精细化工专业实验
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一、前言精细化工工程是化工行业的一个重要分支,涉及化学、化工、材料等多个学科。
为了更好地了解精细化工工程的生产过程、工艺流程以及质量控制等方面的知识,我们参加了为期一个月的精细化工工程实训。
本文将详细记录实训过程,并对实训成果进行分析和总结。
二、实训背景及目的1. 实训背景随着我国经济的快速发展,精细化工产业得到了迅速崛起。
精细化工产品广泛应用于医药、农药、食品、化妆品等领域,对人们的生活产生了深远影响。
为了培养具备精细化工工程实践能力的人才,我们参加了此次实训。
2. 实训目的(1)了解精细化工工程的基本概念、生产工艺流程以及质量控制等方面的知识;(2)掌握精细化工工程的生产设备、仪器以及操作技能;(3)提高团队合作能力和动手实践能力;(4)为今后从事精细化工相关工作奠定基础。
三、实训内容1. 精细化工工程基础知识在实训过程中,我们学习了精细化工工程的基本概念、分类、发展历程以及我国精细化工产业的发展现状等。
2. 生产工艺流程实训中,我们了解了精细化工工程的生产工艺流程,包括原料预处理、反应、分离纯化、干燥、包装等环节。
3. 生产设备与仪器实训期间,我们熟悉了精细化工工程中常用的生产设备与仪器,如反应釜、离心机、干燥器、包装机等。
4. 操作技能在实训老师的指导下,我们学习了精细化工工程的各项操作技能,如设备操作、工艺参数调整、异常情况处理等。
5. 质量控制实训过程中,我们了解了精细化工工程的质量控制方法,包括原辅料检验、生产过程监控、成品检验等。
四、实训成果与分析1. 成果通过实训,我们掌握了以下成果:(1)熟悉了精细化工工程的基本概念、生产工艺流程以及质量控制等方面的知识;(2)掌握了精细化工工程的生产设备、仪器以及操作技能;(3)提高了团队合作能力和动手实践能力。
2. 分析(1)理论知识与实践相结合。
在实训过程中,我们将所学理论知识与实际操作相结合,提高了对知识的理解和运用能力。
(2)团队合作能力。
一、引言精细化工是化学工业的一个重要分支,它以精细化学品的生产和加工为主,涉及合成、分析、检测等多个领域。
为了提高职高学生的专业技能和实践能力,我们进行了为期一个月的精细化工实训。
以下是我在实训过程中的心得体会和总结。
二、实训内容与过程1. 实训内容本次实训主要包括以下内容:(1)精细化工基础知识学习:了解精细化工的定义、分类、发展历程以及我国精细化工产业的现状。
(2)实验操作技能培训:学习合成、分析、检测等实验操作技能,如滴定分析、色谱分析、光谱分析等。
(3)工艺流程操作:了解精细化工生产流程,掌握生产过程中各个阶段的操作要点。
(4)安全生产与环保意识培养:学习安全生产知识,了解化工生产过程中的环保要求。
2. 实训过程(1)理论学习:通过查阅资料、听讲座等方式,学习精细化工基础知识。
(2)实验操作:在实验室进行实验操作,包括合成、分析、检测等实验。
(3)工艺流程操作:在实习工厂参观学习,了解生产过程中的各个环节。
(4)安全生产与环保意识培养:参加安全生产培训,学习环保知识。
三、实训心得体会1. 提高专业技能通过本次实训,我对精细化工有了更深入的了解,掌握了实验操作技能和工艺流程操作。
在实验过程中,我学会了如何正确使用仪器设备,如何进行数据分析,如何解决实验中出现的问题。
这些技能对我今后的学习和工作具有重要意义。
2. 增强团队协作能力在实训过程中,我与同学们共同完成实验任务,相互学习、交流,提高了团队协作能力。
同时,在实习工厂参观学习时,我学会了与不同岗位的工人沟通交流,了解了生产过程中的团队协作。
3. 树立安全生产与环保意识实训过程中,我认识到安全生产和环保在化工生产中的重要性。
通过学习安全生产知识和环保要求,我明白了如何预防事故,如何保护环境。
4. 培养自主学习能力在实训过程中,我学会了查阅资料、分析问题、解决问题的方法。
这使我具备了较强的自主学习能力,为今后的学习和工作打下了基础。
四、总结本次精细化工实训使我受益匪浅,不仅提高了我的专业技能,还增强了团队协作能力和安全生产意识。
《精细化工专业综合实验》课程教学大纲英文名称:Experiments in Fine Chemical Engineering课程类型:实践教学课程要求:必修学时/学分:64/4适用专业:应用化学一、课程性质与任务1.课程性质本课程是应用化学(精细化工)专业的专业必修课。
通过实验,培养学生理论联系实际的工作作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯,训练和提高学生对精细化学品合成工艺、复配技术的实验操作技能、实验设备仪器的使用能力,以及验证和巩固教材讲授的基础理论和基本知识,从而掌握主要类型精细化学品的合成方法,为培养学生分析问题、解决问题的能力奠定必要的技术基础。
2.课程任务通过本课程的学习,使学生熟悉精细化学品合成工艺的基本实验原理和技能,掌握精细化工工艺过程的操作方法,提高运用各种常见实验设备仪器的能力,掌握进行科学研究的实验过程和一些工艺参数的测试方法,使学生具有进行精细化学品产品开发、实验研究设计的能力。
并在进行实验过程中训练和培养学生严谨的科学素质和实事求是的工作作风。
(1)要求学生了解数据处理的基本知识,具有正确处理实验数据的初步能力。
