HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

高效液相色谱法以内外标法测定甲磺酸多沙唑嗪分散片的含量比较摘要：目的对甲磺酸多沙唑嗪分散片含量测定方法进行摸索。

方法采用高效液相色谱（HPLC）法外标法测定分散片中甲磺酸多沙唑嗪含量，色谱柱为Kromasil-C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇- 水- 冰乙酸- 二乙胺（550：450：10：0.2），检测波长为244nm。

结果甲磺酸多沙唑嗪进样浓度在4.95～74.25μg.ml范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9992），平均回收率为101.0%，RSD为1.9%。

结论HPLC法外标法测定甲磺酸多沙唑嗪分散片含量简便、快捷、精密度高、准确性好，能很好地控制产品质量。

关键词：甲磺酸多沙唑嗪分散片甲磺酸多沙唑嗪高效液相色谱法含量甲磺酸多沙唑嗪（Doxazosin Mesylate）是一种选择性α1肾上腺受体阻滞剂，具有良好的降压、降脂作用。

目前仅有新药转正标准中以高效液相色谱法内标法测定甲磺酸多沙唑嗪的含量，本文通过高效液相色谱法的外标法对本品中主成分进行了含量测定，并通过比较了内外标法的结果，确定以外标法测定本品，更方便快捷。

1、仪器与试药1.1仪器岛津LC-10ATvp液相色谱仪，岛津SPD-10Avp紫外检测器，HW2000色谱工作站，1.2 试药甲磺酸多沙唑嗪对照品（批号：100566-200401，供含量测定用，中国药品生物制品检定所），其它试剂均为分析纯，甲磺酸多沙唑嗪分散片（某制药企业生产，批号110308、110309、110310）。

2、方法与结果2.1 测定波长的选择取甲磺酸多沙唑嗪对照品适量，以流动相溶解，在200～400nm范围内作紫外扫描。

结果显示：本品在244nm波长处有最大吸收，故选择244nm波长作为检测波长。

2.2 色谱条件Kromasil C18色谱柱（5μm，4.6mm×250mm），流动相为甲醇- 水- 冰乙酸- 二乙胺（550：450：10：0.2），检测波长为244nm，流速1.0ml·min-1。

高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量逄书明;孙玲【摘要】用HPLC法，以Phenomenex C18柱（4．60mm×150mm）为固定相，甲醇-水-冰乙酸-二乙胺（700：300：10：2）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长249nm，进样量10μl，测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量。

结果甲磺酸多沙唑嗪在30．67—71．57μg·ml^-1范围内，其浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．38％，RSD=0．83％．本方法快速，方便，准确，适用于甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量测定。

%The HPLC method was established for the detection of doxazosin Mesylate sustained - release capsules. The C18 silica gel column was used and the mobile phase was consisted of methano：water：glacial acetic acid：diethylamine （700：300：10：2） o The detection wavelength was 249nm and flowrate 1.0 ml ·min^ - 1. A good linearity was obtained of 30.67 -71.57μg · ml^ - 1. The average recovery was 99.38% and the RSD was 0.83% o This method is simple,rapid,accurate and suitable for the determination DOX sustained - release capsules .【期刊名称】《齐鲁师范学院学报》【年(卷),期】2012(027)002【总页数】3页(P107-109)【关键词】甲磺酸多沙唑嗪;缓释胶囊;高效液相色谱;测定【作者】逄书明;孙玲【作者单位】齐鲁师范学院化学系,山东济南250013;山东省医药工业研究所,山东济南250100【正文语种】中文【中图分类】R972.4甲磺酸多沙唑嗪（Doxazosin Mesylate）是一种选择性α1肾上腺受体阻滞剂，通过阻滞α受体，达到扩张血管、减少血管阻力、降低血压;通过选择性阻断前列腺平滑肌基质、被膜和膀胱颈的α肾上腺素受体，改善良性前列腺增生患者的症状。

甲磺酸多沙唑嗪缓释片体外释放度考察摘要】目的建立甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度研究方法。

