亚铁氰化钾的测定方法

10循环伏安法测定亚铁氰化钾循环伏安法是一种重要的电化学分析方法，能够对材料的电子结构和化学反应进行表征。

本文将以亚铁氰化钾为例，介绍如何通过循环伏安法来测定其电化学性质。

一、原理循环伏安法通过在两个电极上施加一定电压，并记录电流随时间的变化，从而探测被测试物质的电化学性质。

具体来说，该方法的基本原理如下：当两个电极处于化学反应体系中时，它们之间的电压将导致一些电荷在电解质中移动。

这些移动的电荷会引发电流的变化，在循环伏安曲线中呈现为一系列的红氧电位对（根据溶液pH值，实验时可能使用氢氧化钠和硝酸钾来调节电位）。

此外，伏安法还可以利用氧化还原反应来对化合物进行定量分析。

对于亚铁氰化钾，在伏安曲线上它的还原峰是特别明显的，因此继续对这种化合物进行分析的话，可以对还原峰的参数进行计算。

根据法拉第第一定律，还原峰的面积可以表示还原物质的数量。

进一步地，还原峰的峰高和它的半宽则可以用来推断电极和电解质之间的电荷转移速率和均匀性。

而还原和氧化峰之间的电压差则可以用来计算化学反应的电动势。

二、实验步骤1、制备溶液亚铁氰化钾一般用0.1M的KCl溶液来进行循环伏安实验。

制备KCl溶液时，首先要称取出一定量的KCl，将其加入去离子水中并搅拌，使其充分溶解。

然后，用清水或HCl进行中和，使其pH值达到7左右。

根据需要进行调整，确保连接质心穿过pH中性点。

2.电极的准备在进行实验前，需要先准备电极。

普通的三电极系统通常由工作电极、参比电极和对电极组成，其中工作电极通常是超薄玻碳电极或铂电极。

参比电极一般是Ag/AgCl电极，对电极为铂网电极。

首先，要将工作电极和参比电极分别清洁。

将它们浸入去离子水或酒精中去除表面的沉积物。

如果它们仍然有膜残留，可以使用氨水清洗。

接下来，把工作电极和参比电极放置在酒精和水混合物中，让它们干燥。

然后，在工作电极上沾上一层磨粒，这将帮助均匀分布电极的磨损。

最后，将电极官网在HF溶液中刷洗，这将清除电极的铅，切确地确定表面积。

硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾1 原理亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，在670nm波长下用光度法测定。

2 试荆和溶液2.1 硫酸溶液(1+20)2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO4·7H20)40g，溶于1L硫酸溶液(2.1)中，摇匀，过滤。

2.3 氯化钠2.4 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取亚铁氛化钾{K4[Fe(CN)6·3H20)0.1993 g，精确到0.0001 g，加少量水溶解，稀释至100 mL2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液：吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀释至100 mL2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。

3 仪器设备一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。

4 分析步骤4.1 标准曲线制作吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中，加氯化钠(2.3)5g，加水溶解。

加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池，在波长670 nm 处，以试剂空白为参比测定吸光度。

以吸光度为纵坐标，对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。

4.2 样品的测定称取样品5.0g 置于50m L比色管中，加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml，以下同4.1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。

4.3 蓝盐的测定食用盐中加人亚铁氰化钾后，因受环境干扰产生蓝色，其试验程序应消除干扰，即:称取样品5.09置于100ml烧杯中，加40mL水溶解。

加1.0 mol/L氢氧化钠溶液(2.6 )0.6 ml摇匀后，过滤至50 ml的比色管中，调pH至中性，以下同4.2操作。

循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程一、实验目的：(1) 学习固体电极表面的处理方法；(2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、试验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。

在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。

由于其操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。

CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。

图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。

虚线表示的是第二次循环。

一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。

当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。

以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。

典型的循环伏安图如图2所示。

该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。

从图可见，起始电位Ei为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极铁氰化钾电解。

在一定扫描速率下，从起始电位（0.8V）正向扫描到转折电位（0.181V）期间，溶液中[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生阴极电流（b点）；随着电位变负，阴极电流迅速增加（bcd曲线），直至电极极表面[Fe（CN）6]3-浓度趋近零，电流在d点达到高峰，然后迅速衰减（def）因为表面附近溶液中的[Fe（CN）6]3-几乎全部转变为[Fe（CN）6]4-而耗尽，即所谓贫乏效应，当电压扫直-0.15v，虽然已经转向开始阳极扫描，但此时电极电位相当负，扩散至电极表面的[Fe（CN）6]3-仍在不断还原，故仍呈阴极电流而不是阳极电流。

亚铁氰化钾的测定方法1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾0.1993g，精确到0.0001g。

