实验九

实验九不饱和聚酯树脂的制备
实验九的目的是制备不饱和聚酯树脂。

实验所需材料和设备：
1. 碳酸二乙酯
2. 丁二酸
3. 甲酸
4. 醇解剂（例如甲醇）
5. 原动力
6. 烧杯
7. 漏斗
8. 温度计
9. 磁力搅拌器
10. 醇解反应器
实验操作步骤：
1. 在醇解反应器中加入适量的丁二酸和甲酸，将醇解器放在烧杯上用原动力加热，使其保持在60-70℃的温度范围内。

2. 在另一个烧杯中加入适量的碳酸二乙酯，并在磁力搅拌器上搅拌。

3. 将碳酸二乙酯逐渐加入到醇解反应器中的酸溶液中，同时持续搅拌。

4. 在加入完碳酸二乙酯后，继续搅拌反应溶液，直到反应完全进行并生成不饱和聚酯树脂。

5. 关闭热源后，将反应溶液冷却至室温并过滤掉杂质。

6. 将得到的不饱和聚酯树脂进行涂敷或储存使用。

注意事项：
1. 操作时需戴好防护手套、安全眼镜等个人防护装备。

2. 醇解反应需要保持适当的温度，避免超过70℃。

3. 反应前要确保所有设备和材料的清洁和干燥。

4. 操作过程中要小心避免碰撞、溅洒和吸入有害物质。

5. 实验结束后，要对实验废液进行正确的处理。

实验九空气中二氧化碳及氧气含量的测定
一、空气中二氧化碳含量的测定（实验书上第103-104页）
二、空气中氧气含量的测定
（1）实验装置（如图6-31所示）
1.注射器（50 mL）；
2.细铁丝燃烧匙；
3.红磷；
4.集气瓶；
5.水
图6-31 空气中氧气含量的测定装置
（2）实验操作步骤
①在盛有少量水的集气瓶外壁划一条线做上记号。

②细铁丝燃烧匙穿过集气瓶塞，用药匙取一定量的红磷置于燃烧匙上，在酒精灯上点燃，迅速插入瓶中并盖紧胶塞，观察有大量白烟和黄色火焰。

③等白烟沉落并溶于水之后，用装满水的注射器扎进瓶子，观察注射器中的水在大气压的作用下自动注入瓶内，直至不再自动注入水为止，再划上水面的记号。

上述实验仪器的代用品还可用于初中氧气的制取与性质、电解水实验、氢气的制取与性质、二氧化碳的制取与性质、一氧化碳的制取与性质等实验。

实验九闪光融合临界频率值实验一.实验目的我们的眼睛如果受到一个间歇频率较低的光刺激时，就会产生一亮一暗的闪烁感觉，这种频率较低的闪光刺激所产生的忽明忽暗的感觉为光的闪烁，随着闪烁频率的不断增加，闪烁感觉逐渐消失，我们的眼睛会感到的是一个完全稳定的或连续的光，这称为闪光的融合。

闪烁刚刚达到融合时的光刺激间歇频率值称为闪光融合临界频率（Critical flicker frequency，缩写为CFF）值，它是融合和闪光的平均值。

CFF值越高，说明眼睛对时间上明暗变化的分析能力越强，大脑的认知水平越高，正因为如此，CFF值的高低目前已成为检测人的疲劳及注意程度等的主要指标，人越疲劳，CFF值越低。

本实验的目的是：通过实验使学生掌握CFF值的测定方法及仪器的使用方法。

二.实验仪器EP403亮点闪烁仪三.实验内容测定闪光融合临界频率（CFF）四.仪器原理EP403亮点闪烁仪由被试观察部分和主试操作部分组成。

被试观察部分：观察孔，内有一个闪动的光源为视标，改变亮点颜色的旋钮和调节亮点闪烁频率的旋钮。

主试操作部分：可从频率表中显示闪变频率值。

可测量不同背景光强、亮黑比、亮点强度或不同的亮点颜色的闪烁频率值。

五.实验步骤与方法1.接通电源，电源220V，50Hz，后面板数码管亮，三只发光管之一亮；2.选择呈现亮点颜色红、黄、绿，在后面板左角，任取一种；3.用渐增法测量融合阈值由被测试者改变频率值，将前面板的频率旋钮顺时针方向转动，使频率缓慢上升，当被测试者感到光点闪烁消失，应立即停止转动调节频率旋钮，并向主试人报告“不闪了”，主试者记录下此时频率表上的频率值，即是融合阈值。

每个被测试者测3次。

4.用渐减法测量闪变阈值由被测试者改变频率值，将前面板的频率旋钮逆时针方向转动，使频率缓慢降低，直到被测试者开始感到闪烁时，应立即停止转动调节频率旋钮，并向主试人报告“闪了”，主试人记录下此时频率表上的频率值，即为闪变阈值。

