电化学制备纳米材料
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制备纳米材料的方法
制备纳米材料的方法有很多种,以下是一些常见的方法:
1. 晶体制备法:通过高温高压等特殊工艺制备晶体,然后在表面
上修饰形成纳米材料。
2. 溶液制备法:将溶液蒸发或溅射形成纳米结构,之后通过化学
反应或物理过程使其形成特定的纳米材料。
3. 电化学沉积法:通过电场作用将金属或聚合物沉积到纳米平
台上,然后通过化学或物理方法使其形成纳米材料。
4. 热蒸发法:将熔融物质喷至表面,形成纳米结构。
5. 激光微加工法:通过激光束加工形成纳米结构。
6. 模板法:在基板上制备纳米结构,然后将其转移到其他材料上。
7. 原子力显微镜法:通过原子力显微镜手性固定纳米结构,然后
进行观察和测量。
这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于所需的纳米材料类型、制备目的和资源限制。
纳米电极与纳米孔电极的制备及电化学响应一、纳米电极的制备纳米电极是指尺寸在纳米级别的电极材料。
目前,常用的制备纳米电极的方法主要有以下几种:1. 物理方法:通过物理手段来改变电极的尺寸,如电子束光刻、离子束刻蚀等。
这种方法制备的电极具有较高的尺寸控制能力,但成本较高,工艺复杂。
2. 化学方法:利用化学反应来合成纳米尺寸的电极材料。
例如,溶剂热法、溶胶凝胶法等。
这种方法制备的电极具有较好的可控性和可扩展性,且成本相对较低。
3. 生物方法:利用生物体内的生物分子来合成纳米电极。
例如,利用DNA分子自组装成纳米结构的电极。
这种方法具有高度可控性和生物相容性,但制备过程较为复杂。
二、纳米孔电极的制备纳米孔电极是在电极表面形成的具有纳米级尺寸的孔道结构。
制备纳米孔电极的方法主要有以下几种:1. 电化学剥离法:通过在电极表面形成一层氧化膜,然后利用电化学剥离的方法形成纳米孔。
这种方法制备的纳米孔电极具有良好的尺寸控制能力和可扩展性,但制备过程较为复杂。
2. 阴离子模板法:利用阴离子模板来制备纳米孔电极。
例如,利用硅模板或聚合物模板来制备纳米孔电极。
这种方法制备的电极具有较好的可控性和可扩展性,但模板的制备过程较为复杂。
3. 液相剥离法:通过在电极表面涂覆一层液体,然后利用溶剂蒸发的方法形成纳米孔。
这种方法制备的电极简单易行,但尺寸控制能力较差。
三、纳米电极与纳米孔电极的电化学响应纳米电极和纳米孔电极在电化学领域具有广泛应用。
它们的电化学响应主要体现在以下几个方面:1. 电极反应:纳米电极和纳米孔电极可以用于催化反应和电催化反应。
由于其高比表面积和尺寸效应的存在,它们能够提供更多的活性位点和更快的反应速率,从而提高反应效率。
2. 电化学传感:纳米电极和纳米孔电极可以用于构建高灵敏度的电化学传感器。
通过改变电极表面的形貌和结构,可以提高传感器的灵敏度和选择性,实现对特定分子或离子的检测和分析。
3. 能量储存与转化:纳米电极和纳米孔电极在能量储存与转化领域也具有重要应用。
一个电化学法制备纳米银的高中化学实验纳米材料指微观结构至少在一维方向上受纳米尺度调制的固态材料,其晶粒或颗粒尺寸在1~100nm范围。
银的纳米级颗粒具有独特的理化性质和很高的比表面积、表面活性,可用作催化材料、防静电材料、抗菌材料和生物传感器材料[1,2]等,是一种新兴的功能材料。
一、纳米银的不同形貌在实际应用中,不同行业对纳米银的特性有着不同的需求,而纳米银的特性主要由它的结构、形貌、尺寸以及材料本身所处的化学物理环境所决定。
目前已成功制出了球形、片状、立方体、线状(棒状)、棱柱等多种形状的纳米银,其中球形纳米银颗粒和片状纳米银已经为生产生活带来了重大的变革。
纳米银粉的表面积大,表面原子比例高,具有高表面活性和良好的光谱杀菌作用,是一种具有长效性和耐候性的抗菌剂,广泛用于医用抗菌消炎材料和抗菌陶瓷。
纳米银敷料具有持续杀菌特点和显著的抗菌、促进创伤愈合的良好疗效,并且这种敷料对诸如黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌等临床常见的40余种外科感染细菌有较好的抑制作用。
掺入纳米银粉的陶瓷具有杀菌、自清洁的功能。
银纳米颗粒熔点低,作为导电浆料可低温烧结,对基片材料的耐高温要求大大降低,甚至可采用塑料代替耐高温的陶瓷材料,因此导电银浆在电子工业中是一种重要材料。
目前,以片状结构的银粉制备高导低温银浆涂层性能优良,研究和制备光亮的片状银粉成为材料科学的一个热点领域[2]。
纳米银线可用于传输激光,制造新的光学器件,良好的导电性使其可作为纳米电子器件的导线,并可望用于制备新型导电复合材料。
目前纳米银棒、纳米银立方体的应用研究还不完善,而树枝状纳米银的研究还集中在制备阶段。
在纳米银颗粒的制备方法中,物理和化学方法较为成熟,近些年生物还原法正逐渐受到关注。
化学法是目前制备纳米银最常用的方法,下面介绍利用电化学方法制备球型银纳米颗粒的学生实验方案,该方法简便易行,可以为教师实验教学提供参考。
二、学生实验—电化学方法制备球形银纳米颗粒1.实验目的了解前沿领域纳米银的相关知识,理解纳米银的制备原理。
文章编号:1001-2443(2002)01-0042-04电化学溶解镍阳极法制备纳米NiO韩爱杰, 周幸福, 褚道葆(安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽芜湖 241000)摘 要:在无水醇中加入少量有机胺导电盐作为电解液,以金属镍片作为阳极,施加一定的电压,电解得到Ni (OEt )2(acac )2、Ni (OBu )2(acac )2的醇溶液,然后直接水解,经溶胶-凝胶(Sol -gel )过程,形成凝胶体,分别在350℃,600℃煅烧1h 后,均得到具有NaCl 结构的立方晶型的纳米NiO ,粒径为10-15nm.通过F T -IR 、Raman 、XRD 、TEM 检测手段,对镍醇盐配合物和纳米NiO 进行了表征.本文同时讨论了不同镍醇盐配合物制备纳米NiO 的优缺点,发现Ni (OEt )2(acac )2制备的纳米NiO 具有更好的晶型结构和分散性.关键词:电合成;镍醇盐配合物;纳米NiO ;溶胶-凝胶法中图分类号:O646 文献标识码:A 纳米材料研究是目前材料科学研究的热点.NiO 作为一种重要的无机功能材料,具有良好的催化性能,热敏性能等,广泛应用在催化剂[1-2]、电池电极[3-4]、光电转化材料[5-7]、电化学电容器[8-9]等重要领域.由于其各种应用都与其性能有着直接的关系,因此研究纳米NiO 的制备方法具有重要的实际意义. 随着纳米材料科学的发展,纳米材料制备技术日益成熟.近年来,纳米NiO 粉体制备方法有了很大发展[10],如配位-沉淀法,超声波分散法,激光化学法,微波分解法,胶溶法等.