加少量水溶解，定容至1OOmLo(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。

吸取该溶液lOmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1OOmg/L)。

2.40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L)o3.0.001mol/L的氢氧化钠溶液:称取0.0400g的氢氧化钠溶解到1L水中。

4.0.0001mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1OmL溶解到1OOmL水中。

5.1:10的盐酸溶液:lOmL的盐酸溶解到1OOmL的水中。

6.1:100的盐酸溶液:吸取上述溶液lOmL溶解到1OOmL的水中。

7.5g/L的碳酸钾溶液:称取O.5g碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。

8.5g/L的碳酸氢钾溶液:称取O.5g碳酸氢钾溶解于1OOmL容量瓶中，定容，摇匀。

9.5g/L的氰化钾溶液:称取O.5g氰化钾溶解于1OOmL容量瓶中，定容，摇匀。

10.5g/L的硫氰化钾溶液:称取O.5g硫氰化钾溶解于1OOmL容量瓶中，定容，摇匀。

11.5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取O.5g硫代硫酸钠溶解于1OOmL容量瓶中，定容，摇匀。

12.5g/L的亚硫酸钠溶液:称取O.5g亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。

标准曲线的绘制：取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。

分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL,3mL,5mL,7mL,9mL,11mL到1号至6号烧杯中，均加入4mL硫酸亚铁溶液。

(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L,6mg/L,l0mg/L14mg/L,18mg/L和22mg/L)。

再均加入去离子水30mL。

用1:100的HCL和0.001mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。

将这6个烧杯中的溶液转移至6个50mL的容量瓶中，编号1号至6号。

题目：循环伏安法测定亚铁氰化钾学校：陕西师范大学院系：化学化工学院姓名：党文姣学号： 413072622015年11月29日实验目的1、学习固体电极表面的处理方法。

2、掌握电化学工作站中循环伏安程序的使用技术。

3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响实验原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位为：[Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4-= 0.36V (vs.NHE)电极电位与电极表面活度的Nernst方程为：φ=φθ+RTFlnc Oxc Red峰电流与电极表面活度的Cotroll方程i p=2.69×105n3/2AD1/2v1/2c其中：i p为峰电流；n为电子转移数；D为扩散系数；v为电压扫描速度；A为电极面积；c为被测物质浓度。

从循环伏安图可获得氧化峰电流i pa与还原峰电流i pc，氧化峰电位ψpa与还原峰电位ψpc。

对于可逆体系，氧化峰电流i pa与还原峰电流i pc绝对值的比值i pai pc≈1氧化峰电位ψpa与还原峰电位ψpc电位差为：：∆ψ=ψpa−ψpc=2.2RTnF≈0.058nV条件电位ψθ为：ψθ‘=ψpa+ψpc2在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.6 V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。

为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。

实验前电极表面要处理干净。

在0.10 mol·L-1NaCl溶液中K[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5cm·s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol·L-1NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm·s-1）。

亚铁氰化钾的测定方法1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾0.1993g，精确到0.0001 g。

加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。

吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。

2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o3. 0.001 mol/L的氢氧化钠溶液:称取0.0400g的氢氧化钠溶解到1L水中。

4. 0.0001 mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。

5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。

6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。

7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取O.5g碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。

8.5g/L的碳酸氢钾溶液:称取O.5g碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。

9. 5g/L的氰化钾溶液:称取O.5g氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。

10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取O.5g硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。

11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取O.5g硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。

12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取O.5g亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。

标准曲线的绘制：取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。

分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中，均加入4mL硫酸亚铁溶液。

(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。

再均加入去离子水30mL。

用1:100的HCL和0.001 mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。

亚铁氰化钾快速法1.试剂与溶液菲林氏甲液：称取分析纯硫酸铜15g及次甲基蓝0.05g，用蒸馏水溶解，定容至1000ml。

菲林氏乙液：称取分析纯酒石酸钾钠50g，分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g，用蒸馏水溶解，定容至1000ml。

0.1%葡萄糖标准溶液：准确称取在105℃烘2-3h至恒重的分析纯无水葡萄糖1.0000g，放入100ml烧杯中，用蒸馏水溶解，定容至1000ml，为防染菌，可加5ml浓盐酸后再定容。

