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Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

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Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

杜雪岩;马芬;李芳;徐凯

【摘 要】用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)对复合粒子进行表征.结果表明:SiO2成功包覆在Fe3O4磁性纳米粒子表面,制得的复合粒子平均粒径为25.0 nm,呈球形且分散均匀,包覆后饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于零,显示超顺磁性.%The Fe3O4 magnetite nano-particles with average particle size of about 6. 0 nm were prepared with

polyol reduction method. Then the magnetite nanoparticles were acidized

with hydrochloric acid solution(1 mol/L). Finally, Fe3O4@SiO2 composite

nanoparticles were synthesized in OP-10/n-butanol/cyclohexane/ammonia

reverse micro-emulsion system. The composite nanoparticles were

characterized with X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron

microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and

vibrating sample magnetometer (VSM). The result showed that the surface

of Fe3O4 nanoparticles was successfully coated by the silica. The

**********************************************,weresphericalinshape and dispersed more uniformlly. As the coating had performed, the

specific saturation magnetization decreased to some extent, but the

coercivity was still close to zero, manifesting their superparamagnetic

properties. 【期刊名称】《兰州理工大学学报》

【年(卷),期】2011(037)002

【总页数】4页(P22-25)

【关键词】反相微乳液;Fe3O4纳米粒子;Fe3O4@SiO2复合粒子

【作 者】杜雪岩;马芬;李芳;徐凯

【作者单位】兰州理工大学,甘肃省有色金属新材料重点实验室,甘肃,兰州,730050;兰州理工大学,有色金属合金及加工教育部重点实验室,甘肃兰州,730050;兰州理工大学,甘肃省有色金属新材料重点实验室,甘肃,兰州,730050;兰州理工大学,有色金属合金及加工教育部重点实验室,甘肃兰州,730050;兰州理工大学,甘肃省有色金属新材料重点实验室,甘肃,兰州,730050;兰州理工大学,有色金属合金及加工教育部重点实验室,甘肃兰州,730050;兰州理工大学,甘肃省有色金属新材料重点实验室,甘肃,兰州,730050;兰州理工大学,有色金属合金及加工教育部重点实验室,甘肃兰州,730050

【正文语种】中 文

【中图分类】TB33;TM271

近年来，Fe3 O4磁性纳米粒子由于同时具备磁性颗粒和纳米颗粒的双重优势，已经广泛应用于靶向药物载体、细胞分离、核磁共振、免疫分析、核酸杂交等生物医学领域［1－4］.同时，这种超顺磁性材料在催化领域也具有很好的应用前景，可以作为液相小尺寸催化剂的催化载体［5－7］，改善催化剂分离难的状况.但是Fe3 O4磁性纳米粒子易氧化，比表面积较高，具有强烈的聚集倾向［8］，难以直接应用.采用无定型SiO2对Fe3 O4磁性纳米粒子进行表面包覆［9－10］，SiO2包覆层增加了其化学稳定性，同时 SiO2的无毒性和表面羟基的存在提高了其生物相容性［11－12］，拓宽了 Fe3 O4 磁性纳米粒子在生物、催化等领域的应用.

本文参照JIN Xie等人［13］的多元醇还原法，用1-2十二烷二醇代替1-2十六烷二醇制备出Fe3 O4磁性纳米粒子，该法制备的磁性粒子纯度高，粒度细，单分散，稳定性好.由于加入了表面活性剂油酸，其极性羧基端直接吸附于Fe3 O4颗粒表面，非极性的碳链端伸入水相中，可以阻止Fe3 O4微粒的聚集长大，但由于表面的疏水性，在水中易沉降，难分散，制得的Fe3 O4纳米粒子表现亲油性，WANG等人［14］运用油酸与α－环糊精的主客体相互作用，将粒子由油溶性转化为水溶性；SUN等人［15］用11－胺基十一酸四甲基铵置换Fe3 O4表面的油酸，油胺实现了纳米粒子的水溶性.本文在包覆前用盐酸溶液（1 mol／L）处理Fe3 O4纳米粒子，然后采用反相微乳液法，在OP-10／正丁醇／环己烷／浓氨水反相微乳体系中以Fe3 O4为种子，用氨水催化正硅酸乙酯水解［16－17］，合成了粒径均匀的 Fe3 O4＠SiO2磁性纳米粒子，并对其进行了结构和磁性能的表征.