试验九配合物与沉淀——溶解平衡一．实验目的：1．加深理解配合物的组成和稳定性;了解配合物形成时特征2．加深理解沉淀—溶解平衡和溶度积的概念;掌握溶度积规则及其应用3．初步学习利用沉淀反应和配位溶解的方法,分离常见混合阳离子4．学习电动离心机的使用和固—液分离操作二．实验原理：配合物石油形成体又称为中心离子或原子与一定数目的配位体负离子或中性分子;以配位键结合而形成的一类复杂化合物,是路易斯Lewis酸和路易斯Lewis碱的加合物;配合物的内层与外层之间以离子键结合,在水溶液中完全解离;配位个体在水溶液中分步解离,其类似于弱电解质;在一定条件下,中心离子;配位个体和配位个体之间达到配位平衡;例：Cu2++ 4NH3——CuNH342+相应反应的标准平衡常数Kf Q; 成为配合物的稳定常数;对于相同类型的配合物Kf Q数值愈大就愈稳定;在水溶液中,配合物的生成反应;主要有配位体的取代反应和加合反应例：FeSCN n3++ ===FeF63-+ nScn-HgI2s + 2I-==HgI42-配合物形成时,往往伴随溶液颜色、酸碱性即PH;难溶电解质溶解度,中心离子氧化还原的改变等特征;2．沉淀—溶解平衡在含有难溶电解质晶体的饱和溶液中,难溶强电解质与溶液中相应离子间的多相离子平衡;称为：沉淀—溶解平衡;用通式表示如下;AnBns == mA n+ag + nB m-ag其溶度积常数为：Ksp Q A m B n==cA n+/c Qm cB m-/c Qn沉淀的生成和溶解;可以根据溶度积规则判断：J Q> Ksp Q有沉淀析出、平衡向右移动J Q= Ksp Q 处于平衡状态、溶液为饱和溶液J Q< Ksp Q无沉淀析出、或平衡向右移动,原来的沉淀溶解溶液PH的改变,配合物的形成发生氧化还原反应;往往会引起难溶电解质溶解度的改变;对于相同类型的难溶电解质;可以根据其Ksp Q的相对大小判断沉淀的先后顺序,对于不同类型的难溶电解质,则要根据计算所需测定试剂浓度的大小来判断测定的先后顺序;两种测定间相互转换的难易程度,要根据沉淀转化反应的标准平衡常数确定;利用测定反应和配位溶解;可以分离溶液中心某些离子;实验内容与数据处理四．思考题1．比较FeCl4-,FeNCS3-和FeF63-稳定性; 2．比较AgNH32+,AgS2O323-和AgI-的稳定性3．试计算·L-1Na2H2Y溶液的pH4．如何正确地使用电动离心机。

实验九 邻叔丁基对苯二酚的制备一、实验目的1.学习制备邻叔丁基对苯二酚的原理与方法。

2.熟练电动搅拌、回流、重结晶等实验操作。

二、实验原理邻叔丁基对苯二酚（TBHQ ）是一种新颖的食用抗氧剂，对植物性油脂抗氧化性有特效，同时还兼有良好的抗细菌、霉菌、酵母菌的能力。

TBHQ 的制备一般以对苯二酚为原料，在酸性催化剂作用下与异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化反应，反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ 。

反应常用的催化剂有液体催化剂及固体催化剂。

常用的液体催化剂有浓硫酸、磷酸、苯磺酸等，反应一般在水与有机溶剂组成的混合溶剂中进行。

常用的固体催化剂有强酸型离子交换树脂（如Amberlyst-15、拜耳K-1481）、沸石和活性白土，反应需在环烷烃、芳香烃、脂肪酮等溶剂中进行。

本实验以对苯二酚、叔丁醇为原料，以磷酸作催化剂，在二甲苯溶剂中反应制得TBHQ ，其反应式为：+CH 3CH 3CH 3C OH OH CH 3CH 3C CH 3OH OH +CH 3CH 3CH 3CHO OH OH C CH 3CH 3CH 3H 3PO 4（主产物TBHQ ） （副产物DTBHQ ）对苯二酚烷基化是芳环上的亲电取代反应，叔丁基是推电子基团，上一个叔丁基后，芳环进一步活化，很容易再上另一个叔丁基。

由于位阻的关系，本反应的主要副产物是2,5-二叔丁基对苯二酚，2、6位与2、3位的二叔丁基对苯二酚很少。

反应中，叔丁醇要慢慢滴加，以使对苯二酚保持相对过量，减少副反应。

反应实际上是分两步进行的，第一步是生成溶于水的中间产物—醚类，反应很快。

第二步是中间产物进行重排，生成邻叔丁基对苯二酚。

这步反应则比较困难，需在高温下反应较长时间才能使中间产物充分转化，是整个合成反应的控制步骤。

OH OH +C CH 3CH 3CH 3HO O OH C CH 3CH 3CH 3OH OH C CH 3CH 3CH 3三、主要试剂与仪器1. 试剂叔丁醇7.5mL（0.08mol），对苯二酚5.5g（0.05mol），85%磷酸5.0mL（0.075mol），二甲苯50.0mL（0.41mol）。

