气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的研究

空气中甲醛测定气相色谱法
空气中甲醛测定的气相色谱法基本原理是利用气相色谱仪分离和检测空气中的甲醛。

具体步骤如下：
1. 采样：使用采样器或吸附管等装置，在空气中采集甲醛样品。

2. 样品前处理：将采集到的样品经过前处理，如冷凝或吸附等，以去除干扰物。

3. 气相色谱分离：将经过前处理的样品进入气相色谱仪，利用色谱柱将甲醛与其他成分分离。

4. 检测：通过检测器检测甲醛的信号，一般常用的检测器有火焰离子化检测器或电子捕获检测器等。

5. 定量计算：根据甲醛峰面积或峰高，结合标准曲线进行定量计算，得到空气中甲醛的浓度。

需要注意的是，气相色谱法对于样品的前处理和色谱条件的选择都需要进行优化，以提高甲醛的测定准确性和灵敏度。

同时，必须采取必要的安全防护措施，避免对操作人员和环境造成伤害。

挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定VOCs是指室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa的有机物，如苯、卤代烃、含氧烃等。

VOCs和是人们关注的室内空气污染的主要有机物，具有毒性和刺激性，有的还有致癌作用，主要来自燃料的燃烧、烹调油烟和装点材料、家具、日用生活化学品释放的蒸气，以及室外污染空气的蔓延。

这些有机物浓度虽低，但释放时光长，对人体健康潜在威逼性大。

(一)挥发性有机物(VOCs)的测定测定VOCs的办法是：用富集采样法采样，溶剂洗脱或热解吸出被测组分，用气相色谱法测定。

常用装有固体吸附剂(活性炭、分子筛、聚氨酯泡沫塑料等)的采样管或个体采样器采样；以作溶剂配制苯、甲苯、和四组分的系列混合标准溶液，作为VOCs标准溶液。

测定时，首先在气相色谱最佳条件下分离进样测定系列混合标准溶液，并按照各组分峰高或峰面积与对应含量绘制标准曲线；然后根据同样条件和办法测定样品溶液中各组分，按照其峰高或峰面积和标准曲线、采气体积计算空气中VOCs的浓度。

图3-32为冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程。

图3-32冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程 1.载气；2.六通A；3. U形采样管；4.温度计；5.油浴；6.气相色谱仪；7.毛细管色谱柱；8.火焰离子化检测器；9.放大器；10.记录仪 (二)的测定测定空气中甲醛常用的办法有分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。

1.酚试剂分光光度法办法原理基于：空气中的与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐，C6H4SNCH3C =NNH2·HC1，简称MBTH)反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物，在波长630 nm 处用分光光度法测定。

采样10 L时，最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。

测定时，将装有汲取液(酚试剂溶液)的气泡汲取管接在空气采样器上采样，用汲取液配制系列标准溶液和试剂空白溶液，用分光光度计于630 nm波特长测定标准溶液、试剂空白溶液和蔼样汲取液的吸光度，绘制标准曲线，计算空气中的浓度。

