使用HPLC定量分析顺酐装置有机废水研究与应用
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顺酐溶剂吸收工艺锅炉水水质控制方法研究摘要:本文针对吐哈石油天然气化工厂顺酐装置锅炉水水质控制经常超标这一技术问题,分析了产生此问题的原因,处理措施,预防措施等,阐述了这一系列措施对锅炉安全运行的巨大意义。
关键词:锅炉水水质超标分析原因处理预防一、引言吐哈石油天然气化工厂顺酐装置现有两台锅炉和反应汽包系统(包括前冷器、盐冷器,参照锅炉控制,简称反应汽包)使用锅炉水换热产生蒸汽,产生的过热蒸汽用于驱动透平鼓风机和背压透平发电,高压蒸汽、中压蒸汽、低压蒸汽主要用于各换热设备的热源。
良好的水质是蒸汽锅炉安全经济运行的基础,锅炉的省煤器、水冷壁管、对流管束及锅筒等构件,在其金属与水接触时,水中的杂质会使金属表面遭受电化学作用而破坏。
腐蚀作用使这些金属构件变薄,出现凹坑,甚至穿孔。
更为严重的腐蚀会使金属内部结构遭到破坏,金属强度显著降低。
因此,腐蚀造成金属构件破损,严重影响锅炉安全运行,缩短锅炉使用年限。
金属腐蚀产物与其它杂质结成水垢,这种含有铁的水垢其导热系数更低,从而出现锅炉效率变低。
锅炉结垢后又会引发垢下腐蚀。
这种恶性循环,会加速锅炉构件的损坏,达不到锅炉的设计使用寿命。
由于炉水水质不合格导致的蒸汽污染会造成过热器和蒸汽管道积盐,严重时发生管道堵塞,以至爆管。
还会造成汽轮机叶片积盐,影响出力和效率,严重时会使推力轴承负荷增大,造成事故停机。
二、顺酐装置水质控制概述锅炉的原水来自水站离子交换法制备的脱盐水,与各处凝液汇合进入除氧器进行热力除氧后通过锅炉水泵输送至锅炉,在锅炉水泵的入口加磷酸三钠、氨水混合溶液。
锅炉、反应汽包通过连续排污、定期排污控制炉水水质。
三、水质超标的原因分析在实际生产中,经常出现锅炉水超标的情况。
经统计2009年9月份的化验数据,锅炉水质超标率达到50%以上,特别是磷酸根、PH值、M碱(以CaCo3计)三项关键指标超标非常严重。
附表一石化厂焚烧炉水质化验结果附表二石化厂中压锅炉水质化验结果附表三石化厂汽包水质化验结果从化验数据看,B-710的锅炉水质化验结果合格率较高,反应汽包次之,中压锅炉水质最差。
顺酐生产中废水处理工艺分析摘要:随着工业生产的不断发展,环境问题已经成为了人们关注的焦点。
其中,工业废水的处理对环境的保护起到了至关重要的作用。
现行污水综合排放标准(GB8978-1996)针对不同企业类型制定了详细的排放要求,各地根据自身实际也提出了更为严格的地方标准。
化工废水是一种难降解、难治理废水,一般毒害性、危害性较强,且污染性较高,对生产生活产生巨大压力,其中部分污染物属于致癌物质,对动植物生长及人类健康造成严重威胁。
本文将结合正丁烷法生产顺丁烯二酸酐的装置,探讨其废水处理方案,并进一步挖掘出处理方案中存在的问题及解决方案。
关键词:顺酐生产;废水废气;处理工艺引言顺酐是一种重要的有机化学品,广泛应用于合成材料、香料、医药等领域。
其生产过程中产生的废水和废气,如果未经处理直接排放到环境中,不仅会危害环境和人类健康,还会对生态环境造成严重的破坏。
因此,对顺酐生产过程中产生的废水废气进行有效处理,不仅能够减少环境污染,保障人民健康,还能够提高企业的环境形象和可持续发展能力,具有重要的意义。
1.顺酐的生产顺酐生产是在400℃高温下正丁烷氧化生成,反应的过程中发生其他副产品,生成乙酸、丙烯酸以及醛类等副产物,全部以气体的形式进入后续流程。
经过一系列的冷凝、吸收、解析等工艺,绝大部分副产物随系统脱除的水分带出系统,形成顺酐污水。
2.顺酐废水的处理方法顺酐生产过程中,废水主要包含有机物、无机盐、酸性物质和氮、磷等营养物质。
废水处理的原理是将废水中的有毒、难降解和有害成分转化成易于处理的化学物质,以达到减轻污染、达标排放的目的。
常见的废水处理工艺包括:2.1生物处理法:利用生物反应器中的微生物将废水中的有机物转化成二氧化碳、水和无害的生物质,具有处理效率高、成本低等优点。
