无水无氧操作(荷兰格兰宁根大学)

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绿色化工环保-无水无氧实验操作技术

主要是用玻璃仪器组成的，所以实验玻璃器材比较严格
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的活塞还切换。
绿色实验室-无水无氧操作
化工一班
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无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技术。无水无氧操作有以下几种：
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一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点都是有个侧阀可以直接连在双排管上。

无水无氧实验操作技术

橡皮隔膜塞经过几次针刺后，容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜塞时最好刺其边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜继续使用。空气可通过橡皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以这种密封装置不宜校长时间地贮存空气敏感化合物。 5.2： 5.2：注射器及其使用注射器是注射针管技术中关键的器械，能否合理使用它将决定操作水平．实验室使用的注射器有塑料的(一次性使用)和玻璃的两种．最常用的是医用玻璃酌。小容量的玻璃注射器的套筒与内塞柱是互相研磨而成的，为了识别，每一对套筒与内塞柱上都有标记号码，同种规格的套筒和内塞柱不能互换使用，使用时要检查标记号码是否相同。大容量的同种规格注射器的外筒与内塞柱可以互换使用。注射器的密封是靠套筒内壁和内塞柱的光滑面紧密接触．要保护好接触面，不能有灰尘颗粒划坏磨面，注射器不要随意来回推拉，以免损坏磨面。烘烤注射器时，套简和内塞柱要分开放置，干燥后把内塞柱插到套简中存放。根据计量的液体多少合理选择注射器的容量。选择的容量太小，要多次累积计量，操作麻烦，给计量带来误差，也易使液体污染；选择的容量太大，操作也困难。必须合理选择才能保证计量误差小、操作也方便。针头是由不锈钢管制成的，其长度和内径大小各异，根据用途进行选择针尖的形状也不相同。如图：(a)为齐头针尖，多见于微量注射器，针尖不锋利，很难刺破橡皮隔膜塞，易堵塞针孔。(b)为斜面针尖，针尖锋利，较适用。 (c)的针尖介于(a)与(b)之间，呈类似于“三角”的斜面，针尖锋利，容易将橡皮物切割下来,使塞子的针孔处再密封困难。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近，在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。

无氧无水操作技术

随着科学的不断发展，为了探索新的研究领域，化学家们更多地着眼于对空气敏感的化合物。

自然界存在的和人工合成的化合物中有许多是对空气敏感的——怕空气中的氧和水。

不少化合物在大气中的稳定性往往是以秒或分来计算的。

在化学中最新发展的一些重要领域如金属有机化合物可逆载氧体、硼氢化物、气体氟化物，游离基等等大多是对空气敏感的。

为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无氧无水操作技术。

否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。

不但反应、分离、纯化过程要严格执行无氧操作规程，而且各种分析鉴定的取样，称量以及制样均须如此。

否则即使看到产物也不能得到符合要求的分析结果。

无氧无水实验操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的应用。

由于它适用于对空气敏感的物质的研究，所以在化学的其它领域以及生物学，物理学中也得到一些应用。

目前采用的无氧无水操作分三种：( 1 )高真空线操作（Vacuum-line);( 2 ) Schlenk操作；( 3 )手套箱操作(Glove-box)。

下面对这三种操作中的高真空线操作（Vacuum-line)作简单介绍：1．高真空线操作。

即对空气敏感物质的操作在事先抽真空的体系中进行。

其特点是真空度高，极好地排除了空气。

它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操作，而没有污染。

这一技术已成功地用于硼氢化合物，氢化物、卤化物及其它许多易挥发物质的合成和处理。

高真空线操作的量较少，从大约一毫克至几十克。

一般采用玻璃制作的真空系统。

但这不适用于氟化氢及其它一些活泼的氟化物。

这些化合物最好在金属或碳氟化合物制成的仪器中处理。

高真空线操作要求的真空度高（一般在10——10Kpa），因此对真空泵(需使用机械真空泵和扩散泵)和仪器安装的要求极高，还要有液氮冷阱。

在高真空线上一般可进行下列操作：a .样品的封装。

活泼的金属有机化合物的样品无论是为了保存或送样分析，常需在真空下封装。

无水无氧操作的技术

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3.2
橡皮材质的处理
在处理空气敏感化合物的操作中，通常用橡皮管作为连接物，用橡皮塞、橡皮隔膜作为密封物。这些物品在使用前必须经过严格清洗和干燥，因为这类物质的表面很粗糙，吸附着大量氧和水等杂质，也容易粘上油污，使用前又不能用加热抽空等方法除去这些杂质，因此它们的洗涤、干燥和保存更显得重要。这些物品的用途不同，和溶剂、针头等接触的方式不同，可选用下面不同方法处理。用蘸有惰性溶剂的脱脂棉花球擦洗其表面，去掉表面的油污及机械杂质；用纯化过的溶剂冲洗管子的内壁；
(1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它所以很少采用)。（附图一）（活性溶剂,
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂，如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的，这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用金属丝扎紧橡皮塞这一步。

