土壤中总铬的测定.
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2022年西北大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)
2022年西北大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、酸雨的pH＜______。
2、水中溶解氧的测定通常采用______法及其修正法，其中叠氮化钠修正法主要消除______的干扰，高锰酸钾修正法主要消除______的干扰。
3、从土壤和水体中吸收污染物的植物，其污染物分布量和残留量最多的部位是______。
4、若正常人说话的声压级（Lp1）为60dB，如果20人同时说话（均为60dB，n＝20），则计算总声压级公式为______，总声压级为______。
5、利用遥感技术研究水环境化学包括______、______两种方法。
6、第一类污染物：指能在环境或动植物内______，对人体健康______。
7、在土样制备过程中，风干的土样碾碎后，先过______尼龙筛，然后用______弃取样品至足够分析用的数量，最后全部通过______的尼龙筛。
8、在质量控制图中，当测定值落在上控制线以上时，表示测定过程______，测定值中连续7个点递升，表示测定______，当空白试验值连续四个点落于中心线以下时，说明试验______。
二、判断题9、对大气固定污染源进行监测时要求生产设备处于正常运转状态下。
（）10、降水样品分析时，可以用测完pH的样品测定电导率和离子组分。
（）11、根据盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NO x的化学反应方程式，对大气中NO x的测定主要是指NO2，不包括NO。
（）12、环境样品预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。
（）13、GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。
（）14、污水中BOD测定时，所用稀释水应含有能分解该污水的微生物。
（）15、“分贝”（dB）是计算噪声的一种物理量。
（）16、核辐射损伤能产生远期效应、躯体效应和遗传效应。
（）17、可以用去离子水配制有机分析试液。
微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究
差、 消解 罐 内的 消解 液 量 、 土壤 样 品 中硅 及 有 机 质 含
量， 称样 量 以 ０１ ００ ０１００ｇ为宜 。 ．０ ～ ． ５ ２２ Ｒ ． Ｆ大 小选 择
对不同厂家 、 同生产 Ｌ 的试剂 ， 不 ｔ 期 干扰 因子的含量
不 可能 相 同 ，引起 了不 同批 次消 解 液 中 的干 扰 不 同 ，
４ ５４ ５ ００ ０ ２ ．４ ０ ０
Ｃｕ （ ０ ．０ｎ ５ ０ ： （ ０ ．７ｎ ２５ ０） ２ ５５ ｍ ００ ０） Ｍｏ ２ ５５ ｍ ０
Ｆｅ ４ ５ ３ ｍ ０ （ ２ ． ５ ｎ ２ ２ ０）
２ ６ １ ４ ００ ０ ０ ．５ ０ ０
２ ６５ ３ ００ ０ ０ ．４ ５ ０
监 测分 析 ・ ＭＯＮＩＯＲＮＧ Ｔ Ｉ
微 波消解一Ｃ Ｐ法测定 土壤 中总铬含量 的研究 ＩＡ
陆若辉 ， 边武英 ， 蔡 玮， 沈 月 ， 陈思力
（ 江省土肥站 ， 浙 浙江 杭 州 ３ ０ ２ ） １０ ０
摘
要 ： 用 微 波 消解 仪 对 土壤 样 品进 行 前 处 理 ， Ｉ Ａ 采 用 Ｃ Ｐ测 定 土 壤 中 总铬 含 量 。 过 硝 酸 一 氟 酸 以及 硝 酸 一 酸 一 氧 通 氢 盐 过
量较 多 的元 素 ） 表 ４ 见 。 我 们用 所 有 １ 谱线 对 ４个 土壤 样 品进 行 了分 ４条
表 ４ 测 定 谱 线 及 干 扰 元 素
谱 线 Ｒ ｌｉｔ ｅ ｎ
主要干扰元素（ 波长 、 ｅ ｉｔ Ｒ ｌｎ）
２８ ．６ ０ ０ Ｍｎ （２ ．３ｎ ３５ １５ ００ ０ ８３６ ｍ １ ０ ： ００ ０） Ｍｏ（ ８ ．３ｎ ２ ３５ ｍ ７０ ０） ０
环境分析中六价铬与总铬的测定 蔺凯
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
无火焰原子吸收分光光度法： 无火焰原子吸收分光光度法： 使用加热石墨炉使样品中被测元素原子激发，常用于直接测定食品、 使用加热石墨炉使样品中被测元素原子激发，常用于直接测定食品、 环境样品中的Cr。 环境样品中的 。
2.3 其它分析方法： 其它分析方法：
化学发光法、荧光分析法、电化学分析法(伏安分析法和电位分析法) 化学发光法、荧光分析法、电化学分析法(伏安分析法和电位分析法) 等。 陕西省环境监测中心站
铬是广泛存在于自然界的一种元素。岩石中的铬，由于风化、 火山爆发、风暴、生物转化等自然作用进入土壤、大气、水及生 物体内，土壤中铬分布极广，含量范围很宽，在水体和大气中铬 含量较少，动植物体内也含有微量铬。铬对人体危害主要来源是 含铬矿石的加工、重金属表面处理、皮革鞣质、印刷、耐火材料、 化工等行业。 铬是人体必需的微量元素，它与脂类代谢有密切联系，能增 加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中和一 个有效成分，能辅助胰岛素利用葡萄糖。如食物不能提供足够的 铬，人体会出现铬缺乏症，影响糖类及脂类代谢。
铬
水中的铬 《水和废水监测分析方法》 第四版增补版 中国环境科学出版社 火焰原子吸收法（总铬） 火焰原子吸收法（总铬） ICP-AES法（总铬） 法 总铬） 二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬） 二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬） 硫酸亚铁铵滴定法（总铬） 硫酸亚铁铵滴定法（总铬） 陕西省环境监测中心站
4.水中铬的分析方法 水中铬的分析方法
4.1.6 校准曲线的绘制：
铬标准液（C=1.00mg/L）， 分析编号 标准溶液浓度(mg/L) 标准溶液量(mg) 吸光值 减空白后吸光值 回归方程 相关系数 0 0.00 0.00 0.023 0.000 1 0.20 0.20 0.042 0.019 2 0.50 0.50 0.050 0.027 3 2.00 2.00 0.096 0.073 4 4.00 4.00 0.173 0.510 5 6.00 6.00 0.241 0.218 6 10.00 10.00 0.389 0.366