1 实验

1.1 试剂与仪器

所用主要试验试剂有：乙酰丙酮铁（新泽西美国生产，分析纯）、1-2十二烷二醇（东京化成工业株式会社生产，分析纯）、无水乙醇（天津市化学试剂二厂生产，分析纯）、油酸（天津市恒兴化学试剂制造有限公司生产，分析纯）、油胺（东京化成工业株式会社生产，分析纯）、二苄醚（Alfa Aesar A Johnson Matthey

Company生产，分析纯）、乳化剂 OP-10（天津市光复精细化工研究所生产，分析纯）、正丁醇（天津市科密欧化学试剂有限公司生产，分析纯）、氨水（白银化学试剂厂生产，分析纯）、环己烷（天津市巴斯夫化工有限公司生产，分析纯）、TEOS（上海试剂一厂生产，分析纯）.

实验仪器有：FA2104N型分析天平（上海精密科学仪器有限公司生产），78-1型磁力加热搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司生产），金怡牌KDM型调温电热套（江苏省金坛市医疗仪器厂生产），DZF-6050型真空干燥箱（上海精密实验设备有限公司生产）.

1.2 Fe3 O4纳米粒子的制备

将0.703 5 g的Fe（acac）3，2.079 8 g的1-2十二烷二醇置于250 m L四口圆底烧瓶中，再依次加入40.0 m L无水乙醇，2.0 m L油酸，2.0 m L油胺和20.0 m L二苄醚，在氩气保护下磁力搅拌至溶解.然后把混合溶液加热到200℃并保温2 h，继续加热到回流温度，保温1 h.关闭加热源在室温下冷却至黑褐色产物，然后用无水乙醇清洗产物数次得到亲油性的Fe3 O4纳米粒子.

1.3 Fe3 O4纳米粒子的酸洗处理

称取0.023 2 g的Fe3 O4纳米粒子，加入到5.0 m L的 HCl（1 mol／L）溶液中，超声振荡一定时间后，用离心机将粒子分离出来，分散在去离子水中.通过酸洗处理可以改变Fe3 O4纳米粒子表面所带电荷的性质，使其由亲油性转化为亲水性.

1.4 Fe3 O4＠SiO2纳米粒子的制备

以OP-10、正丁醇、环己烷和浓氨水分别作为表面活性剂、助表面活性剂，油相和水相，按一定的比例混合配成微乳液体，剧烈搅拌，再依次加入酸洗处理过的Fe3 O4胶体溶液和TEOS.反应完成后使用体积比为75%的丙酮水溶液破乳，静置分层后，去除上清液，对下层沉淀物用乙醇清洗数次，最后得到Fe3 O4＠SiO2磁性纳米复合粒子.

2 结果与讨论

2.1 XRD分析 图1为Fe3 O4纳米粒子和Fe3 O4＠SiO2复合纳米粒子的XRD图谱，将图1中a线与Fe3 O4的粉末衍 射 卡 （JCPDS，75-1610）对 比，出 现 了 明 显 的（220）、（311）、（400）、（422）、（511）、（440）等特征衍射峰，可知磁性纳米粒子物相为反尖晶石结构的的Fe3 O4，峰型尖锐，说明结晶完整.而从图1中b线上可发现在2θ为25°附近有一较宽的弥散峰，说明有非晶态的物质SiO2的存在，其余衍射峰则和Fe3 O4的特征峰对应，表明包覆后Fe3 O4纳米粒子的晶体结构没有改变，但峰强有所减弱，这是因为表面包覆了SiO2造成的.

图1 Fe3 O4和Fe3 O4＠SiO2纳米粒子的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of Fe3

O4 and Fe3 O4＠SiO2 nanoparticles

2.2 FT-IR 分析

图2是Fe3 O4纳米粒子和Fe3 O4＠SiO2复合纳米粒子的红外光谱图，图2中a线上577.3 cm－1处对应 Fe3 O4 的 Fe—O 特征峰，3 422.1 cm－1和1 629.7

cm－1处对应其表面羟基—OH的伸缩振动峰和弯曲振动峰.而从图2中b线上看到，Fe3 O4表面包覆了SiO2后Fe—O特征峰从577.3 cm－1处移到了586.8

cm－1处，发生了“红移”.另外，795.4 cm－1处和468.3 cm－1处分别对应Si—O的对称伸缩振动和弯曲振动，而在1 097.2 cm－1处出现的新的吸收谱带是Si—O的反对称伸缩振动谱带.