2.2物理化学方法:常见的物理化学处理方法包括沉淀、吸附、氧化、还原、膜分离等,可以将废水中的矿物质和有机物质从水中分离,得到基本上达到排放标准的水体。
2018年06月顺酐生产中废水治理方法的改进古斌斌(新疆克拉玛依市金源精细化工有限责任公司,新疆克拉玛依834003)摘要:顺酐在生产过程中产生大量的废水,目前处理顺酐废水的方法主要有两种,传统的真空蒸发法和新兴的生物降解法。
但是无论是传统的真空蒸发法和新兴的生物降解法都存在着废水处理成本高,废水中的有用物质回收不充分的缺点。
由于生物降解法这项技术目前还不是非常成熟,所以本文将讨论如何改进传统的真空蒸发法,使传统的真空蒸发法在处理顺酐生产废水时,既能降低成本又能回收废水中的富马酸,进而提高顺酐生产的效益。
关键词:顺酐;生产废水;真空蒸发法;改进1顺酐的生产顺酐的化学名称叫作顺丁烯二酸酐,顺酐的生产目前普遍的工艺是苯氧化法。
大概的生产过程如下:在400摄氏度的高温环境中,苯与空气中的氧气在催化剂的催化作用下发生氧化还原反应,生成气体状的顺酐,经过冷凝后超过一半的顺酐气体冷凝成液状粗顺酐,剩下的不到一半的顺酐气体溶于水中形成顺酐水溶液,顺酐水溶液经过脱水反应后,与粗顺酐一同精馏得到纯度很高的顺酐产品。
在整一个顺酐生产的工艺过程中,废水的产生主要存在于氧化还原反应之后冷凝阶段的冷凝管清洗和精馏过程中反应釜的清洗。
这些清洗废水中不仅包含未充分回收的顺酐,还有生产过程中生成的副产物,如富马酸等。
2顺酐废水的处理顺酐废水的处理方法主要有新兴的生物降解法和传统的真空蒸发法,下面将作简要的介绍:2.1生物降解法生物降解法指的是在废水中放入特定微生物,利用微生物将废水中的污染环境的有机物降解成无害的无机物。
生物降解法处理废水的效率很高,处理效果也很好,基本都能达到废水排放标准,但是这种方法降解了废水中所有的有机物,包括可以再次回收利用的顺酐和富马酸等,处理成本高还造成了浪费。
2.2真空蒸发法为了充分回收利用废水中的有机物,现在很多顺酐生产大厂都采用真空蒸发法,以提高生产过程中的经济效益。
真空蒸发法首先将顺酐生产废水集中到冷却池中冷却,冷却后将得到富马酸沉淀。
工业用顺酐含量分析测定方法的研究
顺酐(C6H4OH)是一种常见的有机化合物,它在工业场景中被广泛使用,因此确定其含量是十分重要的。
本研究主要介绍了工业用顺酐含量分析测定方法。
首先,为了进行顺酐含量分析,我们需要采取一定的步骤,包括:首先,采用气相色谱仪(GC)对样品进行分析;其次,将分析结果转换为含量表示;最后,得出顺酐的实际含量值。
分析结果的转换通过一个工业标准校正的校正因子实现,该因子可以抵消不同测试仪器之间的数据差异,确保数据的准确性。
此外,我们还探讨了顺酐含量分析的准确度和精度,以确保测量的有效性。
在这里,我们介绍了重复性测量和准确度校准测试,以估算顺酐含量分析测试仪器的准确度和精度。
此外,我们还描述了定期和系统性的校准。
此外,我们还探讨了运用曲线法进行顺酐测量的可行性。
曲线法是一种按照浓度的标准参考曲线进行测定的方法,它可以减少研究者需要做的工作,而且具有良好的准确性和精确度。
以上就是本文介绍的工业用顺酐含量分析测定方法。
为了确保测量结果准确、可靠,我们必须采取一系列措施,例如重复性测量和准确度校准测试,以及定期和系统性校准等。
本研究还提出了运用曲线法进行顺酐测量的可行性,这可能有助于我们在未来提高测量的准确性和精确度。
综上所述,本文介绍了工业用顺酐含量分析测定方法,并讨论了
如何确保测量结果的准确性、可靠性和精确度,以及运用曲线法进行含量测量的可行性。
本研究的结果可以为工业用顺酐含量分析测定提供有效的指导和参考。