无火焰原子吸收分光光度法： 无火焰原子吸收分光光度法： 使用加热石墨炉使样品中被测元素原子激发，常用于直接测定食品、 使用加热石墨炉使样品中被测元素原子激发，常用于直接测定食品、 环境样品中的Cr。 环境样品中的 。
2.3 其它分析方法： 其它分析方法：
化学发光法、荧光分析法、电化学分析法(伏安分析法和电位分析法) 化学发光法、荧光分析法、电化学分析法(伏安分析法和电位分析法) 等。 陕西省环境监测中心站
铬是广泛存在于自然界的一种元素。岩石中的铬，由于风化、 火山爆发、风暴、生物转化等自然作用进入土壤、大气、水及生 物体内，土壤中铬分布极广，含量范围很宽，在水体和大气中铬 含量较少，动植物体内也含有微量铬。铬对人体危害主要来源是 含铬矿石的加工、重金属表面处理、皮革鞣质、印刷、耐火材料、 化工等行业。 铬是人体必需的微量元素，它与脂类代谢有密切联系，能增 加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中和一 个有效成分，能辅助胰岛素利用葡萄糖。如食物不能提供足够的 铬，人体会出现铬缺乏症，影响糖类及脂类代谢。
铬
水中的铬 《水和废水监测分析方法》 第四版增补版 中国环境科学出版社 火焰原子吸收法（总铬） 火焰原子吸收法（总铬） ICP-AES法（总铬） 法 总铬） 二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬） 二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬） 硫酸亚铁铵滴定法（总铬） 硫酸亚铁铵滴定法（总铬） 陕西省环境监测中心站
4.水中铬的分析方法 水中铬的分析方法
4.1.6 校准曲线的绘制：
铬标准液（C=1.00mg/L）， 分析编号 标准溶液浓度(mg/L) 标准溶液量(mg) 吸光值 减空白后吸光值 回归方程 相关系数 0 0.00 0.00 0.023 0.000 1 0.20 0.20 0.042 0.019 2 0.50 0.50 0.050 0.027 3 2.00 2.00 0.096 0.073 4 4.00 4.00 0.173 0.510 5 6.00 6.00 0.241 0.218 6 10.00 10.00 0.389 0.366
土壤中铬(Ⅵ)测定方法的探讨
土壤中铬（Ⅵ）测定方法的探讨作者：甘文静左小秋王金箐来源：《科学与财富》2018年第29期摘要：研究通过加入碱性消解液、氯化镁、磷酸缓冲溶液浸提，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定，方法简单、快速。
方法在0.0mg/L-0.2mg/L范围内线性良好，检出限为0.025mg/kg （以2.5g样品计），土壤样品测定的RSD为10%，加标回收率为87%-97%。
关键词：六价铬、分光光度法、土壤铬是一种重要的环境污染物，在一些地方，对土壤及地下水造成了严重的污染。
铬有6种不同的化合价态，在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在，三价铬多以氢氧化物或氧化物的形态存在，不溶于水，一般不会对环境产生严重污染；但六价铬极易在土壤中迁移扩散，是我国多发，铬（Ⅵ）污染地下水事故的主要原因[1]。
三价铬是人体所需的一种微量元素，不易进入细胞。
六价铬可通过氧阴离子通道进入细胞，具有免疫毒性、神经性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性。
目前国内主要是对土壤中的总铬监测分析[2]，土壤中六价铬尚未颁布国家或者行业测定标准。
今采用碱性消解剂[3]，防止土壤中的三价铬被氧化成六价铬，对土壤中的六价铬进行浸提实验，浸提出的溶液，用二苯碳酰二肼分光光度法测定其中的六价铬的含量，方法简便、快速。
1试验1.1主要仪器与试剂2100分光光度计、pH酸度计、电子天平、电磁加热搅拌器；实验所用试剂重铬酸钾、丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氯化镁、氯化钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠、硫酸锌、二苯碳酰二肼都是符合实验要求的基准、优级纯、分析纯试剂；铬标准储备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
铬标准使用液：吸取1.00ml铬标准储备液置于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
知识点土壤中总铬的测定
《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）规定的三级标准值：
准确移取铬标准使用溶液、、、、、于50mL容量瓶中。分 称取通过100目筛的风干土样5～10g（准确至），置于铝盒或称量瓶中，在105℃烘箱中烘4 ～5h，烘干至恒重。
将试液在与校准曲线相同的条件下，测定吸光度。
土壤水分含量f按下式计算：
标线，摇匀。然后用火焰原子吸收分光光度计测定其吸光度。 视消解情况，可再补加3mL硝酸，3mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程，当白烟再次基本冒近且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入3mL（1+1）
硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，然后将溶定容至标线，摇匀，备测。
土壤污染监测
总铬的测定 • 《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）规定的三级标准值：
土壤污染监测
总铬的测定（HJ491- ）
• 方法原理 ✓采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿 物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且，在消解过 程中，所有铬都被氧化成Cr2O72-。然后，将消解液喷入富燃性 空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成各基态原子，并对铬 空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测 定条件下，测定铬的吸光度。