图2 Fe3 O4和Fe3 O4＠SiO2纳米粒子的红外光谱分析Fig.2 FT-IR spectra of

Fe3 O4 and Fe3 O4＠SiO2 nanoparticles

2.3 TEM 分析

图3a是Fe3 O4纳米粒子的TEM图，由图可见，Fe3 O4粒子呈球状，平均粒径在6.0 nm左右，分散性较好.图3b～d是复合粒子的图片，由图可见，所有的Fe3 O4粒子都已经被SiO2包覆，深色部分为Fe3 O4纳米粒子，包裹在外层的灰色物质为SiO2壳层.图3b，c出现了SiO2包覆多个Fe3 O4粒子的情况，这是因为当TEOS的含量过高时，溶液离子强度增大且粒子表面电位降低［18］，使得Fe3 O4种子在包覆之前出现了失稳和团聚现象，从而出现SiO2包覆多个Fe3

O4粒子的情况.随着TEOS量的减小，从图3d可见复合粒子分散性有所提高，大小更加均匀.当摩尔比nFe3O4∶nTEOS＝1∶10时制得的复合粒子平均粒径在25.0 nm左右，膜厚约为9.0 nm.

图3 Fe3 O4和Fe3 O4＠SiO2纳米粒子的TEM图谱Fig.3 TEM images of Fe3

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纳米Fe3O4及Ni^2+掺杂Fe3O4的制备、表征及吸附Pb(II)的特性

纳米Fe3O4及Ni^2+掺杂Fe3O4的制备、表征及吸附Pb(II)的特性

第２９卷第１２期　２０１３年１２月　无　机　化　学　学　报　ＣＨＩＮＥＳＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ　ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　Ｖ０１．２９　Ｎｏ．１２　２６１５—２６２２　

纳米Ｆｅ３０４及Ｎｉ２＊￣杂Ｆｅ３ｏ４的制备、表征及吸附Ｐｂ（Ⅱ）的特性　

魏世勇　杨小洪　

（生物资源保护与利用湖北省重点实验室，湖北民族学院化学与环境工程学院，恩施４４５０００）　

摘要：采用一种改进的共沉淀法制备了纳米磁铁矿（Ｆｅ３０４）及Ｎｉ２＋掺杂磁铁矿（Ｎｉ　Ｆｅ，　Ｏ　，　：０．１，０＿３，０．６），用Ｘ一射线衍射（ＸＲＤ１、扫　描电镜（ＳＥＭ）、氮气物理性吸附、酸碱滴定等手段对产物进行了表征．用平衡吸附法研究了４种样品对Ｐｂ（１Ｉ）离子的吸附容量及　吸附模型。结果表明，Ｆｅ３Ｏ　和３种ＮｉｘＦｅ￣Ｏ４均为近似球形的单相晶质纳米颗粒；与Ｆｅ３Ｏ　比较，Ｎｉ　Ｆｅｓ￣Ｏ　的颗粒尺寸变小、表面　电荷零点和ｐＨ＝５．０时的表面正电荷量降低；样品的孔体积、比表面积和表面分形度以及表面羟基含量都随产物中Ｎｉｚ＋掺杂量　的增加而升高。４种样品对Ｐｂ（ＩＩ）的等温吸附数据均适合用Ｌａｎｇｍｕｉｒ模型拟合假　＝０．９９４２　０．９８５８），其相关系数的大小表现为：　