•分析测试•气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量秦耀伟ꎬ耿蒙蒙ꎬ耿亚楠ꎬ潘玉莹(河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司ꎬ河南鹤壁㊀４５８０００)摘㊀要:介绍了气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的方法ꎬ本方法采用氢火焰离子化检测器ꎬ乙醇作内标物ꎬ能准确测定甲醛中的甲醇含量ꎬ且操作方便ꎬ同时可以降低试剂的毒性ꎬ有利于分析人员健康ꎬ满足生产过程中检测分析的要求ꎮ关键词:气相色谱ꎻ甲醛ꎻ甲醇中图分类号:Ｏ６５７.７１㊀㊀㊀文献标识码:Ｂ㊀㊀㊀文章编号:１００３－３４６７(２０２０)０１－００５７－０２０㊀前言甲醛又称蚁醛ꎬ无色ꎬ易溶于水和乙醇ꎬ其４０％左右的水溶液通称为福尔马林ꎬ是有刺激气味的无色液体ꎮ甲醛广泛用于合成树脂㊁表面活性剂㊁塑料㊁橡胶㊁皮革㊁纸张㊁染料㊁药品㊁农药㊁照相胶片㊁炸药㊁建筑材料以及消毒㊁熏蒸和防腐工艺ꎬ用途极其广泛[１－３]ꎮ河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司１０万ｔ/ａ１ꎬ４－丁二醇(ＢＤＯ)装置采用Ｒｅｐｐｅ法工艺技术ꎬ以甲醇氧化制甲醛ꎬ电石干法制乙炔气ꎬ利用乙炔和甲醛为原料ꎬ通过炔化㊁加氢㊁精馏单元生产１ꎬ４－丁二醇ꎮ其中甲醛作为生产１ꎬ４－丁二醇的重要原料ꎬ在降低甲醇的单耗对控制成本有重大意义ꎬ同时甲醛中甲醇含量的多少也反映出催化剂活性的好坏ꎮ该生产工艺要求生产过程中甲醛中的甲醇含量<１.５％ꎮ由于甲醛具有刺激性气味ꎬ危害较大ꎮ所以采用气相色谱法测定甲醛中甲醇含量很有必要ꎮ而且采用无水乙醇作内标物可以降低试剂的毒性ꎬ有利于保障分析人员的身体健康安全ꎮ１㊀实验部分１.１㊀仪器和试剂仪器:Ａｇｌｉｅｎｔ７８９０Ａ气相色谱仪ꎬＦＩＤ检测器ꎬＤＢ－ＷＡＸ色谱柱ꎬＡｇｌｉｅｎｔ自动进样器ꎮ试剂:无水甲醇(色谱纯)㊁无水乙醇(色谱纯)ꎮ１.２㊀气相色谱测试条件载气:氮气２５ｍＬ/ｍｉｎꎻ燃气:氢气３０ｍＬ/ｍｉｎꎻ助燃气ꎬ钢瓶空气３００ｍＬ/ｍｉｎꎻ柱箱温度:２３０ħꎻ气化温度:２００ħꎻ检测器温度:３００ħꎻ分流比:１５ʒ１ꎻ进样量:０.５μＬꎮ１.３㊀实验步骤１.３.１㊀标样溶液的配制准确称取５份１００ｇ的蒸馏水ꎬ称样结果精确至０.０００１ｇꎮ依次加入０.５㊁０.７５㊁１.００㊁１.２５㊁１.５０ｇ无水甲醇ꎬ无水甲醇称样结果精确至０.０００１ｇꎮ计算所配制标准溶液中甲醇的质量分数ꎮ１.３.２㊀标准溶液分析按照１.２中色谱参数条件下进标准溶液０.５μＬꎬ通过ＤＢ－ＷＡＸ色谱柱分离ꎬＦＩＤ检测器检测ꎮ来确定标准溶液中甲醇㊁乙醇保留时间及计算其响应因子ꎮ１.３.３㊀试样的测定在清洁的容量瓶中加入约２５ｍＬ蒸馏水ꎮ用减量法称取待测样品约５ｇ加入容量瓶中ꎬ混匀ꎬ稀释至刻度ꎮ加内标物１００μＬ混匀ꎬ静置１０ｍｉｎꎮ将静置后的样品倒入色谱进样小瓶ꎮ按照１.２中色谱参数条件下进样品溶液０.５μＬꎬ通过ＤＢ－ＷＡＸ色谱柱分离ꎬＦＩＤ检测器检测ꎮ甲醇和乙醇的保留时间分别为３.５７９ｍｉｎ和３.８０５ｍｉｎꎬ试样色谱图见图１ꎮ㊀㊀收稿日期:２０１９－０９－０３㊀㊀作者简介:秦耀伟(１９８３－)ꎬ男ꎬ助理工程师ꎬ从事质量检测工作ꎬ电话:１３８３９２０６９３７ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｑｉｎｙａｏｗｅｉ１９８３＠１２６.ｃｏｍꎮ ７５第１期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀秦耀伟等:气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量图１㊀样品色谱图２㊀结果与讨论２.１㊀色谱参数条件及分离效果因素由于甲醇和乙醇的沸点温度分别为６４.７ħ和７８ħꎬ为达到甲醇和乙醇能够有很好的分离度ꎬ同时考虑样品测试时间ꎬ本方法采取程序升温使甲醇及乙醇的保留时间延长ꎬ使得甲醇和乙醇能够充分分离ꎮ２.２㊀方法的线性以甲醇峰面积为纵坐标ꎬ浓度(质量百分数)为横坐标ꎬ绘制甲醇溶液的标准曲线图ꎮ标准曲线有良好的线性关系ꎬＲ２＝０.９９９４(见图２)ꎮ图２㊀标准曲线图２.３㊀方法的精密度在１.２色谱参数条件下ꎬ对同一样品进行４次平行测定ꎬ相对标准偏差在０.０９％~０.１０％ꎬ该方法重现性很好ꎮ结果如表１所示ꎮ表１㊀重复性结果１２３４平均值相对标准偏差/％１.０５３６１.０５２７１.０５４４１.０５２３１.０５３２５０.０９１.２１３４１.２１２９１.２１５７１.２１３８１.２１３９５０.１０２.４㊀方法的准确度将样品溶液加入已知量的甲醇标准品ꎬ测定其添加回收率在９９.７０％~１０２.７５％ꎮ结果如表２所示ꎮ㊀㊀㊀㊀㊀表２㊀方法的回收率㊀㊀㊀㊀㊀％本底值加标量实际值回收率０.５０１２１.５５２７９９.９４１.０５２４１.０２５４２.１０２４１０１.１８１.４９８７２.５５３４１００.０９０.５０１２１.７００８９９.７０１.２０４６１.０２５４２.２９１４１０２.７５１.４９８７２.７０８３１００.１８２.５㊀讨论本方法在测定甲醛水溶液中的甲醇含量有良好的线性关系ꎬ回收率在９９.７０％~１０２.７５％ꎬ并且本方法准确㊁简便和分析速度快ꎬ同时采用无水乙醇作内标物可以降低试剂的毒性ꎬ有利于分析人员的身体健康ꎮ该方法适用于甲醛生产过程中甲醇含量的分析ꎬ能满足生产过程中的检测分析要求ꎮ参考文献:[１]㊀张宗礼ꎬ井欣.气相色谱法测定多聚甲醛生产过程中的中间产物及产品中的甲醇[Ｊ].农药学学报ꎬ２００３ꎬ４２(１０):２９－３０.[２]㊀江文书ꎬ郑丹星ꎬ王希强.低甲醇含量甲醛水溶液使得蒸馏过程研究[Ｊ].北京化工大学学报(自然科学版)ꎬ２００１ꎬ２８(２):１７－２１.[３]㊀刘影.气相色谱法测定甲醛中甲醇含量[Ｊ].化学工程与装备ꎬ２０１２(１):１３８－１３９.８５ 河南化工ＨＥＮＡＮＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年㊀第３７卷。

