核磁共振-NMR参数

核磁共振氢谱（PMR或1HNMR）核磁共振技术是20世纪50年代中期开始应用于有机化学领域，并不断发展成为有机物结构分析的最有用的工具之一。

它可以解决有机领域中的以下问题：(1）结构测定或确定，一定条件下可测定构型和构象；（2)化合物的纯度检查；（3)混合物分析，主要信号不重叠时，可测定混合物中各组分的比例；(4）质子交换、单键旋转、环的转化等化学变化速度的测定及动力学研究。

NMR的优点是：能分析物质分子的空间构型；测定时不破坏样品；信息精密准确.NMR通常与IR并用，与MS、UV及化学分析方法等配合解决有机物的结构问题，还广泛应用于生化、医学、石油、物理化学等方面的分析鉴定及对微观结构的研究。

一、基本概念核磁共振（简称为NMR)是指处于外磁场中的物质原子核系统受到相应频率（兆赫数量级的射频)的电磁波作用时,在其磁能级之间发生的共振跃迁现象.检测电磁波被吸收的情况就可以得到核磁共振波谱。

因此，就本质而言,核磁共振波谱是物质与电磁波相互作用而产生的,属于吸收光谱（波谱）范畴.根据核磁共振波谱图上共振峰的位置、强度和精细结构可以研究分子结构。

发展历史1．1946 年美国斯坦福大学的F。

Bloch 和哈佛大学E。

M 。

Purcell领导的两个研究组首次独立观察到核磁共振信号，由于该重要的科学发现，他们两人共同荣获1952 年诺贝尔物理奖。

NMR发展最初阶段的应用局限于物理学领域，主要用于测定原子核的磁矩等物理常数。

2．1950 年前后W .G. Proctor等发现处在不同化学环境的同种原子核有不同的共振频率,即化学位移。

接着又发现因相邻自旋核而引起的多重谱线，即自旋—自旋耦合，这一切开拓了NMR 在化学领域中的应用和发展.3．20 世纪60 年代，计算机技术的发展使脉冲傅里叶变换核磁共振方法和谱仪得以实现和推广，引起了该领域的革命性进步。

随着NMR 和计算机的理论与技术不断发展并日趋成熟,NMR 无论在广度和深度方面均出现了新的飞跃性进展，具体表现在以下几方面：1）仪器向更高的磁场发展，以获得更高的灵敏度和分辨率，现己有300、400、500、600MHz,甚至1000MHz 的超导NMR 谱仪;2)利用各种新的脉冲系列，发展了NMR 的理论和技术，在应用方面作了重要的开拓;3）提出并实现了二维核磁共振谱以及三维和多维核磁谱、多量子跃迁等NMR 测定新技术，在归属复杂分子的谱线方面非常有用。

NMRNMR（Nuclear Magnetic Resonance）为核磁共振。

是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生蔡曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。

核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核蔡曼能级上的跃迁。

国内叫NMR，国外叫MR，因为国外比较避讳Nuclear这个单词。

目录基本原理核磁共振应用核磁共振发展动向二维核磁共振波谱的基本原理划分区域基本原理自旋量子数I不为零的核与外磁场 H0相互作用，使核能级发生2I+1重分裂，此为蔡曼分裂。

核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)各自独立发现的，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。

50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。

核磁共振应用核磁共振适合于液体、固体。

如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。

核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D）发展到如今的二维（2D）、三维（3D）甚至四维（4D）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。

在世界的许多大学、研究机构和企业集团，都可以听到核磁共振这个名词，包括我们在日常生活中熟悉的大集团。

而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。

在中国，其应用主要在基础研究方面，企业和商业应用普及率不高，主要原因是产品开发不够、使用成本较高。

但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。

核磁共振发展动向20世纪后半叶，NMR技术和仪器发展十分快速，从永磁到超导，从60MHz到800MHz的NMR谱仪磁体的磁场差不多每五年提高一点五倍，这是被NMR在有机结构分析和医疗诊断上特有功能所促进的。