Ｆｅ３Ｏ４＞ＮｉｎｌＦｅ２９０４＞Ｎｉ０　３Ｆｅ２７Ｏ４＝Ｎｉｎ６Ｆｅ２４Ｏ４；Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ模型对样品等温吸附Ｐｂ（Ｕ）的实验数据拟合度较低　＝０．９８１　３－０．９４７　７１，４种　样品的Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ相关系数的大小关系与Ｌａｎｇｍｕｉｒ相关系数相反。初始ｐＨ＝５．０时，Ｆｅ３０４，Ｎｉｎ１Ｆｅ２９０４，Ｎｉ０３Ｆｅ２７０４和Ｎｉｎ６Ｆｅ２４０４对　Ｐｂ（１１）的最大吸附容量分别为６．０２，６．６８，７．２９和８．３４　ｍｇ・ｇ～。可见，Ｎｉ　Ｆｅ　Ｏ　ｆ尤其是Ｎｉｚ＋掺杂量较高的产物）对水环境中重金属　Ｐｂ（１１）的去除能力明显高于Ｆｅ　０　

关键词：纳米Ｆｅ３Ｏ　；Ｎｉ“掺杂；表面性质；吸附；铅（Ⅱ）　中图分类号：０６１４．８１　ｌ；Ｓ１５３．６　１；Ｐ５７８．４＋９７　文献标识码：Ａ文章编号：１００１．４８６１（２０１３）１２—２６１５—０８　

有机基Fe3O4磁性液体的制备和表征

有机基Fe3O4磁性液体的制备和表征

有机基Ｆｅ３Ｏ４磁性液体的制备和表征　黄小忠，周娟娟，周克省，杜作娟　（中南大学物理科学与技术学院，湖南长沙４１００８３）　摘要：用油酸作为表面活性剂，采用化学共沉淀法制备纳米级Ｆｅ３Ｏ４磁性粒子，以此制备有机磁性液体。　实验研究了Ｆｅ　＋／Ｆｅ　配比、不同的制备路线、表面活性剂的用量三个方面对磁流体的影响，并分析了这些因素　的影响机制。确定高纯度、小粒径、均匀分散的Ｆｅ３Ｏ４磁性粒子的合理工艺条件：ｎ（Ｆｅ　＋）：ｎ（Ｆｅ　＋）：１：１．６５，制　备路线二，制备０．０１ｍｏｌ　Ｆｅ　Ｏ　表面活性剂用量为Ｏ．７ｍｌ　产物在油酸包裹后基本全部萃取到有机相，且分散均　匀　ＸＲＤ分析证实了产物为纯Ｆｅ３Ｏ４磁性粒子，平均粒径为５０ｎｍ左右。　关键词：有机基磁流体；Ｆｅ３Ｏ４；化学共沉淀法；工艺条件　中图分类号：ＴＭ２７１；ＴＢ３８３　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００１．３８３０（２０１０）０１．００３６．０４　Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｉｃ—ｂａｓｅｄ　Ｆｅ３０４　Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｆｌｕｉｄ　ＨＵＡＮＧ　Ｘｉａｏ－ｚｈｏｎｇ，ＺＨＯＵ　Ｊｕａｎ－ｊｕａｎ，ＺＨＯＵ　Ｋｅ－ｓｈｅｎｇ，ＤＵ　Ｚｕｏ￣ｕａｎ　ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈｙｓｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００８３，Ｃｈｉｎａ　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ　ｎａｎｏ－－ｓｉｚｅｄ　Ｆｅ３０４　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ＣＯ—・ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ｏｌｅｉｃ　ａｃｉｄ　ａｓ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ．Ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　Ｆｅ　／Ｆｅ　ｒａｔｉｏ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｒｏｕｔｅｓ，ａｎｄ　ｄｏｓａｇｅ　ｏｆ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｍａｇｎｅｔｉｔｅ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｎ　ｓｔｕｄｉｅｓ　ａｒｅ　ｍａｄｅ　ｉｎ　ｄｅｔａｉｌ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　ｏｆ　Ｆｅ３０４　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｆｌｕｉｄ．Ａｓ　ａ　ｒｅｓｕｌｔ，　ｔｈｅ　ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｐｒｅｐａｒｉｎｇ　Ｆｅ３０４　ｗｉｔｈ　ｈｉｇｈ　ｐｕｆｆｔＹ，ｓｍａｌｌ　ｐａｒｔｉｃｌｅ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　ａｎｄ　ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ：ｎ（Ｆｅ　）：ｎ（Ｆｅ　＋）＝１：１．６５，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｒｏｕｔｅ　２，ｄｏｓａｇｅ　ｏｆ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　ｗａｓ　Ｏ．７ｍ１．Ｔｈｅ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｃｏａｔｅｄ　ｂｙ　ｏＩｅｉｃ　ａｃｉｄ　ａｒｅ　ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｔｏ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈａｓｅ，ａｎｄ　ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｌｙ　ｄｉｓｐｅｒｓｅ　ｉｎ　ｂａｓｅ　ｆｌｕｉｄ．Ｔｈｅ　ＸＲＤ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｃｏｎｆｉｒｍｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ａｒｅ　ｐｕｒｅ　ｍａｇｎｅｔｉｔｅ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ，ｗｉｔｈ　ａｎ　ａｖｅｒａｇｅ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　ｏｆ　ａｂｏｕｔ　５０ｎｍ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｏｒｇａｎｉｃ－ｂａｓｅｄ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｆｌｕｉｄ；ｍａｇｎｅｔｉｔｅ；ｃｈｅｍｉｃａｌ　ＣＯ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ；ｐｒｏｃｅｓｓ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｌ引言　磁流体（ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｆｌｕｉｄｓ）是磁性纳米粒子用表　面活性剂处理后，均匀分散在载液中形成的稳定的　胶体悬浮液。它是由磁性颗粒，稳定剂（表面活性　剂）和载液三部分组成，兼具有磁性和流动性，且　有特殊的物理特性、化学特性及流体特性等性质，　是一种新型的功能材料。其流动和分布可由外加磁　场实施定向和定位控制，并且其中的纳米磁粒子颗　粒极小，具有很强的穿透性，易于实现均匀分布，　因此不仅在旋转轴的密封与润滑、大面积水域污染　浮油的清除与回收、电声器件功率的增强、音圈散　收稿日期：２００９．０７．２１　修回日期：２００９．０８—２４　基金项目：长沙市重点科技计划项目（Ｋ０７０５１２．１１）　作者通信：Ｅ－ｍａｉｌ：ｍａｏｚａｉｚａｉ　１　９８６＠ｑｑ．ｃｏｍ　３６　热、快速印刷（磁性墨水）、非磁性材料的分选、精　密研磨、传感器和宇航技术等领域获得广泛的应　用，而且在生物医药中的应用也在不断地被开发出　来…，如酶的固定化、细胞分离、免疫分析、Ｘ射　线造影和核磁共振造影、肿瘤磁热治疗【２】、磁性药　物载体　等。　磁流体根据分散相不同分为水基和有机基磁　流体。水基磁流体研究较普遍，而有机基磁流体研　究相对较少，杨丽珍等ｆ　】采用共沉淀法制备Ｆｅ３ｏ４　纳米粒子，然后在加热的条件下把Ｆｅ３Ｏ４磁性粒子　分次加入到含表面活性剂的有机基液中，快速搅　拌，经超声波振动分散处理即得到磁性液体。此方　法制备的磁性粒子粒径约为１８ｎｍ，磁流体稳定时　间约为１Ｏｄ。另林本兰等　Ｊ采用基液置换法由水基　磁流体制得有机基磁流体。首先制得稳定分散的纳　

