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实验八 液-液萃取操作实验一、实验目的1.了解液-液萃取设备的结构和特点。
2.熟悉液 液萃取塔的操作。
二、实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。
其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差别,使原溶液中的组分得到分离。
1.液-液传质的特点液-液萃取与吸收、精馏同属于相际传质操作过程,它们之间有很多相似之处。
但由于在液-液萃取系统中,两相的密度差和界面张力均较小,因而会影响传质过程中两相的充分混合。
为了强化两相的传质,在液 液萃取时需借助外力将一相强制分散于另一相中(如利用塔盘旋转的转盘塔、利用外加脉冲的脉冲塔等)。
然而两相一旦充分混合,要使它们充分分离也较为困难,因此,通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段。
萃取过程中,两相混合与分离的好坏,将直接影响萃取设备的效率。
影响混合和分离的因素有很多,分离效果除了与液体的物性有关外,还与设备结构、外加能量和两相流体的流量等因素有关,以致于很难用数学方程直接求得,所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。
研究萃取塔性能和萃取效率时,应注意观察操作现象,实验时应注意了解以下几点:(1)液滴的分散与聚结现象。
(2)塔顶、塔底分离段的分离效果。
(3)萃取塔的液泛现象。
(4)外加能量大小(改变振幅、频率)对操作的影响。
2.液-液萃取塔的计算本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
水相为萃取相(用字母E 表示,又称连续相、重相)。
煤油相为萃余相(用字母R 表示,又称分散相、轻相)。
在轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015~0.0020(kg 苯甲酸/kg 煤油)之间。
轻相从塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入,作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。
轻、重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中,一部分苯甲酸从萃余相转移至萃取相。
第1篇一、实验目的1. 理解分液萃取的基本原理和操作步骤。
2. 掌握分液漏斗的使用方法,提高实验操作技能。
3. 通过实验,了解不同溶剂对同一溶质的萃取效果。
二、实验原理分液萃取是一种利用溶质在不同溶剂中的溶解度差异,将溶质从混合物中提取出来的方法。
实验中,选取两种互不相溶的溶剂,将待萃取的混合物加入其中,通过振荡、静置分层等步骤,使溶质在两溶剂中分配,然后分离出含有溶质的有机相。
三、实验仪器与药品1. 仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台、振荡器、量筒、滴定管、滴定瓶、锥形瓶、移液管等。
2. 药品:碘水、苯、四氯化碳、乙醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸等。
四、实验步骤1. 准备分液漏斗:将分液漏斗洗净、干燥,检查是否漏水。
2. 配制混合溶液:将一定量的碘水加入烧杯中,用移液管量取一定量的苯,加入烧杯中,充分振荡混合。
3. 装液:将混合溶液倒入分液漏斗中,确保溶液不超过漏斗容积的2/3。
4. 振荡:用右手握住分液漏斗,左手握住活塞部分,将漏斗倒转,使溶液充分振荡混合,重复此步骤3-5次。
5. 静置分层:将分液漏斗放置于铁架台上,静置,待溶液分层。
6. 分液:打开分液漏斗下端活塞,缓慢放出下层苯溶液至锥形瓶中,关闭活塞。
7. 再次振荡:将分液漏斗中的上层水相倒入烧杯中,用移液管量取一定量的四氯化碳,加入烧杯中,充分振荡混合。
8. 再次分液:重复步骤6,将下层四氯化碳溶液收集于锥形瓶中。
9. 洗涤:将分液漏斗中的上层水相倒入烧杯中,用移液管量取一定量的氢氧化钠溶液,加入烧杯中,充分振荡混合。
10. 再次分液:重复步骤6,将下层氢氧化钠溶液收集于锥形瓶中。
11. 中和:将锥形瓶中的四氯化碳溶液加入一定量的盐酸,充分振荡混合,静置分层。
