铂钴标准比色法检测水中色度

色度（铂钴标准比色法）方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。

干扰及消除如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。

但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

仪器50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。

试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴步骤标准色列的配置:向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。

密封保存。

水样的测定:1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。

2、将水样与标准色列进行目视比较。

观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。

记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

计算色度=A×50/B式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度B------水样得体积（ML）注意事项可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。

方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSo4.7H2O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。

此溶液的色度为500度。

不宜久存,如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。

实验一水的色度、pH的测定（一）铂-钴标准比色法测定水的色度1 实验目的掌握铂-钴标准比色法测定色度的原理；熟悉其实验步骤；了解测定注意事项。

2 实验原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。

规定1mg/L铂[以（PtCl6）2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。

即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。

铂-钴标准比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色色调的水，如地面水、地下水和生活饮用水等。

3试剂3.1 铂-钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥的氯化钴（CoCl2·6H2O）溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸（ρ20=1.19g/ml），用纯水定容至1000ml。

此标准溶液的色度为500度。

3.2 实验用水为三级水。

4仪器4.1 成套高型无色具塞比色管，50ml；离心机。

5实验步骤5.1 取50ml透明的水样于比色管中。

如水样色度过高，可取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。

5.2 另取50ml比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液（3.1）0,0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml，2.50ml，3.00ml，3.50ml，4.00ml，4.50ml和5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度的标准比色列，可长期使用。

5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。

如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。

6数据处理与计算6.1计算方法按下式计算色度：色度（度）=式中：V1——相当于铂-钴标准溶液的用量，ml；V——水样体积，ml。

6.2 结果报告7 注意事项7.1 水样不经稀释，则铂-钴标准比色法最低检测色度为5度，测定范围为5～50度。

即使轻微的浑浊度也干扰测定，因此测定前应除去水样中的悬浮物。

铂钴标准比色法什么是铂钴标准比色法铂钻标准比色法是国家生活饮用水和环境水质检测的标准方法,该方法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色色调的水,例如地面水、地下水和生活饮用水等。

水样不经稀释时,该方法最低检测色度为5度,测定范围为5~50度。

该方法操作简便、色度稳定,标准色列如能合理保存,可长期使用,但氯铂酸钾价格较贵。

铬钴标准比色法是铂钴标准比色法的替代方法,经济实用。

铬钴标准比色法用重铬酸钾和硫酸钴做标准溶液,试剂便宜易得,精密度和准确度与铂钴标准比色法相当,但是其标准色列保存时间较短。

铂钻标准比色法所用试剂和设备1.试剂（1）光学纯水（2）氯铂酸钾（3）氯化钴（4）盐酸2.仪器（1）具塞比色管：50mL，成套高型无色（2）pH计：精度±0.1pH单位（3）容量瓶：250、1000mL（4）移液管：5、10、、25mL（5）量筒：250、500mL（6）分析天平：精度±0.001g（7）洗耳球铂钴标准溶液的配制1.称重:称取1.246克氯铂酸钾K2PtCl6(相当于500mg的铂)和1.00克干燥的氯化钴CoCl2·6H2O(相当于250mg的钴)2.溶解:将称取的药剂溶于100mL纯水中,加入100mL的盐酸(P20=1.19g/mL)。

3.定容:用纯水将溶解好的药剂定容至1000mL,该标准溶液的色度即为500度。

铂钴标准色列的配制取比色管11支，分别加入铂钴标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.5mL和5.00mL，加纯水至刻度，然后摇匀。

此时配成色列色度依次为0度、5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度和50度，可长期使用，但要防止蒸发和污染。

测定水质色度取50mL透明的水样置于比色管中。

将水样与铂钴标准色列进行目视比较。

观测时光线应该充足，将水样与铂钴标准色列并列，可将白纸作为衬底，使光线从底部向上透过比色管，目光自管口垂直向下观察比色。

水中色度檢測法 - 鉑鈷視覺比色法NIEA W201.51B 一、方法概要以視覺比色法將水樣和一系列不同色度之鉑鈷標準溶液進行比對，測定出水樣之色度，比對方式亦可以使用附有校正證明之玻璃製標準色盤進行。

