氯乙酸工艺

氯乙酸绿色环保工艺　成效显著　在第一大转基因除草剂草甘膦的强劲拉　动下，其主要原料甘氨酸及甘氨酸原料氯乙　酸产量暴增。４年间，我国氯乙酸年产量一下　从１０万吨猛增到５０万吨，占全球氯乙酸总　量的一半，氯乙酸一跃从精细化工产品晋升　为大宗有机化工原料。然而这一庞大的产业　至今却仍沿用上世纪５０年代从前苏联引进的　乙酸间歇法氯化工艺。产品质量差、生产能　力小，特别是污染严重的传统工艺，与迅速　崛起的氯乙酸产业极不相称。可喜的是，在　太原工业学院等多方努力下，近期我国在氯　乙酸母液生产氯乙酸甲酯以及氯仿工艺方　面，迈出了绿色化的第一步。　母液：氯化制备精细化工晶　用传统硫黄催化法生产氯乙酸，每生产　１吨氯乙酸产品要副产０．２０一Ｏ．２５吨母液。母　液中含有的氯乙酸、二氯乙酸、醋酸及氯化　中间体等高毒性物质，如不合理利用，会给　环境和人类健康带来巨大危害。　氯乙酸母液回收和综合利用最简单的办　法是将母液在原有设备内继续氯化，制成二　氯乙酸和三氯乙酸。这样，对现有设备稍加　改造，即可生产出颇具前景的有机合成、医　药和农药用中间体。改造后，１吨母液可生产　１吨二氯乙酸，副产的三氯乙酸碱解后还可制　成Ｏ．１５吨的重要有机合成原料氯仿；母液进　一步氯化后再进行精制，还可得到三氯乙酸　一ｌ４－　产品。一个年产５０００吨氯乙酸的工厂，若全　部母液都能回收利用，年获利可达４∞万元以上。　氯乙酸母液更好的回收和综合利用方　法，是将其制成附加值更高的可生物降解的　低毒精细化工产品氮川三乙酸。这实际上是　对氯乙酸进行解毒，在消除污染的同时，得　到高附加值精细化工产品。此外，氯乙酸母　液通过传统的酯化方法可以生产农药和医药　的重要中间体氯乙酸甲酯。ｌ０００吨母浓可生　产３００多吨氯乙酸甲酯和２００多吨二氯乙酸　甲酯，创造５００万元以上的产值。　尾气：分段冷却循环利用乙酰氯　硫黄催化法氯乙酸尾气以氯化氢为主，　不过乙酸及其衍生物总含量（重量）也在７％以　上，其中乙酰氯和氯乙酰氯含量在５％以上。　因纯度不高，目前大多数厂家只将尾气初步　冷却、冷凝，回收氯化中间体后用水吸收做　成低质量的副产盐酸出售，多余的不得不用　石灰中和后直接排放。　其实，比较先进的醋酐催化工艺的特点　是对尾气中的乙酰氯进行回收循环利用。硫　黄催化法制氯乙酸，若采用分段冷却冷凝　法，可将尾气中５％以上的乙酰氯和氯乙酰　氯回收，同时能回收尾气中绝大部分的二氯　化硫，减少硫黄的消耗，显著提高副产盐酸　的质量，达到工业用盐酸或高纯氯化氢的标　准。国内某厂采用分段冷却冷凝设备，成功　捕集到约为醋酸消耗定额ｌ　１．５％的氯化中间　体，其中主要成分为乙酰氯，也证实了该技　术的可行性。

简述氯乙酸工艺流程

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氯乙酸是一种重要的有机化工产品，其工艺流程主要包括原料准备、氯乙烯制备、氯乙醇制备和氯乙酸制备等步骤。