(2)了解常用仪器的构造与性能,学会其使用方法。
如密度计、分光光度计、酸度计、熔点测定仪、电动搅拌、恒温水浴、阿贝折射仪、循环水真空泵、常用电源和光源等。
在进行以上各项基本训练的过程中,重视对实验现象的观察与分析,引导学生运用理论去指导实践,解决实验中出现的问题。
(3)通过实验的基本训练,要求学生做到:a.自行完成预习、实验操作与数据记录、独立撰写实验报告;b・能够安排常用实验装置和仪器,掌握基本的操作技术;c.熟悉实验中基本的实验方法和分析方法。
(4)开设一定数量的综合性实验,以提高学生进行综合性实验的能力。
(5)开设少量设计性实验,使学生在实验方法的选择、实验仪器的选配、实验条件的确定等方面受到初步的创新思维训练。
(6)贯彻因材施教,对学有余力的学生增加拓展内容和选作内容。
实验一雪花膏的制备一、实验目的1. 了解乳化原理;2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。
二、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上其它的原料配置而成。
它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水乳化体,是一种非油腻性护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸,硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。
于是皮肤与外界干燥空气隔离,节制皮肤表皮水分的过量挥发,使反肤不致干燥、粗糙或开裂,起到保护皮肤的作用。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量,起到使皮肤表皮柔软的作用。
三、实验内容和要求实验内容是雪花膏的制备。
实验要求学生严格按的实验配方去做,保证产品质量。
并严格遵守实验室的各项规章制度,自觉遵守实验室规则,保持实验室安静、卫生。
做到安全实验,严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导,积极配合实验工作人员做好仪器清点,赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题,认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品,关闭电源,搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。
三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。
五、实验方法、步骤及结果测试1. 配方:三压硬脂酸10.0%单硬脂酸甘油脂 1.5%十六醇 3.0%甘油10.0%氢氧化钾(100%)0.5%香精适量防腐剂适量水75%2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃;3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃;然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中,全部加完后保持此温度一段时间(约20min)进行皂化反应。
4. 冷却到40℃,加入香精、防腐剂,搅拌均匀。
5. 静置,冷却至室温。
6. PH值测定。
1.4液体香波的品种及配制(1)液体香波透明香波是香波中最为大众化得一种,外观为透明的液体,具有一定得粘度常带有各种悦目浅淡色泽,受到消费者喜爱。
①透明香波配方举例:透明香波配方1组分重量(%)十二烷基硫酸钠(30%)K1220.0月桂基醚硫酸钠10月桂酸二乙醇胺 4.0柠檬酸0.1EDTA-Na20.1氯化钠 1.0防腐剂香精去离子水适量适量64.8透明香波配方2组分重量(%)十二烷基硫酸三乙醇胺(30%)LST45.0椰油酸二乙醇酰胺6502 4.0氯化钠 1.0柠檬酸(调PH值至7.0)防腐剂香精去离子水适量适量适量50.0重量(%)30.0 15.0 10.0 6.0 3.0 0.3适量适量35.7(2)珠光香波珠光香波一般比透明香波的粘度高,呈乳白状,代有珠光色泽,给人以高档的感觉,其配方中均加入固体油(脂)类等水不溶性物质,使其均匀悬浮于香波 中,经反射而得到珍珠般光泽,得到消费者的喜爱。
①珠光香波配方举例珠光香波配方1组分MES(28%)AES(70%)咪唑啉甜菜碱聚乙二醇单硬脂酸酯月桂醇二乙酰胺柠檬酸防腐剂香精 去离子水珠光香波配方2 组分重量(%)AES —NH4(70%) 12.0 BS-12(30%)5.0 尼纳尔2.0 乙二醇单硬脂酸酯 1.0 水溶性羊毛酯 1.0 氯化钠 0.5 柠檬酸 0.3防腐剂 适量 香精适量去离子水78.2重量(%)灌装珠光香波配方3 组分AES (70%)15.0 BS-12(30%)4.0氧化胺4.0乙二醇单硬脂酸酯2.0JR-4000.4氯化钠0.7 柠檬酸0.3 防腐剂适量 香精适量 去离子水73.6②珠光香波的配制珠光香波的配制一般采用热混法。