收稿日期:2021 ̄01 ̄13ꎮ作者简介:陈云华(1988 ̄)ꎬ男ꎬ江苏南通人ꎬ大专学历ꎬ技师ꎬ从事化学分析工作ꎮdoi:10.3969/j.issn.1008 ̄8261.2021.03.005液相色谱法测定马来酸酐装置废水中有机物含量陈云华ꎬ李顶松(中国石化仪征化纤有限责任公司分析检验中心ꎬ江苏仪征211900)摘要:建立了高效液相色谱法测定马来酸酐废水中有机物含量的方法.用C18(4.6mmˑ150mmˑ5μm)色谱柱ꎬ以甲醇为流动相ꎬ在柱温30ħꎬ检测波长225nmꎬ进样量为20uL条件下ꎬ能够实现马来酸㊁富马酸㊁邻苯二甲酸和邻苯二甲酸二丁酯有效分离检测ꎬ测试结果的重复性好ꎬ方法准确可靠ꎮ关键词:马来酸酐废水ꎻ有机物ꎻ液相色谱法中图分类号:O657.72ꎻTS237㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1008 ̄8261(2021)03 ̄0020 ̄030㊀前言正丁烷氧化法生产顺丁烯二酸酐(MAH)ꎬ使用催化剂固定床氧化ꎬ以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)作为溶剂来进行吸收分离ꎮ吸收后获得的富溶剂通过真空解析系统将顺酐从溶剂中解析出来ꎬ得到粗产品ꎬ后经过精制系统去除轻组分ꎬ获得优质顺酐产品ꎬ同时将溶剂DBP送入溶剂分离系统除取其中可溶于水的杂质ꎬ实现溶剂的循环利用[1]ꎮ目前ꎬ主要采用液相色谱法分析马来酸酐装置溶剂回收系统的废水中有机物含量ꎮ但在实际操作过程中ꎬ由于马来酸和富马酸2个组分互为同分异构体ꎬ在液相色谱中的出峰时间相近ꎬ分离效果差ꎬ导致定量不准确ꎮ通过探索研究ꎬ对有机流动相进行选择性试验ꎬ使得有机物中的组分分离度更好ꎬ为马来酸酐装置贫油的使用和污水处理提供准确的数据支撑ꎮ1㊀实验1.1㊀设备与试剂液相色谱仪(配备紫外检测器)ꎻC18液相色谱柱:4.6mmˑ150mmˑ5μmꎻ移液管:5mLꎻ水相过滤头:0.45μmꎻ一次性注射器:5mLꎻ超纯水发生器ꎻ电子天平:精度0.1mgꎻ乙腈:HPLC级ꎻ甲醇:HPLC级ꎻ苯酚:色谱级ꎻ马来酸:分析纯ꎻ富马酸:分析纯ꎻ邻苯二甲酸:分析纯ꎻ邻苯二甲酸二丁酯:分析纯ꎻ稀硫酸:1ʒ1ꎮ1.2㊀实验方法1.2.1㊀流动相的配制流动相A:将40mL甲醇用二级水稀释到1000mLꎬ用稀硫酸(1ʒ1)调节溶液至pH2.60ʃ0.10ꎮ流动相B:甲醇ꎮ配制好的流动相进行脱气处理ꎮ1.2.2㊀内标液的配制称取约5g的苯酚ꎬ用甲醇:水=1ʒ11(体积比)作为溶剂ꎬ稀释至250mLꎮ1.2.3㊀系列标准溶液的配制按照表1进行系列标准溶液的配制ꎮ表1㊀系列标准溶液的配制表Table1㊀Preparationofaseriesofstandardsolutions溶液含量/g马来酸含量/g富马酸含量/g邻苯二甲酸含量/g邻苯二甲酸二丁酯含量/g17.00000.01700.01700.00850.000717.00000.06800.05100.03400.001717.00000.10200.10200.06800.006817.00000.13600.13600.13600.013617.00000.25500.17000.17000.0170按照表1的称量结果ꎬ计算系列标准溶液中组分的含量见表2ꎮ㊀第34卷第3期㊀2021 ̄05㊀聚酯工业㊀PolyesterIndustryVol.34No.3㊀May.2021㊀表2㊀系列标准溶液中组分的含量Table2㊀Contentsofcomponentsinseriesofstandardsolutions马来酸含量/%富马酸含量/%邻苯二甲酸含量/%邻苯二甲酸二丁酯含量/%0.1000.1000.0500.0040.4000.3000.2000.0100.6000.6000.4000.0400.8000.8000.8000.0801.5001.0001.0000.100分别移取2mL配制好的系列标准溶液于25mL的称量瓶中并称重(精确至0.0001g)ꎬ再加入5mL内标溶液ꎬ然后摇匀ꎮ可以根据实际样品中各组分的具体含量ꎬ调整系列标准溶液组分含量的范围ꎮ1.2.4㊀仪器测试参数的设置设置测试波长为225nmꎬ柱箱温度为30ħꎬ进样量为20μLꎬ流动相按照表3设置ꎮ表3㊀流动相梯度表Table3㊀Mobilephasegradienttable时间/min流动相比例/%流量/(mL