一种生产氯乙酸的新工艺

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2.1 乙酸催化氯化法的介绍
乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。它又可 分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种。乙酸催化氯化法按所用 催化剂的不同可以分为硫磺法和乙酸酐法。一般来说，硫磺法是属于 间歇式生产工艺，而乙酸酐法是属于连续化生产工艺(也可以是间歇 式的)。
存在的主要副反应：CH3COOH+2Cl2
(CH3CO)2O + HCl
CH3COCl + HAi
OH
CH2 C
+ Cl2
Cl
O ClCH2C + CH3COOH
Cl
CH3COCl + CH3COOH
+
CH3C
OH
Ai-
Cl
OH CH2 C + HAi
Cl
O
ClCH2C + HCl
Cl
O
ClCH2C OH+Cl-
CH3C O
ClCH2COOH + CH3COCl
2.3.3 连续式的带控制点的工艺流程图
2.3.4 连续式工艺过程的详述
醋酸、醋酐及循环返回的氯乙酰在氯化反应器内于90～140℃与氯 反应，反应很完全，残氯为痕量。反应产物在冷凝器内水冷，三种氯 代醋酸、醋酸、醋酐凝出，不凝物进一步在冷凝器内冷凝，液相内主 要是氯乙酰，返回反应器，气相主要是HCl，进一步净化后加工为浓 盐酸。
存在的问题： a) 间歇操作，工艺稳定性差，劳动强度大； b) 反应周期长，单套生产能力小； c) 氯化反应物中副产物高（4~8%wt），生产中有母液产生 （ 10~20%wt ），原料单耗高； d) 产品质量较低，生产高纯产品难度大。
2.3 乙酸酐法

氯乙酸工艺氯乙酸是一种重要的有机化工产品，广泛用于日用品、医药、农药、精细化工、非金属工业等行业，甚至更多特定的应用领域，它是一种可以直接代替硝酸而被称为“绿色原料”的高纯度产品。

氯乙酸的生产工艺有很多，其中最常用的是真空液浆式钠溴法法、催化乙醇拆分法、氯化乙醇加压拆分法和干洗生产法等。

真空液浆式钠溴法是用于生产氯乙酸的最常用的工艺。

其基本原理是利用乙醇及钠溴的化学反应，将乙醇中的氢原子与氯原子结合生成氯乙酸，乙醇液与钠溴溶液需要在真空状态下进行反应，最后再经过蒸馏及结晶等工序，就可以分离出氯乙酸。

催化乙醇拆分法是对经典真空液浆式钠溴法工艺的改进，它主要是将真空液浆式钠溴之外添加催化剂来实现氯乙酸的生产，如用硫酸钠和硅酸钡等。

在真空状态下，先将催化剂和乙醇混合，然后把这一混合液加热，加入钠溴，使乙醇拆分成氯乙酸和氢气，最后经过蒸馏和结晶等工序，将氯乙酸从氢气中分离出来。

氯化乙醇加压拆分法是由真空液浆式钠溴法和催化乙醇拆分法改进而来，它采用了加压拆分技术以获得氯乙酸，其基本原理是在气压作用下，使用氯化乙醇和氯溴溶液来拆分乙醇，最终制得氯乙酸。

最后，干洗生产法是一种比较新型的生产氯乙酸的工艺。

其工艺原理是将乙醇通过维卡多乙醇冷却技术，以气体的形式进行氯化，之后再将其中的氯原子与乙醇结合，最终获得氯乙酸，并且可以进一步经过蒸馏和结晶等工序，最终得到高纯度氯乙酸。

从技术角度上来说，由于不同的氯乙酸生产工艺在技术难度上有所差别，生产成本也会有所不同。

真空液浆式钠溴法以及催化乙醇拆分法都是比较简单而且生产成本低廉的工艺，而氯化乙醇加压拆分法和干洗生产法则比较复杂，生产成本也会更高一些。

总之，氯乙酸的生产工艺有很多，每一种工艺都有其自身的特点，根据不同的生产要求，可以选择不同的工艺，以获得氯乙酸。

而氯乙酸作为一种重要的有机化工产品，其生产及应用领域也越来越广。

未来，氯乙酸的生产工艺会有更多的改进，更多的新工艺会推出市场，从而为我们提供更高效、更安全、更绿色的氯乙酸产品。

正常操作时氯化反应温度用夹套蒸汽或冷却水来控制要避免频繁地升降温尽量少用蒸汽利用反应热和冷却水控制反应釜温度平稳在105当氯化液比重达到135580用色谱检测醋酸含量15时即达到反应终点停止通氯保温半小时后送入结晶釜缓慢降温结晶当料液温度达到25左右时夏天可控制在30左右结晶结束固液混合物料以母液调节固液比达到左右由结晶釜下部放入中间槽中间槽调节一定的料液流量送入离心机进行固液分离分离后的固体物料经干燥后包装即为成品
乙酸催化氯化法按所用催化剂不同，又可分为硫磺法和醋 酐法两种。 硫磺法：乙酸在碘、磷、硫或硫和磷的卤化物 等催化剂存在下，用氯气直接氯化乙酸可制得氯乙酸，同 时伴随副反应，生成深度氯化物二氯乙酸、三氯乙酸等。 由于硫磺价格低廉，原料易得等原因，工业上多采用硫磺， 因此此法称为硫磺法。该法生产工艺简单，但消耗高，单 套能力低、产品质量差，催化剂硫、磷等不仅污染产品， 也污染副产品盐酸，有时还造成管道设备的堵塞。醋酐法： 乙酸为原料以乙醋酐为催化剂，用氯气氯化而得氯乙酸。 产品因不含硫磺、二氧化硫等硫化物，具有生产出的产品 质量较好。
本着高起点，投资省的原则，天原采用太原理工大学最新 开发的乙酸醋酐催化氯化反应生产氯乙酸的生产技术。
二、氯乙酸特性Biblioteka 1．物理性质 氯乙酸又称一氯醋酸、氯代乙酸，结构式为C1CH2COOH， 分子量94.50。无色或淡黄色结晶，有刺激性气味，有潮 解性。相对密度(60℃／4℃)1．3764。有α、β、γ三种晶 体，熔点分别为62．53℃、56．3℃、 50．2℃。沸点 186～191℃，折射率1．4330，粘度(65℃)2．25mPa· s， 表面张力31．56×l0-3N／m。有强烈的腐蚀性，能破坏 所有非贵重金属、橡胶和木材等。溶于水、乙醇、乙醚、 氯仿和二硫化碳。可燃，爆炸极限(下限)8％(vol)。中等毒 性，受热分解产生有毒的光气和氯化物气体。能腐蚀皮肤， 有强烈的刺激性，LD5076mg／kg。