水气蒸馏法1

1 水蒸气蒸馏法精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发油。

又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。

与水蒸气接触变化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用得最广。

水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为:1.1 水上蒸馏水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。

这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。

将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏效果。

锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。

其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。

一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。

直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。

1.2 水中蒸馏水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。

这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板)的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。

原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。

如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。

这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。

锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。

1.3 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。

与前述方法基本相同,惟锅底并不加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料而上升,植物中的芳香成分随着蒸汽上升蒸馏出来。

水蒸气蒸馏的方式
水蒸气蒸馏是一种分离混合物中组分的方法，主要是通过利用水蒸气的沸点低于混合物中其他成分的沸点，使混合物在加热的情况下将水蒸气和其他成分分离出来，再通过冷却和凝结将水蒸气转化为液态水，从而得到纯净的其他成分。

水蒸气蒸馏的基本步骤包括：
1.将混合物放置到蒸馏瓶内，在下面加入适量的水。

2.烧制热源，对蒸馏瓶进行加热。

3.当温度上升到混合物中某个成分的沸点时，该成分开始沸腾并转化为气态，进入导管并与水蒸气一起被升到塔顶。

4.在塔顶的冷凝器中，水蒸气和目标成分被冷却并凝结成液体，被收集到其他容器中。

5.重复以上步骤，直到所有需要分离的成分都被收集到。

水蒸气蒸馏通常用于分离液态混合物中的挥发性成分，如精油、酒精和醋酸等。

这种方法具有操作简单、成本较低、分离效率高等优点，因此被广泛应用于食品、药物、化妆品和化学工业等领域。

中药挥发油测定方法
中药挥发油的测定方法主要有以下两种：
方法一：水蒸气蒸馏法
1. 取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。

2. 将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。

3. 在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。

4. 将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。

5. 将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。

方法二：测定相对密度在10以下的挥发油
1. 取样品适量（约相当于含挥发油～10ml），称定重量，置烧瓶中，加水
适量与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

2. 自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分。

置电热套中或用其它适宜方法加热至沸，保持微沸约5小时。

3. 放冷后，读出挥发油量（ml）。

请注意，以上方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。

挥发油提取工艺引言：挥发油是指在常温下能够迅速挥发的油类物质，具有浓郁的香味和良好的挥发性。

挥发油广泛应用于食品、香精香料、药品等领域。

本文将介绍挥发油的提取工艺，包括传统的水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法。

一、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种常见的挥发油提取工艺。

其原理是利用水蒸气的热量使挥发油迅速挥发并与水蒸气一起进入冷凝器，然后通过分离器将挥发油和水分离。

该工艺具有操作简单、成本低廉的优点，适用于一些易于蒸馏的植物材料。

具体操作步骤如下：1. 将植物材料放入蒸馏器中，加入适量的水。

2. 加热蒸馏器，使水蒸气通过植物材料，将挥发油带出。

3. 将水蒸气和挥发油一起冷凝，形成液体混合物。

4. 将液体混合物通过分离器进行分离，得到挥发油。

二、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种新型的挥发油提取工艺，其原理是利用超临界流体对植物材料中的挥发油进行溶解和萃取。

