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液相色谱仪维护培训班(岛津分析中心)PPT课件

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液相色谱仪日常维护及常见故障解决精品PPT课件

液相色谱仪日常维护及常见故障解决精品PPT课件
流动相内含有空气 - 脱气处理 检测池内有气泡 - 冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的
管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池
逻辑判断及处理
化学品
*色谱柱/保护柱 *溶液 *样品
问题
环境
*电源 *地线 *温度 *湿度
*清洁程度
机器
*泵 *进样器 *检测器 *数据处理单元
液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手
1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析
典型故障分析及实例基线噪声
流动池污染后，会造成灵敏度下降、 噪声加大，应避免脏的样品进入流动 池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持 流动池性能有一定好处。
更换氘灯。
二、液相色谱仪故障分析
能引起HPLC发生问题的潜在因素:
工作环境 流动相 进样器 在线过滤器 色谱柱 数据处理装置
电源及地线 泵 保护柱 连接管路 检测器 操作
一、液相色谱仪日常维护及注意事项
1 流动相 2 脱气机（在线） 3 泵（单元、二元、四元） 4 进样器（手动、自动） 5色谱柱 6 检测器(VWD/DAD/FLD/RID…)
1 流动相
溶剂 乙睛
水 环己烷 己烷 甲醇 乙醇 乙醚 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳 四氢呋喃 甲苯
UV截止波长（nm） 190 190 195 200 210 210 220 220 240 265
色谱柱保护
色谱柱的再生
进行色谱柱再生时，应使用一个廉价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色 谱仪上的泵。

岛津液相色谱仪维护教材1 PPT

岛津液相色谱仪维护教材1 PPT
尺寸
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等

岛津液相色谱仪维护培训

岛津液相色谱仪维护培训

感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。

措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。

或按以下的顺序清洗：水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意：请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定12故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。

岛津GC-MS-维护PPT课件

岛津GC-MS-维护PPT课件
GCMS的仪器构造
1
GCMS-QP2010
2
MS的构造
3
接口
4
四极杆
5
离子源
6
ETP检测器
7
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
8
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
18
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
19
流路系统
•维护与检查的时期
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏)
•M/Z 18 < M/Z 28
(泄漏)
28
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
25
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.

岛津液相色谱操作培训课件——基础知识

岛津液相色谱操作培训课件——基础知识

9
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
HPLC vs GC
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、强极性和热 稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
气相色谱：以气体作为流动相的色谱 分离方法
岛津液相色谱操作培训 ---基础知识
1
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
2
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津HPLC的历史
1969 1972 1978 1981 1982 1984 1991 1997 2000 2004
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化 合物的分析
) 流动相只起运载样品分子的能力
10
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
HPLC分类
正相模式 (NP-LC) 反相模式 (RP-LC) 反相离子对色谱 (IPC) 离子交换色谱 (IEC) 尺寸排阻色谱 (GPC / GFC)
THECNLOGY BREAKTHROUGH
LC-20A Prominence
3
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
LC-20A Prominence
4
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

液相色谱仪维护培训班(岛津分析中心)PPT课件

液相色谱仪维护培训班(岛津分析中心)PPT课件
39
8.关于ODS柱补修
40
峰的变形
根部变宽
有肩或分叉
41
峰产生有肩或分叉的原因
1.色谱柱入口处塌陷 2.柱床结构变化 3.填料表面变化 4.色谱柱污染 5.反冲处理过 6.样品劣化不稳定（生成氧化物、分解物等）
判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化
42
柱的补修
用分析时的两倍流量定量送液
EN和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。 措施：1.轻微污染时,用针筒注入异丙醇，清洗样品池;
2.如污染严重， 拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中 超声波清洗。
13
日常维护
更换氘灯（紫外检测器）
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如
能量低于800，需更换氘灯。 • 操作注意点：
43
填料的取出
甲醇送液
未污染的部分
容器
44
恢复例
柱修补后
45
结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
46
* 用不完,舍不得倒掉;放冰箱,能放几天?
29
5.关于脱气
30
脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量
的变动引起的检测不稳定程度 1）示差折射率检测器 *使折射率变化 2）UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 3）荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
高效液相色谱仪 --维护培训班
岛津广州分析中心 詹松 Tel: Fax:

岛津液相色谱仪教材课件

岛津液相色谱仪教材课件
，采用适当 的预处理方法，如萃取、 净化、浓缩等，以去除干 扰物质，提高分离效果。
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。