实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。

2．测定样品中K、Na的含量。

二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。

火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。

当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。

如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。

火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。

使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。

2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。

3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。

与光电比色计的测量光度部分一样。

影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。

2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。

如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。

3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。

实验九用单摆测量重力加速度的大小1．实验目的(1)练习使用秒表和刻度尺。

(2)学会用单摆测定当地重力加速度。

2．实验原理当偏角很小时，单摆做简谐运动，其运动周期为T＝2πlg，它与偏角的大小及摆球的质量无关，由此得到g＝4π2lT2。

因此，只要测出摆长l和振动周期T，就可以求出当地的重力加速度g的值。

3．实验器材中心带有孔的小钢球、细线(长约1 m)、毫米刻度尺、游标卡尺、秒表、铁架台等。

4．实验步骤(1)做单摆将细线穿过中心带有孔的小钢球，并打一个比小孔大一些的结，然后把线的另一端用铁夹固定在铁架上，让摆球自然下垂。

如图1所示。

图1(2)测摆长用毫米刻度尺量出摆线长l′，用游标卡尺测出摆球直径D，则单摆的摆长l＝l′＋D 2。

(3)测周期将单摆从平衡位置拉开一个角度(小于5°)，然后释放小球，记下单摆摆动30～50次全振动的总时间，算出一次全振动的时间，即为单摆的振动周期。

(4)改变摆长，重做几次实验。

5.数据处理(1)公式法：g ＝4π2lT2，算出重力加速度g的值，再算出g的平均值。

(2)图像法：图2根据测出的一系列摆长l对应的周期T，作l－T2的图像，由单摆周期公式得l＝g4π2T2，图像应是一条通过原点的直线，如图2所示，求出图线的斜率k，即可利用g＝4π2k求重力加速度。

6．误差分析产生原因减小方法偶然误差测量时间(单摆周期)及摆长时产生误差①多次测量求平均值②计时从摆球经过平衡位置时开始系统误差主要来源于单摆模型本身①摆球要选体积小，密度大的②最大摆角要小于5°7.注意事项(1)摆线要选1 m左右，不要过长或过短。

(2)悬线长要待悬挂好球后再测，计算摆长时要将悬线长加上摆球半径。

(3)单摆要在竖直平面内摆动，不要形成圆锥摆。

(4)要从平衡位置开始计时，并数准全振动的次数。

命题点一教材原型实验【真题示例1[2020·浙江7月选考]某同学用单摆测量重力加速度，(1)为了减少测量误差，下列做法正确的是________(多选)；A．摆的振幅越大越好B．摆球质量大些、体积小些C．摆线尽量细些、长些、伸缩性小些D．计时的起、止位置选在摆球达到的最高点处(2)改变摆长，多次测量，得到周期平方与摆长的关系图像如图3所示，所得结果与当地重力加速度值相符，但发现其延长线没有过原点，其原因可能是________。

一、实验目的通过本实验，掌握利用络合滴定法测定银离子浓度的方法，掌握分离技术和测定配合物稳定常数。

二、实验原理1. 银离子的络合反应银离子在氨性较强的溶液中，可与氨形成络合物Ag(NH3)2+。

络合常数K=(Ag(NH3)2+) / (Ag+) (NH3)2。

2. 示差滴定法通过银离子的络合反应，实现对银离子的滴定。

三、实验仪器和药品1. 仪器：PHS-3C pH计、电子天平、分光光度计等。

2. 药品：氨水、稀硝酸、硫氰化钾，硝酸银等。

四、实验步骤1.将一定浓度的硝酸银溶液加入到含NH3的试管中，使得产生的白色沉淀量为零时停止加入。

2.取反应液的样品，移入满足条件的实验仪器中，测出反应液的浓度。

3.根据浓度和滴加溶液的体积，计算出络合常数。

五、实验结果和分析通过实验得到的数据计算出络合常数，并对数据进行分析。

六、实验结论通过实验，得到了银氨配离子的络合常数，并进行了分析。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免接触到有毒的化学药品。

2. 仪器的使用要注意细节，尤其是滴定的过程。

八、实验中的问题及解决方法在实验过程中可能会出现的问题及解决方法。

实验结束。

根据上述实验步骤和原理，我们将进一步扩展实验内容，进行银氨配离子的配位数及稳定常数的测定。

我们需要从实验原理出发，进一步了解银氨配离子的络合反应，以及测定配合物稳定常数的方法。

1. 银离子的络合反应银离子在氨性较强的溶液中，可以形成银氨配离子Ag(NH3)2+。

这是一种典型的络合物，它是由银离子和氨基分子通过配位键组成的，具有特定的结构和性质。

在络合反应中，银离子与氨基分子形成络合物的过程中，可发生化学平衡，其平衡常数称为络合常数，通常用Kf表示。

络合常数可以反映络合物的稳定程度，而络合物的稳定程度会受到配位数的影响。

2. 配位数的概念配位数是指一个金属离子周围配体的数量，即与金属离子形成配位键的配体的数目。

对于银氨配离子Ag(NH3)2+来说，其配位数为2，因为每个银离子与两个氨基分子形成了配位键。