高考化学真题分类汇编 专题 16 化学实验设计与探究 好用版

专题16化学实验设计与探究2021年化学高考题1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓24H SO 、3NaNO 、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入4KMnO 粉末，塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。

升温至98℃并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。

加入大量蒸馏水，而后滴加22H O 至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：(1)装置图中，仪器a 、c 的名称分别是_______、_______，仪器b 的进水口是_______(填字母)。

(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入4KMnO 粉末并使用冰水浴，原因是_______。

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。

(4)步骤Ⅲ中，22H O 的作用是_______(以离子方程式表示)。

(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在24SO 来判断。

检测的方法是_______。

(6)步骤Ⅴ可用pH 试纸检测来判断Cl -是否洗净，其理由是_______。

2．（2021·山东高考真题）六氯化钨(WCl 6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS 2，极易水解。

实验室中，先将三氧化钨(WO 3)还原为金属钨(W)再制备WCl 6，装置如图所示(夹持装置略)。

回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO 3。

先通N 2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H 2，对B 处逸出的H 2进行后续处理。

仪器A 的名称为___，证明WO 3已被完全还原的现象是___。

(2)WO 3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H 2；②以干燥的接收装置替换E ；③在B 处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl 2；⑥……。

专题十六化学实验设计与探究考纲解读真题链接1．【2016新课标2卷10】某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。

回答下列问题：(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液，在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。

(2)甲组同学取2mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。

FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。

(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。

(4)丙组同学取10 mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。

分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；②第二只试管中加入1滴K3[Fe(CN)6] 溶液，生成蓝色沉淀：③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。

实验②检验的离子是_____(填离子符号)；实验①和③说明：在I- 过量的情况下，溶液中仍含有______(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为______。

(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。

产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______(用平衡移动原理解释)。

2．【2017新课标3卷8】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：12 (1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

2023高考化学真题分类汇编—化学实验（真题部分）一、实验基础知识66．（2023山东4）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火67．（2023河北1）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。

”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是A．溶解B．蒸发C．过滤D．蒸馏68．（2023全国甲9）实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol⋅L−1的NaCl溶液。

下列仪器中，本实验必须用到的有①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯A．①②④⑥B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧D．①⑤⑥⑧69．（2023江苏3）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是．除去Cl2中的HCl70．（2023广东4）1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。

在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。

其中，难以达到预期目的的是A．图1：喷泉实验B．图2：干燥NH3C．图3：收集NH3D．图4：制备NH371．（2023重庆5）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是72．（2023湖南3）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥73．（2023海南11不定项）下列实验操作不能达到实验的是74．（2023北京8）完成下述实验，装置或试剂不正确的是A ．实验室制Cl 2B ．实验室收集C 2H 4C ．验证NH 3易溶于水且溶液呈碱性D ．除去CO 2中混有的少量HCl75．（2023全国乙9）下列装置可以用于相应实验的是 制备CO 2分离乙醇和乙酸验证SO 2酸性测量O 2体积76．（2023.6浙江5）下列说法正确的是A．图①装置可用于制取并收集氨气B．图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D．图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移77．（2023广东）按图装置进行实验。

专题16 工艺流程题1．（2022·全国甲卷）硫酸锌(4ZnSO )是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。

硫酸锌可由菱锌矿制备。

菱锌矿的主要成分为3ZnCO ，杂质为2SiO 以及Ca 、Mg 、Fe 、Cu 等的化合物。

其制备流程如下：本题中所涉及离子的氯氧化物溶度积常数如下表： 离子3+Fe2+Zn 2+Cu 2+Fe 2+MgspK384.010-⨯ 176.710-⨯ 202.210-⨯168.010-⨯ 111.810-⨯回答下列问题：(1)菱锌矿焙烧生成氧化锌的化学方程式为_______。

(2)为了提高锌的浸取效果，可采取的措施有_______、_______。

(3)加入物质X 调溶液pH=5，最适宜使用的X 是_______(填标号)。

A ．32NH H O ⋅ B ．2Ca(OH) C ．NaOH 滤渣①的主要成分是_______、_______、_______。

(4)向80~90℃的滤液①中分批加入适量4KMnO 溶液充分反应后过滤，滤渣②中有2MnO ，该步反应的离子方程式为_______。

(5)滤液②中加入锌粉的目的是_______。

(6)滤渣④与浓24H SO 反应可以释放HF 并循环利用，同时得到的副产物是_______、_______。

2．（2022·全国乙卷）废旧铅蓄电池的铅膏中主要含有4PbSO 、2PbO 、PbO 和Pb 。

还有少量Ba 、Fe 、Al 的盐或氧化物等。

为了保护环境、充分利用铅资源，通过下图流程实现铅的回收。

一些难溶电解质的溶度积常数如下表： 难溶电解质4PbSO3PbCO4BaSO3BaCOspK82.510-⨯ 147.410-⨯ 101.110-⨯ 92.610-⨯一定条件下，一些金属氢氧化物沉淀时的pH 如下表： 金属氢氧化物 3Fe(OH)2Fe(OH)3Al(OH)2Pb(OH)开始沉淀的pH 2.3 6.8 3.5 7.2 完全沉淀的pH 3.28.34.69.1回答下列问题：(1)在“脱硫”中4PbSO 转化反应的离子方程式为________，用沉淀溶解平衡原理解释选择23Na CO 的原因________。