工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析摘要：该文采用气相色谱法测定在聚甲醛工业过程分析中甲醛制备工段的甲醛、水和甲醇的含量，克服了传统检测方法的缺陷，获得了较好的准确度和灵敏度。

关键词：气相色谱法聚甲醛灵敏度甲醛（formaldehyde）是无色、具有强烈气味的刺激气体，略重于空气,易溶于水，其35%～40%的水溶液通称福尔马林。

甲醛是生产聚甲醛合成的重要原料，如何快速、准确的检测甲醛溶液，是聚甲醛合成单体产品产出的可靠保证。

该装置聚甲醛工业过程甲醛制备工段采用银法尾气循环工艺，甲醇与空气反应生成甲醛，经水吸收后得到48％甲醛,再经真空浓缩后得到60%浓甲醛，也可在此工序调配生产出37％的甲醛中间产品。

经过水吸收尾气一部分作为进料参与反应，其余大部分送往尾气焚烧系统焚烧。

中间产品为15%～60%的甲醛水溶液，组分为甲醛、水、甲醇等[1]。

传统分析方法选择性较差，灵敏度比较低。

1 实验部分1.1 实验仪器与试剂安捷伦7890A气相色谱仪，热导检测器，填充柱进样口，数据记录系统，ProPak-T填充柱(80/100目，长2m，内径2.0mmID，1/8inOD)所用试剂甲醛溶液为国产分析纯，甲醇为国产色谱纯，超纯水为超纯水仪器自制。

1.2 色谱条件进样口温度：200℃；检测器温度：TCD 250℃；柱箱温度：105℃保持15min；流速：He 10mL/min；H2 30mL/min；洁净空气300mL/min1.3 实验步骤(1)色谱柱老化色谱柱于160℃保持2～3h。

(2)样品采集。

(3)样品分析开启色谱仪，在1.2色谱条件下，取样品注入色谱柱中，测定其相对保留时间和峰高（或峰面积），作为精甲醛试样中组份的定性和定量分析依据。

1.4 定性和定量分析按照工业甲醛反应器生产出口甲醛溶液中各组分含量，配制标准甲醛、水、甲醇标准混合样品作为标准样品，在1.2色谱条件下，对标准样品进行重复分析测试，利用绝对保留时间进行定性。

甲醛气相色谱法
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种分析化学方法，用于分离和测定混合物中的化学物质。

气相色谱法通过将样品蒸发成气体并通过柱状填充物进行分离，然后使用检测器测量各个组分的浓度。

对于甲醛（Formaldehyde），气相色谱法是一种常见的分析手段，特别是在室内空气质量监测、材料测试等领域。

以下是使用气相色谱法分析甲醛的基本步骤：
1.样品制备：从待测样品中收集甲醛，并通过合适的方法将其转化为气体态。

这通常涉及到样品的蒸发或挥发过程。

2.气相色谱仪分析：蒸发后的气体样品被引入气相色谱仪系统。

在气相色谱仪中，样品通过柱状填充物分离成不同的化合物。

3.检测：使用检测器（通常是火焰离子化检测器，FID）测量在柱中分离的甲醛峰的面积，该面积与甲醛的浓度成正比。

4.标定：为了得到准确的浓度，通常需要使用已知浓度的标准品进行标定，以建立峰面积和浓度之间的关系。

通过这些步骤，气相色谱法可以用于准确、敏感地检测和分析甲醛等挥发性有机化合物。

关于室内甲醛检测方法及防治措施分析空气中，甲醛对人们的身体有着极大的危害。

由此，需要利用较为准确的检测手段进行合理的监测，由此，根据多方面的研究，认识到监测和防治手段对于室内甲醛成分的构成之中的样态，需要做好相应的控制研究和防治的措施。