土壤污染监测 总铬的测定（HJ491- ）
W2——烘干后土样重量，g。 准确移取铬标准使用溶液、、、、、于50mL容量瓶中。 式中：c——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的 每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
含量，mg/L； 总铬的测定（HJ491- ）
总铬的测定（HJ491- ） 然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。
别加入5mL氯化铵溶液，3mL 的盐酸溶液（1+1），用水定容至 用去离子水代替试样，采用和样品操作相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并在与样品相同的条件下测定吸光度。
准确移取铬标准使用溶液、、、、、于50mL容量瓶中。分 称取通过100目筛的风干土样5～10g（准确至），置于铝盒或称量瓶中，在105℃烘箱中烘4 ～5h，烘干至恒重。
将试液在与校准曲线相同的条件下，测定吸光度。
土壤水分含量f按下式计算：
标线，摇匀。然后用火焰原子吸收分光光度计测定其吸光度。 视消解情况，可再补加3mL硝酸，3mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程，当白烟再次基本冒近且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入3mL（1+1）
硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，然后将溶定容至标线，摇匀，备测。
土壤污染监测
总铬的测定 • 《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）规定的三级标准值：
土壤污染监测
总铬的测定（HJ491- ）
• 方法原理 ✓采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿 物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且，在消解过 程中，所有铬都被氧化成Cr2O72-。然后，将消解液喷入富燃性 空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成各基态原子，并对铬 空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测 定条件下，测定铬的吸光度。
土壤污染监测 总铬的测定（HJ491- ）
W2——烘干后土样重量，g。 准确移取铬标准使用溶液、、、、、于50mL容量瓶中。 式中：c——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的 每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
含量，mg/L； 总铬的测定（HJ491- ）
总铬的测定（HJ491- ） 然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。
别加入5mL氯化铵溶液，3mL 的盐酸溶液（1+1），用水定容至 用去离子水代替试样，采用和样品操作相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并在与样品相同的条件下测定吸光度。
土壤中总铬的测定
环境监测土壤中总铬的监测目录一、背景资料 (2)1、土壤中铬的来源 (2)2、土壤中铬的存在形态 (3)3、铬对人体的作用及危害 (3)二、土壤中总铬的测定原理 (3)三、监测方案设计 (3)1、现场取样方案 (3)2、实验室测定方案 (4)四、监测数据分析 (5)五、参考文献 (5)一、背景资料1、土壤中铬的来源1、1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”与城市生活废弃物的污染1、1、1随着大气沉降进入土壤大气中的重金属主要来源于能源、运输、冶金与建筑材料生产产生的气体与粉尘。
除汞以外,重金属基本上就是以气溶胶的形态进入大气,经过自然沉降与降水进入土壤。
据报道,煤含Ce、Cr、Pb、Hg、Ti等金属,石油中含有相当量的Hg,这类燃料在燃烧时,部分悬浮颗粒与挥发金属随烟尘进入大气。
运输,特别就是汽车运输对大气与土壤造成严重污染。
主要以Pb、Zn、Cd、Cr、Cu等的污染为主。
它们来自于含铅汽油的燃烧与汽车轮胎磨损产生的粉尘,据有关材料报道,汽车排放的尾气在公路两侧的土壤中形成Pb、Cr、Co污染带,且沿公路延长方向分布,自公路两侧污染强度减弱。
经自然沉降与雨淋沉降进入土壤的重金属污染,与重工业发达程度、城市的人口密度、土地利用率、交通发达程度有直接关系,距城市越近污染的程度就越重。
1、1、2随污水灌溉重金属进入农田土壤利用污水灌溉就是灌区农业的一项古老的技术,主要把污水作为灌溉水源来利用。
天津市就是全国水资源最为缺乏的大城市之一,人均水资源占有量不足200m3,农业用水资源更为缺乏,致使我市近郊大面积引用污水灌溉。
我市在40多年的污灌历程中,已形成大沽、北塘、北京三条排污河,由此形成的三大污水灌溉区就是我市近郊农田土壤重金属污染的主要来源,造成近郊农田土壤大面积污染。
污水中Cr有4种形态,一般以3价与6价为主,3价Cr很快被土壤吸附固定,而6价Cr进入土壤中被有机质还原为3价Cr, 随之被吸附固定。
土壤总铬的测定火焰原子吸收法
土壤总铬的测定火焰原子吸收法以土壤总铬的测定火焰原子吸收法为标题，下面将介绍该方法在土壤环境中测定总铬含量的原理、步骤和应用。
一、引言土壤中的重金属污染已成为世界各地环境保护的重要问题之一。
铬是一种常见的重金属元素，它在土壤中的存在形式和含量与土壤性质、人类活动等因素密切相关。
因此，准确测定土壤中总铬含量对于评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略具有重要意义。