min-1)0.0~3.0A:B=70ʒ301.104.0B=1002.005.5~38.5B=1001.0010.0A:B=70ʒ301.101.2.5㊀工作曲线的绘制按照1.4设置好仪器参数ꎬ用过水相针式过滤器过滤配制好的系列标准样品至色谱瓶中ꎬ然后进行测试ꎮ以校正溶液中组分的质量(单位为克)为横坐标ꎬ组分峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标ꎬ绘制工作曲线ꎬ见图1ꎮ图1㊀各组分工作曲线图Fig.1㊀Workingcurveofeachcomponent拟合获得各组分的工作曲线方程ꎬ见表4ꎮ表4㊀组分的工作曲线方程表Table4㊀Workingcurveequationtableofcomponents组分工作曲线方程曲线相关系数马来酸A=26.26m+0.0130.9994富马酸A=34.28m-0.0480.9989邻苯二甲酸A=14.78m+0.0060.9999邻苯二甲酸二丁酯A=32.16m+0.0010.99941.2.6㊀样品的测试取2mL样品到25mL的称量瓶中并称重(精确至0.0001g)ꎬ加入5mL的内标溶液ꎬ充分摇匀混合ꎮ混合液经过水相针式过滤器过滤至色谱瓶中ꎬ然后把色谱瓶放到仪器上测试ꎬ获得样品的质量ꎬ按照公式(1)计算结果ꎮW=mMˑ100%(1)式中:W为组分的含量ꎬ%ꎻm为仪器测试的组分含量ꎬgꎻM为样品的质量ꎬgꎮ2㊀结果及讨论2.1㊀进样量的选择液相色谱进样量过大会产生前沿峰ꎬ导致峰形变差ꎬ影响定量分析ꎬ而且会引入过多杂质堵塞色谱柱ꎬ导致柱效降低ꎬ因此ꎬ考虑到组分的检测限和进样的稳定性要求ꎬ本实验选择进样量为20μLꎮ2.2㊀流动相的选择本实验采用反相液相色谱法测试样品中杂质含量ꎬ流动相通常以水为基础加入一定量的能与水互溶的极性调整剂(如甲醇㊁乙腈和四氢呋喃等)ꎮ极性调整剂的性质及所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响[2]ꎮ本实验比较了甲醇和乙腈2种不同流动相的区别ꎬ结果见图2和图3ꎮ图2㊀甲醇为流动相的标准物质测试图谱Fig.2㊀Testchromatogramofreferencematerialwithmethanolasmobilephase12第3期陈云华:液相色谱法测定马来酸酐装置废水中有机物含量图3㊀乙腈为流动相的标准物质测试图谱Fig.3㊀Testchromatogramofreferencematerialwithacetonitrileasmobilephase从图1和图2中可以看出ꎬ以甲醇为流动相各组分的分离效果明显优于以乙腈为流动相的分离效果ꎬ而且甲醇试剂价格也低于乙腈的价格ꎮ因此ꎬ本实验选择用甲醇为流动相ꎮ2.3㊀精密度按照1.2试验方法ꎬ对同一个样品进行6次重复试验ꎬ所得结果如下表5ꎮ表5㊀重复性试验Table5㊀Repeatabilitytest组分名称测试结果/%均值/%相对标准偏差/%马来酸0.6380.6330.6410.6350.6360.6310.6360.56富马酸0.5220.5260.5190.5260.5230.5280.5240.627邻苯二甲酸0.3960.3980.3890.4060.3880.4010.3961.75邻苯二甲酸二丁酯0.0570.0620.0560.0580.0610.0610.0574.35从表5中可以看出ꎬ样品6次平行试验分析结果的相对标准偏差均小于5%ꎮ2.4㊀回收率试验本实验各选择3个试样进行加标回收实验结果见表6ꎮ表6㊀回收率试验Table6㊀Recoverytest组分名称测试结果/%加标后计算含量/%加标后测试结果/%回收率/%0.5960.3820.97699.8马来酸0.4850.4110.906101.10.6230.4551.06498.70.3650.2650.62899.7富马酸0.4250.3260.765101.80.4860.4860.98100.80.4250.