12. 再次分液:重复步骤6,将下层四氯化碳溶液收集于锥形瓶中。
13. 测定:将锥形瓶中的四氯化碳溶液加入一定量的无水乙醇,充分振荡混合,静置分层。
14. 再次分液:重复步骤6,将下层无水乙醇溶液收集于锥形瓶中。
萃取实验原理和步骤一、实验原理萃取是一种将混合溶液中的物质分离的常用方法,其基本原理是利用两种或多种不相溶的溶剂对混合溶液进行提取,使溶质从一个溶剂中转移到另一个溶剂中,从而实现物质的分离。
萃取实验的原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同,通过溶剂的选择和操作条件的控制,可以实现对目标物质的有效分离和富集。
二、实验步骤1. 确定目标物质和溶剂的选择:在进行萃取实验前,首先需要确定目标物质和溶剂的选择。
目标物质是指希望从混合溶液中分离出来的物质,而溶剂则是用于提取目标物质的溶剂。
溶剂的选择应根据目标物质的性质和溶解度来确定。
2. 准备混合溶液:根据实验需要,将含有目标物质的混合溶液制备好,确保溶液的浓度和体积符合实验要求。
3. 萃取操作:将混合溶液加入到分液漏斗中,加入适量的溶剂,轻轻摇晃分液漏斗,使溶液充分混合。
然后,将分液漏斗放置在支架上,等待液相分离。
4. 分离液相:当液相分离后,打开分液漏斗的分液阀,将下层的溶剂滴入收集瓶中。
待分液完成后,关闭分液阀。
5. 重复萃取:如果目标物质在一个萃取过程中不能完全转移到溶剂中,可以进行多次萃取。
将收集的液相再次加入到分液漏斗中,重复上述操作,直到目标物质的萃取效率满足要求为止。
6. 蒸发浓缩:将收集的萃取液倒入烧杯或烧瓶中,通过加热使溶剂蒸发,浓缩目标物质。
注意控制加热温度和时间,避免目标物质的损失或分解。
7. 纯化目标物质:根据实验需要,可以通过晶体生长、过滤、结晶等方法对目标物质进行纯化。
8. 实验记录和数据处理:在实验过程中,需要详细记录实验操作和观察现象,包括溶剂的用量、溶液的浓度、萃取液的体积等。
完成实验后,还需要对实验数据进行整理和处理,计算目标物质的提取率和纯度。
萃取实验是一种常用的物质分离方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
通过合理选择溶剂和控制操作条件,可以高效地分离和富集目标物质,为后续的分析和研究提供了基础。
掌握萃取实验的原理和步骤,对于科研工作者和化学学习者来说是非常重要的基础实验技能。
萃取实验原理和步骤实验原理:萃取是一种物质分离和纯化的常用方法,它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现。
该方法适用于从混合物中分离出某个特定物质,或从溶液中提取出目标物质。
萃取实验的原理主要涉及两个概念:平衡和分配系数。
平衡是指在两相(一般是液相和固相或液相和液相)接触的情况下,溶质分子在两相之间迅速达到动态平衡。
在平衡状态下,溶质分子的浓度在两相中保持一定比例,这个比例就是分配系数。
分配系数是指溶质在两个不同相中的分布情况,它等于溶质在一个相中的浓度与另一个相中的浓度之比。
分配系数常用于描述液相和固相或液相和液相之间的分配平衡。
根据分配系数的原理,可以通过调节溶剂的选择以及调整溶剂的性质(如pH值、温度等),来实现目标物质的萃取和分离。
实验步骤:1.准备工作:确定目标物质和所需的溶剂,准备好实验所需的器材和试剂。
2.混合物处理:将混合物加入一个容器中,加入适量的溶剂,使混合物中的目标物质能够溶解并与溶剂充分接触。
3.萃取过程:搅拌或摇动容器,使溶剂和混合物充分混合,并促使目标物质在两相之间迅速达到平衡。
4.分离两相:将混合物与溶剂分为两相,一般是液相和液相,或液相和固相。
通过重力沉淀、离心或过滤等方法将两相分离。
5.收集目标物质:将目标物质所在的相收集起来,并进行必要的处理,如浓缩、干燥等。
6.重复操作:如果需要进一步纯化目标物质,可以重复以上步骤,使用不同的溶剂或调节条件,以达到更好的分离效果。
需要注意的是,在进行萃取实验时,应根据目标物质的性质和混合物的成分选择适当的溶剂,并进行一定的预实验和优化实验条件,以提高分离效果和纯化程度。
总结:萃取实验是一种常用的物质分离和纯化方法,基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现。
该方法通过调节溶剂的选择和调整溶剂的性质,利用分配系数的原理,实现目标物质的萃取和分离。
实验步骤包括混合物处理、萃取过程、分离两相和收集目标物质等。
在实验过程中,应根据目标物质的性质和混合物的成分选择适当的溶剂,并进行预实验和优化条件,以提高分离效果和纯化程度。