先将洗涤组分MES 、AES 、BS-12等溶于水中,在不断搅拌下加热至70°C ,加入乙二醇单硬脂酸酯(不超过70°C )及羊毛脂等蜡类固体原料,使其熔化,继续缓慢搅拌,溶液逐渐呈半透明状,其后令其冷却,注意控制冷却温度,不要冷却太快,否则珠光效果不好,冷却至40C 时加入香精、防腐剂和色素,最后用柠檬酸调节PH 值,让香波冷却至室温,即可。
一、实训背景随着我国经济的快速发展,精细化工产业在国民经济中的地位日益重要。
为了提高我国精细化工技术的研发水平和生产效率,培养具备实践能力和创新精神的高素质技术人才,我国各高校纷纷开设精细化工技术相关课程,并积极开展实训教学。
本次实训旨在通过实际操作,使学生掌握精细化工技术的相关知识和技能,提高学生的实践能力。
二、实训目的1. 熟悉精细化工工艺流程和设备操作;2. 掌握精细化工产品的生产方法和工艺参数;3. 提高学生的动手能力和团队协作能力;4. 培养学生的创新意识和解决问题的能力。
三、实训内容1. 精细化工单元操作过程及设备(1)原料处理:了解原料的性质、用途及处理方法,掌握原料预处理设备(如粉碎机、混合机等)的操作。
(2)反应过程:学习反应釜、搅拌器等设备的使用,了解反应过程的热力学、动力学原理,掌握反应过程的控制方法。
(3)分离过程:熟悉精馏、结晶、萃取等分离方法,掌握分离设备的操作和维护。
(4)精制过程:学习精制工艺流程,了解精制设备的操作和维护。
2. 表面活性剂(1)表面活性剂的基本概念、分类及性质;(2)表面活性剂在精细化工中的应用;(3)表面活性剂的制备工艺和设备。
3. 精细化工精制工艺(1)精制工艺的基本原理和流程;(2)精制设备(如离心机、过滤器等)的操作和维护;(3)精制工艺参数的优化。
4. 精细化工分离工艺(1)分离工艺的基本原理和流程;(2)分离设备(如精馏塔、结晶器等)的操作和维护;(3)分离工艺参数的优化。
5. 表面活性剂和精细化学品生产实训(1)表面活性剂的生产工艺和设备;(2)精细化学品的生产工艺和设备;(3)实训操作,包括原料准备、反应、分离、精制等环节。
四、实训过程1. 实训前准备(1)熟悉实训场地、设备、原料及安全操作规程;(2)制定实训计划,明确实训目标和任务;(3)分组,明确各组成员的职责。
2. 实训实施(1)按照实训计划,依次完成各实训环节;(2)在操作过程中,严格按照操作规程进行,确保安全和质量;(3)认真观察、记录实验现象和数据,及时解决出现的问题;(4)实训结束后,整理实验数据,撰写实验报告。
精细化工技术在我国经济发展中占据着重要地位,随着科技的不断进步,精细化工行业在我国国民经济中的比重逐渐增大。
为了提高我国精细化工行业的技术水平和创新能力,培养一批高素质的精细化工技术人才,我们进行了为期一个月的精细化工技术实训。
二、实训目的1. 了解精细化工行业的发展现状和趋势;2. 掌握精细化工单元操作过程及设备;3. 学习表面活性剂、表面活性剂的功能与应用;4. 熟悉精细化工精制工艺、分离工艺;5. 培养动手能力和团队协作精神。
三、实训内容1. 精细化工单元操作过程及设备实训过程中,我们学习了精细化工单元操作过程及设备,包括反应釜、蒸发器、冷凝器、分离器、干燥器等。
通过实际操作,我们了解了各设备的原理、结构、性能及操作方法。
2. 表面活性剂、表面活性剂的功能与应用表面活性剂是精细化工行业中重要的基础原料之一。
实训中,我们学习了表面活性剂的分类、性质、制备方法及应用。
通过实验,我们掌握了表面活性剂在洗涤、乳化、分散、增稠等领域的应用。
3. 精细化工精制工艺、分离工艺精制工艺和分离工艺是精细化工生产中的重要环节。
实训中,我们学习了精制工艺和分离工艺的基本原理、操作方法及常见设备。
通过实验,我们掌握了精制工艺和分离工艺在化工生产中的应用。
4. 表面活性剂和精细化学品生产实训在实训过程中,我们参与了表面活性剂和精细化学品的生产过程。
通过实际操作,我们了解了生产流程、质量控制、安全生产等方面的知识。
1. 掌握了精细化工单元操作过程及设备;2. 了解了表面活性剂、表面活性剂的功能与应用;3. 熟悉了精细化工精制工艺、分离工艺;4. 培养了动手能力和团队协作精神。
五、实训总结1. 精细化工技术实训使我深刻认识到精细化工行业的重要性,以及我国精细化工行业的发展潜力;2. 通过实训,我们掌握了精细化工技术的基本原理和操作方法,为今后的工作打下了坚实基础;3. 实训过程中,我们学会了如何将理论知识与实际操作相结合,提高了自己的实践能力;4. 通过团队协作,我们培养了良好的沟通能力和团队精神。
一、实训背景与目的随着我国经济的快速发展和科技的不断进步,精细化工行业在国民经济中的地位日益重要。
为了培养具备实际操作能力和创新精神的高素质应用型人才,我校特开设精细化工专业,并组织学生进行为期两周的实训。
本次实训旨在使学生深入了解精细化工生产过程,掌握基本操作技能,增强实践能力,为今后从事相关工作奠定基础。
二、实训时间与地点实训时间:2023年X月X日至2023年X月X日实训地点:XX精细化工有限公司三、实训内容本次实训主要包括以下内容:1. 精细化工生产流程参观学习通过参观XX精细化工有限公司的生产车间,了解精细化工产品的生产流程,包括原料的预处理、反应、分离、精制等环节。
2. 基本操作技能培训(1)原料的称量与取样(2)反应釜的操作与维护(3)分离设备的操作与维护(4)精制设备的操作与维护3. 安全知识培训学习安全生产法律法规,了解化工生产过程中的安全隐患及预防措施,提高安全意识。
4. 环保知识培训学习环保法律法规,了解化工生产过程中的环保要求及污染治理措施。