3560.77799.4邻苯二甲酸0.5230.4230.93498.70.5860.3680.94699.20.0560.0350.094103.3邻苯二甲酸二丁酯0.0470.0230.06795.70.0580.0320.094104.4从表2中可以看出ꎬ除了邻苯二甲酸二丁酯由于含量较低ꎬ回收率在95.7%~104.4%ꎬ其余3个组分回收率在98.0%~102.0%ꎬ该测试方法准确㊁可靠ꎮ3㊀结果及讨论采用以甲醇为流动相的液相色谱法内标法测试马来酸酐装置废水中有机物ꎬ设置测试波长为225nmꎬ柱箱温度为30ħꎬ进样量为20μLꎬ能够实现各组分的有效分离ꎬ测试结果的重复性较好ꎬ除邻苯二甲酸二丁酯由于含量较低ꎬ回收率在95.7%~104.4%ꎬ其余3个组分回收率在98.0%~102.0%ꎬ该测试方法准确㊁可靠ꎮ参考文献:[1]㊀吴振阔ꎬ正丁烷氧化法顺丁烯二酸酐生产工艺尾气的循环利用[J].石化技术与应用ꎬ2014ꎬ(1):51 ̄55.[2]㊀赵秩男ꎬ高效液相色谱技术(HPLC)影响因素的选择[J].分析试验室ꎬ2007ꎬ(S01):340 ̄341.DeterminationoforganicmattercontentinmaleicanhydridewastewaterCHENYun ̄hua(AnalysisandinspectioncenterofSinopecYizhengChemicalFiberCo.ꎬLtd.ꎬYizheng211900ꎬChina)Abstract:Amethodforthedeterminationoforganicmatterinmaleicanhydridewastewaterbyhighperformanceliq ̄uidchromatographywasdeveloped.TheseparationanddeterminationofmaleicacidꎬfumaricacidꎬphthalicacidanddibutylphthalatecanbeachievedonaC18(4.6mmˑ150mmˑ5μm)columnwithmethanolasmobilephaseatcolumntemperatureof30ħꎬdetectionwavelengthof225nmandsamplevolumeof20μL.Theresultsarerepeat ̄ableandthemethodisaccurateandreliable.Keywords:maleicanhydridewastewaterꎻorganicmatterꎻperformanceliquidchromatography22㊀聚酯工业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第34卷㊀。
使用HPLC定量分析顺酐装置有机废水研究与应用
摘要:本文针对丁烷法顺酐装置在生产过程中产生的有机废水进行定量分析,通过选用高效液相色谱,对分析条件进行摸索确定,能够准确分析出废水中有机物各组分含量,对顺酐装置废水经处理后的回收再利用和达标排放,具有重要的环保节能意义。
关键词:顺酐有机废水液相色谱分析条件
丁烷法顺酐装置在生产过程中会产生一定量的有机废水,该废水含有的有机物浓度较高,组分复杂,废水酸性强,对其进行定量分析较困难。
为解决上述问题,使用hplc高效液相色谱,通过对液相色谱的条件摸索确定,将顺酐装置有机废水进行定量分析的过程及结果进行阐明。
一、色谱类别的选择
通常使用色谱进行定量分析可选用气相色谱法(gc)和液相色谱法(lc)。
气相色谱法适用于分离挥发性化合物。
gc根据固定相不同又可分为气固色谱法和气液色谱法。
液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。
lc同样可分为液固色谱法和液液色谱法。
通过对顺酐装置产生的有机废水特性及ph值的检测,废水组分复杂,主要含有丙烯酸、反丁烯二酸(富马酸)、顺丁烯二酸(马来酸)、邻苯二甲酸等有机酸,废水不易挥发,ph值大都在1-2的范围。
