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随着科学的不断发展，为了探索新的研究领域，化学家们更多地着眼于对空气敏感的化合物。
自然界存在的和人工合成的化合物中有许多是对空气敏感的——怕空气中的氧和水。
不少化合物在大气中的稳定性往往是以秒或分来计算的。
在化学中最新发展的一些重要领域如金属有机化合物可逆载氧体、硼氢化物、气体氟化物，游离基等等大多是对空气敏感的。
为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无氧无水操作技术。
否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。
不但反应、分离、纯化过程要严格执行无氧操作规程，而且各种分析鉴定的取样，称量以及制样均须如此。
否则即使看到产物也不能得到符合要求的分析结果。
无氧无水实验操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的应用。
由于它适用于对空气敏感的物质的研究，所以在化学的其它领域以及生物学，物理学中也得到一些应用。
目前采用的无氧无水操作分三种：( 1 )高真空线操作（Vacuum-line);( 2 ) Schlenk操作；( 3 )手套箱操作(Glove-box)。
下面对这三种操作中的高真空线操作（Vacuum-line)作简单介绍：1．高真空线操作。
即对空气敏感物质的操作在事先抽真空的体系中进行。
其特点是真空度高，极好地排除了空气。
它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操作，而没有污染。
这一技术已成功地用于硼氢化合物，氢化物、卤化物及其它许多易挥发物质的合成和处理。
高真空线操作的量较少，从大约一毫克至几十克。
一般采用玻璃制作的真空系统。
但这不适用于氟化氢及其它一些活泼的氟化物。
这些化合物最好在金属或碳氟化合物制成的仪器中处理。
高真空线操作要求的真空度高（一般在10——10Kpa），因此对真空泵(需使用机械真空泵和扩散泵)和仪器安装的要求极高，还要有液氮冷阱。
在高真空线上一般可进行下列操作：a .样品的封装。
活泼的金属有机化合物的样品无论是为了保存或送样分析，常需在真空下封装。
严格无水无氧反应标准操作引言：有些反应，尤其是做手性金属催化等对氧气或水气非常敏感的时候，反应成功与否与人的操作的因素有很大关系，如果做这类反应的时候条件不严格，一旦反应失败，究其原因，到底是因为反应操作不当导致体系存在水或氧气而破坏反应环境，还是因为反应本身、底物活性不够等原因导致的，是没有办法确定的，同时出现的影响因素太多。
对于筛选反应条件（方法学研究）来讲，基本前提是要保证每次改变的反应条件只有一个，而如果操作不严格，每次改变的影响因子至少在两个以上，这样得到的实验数据是不可靠的，对以后类似的工作以及下一步该如何决定也没有太大的、太可靠的参考价值。
因此在做对水或氧气敏感的反应(无水无氧反应)操作的时候应尽可能贴近严格的标准操作，再找反应失败原因时可以以此作为参考，否则因为人为原因而误认为反应本身有问题，进而得出一些错误判断如放弃等等，得不偿失。
对于最简单的处理条件当然是用手套箱来做，但在没有手套箱的条件下如何做到条件基本接近的操作呢？本文对这部分内容也会进行讲述，毕竟不是所有实验室或机构都有条件采购专门的手套箱。
目录：1. 平行小试（常温）2. 平行小试（高沸点溶剂加热条件）3. 无水溶剂的短期储藏、取用4. 无手套箱时单个反应的严格无水无氧操作1.平行小试（常温）玻璃仪器：Synthware 反应试管（厚壁耐压，普通的或天玻的试管不适合做此类操作，当心炸掉）所用大型设备：手套箱一般是5个试管一捆，用两根橡皮筋捆起来，放到手套箱里面的搅拌器来做。
称量，加样（每根试管通常都做200mg左右原料），反应都是手套箱里隔绝水氧进行。
2.平行小试（高沸点溶剂加热条件）玻璃仪器：Synthware 反应试管所用大型设备：手套箱一般也是5个一捆，在手套箱里称量，加样。
然后用封口膜和胶带封口，注意准备好的试管需要拿到外面通风橱里的搅拌器加热。
其中：1和2的优点：初期摸索条件快速，一个搅拌器，同一时间可做多个反应，快捷高效。
⽆⽔⽆氧操作中的Schlenk技术本期，为⼤家介绍⽆⽔⽆氧操作⽅法中最常⽤的Schlenk技术。
Schlenk line，中⽂⼀般叫做“希莱克技术”。
Schlenk对真空度要求不太⾼（因为可多次置换），更安全、更有效。
其操作量从⼏克到⼏百克，⼀般的化学反应（回流、搅拌、滴加液体及固体投料等）和分离纯化（蒸馏、过滤重结晶、升华和提取等）以及样品的储藏、转移都可⽤此操作。
Schlenk line的照⽚Schlenk line的组成主要装置包括：⿎泡器、⽔银安全管、⼲燥柱、除氧柱（银分⼦筛）、Na－K合⾦管、截油管、双排管、真空计。
保护⽓体可以是普通N2，或是稍贵的⾼纯N2或Ar⽓。
让保护⽓体通过⼀装有浓H2SO4的洗⽓瓶或装有合适⼲燥剂的⼲燥塔后使⽤效果会更好。
该装置的主⼲是Schlenk line玻璃管（双排管），⼀根⽤于提供真空条件，另⼀根提供惰性条件。
装有阀门以控制惰性⽓体和真空之间的转换。
⼀条Schlenkline通常有4-6个阀门接⼝以让多个反应同时进⾏。
在其下边连接的是反应烧瓶等。
Schlenk line玻璃管连接到pre-trap以及main-trap玻璃装置。
pre-trap以及main-trap放置在氮⽓瓶内，⽤于冷凝挥发性溶剂的。
双排管基本结构图常⽤的Schlenk反应器在空⽓敏感化学实验中使⽤的玻璃器⽫⼀般多出⼀个带有阀门的侧⽀管，以便接⼊Schlenk line。
下图是适⽤于Schlenk line的反应瓶/管。
搅拌宜选⽤电磁搅拌，以便更好地密封。
尽量少⽤橡⽪管，必须⽤的话以管壁厚者为佳。
所有仪器使⽤前需认真⼲燥好，并且⽤标准⼝的翻⼝胶塞塞住（如⽆标准⼝的这种胶塞也可⽤类似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然后抽真空充N2。
如此反复三次，即可视系统为⽆⽔⽆氧状态。
将反应物加⼊反应瓶或调换仪器时，都应在连续通惰⽓情况下进⾏。
固体也可在抽真空前加⼊，但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空，充N2⽓后⽤注射器经胶塞隔膜加⼊，以防液体被抽⼊真空系统。
无水无氧实验操作技术在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。
否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。
所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。
目前采用的无水无氧操作分三种：(1)高真空线操作(Vacuum-line);(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。
由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。
其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
这节课我们就重点介绍双排管操作技术。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。
稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。
由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
所用的仪器事先必须洗净、烘干。
所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。
实验时要先动脑后动手。
3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。
操作时间较长，工作比较艰苦。
操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
一：双排管操作的实验原理双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