但这些方法存在起始原料价格昂贵,设备复杂,反应条件要求苛刻等缺点.新近发展起来的溶胶-凝胶法是制备纳米材料的有效方法,金属醇盐是溶胶-凝胶法制备纳米材料的重要原料.因此,研究金属醇盐的新型合成方法具有重要的实际意义. 有机电解合成一般在常温常压下进行,可通过调节电极电位控制电极反应的方向和速度.根据计算,过电位每改变1V ,活化能可降低40kJ.mol -1,这可以使反应速率增加107倍.有机电解合成方法制备的金属醇盐纯度高,工作环境好,后处理容易,对环境污染少,属于“绿色化学”范畴[11-14]. 本文首次采用无隔膜电解槽,在无水醇体系中电化学溶解金属镍阳极,一步制备纳米NiO 前驱体———镍醇盐配合物.电解液直接水解、干燥、煅烧制备纳米NiO 粉体.采用XRD 、TEM 对纳米NiO 粉体进行表征,并讨论了不同前驱体对制备纳米NiO 的影响.1 实验部分1.1 仪器与试剂 试剂均为分析纯,醇和有机胺导电盐使用前均进一步除水.作阳极材料的金属镍片纯度为99.99%,经除油、活化、清洗处理后作为“牺牲”阳极待用.电解电源采用HY L -A 型直流电源(延边电化学仪器厂).电解槽自行设计,装备一个回流冷凝管,单室电解槽体积为80mL.红外分析采用美国B IO -RAD 公司的F TS -40型光谱仪(K Br 压片).采用日本SHIMADZU 公司制造的XD -3A diffractometer 系统检测NiO 微晶的晶型.日立H -600透射电子显微镜观察NiO 粉体的形貌和大小.拉曼光谱测量采用Labram I 型共聚焦显微拉曼系统(Dilor ,France ),激发线波长为632.8nm 的He -Ne 激光器.镍醇盐配合物在惰性气氛下密封在毛细玻璃管中测定其拉曼光谱.1.2 实验方法 电解槽、电极、醇溶液、导电盐均经过除水处理.并向电解槽内通入经干燥后的氩气,对反应体系进行保护.阴极阳极平行放置在80mL 无隔膜电解槽内,电解槽装备一个回流冷凝管,控制温度为30-40℃.阳极 收稿日期:2001-09-07 基金项目:安徽省自然科学基金(00046112,00043157) 作者简介:韩爱杰(1976-),女,辽宁锦州人,硕士研究生.第25卷1期2002年3月 安徽师范大学学报(自然科学版)Journal of Anhui Normal University (Natural Science )Vol.25No.1Mar .2002面积为3×4cm 2,阴极面积为4×4cm 2.将乙醇、正丁醇分别配制成0.022mol/L 的四乙基溴化胺溶液,用金属镍作“牺牲”阳极,电解过程中滴加少量的乙酰丙酮,得到金属镍醇盐配合物. 电解结束,电解液直接用二次蒸馏水进行水解.先升高温度至40-50℃,在此温度下滴加N H 3・H 2O 调节p H =6.5-7.0,然后加入二次蒸馏水水解,在不断搅拌下降至室温.继续搅拌,溶液粘稠度逐渐增大,得到均匀绿色胶状物.将此胶状物用无水乙醇清洗,以1500rpm 的离心速度进行沉降分离.对下层胶状物再反复醇洗、离心分离二次.放置陈化,得到具有弹性的胶体.将其在红外灯下干燥,得到分散的粉体.将此粉体分别在350℃,600℃煅烧1h ,得到纳米NiO 粉体. 重复上述实验,由正丁醇也可以制备纳米NiO 粉体.2 结果与讨论2.1 镍醇盐配合物的红外及拉曼分析 对电解母液为乙醇的电解液进行提纯,利用红外光谱和拉曼光谱对得到的纳米NiO 的前驱体进行分析.IR 谱中(K Br 压片):1262cm -1-1019cm -1处是C -O 键伸缩振动的特征吸收峰;1585cm -1-1527cm -1是配位的乙酰丙酮基的两个特征吸收峰;2975cm -1-2932cm -1-2842cm -1处是CH 3、CH 2的C -H 伸缩振动吸收峰;669cm -1是Ni -O 键的振动吸收峰.与文献[15]对照说明,乙酰丙酮基已经螯合成功,电解得到的前驱体可能为Ni (OEt )2(acac )2.图1是Ni (OEt )2(acac )2的Raman 光谱,在650cm -1-490cm -1-450cm -1有明显的Ni -O 键吸收峰.Raman shift/cm -1 图2 NiO 的XRD 光谱图1 Ni (OEt )2(acac )2的Raman 光谱 Fig.2XRD spectrucm of nanocrystalline NiOFig.1 Raman spectrum of Ni (OEt )2(acac )2 (a ):calcined at 350℃ (b ):calcined at 600℃2.2 不同镍醇盐配合物制备的纳米NiO 的表征与比较 两种镍醇盐配合物制备的粉体分别在350℃、600℃煅烧后,粉体晶型均为NaCl 结构的立方晶型(J CPDS 4-0835),在2θ(晶面)分别为37(111),43(200),63(220),76(311),80(222)处出现了清晰的特征吸收峰.图2(a )、(b )分别为Ni (OEt )2(acac )2水解后分别经350℃、600℃煅烧得到的粉体的XRD 谱图.350℃煅烧后粉体呈NaCl 结构的立方晶型,600℃时粉体晶型没有变化.随着温度的升高,主峰(200面,2θ=43)变化不大,说明粉体的颗粒尺寸未明显增大.图3(a )、(b )分别为Ni (OEt )2(acac )2制备的粉体在350℃,600℃煅烧后的TEM 照片,图中颗粒呈球形且颗粒度分布均匀.图3(c )、(d )分别为Ni (OBu )2(acac )2制备的粉体在350℃,600℃煅烧后的TEM 照片,随着温度的升高,粉体的粒径明显增大.表1总结了不同镍醇盐配合物制备纳米粉体的过程及粉体的性质.结合TEM照片分析:我们发现Ni (OEt )2(acac )2虽然水解速度快,反应不易控制,但其制备的纳米NiO 具有单分散的球形结构,而由Ni (OBu )2(acac )2制备的纳米NiO出现了团聚现象;并且由Ni (OEt )2(acac )2制备纳米NiO 时,温度升高时纳米粒径增大趋势比由Ni(OBu )2(acac )2制备的小,因此Ni (OEt )2(acac )2更适宜作为制备纳米NiO 的前驱体.