一個色度單位，係指 1 mg鉑以氯鉑酸根離子（Chloroplatinate ion）態存在於1 L水溶液中時所產生之色度。

在某些特殊情況下，可改變鉑和鈷之比例，以接近水樣之色調。

一般而言，本方法所述鉑和鈷之比例，可符合自然水之色調。

本方法所測得之色度為外觀色度（Apparent color），水樣不必除去濁度。

二、適用範圍本方法適用於飲用水、地面水及地下水，但不適用於含高色度之工業廢水。

三、干擾因水樣色度常因pH值變化而改變，檢驗水樣色度時須同時測定pH 值，並於檢驗報告中註明。

四、設備（一）納式管（Nessler tubes）：長型、容量可裝50 mL且有等高刻度。

（二）pH計（三）玻璃製標準色盤：附有與鉑鈷標準溶液進行校正比對之原廠證明文件。

五、試劑（一）試劑水：不含色度之蒸餾水或去離子水，以其配製試劑、清洗或稀釋樣品，使用前製備，必要時可藉由空白分析來查核試劑水，是否含有色度。

（二）標準儲備溶液1、溶解1.246 g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）和1.00g晶狀的氯化亞鈷（CoCl2．6H2O）於含100 mL 12N濃鹽酸之試劑水(以濃鹽酸徐徐加入適量蒸餾水中)中，再以試劑水定容至1,000mL。

此標準儲備溶液之色度為500單位。

2、若無法購得可靠來源之氯鉑酸鉀時，可溶解0.500 g純鉑之金屬於王水，一面加熱以幫助溶解，然後重複加入濃鹽酸並蒸發以除去硝酸。

加入 1.00 g晶狀的氯化亞鈷，依上述方法配成色度為500單位之標準儲備溶液。

（三）標準溶液取標準儲備溶液 0.5 、 1.0 、 1.5 、 2.0 、 2.5 、 3.0 、3.5 、4.0 、 4.5 和5.0 mL，分別置於納式管中，以試劑水定容至50 mL，配成一系列色度分別為5 、10 、15 、20 、25 、 30 、 35 、 40 、 45 和50 單位之標準溶液。

一、铂钴比色法水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。

溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。

pH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH 值。

原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。

每升水中含有1mg 铂和0.5mg 钴时所具有的颜色，称为1 度，作为标准色度单位。

如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm 滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

仪器和试剂1.50mL 具塞比色管，其刻线高度应一致。

2.铂钴标准溶液：称取1.246g 氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg 铂）及1.000g 氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg 钴），溶于100mL 水中，加100mL 盐酸，用水定容至1000mL。

此溶液色度为500 度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。

测定步骤1.标准色列的配制：向50mL 比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及7.00mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60 和70 度。

密塞保存。

2.水样的测定（1）分取50.0mL 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。

（2）将水样与标准色列进行目视比较。

观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

计算式中：A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积（mL）。

注意事项1.可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。

方法是：称取0.0437g 重铬酸钾和1.000g 硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL 硫酸，用水稀释至500mL。

色度（铂钴标准比色法）方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。

干扰及消除如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。

但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

仪器50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。

试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴步骤标准色列的配置:向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。

密封保存。

德信诚精品培训课程(部分)内审员系列培训课程查看详情TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情 JIT>>>德信诚深圳培训中心 E-mail：55top@ 报名表下载>>> 公开课计划表水样的测定:1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。

2、将水样与标准色列进行目视比较。

观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。

记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

计算色度=A×50/B式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度B------水样得体积（ML）注意事项可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。

方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSo4.7H2O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。

此溶液的色度为500度。

不宜久存,如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。

色度（铂钴标准比色法）方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。

干扰及消除如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。

但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

仪器50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。

试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴步骤标准色列的配置:向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。

密封保存。

德信诚精品培训课程(部分)内审员系列培训课程查看详情TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情 JIT>>>德信诚深圳培训中心 E-mail：55top@ 报名表下载>>> 公开课计划表水样的测定:1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。

2、将水样与标准色列进行目视比较。

观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。

记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

计算色度=A×50/B式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度B------水样得体积（ML）注意事项可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。

方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSo4.7H2O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。

此溶液的色度为500度。

不宜久存,如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。

色度（铂钴标准比色法方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列,与水样进行目视比色。

如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45 滤膜过滤以去掉悬浮物。

但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

仪器50ML 具塞闭塞管,其刻线高度应一致。

试剂铂钻标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂及1.000六水合氯化钻（相当于250mg钻，溶于水中,加100ml浓盐酸，用水定容至1000ml。

此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,暗处存放。

步骤标准色列的配置：向50mL 比色管中加入0mL、0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL、6.00mL 及7.000mL 铂钻标准溶液, 用水稀释至标线,混匀。