化工实验室无水无氧技术

2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。
3：如果投的是固体物料对接以后要再进行抽换气。但加入的是液体禁止进行此项操作！
4：无水无氧操作的过程中不能离开人，因为在你离开的过程中可能会漏气或塞子被崩开（使用生胶带、封口膜、夹子）
5：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
空气用惰性气体反复置换，在惰性气体中进行操作，这为对空气敏感的固体和液体物质提供了更直接的操作方法。
优：在手套袋里可进行称重、物料转移、过滤和挑选及封装晶体等操作；可进行较复杂的固体样品的操作，如红外光谱样品制样、x一衍射单晶结构分析挑选晶体、封装晶体等；它还可用于进行放射性物质与极毒物质的操作，这样避免了对操作者的危害和环境污染。其操作量可以从几百毫克至几千克；手套箱可在实验室自制
Leizw 20110325
Background vacuum-line、 schlenk、glove-box inert gas、 transfer Solvent Drying requirements
有机金属化合物、硼氢化物、自由基等大多是对空气敏感
对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器设备和实验操作技术
13X分子筛 1.5－1.7mm、3－5mm、10A，吸附小于10A 任何分子，可用于催化剂协载体、水和二氧化碳共吸附、水和硫化氢气体共吸附，主要应用于医药和空气压缩系统的干燥，根据不同的应用有不同的专业品种。

(完整版)无水无氧操作技术ppt

2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可
以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：
反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但要注意起泡速度，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：
实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺时针方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）。
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。
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3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
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由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的干操器中充满惰性气体保护更好。像双排管这种有活塞的仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂的棉花球将活塞内的润滑脂轻轻地擦洗干净，否则润滑脂很难用水洗掉。干燥时互相配合的磨口接头或活塞要互相脱离，分开放置，防止“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。即使这样洗涤干燥过的仪器，在使用前仍需要加热抽空—惰性气体置换，把吸附在器壁上的微量水和氧移走。一般干燥过的仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层“水雾”，这足以说明加热抽空—惰性气体置换这一步的必要性。

严格无水无氧反应(水和氧气敏感反应)标准操作

严格无水无氧反应标准操作引言：有些反应，尤其是做手性金属催化等对氧气或水气非常敏感的时候，反应成功与否与人的操作的因素有很大关系，如果做这类反应的时候条件不严格，一旦反应失败，究其原因，到底是因为反应操作不当导致体系存在水或氧气而破坏反应环境，还是因为反应本身、底物活性不够等原因导致的，是没有办法确定的，同时出现的影响因素太多。

对于筛选反应条件（方法学研究）来讲，基本前提是要保证每次改变的反应条件只有一个，而如果操作不严格，每次改变的影响因子至少在两个以上，这样得到的实验数据是不可靠的，对以后类似的工作以及下一步该如何决定也没有太大的、太可靠的参考价值。

因此在做对水或氧气敏感的反应(无水无氧反应)操作的时候应尽可能贴近严格的标准操作，再找反应失败原因时可以以此作为参考，否则因为人为原因而误认为反应本身有问题，进而得出一些错误判断如放弃等等，得不偿失。

对于最简单的处理条件当然是用手套箱来做，但在没有手套箱的条件下如何做到条件基本接近的操作呢？本文对这部分内容也会进行讲述，毕竟不是所有实验室或机构都有条件采购专门的手套箱。

目录：1. 平行小试（常温）2. 平行小试（高沸点溶剂加热条件）3. 无水溶剂的短期储藏、取用4. 无手套箱时单个反应的严格无水无氧操作1.平行小试（常温）玻璃仪器：Synthware 反应试管（厚壁耐压，普通的或天玻的试管不适合做此类操作，当心炸掉）所用大型设备：手套箱一般是5个试管一捆，用两根橡皮筋捆起来，放到手套箱里面的搅拌器来做。

