实验室滴定液配制及标定记录表

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。

按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。

按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度氢氧化钠溶液的体积V/ml[c(NaOH)]/ mol/L)1 540.5 270.1 5.41.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。

同时做空白试验。

表2标准[c(NaOH)]/(mol/L) 邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/L1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表3盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积V/ml.1 900.5 450.1 92.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.9 0.5 0.95 0.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。

文件制修订记录1.目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。

2.适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。

3.职责：标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。

4.控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。

4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。

4.1.2.2严格执行标准操作规程。

4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。

4.1.2.4试剂恒重。

为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。

4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。

4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。

4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。

4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。

室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。

4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。

标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。

4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

滴定液配制、标定及复标记录R-QC-907-00滴定液名称：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：氧化锌含量：生产厂家：批号：指示剂名称：铬黑T指示剂配制方法：取乙二胺四醋酸二钠19g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

标定：取于约800℃干燥至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol／L）相当于4.069mg 的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

即得。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

配制人：配制量：ml 计算公式：069.4)(m21⨯-=VVF式中：m为基准氧化锌的称取量（mg）;V1为滴定中本滴定液的用量（ml）;V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）;4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量。

上式中如将F改以浓度C (mol/L）计，则式中的“4.069”应该为“81.38”。

标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：4.068 mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：4.068mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。

滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

即得。

如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。

配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。

(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中，注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。

表1(2)、标定a、测定方法按表1规定称取于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，溶于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时作空白试验。

b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：V1－滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2－空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m －称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；M－邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。

(1)配制按表2移取规定体积的盐酸，注入1 000mL水中，摇匀。

表2(2)标定a、测定方法按表2称取规定量的于270℃～300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

b、计算盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中：V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g)；M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。

3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 207]≈0.1mol/L(1)方法一 a 、配制称取5 g 重铬酸钾，溶于1 000mL 水中，摇匀。

滴定液名称亚硝酸钠滴定液标示浓度0.1mol/L 依据《中国药典》2010年版一部基准试剂名称基准无水对氨基苯磺酸基准试剂来源试剂库标定人：天平编号滴定管编号温度相对湿度标定日期：年月日AUW-120D ℃%配制记录：取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

配制人：配制日期：计算公式：F=W×1000/（V×T）式中W为基准试剂量（g）；V为滴定液实际消耗体积（ml）； T=17.32mg/ml基准试剂称量滴定编号 1 2 3 4第一次称量瓶+基准试剂重（g）第二次称量瓶+基准试剂重（g）倾出基准试剂后称量瓶+基准试剂重（g）基准试剂的重W（g）滴定管初读数（ml）滴定管终读数（ml）滴定液消耗体积（ml）滴定液实际消耗体积V（ml）空白消耗体积V0（ml）/计算：1.____________________2.________________________3.____________________4.________________________F值平均值（X i）：_________________________∣X-X i∣×100% =n×X i相对平均偏差：滴定液名称高氯酸滴定液标示浓度 0.1mol/L 依据《中国兽药典》2010年版一部基准试剂名称基准邻苯二甲酸氢钾基准试剂来源试剂库标定人：天平编号滴定管编号温度相对湿度标定日期：年月日AUW-120D ℃%配制记录：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

配制人：配制日期：计算公式：F=W×1000/（V×T）式中W为基准试剂量（g）；V为滴定液实际消耗体积（ml）； T=20.42mg/ml基准试剂称量滴定编号 1 2 3 4第一次称量瓶+基准试剂重（g）第二次称量瓶+基准试剂重（g）倾出基准试剂后称量瓶+基准试剂重（g）基准试剂的重W（g）滴定管初读数（ml）滴定管终读数（ml）滴定液消耗体积（ml）滴定液实际消耗体积V（ml）空白消耗体积V0（ml）计算：1.____________________2.________________________3.____________________4.________________________F值平均值（X i）：_________________________∣X-X i∣×100% =n×X i相对平均偏差：滴定液名称碘滴定液标示浓度 0.05mol/L 依据《中国兽药典》2010年版一部基准试剂名称基准试剂来源标定人：天平编号滴定管编号温度相对湿度标定日期：年月日AUW-120D ℃% 配制记录：配制人：配制日期：计算公式：基准试剂称量滴定编号 1 2 3 4基准试剂取样量V2（ml）滴定管初读数（ml）滴定管终读数（ml）滴定液消耗体积（ml）滴定液实际消耗体积V（ml）空白消耗体积V0（ml）/计算：1.____________________2.________________________3.____________________4.________________________F值平均值（X i）：_________________________∣X-X i∣×100% =n×X i相对平均偏差：滴定液名称高锰酸钾滴定液标示浓度 0.02mol/L 依据《中国兽药典》2010年版一部基准试剂名称基准草酸钠基准试剂来源试剂库标定人：天平编号滴定管编号温度相对湿度标定日期：年月日AUW-120D ℃%配制记录：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃漏斗滤过。

标准滴定溶液的配制与标定一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL 水，加热溶解，冷却，摇匀。

表1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0282、标定（1）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、[c(EDTA)=0.05mol/L]按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL 盐酸溶液（20%）溶解，加100mL 水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH ≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

表2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（1）计算：c(EDTA)= (1)m ×1000(V 1‒V 2)M 式中：m —氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ）；V 1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；M —氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(ZnO)=81..39]。

（2） 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取35.00mL ～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH ≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。