二、原理火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的分析方法，可用于测定土壤中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用重金属元素吸收特定波长的光线的特性，通过测量光线的吸收强度来定量分析样品中的重金属含量。
三、步骤1. 样品的制备：取一定量的土壤样品，经过粉碎、筛分等预处理步骤，得到均匀的土壤样品。
2. 酸溶解：将土壤样品与稀酸（如硝酸）进行酸溶解，以将土壤中的总铬转化为可溶性形态。
3. 过滤：将溶解后的样品通过滤纸过滤，去除固体杂质。
4. 原子化：将过滤后的溶液喷入预热的火焰中，使样品中的铬原子蒸发和激发。
5. 吸收测量：利用火焰原子吸收光谱仪，选择铬的吸收波长，测量样品中铬原子吸收光线的强度。
6. 定量计算：根据吸收光线的强度，利用标准曲线或标准加入法，计算样品中总铬的含量。
四、应用火焰原子吸收法广泛应用于土壤环境中铬含量的测定。
通过该方法可以快速、准确地测定土壤中的总铬含量，为评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略提供科学依据。
此外，火焰原子吸收法还可用于其他环境样品中重金属元素的测定，具有广泛的应用前景。
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，可用于土壤中总铬含量的测定。
通过合理的样品制备、酸溶解、过滤、原子化和吸收测量等步骤，可以准确地测定土壤中的总铬含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，被广泛应用于土壤环境监测和评估中。
未来，随着技术的不断发展和改进，火焰原子吸收法在土壤重金属元素分析领域的应用前景将更加广阔。
土壤 总铬的测定
土壤总铬的测定土壤中总铬的测定是环境科学中一项重要的分析技术，它可以帮助我们评估土壤中的铬污染程度，从而采取相应的环境保护措施。
本文将介绍土壤总铬的测定方法以及其在环境监测和土壤污染治理中的应用。
我们需要了解土壤中总铬的含量。
土壤中的铬主要来自于工业废水、农药和肥料的使用以及其他人类活动。
高浓度的铬污染会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响，因此准确测定土壤中的总铬含量至关重要。
测定土壤总铬的方法有多种，其中常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧光光谱法。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法需要考虑样品的特性、分析的准确性和成本效益等因素。
原子吸收光谱法是一种常用的土壤总铬测定方法。
该方法基于铬原子对特定波长的吸收能力，通过测量吸收光的强度来确定土壤中总铬的含量。
这种方法准确度高，但需要专业的仪器设备和操作技术。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的分析方法，可以测定土壤中微量的铬含量。
该方法利用等离子体产生的高温和高能量条件，将土壤样品中的铬原子激发成离子，并通过质谱仪测量其质量-电荷比。
这种方法对于铬含量较低的土壤样品非常适用。
荧光光谱法是一种快速、无损的土壤总铬测定方法。
该方法基于土壤中铬离子与荧光试剂之间的化学反应，通过测量荧光强度来确定土壤中总铬的含量。
这种方法操作简便，适用于大批量样品的快速分析。
除了测定土壤中总铬的含量，我们还可以通过分析土壤中铬的形态来评估其生物有效性和环境风险。
土壤中的铬主要以三价和六价形态存在，其中六价铬对生物毒性更高。
因此，了解土壤中不同形态铬的含量和分布情况对于评估土壤污染程度和制定治理策略非常重要。
土壤中总铬的测定是环境科学中一项重要的分析技术。
通过选择合适的测定方法和分析土壤中铬的形态，我们可以准确评估土壤中的铬污染程度，为环境保护和土壤污染治理提供科学依据。
希望本文对读者了解土壤总铬的测定方法和应用有所帮助。
《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.18 全钼、总铅、总镉、总铬、总镍的测定
十七、全锰酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法，同十六。
十八、全铜（一）酸消解－电感耦合等离子体质谱法18.1.1编制依据本方法依据《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）编制。
18.1.2适用范围本方法规定了测定土壤中金属元素的电感耦合等离子体质谱法。
本方法适用于土壤中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、锌（Zn）、锰（Mn）、钼（Mo）等金属元素的测定。
当样品质量在0.1 g时，金属元素的方法检出限和测定下限见表18－1。
表18－1 各元素的方法检出限和测定下限（mg/kg）元素检出限测定下限元素检出限测定下限镉（Cd）0.03 0.1 铅（Pb） 2.0 8.0 铬（Cr）0.4 1.6 钼（Mo）0.1 0.4 铜（Cu）0.6 2.4 锌（Zn） 2.0 8.0 镍（Ni）0.3 1.2 锰（Mn） 1.8 7.218.1.3方法原理土壤样品经微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
18.1.4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二级水。
（1）盐酸[ρ（HCl）=1.19 g/mL]：优级纯或高纯。
（2）硝酸[ρ（HNO3）=1.42 g/mL]，优级纯或高纯。
（3）氢氟酸[ρ（HF）=1.49 g/mL]。
（4）双氧水[ω（H2O2）=30%]。
（5）硝酸溶液（2+98）。
（6）硝酸溶液（5+95）。
（7）单元素标准储备液[ρ=1000 mg/L]：可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成1000 mg/L含硝酸溶液[18.1.4(5)]的标准贮备液。
或可直接购买有证标准溶液。
（8）多元素标准储备液[ρ=100 mg/L]：用硝酸溶液[18.1.4(5)]稀释单元素标准储备液[18.1.4(7)]，或可直接购买多元素混合有证标准溶液。
土壤中铬形态分析
土壤中铬形态分析摘要：综述了分析铬在土壤中形态的几种方法，介绍了土壤中铬形态分析的研究方法。
