地下水氨氮的测定方法

氨氮的测定一、纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样做适当的预处理后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管。

2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂（配制试剂用水均应为无氨水）3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：3.1.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。

3.2 1mol/L盐酸溶液。

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液。

3.4 轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐。

3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.63.6防沫剂，如石蜡碎片。

3.7吸收液：3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液。

3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。

静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

氨氮的测定一、适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水、和工业废水中氨氮的测定。

二、仪器1、可见分光光度计，具2厘米比色皿2、氨氮蒸馏装置三、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。

如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2-5℃保存7天。

四、测定水中氨氮时应注意的问题1、实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要在测定时使用氨水，氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。

玻璃器皿等实验用品要保证干净，避免交叉污染，影响空白值。

2、反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。

当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。

因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。

3、反应时间反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。

因而显色时间应控制在10—30min 以尽快的速度进行比色分析。

4、总结纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。

②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。

③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。

④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。

⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。

⑥水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

注意：写原始记录时必须要写前处理思考题：制备无氨水有几种方法？。

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)本方法规定了使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的测定方法。

该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当使用20mm比色皿和50mL水样时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。

本方法参考了水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009.检测技术人员需要按照本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。

本方法的原理是，游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

若水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物，会产生干扰，需要作适当处理，以消除对测定的影响。

例如，若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按照指定方法制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。

实验用水可以通过离子交换法或蒸馏法制备。

盐酸、硫酸、无水乙醇、轻质氧化镁、氢氧化钠、可溶性淀粉、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾、二氯化汞和纳氏试剂等试剂也需要准备好。

纳氏试剂是由碘化汞、碘化钾和氢氧化钠制成的溶液。

水中，摇匀后即可使用。

制备HgCl2-KI-KOH溶液：首先将15.0g氢氧化钾（6.10）溶于50mL水中，冷却至室温。

然后将5.0g碘化钾（6.8）溶于10mL水中，并在搅拌下缓慢加入2.50g二氯化汞（6.11）粉末，直至溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合。

接着改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入上述二氯化汞和碘化钾混合液中，并稀释至100mL。

水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。

2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。

3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。

3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。

3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。

称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。

贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。

3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。

3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。

3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。

为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器(1) 分光光度计。

(2) pH 计。

5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。

(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。

另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。

(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。

氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。

如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。

4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。

量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。

加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。

以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。

5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。

加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。

再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。

氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。

- 纳氏试剂分光光度法：这种方法是通过使用K₂HgI₂（纳氏试剂）和KI的碱性溶液与水中的氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。

通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。

需要注意的是，此方法中使用的二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）属于剧毒物质，操作时需小心谨慎，避免经皮肤和口腔接触。

- 水杨酸分光光度法：该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下，氨与次氯酸和水杨酸反应，生成蓝绿色复合物，通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。

当取样体积为8.0mL，并使用10mm比色皿进行测试时，可以准确测定氨氮浓度。

(一）水样的采集、保存和前处理1、水样的采集采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。

在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。

若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。

（1）地表和地下水样的采集☺采集井水让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。

☺采集泉水可在涌水口处直接采样。

☺采集自来水应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。

☺采集地表水尽量在水域中央采集样品，并采集水面下3~5cm的水样。

如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。

（2）污水采集☺中轻度污染废水如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。

☺采集水域污水当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。

采样位置在采样断面中心，样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。

采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。

2、水样的保存样品采集后，应尽可能快进行分析，以减少实验误差并减少工作量，本仪器项目宜立即进行分析测定。

3、水样的前处理（1）过滤采样后请静置一会，让水样中的小砂粒、细屑等固体杂物沉入容器底部，取上层较清液进行实验测定。

若溶液上部仍有微小颗粒物、悬浮物等，需进行过滤去除（滤纸需预先用无氨纯水反复淋洗），而后实验测定。

无色澄清的水样可直接测定。

色度、浊度较高和干扰物较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤（详见GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标9.1.5.1和9.1.5.2）。

（2）稀释若测定某个项目，取原样品直接测定，显色后若溶液颜色非常深或溶液非常混浊，放入仪器中测试数值显示超过该项目的最大检测浓度，则说明水样中该项目浓度超过仪器方法的检测范围，此时需要将水样适当稀释后再测定。