各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。

密封保存。

水样的测定：1、分取50.0ML 澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0ML 。

2、将水样与标准色列进行目视比较。

观测时,可将比色管至于白瓷板或白板上使光线从关底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。

记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

计算色度=A X50/V式中: A --- 稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度V --- 水样得体积(ML注意事项可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。

方法是:称取0.0437g 重铬酸钾和1.000g七水合硫酸钻(CoSo4.7H20溶于少量水中，加入0.50ml硫酸用水稀释至500ml。

此溶液的色度为500度。

不宜久存,如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物,虽经处理而得不到透明水样时,则只测“表面颜色”。

㊀㊀收稿日期:２０１９－１０－１７铂钴比色法测定水中色度不确定的分析陈㊀钊,李生彬,封云杉(兰州交通大学,甘肃兰州㊀７３００７０)㊀㊀摘㊀要:建立了影响水质色度的数学模型,并对铂－钴比色法测定水质色度的不确定度进行了评定;样品水质色度为２４度,测定结果的扩展不确定度为４．２度;G B １１９０３－１９８９«水质色度的测定铂钴比色法»测定水质色度不确定度最主要的来源是重复测量引入的不确定度,提出在试验过程中要注意提高操作人员实验技能,以确保试验结果准确可靠.关键词:铂－钴比色法;水质色度;不确定度㊀㊀中图分类号:X ５０２㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:１００７ ６９２１(２０２０)０３ ００５２ ０５㊀㊀不确定度作为表征测量结果质量的重要参数指标[１],越来越受到社会各个领域的重视,国外大量科研单位都将现代不确定度评定方法作为重要研宄方向[２].在环境检测领域色度的测量中,也存在不确定度.我国目前常采用铂钴比色法㊁稀释倍数法和分光光度法３种方法测定水质色度.铂－钴比色法是３种方法中最先使用的国标方法,该方法适用于清洁水㊁轻度污染并略带黄色色调的水.在实际应用中,由于各检测人员视觉对颜色的敏感性等主客观因素,会对目视结果造成一定的误差.其测量结果的可靠性还有待验证,应用不确定度理论,对铂钴比色法测定水质色度测量结果进行质量评价尤为重要.１㊀仪器与方法１．１㊀方法依据依据G B １１９０３－１９８９«水质色度的测定铂钴比色法»,对水质色度的测量不确定度进行评定.１．２㊀仪器设备具塞比色管:５０m L ,成套高型无色;p H 计:精度ʃ０．１pH 单位;容量瓶:２５０㊁１０００m L ;移液管:５㊁１０㊁２５m L ;量筒:２５０㊁５００m L ;分析天平:精度ʃ０ ００１g;洗耳球.１．３㊀测定方法现行测量水质色度的国家标准方法中采用氯铂酸钾和氯化钴配制色度标准储备溶液,再用不同比例的光学纯水稀释为呈不同等级颜色的标准溶液,与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度即色度,单位为度.如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为０．４５滤膜过滤以去掉悬浮物.但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色.１．４㊀数学模型稀释过的水样色度(A ０),以度计,用下式计算:A ０＝V １V ０A １(１)式中:V １ 样品稀释后的体积,m l ;V ０ 样品稀释前的体积,m l ;A １ 稀释样品色度的观察值,度.根据实验方法和数学模型分析,按分量相关性合成不确定度表示为:u r e l (x )＝u ２r e l ( x )＋u ２r e l (c １)＋u ２r e l (c ２)(２)２㊀不确定度来源分析分析G B １１９０３－１９８９«水质色度的测定铂钴比色法»中规定的铂钴比色法测定水质色度具体实验步骤,不确定度来源于样品采集㊁光学纯水制备㊁铂钴标准溶液配制和几个步骤.