表1 不同镍醇盐配合物制备纳米NiO 的比较T able 1Comparison of NiO products prepared by different nickel alkoxo complexes Ni (OEt )2(acac )2Ni (OBu )2(acac )2电解电流(相同电压时)较大较小水解速度很快,不易控制较慢,易控制成胶时间较长较短粉体的聚集状态单分散多分散350℃的粒径-10nm -10nm 600℃的粒径-15nm -30nm 3425卷第1期 韩爱杰,周幸福,褚道葆: 电化学溶解镍阳极法制备纳米NiO(a ) (b )(c ) (d )图3 NiO 粉体的TEM 照片(100×103)Fig.3TEM photograph of NiO nano -particles (100×103)3 结论 采用金属镍为“牺牲”阳极,直接电解合成纳米材料前驱体,克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多,产率低及后续分离繁琐等缺点;使用电合成得到的不同前驱体制备的纳米NiO 性能各异,Ni (OEt )2(acac )2水解速度快,反应不易控制,但其制备的纳米粉体呈单分散,煅烧时粒径变化小,粒径为10-15nm.参考文献:[1] G abr R M ,El -Naimi A N ,Al -Thani M G.Effect of thermal treatment on the kinetics and sintering characteristics of nickel hydroxide as aprecursor for the thermal genesis of nickel oxide catalyst [J].Thermochimica Acta ,1992,197:307-318.[2] Christrosfova St G ,Danova N ,G eorgieva M ,Argirov O K ,Mehandzhiev D.Investigation of a nickel oxide system for heterogeneous oxidationof organic compounds [J].Applied Catalysis A :G eneral ,1995,128:219-229.[3] Ken -ichiro Ota ,Shigenori Mitsushima ,Shigemi Kato ,Shuuji Asano ,Hideaki Y oshitake.Solubilities of nickel oxide in molten carbonate [J].JElectrochem Soc ,1992,139(3):667-671.[4] Varkey A J ,Fort A F.Solution growth technique for deposition of nickel oxide thin films [J].Thin Solid Films ,1993,235:47-50.[5] Masaya Chigane ,Masaml lshikawa.Characterization of electrochromic nickel oxide thin film prepared by anodic deposition [J].J Chem Soc Fara 2day trans ,1992,88(15):2203-2205.[6] Xiaofeng Chen ,Xingfang Hu ,Jingwei Feng.Nanostructured nickel oxide films and their electrochromic properities [J].Nanostructured materi 2als 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聚合物纳米材料的制备及应用聚合物纳米材料是基于聚合物材料技术的一种新型材料。
聚合物纳米材料广泛应用于各个领域,如医学、能源、环保、电子等。
本文就聚合物纳米材料的制备和应用做一个简单的介绍。
一、聚合物纳米材料的制备1. 自组装法自组装法是一种制备纳米材料的简便方法,它是通过聚合物溶液中的吸附和配位作用等发生的自组装过程制备纳米材料。
该方法一般适用于微反应体系中,因为其能获得大量有序的结构体系。
2. 电化学法电化学法是通过在电极表面通过电化学反应来制备聚合物纳米材料。
在电化学反应过程中,通过有机分子在电极表面上的还原和氧化,尤其是在浓缩后,可以得到纳米结构。
3. 气相电化学法气相电化学法是将聚合物气体蒸发,并将其通过电极处理后制备纳米材料。
这种方法一般速度快、操作简单、效率高。
二、聚合物纳米材料的应用1. 医学聚合物纳米材料逐渐成为高效的医学生物材料,可以在医学领域中制备各种生物材料和生物医用纳米粒子。
可以将纳米材料应用于抗癌、抗炎、抗感染等医学治疗中。
2. 能源聚合物纳米材料在能源领域中用于研究太阳能电池、二氧化碳还原等方面。
通过纳米材料的吸收及其光电导性质来提高太阳能电池的转化效率,在化学反应中改善催化作用。
3. 环保聚合物纳米材料既可以在新型超级电容器和锂离子电池的制作中使用,也可以应用于除湿材料、雾水材料等方面。
由于其自身稳定性和高效性,可以改善臭氧层消耗、排放二氧化碳等对环境有害的化学物质。
4. 电子聚合物纳米材料在电子产品的制作中也有广泛的应用,如触摸屏、显示屏等。
这些电子应用在产品性能,如扭曲度、耐久性和透明度方面都有所提高。
三、总结聚合物纳米材料在各个行业都有着非常广泛应用。
它们不仅提高了生产效率,而且还极大地改善了人类生活质量。
随着技术的进步,聚合物纳米材料将会在未来得到更广泛的应用。
材料科学中的纳米结构设计和制备方法随着纳米科技的迅猛发展,纳米结构材料已经成为材料科学研究的热点之一。
纳米结构材料具有体积小、表面活性高、物理、化学、生物等性质的特殊性质,被广泛应用于生物医学、能源、环境、信息等领域。
本文将介绍几种纳米结构设计和制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种制备多种纳米材料的重要手段。
其具体步骤为:首先是通过溶胶凝胶法得到一个透明胶体溶液,然后将其加热至约600℃左右进行七光子分解。
该方法的优点是比较简单,可以制备出大量、高质量的纳米材料。
不过,与其他制备方法相比,制备过程中易产生一些有害的气体,需要进行高温处理,需要注意防护措施。
二、化学析出法化学析出法是制备各种纳米结构的常见方法之一。
首先是将金属样品溶解在盐酸中的溶液中,然后加入一定量的NaOH溶液。
在反应中,产生老鹰石型纳米结构,然后加入酸和钠盐,最后在高温才能得到一定的结晶。
这种方法具有制备纯度高、晶型良好、形貌可控的优点。
然而其过程中酸碱反应有时难以控制,需要在制备过程中一直进行监测。
三、热电化学法热电化学法是一种制备低维纳米结构材料的有效方法之一。
其通过热电化学反应在电极上生成纳米结构材料。
一般来说,通过对电极进行热处理,这些材料形成了微米甚至纳米级的结构尺寸。
相对于常规制备方法来说,采用热电化学法制备的纳米材料具有粒径分布窄、颗粒均匀等优点。
该方法难度较大,需要考虑控制反应的温度、电压、电流等方面的细节问题。
四、物理气相沉积法物理气相沉积法(PVD)是一种利用激光切割技术来制备薄膜材料的方法。