称量，加样（每根试管通常都做200mg左右原料），反应都是手套箱里隔绝水氧进行。

2.平行小试（高沸点溶剂加热条件）玻璃仪器：Synthware 反应试管所用大型设备：手套箱一般也是5个一捆，在手套箱里称量，加样。

然后用封口膜和胶带封口，注意准备好的试管需要拿到外面通风橱里的搅拌器加热。

其中：1和2的优点：初期摸索条件快速，一个搅拌器，同一时间可做多个反应，快捷高效。

无水无氧操作中的Schlenk技术

⽆⽔⽆氧操作中的Schlenk技术本期，为⼤家介绍⽆⽔⽆氧操作⽅法中最常⽤的Schlenk技术。

Schlenk line，中⽂⼀般叫做“希莱克技术”。

Schlenk对真空度要求不太⾼（因为可多次置换），更安全、更有效。

其操作量从⼏克到⼏百克，⼀般的化学反应（回流、搅拌、滴加液体及固体投料等）和分离纯化（蒸馏、过滤重结晶、升华和提取等）以及样品的储藏、转移都可⽤此操作。

Schlenk line的照⽚Schlenk line的组成主要装置包括：⿎泡器、⽔银安全管、⼲燥柱、除氧柱（银分⼦筛）、Na－K合⾦管、截油管、双排管、真空计。

保护⽓体可以是普通N2，或是稍贵的⾼纯N2或Ar⽓。

让保护⽓体通过⼀装有浓H2SO4的洗⽓瓶或装有合适⼲燥剂的⼲燥塔后使⽤效果会更好。

该装置的主⼲是Schlenk line玻璃管（双排管），⼀根⽤于提供真空条件，另⼀根提供惰性条件。

装有阀门以控制惰性⽓体和真空之间的转换。

⼀条Schlenkline通常有4-6个阀门接⼝以让多个反应同时进⾏。

在其下边连接的是反应烧瓶等。

Schlenk line玻璃管连接到pre-trap以及main-trap玻璃装置。

pre-trap以及main-trap放置在氮⽓瓶内，⽤于冷凝挥发性溶剂的。

双排管基本结构图常⽤的Schlenk反应器在空⽓敏感化学实验中使⽤的玻璃器⽫⼀般多出⼀个带有阀门的侧⽀管，以便接⼊Schlenk line。

下图是适⽤于Schlenk line的反应瓶/管。

搅拌宜选⽤电磁搅拌，以便更好地密封。

尽量少⽤橡⽪管，必须⽤的话以管壁厚者为佳。

所有仪器使⽤前需认真⼲燥好，并且⽤标准⼝的翻⼝胶塞塞住（如⽆标准⼝的这种胶塞也可⽤类似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然后抽真空充N2。

如此反复三次，即可视系统为⽆⽔⽆氧状态。

将反应物加⼊反应瓶或调换仪器时，都应在连续通惰⽓情况下进⾏。

固体也可在抽真空前加⼊，但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空，充N2⽓后⽤注射器经胶塞隔膜加⼊，以防液体被抽⼊真空系统。

无水无氧实验操作

四：惰性气体旳净化
试验室中常用旳惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而使用得最为普遍。以氮为保护气体旳另一种优点是它旳相对密度与空气很接近，在氮保护下称量物质旳质量不需要加以校正。但是，因为氮分子在室温下与锂反应，在较高温度下和别旳物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属形成配合物，从而限制了它旳应用。所以在这种情况下必须用氩作保护气体。氩较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦旳净化措施基本相同。以氮为例阐明惰性气体旳净化措施和过程是有普遍意义旳。所谓情性气体净化，主要是指将惰性气体中所含旳氧和水旳量降到要求值下列。
2.3：加料(假如是固体药物能够在抽真空前先加，也可后来加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试剂能够用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内一直要有一定旳正压(但要注意起泡速度，防止惰性气体旳挥霍)直到反应得到稳定旳化合物。 2.5：试验完毕后应及时关闭惰性气体钢瓶旳阀门（先顺时针方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀，一样让指针归零，关闭节制阀）。最终，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管旳使用情况是否正常，维护好试验仪器。
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三：玻璃仪器旳洗涤干燥及橡皮材质旳处理
3.１玻璃仪器旳洗涤干躁
不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气敏感化合物，仪器旳洗涤和干燥都是十分主要旳。大多数空气敏感化合物遇水和氧都会发生剧烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附旳微量氧、水可能会造成试验失败。所以，仪器旳洗涤非常主要；必要时用稀酸、稀碱洗涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水珠为止。新旳仪器也要经过严格洗涤后才干使用。洗涤过旳仪器放到空气中凉干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱旳温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时至少干燥4h，从干燥箱中取出旳仪器在惰性气流下趁热组装，全部旳接头要涂硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放到干燥器中冷却存储，干操器中充斥惰性气体保护更加好。像双排管这种有活塞旳仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂旳棉花球将活塞内旳润滑脂轻轻地擦洗洁净，不然润滑脂极难用水洗掉。干燥时相互配合旳磨口接头或活塞要相互脱离，分开放置，预防“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。虽然这么洗涤干燥过旳仪器，在使用前仍需要加热抽闲—惰性气体置换，把吸附在器壁上旳微量水和氧移走。一般干燥过旳仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层 “水雾”，这足以阐明加热抽闲—惰性气体置换这一步旳必要性。