由此，需要进行监测方法和实施的措施方面的控制，实现整个过程之中的梳理与疏导。

本文就针对室内甲醛检测方法及防治措施进行了分析。

标签：室内；甲醛；检测方法；防治措施1、室内甲醛对人体健康的危害如果空气中甲醛浓度达到0.06～0.07mg/m3，对于儿童而言，就有可能会产生轻微气喘。

如果室内甲醛含量达到0.1mg/m3时，就会导致室内出现异味，人会出现不适感，当含量达到0.5mg/m3时，对人的眼睛带来伤害，导致人出现流泪现象。

含量在0.6mg/m3，人会出现咽喉不适或者疼痛感，浓度达到更高，会引起恶心、咳嗽、胸闷气喘直至肺气肿。

若达到30mg/m3，室内人会立即死亡。

经研究发现，甲醛对人气道内还原酶变化途径进行改变，从而诱发哮喘。

此外，甲醛会导致哺乳动物出现基因突变现象，同时对DNA带来损害，导致DNA断裂或者DNA蛋白质交联，对RNA的合成产生抑制作用。

2、室内甲醛来源大量研究证明，室内甲醛来源分为以下几种：①室内装修使用的胶合板、细木工板、中密度纤维板等人造板材，均是甲醛污染的来源。

②室内外工业废气、车辆尾气和光化学烟雾等。

③部分有机材料在室内燃烧，所散发出来的气体也是甲醛的来源。

④室内装修材料中所使用的油漆或者涂料等。

⑤人工制造板家具等。

3、室内甲醛的检测方法建立快速、灵敏、准确的甲醛检测方法一直是研究重点。

随着社会科学的不断进步与发展，甲醛测定技术的探索也有了一定的起色。

目前应用于甲醛测定的方法主要有：分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。

下面重点对分光光度法和气相色谱法进行介绍：3.1分光光度法分光光度法根据试剂与处理方式可分为酚试剂法、乙酰丙酮法以及变色酸法，下面对乙酰丙酮法进行详细的介绍：空气中的甲醛在PH为6.0的条件下，能被乙酰丙酮的盐溶液吸收，加热后可形成一种二氢二甲基吡啶，测量这种生成物在波长400nm处的吸光度，然后跟标准系列对比，就可以测出甲醛的含量。

气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量一、绪论A. 研究背景及意义B. 相关研究现状C. 研究目的和方法二、气相色谱法原理及实验方法A. 气相色谱法原理介绍B. 实验方法及步骤C. 样品制备方法三、游离甲醛分析与检测A. 游离甲醛介绍B. 游离甲醛在印刷品及其原材料中的来源与危害C. 游离甲醛检测方法四、气相色谱法测定印刷品中游离甲醛含量的实验结果分析A. 样品检测结果及数据处理B. 实验结果分析C. 建立游离甲醛含量测定模型五、结论与展望A. 研究总结B. 研究限制和不足C. 研究展望一、绪论A. 研究背景及意义随着人们对生活品质和健康意识的不断提高，室内环境质量越来越受到重视。

印刷材料作为室内装饰的主要材料之一，其质量直接影响到居民的身体健康。

而游离甲醛是一种具有强烈致癌、致畸、致变异作用的有害物质，常常会在印刷品中产生，并对人类健康造成危害。

因此，对印刷品及其原材料中游离甲醛含量的快速准确检测方法的研究，成为了当前环保技术领域中的重要研究方向。

B. 相关研究现状目前，印刷品中游离甲醛含量的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外光谱法和荧光光谱法等。

其中，气相色谱法具有操作简单、分离快速、检测灵敏度高等优点，已成为印刷品中游离甲醛含量分析的主要方法。

在编写本文的过程中，本人参考了文献资料中的气相色谱法研究成果，系统阐述了气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量的相关原理、实验方法及操作步骤，以期对该领域的研究工作做出一定的贡献。

C. 研究目的和方法针对气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量的特点和实验流程，本文的主要研究内容如下：1.学习气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量的原理，了解其特点及灵敏度；2.实验操作步骤包括质量控制、样品制备与处理等；3.测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量；4.对实验结果进行分析与讨论，建立游离甲醛含量测定模型；5.总结该方法的优点、局限性以及未来发展前景。