液相色谱仪日常维护及常见故障ppt课件

液相色谱仪日常维护及常见故障ppt课件
管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
6 检测器
VWD的光源—氘灯有一定的半衰期， 一般为1000小时左右，所以在没有样 品分析任务时要关闭氘灯，以延长氘 灯的使用寿命。
流动池污染后，会造成灵敏度下降、 噪声加大，应避免脏的样品进入流动 池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持 流动池性能有一定好处。
更换氘灯。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：具有蛋白质吸收低，同样适用于水溶性样品和有
机溶剂。
注意：1，每张滤膜只能用一次。 2，水相和有机相不要搞混。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
5 色谱柱
从泵来的 流动相
预柱
预柱是针对流动相来保护色谱柱 保护柱是针对样品来保护色谱柱
进样口
保护柱
分析柱 至检测器
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
色谱柱保护
过滤所有的溶剂和样品 使用保护柱 仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中的缓冲液。 柱子在不使用时，两端密封保存 在适当的溶剂中保存柱子 注意色谱柱的pH值使用范围 不要高压冲洗柱子 不要高温下过长时间使用硅胶键合相

岛津液相色谱日常维护课件PPT

岛津液相色谱日常维护课件PPT
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，FUNC-Mointor-Enter.检查Ref
EN(参比池能量)，如能量低于800，需考虑更换氘灯。
2021/3/10
37
紫外检测器故障判断
SMPL EN REF EN
性能判断
新的时候
A
800
100
900
800
A:池子、透镜污染 B:灯老化、光路老化
2021/3/10
1. 柱塞杆密封圈 228-35145
LC-20AT
2. 密封圈内衬垫 228-42700 3. 柱塞杆组件 228-35009-93
4. 压力传感器 228-45552-99
2021/3/10
26
进样系统
手动进样器
2021/3/10
自动进样器
27
进样器常见故障
一、手动进样器进样口漏液、重复性差
再用蒸馏水清洗至中性
2021/3/10
18
单向阀故障处理
故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗
注意：超声波清洗时开口端向上放置。
2021/3/10
19
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
28
进样器常见故障
五、进样量不准
计量泵Plunger Seal不良。 进样流路堵塞或有气泡。HPV/LPV 故障
2021/3/10
29
LC-20A 维护
－自动进样器
项目 检查或更换Needle Seal
频率 1 Year
备注 约40000次进样
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2.堵塞严重时,分别按下面的顺序超声波清洗: 水→异丙醇→水 → 5％～20％的稀硝酸溶液→水
注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断
4
日常维护
单向阀
LC-10ATvp泵： 串联式往复泵
LC-10ADvp泵： 并联式往复泵
5
日常维护
单向阀结构
宝石球 抛光面
透明塑料垫片 流动相
单向阀原理
吸液冲程
排液冲程
EN和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。 措施：1.轻微污染时,用针筒注入异丙醇，清洗样品池;
2.如污染严重， 拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中 超声波清洗。
13
日常维护
更换氘灯（紫外检测器）
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如
能量低于800，需更换氘灯。 • 操作注意点：
31
脱气的方法
1. 减压吸气脱气法 *可以抑制配制流动相时产生的气泡 *只是暂时的脱气法 *不能解决因溶解气体造成的问题
2. He清除法 3. 使用氟树脂膜的减压脱气法 4. 超声波脱气法
32
He清除法
调压阀 排气阀
往送液泵
流动相 过滤器
33பைடு நூலகம்
使用氟树脂膜的减压脱气法
氟树脂膜 真空室 往送液泵
流动相
23
3.2 梯度洗脱法分析 需要“HPLC”级有机溶剂
理由：即使没有注入被测样品，因流动 相的不纯物质，造成出峰. 给分析结果 带来影响.
24
3.3 梯度洗脱法的注意点
• 1.流动相使用HPLC级有机溶剂。 • 2.查看空白实验的数据。 • 3.遵守分析周期。
（最初的分析数据不采用）
25
4.谈谈缓冲液
高效液相色谱仪 --维护培训班
岛津广州分析中心 詹松 Tel: Fax:
1
1.日常维护的要点
2
液相系统维护流程图
线路过滤器
单向阀