纳米四氧化三铁的化学制备及应用的研究进展

纳米四氧化三铁的化学制备及应用的研究进展

纳米四氧化三铁的化学制备及应用的研究进展

摘要：纳米四氧化三铁在在物理、化学等方面表现出优异的性质，因此其制备方法受到了广泛关注。本文主要综述了纳米四氧化三铁粒子的化学制备方法，包括共沉淀法、微乳液法、溶剂热法等，说明了各个方法的特点，此外介绍了纳米四氧化三铁在催化、吸附、吸波等方面的应用。

关键词：纳米四氧化三铁 化学制备方法 应用

1引言

近年来，有关磁性Fe3O4纳米微粒的合成方法及性质研究受到愈来愈多的重视，这是因为磁性Fe3O4纳米微粒具有许多特殊物理和化学性能[1]。

目前，纳米Fe3O4微球的制备方法主要有共沉淀法、微乳液法、溶剂热法等，共沉淀法的操作简单易控制；微乳液法制备的纳米粒子具有粒径分布窄，稳定性好等特点，但其影响因素较多，制备过程较复杂；溶剂热法制备的微球胶体稳定性较差且颗粒大，但此方法可以生长出各类形貌的化合物，这对晶体生长的研究具有重要价值[2]。未来可将多种传统方法结合，克服单一的制备方法的缺点。本文就纳米Fe3O4微粒的制备方法及应用进行了综述。