采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量【摘要】甲醛是室内空气中最严重的污染物之一，被世界卫生组织确定为致癌与致畸物质，所以测定室内甲醛含量已成为评价室内环境空气质量的标识之一。

测定室内甲醛含量的方法有多种，其中气相色谱法由于操作简单、灵敏度高、重复性好等优点而获得应用。

本文分析了气相色谱法测定室内空气甲醛的原理、方法要点及注意事项。

【关键词】甲醛；室内空气；气相色谱法室内空气中的甲醛（HCHO）主要来自室内家具、涂料、办公用品等挥发污染物中。

由于甲醛性质活泼而又价廉，广泛用于合成树脂的原料，这些树脂又被进一步用于粘合剂、涂料的基料，当其成为建筑装饰装修材料进入室内后，甲醛缓慢释放出来并长期存在于室内环境中，成为危害健康的“隐形杀手”[1]。

甲醛刺激人体粘膜，引发过敏、哮喘等疾病，危害人体免疫系统和引发各种病变，已被世界卫生组织确定为致癌与致畸的物质，所以必须控制室内空气中的甲醛含量。

GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》规定室内空气中的甲醛限值为0.10mg/m3（1h均值）。

室内空气中的甲醛含量测定方法有多种，HJ/T167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》推荐的检验方法有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法和电化学传感器法，其中气相色谱法（GC）因其具有操作简单、测定线性宽、选择性好、灵敏度高、检测快速等特点而获得一定范围的应用，因此本文探讨气相色谱法检测室内空气甲醛含量的原理、方法及注意事项等内容。

1.检测原理空气中的甲醛，由于分子量较低，直接采用氢火焰离子化检测器（FID）检测响应值较低，而利用甲醛在酸性介质中与涂在6201担体上的2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）发生脱水反应，生成比较稳定的衍生物甲醛腙，可以提高检测的响应值。

用二硫化碳作萃取溶剂洗脱后，经0V-1色谱柱分离，再用FID检测，以保留时间定性，以峰高（峰面积）定量。

进样品洗脱液5μL时，检出下限为0.2μg/mL；若以流量0.5L/min采气50L，检出下限浓度为0.01mg/m3，测定范围是0.021mg/m3。

甲醛气相色谱测定方法
甲醛气相色谱测定方法是一种常用的分析方法，可以用于测定室内空气中甲醛的浓度。

下面是甲醛气相色谱测定方法的步骤：
1. 样品准备：将待测样品收集到一个密闭的容器中，然后将其送到实验室进行处理。

2. 样品处理：将样品中的甲醛提取出来，通常使用固相萃取柱或其他化学试剂来提取甲醛。

3. 气相色谱仪设置：将气相色谱仪进行设置，选择适当的柱子和检测器，并进行柱子的预处理。

4. 进样：将样品注入到气相色谱仪中进行分析。

5. 数据分析：通过气相色谱仪记录的数据，可以得到甲醛的峰面积和峰高，从而计算出甲醛的浓度。

需要注意的是，在进行甲醛气相色谱测定时，需要对仪器进行定期校准和维护，以确保数据的准确性和可靠性。

同时，也需要对样品进行适当的处理，以避免样品中其他物质的干扰。

气相色谱法检测M15甲醇汽油燃料尾气排放中甲醛的含量孙喜荣;李域;于得水【摘要】建立了毛细管柱气相色谱法检测甲醛的方法。

在GB／T 18204.26–2000方法基础上对色谱条件如色谱柱、柱温等进行优化。

在确定的试验条件下吸附剂上甲醛量在0～20μg范围内与色谱峰面积呈现良好的线性，线性相关系数r2=0.9997，检出限为0.18μg，重复性测定结果的相对标准偏差为1.6%～3.0%(n=8)，回收率为103%～110%。

利用该方法对M15甲醇汽油汽车尾气样品进行了检测。

该法分离效果好、灵敏度高、检测结果准确。

%A method was established for formaldehyde detection by using capillary column gas chromatography. Based on GB/T 18204.26–2000,research was conducted to optimize the chromatographic conditions such as columns and column temperature. Under the optimized experimental conditions,the content of formaldehyde on the adsorbent had a good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 0–20μg. The linear correlation coefficient(r2) was 0.999 7,while the detection limit was 0.18μg. The relative standard deviation of repeat measurements results was 1.6%–3.0%(n=8) and the recovery was 103%–110%. The method was used for detection of the exhaust emission samples of M15 methanol gasoline fuel. The proposed method has fine separation effect,high sensitivity and accurate detection result.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P40-42)【关键词】M15甲醇汽油;尾气;甲醛;检测【作者】孙喜荣;李域;于得水【作者单位】陕西省计量科学研究院，西安 710065;陕西省计量科学研究院，西安 710065;陕西省计量科学研究院，西安 710065【正文语种】中文【中图分类】O657.7M15甲醇汽油中甲醇掺入量一般为5%～20%，可用作车用汽油代用品。