5. 实验室操作技能培训(1)化学试剂的配制与使用(2)化学实验基本操作(3)实验室安全操作规程四、实训过程1. 参观学习在指导老师的带领下,我们参观了XX精细化工有限公司的生产车间,了解了公司的发展历程、产品种类、生产工艺等。
通过实地参观,我们对精细化工生产过程有了直观的认识。
2. 基本操作技能培训在实训期间,我们学习了原料的称量与取样、反应釜的操作与维护、分离设备的操作与维护、精制设备的操作与维护等基本操作技能。
通过实际操作,我们掌握了这些技能,为今后从事相关工作打下了基础。
3. 安全知识培训我们学习了安全生产法律法规,了解了化工生产过程中的安全隐患及预防措施。
通过安全知识培训,我们提高了安全意识,为今后从事相关工作提供了保障。
4. 环保知识培训我们学习了环保法律法规,了解了化工生产过程中的环保要求及污染治理措施。
通过环保知识培训,我们增强了环保意识,为今后从事相关工作提供了指导。
《精细化工》实验指导精细化工实验指导一、实验目的精细化工实验旨在通过实践操作,培养学生的实验技能和创新能力,提高其对精细化工原理的理解和应用能力。
本指导旨在指导学生进行精细化工实验的操作步骤和注意事项。
二、实验器材与试剂1. 实验器材:- 反应釜- 加热器- 温度计- 搅拌器- 称量器- 离心机2. 试剂:- 反应物A- 反应物B- 催化剂C- 溶剂D- 自制溶液E三、实验步骤与注意事项1. 实验前的准备:a) 确保实验器材及试剂齐全,并检查其完好性;b) 对反应釜进行清洗和消毒,并放置干净的反应釜垫;c) 根据实验要求,准确称量所需试剂,并备好相应浓度的溶液;d) 设置好加热器的温度,确保实验过程中的温度控制;e) 准备好稳定的实验操作环境,确保安全。
2. 实验操作步骤:a) 将反应釜放入加热器中,调整加热器温度至设定值;b) 按照所需比例向反应釜中加入反应物A、反应物B和催化剂C;c) 使用搅拌器均匀搅拌反应物,并观察反应过程中的变化;d) 根据实验要求,适时地加入溶剂D,保持反应液的适宜浓度;e) 根据所需目标产物,适时地在合适的温度下进行反应时间的控制;f) 反应结束后,关闭加热器,停止搅拌器,并将反应液放入离心机进行分离;g) 对分离后的产物进行精细化工分析,并记录实验结果。
3. 实验安全操作注意事项:a) 在实验过程中,严禁直接接触化学试剂,应佩戴实验手套和防护眼镜;b) 注意实验过程中的温度控制,避免反应釜过热或过冷;c) 对于易燃或有毒的试剂,必须在通风良好的实验室环境下操作;d) 注意使用搅拌器时的安全操作,避免发生溅溶液的情况;e) 注意使用离心机时的平衡和安全操作,避免发生离心不平衡导致的意外。
四、实验结果与讨论根据实验步骤和注意事项的指导,学生应能正确操作实验器材和试剂,进行精细化工实验。
实验结束后,学生应对实验过程中观察到的现象进行实验结果的记录,并根据实验结果进行讨论和分析。
《精细化工实验》实验指导书重庆科技学院化学化工学院田敉一、课程实验的地位、作用和目的《精细化工实验》是精细化工工艺专业的必修实验课,是教学过程中的一个重要的实践环节。
《精细化工实验》是在学习完《精细化工产品学与工艺学》的基础上开设的,通过本课程的学习,可使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强,并能掌握较多的精细化学品制备技术,为将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。
二、课程实验成绩评定1.考核方式:考查2.评分标准:课前预习20%,实验操作占40%,实验报告占40%。
3.每次实验按评分标准实行百分制评定或五级记分制(优、良、中、及格、不及格)。
4.总成绩取每次实验成绩的平均值。
1. 强亮生主编,《精细化工实验》(第二版),哈尔滨工业大学出版社,2002年。
2. 强亮生、王慎敏主编,《精细化工综合实验》(修订版),哈尔滨工业大学出版社,2006年。
实验一洗洁精的配制一、实验目的1. 掌握洗洁精的配制方法。
2. 了解洗洁精各组分的性质及配方原理。
二、实验原理1. 主要性质和用途洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂,洗洁精是无色或淡黄色透明液体。
主要用于系的碗碟和水果蔬菜。
特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。
洗洁精是最早出现的液体洗涤剂,产量在液体洗涤剂中居第二位,世界总产量为2×106kt/年。
2. 配制原理设计洗洁精的配方结构时,应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特特点,以及其他功能要求,具体可归纳为以下几条:(1)基本原则①对人体安全无害。
②能较好的洗净并除去动植物油垢,即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。
③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。
④用于洗涤蔬菜和水果时,应物残留物,也不影响其外观和原有风味。
⑤手洗产品发泡性良好。
⑥消毒洗涤剂应能有效地杀灭害菌,而不危害人的安全。
⑦产品长期储存稳定性好,不发霉变质。