它利用物理真空中的放电过程,产生活泼烟雾进入工作室,由一个高能水银灯照射,将烟雾转化为薄膜。
该方法的优点有制备快、有利于厚度的精确控制以及易于实现大面积均匀镀膜等。
但背景增强等现象也是物理气相沉积法难以避免的问题。
以上介绍了几种在材料科学中的纳米结构设计和制备方法,每一种方法各自有其制备过程与特点。
纳米材料将成为材料技术未来发展的一个重要方向,各种制备技术的发展也将会贡献更多的可能性和机遇。
纳米技术和材料的制备方法随着科技的不断发展和进步,人们对材料和技术的要求也越来越高。
而纳米技术和纳米材料便因其独特性质和应用前景而备受关注,成为研究热点。
那么,纳米技术和材料又是如何制备的呢?纳米技术制备方法纳米技术是指利用特定的物理、化学及生物学原理和方法,在纳米尺度范围内制备、加工、修饰及调控物质结构、形态、组成、性能和功能的技术及其应用。
纳米技术的制备方法主要包括:1.物理法:利用物理方法对原子、分子进行组装,形成纳米结构。
如气相合成、溅射、凝聚和纳米压印等。
2.化学法:利用化学反应对物质进行合成和修饰,控制粒径和形貌。
如溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、电化学沉积法和微乳法等。
3.生物法:利用生物学原理和生物大分子对原子、分子进行组装,形成纳米结构。
如生物合成法、酶催化法等。
4.机械法:利用机械加工技术对材料进行处理,形成纳米结构。
如球磨法、高能球磨法等。
这些方法各有特点,可以根据不同需要选择合适的方法进行制备。
纳米材料制备方法纳米材料是指在纳米尺度下表现出特殊性质和特殊应用效果的材料。
纳米材料的制备方法主要包括:1.蒸发冷凝法:利用化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)等方法,将气态的纳米材料沉积在基底上。
2.溶胶凝胶法:利用金属盐或金属有机化合物等化合物制备凝胶或氧化物纳米粒子,然后通过烧结等方式制备纳米材料。
3.切削法:利用机械方式将块状材料切削成纳米级的粉末或片材。
4.电化学沉积法:利用电解液中的离子对电极进行沉积,制备纳米材料。
纳米材料制备的方法和制备的材料种类非常丰富,可以根据不同需要选择合适的方法进行制备。
总结纳米技术和纳米材料的制备方法多种多样,都具有其独特的特点。
在实际应用中,可以根据需要选择不同的制备方法和材料种类,以满足不同的需求。
未来,随着纳米技术和纳米材料的不断发展和进步,其应用范围将会更加广泛,也将为人们带来更多的便利和发展机遇。
物理实验技术中的纳米材料制备方法近年来,纳米材料因其独特的物理、化学性质和广泛的应用前景而备受关注。
在物理实验技术中,纳米材料的制备方法成为研究者们争相探索的领域。
本文将着重介绍几种常用的纳米材料制备方法,并探讨这些方法在物理实验中的应用。
一、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种常用且成熟的纳米材料制备方法。
该方法通过溶解适量的金属盐、金属有机物或无机物于溶剂中,形成胶体溶胶,并在适当的条件下使其凝胶化。
通常,在高温条件下进行煅烧处理,即可得到纳米材料。
溶胶凝胶法具有操作简单、制备周期短、适用性广等优点,可制备出各种金属、金属氧化物和金属硫化物纳米粒子。
二、热原子蒸发法热原子蒸发法是一种常见的金属纳米粒子制备方法。
通过将金属样品加热至高温,金属表面原子蒸发,形成纳米尺寸的微粒。
这种方法可以制备出尺寸均匀、形状规则的纳米粒子,并且可以控制粒子的大小和分布。
热原子蒸发法在研究纳米材料的光电性质、磁性质等方面具有重要应用价值。
三、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种常用的纳米薄膜制备方法。
该方法通过将金属有机化合物或无机化合物挥发成气相,经过化学反应沉积在基底上,形成纳米薄膜。
这种方法适用于制备半导体、非晶态和多晶材料等纳米薄膜,具有制备速度快、薄膜质量高、可控性强等优点。
化学气相沉积法被广泛应用于能源器件、传感器和信息存储等领域。
四、电化学沉积法电化学沉积法是一种制备金属和合金纳米材料的有效方法。
该方法利用电化学反应将金属离子还原成金属沉积在电极表面,形成纳米颗粒。
电化学沉积法具有制备过程简单、反应速度快等优点,并且可以通过控制电极电位、溶液配方等条件来调控纳米颗粒的尺寸和形貌。
电化学沉积法在制备催化剂、传感器和电子器件等领域中具有重要应用。
五、磁控溅射法磁控溅射法是一种常用的纳米膜制备方法。
该方法通过在真空条件下,施加磁场使金属靶材发生离子或原子的溅射,金属离子或原子在基底表面沉积成薄膜。
磁控溅射法可以制备出高质量的纳米膜,具有良好的致密性、均匀性和优良的附着性。
纳米材料的制备方法简介引言:纳米材料是一种在尺寸范围为1到100纳米之间的材料,以其独特的性质和潜在的应用领域引起了广泛的关注。
纳米材料的制备方法是实现这些材料在尺寸和结构上精确控制的关键。
本文将介绍一些常见的纳米材料制备方法,包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、物理气相沉积法等。
一、溶剂热法溶剂热法是利用高温有机溶剂中的热力学性质来控制纳米材料的形成。
其基本过程是:将金属盐或金属有机化合物溶解在有机溶剂中,通过升温制备出纳米材料。
这种方法能够实现纳米材料的尺寸和形状的可控制。
例如,通过调节反应温度、溶剂种类和浓度,可以制备出不同形状(如球形、棒形等)的纳米颗粒。
二、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过联合溶胶和凝胶两个基本过程制备纳米材料的方法。
溶胶是指悬浮在溶剂中的纳米颗粒,凝胶则是指溶胶在固化过程中形成的一种类似于凝胶的材料。
溶胶-凝胶法通常包括以下几个步骤:首先,将金属盐或金属有机化合物溶解在溶剂中,形成溶胶;然后,在适当的条件下,通过控制溶胶的凝胶过程,在其内部形成纳米颗粒。
溶胶-凝胶法制备的纳米材料具有高纯度、均匀分散和良好的形貌控制等优点。
三、物理气相沉积法物理气相沉积法是通过将气体或蒸汽在高温或低压环境中沉积在基底上制备纳米材料的方法。
常见的物理气相沉积法包括热蒸发、电子束蒸发和溅射沉积等。
这些方法可以制备出纳米材料的薄膜、纤维和颗粒等形式。
热蒸发是指将材料加热至蒸发温度,使其转变为蒸汽沉积在基底上;电子束蒸发使用电子束来加热材料,形成蒸汽并沉积在基底上;而溅射沉积则是通过将材料置于离子束中,使其溅射形成薄膜。
四、其他制备方法除了上述提到的溶剂热法、溶胶-凝胶法和物理气相沉积法外,还有许多其他的纳米材料制备方法,例如:1. 机械合成:通过机械力和化学反应结合来制备纳米材料,如球磨法和高能球磨法;2. 水热合成:利用水的高温和高压来促进材料的结晶生长,如水热法和微波水热法;3. 电化学合成:利用电流在电极表面引发化学反应,制备纳米材料,如电化学沉积法和电化学溶胶-凝胶法。