高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的运用摘要：本文主要探讨高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的应用。

笔者通过实践，现对实验的材料与具体方法进行详细介绍，并将实验所得的结果进行了深入讨论，以为相关方面提供依据或参考意见。

关键词：高效液相色谱法；室内空气；甲醛含量测定甲醛是一种致癌率很高的化学物质，如果人们生活的室内空气中甲醛的含量超出最高容量，会人们健康造成较大的危害[1-2]。

因此，对室内空气中的甲醛含量进行测定就显得尤为重要。

而目前在甲醛的测定方法中，高效液相色谱法的应用最为广泛。

为进一步探讨高效液相色谱法在室内空气甲醛含量的测定方法，笔者进行了实践研究，具体的内容现总结如下。

1.实验材料1.1实验仪器实验仪器包括AgiLent－1100高效液相色谱仪、配紫外-可见检测器、Phenom enexSynergiC18 色谱柱、离心机、CD-1A大气采样器以及多孔玻璃吸收管。

1.2实验试剂实验试剂包括35%～40%的甲醛、99.9%的乙酰乙酸甲酯、乙酸铵（分析纯）、甲醇（色谱纯）、Milli-Q超纯水；甲醛标准储备液采用碘量法标定，用水稀释至1.0 mg/mL；乙酸铵缓冲液4.0 mol/L（pH＝6.0）：取30.84g乙酸铵并用80 mL水溶解，随后用超纯水定容到100 mL。

2.实验方法2.1HPLC条件色谱柱：SynergiC18；流动相：（v/v），1.0 mL/min的流速，柱温为25 ℃，检测波长373 nm，进样体积5 μL2.2绘制标准曲线用1.0 mg/mL甲醛标准储备液制成标准应用液100 μg/mL。

取容量为10ml的具塞比色管7支并分别加入乙酸铵缓冲液2.5 mL与乙酰乙酸乙酯标准液1.25 mL，同时加入标准溶液，将甲醇定容至5 mL，分别得到0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5μg/mL的甲醛系列标准。

旋涡混合，将其置入70℃的热水中10 min后流水冷却，将离心机调至12000 r/min进行离心5min后取5 μL上清液进样测定。

室内空气中甲醛检测方法研究进展摘要：甲醛，一种无色、易挥发、具有刺激性气味的物质，已经被世界卫生组织确认为致畸、致癌物质，存在潜在的导致基因突变性，长期接触将极大的威胁人类健康，尤其是对儿童、孕妇造成的影响更大。

日常生活中接触甲醛的主要途径有室内空气、家具、玩具、食品、纺织品等。

基于此，以下对室内空气中甲醛检测方法研究进展进行了探讨，以供参考。

关键词：室内空气；甲醛检测方法；研究进展引言甲醛为无色水溶液或气体。

能与水、乙醇、丙酮等有机溶剂按任意比例混溶。

长期、低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低，并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁；慢性中毒对呼吸系统的危害也是巨大的，长期接触甲醛可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等，室内空气污染已成为多种疾病的诱因，而甲醛则是造成室内空气污染的一个主要方面。

1甲醛及其化学性质甲醛（HCHO），亦可称之为蚁醛，是最简单的“醛类”有机化合物。

甲醛是一种无色、可燃的气体，易溶于水，35%～40%的甲醛水溶液称作福尔马林。

当前室内装饰趋向现代化，且化工产品的大量生产，使得释放甲醛的污染源趋于多样化，加之甲醛易挥发，污染浓度也偏高，因而它已成为如今所需着重检测治理的室内污染物之一。

对于甲醛的化学性质而言，主要表现为以下几方面：一是水溶性。

甲醛易溶于水，与水反应生成甲醛的水合物，并保持在化学平衡状态。

二是还原性。

经由氧化剂的氧化影响，甲醛会反应成甲酸，且会氧化生成二氧化碳与水。

三是甲醛与酚试剂缩合反应。

酚试剂作为一种吸收液，可与空气中的甲醛进行反应生成嗪，进一步经氧化反应，这也就是“酚试剂分光光度法”能够检测室内甲醛含量的原因。

三是甲醛与铵离子的加成反应。

甲醛可与铵盐反应，生成六次甲基四铵盐。

2室内空气中甲醛气体的危害性分析社会经济水平的持续提升促使人们对于居住环境质量问题高度重视。

大多数用户在入住新房之前都比较关注室内空气质量是否达标以及室内环境是否存在大量甲醛气体。

气相色谱法分析高纯度三聚甲醛中甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯等微量组分摘要：该文采用毛细柱色谱法进行高纯三聚甲醛溶液中各微量组分含量的测定。