方法采用高效液相色谱法考察释放介质、装置及转速对释放度的影响。

结果以pH6.8磷酸盐缓冲液为释放介质，转速100rpm，加沉降篮条件下该药释药行为良好。

结论该法可作为甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度测定方法。

【关键词】甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度高效液相色谱【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）09-0130-02甲磺酸多沙唑嗪喹唑啉类α肾上腺素受体阻滞剂，治疗原发性高血压及良性前列腺增生症的[1]。

本文采用高效液相色谱法对甲磺酸多沙唑嗪缓释片的释放度进行研究。

1 仪器与试药ADFC8型药品溶出仪（天津大学精密仪器厂）；SUMMLTP680A高效液相色谱仪（戴安有限公司）；电子天平（Sartorus公司）；甲磺酸多沙唑嗪对照品（中国药品生物制品检定所）；甲磺酸多沙唑嗪缓释片（规格：4mg，批号10004、10005、10006，国外某厂家生产）；乙腈（迪马，色谱纯）；水为自制去离子水；其它试剂为分析纯。

2 方法与结果2.1 实验条件2.1.1 溶出条件本品6片，按《中国药典》2010年版二部附录XC溶出度测定法第二法[2]（加沉降篮），以pH6.8磷酸缓冲液作为释放介质，转速100rpm，经4h、10h、16h取释放液10mL（补充同温同体积释放介质），8000rpm离心10分钟后取上清液。

2.1.2 色谱条件色谱柱：C18柱（迪马200mm×4.6mm,5μm）；检测器：UVD170U；流动相：0.5％醋酸和0.25％三乙胺的水溶液-乙腈（65：35）；检测波长：246nm；柱温：45℃；流速：1.2ml•mL-1；进样量：20μL。

2.2 方法验证2.2.1 专属性取空白辅料、对照品及供试品分别制成浓度5.0μg•mL-1的溶液，精密量取上述溶液及释放介质各20μL进样，结果表明溶剂及空白辅料无干扰。

第十三章杂环类药物的分析（五）杂环类药物的分析1.异烟肼异烟肼的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法2.硝苯地平硝苯地平的鉴别方法、特殊杂质检查方法、含量测定方法3.左氧氟沙星（1）左氧氟沙星的物理常数测定法、鉴别方法.杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）左氧氟沙星片的检查项目和方法、含量测定方法4.盐酸氯丙嗪（1）盐酸氯丙嗪的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）盐酸氯丙嗪片和注射液的含量测定方法5.地西泮（1）地西泮的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）地西泮片和注射液的鉴别、检查项目和方法、含量测定方法6.氟康唑（1）氟康唑的物理常数测定法、鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法（2）氟康唑片和胶囊的鉴别和含量测定方法杂环化合物：指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子（如O、S、N等）的化合物第一节异烟肼的分析重点：游离肼的检查及含量测定方法一、结构特点及鉴别特征1.含有吡啶环，N原子具有弱碱性——非水碱量法含量测定或重金属离子沉淀反应鉴别2.γ位上有酰肼基取代还原性——鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与某些羰基试剂发生缩合反应——鉴别3.酰胺键易水解引入特殊杂质——游离肼二、鉴别1.与氨制硝酸银试液的反应——酰肼基的还原性异烟肼的酰肼基具有还原性，与硝酸银反应，生成气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。

异烟肼+AgNO3→Ag（黑色↓、银镜）+N2↑2.红外光谱法3.高效液相色谱法利用保留时间进行鉴别三、检查1.一般杂质检查：“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”2.酸度：PH测定法3.溶液的颜色与澄清度游离肼的检查薄层色谱法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。

要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。

控制限量为0.02%。

5.有关物质：高效液相色谱法四、含量测定高效液相色谱法（注意与以往的讲义不同）（氧化还原滴定法）历年考点：含量测定方法A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液以下药物鉴别所使用的试液是1.盐酸利多卡因【答案】A2.异烟肼【答案】E3.硫喷妥钠【答案】C4.磺胺甲噁唑【答案】A解析：考察药物的鉴别方法，将不同类型的药物以配伍选择题的形式出现。

注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质方法研究论文
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质的方法研究【摘要】目的：对高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的方法进行研究。

方法：色谱条件：c18柱，流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85：15），检测波长为294nm。