说明废水中的有机酸含量较高,酸性较强。
因此不适合选用气相色谱定量分析废水成分,可选用带酸性柱的高效液相色谱。
通过这种hplc分离方法,具有分离效能高、灵敏度高、应
用范围广和分析速度快等优点。
二、hplc色谱条件的确定
高效液相色谱以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各个成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
高效液相色谱定量分析顺酐装置有机废水的前提和难点就是确定色谱条件。
色谱条件包括:色谱柱的选择、柱温、吸收波长、流动相组成、流速和进样体积。
1.柱温的选择
通过情况下色谱柱柱温升高可以缩短分离时间,适当调整柱温,可以达到良好的分离效果。
随着柱温的升高,流动相(特别是对于含水比例较大的)黏度降低,柱压下降,出峰时间有所缩短,但柱温太高会降低柱子的寿命。
对于本实验,由于富马酸和马来酸均为易电离物质,随着温度升高,电离度增大,不利于分离检出。
综合考虑,本实验选择色谱柱柱温为30℃较为合适。
2.吸收波长的选择
由于富马酸和马来酸是同分异构体,性质相似,较难分离,所以吸收波长主要考虑这二者的吸收情况。
分别取富马酸和马来酸标准溶液,在190nm至320nm波长范围内扫描,富马酸的最大吸收波长为209nm,马来酸的最大吸收波长为211nm,我们选择210nm处为本方法的检测波长。
3.流动相的选择
流动相的ph值对样品分离有很大影响,实验前通过查阅文献资料,发现硫酸、磷酸、乙酸等均可作为抑制剂调节流动相ph值。
经过实验对比,我们发现采用0.5%乙酸作抑制剂时,并不能到文献所报道的分离效果;而试验过程中,使用硫酸作为抑制剂,调节流动相ph=2.1,能够很好地分离富马酸和马来酸。
但普通的反相c18柱的ph值使用范围一般为2-8,如此低的ph值已经达到它的使用极限,将造成色谱柱的键合相流失,严重损坏色谱柱的使用寿命。
在实验过程中也发现,使用ph=2.1的硫酸溶液作流动相时,在低波长处溶剂干扰较大,且样品保留值会逐渐前移,柱效逐渐降低。
换用ph=3.0的磷酸溶液作流动相后,溶剂干扰小,且保留值稳定,分离度良好。
同时发现,向其中加入一定比例的纯甲醇,可降低柱压,提高柱效,使得保留时间缩短,改善了峰形和分离度,另外还可延长色谱柱使用寿命。
实验中以ph=3.0的磷酸溶液和甲醇作为流动相,二者不同体积配比后进样分析,对比色谱图可知,当甲醇体积比为3%时,分离效果最佳。
因此,本实验选择ph=3.0磷酸缓冲液-甲醇(体积比97.3)为流动相。
本实验采用安捷伦高效液相色谱仪,通过多次试验的尝试与摸索,确定分析顺酐装置有机废水的液相色谱条件为:
1.extend-c18耐酸性色谱柱,200*4.6mm;
2.吸收波长uv215nm;
3.色谱柱柱温30℃;
4.流动相选择97%缓冲液和3%甲醇混合溶液(ph=3);
5.流动相流速为0.8ml/min。
按照顺酐氧化及与水相关反应原理,可知顺酐装置废水中含有以下有机物:
顺丁烯二酸(马来酸)、反丁烯二酸(富马酸)、醋酸、丙烯酸、正丁醇、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸二丁酯(dbp)
因此,我们选用上述这七种分析纯试剂作为高效液相色谱的标样。
三、顺酐装置废水有机物含量
根据高效液相色谱谱图(略),通过外标法计算顺酐主要废水所含标准物质的量。
从上表可以明确顺酐装置废水中含有哪些有机物物质,所得结果与理论推断相吻合。
此外,通过外标法计算得到各种有机物的具体含量,即完成顺酐装置各项废水的定量分析。
四、结论
通过确定hplc的分析条件,准确分析顺酐装置废水中各组分含量,并针对该废水含有酸性有机物较多的特点,结合生产实际经验,经对废水进行蒸发、反渗透处理和中和等处理措施,使得顺酐装置废水可回收再利用和达标排放,达到顺酐装置清洁生产,降低成本,节约水资源等环保节能目的。