HP-INNOW AX极性毛细管色谱柱色谱法进行高纯三聚甲醛中微量甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯等组分的定性定量测定，获得了较好的准确度和灵敏度。

关键词：毛细柱色谱法三聚甲醛准确度灵敏度三聚甲醛（简称TOX）亦称三氧杂环己烷，分子式(CH2O)3,是共聚甲醛聚合的主要单体。

三聚甲醛由甲醛在酸催化下三聚而成。

利用浓度60％的甲醛在衬锆反应器中，并在浓硫酸催化作用下生成三聚甲醛，后经浓缩、苯萃取、轻沸物去除、重沸物去除得到聚合级（99.98%）共聚单体。

气相色谱法是现代新型分离、分析技术，主要是对有机物和低分子量的作用。

本工段主要影响产品高纯度三聚甲醛溶液纯度的组分为CH30H、C6H6等微量组分，该文采用HP-INNOW AX极性毛细管色谱柱色谱法进行高纯三聚甲醛中微量甲缩醛、甲醇、苯等微量组分的定性定量测定。

1 实验部分1.1 实验仪器与试剂气相色谱仪：Agilent7890A气相色谱仪，分流\不分流进样口，氢火焰检测器；色谱柱：HP-INNOW AX柱，30m、0.53μm；甲醇(CH3OHFisher色谱纯)；三聚甲醛（TOX分析纯），甲酸甲酯（HCOOCH3分析纯），苯（分析纯），甲缩醛（MEAL分析纯），超纯水（普析通用GW-UP仪器自制）。

1.2 色谱条件进样口温度:250℃；柱箱温度:最初温度45℃，1℃/min升至60℃保持0min；95℃升至200℃保持5min；检测器温度：FID300℃；载气:He，99.999%，流速：2mL/min；燃气:H2，99.995%，流速：30mL/min；分流比：10：1；助燃气:空气，流速：400mL/min。

1.3 样品采集与保存由于三聚甲醛在常温下为固体，在装置取样时，取样管线由90℃的保温水进行伴热，取样时回收管线容易造成堵塞，故取样前应将取样伴热90℃热水打开直流30s后，将三聚甲醛取样口打开取样，取样瓶置换三次后应快速将样品装满取样瓶后盖盖子。

1. 化学实验中的甲醇检测方法：
在化学实验室中，检测甲醇通常使用一些标准的化学方法，例如：
▪色度法：通过在反应中产生的染色产物的颜色变化来检测甲醇的浓度。

▪滴定法：使用已知浓度的试剂滴定到含有甲醇的样品中，通过滴定的体积计算甲醇的浓度。

▪气相色谱法：使用气相色谱仪来分析甲醇的浓度，通常是通过气相色谱-质谱联用仪器。

2. 生产工业中的甲醇检测方法：
在工业生产中，检测甲醇的方法可能会更加复杂，包括使用先进的仪器和在线监测系统。

这些方法可能包括：
▪红外光谱法：使用红外光谱仪器来检测样品中甲醇的特征光谱。

▪质谱法：使用质谱仪器来对甲醇进行分析。

▪在线监测系统：在生产线上安装自动化仪器，实时监测甲醇浓度。

3. 医学中的甲醇检测方法：
在医学和临床实验室中，检测血液或尿液中的甲醇浓度通常采用以下方法：
▪气相色谱法：对样品进行气相色谱分析。

▪酶法：使用酶反应检测甲醇的浓度。

▪头空气室气相色谱法：适用于低浓度甲醇的检测。

请注意，具体的测试方法取决于应用场景、检测的精确度要求以及可用的设备和技术。

在任何情况下，最好的方法是参考相应的标准方法或仪器使用手册。

室内空气中甲醛的测定空气中甲醛的测定方法很多，主要有乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。

这里主要介绍乙酰丙酮分光光度法与酚试剂分光光度法。

酚试剂比色法灵敏度高，选择性略差；乙酰丙酮比色法灵敏度略低，但选择性好。

酚试剂比色法一、实验目的1.掌握室内空气采样的要求和方法2.熟练掌握甲醛测定的两种常用方法。

二、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪(含有一个或几个氮原子的不饱和六节杂环化合物的总称)，在高铁离子(本法氧化剂选用硫酸铁铵)存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色测定。

当采样体积为 10升时，本法最低检出浓度为0.01毫克/立方米。

三、实验用品（一）仪器1. 大型气泡吸收管。

2. 大气采样器：流量范围0～1升/分。

3. 10毫升具塞比色管。

4. 分光光度计。

（二）试剂1. 吸收液：称取0.10克酚试剂[3-甲基-苯并噻唑腙C 6H 4SN(CH 3)C:NNH 2·HCL 简称MBTH]，溶于水中，稀释至100毫升，即为吸收原液，贮于棕色瓶，放入冰箱，可稳定三天。