纳米孔材料的制备与应用随着科技不断进步和发展,纳米技术在不同领域的应用不断推进。
纳米孔材料是一种具有高度可控结构和大量固定状态的多孔性纳米材料,具有独特的机电性能和反应活性,被广泛应用于生物、化学、电子、能源等领域。
本文将讨论纳米孔材料的制备方法和应用领域。
一、纳米孔材料的制备方法纳米孔材料的制备方法有多种,包括模板法、直接电化学方法、离子注入和溶剂剥离等。
1. 模板法模板法是纳米孔材料制备中最常用的方法之一。
该方法利用模板获得所需的纳米孔结构。
模板可以是生物学体、人工模板、聚合物模板或表面活性剂,根据模板的具体形式可以制备出不同尺寸和形状的孔洞。
制备过程包括将模板沉积在表面、沉积所需材料和腐蚀模板。
2. 直接电化学法直接电化学法是一种通过电极反应制备纳米孔材料的方法。
它利用在电解池中的电极电化学氧化还原反应,实现自然而有序的纳米孔制备。
该方法具有高度可控性和灵活性,可以制备不同形态、粒径和利用率的孔洞。
3. 离子注入离子注入是一种将离子注入到基底材料中,然后利用化学反应中离子产生的孔洞,制备纳米孔材料的方法。
例如,通过氢气注入过程中,气体会被氧化形成水分子,从而产生孔洞。
离子注入可以制备大多数材料的纳米孔结构,具有可控性好的特点。
4. 溶剂剥离溶剂剥离是一种以溶媒为基础的多孔材料制备方法。
基本过程是在溶剂中加入要制作的聚合物材料,然后通过冷冻干燥的方法将材料冷冻和干燥。
这种方法可以制备不同结构的材料,并具有自组装能力。
二、纳米孔材料的应用1. 生物学纳米孔材料在生物学中的应用包括药物释放、组织工程、分子分析和蛋白质分析等领域。
在药物释放方面,纳米孔材料可以通过控制孔洞内物质的释放速度,提高药物的功效和组织学的治疗效果。
在组织工程方面,纳米孔材料可以用于制作组织工程支架,提供细胞黏附和增生的环境。
在分子分析和蛋白质分析方面,纳米孔材料可用于检测分子结构、分子特征和单分子生物学。
2. 化学在化学领域中,纳米孔材料可以用于气体储存、催化作用和油田相对渗透率实验等。
纳米科技中的制备方法科技的进步推动着社会的发展,纳米科技就是其中的一部分。
作为现代材料科学的热点领域,纳米科技在很多领域都有不可替代的地位。
那么,纳米科技中制备方法是怎样的呢?一、化学制备法化学制备法是纳米材料制备中最常见、最成熟的一种方法。
其基本原理是控制化学反应条件,使反应中生成的物质处于纳米级别。
常见的化学制备法包括:溶胶-凝胶法、水热合成法、微波合成法、反相微乳液法、高温气相合成法等。
1、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法又称为凝胶化学法,是将溶胶逐渐凝胶化而形成纳米材料的制备方法。
该方法的基本原理是先将半晶态或胶态的溶胶制备出来,然后通过脱水、煅烧等方式,使溶胶形成固体凝胶。
该法制得的材料晶粒度小,结构均匀。
2、水热合成法水热合成法是指利用高压高温条件下热水溶液的化学反应原理,制备纳米粒子的方法。
该方法操作简单、工艺成熟,制备的纳米材料晶粒度小、结构均匀、单分散度高。
3、微波合成法微波合成法是指利用微波炉的功率和频率进行化学反应,制备纳米材料的方法。
该方法能够快速制备高纯度的纳米材料,操作简便,但是难以控制反应温度和过程。
4、反相微乳液法反相微乳液法是指通过两种互不相溶的液体相互作用,形成微乳液,然后通过化学反应制备纳米材料的方法。
该方法反应速度快,实验条件控制容易,能够制备高纯度的纳米材料,但是造成公害的可能性大。
二、物理制备法物理制备法是指通过物理力学或表面物理化学的方法制备纳米材料的方法。
常见的物理制备法有:物质磨碎法、溅射法、电化学沉积法、负载法等。
1、物质磨碎法物质磨碎法是指用高能量物理学的方法,通过调节磨杆、磨盘或磨球等制备出颗粒粒径在纳米级别的材料。
2、溅射法溅射法是指将金属或化合物溅射到基片上后制备形成的材料。
溅射法制备纳米材料的途径较广,可通过改变工艺参数与条件来调控制备纳米材料的形态、尺寸及晶格结构等。
3、电化学沉积法电化学沉积法是指通过电化学反应,在电极表面沉积纳米材料的方法。
纳米电极材料
纳米电极材料是一种具有纳米尺度结构的电极材料,其在电化学领域具有广泛的应用前景。
纳米电极材料具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点,能够有效提高电化学反应速率和增强电化学性能。
本文将从纳米电极材料的制备方法、性能特点和应用前景等方面进行探讨。
首先,纳米电极材料的制备方法主要包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等。
溶剂热法是通过在高温溶剂中加入前驱体,经过反应形成纳米电极材料;溶胶-凝胶法是将前驱体先制备成溶胶,再通过凝胶化形成纳米电极材料;电化学沉积法则是利用电化学方法在电极表面沉积纳米尺度的材料。
这些方法能够制备出具有不同形貌和结构的纳米电极材料,为其性能提供了丰富的可能性。
其次,纳米电极材料具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点,这使得其在电化学领域具有重要的应用价值。
纳米电极材料能够提高电化学反应速率,降低电极极化,增强电化学性能,因此在传感器、储能器件、催化剂等领域具有广泛的应用前景。
例如,纳米电极材料可以用于制备高灵敏度的生物传感器,实现对生物分子的快速检测;在储能器件中,纳米电极材料能够提高电极的充放电速率和循环稳定性;在催化剂领域,纳米电极材料能够提高催化活性,降低催化剂的用量,减少能源消耗。
总之,纳米电极材料具有制备方法多样、性能优越、应用前景广阔等特点,对其进行深入研究具有重要意义。
未来,随着纳米技术的不断发展和完善,纳米电极材料必将在电化学领域发挥越来越重要的作用,为实现能源转换、储存和传感等方面的技术突破提供有力支撑。
因此,加强对纳米电极材料的研究和应用,将有助于推动电化学领域的发展,促进相关领域的创新与进步。
纳米复合材料制备方法引言:纳米复合材料是由两种或更多种不同材料的纳米粒子组成的材料,具有优异的力学、光学、电学和磁学性能。
制备纳米复合材料的方法多种多样,包括物理法、化学法、生物法等。
本文将介绍几种常见的纳米复合材料制备方法。
一、物理法制备纳米复合材料物理法制备纳米复合材料主要包括机械合金化、溅射法和蒸发凝聚法等。
机械合金化是通过高能球磨、挤压等机械力使不同材料的粉末在微观尺度上混合,从而得到纳米复合材料。
溅射法是通过将两种或多种材料的靶材置于真空室中,利用高能粒子轰击靶材表面,使其溅射到基底上形成复合薄膜。