综合分析检测方法和数学模型,得铂钴比色法测定水质色度的过程中影响测量结果的不确定度来源有以下几个方面:①铂钴标准储备液配制引入的不确定度u r e l (c １);②铂钴标准使用液梯度稀释引入的不确定度u r e l (c ２);③测量方法的重复性u r e l (x ).３㊀不确定度评定３．１㊀铂钴标准储备液配制引入的不确定度铂钴标准储备液配置其配制过程中,六水合氯化钴浓度的计算公式为:c １＝m １P １M １ˑ１０００M H ２O V ０(３)六氯铂酸钾浓度的计算公式为:c ２＝m ２P ２M ２ˑ１０００M H ２O V ０(４)根据不确定度的传播规律,５００度铂钴标准储备液配制过程中引入的不确定度为:u r e l (c ０)＝u ２r e l (m )＋u ２r e l (P )＋u ２r e l (M )＋u ２r e l (V ０)(５)式中:u r e l (m )－称量物质引入的不确定度u r e l (P )－试剂纯度引入的不确定度u r e l (M )－物质摩尔质量引入的不确定度u r e l (V ０)－１０００m l 容量瓶定容体积引入的不确定度３．１．１㊀称量物质引入的不确定度２５ ２０２０年２月内蒙古科技与经济F e b r u a r y ２０２０３４４５I n n e rM o n g o l i aS c i e n c eT e c h n o l o g y &E c o n o m yN o ．３T o t a lN o ．４４５天平称量的重复性包括了天平本身的重复性和天平读数的重复性,常用标准偏差来表示[３].因此,针对本实验所采用的B S M系列电子天平,由鉴定证书可知天平称量最大允许误差,按均匀分布考虑,取包含因子k＝３.标准不确定度u(m１１)为:u(m１１)＝a/k＝０．１m g/３＝０．０５８m g考虑到称取物质时需要二次独立称量操作,既一次为空重,另一次为毛重.假设空重与毛重称量的标准不确定度分别为:u(m１１)和u(m１２),那么天平称量最大允许误差引入的不确定度为:u(m１)＝u２(m１１)＋u２(m１２)＝０．０５８２＋０．０５８２＝０．０８２m g＝０．００００８２g天平称量重复性引入的不确定度:测定１０次,平均值 x＝９．９９７６８m g/l;根据贝尔赛公式,计算得标准差s＝０．０００３g.平均值的重复性标准差,既不确定度:u(m２)＝２/n＝０．００３g/１０＝０．００００９g上述不确定度分量互不相关,合成以上两个分量,得到称量物质的不确定度u(m):u(m)＝u(m１)２＋u(m２)２＝０．００００８２２＋０．００００９２＝０．００００９g平均值的重复性相对不确定度u r e l(m):u r e l(m)＝u(m)/ x＝０．００００９g/９．９９７６８g＝０ ０００００９＝０．０００９％３．１．２㊀试剂纯度的不确定度３．１．２．１㊀六水合氯化钴纯度引入的不确定度.G B/T１２７０－１９９６«化学试剂六水合氯化钴»中规定氯化钴优级纯的纯度＞９９．００％[４],表明该试剂最大允许误差为１．００％,杂质不纯度的分散区间半宽a＝１．００％,按均匀分布处理,取包含因子k＝３,计算得六水合氯化钴纯度的不确定度:u(P１)＝a/k＝１．００％/３＝０．５７７３％其相对不确定度为:u r e l(P１)＝０．５７７３％/９９．００％＝０．００５８％３．１．２．２㊀六氯铂酸钾纯度的不确定度.同六水合氯化钴纯度引入的不确定度计算,J I SK８１６３－１９９４«化学试剂六氯铂酸钾»中规定六氯铂酸钾优级纯的纯度＞９８．００％[５],表明该试剂最大允许误差为２ ００％,杂质不纯度的分散区间半宽a＝２．００％,按均匀分布处理,取包含因子k＝３,计算得:u(P２)＝２/k＝２．００％/３＝１．１５４７％其相对不确定度为:u r e l(P２)＝１．１５４７％/９８ ００％＝０．１１７８％上述不确定度分量互不相关,合成以上两个分量,得到试剂纯度引入的不确定度:u(p)＝u(p１)２＋u(p２)２＝０．００００５８２＋０．００１１７８２＝０．１２％３．１．３㊀物质摩尔质量的不确定度I U P A C发布的相对原子质量,其最后一位数字是不确定的,附后的括弧内数字可以理解为概率P ＝１时,分散区间的半宽a.