现在有机化学研究中NMR已经成为分析常规测试手段，同样，在医疗上MRI（核磁共振成像仪器）亦成为某些疾病的诊断手段。

nmr 的名词解释核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）是一种常用于分析物质结构和性质的重要技术。

该技术基于原子核在外加磁场中的共振现象，通过测量被核自旋激发后放射出的信号来得到关于样品中原子组成和环境的信息。

NMR不仅在化学领域有广泛应用，在物理学、生物学以及医学等领域也起着重要作用。

下面将对NMR的相关术语和原理进行解释。

一、共振频率（Resonance frequency）共振频率是指在特定磁场下，某种核的核自旋达到共振状态所对应的频率。

不同核素的共振频率是不同的，因此可以通过测量共振频率来确定样品中核素的种类。

二、化学位移（Chemical Shift）化学位移是指核磁共振信号在频率轴上相对于参考标准信号的位置。

化学位移可以反映样品中各个原子核所处的化学环境，不同化学环境下的原子核具有不同的化学位移值。

通过分析化学位移，可以确定样品中的化学结构和化学键的性质。

三、磁共振图谱（NMR spectrum）磁共振图谱是将核磁共振信号的强度或积分面积绘制在频率轴或化学位移轴上的图形。

磁共振图谱通常呈现出多个峰的形式，每个峰对应着不同的原子核或化学环境。

通过研究峰形、峰面积和化学位移等参数，可以推断样品的化学组成和结构。

四、弛豫过程（Relaxation Process）弛豫过程是指核自旋从激发状态恢复到基态的过程。

弛豫过程可以分为自旋网正弛豫（spin-lattice relaxation）和自旋网络弛豫（spin-spin relaxation）两种类型。

自旋网络正弛豫是核自旋与周围晶格之间的能量交换导致信号衰减的过程，而自旋网络弛豫则是核自旋之间相互作用导致信号衰减的过程。

通过研究弛豫过程，可以获得关于研究对象的更多动力学和结构信息。

五、二维核磁共振谱（2D NMR spectrum）二维核磁共振谱是一种常用于复杂化合物结构分析的方法。

与传统的一维核磁共振谱不同，二维核磁共振谱可以同时测量两个核自旋之间的相互作用。

核磁共振（NMR）配样是一项关键的实验过程，用于分析和测定化合物的结构、纯度和性质。

在进行核磁配样时，需要遵循一定的标准和程序，以确保获得准确和可靠的结果。

以下是核磁配样的一般标准和程序：1. **样品准备**：- 样品应具有足够的纯度，以确保NMR谱图不受杂质的干扰。

- 样品应溶解在适当的溶剂中，通常是氘代溶剂（如CDCl3、DMSO-d6等）。

溶剂本身应具有高度的NMR纯度。

- 样品的浓度应在0.01到0.1摩尔/升之间，以获得清晰的信号。

2. **样品管**：- 样品通常放置在NMR样品管中，确保样品管本身不会对NMR谱图产生干扰。

- 样品管的质量和类型应符合NMR仪器的规格和要求。

3. **温度控制**：- 样品的温度应在合适的范围内进行控制。

通常，NMR实验在室温下进行，但某些实验可能需要低温或高温条件。

4. **标定**：- 在进行NMR实验之前，需要进行仪器的标定。

这包括校准化合物的化学位移和峰宽，以确保准确的化学位移和峰形。

5. **参数设置**：- 设置NMR仪器的参数，如脉冲宽度、扫描数、等待时间等，以获得所需的实验条件。

6. **谱图记录**：- 开始NMR实验，记录核磁共振谱图。

根据需要进行不同类型的NMR实验，如1D NMR、2D NMR等。

7. **数据处理**：- 对获得的NMR数据进行处理和分析，包括峰积分、峰分配、化学位移确定、耦合常数测定等。