实验一磺胺的合成一、目的要求了解乙酰化、氯磺酸磺化、胺解、水解反应;掌握磺胺合成方法。
二、反应式第一步:由胺制备乙酰苯胺23+CH3COOH + H2O第二步:由乙酰苯胺制备乙酰氨基苯磺酰氯NHCOCH33+2HOSO2Cl +H2SO4+HClCl第三步:制备乙酰氨基苯磺酰胺NHCOCH3NHCOCH3+2NH4OH +NH4Cl+2H2OCl 2NH2第四步:水解制备对氨基苯磺酰胺(磺胺)32+H2O H++CH3COOHNH2 2NH22三、主要试剂苯胺冰醋酸氯磺酸锌粉浓氨水浓HCl 活性炭碳酸钠四、实验步骤1、在50ml圆底瓶中放入10ml新蒸馏的苯胺[1](10.2g,0.11mol),15ml 冰醋酸(15.7g,0.26mol)及少量锌粉(约0.1g),装上一支短的刺形分馏柱,其上端装上一温度计,依次装上单管蒸馏头,直形冷凝器,接受管,鸡心瓶。
鸡心瓶外用冷水浴冷却。
用电热套小火加热回流,微沸15min,保持温度计读数在105℃左右1.5 小时,反应生成的水及大部分醋酸已被蒸出[2]。
当温度下降时则表示反应已基本完成。
在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中[3],冷却后,抽滤,用冷水洗涤,粗产品用水重结晶,产量9-10g(m.p.113-114℃)2、在干燥的锥形瓶中加入10g乙酰苯胺,在石棉网上小火加热熔化,瓶壁上苦有少量水汽凝结,用干净的滤纸吸去,冷却,使熔化物凝结成块,锥形瓶置于冰水浴中冷却后,迅速倒入20ml氯磺酸[4](36g,约0.3mol),立即塞上带有氯化氢导气管塞子(装置如图)。
溶解后,再在温水浴(60-70℃)加热10分钟。
反应瓶在冰水浴中充分冷却后于通风橱中,在强烈搅拌下,将反应液慢慢倒入盛有150g碎冰的烧杯中[6]。
用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。
搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎[7],使成颗粒均匀的白色固体,抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,压干,供下步使用。
一、实训背景精细化工试验技术是化学工程与工艺、应用化学等相关专业的重要实训课程,旨在培养学生的实践动手能力、创新意识和团队协作精神。
本次实训于2023年X月X日至X月X日在XX大学化学实验室进行,实训内容主要包括精细化工单元操作、表面活性剂、精细化工精制工艺、精细化工分离工艺等。
二、实训目的1. 熟悉精细化工试验的基本原理和方法,掌握精细化工试验技术的基本操作技能。
2. 培养学生的创新意识和团队协作精神,提高学生的实践动手能力。
3. 使学生了解精细化工试验在工业生产中的应用,为今后从事相关领域的工作打下基础。
三、实训内容1. 精细化工单元操作(1)实训内容:包括反应釜操作、搅拌器操作、过滤操作、蒸发操作等。
(2)实训目的:使学生熟悉单元操作的基本原理,掌握操作技能,为后续实验打下基础。
2. 表面活性剂(1)实训内容:包括表面活性剂的分类、性能、应用等。
(2)实训目的:使学生了解表面活性剂的基本知识,掌握其在精细化工中的应用。
3. 精细化工精制工艺(1)实训内容:包括结晶、蒸馏、萃取等精制工艺。
(2)实训目的:使学生熟悉精制工艺的基本原理,掌握操作技能,提高产品质量。
4. 精细化工分离工艺(1)实训内容:包括吸附、离子交换、膜分离等分离工艺。
(2)实训目的:使学生了解分离工艺的基本原理,掌握操作技能,提高产品质量。
四、实训过程1. 实训前期,教师讲解实训内容、操作步骤及注意事项,使学生充分了解实训目的和任务。
2. 实训过程中,学生分组进行操作,教师巡回指导,解答学生提出的问题。
3. 实训结束后,各小组进行总结汇报,教师进行点评和总结。
五、实训成果1. 学生掌握了精细化工试验的基本原理和方法,提高了实践动手能力。
2. 学生了解了表面活性剂、精制工艺、分离工艺等在精细化工中的应用。
3. 学生培养了创新意识和团队协作精神,为今后从事相关领域的工作打下了基础。
六、实训总结1. 本次实训内容丰富,使学生全面了解了精细化工试验技术。
精细化工专业综合设计实验廖文波黄相璇陈默东莞理工学院化学与环境工程学院化工工艺实验室2013年11月目录实验一溶剂型聚丙烯酸酯的合成实验 (1)实验二水性聚丙烯酸酯的合成 (4)实验三洗发香波的制备 (9)实验四沐浴露的制备 (15)实验五洗手液的制备 (18)实验六雪花膏的制备 (20)实验七聚醋酸乙烯酯乳液的制备 (23)实验八水性丙烯酸酯压敏胶的合成 (26)实验九聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能 (30)实验一溶剂型聚丙烯酸酯的合成实验一、实验目的了解涂料用热塑性丙烯酸酯树脂的合成方法。
二、实验原理涂料用丙烯酸酯树脂的合成,可采用溶液聚合,乳胶聚合,本体聚合和悬浮聚合及非水分散聚合,其中以前两种方法最常用。
溶剂型丙烯酸酯树脂可分为热塑性和热固性两大类。
热塑性丙烯酸酯树脂涂料的成膜主要是通过溶剂的挥发,分子链相互缠绕形成的。
因此,漆膜的性能主要取决于单体的选择,分子量大小和分布及共聚物组成的均匀性。
漆膜的性能如光泽,硬度,柔韧性,附着力,耐腐蚀性,耐候性和耐磨性等都与上述因素有关。