按均匀分布,取包含因子k＝３,利用u(x)＝a/k计算出各原子相对原子质量的标准不确定度,如下:表１各原子相对原子质量的标准不确定度元素相对原子质量标准不确定度K３９．０９８３(０．０００１)０．００００５８P t１９５．０８４(０．００９)０．００５２C l３５．４５３(０．００２)０．００１２C o５８．９３３１９５(０．０００００５)０．０００００２９H１．００７９４(０．００００１)０．０００００５８O１５．９９９４(０．０００３)０．０００１８各分子摩尔质量不确定度的计算过程如下:３．１．３．１㊀六水合氯化钴(C o C l２ ６H２O)摩尔质量不确定度.六水合氯化钴的分子摩尔质量为２３７ ９g/ m o l,计算分子摩尔质量的标准不确定度:u(m１)＝０．０００００２９２＋(０．００１２ˑ２)２＋(０．０００００５８ˑ１２)２＋(０．０００１８ˑ６)２＝０ ００２６g/m o l其相对标准不确定度:u r e l(M１)＝０．００２６g/m o l２３７．９g/m o l ＝０．００１１％３．１．３．２㊀六氯铂酸钾(C l６K２P t)摩尔质量不确定度.六水合氯化钴的分子摩尔质量为４８６．０g/m o l,计算分子摩尔质量的标准不确定度:u(m２)＝(０．００１２ˑ６)２＋(０．００００５８ˑ２)２＋０．００５２)２＝０．００８９g/m o l其相对标准不确定度:u r e l(M２)＝０．００８９g/m o l４８６．０g/m o l ＝０．００１８％上述不确定度分量互不相关,合成以上两个分量,得到物质摩尔质量引入的不确定度u r e l(M):u r e l(M)＝u r e l(M１)２＋u r e l(M２)２＝０．００００１１２＋０．００００１８２＝０．００２１％３．１．４㊀１０００m l容量瓶定容体积引入的不确定度u (V０)１０００m l容量瓶量取体积引入的不确定度主要来源于量器体积允差引入的不确定度㊁充满液体至刻度时的估读误差以及温度变化引入的不确定度３个方面:３．１．４．１㊀１０００m l容量瓶允差.允许偏差[６]可认为是误差的极限.在有效的生产过程中,产品实际容积接近于标称值的概率大于边界值,其容积误差可认为呈三角形分布,取K＝６,则标准不确定度计算公式为:u＝a/６(６)３５陈钊,等 铂钴比色法测定水中色度不确定的分析２０２０年第３期查表２,得１０００m l A 级容量瓶的允许偏差为ʃ０．４,则其分散区间的半宽a ＝０．１５,标准不确定度:u (V ０)１＝０．４６＝０．１６３３m l 表２常用容量器皿的允许偏差容积容量瓶单标线移液管滴定管ABABAB１ʃ０．００７ʃ０．０１５ʃ０．０１ʃ０．００２２ʃ０．００１０ʃ０．０２００ʃ０．０１ʃ０．００２０３,５ʃ０．０２ʃ０．０４ʃ０．０１５ʃ０．０３０ʃ０．０１ʃ０．００２１０ʃ０．０２ʃ０．０４ʃ０．０２０ʃ０．０４００ʃ０．０２５０ʃ０．０５１５ʃ０．０２５ʃ０．０５０２０ʃ０．０３００ʃ０．０６００２５ʃ０．０３ʃ０．０６ʃ０．０３０ʃ０．０６０ʃ０．０５ʃ０．１５０ʃ０．０５ʃ０．０１ʃ０．０５００ʃ０．１００ʃ０．０５ʃ０．１１００ʃ０．１０ʃ０．０２ʃ０．０８０ʃ０．１６０ʃ０．１ʃ０．２２００,２５０ʃ０．１５ʃ０．３０ʃ０．００１０５００ʃ０．２５ʃ０．５０ʃ０．００１０１０００ʃ０．４０ʃ０．８０ʃ０．００７２０００ʃ０．６０ʃ１．２０ʃ０．００１０３．１．４．２㊀１０００m l 容量瓶刻度估读误差.考虑到本次不确定度评定过程中１０００m l 容量瓶刻度估读误差包含于测量方法重复性中,因此不再做重复性评定.３．１．４．３㊀温度变化引入的不确定度.温度变化２ħ,水体膨胀系数远大于玻璃量器的变化系数,故而在此只考虑水体膨胀,水体膨胀系数为２．１ˑ１０－４ħ－１,则１０００m l A 级容量瓶的体积变化为,１０００m l ˑ２．１ˑ１０－４ħ－１ˑ２ħ＝０．４２m l,按均匀分布取K＝３,不确定度为:u (V ０)２＝０．４２m l /３＝０ ２４２m l由以上两项内容合成,得到１０００m l 容量瓶定容体积引入的不确定度u (V ０):u (V ０)＝u (V ０)２１＋u (V ０)２２＝０．１６３３２＋０．２４２２＝０．２９２m l 其相对标准不确定度u r e l (V ０)为:u r e l (V ０)＝u (V ０)/ x ＝０．２９２m l /１０００m l ＝０．