讨论了土壤中铬的常见存在形态和转化，概括了土壤中铬的分析方法，介绍了铬的危害。
展望了土壤中铬的形态分析的发展前景。
关键字：土壤铬形态分析1、引言铬在自然界广泛存在，铬是 VIB 族元素，它在土壤中的含量一般为 10～150mg/kg，但在某些蛇纹岩发育的土壤中，铬含量可高达 12.5%。
工业上主要用于制造各种优质合金，也广泛用于皮革、印染、电镀、制药、油漆和涂料制造业等工业，受腐蚀后以各种排放液进入环境，使土壤环境受到不同程度污染。
土壤中铬通常是以 Cr（Ⅵ）和 Cr（Ⅲ）2 种价态存在的，两者的毒性和化学行为相差甚大，Cr（Ⅵ）以阴离子的形态存在，一般不易被土壤所吸附，具有较高的活性，对植物易产生毒害，Cr（Ⅵ）被认为具有致癌作用；而 Cr（Ⅲ）极易被土壤胶体吸附和形成沉淀，其活动性差，产生的危害相对较轻，对动植物和微生物的毒性一般 Cr（Ⅵ）比 Cr（Ⅲ）大得多。
但单从价态来区分并不能反映土壤环境中铬的真实存在形态。
环境中的铬分为无机铬和有机铬，其中无机铬的含量远比有机铬大得多。
无机铬中常见的形态为 Cr（Ⅵ）和 Cr（Ⅲ）。
三价铬是人体必需的微量元素，是葡萄糖耐量因子( GTF)的主要组成部分。
人体缺铬会使糖代谢紊乱，导致糖耐量异常及糖尿病。
六价铬由于其氧化性和对皮肤的高渗透性,毒害很大,被确认有致癌作用。
另外铬形态分布也影响铬在环境中的迁移转化规律。
因此铬的形态分析在环境科学、生命科学和生理医学等方面都具有重要的意义。
土壤是一个多组分多相的复杂体系，存在着各种结合态的铬，它们对环境的毒性和植物的有效性也是不一样的，所以，必须选用合适的提取剂把不同结合态逐级提取区分开来进行研究。
当前已有大量的文献报道了铬的形态分析，目前铬形态分析方法主要包括原子吸收光谱法、分子光谱法、电化学法和质谱法等。
2、土壤中铬的常见形态及其转化土壤中铬通常是以 Cr（Ⅵ）和 Cr（Ⅲ）2 种价态存在，除此之外土壤中还存在着各种结合态的铬。
总铬的测定(GB11894-89)
总铬的测定(GB11894-89)
总铬的测定是一种常见的化学分析方法，用于确定水中或土壤中总铬的含量。
GB-89是中国国家标准，规定了总铬的测定方法和分析要求。
方法
试剂和设备
1. 硫酸-高氯酸溶液：用于样品的消解。
2. 原子吸收光谱仪：用于测定溶液中总铬的浓度。
操作步骤
1. 取一定量的水样或土壤样品，加入硫酸-高氯酸溶液进行消解。
2. 将消解液转移到量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。
3. 将稀释后的溶液放入原子吸收光谱仪进行测定，记录总铬的吸光度。
4. 根据标准曲线，计算出样品中总铬的浓度。
分析要求
根据GB-89标准，进行总铬的测定时，应满足以下要求：
1. 试剂和设备应符合标准规定的质量要求。
2. 操作步骤应准确无误，消解过程中应注意安全操作。
3. 标准曲线的制备和测定应符合标准的要求。
4. 测定结果的准确性和可靠性应通过校准和质控样品来验证。
总铬的测定是一项重要的分析工作，可以用于环境监测、水质评估和土壤污染研究等领域。
按照GB-89的方法进行测定，能够保证结果的准确性和可比性。
参考文献：
[1] GB 11894-89. 总铬的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 1989.。
土壤分析检测方法
第二部分土壤分析检测方法第一、土壤、底质PH值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站（1992）1、目的和适用范围本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH的测定2、药品2.1、pH4.01标准缓冲溶液:。
2.2、pH4.87标准缓冲溶液：2.3、pH9.18标准缓冲溶液；2.4、无二氧化碳蒸镏水：3、仪器3.1、pH计：读数精度0.02 pH，玻璃电极，饱和甘汞电极3.2、磁力搅拌器4、操作步骤4.1、试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸镏水25ml,轻轻摇动，使水土充分混台均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
4.2、pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24b以上的玻璃电极浸入pH4.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在4.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
4.3、测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
5、几点说明（1）水土比对土壤pH值有影响，一般酸性土，其水土比为5:1〜1:1,对测定结果影响不大；对碱性土，水土比增加，测得pH值增高，因此测定土壤pH值水土比应固定不变，一般以1:1或2.5:1为宜。
（2）风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的pH值为相对值。
第二、土壤质量铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-19971、目的和适用范围本标准规定了测定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算）为：铅0.2 mg/kg,镉0.05mg/kg。
土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ491-.pdf
准确称取 0.2g（精确至 0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入 6 ml 硝酸 （3.3）、2 ml 氢氟酸（3.4），按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至 50 ml 聚四氟 乙烯坩埚中，加入 2 ml 高氯酸（3.8），电热板温度控制在 150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈 粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液（3.2）3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至 50 ml 容量瓶中，加入 5 ml NH4Cl 溶液（3.5），冷却后定容至标线，摇匀。