2纳米四氧化三铁的化学制备工艺及应用进展

2.1共沉淀法

共沉淀法是目前最普遍的使用方法，其方法在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中，加入适量的沉淀剂，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉[5]。 夏光强等[3]采用共沉淀法制备纳米Fe3O4，实验过程中发现温度对实验影响不大，对于条件较差的实验室而言，只要保持在40-60℃的温度范围内进行实验即可，此外反应物的添加顺序会影响产物粒子的形貌，反应时间的长短对颗粒细度无明显影响，而沉淀温度过高过低都不利于沉淀，选择50℃左右效果最佳，因此实验选择反相共沉淀法，在50℃水浴环境中，保温10min，PH设定为10左右的实验条件，达到理想的实验效果。

2.2微乳液法

微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明的分散体系[5]。由于乳液法是从乳液中析出固相，这样可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而可形成球形颗粒，又避免了颗粒之间的进一步团聚，因此合成出来的纳米微粒具有粒度分布窄、形态规则、分散性能好、大多为球形[4]。

磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能

磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能

Ｖ０１．３２　２０１１年１２月　高等学校化学学报　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＣＨＩＮＥＳＥ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＩＥＳ　ＮＯ．１２　２７６３—２７６８　

磁性Ｆｅ３０４＠ＳｉＯ２＠ＣＳ镉离子印迹　

聚合物的制备及吸附性能　

张明磊　，张朝晖　，罗丽娟　，杨　潇　，刘玉楠　，聂利华　

（１．吉首大学化学化工学院，吉首４１６０００；２．湖南大学化学生物传感与计量国家重点实验室，长沙４１００８２）　

摘要　以ＳｉＯ　包覆的纳米Ｆｅ　Ｏ　为载体，壳聚糖（Ｃｈｉｔｏｓａｎ，ｃｓ）为功能配体，ｙ一缩水甘油醚氧丙基三甲氧基　硅烷为交联剂，制备了磁性Ｆｅ　Ｏ　＠ＳｉＯ　＠ＣＳ镉离子印迹聚合物（Ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｉｏｎ—ｉｍｐｒｉｎｔｅｄ　ｐｏｌｙｍｅｒ，Ｍ—ＩＩＰ）．采　用扫描电镜和红外光谱对该磁性印迹聚合物进行了表征．结果表明，壳聚糖在环氧基硅烷交联作用下，实现　了印迹壳层在磁性Ｆｅ　０　表面的接枝，该印迹材料是边长为６０～１２０　ｌｌｍ的立方体．吸附性能实验表明，　Ｍ—ＩＩＰ对ｃｄ（Ⅱ）的吸附符合一级动力学吸附模型；Ｍ—ＩＩＰ对ｃｄ（Ⅱ）／Ｃｕ（Ⅱ），Ｃｄ（Ⅱ）／Ｚｎ（ＩＩ），Ｃｄ（Ⅱ）／　Ｐｈ（Ⅱ）和ｃｄ（Ⅱ）／Ｈｇ（１Ｉ）的相对选择系数分别为２．９２，３．４３，８．９７和９．２０．原子吸收光谱检测结果表明，　该磁性Ｆｅ　０　＠ＳｉＯ　＠ＣＳ离子印迹聚合物可用于水溶液中ｃｄ（Ⅱ）的分离，ｃｄ（ＩＩ）回收率在９８％以上．　关键词核壳型；Ｆｅ　Ｏ　＠ＳｉＯ，＠ＣＳ；磁性印迹聚合物；镉离子　中图分类号０６５２．６　文献标识码Ａ　文章编号０２５１－０７９０（２０１１）１２—２７６３－０６　

水域中重金属离子污染不仅会引起水体生态失衡，还会通过食物链逐渐在人体内富集，危害人类　

生命健康．ｃｄ（Ⅱ）作为重金属离子之一，可通过消化道和呼吸道进入人体，对人体的骨骼、心脏尤其　是肾产生不利影响　Ｊ，已被列为致癌物质之一．因此，对环境样品中微量、甚至痕量ｃｄ（Ⅱ）的有效分