漆用热塑性丙烯酸酯树脂的分子量一般在30000-130000之间,共聚物组成的均一性主要是通过分批逐步增量投入反应速度快的单体来实现的。
漆膜的硬度,柔韧性等机械性能又与其玻璃化转变温度(T g)有直接的关系,共聚物的T g可由Fox 公式近似计算。
对于溶剂型清漆的配方设计,溶剂的选择极为重要,良溶剂使体系的粘度降低,固含量增加,树脂及其涂料的成膜性能好,不良溶剂则相反。
选择溶剂时主要取决于溶剂的成本,对树脂的溶解能力,挥发速度,可燃性和毒性等。
成膜物质可以由一种或多种热塑性丙烯酸酯树脂组成,也可以与其他成膜物质合用来改进其性能,混溶性好而常用的有硝酸纤维素,醋酸丁酸纤维素,乙基纤维素,氯乙烯-醋酸乙烯树脂以及过氧乙烯树脂等,它们在配方中的比例,可根据产品技术要求选择。
热塑性丙烯酸酯清漆表现了丙烯酸酯树脂的特点,具有较好的色泽,耐大气,保光,保色等性能,在金属,建筑,塑料,电子和木材等的保护和装饰上起着越来越重要的作用。
一、实验目的1. 了解精细化工的基本原理和实验方法;2. 掌握精细化工实验的基本操作技能;3. 通过实验,加深对精细化工理论知识的理解和应用;4. 培养实验者的观察能力、分析问题和解决问题的能力。
二、实验内容1. 精细化工实验基本操作技能培训(1)实验基本操作规范;(2)实验安全知识;(3)实验仪器设备的使用与维护;(4)实验数据记录与分析。
2. 精细化工实验项目(1)精细化工原料的提纯与分离;(2)精细化工产品的合成与制备;(3)精细化工产品的性能测试与分析。
三、实验原理1. 精细化工原料的提纯与分离实验原理:利用物质的物理、化学性质差异,采用适当的分离方法,将混合物中的各组分分离出来。
实验方法:蒸馏、萃取、结晶、离子交换等。
2. 精细化工产品的合成与制备实验原理:根据化学反应原理,通过合适的反应条件和实验操作,合成所需精细化工产品。
实验方法:加成反应、消除反应、缩合反应、聚合反应等。
3. 精细化工产品的性能测试与分析实验原理:根据精细化工产品的特性,采用相应的测试方法,对其性能进行评价和分析。
实验方法:物理性能测试、化学性能测试、生物活性测试等。
四、实验步骤1. 精细化工原料的提纯与分离(1)根据实验要求,选择合适的分离方法;(2)配制混合物,进行实验操作;(3)观察实验现象,记录实验数据;(4)分析实验结果,得出结论。
2. 精细化工产品的合成与制备(1)根据实验要求,选择合适的反应条件和实验操作;(2)进行反应,观察实验现象;(3)分析反应结果,确定合成产物;(4)对产物进行性能测试和分析。
3. 精细化工产品的性能测试与分析(1)根据实验要求,选择合适的测试方法;(2)进行性能测试,观察实验现象;(3)分析测试结果,评价产品性能;(4)总结实验经验,提高实验技能。
五、实验结果与分析1. 精细化工原料的提纯与分离实验结果:通过蒸馏、萃取、结晶等方法,成功分离出所需纯度较高的原料。
实验分析:实验过程中,根据实验要求选择合适的分离方法,严格控制实验条件,确保实验结果的准确性。
精细化工实验作业实验一:啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验预习作业:(1)胶粘剂是精细化学品的重要品种,它是物质连接的重要手段,请分析其与焊接、铆接等连接方式的区别和优点?请简单讨论其粘接机理?(2)水溶性聚乙烯醇是如何制备出来的?其牌号1799或2488,这些数字代表了什么?(3)聚乙烯醇水溶液是否可以直接作为啤酒瓶标签胶,要进行缩醛化反应原因有哪些?课后作业:(1)聚乙烯醇2099为什么要用95℃以上热水才能溶解?若为2488则需要多少温度的水进行溶解?(2)影响缩醛化反应的条件有哪些?如何进行控制?如何判定反应停止的终点?温度、PH值、反应时间(3)除本胶粘剂外请列举三种常见的胶粘剂,并写出分子结构式?实验二:聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验预习作业:(1)请辨析溶液、乳液和浊液的区别?列举3种你所知的乳液状物质?(2)请说明乳液聚合中各种原料的用途?乳液聚合的优点?(3)乳化剂的化学结构特性是什么?请写出OP-10(辛基苯酚聚氧乙烯)和K12(十二烷基苯磺酸钠)的分子结构式?并比较二者HLB 值(表示亲水或亲油能力大小的值)的大小?课后作业:(1)为什么在聚合过程中单体采用滴加的方式?为什么引发剂水溶液要分批次补加到聚合体系中?(2)为什么乳液聚合必须采用水溶性的K2S2O8引发剂,而不采用油溶性的自由基引发剂?若用油溶性的自由基引发剂出现什么现象?实验三:高分子絮凝剂的制备及废水处理试验预习作业:(1)什么是絮凝剂?简述絮凝作用机理?(2)絮凝剂常分为无机及高分子聚凝剂,请各举各一种例子,书写其分子式?并说明二者之间各有什么优缺点?课后作业:(1)制备双氰胺型絮凝剂的反应机理是什么?请写出反应方程式?并解释为什么要加入硫酸铝?(2)如何判断絮凝剂对污水处理的效果?实验四:烷基苯磺酸钠的制备预习作业:(1)表面活性剂的种类及用途有哪些?(2)烷基苯磺酸钠中烷基链的长短对HLB值有何影响?(3)什么是盐析?详述过滤和分液操作要点?课后作业:(1)磺化反应的影响因素有哪些?磺化反应的副反应有哪些?(2)如何计算磺化产率?实验五:环保固体酒精生产工艺和燃烧试验预习作业:(1)请写出制备固体酒精所发生的化学反应式?(2)说明酒精由固体变成液体的原因及储存固体酒精的注意事项?课后作业:(1)在生产过程中一般需要加入固体石蜡,请说明原因?是否可以采用其他的物质进行替代呢?要注意什么?(2)在生产过程中加入硝酸铜起到什么作用?。