下面是样品稀释体积表，是使用50mL样品杯进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。

原样品待测项目浓度等于稀释后样品待测项目的浓度乘以放大系数。

氨氮的测定纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

2 仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

2、分光光度计。

3、pH计。

3 试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1、无氨水。

可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2、1mol/L盐酸溶液。

3、1mol/L氢氧化纳溶液。

4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）。

6、防沫剂：如石蜡碎片。

7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

8、纳氏试剂。

可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。

氨氮检测方法(新标准)I 型仪器的检测范围为：0.1~2.0 mg/L，主要应用于地表水、地下水和饮用水等的监测。

ІІ 型仪器的检测范围为：0.1~50.0 mg/L，主要应用于生活污水和工业废水等的监测。

（我们适用）示值误差(新标准)在检测范围内，取20%、40%、60%、80%检测上限浓度值的四个标准溶液，每个标准溶液分别测试6次，6个测定值的平均值相对于真值的最大相对误差应不大于10.0%。

重复性在检测范围内，取80%检测上限浓度值的标准溶液液，测试6次，所得结果的相对标准偏差应不大于5.0%。

零点漂移选择与检测范围下限相同浓度的标准溶液，以1小时为周期连续测试24小时，测定结果的最大变化幅度应不大于检测范围上限的5.0%。

量程漂移在零点漂移测试前后分别测试80%量程液各三次，所得值应不大于5.0%。

记忆效应(新标准)以20%检测上限浓度值的标准溶液为低浓度，80%检测上限浓度值的标准溶液为高浓度，连续按照高→低→高顺序测试，每个溶液测试 3 次。

对于Ⅰ型氨氮水质监测仪，所求值≤0.1mg/L；对于Ⅱ型氨氮水质监测仪，所求值≤2.5mg/L。

电压干扰采用80%检测上限浓度值的标准溶液，在供电电压分别为220V、198V、242V 条件下分别连续测定3 次。

198V、242V 条件下测定值相对于220V 条件下测定值的最大相对误差应不大于5%。

pH 干扰（仪器对加入氯离子的标准溶液进行测定，测定值与真值的示值误差）采用40%量程溶液，测试过程如下：pH=4 下，测试 3 次；pH=9 下，测试3 次，所得值应不大于10%。

标样加入试验（将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度差与实际加入）在实际水样中加入已知浓度的氨氮标准溶液，于加入前和加入后分别测试 3 次，计算加入前后的浓度差，该浓度差与实际加入量的误差应不大10.0 %。

实际水样比对试验在量程范围内，选择五种不同类型的实际水样，五种水样的氨氮浓度基本平均分布在量程范围内。

水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。

2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。

3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。

4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。

（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。

4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。

4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。

（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。

称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

凯氏定氮法操作流程凯氏定氮法是一种常用的水样中氨氮含量测定方法，适用于饮用水、地下水、工业废水等水样的氨氮含量测定。

下面将详细介绍凯氏定氮法的操作流程。

1. 样品处理。

将水样取适量倒入容器中，加入适量的碱液（氢氧化钠或氢氧化钾），使水样的pH值保持在12左右。

然后将样品加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气。

2. 氨气的吸收。

将加热后的水样中产生的氨气通过硼酸溶液中，使氨气被吸收。

硼酸溶液中通常加入甲基红指示剂，当溶液中的氨气被吸收完毕时，溶液由无色转变为红色。

3. 硼酸溶液的滴定。

将硼酸溶液中的氨气滴定，用硝酸钠标准溶液进行滴定，直至溶液由红色变为无色。

记录下耗费的硝酸钠标准溶液的体积V1。

4. 计算氨氮含量。

根据硝酸钠标准溶液的浓度，计算出样品中氨氮的含量。

氨氮的含量（mg/L）=V1×C×14/N，其中V1为耗费的硝酸钠标准溶液的体积（mL），C为硝酸钠标准溶液的浓度（mol/L），14为氨氮的摩尔质量，N为取样的体积（L）。