０２９％综合以上所有不确定度分量,根据不确定度的传播规律,５００度铂钴标准储备液的不确定度为:u r e l (c １)＝u ２r e l (m )＋u ２r e l (P )＋u ２r e l (M )＋u ２r e l (V ０)＝０．０００９％２＋０．１２％３＋０．００２１％２＋０．００２９％２＝０．１２％３．２㊀铂钴标准使用液梯度稀释引入的不确定度铂钴标准使用液各梯度色度浓度公式为:C i ＝C ０V ０V i(７)根据不确定度的传播规律,梯度稀释过程引入的不确定度为:u r e l (c ２)＝u r e l ２(V １)＋u r e l ２(V ２)(８)式中:u r e l ２(V １)－２５０m l 容量瓶定容体积引入的不确定度u r e l ２(V ２)－１０m l 移液管量取体积引入的不确定度３．２．１㊀２５０m l 容量瓶量取体积引入的不确定度２５０m l 容量瓶量取体积引入的不确定度与１０００m l容量瓶相同,主要来源于量器体积允差引入的不确定度㊁充满液体至刻度时的估读误差以及温度变化引入的不确定度３个方面.３．２．１．１㊀２５０m l 容量瓶允差.查表１得２５０m l A级容量瓶的允许偏差为ʃ０．０１５,则其分散区间的半宽a ＝０．１５,标准不确定度为:u (V １)１＝０．０１５６＝０．００６１m l ３．２．１．２㊀２５０m l 容量瓶刻度估读误差.考虑到本次不确定度评定过程中２５０m l 容量瓶刻度估读误差包含于测量方法重复性中,因此不再做重复性评定.３．２．１．３㊀温度变化引入的不确定度.与１０００m l A 级容量瓶温度变化引入的不确定度计算方式相同,得出不确定度为:u (V １)２＝０．１０５m l３＝０．０６１m l 由以上两项内容合成,得到２５０m l 容量瓶定容体积引入的不确定度:u (V １)＝u (V １)１２＋u (V １)２２＝０．００６１２＋０．０６１２＝０．０６１m l 其相对标准不确定度为:u r e l (V １)＝u (V ２)/ x ＝０．０６１m l /２５０．００m l ＝０ ０２４％３．２．２㊀移液管量取体积引入的不确定度梯度稀释过程用到的移液管是１０m l A 级不完全出流式移液管,不确定度来源于移液管容量允差㊁刻度估读误差及温度变化引入的不确定度３个方面,不确定度计算过程同上.３．２．２．１㊀１０m l A 级不完全出流式分度移液管容量允差引入的标准不确定度.查表３得１０m l A 级不完全出流式分度移液管的允许偏差为０ ０５０,则其分散区间的半宽a ＝０ ０５０,标准不确定度为:u (V ２)１＝０．０５０m l６＝０．０２０４m l ３．２．２．２㊀移液管刻度估读误差.反映在测量方法重复性中,为避免重复评定.在此不予评定.３．２．２．３㊀溶液配制与使用温度不同引起了体积不确定度.温度变化２ħ,水体膨胀系数远大于玻璃量器的变化系数,故而在此只考虑水体膨胀,水体膨胀系数为２．１ˑ１０－４ħ－１,１０m l A 级不完全出流式４５ 总第４４５期内蒙古科技与经济移液管体积变化为１０m lˑ２．１ˑ１０－４ħ－１ˑ２ħ＝０ ００４２m l按均匀分布取K＝３,不确定度为:u(V２)２＝０．１０５m l３＝０．００２４m l由以上两项内容合成,得到１０m l A级不完全出流式移液管体积引入的不确定度:u(V２)＝u(V２)１２＋u(V２)２２＝０．０２０４２＋０．００２４２＝０．０２１m l其相对标准不确定度为:u r e l(V２)＝u(V２)/ x＝０．０２１m l/１０．０m l＝０．２１％表３分度移液管的允许偏差容积不完全出流式完全出流式A B A B ０．１ʃ０．００３０．２ʃ０．００５０．２５ʃ０．００５０．５ʃ０．０１０１ʃ０．００８ʃ０．０１５ʃ０．００８ʃ０．０１５２ʃ０．０１２ʃ０．０２５ʃ０．０１２ʃ０．０２５５ʃ０．０２５ʃ０．０５０ʃ０．０２５ʃ０．０５０１０ʃ０．０５０ʃ０．１００ʃ０．０５０ʃ０．１００２５ʃ０．１００ʃ０．２００ʃ０．１００ʃ０．２００５０ʃ０．１００ʃ０．２００ʃ０．１００ʃ０．２００综合以上所有不确定度分量,根据不确定度的传播规律,铂钴标准储备液梯度稀释引入的不确定度为:u r e l(c１)＝u r e l２(V１)＋u r e l２(V２)＝０．０２４％２＋０．２１％２＝０．２１％３．３㊀测量方法的重复性铂钴比色法测色度时,测量重复性引入的标准不确定度以实验标准差表示,通过对重复多次测定的测量结果计算得出,属A类不确定度.样品重复多次测量结果见表４.