蒸发凝聚法则是通过热蒸发或电子束蒸发将不同材料蒸发在基底上,形成纳米复合薄膜。
二、化学法制备纳米复合材料化学法制备纳米复合材料的方法较多,常见的有溶胶-凝胶法、沉积法和共沉淀法。
溶胶-凝胶法是通过将溶胶中的纳米颗粒进行凝胶化处理,形成纳米复合材料。
沉积法是将溶液中的纳米粒子通过沉积在基底上的方式来制备纳米复合材料。
共沉淀法是将两种或多种溶液混合后进行共沉淀,形成纳米复合材料。
三、生物法制备纳米复合材料生物法制备纳米复合材料是利用生物体或生物体系合成纳米复合材料,主要包括生物矿化法、生物还原法和生物合成法。
生物矿化法是利用生物体内的有机物质在无机物质的作用下形成纳米复合材料。
生物还原法是利用生物体内的还原酶或还原酶系统来还原金属离子,从而形成纳米复合材料。
生物合成法则是利用生物体内的酶或细胞来合成纳米复合材料。
四、其他方法制备纳米复合材料除了上述方法外,还有一些其他方法可以制备纳米复合材料,比如电化学法、微流控法和激光法等。
电化学法是利用电化学反应在电极上制备纳米复合材料。
微流控法是通过微流体技术将不同材料的液滴或颗粒进行混合,形成纳米复合材料。
激光法则是利用激光辐照材料溶液或材料表面,使其形成纳米复合材料。
结论:纳米复合材料制备方法多种多样,根据不同的材料和需求可以选择合适的方法进行制备。
物理法、化学法、生物法以及其他方法都有各自的特点和适用范围。
合成纳米孔材料的方法和应用在纳米科技领域,合成纳米孔材料已经变得非常重要。
这些材料由孔洞组成,其尺寸可以达到纳米级别,具有很多应用。
合成纳米孔材料的方法有很多种,包括化学方法、电化学方法、物理方法等等。
这些方法根据所需要的孔洞形状、大小、材料等条件选择不同的原材料和操作工艺。
本文将分别介绍各种方法的基本原理和其在应用中的表现。
一、化学方法化学方法是最常用的一种制备纳米孔材料的方法。
其主要原理是利用化学反应控制材料的形态和结构,达到制备纳米孔材料的目的。
这种方法可以通过调整反应条件,控制孔洞的大小、形状和分布,在多种物质中制备出纳米孔材料。
1. 硬模板法硬模板法使用硬材料模板结构作为反应物的模板制备纳米孔材料。
其原理是利用模板的特殊结构和阻挡性,使化学反应发生在孔道中,最终导致模板空隙内形成纳米孔。
硬模板法通常涉及到一系列复杂的化学反应,如溶液浸渍、干燥、化学反应、模板移除等。
硬模板法的优点是孔道的尺寸和分布比较规则,而且还可以将孔洞大小和形状适当调整。
然而,该方法的缺点是模板的制备工艺比较复杂,而且可能需要特殊设备才能制造模板,成本比较高。
2. 软模板法软模板法使用溶胶凝胶法、动力学模拟与模板法等软材料模板结构作为反应物的模板制备纳米孔材料。
在该方法中,溶液中的物质会在软模板上发生凝胶化反应,形成纳米孔材料。
理论上,软模板法可以在任何形状的表面形成纳米孔,从而实现各种孔洞大小和形状的制备。
相对于硬模板法,软模板法具有较低的制造成本和制备过程简单,但是进行孔洞大小和形状控制却相对较难。
二、电化学方法电化学方法是另一种制备纳米孔的方法。
其主要原理是通过电极水解或纳米线工艺控制纳米孔的大小和形状。
这种方法需要电解质介质,通常使用的介质是酸和碱。
1. 锂离子电池法锂离子电池法利用金属锂在电解质中的溶解、析出过程,通过控制离子浓度,控制纳米孔材料的形成和大小。
与化学方法相比,电化学方法基本上是一种小尺寸的制备过程,并且容易制备出精细的纳米孔结构。
纳米氧化锌的电化学制备与表征王靖昊 515111910055一、实验目的1、用电化学沉积法制备纳米氧化锌薄膜,掌握相关原理。
2、用XRD、紫外可见吸收光谱等分析手段对所制备的纳米ZnO进行表征。
3、对所得纳米ZnO进行染料降解测试。
二、实验原理1、纳米氧化锌ZnO是一种II、VI族宽禁带半导体化合物材料,最常见的结构主要有六方纤锌矿结构和立方闪锌矿结构。
其中,六角纤锌矿为热力学稳定的结构。
ZnO半导体具有良好的光电、压电、气敏性质,电化学稳定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光等优点,在透明导体、太阳能电池、光波导器件、微传感器等方面具有广泛的应用。
制备纳米ZnO的方法有很多,如金属有机化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、脉冲激光沉积法、电化学沉积法等。
其中电化学沉积法实验条件要求低,可在低温下进行,操作简单,成本低,适合用于本次综合化学实验。
2、电化学沉积法电化学沉积法指电解含有所要生长元素的电解液,使所需固体物质在电极析出沉积的方法。
电化学沉积法分为阳极氧化法和阴极还原法,因对ZnO的制备,阴极还原法实际相对简单,本次采用阴极还原法。
在硝酸锌电解液中,阴极反应式为:总反应式为:从而在阴极得到纳米氧化锌材料3、染料降解研究当半导体光催化剂受到光子能量高于半导体禁带宽度的入射光照射时,位于半导体催化剂价带的电子就会受到激发进入导带,同时会在价带上形成对应的空穴,即产生光生电子-空穴对。
光生电子(e-)具有很强的氧化还原能力,它不仅可以将吸附在半导体颗粒表面的有机物活化氧化,还能使半导体表面的电子受体被还原。
而受激发产生的光生空穴(h+)则是良好的氧化剂,一般会通过与化学吸附水(H2O)或表面羟基(OH-)反应生成具有很强氧化能力的羟基自由基(·OH)。
研究表明羟基自由基几乎能够氧化所有有机物并使之矿化。
实验证明一般光催化反应都是在空气气氛中进行,其中一个主要原因就是空气中所含氧气的存在对光催化有促进作用,能加速反应的进行,从原理上分析普遍认为氧气的存在可以抑制光催化剂上电子与空穴的复合,同时它还可以与光生电子作用形成超氧离自由氧O2-,接着与H+生成HO2,最后再生成羟基自由基,因此成为了羟基自由基的另外一个重要来源。
功能性纳米材料的制备与应用引言:纳米材料具有独特的物理、化学和生物学性质,往往表现出与其宏观物性截然不同的特性。
功能性纳米材料的制备与应用,成为许多领域研究的热点,对于推动科技发展和解决现实问题具有重要意义。
一、制备功能性纳米材料的方法:1.溶剂热法:通过在高温高压溶液中进行反应制备纳米材料。
这种方法可以获得粒径较小、分散性好的纳米材料,如氧化物、纳米合金等。
2.化学气相沉积法:通过将气体反应物在高温下反应生成纳米物质,并使其沉积在基底上,制备纳米薄膜。
这种方法可以实现对纳米材料形貌和尺寸的控制。
3.电化学法:运用电化学方法在液体中进行电解、沉积等反应,制备纳米材料。
这种方法简单易行,并且可以制备出具有特殊形貌和结构的纳米材料,如纳米线、纳米球等。
4.生物法:利用生物体代谢过程中产生的有机骨架在细胞内作为腔体,通过物理、化学和生物学方法控制其尺寸和结构,制备纳米材料。
二、功能性纳米材料的应用:1.催化剂:纳米材料具有较大的比表面积和特殊表面特性,可以作为高效催化剂应用于化学合成和环境净化等领域。