5. 结果分析。

根据计算出的氨氮含量，对水样的水质进行评价。

根据《地表水环境质量标准》等相关标准，判断水样的氨氮含量是否符合要求。

凯氏定氮法是一种简便、准确的氨氮含量测定方法，操作流程清晰，结果可靠。

在进行操作时，需要注意安全操作，避免接触化学试剂和氨气，防止发生意外。

同时，操作过程中需严格按照标准操作程序进行，确保结果的准确性和可靠性。

总之，凯氏定氮法操作流程简单易行，是一种常用的水样氨氮含量测定方法，适用于各种水样的氨氮含量测定。

希望本文的介绍能够帮助大家更好地了解和掌握凯氏定氮法的操作流程，确保实验结果的准确性和可靠性。

氨氮地下水纳氏试剂标准曲线
氨氮是地下水中重要的水质指标之一，通常用于评估地下水污染程度。

纳氏试剂是一种常用的分析方法，用于测定地下水中的氨氮含量。

建立氨氮地下水纳氏试剂标准曲线的步骤如下：
1. 准备标准样品：准备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，通常选取浓度范围从0 mg/L到高浓度，如10 mg/L或20 mg/L。

可以通过稀释已知浓度的氨氮标准溶液来得到不同浓度的标准样品。

2. 添加纳氏试剂：将不同浓度的氨氮标准样品分别放入不同的试管中，然后向每个试管中加入适量的纳氏试剂。

纳氏试剂能与氨氮形成复合物，并产生特定的颜色反应。

3. 反应和测量：将试管中的溶液在适当的条件下反应一段时间后，使用比色计或光度计测量反应溶液的吸光度或透过率。

吸光度或透过率与氨氮的浓度呈线性关系。

4. 绘制标准曲线：将吸光度或透过率与氨氮浓度的对应数值绘制成散点图，并进行曲线拟合。

拟合的曲线就是氨氮地下水纳氏试剂标准曲线。

标准曲线可以用于后续的地下水样品检测。

测量未知样品时，将其反应溶液的吸光度或透过率与标准曲线进行比较，从而确定未知样品中氨氮的浓度。

HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。

地下水质氨氮测试方法研究摘要：水是生命之源，水质关系人类生存质量。

科技持续发展并深化应用，为人们生活带来翻天覆地的变化，其中便包括水质检测技术的发展与应用，为人们用水安全提供了必要保障。

地下水作为人们日常用水的主要来源渠道，地下水中包含的氨氮含量逐渐超标，为人们用水安全带来诸多隐患。

基于以上，本文首先阐述地下水质氨氮含量测试路径，并简述现阶段常用地下水质氨氮含量检测方法及分析不同方法的优劣。

希望通过本文研究，能够为国内地下水质氨氮测试方法的有效应用提供一定参考。

关键词：地下水质；氨氮；测试；研究；路径地下水质氨氮含量超标，为人们日常用水带来较大安全隐患。

引发地下水质氨氮超标的原因多样化，主要原因为人类活动带来的影响。

人类工业、农业生产活动会为环境带来诸多影响，一个细节问题便可能导致生态环境受到破坏。

人们使用化工原料超标的化肥，或者不合规使用化肥，便可能导致地下水质氨氮含量超标。

检测是人类对生态环境造成破坏后对环境进行弥补的基础环节，因此，探究地下水质氨氮测试对改善地下水质工作的开展有重要意义。

一、地下水质氨氮测试概述农业经济效益持续提升，微量元素肥料被广泛投入使用，基于土壤对肥料的吸收差异，灌溉用水冲刷土壤，土壤中的化肥残余物附着在灌溉水中，并随着雨水一同渗入地下水层、含水层，对地下水源造成污染。

部分地区被污染的水被用来灌溉田地，有害物质通过雨水冲刷或者地表径流流动的方式汇入地下水，同干净的地下水混合，造成地下水污染[1]。

地下水水质检测通常基于水质网络监测，水质信息由水质监测网收集的数据分析得出。

在此基础上，结合水质监测体系预警系统对可能出现的水质污染进行预测，并向水质监测人员发出预警，为后续水质监测人员出台对应管理方案奠定数据信息支持。

针对地下水水质监测以及水污染处理过程中，通常需要引入数值模型对地下水流动进行标识与跟踪，进而分析地下水水体迁移状态，分析地下水污染防治成效。

地下水氨氮成分历来是水文监测的重点，综合拟定检测水体周边污染源、设置采样点的数量等，选择合理地下水水质氨氮成分检测方式，并设定抽检时间段，确保抽检效果。

实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。

2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。

二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。

2．分光光度计。

3．pH计。

4．50mL比色管。

5. 1mL、5mL和10mL吸管。

四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

2．1 mol/L HCl。

3．1 mol/L NaOH。

4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。

6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。

7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。

8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。

9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。

于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

此试剂至少可稳定一个月。

②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。