实验八 液-液萃取操作实验一、实验目的1.了解液-液萃取设备的结构和特点。
2.熟悉液 液萃取塔的操作。
二、实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。
其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差别,使原溶液中的组分得到分离。
1.液-液传质的特点液-液萃取与吸收、精馏同属于相际传质操作过程,它们之间有很多相似之处。
但由于在液-液萃取系统中,两相的密度差和界面张力均较小,因而会影响传质过程中两相的充分混合。
为了强化两相的传质,在液 液萃取时需借助外力将一相强制分散于另一相中(如利用塔盘旋转的转盘塔、利用外加脉冲的脉冲塔等)。
然而两相一旦充分混合,要使它们充分分离也较为困难,因此,通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段。
萃取过程中,两相混合与分离的好坏,将直接影响萃取设备的效率。
影响混合和分离的因素有很多,分离效果除了与液体的物性有关外,还与设备结构、外加能量和两相流体的流量等因素有关,以致于很难用数学方程直接求得,所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。
研究萃取塔性能和萃取效率时,应注意观察操作现象,实验时应注意了解以下几点:(1)液滴的分散与聚结现象。
(2)塔顶、塔底分离段的分离效果。
(3)萃取塔的液泛现象。
(4)外加能量大小(改变振幅、频率)对操作的影响。
2.液-液萃取塔的计算本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
水相为萃取相(用字母E 表示,又称连续相、重相)。
煤油相为萃余相(用字母R 表示,又称分散相、轻相)。
在轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015~0.0020(kg 苯甲酸/kg 煤油)之间。
轻相从塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入,作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。
轻、重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中,一部分苯甲酸从萃余相转移至萃取相。
萃取的具体操作方法萃取是分离、纯化混合物中特定成分的一种常用实验方法。
具体操作方法会依据不同的萃取方法而略有差异,下面以常见的溶剂萃取和固相萃取为例,详细介绍具体的操作方法。
一、溶剂萃取的操作方法:1. 准备工作:- 根据需要选择合适的溶剂。
根据被提取物质的溶解度、挥发性和选择性,选择适当的溶剂。
- 准备好实验器材和试剂。
包括容器、溶剂瓶、分液漏斗、滤纸等。
- 准备好待提取混合物样品。
2. 溶剂萃取步骤:- 将待提取混合物样品加入容器中。
- 加入适量的溶剂,使得溶剂能够覆盖混合样品。
- 用玻璃棒搅拌混合物,促使待提取物质从固体或液体中转移到溶剂中。
- 静置一段时间,使得溶质能够充分溶解。
- 卸下上层溶液,在分液漏斗中分离出有机相(含目标物质)和水相(含杂质)。
- 若有需要,可用干燥剂处理有机相,使其更纯净。
- 浓缩有机相,挥发掉溶剂,获得目标物质。
3. 清洗和回收:- 用适量的清洗溶剂反复洗涤分液漏斗和容器,以确保目标物质彻底转移到有机相中。
- 回收溶剂,可使用旋转蒸发仪或萃取器等设备。
二、固相萃取的操作方法:1. 准备工作:- 根据需要选择合适的固相萃取柱。
根据被提取物质的特性,选择具有相应亲疏水性能的固相材料。
- 准备好实验器材和试剂。
包括固相萃取柱、吸滤瓶、注射器、溶剂等。
- 准备好待提取混合物样品。
2. 固相萃取步骤:- 将待提取混合物样品通过滤纸过滤,去除悬浮物。
- 将固相萃取柱放入吸滤瓶中,并加入适量的溶剂预先平衡柱内固相材料。
- 加入待提取样品,使之与固相接触,充分吸附目标物质。
- 慢慢滴加适量的洗脱溶剂,促使萃取物质从固相上溶出。
- 收集洗脱液,浓缩溶剂,获得目标物质。
3. 清洗和回收:- 用适量的洗脱溶剂反复洗涤固相萃取柱,以确保目标物质彻底转移。
- 回收洗脱液,可使用旋转蒸发仪或其它设备。
需要注意的是,以上仅是一些基础的萃取操作方法,实际操作中可能需要根据具体的实验需求和被提取物质的特性进行相应的调整和改进。