表４测量重复性实验结果序号１２３４５６７８９１０色度/度２５２０２５２５２０２５２５２５２５２５x＝２４色度测定测量结果的标准差为(色度共测量１０次,n＝１０)s(x)＝Σ(x i－ x)２n－１＝２．１１测量结果的标准不确定度为:u(x)＝s(x)＝２．１１相对标准不确定度为:u r e l( x)＝u(A K x－)/ x＝２．１１/２４＝０．０８８＝８ ８％因此,测量方法重复性引入的不确定度为u r e l ( x)＝８．８％.４㊀不确定度的合成及扩展４．１㊀不确定度的合成根据上述分量计算,列出铂钴比色法测定水质色度的不确定度分量一览表,见表５.表５不确定度分量一览不确定度分量来㊀㊀源标准不确定度相对标准不确定度u r e l(c１)铂钴标准储备液配制引入的不确定度０．１２％u r e l(m)天平称量物质的不确定度０．０８２m g０．０００９％u(P)试剂纯度引入的不确定度０．１２％u(P１)氯化钴纯度引入的不确定度０．５７７３％０．００５８％u(P１)氯铂酸钾纯度引入的不确定度１．１５４７％０．１１７８％u r e l(M)物质摩尔质量引入的不确定度０．００２１％u r e l(M１)氯化钴摩尔质量引入的不确定度０．００２６g/m o l０．００１１％u r e l(M２)氯铂酸钾摩尔质量引入的不确定度０．００８９g/m o l０．００１８％u r e l(V０)１０００m l容量瓶量取体积引入的不确定度０．３１４m l０．０２９％u r e l(c２)铂钴标准使用液引入的不确定度０．２１％u r e l(V１)２５０m l容量瓶量取体积引入的不确定度０．０６１m l０．０２４％u r e l(V２)移液管量取体积引入的不确定度０．０２１m l０．２１％u r e l( x)测量重复性引入的不确定度２．１１度８．８％由表５,铂钴标准储备液配置引入的不确定度㊁铂钴标准使用液梯度稀释引入的不确定度及测量方法重复性引入的不确定度互不相关,合成相对不确定度为:u r e l(c)＝u２r e l(c１)＋u２r e l(c２)＋u２r e l( x)＝０．１２％２＋０．２１％２＋８．８％２＝８．８％合成标准不确定度:u c(c)＝u r e l(c)ˑc＝８．８％ˑ２４＝２．１度u c(c)＝u r e l(c)ˑc＝８．８％c４．２㊀不确定度的扩展在环境监测领域化学分析测量不确定度评定中,计算扩展不确定度时,包含因子取k＝２,按正态分布.对应的置信概率约为９５％,则扩展不确定度为:U＝k u c(c)＝２ː２．１＝４．２度U＝k u c(c)＝２ˑ８．８％c＝１７．６度因此,铂－钴比色法测定水中色度的扩展不确定度为１７．６％c度.测量结果表示为:(cʃ１７．６％c)度,k＝２.５㊀铂钴比色法测定水中色度不确定度验证本次验证由于不存在高等标准装置或标准器,选择同等的计量标准装置进行验证,采用比对法对该不确定度进行验证[７].分析铂钴比色法测定水质色度过程中由于测量人员视觉主观性引起的不确定度较５５陈钊,等 铂钴比色法测定水中色度不确定的分析２０２０年第３期大,因此设计验证方法时也考虑了这个因素,安排两位验证员,验证员A 与验证员B 分别同时进行重复多次实验,验证实验过程采用了精度相同,属于同一等或同一级不同计量器具对相同的被水样按同一测量程序,即G B １１９０３－１９８９«水质色度的测定铂钴比色法»规范进行的测量.验证实验结果如表６.表６验证实验结果序号色度/度验证员A (色度a)验证员B (色度b)１２５２５２２０２０３２５２５４２５２０５２０２０均值２４２２表中得到的均值a 与b 属于复现条件下的两个测得值,此时U １＝U ２,此时满足|a －b |ɤ２U 时认为受考核的结果合格.经计算:|a －b |ɤ|２４－２２|＝２．０２U ＝２ˑ４．２＝６．０由于|a －b |ɤ２U ,判定本次评定铂钴比色法测定水质色度方法验证合格.该方法操作简便㊁色度稳定,标准色列如能合理保存,可长期使用,但氯铂酸钾价格较贵.铬－钴标准比色法是铂－钴标准比色法的替代方法,经济实用.铬－钴标准溶液的配制:称取０ ０４３７g 重铬酸钾K ２C r O ７和１ ０００g 硫酸钴C o S O ４６H ２O 溶于少量光学纯水中,加入０ ５m L H ２S O ４(ρ２０＝１．８４g /m L ),混合均匀后用光学纯水定容至５００m l ,此时该标准溶液色度为５００度,但该溶液不宜久存.在此次研究的基础上也及将铬－钴标准比色法与铂－钴标准比色法作的对照,以验证替代试剂的可靠性.验证实验结果如表７.