2. 测定方法①样品处理及吸取：吸取样品10ml，用蒸馏水稀释定容至100ml，摇匀吸取稀释液1ml进行测定。

稀释度及吸取量根据含糖量可与增减。

②空白滴定：精确吸取菲林试剂甲、乙液各5ml，放入150ml锥形瓶中，加蒸馏水10ml。

再用滴定管加入0.1%葡萄糖标准溶液9ml。

摇匀，在电炉上加热，使其在2min 内沸腾，沸腾30秒后，匀速滴入0.1%葡萄糖标准液，至蓝色消失即为终点。

记录沸腾前后共消耗葡萄糖液毫升数（A）。

③预备滴定：精确吸取菲林甲、乙液5ml，放入150ml 锥形瓶中，加蒸馏水10ml，再加1ml10%样品稀释液。

根据样品含糖量的高低（估计数），可用糖液滴定管先加入一定量的0.1%葡萄糖标准液（空白滴定耗用葡萄糖液一般在10ml以上），摇匀加热，沸腾30秒后，匀速滴入0.1%葡萄糖液，至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数，作为正式滴定参考用。

④正式滴定：精确吸取菲林甲、乙液5ml，放入150ml 锥形瓶中，加蒸馏水10ml，再加1ml10%样品稀释液，再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0.5ml左右的0.1%葡萄糖标准液，摇匀后加热，使其在1-2min内沸腾，沸腾30秒后匀速滴入0.1%葡萄糖标准液，至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液的毫升数（B）。

做平行测定，两次相差不得超过0.1ml。

3.计算（A-B）×C还原糖（以葡萄糖计，g/100ml或g）=―――――――×100W式中：A―空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数，ml B―正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数，mlC―1ml 0.1%葡萄糖标准液含葡萄糖量（即0.001g）W―吸取样液相当样品量，ml或g。

市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
一、实验目的
1.了解亚铁氰化钾在食盐中的含量，并掌握测定其含量的方法。

2.培养实验员的操作技能和实验思维能力。

二、实验原理
1.亚铁氰化钾在硝酸氢氧化铁的存在下与铁离子形成的化合物具有较强的吸光度，吸光度和亚铁氰化钾的浓度成正比。

2.傅里叶红外光谱法以及热分析法可以用来测定NaCl中氰化物的含量。

三、实验步骤
1.准备样品：取出要检测的食盐大约2克，称入100ml锥形瓶中，加入少量蒸馏水，摇匀，放置至沉淀形成后，过滤，将滤液中滤出物倒入盛有50ml蒸馏水的锥形瓶中，稀释至刻度线。

2.制备标准曲线：取分别分别取0，2，4，6，8，10ml的10ppm亚铁氰化钾溶液放入干净的5支1cm比色管中，在每根管中加入5ml 0.01 M盐酸和1ml 0.1%铁离子溶液，每次加入后顺次低振荡一下，再加入4ml蒸馏水，用纯水稀释至刻度处。

四、仪器和试剂
仪器：比色计
试剂：食盐、蒸馏水、亚铁氰化钾、盐酸、硝酸氢氧化铁
五、实验注意事项
1.过滤时应试验操作规范，使用干净的滤纸。

2.比色时要使用新鲜配制的铁离子溶液，以免影响实验结果。

3.将样品摇匀时还要考虑遮光，以减少光分散效应的影响。

市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
一、实验目的
本次实验的目的是通过简单的分析化学方法，测定市售食盐中的亚铁氰化钾含量，了解市售食盐的质量。

二、实验原理
在本次实验中，我们将采用氧气燃烧法测定市售食盐中亚铁氰化钾的含量。

实验的基本原理是，将采样的食盐与亚铁氰化钾的水溶液混合后，在加热的条件下，氧气与亚铁氰化钾反应生成氧化亚铁和氰化钾的同时，大量的氮气被释放出来。

通过分析被释放出的氮气的体积，可得知亚铁氰化钾的含量。

该实验的主要反应方程式为：
Fe(CN)6^3- + O2 → Fe(CN)6^4- + N2
三、实验步骤
1.先将烧杯清洗干净，再取20g的市售食盐样品，将其放入烧杯中。

2.再取2mL的0.1mol/L的Fe(CN)6^3-溶液，将其倒入烧杯中的食盐样品中，搅拌均匀。

3.然后将烧杯装入烘箱中，加热至300℃，等待反应结束。

4.最后将烧杯取出来，待冷却后将其中被释放的氮气体积读数。

四、实验要点
2.在加热过程中，要避免烧杯溢出，保证实验的安全。

3.读数时，必须保证读数精确，以避免实验误差。

五、实验数据处理
1.根据实验原理和实验数据，计算出亚铁氰化钾的含量。

2.根据计算结果，评估市售食盐的质量。

六、实验注意事项
1.实验过程中应注意安全，避免意外伤害。

2.实验前应做好充分的准备工作，如清洗实验器材、调配试剂等。

3.如果实验出现问题，应及时处理解决。

七、实验结果
通过对比结果和标准，可以评估市售食盐的质量。

如果市售食盐中的亚铁氰化钾含量超过了国家标准，那么其质量就存在问题，需要尽快解决。