然后，分别加入 5 ml NH4C1 溶液（3.5），3 ml 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其 铬的浓度分别为 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按 4.2 中的仪器测量条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度（mg/L）绘制校准曲线。
容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 3.6 铬标淮贮备液，ρ＝1.000 mg/ml：准确称取 0.2829 g 基准重铬酸钾（K2Cr207），用少量水
溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中 2~8℃保存，可 稳定六个月。 3.7 铬标准使用液，ρ＝50 mg/L：移取铬标准储备液（3.6）5.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，加 水定容至标线，摇匀，临用时现配。 3.8 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68 g/ml，优级纯；
通带宽度(n原性
次灵敏线(nm)
359.0；360.5；425.4
燃烧器高度
8 mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分）
升温时间(min)
5.0 3.0 4.0 6.0
表 2 微波消解仪升温程序
然后，分别加入 5 ml NH4C1 溶液（3.5），3 ml 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其 铬的浓度分别为 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按 4.2 中的仪器测量条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度（mg/L）绘制校准曲线。
容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 3.6 铬标淮贮备液，ρ＝1.000 mg/ml：准确称取 0.2829 g 基准重铬酸钾（K2Cr207），用少量水
溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中 2~8℃保存，可 稳定六个月。 3.7 铬标准使用液，ρ＝50 mg/L：移取铬标准储备液（3.6）5.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，加 水定容至标线，摇匀，临用时现配。 3.8 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68 g/ml，优级纯；
通带宽度(n原性
次灵敏线(nm)
359.0；360.5；425.4
燃烧器高度
8 mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分）
升温时间(min)
5.0 3.0 4.0 6.0
表 2 微波消解仪升温程序
土壤总铬的测定
土壤总铬的测定一、土壤总铬测定的重要性土壤里的铬含量可是个很关键的事儿呢。
铬如果超标了，那对土壤的质量影响可大啦，还会影响到在这片土壤里生长的植物呀。
植物要是吸收了过多的铬，可能就长不好，甚至会把铬带到食物链里，最后影响到我们人类呢。
所以呀，测定土壤总铬是为了更好地保护我们的土壤，保护我们的环境，也是在保护我们自己哦。
二、测定土壤总铬的方法1. 样品采集首先得选好采样地点。
不能随便乱采，要根据研究目的来。
如果是想知道农田土壤的铬含量，那就在农田里找有代表性的地方。
像那种靠近污染源的地方、不同农作物种植区等都得考虑到。
采样工具也要准备好。
用那种专门的土壤采样器，这样采出来的土壤样品比较规范。
采样深度也有讲究。
一般来说，表层土和深层土可能铬含量会不一样，所以可能要分层采样，比如说0 - 20厘米算一层，20 - 40厘米又算一层。
2. 样品处理把采集来的土壤样品带回实验室，要先风干。
不能直接在太阳下暴晒哦，得放在通风良好的地方慢慢风干。
风干后的土壤要过筛，把那些大颗粒的东西筛掉，这样后面处理起来更方便。
消解样品是个重要步骤。
可以用酸来消解，像硝酸、盐酸、高氯酸按一定比例混合起来，把土壤里的铬变成能测定的形态。
这个过程得小心，按照规定的步骤和温度来操作，不然铬可能就跑掉了或者没有完全消解出来。
3. 测定方法可以用原子吸收光谱法。
这个方法很灵敏，能准确地测定出铬的含量。
仪器得先校准好，用标准溶液来校准，确保测出来的数据是可靠的。
还有分光光度法也可以。
它的原理就是铬离子和某些试剂反应后会产生有颜色的化合物，然后通过测定这个颜色的深浅来确定铬的含量。
不过这个方法可能相对来说误差会大一点，但是操作比较简单。
三、测定过程中的注意事项1. 安全方面在使用酸的时候，要特别小心。
酸有腐蚀性，不小心溅到皮肤上可就糟糕了。
得穿上实验服，戴上护目镜和手套。
消解样品的时候可能会产生一些气体，实验室得有通风设备，把那些有害气体排出去，不然吸到身体里可不好。
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环境监测
应用化学（2）班
第四组
土壤中总铬的监测
小组成员 王璐伟 陆金凤 刘 东 翟凯伟 吕倩楠 王伯阳 孟 励 田开元
目录
• 一、背景资料
1、土壤中铬的来源 2、土壤中铬的存在形态 3、铬对人体的作用及危害
• 二、土壤中总铬的测定原理 • 三、监测方案设计
1、现场取样方案 2、实验室测定方案
• 四、监测数据分析 • 五、参考文献
1.2农业投入品的不合理使用造成农田土壤重金属 污染
Click to add title in here 4 1.2.1化肥的污染 1.2.1农药的污染
Click to add title in here
一、背景资料
2、土壤中铬的存在形态