感悟高考之——化学实验设计与探究汇编1．[2020天津] 环己烯是重要的化工原料。

其实验室制备流程如下：回答下列问题： Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。

a ．浓硫酸易使原料炭化并产生2SOb ．32FeCl 6H O ⋅污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ⋅比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B 的作用为____________。

（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作用生成2I ，用1mol L c -⋅的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：①②22Br 2KII 2KBr ++③2223246I 2Na S O 2NaI Na S O ++（5）滴定所用指示剂为____________。

样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。

a ．样品中含有苯酚杂质b ．在测定过程中部分环己烯挥发c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化 2．[2020江苏]丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。

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专题16 化学实验综合题1．【2017新课标1卷】（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：(1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________.（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热,关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2～3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3,d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

专题16 探究性实验一、探究物质的性质例1亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的工业盐，易溶于水，微溶于乙醇。

某化学兴趣小组对亚硝酸钠进行多角度探究：Ⅰ.亚硝酸钠的制备。

（1）装置B的作用是___________________________________________。

（2）D中澄清石灰水变浑浊，则C中制备NaNO2的离子方程式为______________。

Ⅱ.探究亚硝酸钠与硫酸反应的气体产物成分。

已知：①NO＋NO 2＋2OH－===2NO＋H2O②气体液化的温度：NO2为21 ℃，NO为－152 ℃（3）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，目的是_______________________。

（4）仪器的连接顺序(按左→右连接)：A→C→________。

（5）在关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。

①确认装置A中产生的气体含有NO，依据的现象是_______________________。

②若D中通入过量O2，装置B中的化学方程式是_______________________。

Ⅲ.设计实验证明酸性条件下NaNO2具有氧化性。

（6）供选用的试剂：NaNO2溶液、KMnO4溶液、Fe2(SO4)3溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液、KSCN溶液___________________________________________________。

【答案】除去HNO34NO+O2+2CO32-=4NO2-+2CO2排尽空气，防止可能生成的NO被完全氧化成NO2，造成对A中反应气体产物检验不完全E→D→B D中出现红棕色气体4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O 取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性二、探究物质的组成例2某研究性学习小组，用下列仪器、药品验证足量合金(由Cu、Fe、Zn三种物质组成)和适量浓硝酸反应产生的气体中含NO(N2和O2的用量可自由控制，气体液化温度：NO2：21℃，NO：-152℃)(1)在图2中选择恰当的仪器将图1补充完整，所选择仪器的连接顺序(按左→右连接，填各仪器编号)为_________.(2)反应前先通入N2目的是_______________________________________.(3)确认气体中含NO的现象是_____________________________________.(4)本题中，浓硝酸(含溶质a mol)完全反应，还原产物只有NO和NO2，被还原硝酸的物质的量n的取值范围为_________________________________________。

高中化学学习材料（灿若寒星**整理制作）专题16 化学实验设计与探究（2011·安徽卷）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液溶液呈红色稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋B Agl沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比Agl更难溶C Al箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性【解析】Fe粉与稀硝酸反应生成物是Fe3+，但过量的铁会继续和Fe3+反应，将其还原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能显红色，A不正确；AgI的溶度积常数小于AgCl的溶度积常数，所以Agl沉淀中滴入稀KCl溶液不可能产生AgCl沉淀，B不正确；Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸会和Al箔表面的氧化膜反应，然后再和单质铝发生氧化还原反应，硝酸被还原生成NO气体单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的，所以C 也不正确；氨水在溶液中会电离出氢氧根离子而显碱性，当遇到红色石蕊试纸时会显蓝色，因此只有选项D正确。

【答案】D（2011·广东卷）下列实验现象预测正确的是A、实验I：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变浓H2SO4B、实验II：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去C、实验III：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色D、实验IV：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应【解析】单质溴能与NaOH溶液发生氧化还原反应，所以振荡后静置，上层溶液颜色会逐渐消失，A不正确；浓硫酸具有脱水性和强氧化性，浓硫酸首先将蔗糖脱水生成单质碳，然后单质碳被浓硫酸氧化而被还原成SO2，SO2具有还原性可是酸性KMnO4溶液褪色，所以B 正确；在加热时稀硝酸与铜发生氧化还原反应，硝酸被还原成NO，NO与空气被氧化生成NO2，NO2是红棕色气体，C不正确；装置Ⅳ属于氢氧化铁胶体的制备，而胶体具有丁达尔效应，D 正确。