例如,纳米金属催化剂在有机合成中具有高活性和高选择性,纳米氧化物催化剂在废气处理中具有良好的催化活性和稳定性。
2.传感器:由于纳米材料具有特殊的电子、磁学、光学和化学特性,能够对外部环境的变化敏感,因此可用于制备高灵敏度的传感器。
例如,纳米金属氧化物材料可作为气体传感器、光学传感器和电化学生物传感器等。
3.医学应用:纳米材料在医学领域具有广泛应用前景。
例如,通过调控纳米材料的表面性质和形貌,可以实现靶向给药,提高药物的疗效和减少副作用。
另外,纳米材料还可用于生物成像、肿瘤治疗和组织修复等。
4.节能环保:纳米材料的独特特性可以用于提高能源转换效率和降低能源消耗。
例如,纳米材料在太阳能电池、燃料电池和超级电容器等领域的应用,可以有效提高能量转换和存储效率。
此外,纳米材料还可应用于水处理、污染物检测等环境保护领域。
纳米材料制备实验技术分享纳米材料是当前科技领域中备受关注的领域之一。
随着纳米科技的不断发展,纳米材料的制备技术也在不断进步。
在本篇文章中,我将分享一些纳米材料制备实验技术的相关知识和方法。
一、溶剂热法制备纳米材料溶剂热法是一种常用的制备纳米材料的方法。
它通过在高温高压下将溶剂中的前驱体转化为纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料具有尺寸均一、晶型良好等特点。
在实验中,我们通常会选择合适的溶剂和适当的温度、时间以及前驱体浓度来控制纳米颗粒的尺寸和形态。
二、气相沉积法制备纳米材料气相沉积法是一种非常常见的制备纳米材料的方法。
它通过在高温下将气体中的前驱体转化为纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料具有高纯度、尺寸可控等特点。
在实验中,我们通常会选择合适的前驱体气体、反应温度和时间来控制纳米颗粒的尺寸和形态。
三、溶胶-凝胶法制备纳米材料溶胶-凝胶法是一种制备纳米材料的方法,它通过将溶胶凝结成凝胶,再经过热处理可得到纳米材料。
这种方法制备的纳米材料具有高比表面积、大孔隙度等特点。
在实验中,我们通常会选择合适的前驱体、pH值、加热速率和热处理温度来控制纳米材料的结构和性能。
四、电化学法制备纳米材料电化学法是一种可控制备纳米材料的方法。
通过在电解质溶液中适用一定的电位或电流密度,可以控制前驱体的沉积速率从而制备纳米材料。
这种方法制备的纳米材料具有高纯度、尺寸可控等特点。
在实验中,我们需要选择合适的电解质溶液、电位或电流密度以及反应时间来控制纳米材料的尺寸和形态。
五、磁控溅射法制备纳米材料磁控溅射法是一种常用的制备纳米材料的方法。
通过在真空条件下,利用磁场将靶材溅射到基底上,形成纳米材料薄膜。
这种方法制备的纳米材料具有良好的结晶度和尺寸可控性。
在实验中,我们通常需要选择合适的靶材、溅射气体以及溅射功率来控制纳米薄膜的性质。
六、结尾通过上述几种常见的纳米材料制备技术,我们可以看到纳米材料制备已经进入了一个高度可控的阶段。
准确地控制纳米材料的尺寸、形态和性能已经成为研究和应用纳米材料的重要课题。
电化学制备纳米材料概述:电化学法为纳米材料的制备开辟了一块新天地,与其他方法相比,该方法设备简单、操作方便、能耗低,而且可以通过模板的孔径和改变电化学参数获得不同形状和大小的纳米材料。
再者,该方法应用范围广,原则上能在电极上沉积的物种都可以用该方法制备出纳米粒子,另外还可以和其他方法结合使用。
但是,电化学合成纳米材料方法的研究起步晚,一些反应过程的机理还不清楚,此外,还不能在大批量合成纳米材料方面获得应用,所以,还有待于我们去进一步的研究。
引言:电化学方法制备纳米材料的研究,经历了早期的纳米薄膜、纳米微晶的制备,直至现在电化学制备纳米金属线、金属氧化物已有几十年的研究时间。
电沉积法制备纳米叠层膜逐渐成为一个比较成熟的获得纳米晶体的方法。
在电沉积领域,人们也认识到超细微粒加人镀层可以增强原金属镀层的耐磨、耐高温等性能,并且在过去的30年里它也得到了长足的发展。
对于纳米微粒作为复合镀微粒在电沉积过程中影响金属沉积以及晶粒生长的文献直到近十年才出现。
许多研究表明纳米微粒的加人可以抑制晶体的长大并且促进电沉积纳米晶体的形成。
1、主要应用领域1.1析氢电极镍一铝合金以及其他合金具有良好的析氢电催化活性,纳米晶型的合金微粒具有高的表面能,从而使表面原子具有高的活性,析氢交换电流密度增大,析氢过电位降低。
因而电沉积纳米晶型的电催化析氢电极的研究与开发具有广阔的前景。
1.2储氢燃料电池电沉积纳米晶体的镍基以及许多稀土合金由于具有较大的比表面积,并且有良好的储氢性能,是储氢材料研究的一个不可忽略的方面。
它的发展为今后燃料其他的应用与普及提供了条件,因而对于此方面的研究也具有很大的潜力。
1.3腐蚀与防护电沉积纳米晶体具有优异的耐蚀性,可以广泛应用于各种防护场所。
例如普通镍基合金用于核电站水蒸气发生管时常发生晶间应力腐蚀开裂,但若采用纳米晶型的镍基合金,就可以有效地抑制晶间应力腐蚀。
1.4膜分离电沉积技术还可以应用于模板合成制备纳米线状金属材料(纳米线金属可以看作是一串小的纳米晶粒连接而成),如金、银、镍纳米金属线等。
这些纳米线状金属既可以用于制备纳米电极,为研究非均相电子转移提供有利的手段,也可以制备出离子选择性透过膜,用于分子的分离。
1.5低温材料电沉积技术制备的纳米金属叠层膜,例如铜一铬多层膜,不但每层金属膜厚度在纳米范围内,且每层金属均为纳米晶体,这种金属纳米晶交替排列的叠层膜在液氮的温度下具有较高的延展性,具有在低温条件下的潜在应用价值。
1.6磁记录元件电沉积纳米晶体磁性材料在磁记录方面的应用前景也很广,由于纳米晶体磁性材料具有十分特别磁学性能,即随晶粒尺寸的减小而磁饱和强度增大,因而用它制成的磁记录元件材料的音质、图像、记录密度、信噪比等均很好。
1.7生物传感器在生物传感器方面,物传感技术结合了信息技术与生物技术.涉及化学、生物学、物理学以及电子学等交叉学科,在医药工业、食品检测和环境保护等诸多领域有着广阔的应用前景。
2、电化学方法制备纳米材料根据沉积方式可以将电化学方法分为直流电沉积、交流电沉积、脉冲电沉积、复合共沉积、喷射电沉积、模板电化学法和脉冲超声电化学法等技术;根据沉积过程可以分为单槽和多槽电沉积。
纳米晶体的获得,关键在于制备过程中有效地控制晶粒的成核和生长。
传统的电沉积方法电流密度小,因而沉积速率低,生长的晶粒较为粗大。
制备纳米晶体要求的电流密度远大于一般电沉积的电流密度,’晶核的生长速率高,晶体长大的速率小,所以晶粒的尺寸.可以控制在纳米范围内。
以下分别介绍各种方法的应用实例。
2.1直流电沉积纳米晶体直流电沉积纳米晶体装置一般采用直流电镀的类似装置,与电沉积普通镀层或晶体的不同之处在于:需要更大的电流密度,需要加人有机添加剂来增大阴极极化,使得沉积层的结晶细致,从而获得纳米晶体。