精细化工专业实验目录1.一、涂料实验一、实验目的涂料是精细化工的一个重要组成部分。
在专业课的基础上,进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺、涂料质量控制、涂料的配制方法与工艺、涂料应用及性能检测等有关知识和能力。
进一步培养学生的工程意识,进一步培养学生的专业实践技能和素质。
二、实验要求1.掌握涂料生产的基本原理及生产的基本方法。
2 . 掌握涂料产品质量控制、涂料性能检测的方法。
实验一醇酸树脂的合成、清漆和色漆的配制及应用性能测试醇酸树脂是指由多元醇、多元酸(或酸酐)与脂肪酸制成的树脂总称。
一、中油度醇酸树脂的合成(醇溶剂法)1.配方苯二甲酸酐(工业)33.02甘麻油(98%,工业)15.17亚麻油(双漂)51.81黄丹0.01200号油漆溶剂油70.00二甲苯(工业)14.00 2.技术规格不挥发组分,% 50±2粘度,加氏管25℃,秒 4.5~7.5 (1:1 200号油漆溶剂油)酸值 <1.5颜色(铁钴比色计),号 <8油度,% 54 3.操作步骤及合成工艺实验室装置和工业生产流程见下图(1)亚麻油、甘油全部加入反应釜内,开动搅拌,升温,通入二氧化),在45~55分钟内升温到120℃,停止搅拌加入黄丹,碳(或N2再开动搅拌。
(2)在2小时内升温于220±2℃,保持到取样测定无水甲醇容忍度为5(25℃)即为终点。
在醇解时放掉分水器中的水,并将二甲苯准备好。
(3)醇解后,在20分钟内分批加入苯二甲酸酐,以不溢锅为准。
),立即从分水器加入锅(4)加完苯二甲酸酐停止通入二氧化碳(或N2内总量的45%的二甲苯,同时升温。
(5)用2小时升温到200±2℃,保持1小时。
(6)再用2小时升温到230±2℃,保持1小时后开始取样测粘度、酸值、颜色、作好记录,粘度的测定为:样品:200号油漆溶剂油=1:1(重量),25℃,加氏管。
(7)当粘度达到6~6.7秒时,立即停止加热,抽空至稀释罐,冷却到150℃加入200号油漆溶剂油、二甲苯制成树脂溶液。
(8)冷却到60℃以下过滤。
说明:原料易燃,注意操作安全。
4、质量控制(1)酸值:指中和1g固体试样所需KOH的毫克数,用以表示酯化反应进行的程度。
(2)粘度:表示醇酸树脂的聚合程度和分子量的增长。
其测定方法是将固体树脂溶于规定数量的特定溶剂中,在规定温度下用加氏管测定,加氏管如果标准,可与绝对粘度相对应。
(3)酸值——粘度关系:以酸值、粘度对反应时间作图,这个图表示反应釜内反应进行的情况,可以反映进行是否正常。
并可延长曲线来推断反应终点。
在实验室一直测到胶化点制成曲线,这个曲线与工业生产时的曲线应相吻合。
(4)固化时间试验:在此醇酸树脂反应很快,以粘度——酸值法来不及控制,则采用固化时间法,系将一块特制铁板加热到200℃,滴一滴树脂于板上,记录树脂胶化时间。
固化时间在10秒左右的树脂是比较不稳定的。
生产终点控制一般胶化时间不要小于10秒。
(5)颜色:颜色的加深是由于原料不纯净,操作中带入杂质,空气氧化等影响。
树脂色深将影响制漆的色泽,特别是浅色漆,所以颜色的观察与测定变应注意。
二、醇酸树脂清漆和磁漆制备(一)、醇酸树脂清漆醇酸树脂清漆主要是中油度,由亚麻油醇酸树脂溶于适当的溶剂,加有催干剂,经过滤净化而成,溶剂中可加一些松节油及二甲苯以增加清漆的稳定性。
催干剂种类与用量视干率规格要求而定。
锌催干剂可以减轻起皱及使漆膜“开敞”便于干透;铅催干剂可使漆膜干透,但铅催干剂在漆料中往往与苯二甲酸结合成铅盐析出而使清漆浑浊,有时非常严重。
所以在清漆中用铅催干剂时应特别注意,用量要很少,也可不用。
然而钴钙两种催干剂混合使用也可起到铅的作用。
1、配方组分质量分数醇酸树脂(50%,前合成) 84.00环烷酸钴(4%) 0.45环烷酸锌(3%) 0.35环烷酸钙(2%) 2.4二甲苯 1.802、技术规格名称规格颜色,铁钴比色计号码 <12外观透明无杂质漆膜外观感受平整光滑粘度,涂—4杯,秒 40--60不挥发份,% >45干燥时间 25±1℃,相对温度65±5%表干,(小时)≤6实干,(小时)≤18酸值≤12硬度≥0.3弯曲试验(毫米) 1耐冲击强度,(公斤、厘米) 50附着力,划圈法(级)≤2耐水性(浸25±1℃蒸馏水24h)允许微变后,3h内恢复耐汽油性(浸25±1℃的汽油)允许稍失光,1h内恢复而油性(25±1℃的变压器油中24小时)外观不变。
3.用途:家具漆或色漆的罩光,也可作一般性中等绝缘漆。
4.制造:按配方混匀,过滤。
(二)醇酸树脂磁漆中油度醇酸树脂磁漆是醇酸树脂磁漆中产量最大的一种,它干燥快,具有良好的光泽,附着力强,漆膜坚硬,耐汽油和润滑油,并有良好的耐候性,可常温干燥,也可烘干,宜于喷涂,刷涂比油性漆困难,“口紧”不宜往复刷,主要用于金属表面,也可用于木器上,户内外使用均可。
将颜料混合,经研磨机研磨成色浆,调漆,过滤。
三、醇酸树脂漆性能的测定(一)醇酸树脂漆性能的测定主要测定颜色、粘度、酸值、细度1.细度测定(GB753.1—86)1.1确定最适宜的细度计规格和试样的近似研磨细度,进行3份平行测定。
1.2将彻底冼净的细度计放在水平,平坦,不会滑动的平面上。