ｍｉｃａｌｓ　

氯乙酸的生产工艺和市场分析　

章文　氯乙酸（ＭＣＡＡ）作为活性化合物，是一种重要的有机　精细化工原料，广泛应用于农药（除莠剂）、医药、染料、油　田化学品（钻井液）、造纸化学品、塑料助剂（塑料稳定剂）、　纺织助剂、表面活一１５３０、电镀、香料香精等领域。其最大用　途是生产羧甲基纤维素（ＣＭＣ），其次是生产巯基乙酸　随　着技术进步和发展，氯乙酸新的应用领域逐渐得到开发，前　景十分广阔。　据统计，２００５年氯乙酸主要用途为：羧甲基纤维索　（ＣＭＣ）占３３％，除草剂２，４．二氯苯氧基乙酸（２，４一Ｄ）和　乐果占２１％，其他用途中，巯基乙酸占１４％，两性表面活　性剂占１２％，氰基酯和丙二酸盐占１１％。在欧洲，用于ＣＭＣ　占４０％以上，美国用于表面活性剂占２０％以上。　１生产工艺　氯乙酸生产主要有两种工艺：一是醋酸在硫或红磷催　化剂存在下直接氯化，生成一氯乙酸（ＭＣＡＡ）和二氯乙酸　混合物。纯度高于９９％的ＭＣＡＡ可用结晶法获得，采用氢　气和钯催化剂，可通过脱氯化选择性地将二氯乙酸转化为　ＭＣＡＡ；另一路线是三氯乙烯用酸（典型的用硫酸）水解，　波兰使用此法，其缺点是产生磺化副产物和需使用较昂贵的　原材料，波兰的装置已于２０００年关闭。其他路线包括氯乙　酰氯水解和亚乙烯基氯氧化，现尚未实用化。其他新技术也　在开发之中　以前国内主要采用乙酸硫磺催化氯化工艺；国外主要　采用先进的醋酐催化氯化工艺，产品质量好，易于规模化连　续化生产。１　９９９年辽宁阜新市化工厂从斯洛伐克引进１万　吨／年醋酐连续法生产装置，２００２年荷兰阿克苏公司在泰　兴经济技术开发区建设２．５万吨／年醋酐催化法生产氯乙酸　装置，这些引进项目有助于提高国内氯乙酸生产水平。尤其　是无锡化工集团采用太原理工大学醋酐催化法技术建成１万　吨／年氯乙酸装置，投产后各项技术指标与国外先进水平相　当。另外，国内多家科研机构对复合催化剂技术、深冷冷凝　回收技术、大容量反应釜技术、催化精馏技术、连续氯化技　术等进行研发，有的即将应用于工业化生产。国外先进技术　的引进和国产化技术的成熟，为国内氯乙酸工业规模化、工　艺技术先进化提供了保障。　２世界产能和需求　２ＯＯ５年世界上氯乙酸的总生产能力约为６５万吨／年　（产能分布见表１），实际产量约为５８万吨／年，需求量为６Ｏ　万吨／年。西欧是世界上氯乙酸的主要生产地，生产能力约　为３４万吨／年，生产厂家主要有荷兰阿克苏．诺贝尔公司、　３１｝　表１　２００５年世界主要的氯乙酸生产能力　万吨／年　科莱恩　德国Ｇｅｒｓｔｈｏｆｅｎ　４．５　０　０　ｌ　ｊ　ｉ　：德圜冰Ｉｒｌａ囊酶　。ｋ　一０６　ｏ　ｊ　阿科玛　法国ＳｔＡｕｂａｎ　４．５　麟　０　辩　涵　０　■　陶氏化学　美国Ｍｉｄｌａｎｄ　２．５　０　．０　ｌ００ｔ尊　秘瘩蠹　的　鼻　＿ｌ　谚妒　谚　涸　０　强黟孵≮荨囊装　０　０　印度全国　印度　４．８　≯　嘞　ｌｌ　＝　瞬奉　Ｉ）　ｌｌ＿ｌｌ　．００　｛　ｌｌ：　电气化学　日本Ｏｈｍｉ　２．５　械蝴　漕觅番。　檬　ｌｌｌｌ　０“◆　蝣　０　瑞典Ｓｋｏｇｈａｌｌ　４．５　００｜ｌ　．　０　孝　豫　０ｌｌ　ｚ０　号　Ｉ　ｔ　河北新东化　中国石家庄　２．５　函ｊ《８自社　。　００　０≯　垮０００ｌｌ０ｌ　：－ｉ　０　６　无锡绿苹　中国无锡　２．４　１Ｉ螺母一　ｊ　０ｌｌｉ。＃ｆ　廖　巾孽０　ｌｌ　。．　０　＿“　中国其他　中国　１　６．０　十　ｌｌ　０　。　０　ｌｌｊ　ｌｌ　√　德国科莱恩公司和法国Ａｌｋｅｍａ公司等。西欧氯乙酸的产能　在２６万吨／年以上，２００５年生产２４．５万吨／年，约占世界　氯乙酸总产量的约５Ｏ％，产品主要用于生产羧甲基纤维索　（ＣＭＣ）和除草剂等，另有相当部分的氯乙酸出口，２００５年　净出口５万吨／年，约５０％出口到美国；东欧氯乙酸的生产　能力约为１０万吨／年，其中俄罗斯的生产能力约为８．０万吨／　年；美国氯乙酸的生产能力在５万吨／年左右，短缺２．５万　吨／年。另外，南非及南美也各有３万吨／年左右的氯乙酸　生产能力；亚洲氯乙酸的生产国主要有日本、印度和中国，　生产能力总计约为２５万吨／年，其中日本氯乙酸的市场需求　量约为６万吨／年，生产厂家主要有日本电气化学公司（生　产能力达２．７万吨／年）等。　２００５年世界各地区需求量分别为：西欧／东欧２１．５万　吨／年、北美８．５万吨／年、日本３万吨／年、中国２１万吨／　年、世界其他地区６万吨／年，合计约为６Ｏ万吨／年。世界　需求年增长率为３％～５％，亚洲需求最快，中国需求的年增　长率超过８％。　仙Ｔ寸辅２００７年

1、物质的理化常数

国标编号: 81606 ＣＡＳ: 76-03-9

中文名称: 三氯乙酸

英文名称: Trichloroacetic acid

别 名: 三氯醋酸

分子式: C2HCl3O2；Cl3CCOOH 分子量: 163.40

熔 点: 57.5℃ 沸点：197.5?

密 度: 相对密度(水=1)1.63

蒸汽压: >110℃

溶解性: 溶于水、乙醇、乙醚

稳定性: 稳定

外观与性状: 无色结晶，有刺激性气味，易潮解

危险标记: 20(酸性腐蚀品)

用 途: 用于有机合成和制医药、化学试剂、杀虫剂

2.对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：吸入本品粉尘对呼吸道有刺激作用，可引起咳嗽、胸痛和中枢神经系统抑制。眼直接接触可造成严重损害，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：属低毒类。

急性毒性：LD503300mg/kg(大鼠经口)；5640mg/kg(小鼠经口)

危险特性：不易燃烧。受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。具有较强的腐蚀性。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

液-液萃取气相色谱法《水和废水标准检验法》(20版)

5.环境标准:

前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3

美国(1976)农灌水标准 0.2mg/L

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，将地面洒上苏打灰，然后用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。