2.2交流电沉积纳米晶体采用交流电作为沉积电源,装置类似直流电沉积,其特点是操作简单、反应前驱物价格低廉、反应产率高、产物形貌容易控制等。
2.3脉冲电沉积纳米晶体脉冲电沉积可以分为恒电流控制和恒电位控制两种形式,按脉冲性质及方向又可分为单脉冲、双脉冲和换向脉冲等。
脉冲电沉积可以通过控制波形、频率、通断比以及平均电流密度等参数,使得电沉积过程在很宽的范围内变化,从而获得具有一定特性的纳米晶体镀层。
2.4复合共沉积纳米晶体复合共沉积纳米晶体多采用恒定的直流电,在电沉积金属的过程中加人纳米微粒,使得纳米微粒与金属共同沉积。
由于纳米微粒的加人,在适当工艺条件下,沉积的基体金属的晶粒尺寸得以控制在纳米范围内,即使电流密度较小时,仍可以获得纳米晶体。
以电沉积纳米镍/A12O3为例,采用硫酸盐镀液(NiSO4、MgSO4,0一150g/L),加人从Al2O3纳米粒子,pH值控制在3.5—4.0之间,电流密度大约为0. 5—8. OA/dm2,温度控制在50 O C,即可以获得复合共沉积纳米晶体。
2.5喷射电沉积纳米晶体喷射电沉积是一种局部高速电沉积技术,由于其特殊的流体力学性能,并具有高的热量和物质传输率,以及高的沉积速率而在纳米晶体制备方面受到注目。
电沉积时,一定流量和压力的电解液从阳极喷嘴垂直喷射到阴极表面,使得电沉积反应在喷射流与阴极表面冲击区发生。
电解液的冲击不仅对镀层进行了机械活化,同时还有效地减少了扩散层的厚度,改善电沉积过程,使得镀层致密,晶粒细化。
2.6单槽电沉积与多槽电沉积纳米晶体单槽电沉积是将欲镀的两种或多种不同电化学活性的金属离子以适当的比例添加在同一个电解槽中,加人适当的添加剂以控制不同金属离子的沉积电位,控制电极电位在一定的范围内周期性的变化,获得不同种类的物质或组分周期性变化的多层纳米晶,一般采用恒电位方法。
多槽电沉积是交替在含有不同电化学活性的金属离子盐的两个或多个电解槽中,分别控制其电极电位进行电沉积,获得物质或组分周期性变化的纳米多层膜,一般采用恒电位方法。
2.7模板电化学法合成纳米材料模板电化学合成法是选择具有纳米孔径的多孔材料作为阴极,利用物质在阴极的电化学还原反应使材料定向地进入纳米孔道中,模板的孔壁将限制所合成的材料的形状和尺寸,从而得到一维纳米材料。
模板电化学合成方法的特点是: (1) 合成反应可以在较低的温度下进行,实验设备简单,能耗低; (2)能合成多种材料的纳米管或纳米纤维,如导电聚合物、金属、半导体、碳等等; (3) 通过改变模板孔径的大小来调节纳米管或纳米纤维的直径,例如Wu 和Bein 等人最近用此方法研制出半径仅为3 nm 的导电聚合物纳米纤维,这是其他方法难以做到的; (4) 由于模板上的孔径是单分散的,由此可得到单分散的纳米结构材料; (5) 利用模板法制备的纳米管或纳米纤维易于分离和收集。
2.8、脉冲超声电化学法合成纳米微粒的研究超声波是由一系列疏密相间的纵波构成,并通过液体介质传播,当超声波能量足够高时就会产生“超声空化”作用,空化气泡在形成与湮灭的瞬间会产生局部的高温高压。
超声波在电化学系统中通过超声能量对电极界面的扰动使电极表面得到清洁,并且使电极附近双电层内的金属离子得到更新。
3、电化学生物传感器的原理电化学生物传感器一般采用固体电极作基础电极,将生物敏感分子固定在电极表面,通过生物分子间的特异性识别作用,生物敏感分子能选择性地识别目标分子并将目标分子捕获到电极表面,基础电极作为信号转换器将电极表面发生的识别反应信号导出,变成可以测量的电信号如电流、电位或者电容等,从而实现对分析目标进行定量或定性分析的目的。
它的核心部件是检测器,主要由两部分组成:一是生物敏感元件,由对被测定的物质(底物)具有高选择性分子识别功能的材料膜构成;二是转换器,它能把膜上进行的生化反应中消耗或生成的化学物质信息转换成电信号,电信号经过电子信息技术的处理在仪器上显示并记录下来,还可以进一步进行数据处理和分析。
4、电化学方法制备纳米晶体的优点与传统的纳米晶体材料制备法相比,电化学法获得的纳米晶体具有以下一些优点。
①可以获得晶粒尺寸在1一100nm的各种纳米晶体材料,如纯金属(铜、镍、锌、钻等)、合金(钴一钨、镍一锌、镍一铝、铬一铜、钴一磷等)、半导体(硫化锅等)、纳米金属线(金、银等)、纳米叠层膜(铜/镍、铜/铁、镍/钥/铁等)以及其他复合镀层(镍一碳化硅、镍一三氧化二铝等),并且可以大批量生产。
②所得的纳米晶体材料具有很高的密度和极少的空隙率。
③电化学法制备纳米晶体材料受尺寸和形状的限制很少。
④电化学法不像溶胶一凝胶法需要繁杂的后续过程,可以直接获得大批量的纳米晶体材料。
⑤电化学方法获得纳米晶体的投资成本相对较低而产率又非常高。
⑥电化学方法在技术上的困难较小,工艺灵活、易于控制,很容易由实验室向工业现场转变。
4.1电沉积纳米晶体的独特性能电沉积纳米晶体与电沉积普通晶体相比,在以下几方面显出独特的性能(以电沉积纳米镍为例)。
时,硬度为14 . 7MPa (150kg/mm2 ) ;(1)硬度大当镍晶体尺寸为100m但是当晶体尺寸在10 nm时,其硬度达到63.7MPa (650kg/mm2)以上。
(2)磁饱和强度高磁饱和实验表明,当晶粒尺寸降低时磁饱和强度增加,只有当晶粒尺寸降至l0nm时,磁饱和性受晶粒尺寸的影响才很小。
(3)室温下,晶粒尺寸在10nm的镍的电阻性能是传统粗晶的3倍以上。
(4)扩散系数大氢渗人研究表明,氢在17nm纳米晶体中的扩散系数要高于普通晶体的扩散系数。
(5)抗局部腐蚀性能好动电位扫描测试及其他电化学测试均表明纳米晶体具有优异的抗局部腐蚀性能。
但是纳米晶体属于亚稳态,随着温度的升高,晶粒尺寸会增大,例如晶粒尺寸在l0nm的镍在573K时晶粒开始变为粗晶。
4.2脉冲电沉积纳米晶体的优点与纳米材料的物理和化学制备方法相比,电化学合成法具有如下的特点:首先,反应过程可以在室温下进行,设备简单、操作方便、能耗低,而且不需要高纯度的起始反应物就可以得到高纯度的纳米微粒;其次,可以通过调节电流密度、电极电位等电化学参数以及改变阴极材料和溶液的组成等手段来方便地合成不同形状和大小的纳米粒子;再者,电化学制备纳米材料的应用范围非常广,原则上只要在电极上可以沉积的物种都可以通过电化学的方法制备出纳米粒子,包括金属、金属合金、半导体、高分子导电聚合物等。
另外,电化学方法还可以和其他化学合成方法相结合,灵活方便地制备适用于不同要求的纳米粒子。
现在常用的制备纳米晶体的电化学方法是直流电沉积和脉冲电沉积,两者相比,脉冲电沉积获得的纳米晶体在以下几方面比直流电沉积获得的纳米晶体性能更好。
(1)产品性能好脉冲电沉积可以获得比直流电沉积好得多的产品性能。
例如提高其硬度,增加其密度、延展性、耐磨性、耐蚀性等,降低孔隙率及内应力等。
(2)沉积速率大脉冲电沉积的电流密度以及电沉积速率远比直流电沉积的大。