1.3将足够量的样品倒入沟槽的深端,并使样品略有溢出,注意在倾倒样品时勿夹带空气。
1.4用两手的大拇指和食指捏住刮刀,将刀的刀口放到细度计沟槽的深端,与细度计的表面相接触,平放刮刀的长边平行于细度计的宽边,而且要将刮刀置于细度计的表面,使刮刀与槽的长成直角。
在1-2秒内使刮刀以均匀速度刮过整个表面到沟漕深度为零的一端,要施加足够的压力于刮刀上,以使沟槽中充满试样,多余的试样则被刮下。
1.5从刮样完了后不超过3秒时间内,以如下方法从侧面观察细度计,观察时,视线与沟槽的长边成直角,且和细度计表面的角度不大于30度,同时要在易于看出沟槽中样品状况的光线下观察。
1.6观察试样首先出现密集颗粒点之处,特别是在横跨沟槽3mm宽的条带内,在含有5~10个颗粒的位置,在密集颗粒点出现之处的前面可能出现的分散的点可不理会,确定此条带上限的位置,读数精确程度分别为:对量程100μm的细度计为5μm对量程50μm的细度计为2μm对量程25μm的细度计为1μm对量程15μm的细度计为0.5μm2、酸值测量(GB6743—86)2.1酸值:中和1克产品不挥发物中的游离酸所需KOH毫克数。
2.2试剂与试样2.2.1 混合溶剂:2份甲苯与1份95%(V/V)乙醇。
2.2.2 KOH标准溶液:用95%乙醇配制的0.1 % mol/L的KOH溶液,并脱除碳酸盐,以邻苯二甲酸氢钾标定浓度。
2.2.3酚酞指示剂:浓度10g/L,由95%乙醇配制。
试样:KOH标准液的消耗量应控制在10-30ml内,试样称取量可参考下表:2.3测定2.3.1精确称量到1mg的试样放入锥形瓶中,加入50ml混合溶剂,试样完全溶解(若不溶解,可适当通风加热溶解,但滴定前要冷却到室温)向试样中加入2~3滴酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至粉红色,以10秒以上不褪色为终点,记下所耗KOH溶液体积V1。
2.3.2空白实验:与测定平行进行空白实验。
不加试样,试验步骤同上。
2.4计算:酸值A=56.1×(V1-V)×C×100/M×NVA—酸值,以每克试样消耗KOH毫克数计;V--空白试验消耗的KOH体积,mlV1—测定试样消耗KOH体积,mlB—KOH标准液浓度,mol/LM—试样质量,gNV—测定试样中不挥发物含量,g3.粘度的测定(GB1723—79)每次测定之前须用纱布蘸溶剂将粘度计内擦试干净,在空气中干燥或用冷风吹干,对光观察粘度计漏嘴应清洁,调整水平螺钉,使粘度计处于水平位置,在粘度计漏嘴下面放置150ml的搪瓷杯,用手堵住漏嘴孔,将试样倒满粘度计中,用玻璃棒将气泡和多余的试样刮入凹槽,然后松开手指,使试样流出,同时立即开动秒表,当试样流丝中断时停止秒表,试样从粘度计流出的全部时间(秒),即为试样的条件粘度,两次测定值不应大于平均值的3%。
测定时试样温度为25±1℃。
(二)漆膜性能测定主要检测干燥时间、硬度、耐冲击强度、附着力。
1漆膜样板制备(GB1729-79)1.1材料和仪器设备:马口铁板:25 mm×120mm×(0.2~0.3)mm或者50mm×120mm×(0.2~0.3)mm铝板(LY12):50mm×150mm×(1~2)mm0号砂纸或200号水砂纸漆刷:宽25~35mm喷枪:喷嘴内径0.75~20mm涂-4粘度计,测厚计,秒表,鼓风恒温烘箱1.2底板的表面处理马口铁用砂纸纵面横向打磨除锈,去掉镀锌层,以溶剂(200号溶剂汽油或二甲苯)洗净,擦干使用。
铝板用溶剂洗净,擦干使用。
1.3制板1.3.1刷涂法:将试样稀释到适当粘度,用漆刷在规定的样板上快速均匀地沿纵横方向涂刷成一层均匀的漆膜,不允许有空白或溢流现象。
涂刷好的样板,平放于恒温处或干燥箱中干燥。
干燥条件、时间和干后漆膜厚度应符合标准规定,一般为0.05~0.1mm.1.3.2喷涂法:将试样稀释到工作粘度(油基性漆20-30秒,挥发性漆15-25秒)。
然后在规定底板上喷涂成均匀的漆膜,不能有空白或溢满现象。
喷枪与被涂面之间距离不小于20mm左右,喷涂方向要与被涂面成适当角度,空气压力为(2-4)×100000 pa,(空气应过滤,除去油水及污物)喷枪移动速度要均匀,喷涂好的样板平置于室温干燥或干燥箱干燥。
干燥条件、时间和干后漆膜的厚度均按产品标准规定。
2.漆膜表面干燥时间测定(GB6753.2-86)2.1制样板:按上述方法测定制样板。
2.2样板干燥:将样板平放于无气流,无阳光直射处,温度25±1℃,2.3表干状态评定2.3.1每隔一段时间或达到产品规定时间后,放平样板。
从不小于50mm,不大于150mm的高度上,将约0.5g的小玻璃球(直径125-250mm)倒在漆膜表面上。
2.3.2 10秒后,将样板保持与水平面成20度,用软毛刷轻轻刷漆膜。
2.3.3用直视法检查漆膜表面,若能将全部小玻璃球刷掉而不损伤表面,涂层为“表干”。
样板边缘部分5mm内不作考核。
2.3.4 表干时间的测定:制备5-10块相同的样板,按2.2中办法干燥。
按合适的间隔时间(约15分钟一次)在预期漆膜表干前不久开始试验。
记录漆膜刚好达到表干所用的时间。
3.漆膜硬度测定(GB-6739-86)3.1一组不同硬度的中华牌高级绘图铅笔6H、5H、4H、3H、2H、H、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B,其中6H最硬,6B最软,400号砂纸。