超临界流体是介于气体和液体的状态，具有高扩散性、低粘度和可调节的溶解性等特点，能够提高挥发油的提取效率。

具体操作步骤如下：1. 将植物材料放入超临界流体萃取器中。

2. 加压加热，使超临界流体达到超临界状态。

3. 超临界流体渗透进入植物材料，将挥发油溶解。

4. 降压冷却，使超临界流体恢复为气体状态，挥发油析出。

5. 分离挥发油和超临界流体，得到纯净的挥发油。

比较：水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法都是常用的挥发油提取工艺，具有各自的特点。

水蒸气蒸馏法操作简单，成本低廉，适用于一些易于蒸馏的植物材料。

而超临界流体萃取法提取效率高，对挥发油的质量要求较高，适用于一些高附加值的植物材料。

总结：挥发油提取工艺是获取挥发油的重要步骤。

水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法是常用的提取工艺，各自具有优点。

在实际应用中，应根据植物材料的特性和提取要求选择合适的工艺，并结合工艺参数的优化，提高挥发油的提取效率和质量。

三种蒸馏法详解蒸馏可以分为3种蒸馏，⽔中蒸馏、⽔上蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏当然论坛⾥各位友友们发的⾃制纯露帖⼦⼤多数都是使⽤的⽔中蒸馏这个三种蒸馏各有各的特点：㈠.⽔中蒸馏：（这个类似于煮粥,就是把需要蒸馏的植物，放在⽔中蒸馏）优点：①提取速度较快②对于芳⾹物质不容易蒸馏出来的植物，可以加快蒸馏速度缺点：①芳⾹物质会有浪费（因为植物在⽔中浸泡着，所以芳⾹物质会有⼀部分留在⽔中，不能被提取出来）②对提取出的芳⼼物质的品种损耗⼤（因为植物长时间在100度的⽔中浸泡着，有损芳⾹物质）适⽤于提取细胞壁较厚的植物原料或者价钱廉价的，如松针等㈡.⽔上蒸馏:（这个类似于蒸馒头,就是把需要蒸馏的植物,放在⽔上⽅蒸馏)优点：①提取出的芳⼼物质品质好②对于芳⾹物质较易蒸馏出来的植物，可以加快蒸馏速度缺点：①芳⾹物质会有少量浪费（因为植物在⽔上⽅，会有部分芳⾹物质随⽔滴滴回⽔中，所以有少量芳⾹物质留在⽔中，不能被提取出来）②对提取出的芳⼼物质的品种损耗较⼩植物（因为植物没有在100度的⽔中浸泡着，所以对芳⾹物质损耗较⼩）适⽤于提取细胞壁较薄的植物原料，如花瓣较厚的花等㈡.⽔蒸⽓蒸馏:“这个没想到怎么打⽐⽅”,就是把需要蒸馏的植物,和⽔分开在两个容器中，直接是⽔产⽣⽔蒸⽓然后⽔蒸⽓进⼊到装有需要蒸馏的植物的容器中蒸馏)优点：①提取出的芳⼼物质品质属于蒸馏法中最好的②蒸馏速度快③对于芳⾹物质较易蒸馏出来的植物，蒸馏速度更快④国际上蒸馏植物提取精油主流的蒸馏⽅式⑤芳⾹物质浪费量极少（因为植物与⽔分开的原因）⑥对提取出的芳⼼物质的品种损耗最⼩（因为植物与⽔分开原因）缺点：①略微有点⿇烦（因为多了个装花草的容器）②对于芳⾹物质不容易蒸馏出来的植物需要萃取的时间较长适⽤于提取玫瑰花薄荷叶等绝⼤部分常⽤来提取精油和纯露的植物当然友友们常⽤来做纯露的都是⼀些花瓣之类的了对于花、叶等的蒸馏，就推荐⼤家⽤⽔上蒸馏法吧，⽐⽔蒸⽓蒸馏差点，但是会⽐⼤家常⽤的⽔中蒸馏法好很多哦⽽且也不⿇烦，只是需要把花草放在⽔上⽅，提取出的芳⾹物质的品质和量就会有⼤幅的提升，那我们可是没理由不使⽤哦希望⼤家会⽀持。

水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。

该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。

水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。

为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。

常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。

简介水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。

本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。

因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。

此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。

当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。

例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。

牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。

有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。

例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。

水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

1．基本原理根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：p＝p A+ p B其中p代表总的蒸气压，p A为水的蒸气压，p B为与水不相混溶物质的蒸气压。

当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。

此沸点比各组分的沸点都低。

因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关，直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。

我们知道，混合物蒸气中各个气体分压（p A，p B）之比等于它们的物质的量（n A，n B）之比，即：而n A＝m A／M A；n B＝m B／M B。

其中m A、m B为各物质在一定容积中蒸气的质量，M A、M B为物质A和B的相对分子质量。

因此：可见，这两种物质在馏液中的相对质量（就是它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。

以苯胺为例，它的沸点为184.4℃，且和水不相混溶。

当和水一起加热至98.4℃时，水的蒸气压为95.4 kPa，苯胺的蒸气压为5.6 kPa，它们的总压力接近大气压力，于是液体就开始沸腾，苯胺就随水蒸气一起被蒸馏出来，水和苯胺的相对分子质量分别为18和93，代入上式：即蒸出3.3 g水能够带出1 g苯胺。

苯胺在溶液中的组分占23.3％。

实验中蒸出的水量往往超过计算值，因为苯胺微溶于水，实验中尚有一部分水蒸气来不及与苯胺充分接触便离开蒸馏烧瓶的缘故。

利用水蒸气蒸馏来分离提纯物质时，要求此物质在100℃左右时的蒸气压至少在1.33 kPa左右。

水蒸气蒸馏法的简要操作流程
搭建好蒸馏设备，把水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、冷凝管、接引管和收集瓶都摆好。

点火，让水蒸气发生器开始工作，同时把要蒸馏的东西放进烧瓶里。

看着火苗舔着烧瓶底，水蒸气就呼呼地往上升。

等T形夹那儿开始冒蒸汽了，就关上它，打开水龙头，让冷水流过冷凝管，把蒸汽冷凝成液体。

看着烧瓶里的东西越来越清，就知道蒸馏差不多了。

这时，关掉火和水龙头，等一切都冷静下来。

冷却后，把冷凝管里收集到的液体倒出来。

要想得到更纯的东西，可能还得再蒸一次呢。

你知道吗，水蒸气蒸馏就像是在玩魔术，把那些好闻的香味从植物里提取出来。

原理其实很简单，就是利用了水蒸气的力量。

只要控制好火候和水蒸气，就能轻松地提取出植物里的香气。

不过啊，这个方法也不是万能的。

有些植物里的成分太娇气，
受不了水蒸气蒸馏这么折腾，所以就不能用这种方法来提取。

所以，还得根据具体情况来选择合适的提取方法。