无水无氧试验操作技术

ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
注意事项
1 实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 3 使用真空线之前务必保证真空线干净，泵正常运转，各处连接紧密 4 开泵之前确保各塞是关闭的 5 打开氮气瓶开关前，要保证氮气瓶指针正常
2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察氮气球保持双排管内始终要有一定的正压(但要注意氮气球，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）并在保证与大气畅通的情况下关闭泵，断开电源。最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常，维护好实验仪器。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近，在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行（控制通于氮气得速度）。对空气敏感的固体试剂，在连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂，如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。

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Each connection in a reaction setup is a potential leak. Therefore, it is best to minimize the number of joints in your setup. For this reason Schlenk flasks have been developed. Schlenk flasks are usually comprised of a flask with a built in hose adapter with valve and a male and female glass ground joint. Typically Schlenk flasks are attached to a Schlenk line via flexible rubber or plastic hoses, hence the hose adapter that is attached to the flask. The combination of a male and female glass ground joint provides a straightforward method to connect different Schlenk flasks in order to transfer reagents and products
Schlenk line
Working with air and moisture sensitive compounds
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Schlenk flasks
under an inert atmosphere. As Schlenk flasks are typically attached to the Schlenk line by flexible hoses, a reaction setup has a large degree of freedom. This allows for easy filtration, decanting or transfer of reaction mixtures, reagents and products.
Typically, reactions and manipulations of air and moisture sehile the flask is connected to the inert gas manifold, whereas the vacuum manifold is used to remove air and moisture before an experiment and for the removal of solvents or volatiles during workup procedures. By cycling vacuum and inert gas before the start of an experiment, an inert atmosphere can be created in the flask that prevents hydrolysis and oxidation of the reagents and products. Typically three of these cycles of vacuum and the inert gas are more than enough to provide an inert atmosphere suitable for the manipulation of air and moisture sensitive compounds.
Working with air and moisture sensitive compounds
Marco W. Bouwkamp (4/12/2008)
Stratingh Institute for Chemistry, University of Groningen
Working with air and moisture sensitive compounds
Schlenk line techniques. Schlenk line techniques are specially developed to work with air sensitive compounds using glassware that is not too different from more traditional glassware. In principle no special glassware is required when using Schlenk line techniques, although Schlenk glassware in different shapes and sizes has been developed for experimental convenience. The most noticeable feature of Schlenk line techniques is the Schlenk line itself. Many different designs are known, but in all cases the general idea behind its design is that a flask, which is attached to the Schlenk line, can easily be connected to both vacuum and to an inert gas. The most common design for a Schlenk line consists of two manifolds, one that is attached to a vacuum pump (via a cold trap to protect the pump from solvents and reagents), and one that is attached to an inert gas source, and several ports with two-way valves that allows the port to be connected to either manifold. The pressure inside the gas manifold of a Schlenk line is regulated by the reducing valve in combination with an overpressure valve.
Working with air and moisture sensitive compounds
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Working with air and moisture sensitive compounds
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Schlenk line, vacuum line and glovebox techniques
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Introduction
Compounds are unstable towards hydrolysis and oxidation. Our existence therefore relies on the kinetic barrier that prohibits hydrolysis and oxidation processes. Biomolecules and many common organic molecules are good examples of compounds that do not suffer from oxidation and hydrolysis reactions under ambient conditions; they are air stable. In the case of transition metal complexes, this is often not the case. In particular electronically and coordinatively unsaturated compounds of early transition metals and lanthanides, organometallic complexes, and main group metal complexes can be highly reactive toward oxygen and water; they are air sensitive.
Nevertheless, these types of complexes are very important, for example for their use in catalysis. Therefore, many techniques have been developed for the manipulation of air and moisture sensitive compounds, the most important of which are described in this document. Among these are Schlenk line, vacuum line and glovebox techniques. These make use of vacuum and/or inert gasses, such as dinitrogen or argon. Nevertheless, it is without doubt that a certain degree of decomposition will occur, as residual oxygen and water will be present in reagents, solvents and in the protective atmosphere (at best at ppm level). Furthermore, water can be absorbed to, for example, glass walls of reaction flasks, glass frits and stoppers.