铬在土壤中主要以不溶性的，不能被作物所 利用的氧化物形态存在。在正常土壤中，铬 以四 种形 态 存在 ： 两种 三 价的 形 态即 Cr3+ 阳离 子和 CrO2- 阴离子；两种六价的阴离子形态即 Cr2072和 CrO42- 。六价铬在土壤中是可溶性的，易被植 物吸收，毒性大；三价铬是难溶性的，难以被植 物吸收，毒性小。
三、监测方案设计
• 1、现场取样方案
• 1.1布点 • 由于本组选定的实验地接近长方形，故 采用蛇形取样法，取5个采样点。 • 1.2采样 • 采用管型土钻，取0-20cm的表层土。 • 1.3保存、运输 • 将采集的土样收集在干净的塑料袋中， 贴上标签，拿回实验室进行实验过程。
三、监测方案设计
三、监测方案设计
• 2、实验室测定方案
• 2.2实验过程 • 2.2.1土样预处理 • ①将土样中的杂质用镊子拣出，并放在 阴凉通风处，自然晾干一星期。 • ②用研钵研磨，并过100目筛，全部研 磨过筛后转移至磨口烧瓶中，待测。
三、监测方案设计
2.2.2.1 样品预处理
2.2.2 实验操 作过程 2.2.2.4 土样含水量的测定
• 2、实验室测定方案
• 2.1实验用品 • 2.1.1试剂 • HNO3［ρ（HNO3）=1.42g/mL］ • HF［ρ（HF）=1.49g/mL］ • HClO4［ρ（HClO4）≈1.60g/mL］ • NH4Cl［ω(NH4Cl) ≈10%］ • Cr 标准溶液：1.000 mg/mL • 2.1.2仪器 • 原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯、乙炔钢瓶、空 气压缩机（应备有除水、除油和除尘装置）。
简要流程
称取 0.2000 g ~ 0.3000 g样品于 50 mL聚四氟乙 烯坩埚中。
润湿，加10 mL浓 HNO3，加盖， 静置. 低温加热分解至液 面平静并不再 产生棕黄色烟 为止。
冷却，加入3 mL HNO3（1:1） 溶液，温热溶 解可溶性残渣 。
取下，稍冷，然后 分两次加入 HClO4 2 mL， 加盖中温加热 1 h 左右，开盖， 蒸发至内容物 呈粘稠状。
一、背景资料
3、铬对人体的作用及危害
铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素，而六 价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对 有机铬的利用率可达10~25%。 当缺乏铬时，就会患糖尿病，诱发冠状动脉硬化导致心血管病， 严重的会导致白内障、失明、尿毒症等并发症。 六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤 和粘膜侵入人体，在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸 道进入的则易积存在肺部。 六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发 展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎 、咽炎和喉炎、支气管炎。 美国纽约大学研究员贝兰博士对大量青少年近视病例进行研究之 后指出，体内缺乏微量元素铬与近视的形成有一定的关系。
二、土壤中总铬的测定原理
• 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法 ，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测 元素全部进入试液，并且，在消解过程中 ，所有的Cr都被氧化为Cr2O72-。然后，将 消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中，在火 焰的高温下，形成Cr基态原子，并对Cr空 心阴极灯发射的特征谱线357.9 nm 产生选 择性吸收。在选择的最佳测定条件，测定 Cr的吸光度。
一、背景资料
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ土壤中铬的来源
1.1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”和城市 1 ick to add title in here 生活废弃物的污染
1.1.1随着大气沉降进入土壤 1.1.2随污水灌溉重金属进入农田土壤 2 Click to add title in here 1.1.3随固体废弃物扩散及污泥使用重金属进入农田土壤
2.2.2.2 工作曲线的配制
2.2.2.3 测量
三、监测方案设计
1
2.2.2.1样品预处理
• ③于通风橱内的电热板上低温加 ⑤取下，稍冷，然后分两次加入 • ②用 ⑥视消解情况可再加 2~3 滴水润湿，一次 1 mL 的 • ⑦全量转移至 50 mL容量瓶中， • ①称取 ④坩埚内溶液至 0.2000 g ~ 2 mL 热分解，温度控制在80℃左右，若 HClO 2 mL （每次加入 1 mL ， 两次 4 性加入 HClO ，再次蒸发至粘稠状， 10 mL 浓 HNO ，为了 加入 5 mL 10% NH Cl目的土壤 溶液，冷却 4 3 4 0.3000 ~ 3 mL 时，取下坩埚， g 过 100 产生棕黄色烟，说明有机质较多， 时间间隔为 10 ~ 15 min），开始升温 后定容至标线， 待测。同时做 减少 残渣为灰白色，冷却，加入 HNO 的挥发，加盖，静 3 3 要反复补加适量 并保持在 150℃ ~HNO 200℃，加盖中温 3，加热分解至 样品于 稍冷，加入 50 mL 5 聚四氟乙 mL 的 HF ， 组平行样并用去离子水代替土 置过夜（有机物质含量较多 mL HNO 液面平静并不再产生棕黄色烟为止 加热 1 h 左右，开盖除硅（飞硅）， 3（1:1）溶液，温热溶 样做空白试验。 烯坩埚中。 加热至微沸 10 min。 时）。 解可溶残渣。 。 蒸发至内容物呈粘稠状。
坩埚内溶液至 2 mL ~ 3 mL时，取 下坩埚，稍冷 ，加入5 mL的 HF，加热至微 沸 10 min
应用化学（2）班
第四组
土壤中总铬的监测
小组成员 王璐伟 陆金凤 刘 东 翟凯伟 吕倩楠 王伯阳 孟 励 田开元
目录
• 一、背景资料
1、土壤中铬的来源 2、土壤中铬的存在形态 3、铬对人体的作用及危害
• 二、土壤中总铬的测定原理 • 三、监测方案设计
1、现场取样方案 2、实验室测定方案
• 四、监测数据分析 • 五、参考文献