8. **解释谱图**：- 根据分析结果和已知信息，解释NMR谱图，确定化合物的结构和性质。

9. **报告和记录**：- 将NMR实验的结果报告和记录，包括化学位移、峰分配、结构确定等信息。

10. **仪器维护**：- 定期维护和校准NMR仪器，以确保仪器性能和数据质量。

请注意，这只是核磁配样的一般标准和程序，具体的实验条件和要求可能会因化合物的性质、NMR仪器的型号和用途而有所不同。

在进行核磁配样实验时，始终要遵循所使用仪器和实验室的具体规程和指南，以确保获得准确、可重复的结果。

核磁共振C谱（13C-NMR）13C-NMR⼆、13C-NMR的去偶技术2、偏共振去偶三、13C的化学位移及影响因素3、影响δC的因素（2）诱导效应(3)共轭效应（4）空间效应四、13C-NMR的解析例1、推测C8H18的结构例2：未知物分⼦式为C7H9N，核磁共振碳谱如下，推测其结构。

不饱和度U=41号峰为饱和碳，为四重峰，故是CH3，按?Ｃ值可能为CH3Ph2~7号峰为sp2杂化碳，从多重峰的组成及?C值看是双取代苯上的碳除以上两个结构单元CH3和C6H4外，还剩⼀个NH2，故可能结构为CH3PhNH2结构C的取代苯上的碳只出4个峰，可排除。

A和B可⽤计算碳原⼦?C值，排除A。

化合物为B核磁共振碳谱（13CNMR)13CNMR核磁共振的特点13CNMR的去偶技术13CNMR的化学位移及影响因素13C-NMR谱图解析⼀、13CNMR核磁共振的特点化学位移范围宽，分辨能⼒⾼。

1H-NMR常⽤δ值范围为0-15ppm。

13C-NMR常⽤δ值范围为0-250ppm(正碳离⼦达300ppm)，其分辨能⼒远⾼于1H-NMR。

13C-NMR给出各种类型碳（伯、仲、叔、季）的共振吸收峰。

不能⽤积分曲线获取碳的数⽬信息。

13C-1H偶合常数较⼤，1JCH=110～320Hz。

偶合谱的谱线交迭，谱图复杂。

常规13CNMR谱为全去偶谱，所有的碳均为单峰。

灵敏度低。

13C峰度仅1.11％，⽐1H信号弱得多，约1/6400。

为提⾼信号强度，采⽤：（1）增加样品浓度，以增⼤样品中13C核的数⽬。

（2）采⽤共振技术，利⽤NOE效应增强信号强度。

（3）多次扫描累加，是最常⽤的有效⽅法。

（4）改变仪器测量条件。

13C-NMR谱中，1JCH约100－200Hz，偶合谱的谱线交迭，谱图复杂。

常采⽤⼀些特殊的测定⽅法。

1、质⼦宽带去偶（噪⾳去偶）和NOE增强：双共振技术⽤射频场（B1）照射碳核，使其激发产⽣13C核磁共振吸收，同时附加另⼀个射频场（B2，去偶场）使其覆盖全部质⼦的共振频率范围，⽤强功率照射使所有质⼦达到饱和，从⽽使1H对13C的偶合全部去掉。

nmr核磁谱钠谱
核磁共振谱（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy，NMR）是一种分析无机、有机化合物结构的分析方法。

钠（Sodium）是一个广泛应用于核磁共振实验中的核，其核磁共振谱常称为钠谱。

对于钠谱的测定，常用的方法是使用钠离子（Na+）作为溶剂，将待测物溶解在钠离子溶液中进行测量。

由于钠离子本身具有一个未被成对电子屏蔽的核，因此其核磁共振谱的峰非常清晰且容易观察和定量分析。

钠谱的峰通常位于较低的化学位移处，化学位移反映了分子中氢或碳原子所处的环境。

由于钠是一个单独的原子，其核磁共振谱通常只有一个峰，并且峰的形状是对称的。

钠谱的峰形参数可以提供有关待测物分子结构、环境和化学键信息。

总之，钠谱是一种常用的核磁共振谱，用于无机、有机化合物结构的分析和表征。