专题16：化学实验设计与探究 1．【2015新课标Ⅰ卷理综化学】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。

回答下列问题： （1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。

装置B的主要作用是________。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。

装置H反应管中盛有的物质是_______。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。

（3）设计实验证明： ①草酸的酸性比碳酸的强______。

②草酸为二元酸______。

【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。

（2） ①F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）； ②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊； （3） ① 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。

②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍 【考点定位】CO、CO2的性质；化学实验基本知识；化学实验知识的简单应用。

难度为较难等级 【名师点晴】相信每个考生看到这道高考题的第一感都是：题目情景绝对的新颖！ 这个实验是我没有做过的！其实破题的关键是要分析出草酸分解的产物，那个反应（H2C2O4·2H2O===CO2↑＋CO↑＋3 H2O ）高中化学里并不常见，我们要学会从题文中捕捉信息来猜想关键产物（CO2来自澄清石灰水的联想，CO来自第二小问），进而用氧化还原反应原理（化合价升降）来验证。

专题十六化学实验设计与探究考纲解读真题链接1．【2019北京卷11】化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应.(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量2SO通入AgNO3 溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。

①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是______。

②试剂a是_____。

(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。

(资料：Ag2SO4微溶于水：Ag2SO3难溶于水)实验二：验证B的成分①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_____。

②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。

推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。

向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。

所用试剂及现象是______。

(3)根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。

途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。

实验三：探究SO42-的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_____；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。

做出判断的理由：_____。

②实验三的结论：______。

(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_____。

(5)根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。

将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。

(6)根据上述实验所得结论：______。

【答案】(1)①Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O ②饱和NaHSO3溶液(2)①Ag2SO3+4NH3•H2O=2Ag(NH3)2++SO32-+4H2O ②品红褪色(3)①Ag+Ag2SO4微溶于水，若B中含有Ag2SO4，则无色溶液A中含有硫酸根，滴加氯化钡溶液时，会有白色沉淀产生，与实验现象不符。

专题十六化学实验设计与探究考纲解读真题链接1．【2016新课标2卷10】某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。

回答下列问题：(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液，在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。

(2)甲组同学取2mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。

FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。

(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。

(4)丙组同学取10 mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。

分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；②第二只试管中加入1滴K3[Fe(CN)6] 溶液，生成蓝色沉淀：③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。

实验②检验的离子是_____(填离子符号)；实验①和③说明：在I- 过量的情况下，溶液中仍含有______(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为______。

(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。

产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______(用平衡移动原理解释)。

【答案】(1)防止Fe2+被氧化(2)2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响) (4)Fe2+；Fe3+；可逆反应(5)H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，Fe3+催化H2O2分解产生O2；H2O2分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。

高中化学学习材料（灿若寒星**整理制作）1．【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题】(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：（1）装置B的名称是：（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号)（7）本实验的产率是：A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏(填高或者低)原因是【解析】解决本题，首先要认识中学化学常见的仪器、了解其结构、用途；还要对中学化学几个比较重要照醇进行计算。

n(乙酸异戊酯)= 3.9 g÷130g/mol=0.03mol。

所以本实验的产率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。

选项是D。

（8）异戊醇的沸点是131℃，在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，就会收集少量的未反应的异戊醇，因而会导致产品的产率偏高。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

2012年高考化学试题分类解析专题16 化学实验设计与探究1.（2012广东，33）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。

某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理: +2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为　。

(2)无色液体A是,定性检验A的试剂是　,现象是　。

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。

该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。

请完成表中内容。

(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。

产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为,计算结果为　(保留二位有效数字)。

【答案】 (1)分液　蒸馏(2)甲苯　酸性KMnO4溶液　溶液颜色褪去(其他合理答案也给分)(3)①冷却结晶,过滤②滴入稀HNO3和AgNO3溶液③测定熔点　白色晶体在122.4 ℃左右完全熔化(4)×100%　96%【解析】本题考查基本实验技能和对综合实验的理解应用。

首先通读流程。

反应混合物过滤后的滤液中有未反应的甲苯及产品苯甲酸盐。

过滤后将滤液分离为有机相和水相的操作应为分液。

有机相经无水硫酸钠干燥后蒸馏即可回收甲苯。

水相经浓盐酸酸化后再用结晶法分离获取苯甲酸。

将这一流程理清楚后再开始针对题设问题作答。

2.（2012福建，25）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如图所示）。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是＿（填序号）A.往烧瓶中加人MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。