1.2农业投入品的不合理使用造成农田土壤重金属 污染
Click to add title in here 4 1.2.1化肥的污染 1.2.1农药的污染
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一、背景资料
2、土壤中铬的存在形态
铬在土壤中主要以不溶性的，不能被作物所 利用的氧化物形态存在。在正常土壤中，铬 以四 种形 态 存在 ： 两种 三 价的 形 态即 Cr3+ 阳离 子和 CrO2- 阴离子；两种六价的阴离子形态即 Cr2072和 CrO42- 。六价铬在土壤中是可溶性的，易被植 物吸收，毒性大；三价铬是难溶性的，难以被植 物吸收，毒性小。
三、监测方案设计
• 1、现场取样方案
• 1.1布点 • 由于本组选定的实验地接近长方形，故 采用蛇形取样法，取5个采样点。 • 1.2采样 • 采用管型土钻，取0-20cm的表层土。 • 1.3保存、运输 • 将采集的土样收集在干净的塑料袋中， 贴上标签，拿回实验室进行实验过程。
三、监测方案设计
三、监测方案设计
• 2、实验室测定方案
• 2.2实验过程 • 2.2.1土样预处理 • ①将土样中的杂质用镊子拣出，并放在 阴凉通风处，自然晾干一星期。 • ②用研钵研磨，并过100目筛，全部研 磨过筛后转移至磨口烧瓶中，待测。
三、监测方案设计
2.2.2.1 样品预处理
2.2.2 实验操 作过程 2.2.2.4 土样含水量的测定
• 2、实验室测定方案
• 2.1实验用品 • 2.1.1试剂 • HNO3［ρ（HNO3）=1.42g/mL］ • HF［ρ（HF）=1.49g/mL］ • HClO4［ρ（HClO4）≈1.60g/mL］ • NH4Cl［ω(NH4Cl) ≈10%］ • Cr 标准溶液：1.000 mg/mL • 2.1.2仪器 • 原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯、乙炔钢瓶、空 气压缩机（应备有除水、除油和除尘装置）。
简要流程
称取 0.2000 g ~ 0.3000 g样品于 50 mL聚四氟乙 烯坩埚中。
润湿，加10 mL浓 HNO3，加盖， 静置. 低温加热分解至液 面平静并不再 产生棕黄色烟 为止。
冷却，加入3 mL HNO3（1:1） 溶液，温热溶 解可溶性残渣 。
取下，稍冷，然后 分两次加入 HClO4 2 mL， 加盖中温加热 1 h 左右，开盖， 蒸发至内容物 呈粘稠状。
一、背景资料
3、铬对人体的作用及危害
铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素，而六 价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对 有机铬的利用率可达10~25%。 当缺乏铬时，就会患糖尿病，诱发冠状动脉硬化导致心血管病， 严重的会导致白内障、失明、尿毒症等并发症。 六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤 和粘膜侵入人体，在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸 道进入的则易积存在肺部。 六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发 展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎 、咽炎和喉炎、支气管炎。 美国纽约大学研究员贝兰博士对大量青少年近视病例进行研究之 后指出，体内缺乏微量元素铬与近视的形成有一定的关系。
二、土壤中总铬的测定原理
• 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法 ，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测 元素全部进入试液，并且，在消解过程中 ，所有的Cr都被氧化为Cr2O72-。然后，将 消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中，在火 焰的高温下，形成Cr基态原子，并对Cr空 心阴极灯发射的特征谱线357.9 nm 产生选 择性吸收。在选择的最佳测定条件，测定 Cr的吸光度。
一、背景资料
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ土壤中铬的来源
1.1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”和城市 1 ick to add title in here 生活废弃物的污染
1.1.1随着大气沉降进入土壤 1.1.2随污水灌溉重金属进入农田土壤 2 Click to add title in here 1.1.3随固体废弃物扩散及污泥使用重金属进入农田土壤
2.2.2.2 工作曲线的配制
2.2.2.3 测量
三、监测方案设计
1
2.2.2.1样品预处理
• ③于通风橱内的电热板上低温加 ⑤取下，稍冷，然后分两次加入 • ②用 ⑥视消解情况可再加 2~3 滴水润湿，一次 1 mL 的 • ⑦全量转移至 50 mL容量瓶中， • ①称取 ④坩埚内溶液至 0.2000 g ~ 2 mL 热分解，温度控制在80℃左右，若 HClO 2 mL （每次加入 1 mL ， 两次 4 性加入 HClO ，再次蒸发至粘稠状， 10 mL 浓 HNO ，为了 加入 5 mL 10% NH Cl目的土壤 溶液，冷却 4 3 4 0.3000 ~ 3 mL 时，取下坩埚， g 过 100 产生棕黄色烟，说明有机质较多， 时间间隔为 10 ~ 15 min），开始升温 后定容至标线， 待测。同时做 减少 残渣为灰白色，冷却，加入 HNO 的挥发，加盖，静 3 3 要反复补加适量 并保持在 150℃ ~HNO 200℃，加盖中温 3，加热分解至 样品于 稍冷，加入 50 mL 5 聚四氟乙 mL 的 HF ， 组平行样并用去离子水代替土 置过夜（有机物质含量较多 mL HNO 液面平静并不再产生棕黄色烟为止 加热 1 h 左右，开盖除硅（飞硅）， 3（1:1）溶液，温热溶 样做空白试验。 烯坩埚中。 加热至微沸 10 min。 时）。 解可溶残渣。 。 蒸发至内容物呈粘稠状。
坩埚内溶液至 2 mL ~ 3 mL时，取 下坩埚，稍冷 ，加入5 mL的 HF，加热至微 沸 10 min