表７替代试剂验证实验结果序号色度/度铂－钴标准比色法(色度a )铬－钴标准比色法(色度b )１２５２５２２０２０３２５２５４２５２０５２０２５均值２４２３㊀㊀表６中得到的均值a 与b 属于复现条件下的两个测得值,此时U １＝U ２,此时满足|a －b |ɤ２U 时认为受考核的结果合格.经计算:|a －b |ɤ|２４－２３|＝１．０,２U ＝２ˑ４．２＝６．０由于|a －b |ɤ２U ,判定本次评定铬－钴标准比色法与铂－钴标准比色法测定水质色度方法对比验证合格.６㊀结论本研究对铂－钴比色法测定水质色的检测结果进行不确定度评定,分析实验过程中不确定度的来源和影响因素.实验中,样品水质色度为２４度,测定结果的扩展不确定度为４ ２度.通过计算比较,发现邻铂钴标准储备液配制㊁铂钴标准使用液梯度稀释㊁测量方法的重复性引入的不确定度对测定结果不确定度的贡献较大.在今后实际检测工作中,检验工作者应尽可能规范实验操作,减少标准溶液的配制步骤,精确配制标准曲线并加强仪器的维护保养,以提高检测结果的准确性.铂－钴标准比色法操作简便㊁色度稳定,标准色列如能合理保存,可长期使用,但氯铂酸钾价格较贵.铬－钴标准比色法是铂－钴标准比色法的替代方法,经济实用.铬－钴标准比色法用重铬酸钾和硫酸钴做标准溶液,试剂便宜易得,可靠性程度与铂－钴标准比色法相当,但是其标准色列保存时间较短.两种方法均可用作水质色度的测定.建议在实际工作中,采用铬－钴标准比色法,以达到节约试剂成本的目的.[参考文献][１]㊀曲明．不确定度与检测工程[J ]．北京电力高等专科学校学报:社会科学版,２０１１．[２]㊀程银宝．现代不确定度理论及应用研究[D ]．合肥:合肥工业大学,２０１７．[３]㊀李俊峰．浅谈J J F １０３３新旧版本在建标技术报告中主要内容的区别[J ]．中国计量,２００５,(２):３０~３０．[４]㊀G B /T １２７０－１９９６,化学试剂六水合氯化钴[S ]．[５]㊀Y S /T １２８３－２０１８,化学试剂六氯铂酸钾[S ]．[６]㊀姚永峰,李志辉．化学分析中不确定度问题的探讨[J ]．中国石油和化工标准与质量,２０１２,３２(５):３３,４６．[７]㊀李俊峰．浅谈J J F １０３３新旧版本在建标技术报告中主要内容的区别[J ]．中国计量,２００５,(２):３０~３０．６５ 总第４４５期内蒙古科技与经济。

色度检测操作细则（铂钴标准比色法）色度（铂钴标准比色法）方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。

干扰及消除如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。

但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

仪器50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。

试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴步骤标准色列的配置:向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。

密封保存。

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2、将水样与标准色列进行目视比较。

观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。

记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

计算色度=A×50/B式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度B------水样得体积（ML）注意事项可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。

方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSo4.7H2O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。

此溶液的色度为500度。

不宜久存,如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。