结果：该方法的重复性rsd=0.08% n=6。

结论：该方法操作简便，快捷，重现性好，可作为注射用甲磺酸左氧氟沙星的有关物质测定方法。

【关键词】高效液相色谱法；注射用甲磺酸左氧氟沙星
【中图分类号】r927 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）04-0053-02
注射用甲磺酸左氧氟沙星为喹诺酮类抗菌药。

参照《中国药典》2010年版二部左氧氟沙星的含量测定方法，通过对注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定法进行方法学研究，确认该方法简便，快捷，重现性好，结果准确可靠。

1.仪器与试药
仪器：高效液相色谱仪（岛津 lc-20at高压二元泵、spd-m20a
二极管阵列检测器、和lcsolution色谱工作站）、电子分析天平（梅特勒ax105）、紫外-可见分光光度计（岛津uv2550）。

试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸（优级纯）、醋酸铵、高氯酸钠、盐酸（均为分析纯）。

注射用甲磺酸左氧氟沙星（规格：0.1g（c18h20fn3o4），批号：1106051、1106081、1106111），山西振东泰盛制药有限公司。

3.方法与结果。

高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星片的含量石文宏朱庆玲（内蒙古食品药品检验所呼和浩特010010 ）摘要目的：建立甲苯磺酸妥舒沙星片含量测定的高效液相色谱法，方法：采用高效液相色谱法，C18柱（250×4.6mm，5μm），流动相为0.08mol/L 枸橼酸溶液（用三乙胺调pH至2.5）-乙腈（73：27），流速：1.0ml/min，检测波长：270nm。

结果：甲苯磺酸妥舒沙星在5~60ug/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r =0.9999），平均回收率为99.87%，RSD为0.47%。

结论：高效液相色谱法简便、灵敏、准确、重现性好，可用于测定甲苯磺酸妥舒沙星片含量。

关键词甲苯磺酸妥舒沙星片；高效液相色谱法；含量测定ABSTRACT:OBJECTIVE To establish a HPLC method for concurrent determination of tab Tosufloxacin toluene sulfonate.METHODS The HPLCsystem consisted Diamonsil TM C18 column (4.6mm×250mm,5µm)，0.08mol/L Citricacid(Triethylamine pH 2.5)-Acetonitrile (73:27)as mobile phase with detection waveLength at 270nm,flow rate was 1.0mL.min-1. ，temprature of column was 25℃.RESULTS The linear range of Tosufloxacin toluene sulfonate were within5～60µg·mL-1 ,the average recorvery was 99.87%（RSD=0.47%）. CONCLUSION The established method was suitable for the concurrent determination of Tosufloxacintoluene sulfonate. The method was convenient and accurate.KEY WORDS ：HPLC；Tosufloxacin toluene sulfonate l ；甲苯磺酸妥舒沙星片是新型广谱抗菌的喹诺酮类药物，其含量测定方法为紫外-分光光度法[1]，本文应用反高效液相色谱法测定了甲苯磺酸妥舒沙星片的含量，获得了满意的结果。

HPLC法测定甲磺酸雷沙吉兰片的有关物质摘要目的：建立HPLC 法测定甲磺酸雷沙吉兰片有关物质的方法。

方法：采用Eclipse XDB-C18柱、乙腈-高氯酸溶液为流动相、检测波长为210 nm等条件下进行HPLC测定。

结果：在该色谱条件下，主药和有关物质能较好地分离，雷沙吉兰浓度和峰面积在0.008 2～3.2 mg/ml内线性关系良好（r = 0.999 5，n=8），而杂质A和B的浓度和峰面积分别在0.001 6～3.2 mg/ml和0.002 1～3.2 mg/ml 内呈良好的线性关系（r =0.999 6，n=8）。