检测器 柱塞密封圈 手动进样器
吸滤头
3
日常维护
吸滤头
材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 现象：管路中不断有气泡生成 措施：1.用5％～20％的稀硝酸溶液，超声波清洗，再用蒸馏水清洗
18
手动进样法
• 便捷方法
1. 在进样(Inject)状态下插入微量注射器 2. 将扳手切到装填(Load)状态 3. 注入样品 4. 将扳手切回到进样(Inject)状态 5. 抽针、清洗针口
19
日常维护
手动进样器
塑料箍
操作注意点： 1）插针应插到底 2）进样应使用液相色谱专用平头
进样针 3）清洗应使用专用针口清洗器
26
注意点
选择缓冲液注意
1 .确定最佳分离状态时的流动相pH值 (pH酸度计校验了吗?)
2 .选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液 （即使浓度稀也具有较强的缓冲能力）
3 .确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收 （在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和柠檬
酸的缓冲液）
27
代表性弱酸的pKa
* 用不完,舍不得倒掉;放冰箱,能放几天?
29
5.关于脱气
30
脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量
的变动引起的检测不稳定程度 1）示差折射率检测器 *使折射率变化 2）UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 3）荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
不要用手直接接触氘灯表面
14
2.手动进样器
15
手动进样器的原理图
装填状态
进样状态
16
交叉污染的原因
17
手动进样法
• 普通方法
1. 在进样(Inject)状态下清洗针口 2. 将扳手切到装填(Load)状态下插入微量注射器 3. 注入样品 4. 将扳手切到进样(Inject)状态 5. 抽针、清洗针口
39
8.关于ODS柱补修
40
峰的变形
根部变宽
有肩或分叉
41
峰产生有肩或分叉的原因
1.色谱柱入口处塌陷 2.柱床结构变化 3.填料表面变化 4.色谱柱污染 5.反冲处理过 6.样品劣化不稳定（生成氧化物、分解物等）
管路过滤器 压力传感器
洗 判断依据：关闭排液阀，断开
出口管路，设定流速
排液阀
1mL/min，如压力>0.3MPa， 则可能堵塞。先确认排液阀
打开状态压力为零。
10
日常维护
紫外检测器
样品池
光线
参比池
光电倍增管
11
日常维护
紫外检测器
性能判断
A: 池子、透镜污染
B: 灯老化
12
日常维护
紫外检测器
故障：样品池污染 现象：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水，查看SMPL
醋酸 柠檬酸 磷酸
pK1 pK2 pK3 4.87 3.13 4.76 6.40 2.16 7.2 1 12.32
28
注意点
(1).现配现用. (配制时注意前后的pH值一样)
(2).工作完毕后及时冲洗LC系统 (常用的ODS柱怎么冲洗?)
(3).梯度洗脱时,确认了缓冲液与有机溶剂的 混合没问题了吗?
控制器
真空泵
34
6. 保护柱
35
保护柱的位置
阻尼管 泵
进样器 保护柱
分析柱
36
保护柱的作用 • 代替分析柱过滤样品中的杂
质和捕集样品中的强保留组 分;容易更换，降低成本。
37
7.ODS柱
38
如何使用和延长色谱柱的使用寿命
1. 样品预处理
2. 流动相(流量、柱压、缓冲盐)
3. 保护柱 4. pH范围 5. 温度 6. 色谱柱的储存 7. 条件允许色谱柱不要混用
弹簧 不锈钢套 转子 定子
20
3.有机溶剂的优与劣
21
什么时候需要 “HPLC”级有机溶剂
1. 等浓度洗脱法的微量分析
用光谱进行判断
2. 梯度洗脱法分析
22
3.1 等浓度洗脱法的微量分析
HPLC
优 级
级 乙腈
优级
目的成分 噪声
HPLC级 目的成分
噪声
测试波长上的噪声水平与流 动相的吸光度成正比
出口单向阀
泵头
进口单向阀
6
日常维护
单向阀
故障1：宝石球粘附于垫片 现象：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，
使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，
用超声波清洗
7
日常维护
单向阀 故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 现象：系统压力波动大 措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超
声波清洗
8
日常维护
柱塞密封圈
密封圈
柱塞杆 泵头清洗管路 流动相
故障：密封圈磨损而导致 密封不良
现象：系统压力波动大或 漏夜
措施：更换密封圈 注意点：
更换密封圈 拆卸泵头前，柱塞杆 复位 （P－SET）
9
日常维护
故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压
管路过滤器
力偏高 措施：5％稀硝酸，超声波清
流动相