采样时，量取5毫升上述溶液，加95毫升水，即为吸收液。

2. 1％硫酸铁铵溶液：称取1.0克硫酸铁铵，用0.1N 盐酸溶液溶解，并稀释至100毫升。

3. 甲醛标准溶液：量取10毫升36～38％甲醛，用水稀释至500毫升，用碘量法标定甲醛溶液的浓度。

使用时，先用水稀释成每毫升含10微克甲醛的溶液。

然后立即吸取10.00毫升此稀释液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀释至标线。

此溶液每毫升含1微克甲醛。

放置30分钟后，用以配制标准色列。

此标准溶液可稳定24小时。

标定方法：吸取5.00毫升甲醛溶液于250毫升碘量瓶中，加入40.00毫升0.1N 碘溶液，立即逐滴地加入30％氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。

放置10分钟，加5毫升(1+5)盐酸溶液酸化（做空白滴定时需多加2毫升）。

6347!" !"3"7%3457 %&%$宁夏工程技术'()*+(, -)*()../()* 0.12)343*5! !" " ! % # %&%$ $ ) %!"#$%!"#!$(%++&%&%$'&%$&!!$$$+!"#$%&'()*+,-./01-.2-32-4-52-6.789:;2<=>&'() * +,-./01234 156789)/0 :; (,$+!!<摘 要:针对现有色谱分析法测定时间长、相对保留时间漂移大、色谱柱流失快等问题，筛选出一种能够分离工业三聚甲醛溶液中各个组分的毛细管色谱柱，后续对色谱仪柱温、载气流速等典型色谱条件进行了优化8结果表明，色谱分析时间从%* 2i5缩短至14 2i5,各个组分分离度均大于1.5,对称因子几乎接近于1,甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯、三聚甲醛的检出限依次为0.006 5%,0.007 0%,0.00''%,0.00'0%,0.00'0%,0.010 2%, 0.012 *%84563三聚甲醛 甲醛 气相色谱789:;3 7657.7<=>?@3 <!"#$%&!'()*+,-./01234 5678"#$9678:;<=>8/?@+ABC DE#$FGHIJKLIJMNIJ4OP8JQRIJSTIJUVWXY !"#$;5Z34[\] 常是将质量分数为36%的工业甲醛蒸发脱水，浓缩至质量分数为65%左右，然后在酸性催化剂硫酸的 作用下合成三聚甲醛，生产过程需根据溶液中 分的 量，及的 数，产 的三聚甲醛。

‘'，工业生产三聚甲醛的过程中常“”用电位滴定法9日及气分法甲醛量进定93；。

多聚甲醛的分析方法多聚甲醛是一种高分子化合物，常用于制造涂料、塑料、纤维等材料。

由于其对人体健康有一定的危害，因此需要对其进行分析。

下面将介绍几种主要的多聚甲醛分析方法。

1.紫外可见光谱法多聚甲醛在紫外可见光谱范围内有着明显的吸收峰，可以利用紫外可见光谱仪测定其浓度。

首先，将待测样品制备成溶液，然后使用紫外可见光谱仪在波长范围内进行扫描，记录吸收峰的强度。

通过与标准曲线对比，可以确定多聚甲醛的浓度。

2.气相色谱法气相色谱法是一种常用的分析方法，可以对多聚甲醛进行定性和定量分析。

首先，将样品蒸发得到气态化合物，然后将气态化合物导入气相色谱仪进行分析。

气相色谱仪通过对样品进行分离和检测，可以确定多聚甲醛的浓度和组成。

3.高效液相色谱法高效液相色谱法是一种基于溶液中化合物在液相中的分离和检测的分析方法。

多聚甲醛溶液可以通过高效液相色谱仪进行分析。

首先，将样品制备成溶液，然后将溶液经过柱塞进行分离，最后通过检测器测定样品的吸收峰。

通过与标准曲线对比，可以确定多聚甲醛的浓度。

4.高温液相色谱法多聚甲醛在高温液相色谱法中可以被有效地分离和测定。

首先，将样品溶解在适当的溶剂中，然后在高温下通过柱塞进行分离。

最后，通过检测器监测样品的吸收峰，并与标准曲线进行比对，确定多聚甲醛的浓度。

5.环己醇法环己醇法是一种常用的多聚甲醛的分析方法。

首先，将样品溶解在环己醇中，然后将其置于特定温度下反应一段时间。

反应结束后，用气相色谱法对环己醇中的甲醛进行定量分析，从而间接测定多聚甲醛的含量。

以上是几种常见的多聚甲醛分析方法。

根据实际需要和设备条件，可以选择合适的方法来进行多聚甲醛的分析。

对多聚甲醛的准确分析有助于对其健康风险进行评估，并采取适当的措施来降低其对人体的危害。