结论：本方法简便、准确、可行、精密度高，可用于甲磺酸雷沙吉兰片有关物质的质量控制。

ABSTRACT Objective：To establish a method for the determination of the related substances in rasagiline mesylate tablets by HPLC. Methods：HPLC was performed on Eclipse XDB-C18 column with acetonitrile-perchloric acid solution as a mobile phase at the detected UV wavelength of 210 nm. Results：The resolution between rasagiline mesylate and the other peaks met the requirements. The standard curves of rasagiline mesylate and the related substance A and B showed a good linearity over the range of 0.008 2～3.2 mg/ml，0.001 6～3.2 mg/ml and 0.002 1～3.2 mg/ml，respectively. Conclusion：This method is simple，accurate and feasible with higher precise，and can be used as quality control of the related substances in rasagiline mesylate tablets.KEy WORDS rasagiline mesylate；HPLC；related substances雷沙吉兰是一种有效的、不可逆的、选择性单胺氧化酶B（MAO-B）抑制剂，能使纹状体细胞外多巴胺含量升高[1-3]。

基于HPLC-MS/MS法测定保健食品中39种降压类非法添加药物成分的方法研究陶志成1,2，吴淑瑶1，蒋 涛1，朱丹倩1，骆 灿1（1.浙江金正检测有限公司，浙江义乌 322000；2.赞宇科技集团股份有限公司，浙江杭州 310000）摘 要：基于高效液相色谱-串联质谱（High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）技术，建立了一种可同时测定保健食品中39种降压类药物的方法。

样品经甲醇超声提取，以乙腈和0.1%甲酸水（含5 mmol·L-1乙酸胺）溶液为流动相进行梯度洗脱，在MRM模式下测定及外标法定量。

39种降压类药物在线性范围内相关系数均大于0.99，在低、中、高3个水平的添加回收率为67.4%～130.8%，精密度为1.63%～13.20%，检出限为0.002～0.680 mg·kg-1，定量限为0.005～2.268 mg·kg-1。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）；保健品；降压类药物Determination of 39 Antihypertensive Drugs Illegally Added in Health Food by HPLC-MS/MS MethodTAO Zhicheng1,2, WU Shuyao1, JIANG Tao1, ZHU Danqian1, LUO Can1(1.Zhejiang Jinzheng Testing Co., Ltd., Yiwu 322000, China; 2.Zanyu Technology Group Co., Ltd., Hangzhou310000, China)Abstract: Based on high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) technology, a method for the determination of 39 anti-hypertensive drugs in the health foods was established. The samples were extracted by ultrasonic with methanol, and the mobile phase were 0.1% formic acid aqueous solution (containing 5 mmol·L-1 acetic amine) and acetonitrile solution. The compounds were detected by MRM modes and quantitative by external standard method. The correlation coefficients of 39 antihypertensive drugs were all greater than 0.99 in the quantitative range, and the recoveries were between 67.4% to 130.8% in the low, middle and high levels, and the RSD were between 1.63% to 13.20%. The LOD were between 0.002 mg·kg-1 to 0.680 mg·kg-1, the LOQ were between 0.005 mg·kg-1 to 2.268 mg·kg-1.Keywords: high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS); health foods; anti-hypertensive drugs随着社会生活节奏的加快，人们的饮食习惯也偏向于重油重盐的快餐食品，继而导致高血压患病率呈现增长态势。

甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的释放度研究逄书明;孙玲【摘要】目的建立紫外分光光度法测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的释放度.方法以稀盐酸为释放介质,检测波长245 nm.结果甲磺酸多沙唑嗪在0.419 8～6.716 8 μg·mL-1范围内,其浓度与释放度呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.54%,RSD为1.89%.结论本方法快速,简便,准确,适用于甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的释放度测定.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】3页(P127-129)【关键词】甲磺酸多沙唑嗪;缓释胶囊;紫外分光光度;释放度【作者】逄书明;孙玲【作者单位】齐鲁师范学院,山东,济南,250013;山东省医药工业研究所,山东,济南,250100【正文语种】中文【中图分类】R927.11甲磺酸多沙唑嗪(Doxazosin Mesylate)是一种选择性α1肾上腺受体阻滞剂，通过阻滞α受体，达到扩张血管、减少血管阻力、降低血压;通过选择性阻断前列腺平滑肌基质、被膜和膀胱颈的α肾上腺素受体，改善良性前列腺增生患者的症状［1］。

本文采用紫外分光光度法对研制的甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的释放度测定进行了系统的研究。

1 仪器与试药1.1 仪器 RCZ－8B药物溶出仪(天津大学精密仪器厂);RZQ－8A溶出仪自动取样器(天津大学精密仪器厂);UV－2201紫外－可见分光光度计(日本岛津公司)。

1.2 试药甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊(实验室自制，批号:100801，100806，100809);甲磺酸多沙唑嗪对照品(USP);其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 释放介质的选择［2］甲磺酸多沙唑嗪在水中几乎不溶，在稀盐酸中溶解度较低，规格为4 mg(以多沙唑嗪计)。

经试验选用盐酸溶液(9→1 000)作为释放度介质，试验表明可满足释放度要求。

2.2 测定波长的选择精密取甲磺酸多沙唑嗪对照品适量，用盐酸溶液(9→1 000)配成浓度为5 μg·mL－1的溶液，在190～400 nm波长范围内扫描，在245 nm波长处有最大吸收［3，4］，同时以释放介质配制空白辅料和胶囊壳，在245 nm 波长处检测确定无吸收，故选择245 nm作为释放度的检测波长。

甲磺酸多沙唑嗪有关物质及其含量测定方法的研究吕和平;刘金平;张起昌;李青丽;吴拥军【期刊名称】《安阳师范学院学报》【年(卷),期】2006(000)002【摘要】建立甲磺酸多沙唑嗪有关物质及含量的HPLC测定方法.方法:以Agilent SB-C18为色谱柱,甲醇-0.1mol/L醋酸铵溶液(70:30)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为246nm.结果:在浓度为24～56μg/mL范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0 9999,重现性试验RSD为0.1%,平均回收率为99.5%(n=9).结论:本研究所建立的方法,比较简便、准确,可以在同一条件下同时测定有关物质及其含量,适用于该产品的质量检验分析.【总页数】3页(P67-69)【作者】吕和平;刘金平;张起昌;李青丽;吴拥军【作者单位】河南天方药业股份有限公司,河南,驻马店,463000;河南天方药业股份有限公司,河南,驻马店,463000;河南天方药业股份有限公司,河南,驻马店,463000;河南天方药业股份有限公司,河南,驻马店,463000;郑州大学公共卫生学院,河南,郑州,450052【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7+2;O657.7+2【相关文献】1.3种动物经消化道给予S-多沙唑嗪甲磺酸盐与S-多沙唑嗪盐酸盐后血药浓度比较 [J], 田河林;卢海刚;王秒;吴志刚;任雷鸣2.HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪含量和有关物质 [J], 刘玉真3.HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质 [J], 吴宁苹;金鑫;汪敏燕4.甲磺酸多沙唑嗪合成工艺研究 [J], 潘波;陈松;高永好5.甲磺酸多沙唑嗪合成工艺研究 [J], 潘波;陈松;高永好因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

个人简历姓名：*** 性别：男出生年月：*** 联系电话：150***学历：硕士专业：新药开发与质量研究工作经验：5年民族：汉毕业学校：***商业大学药学院住址：***电子信箱：***自我简介：熟练掌握传统中药的提取方法，超临界CO2萃取，超声波提取等现代提取方法，熟悉中药分离纯化、干燥等单元操作方法。

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熟练运用HPLC（岛津LC-10ATvp; LC-20AT；安捷伦1100，1200）、GC（岛津GC-14C）、UV、TLC 等分析设备和分析技术，熟练建立中药和化药的质量标准与研究方法，熟悉中药指纹图谱方法的建立。

熟悉新药研究的实验流程。

试验技能熟练，能独立完成一系列提取纯化和检测分析的试验。

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熟练查阅相关资料，具备文献搜集，分析和总结的能力。

熟练进行HPLC、GC的日常维护工作，熟练修理常见机器故障。

熟悉药品行业政策法规，药品管理法，药品管理法实施条例，药品注册管理办法。

熟悉ICH、FDA、EMA 含量测定方法学验证的要求，以及GLP、GMP的内容。

熟练浏览FDA，WHO,EMA，EDQM等药品官方英文网站。

英语能力与计算机能力：大学英语四级（有证书），六级同等水平（研究生学位英语），熟练阅读英语文章与专业药学英语文献, 具有一定药学专业英语翻译能力。

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计算机等级二级（有证书）。

具有丰富的电脑软、硬件知识，可以对电脑硬件进行故障检查修理。

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