LC-20AT高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪（岛津LC-20AT/SPD20A）验证方案扬州制药有限公司二〇一三年四月起草：审核：批准：目录一、概述二、验证目的三、验证范围四、验证项目五、验证可接受标准六、所涉及主要设备七、验证内容八、验证实施步骤九、验证异常情况分析及处理十、验证实施人员十一、验证所需文件及培训十二、验证结果评价及结论十三、再验证周期一、概述本验证是建立文件来确认高效液相色谱仪（岛津LC-20AT/SPD20A）能够满足日常分析工作的要求并且能够稳定长期工作的过程。

二、验证目的此确认方案的目的是对高效液相色谱仪（岛津LC-20AT/SPD20A）进行安装/运行/性能确认并以文件记录。

三、验证范围此方案包括对此确认方案的目的是对高效液相色谱仪（岛津LC-20AT/SPD20A）的所有部件进行安装/运行/性能确认。

此方案也包括了对N2000数据软件的验证。

该软件为商用现成软件与非配置。

此方案将只对以下使用到的功能进行测试。

1）方法及运行控制；2）数据分析；四、验证项目安装确认、运行确认、性能确认。

五、验证可接受标准仪器的安装符合要求；仪器的运行符合要求；仪器的性能符合要求六、所涉及主要设备软件七、验证内容安装确认：证实系统的安装完全符合安装文件。

性能确认：泵流速准确度测试、测器波长准确度测试、定量定性重复性校验、残留量、检测线性、检测限。

八、验证实施步骤8.1安装确认8.2设备确认8.3性能确认8.3.1泵流速准确度测试连接泵和管道，接通电源，设置流速2.0ml/min，开启泵，同时在流路出口处用50ml 容量瓶进行收集，至刻度，读取收集时间，计算流速，误差应不超过±0.02ml/min。

再次设置流速1.0 ml/min，开启泵，同时在流路出口处用25ml容量瓶进行收集，至刻度，读取收集时间，计算流速，误差应不超过±0.02 ml/min。

8.3.2检测器波长准确度测试仪器：50ml、100ml容量瓶，3ml移液管，分析天平（十万分之一）试剂：咖啡因标准品，乙腈校验溶液：精密称取咖啡因标准品10mg，用乙腈溶解并稀释至100ml，精密吸取3ml于50ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度备用。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途：1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

lc20at高效液相色谱仪操作规程
《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪电源，确认仪器是否处于正常工作状态。

2. 打开色谱软件，连接色谱仪，确认软件和仪器能够正常通讯。

3. 检查色谱柱是否安装正确，连接管路是否畅通。

二、样品准备
1. 将待测样品溶解于适当的溶剂中，确保样品溶液的浓度适宜且清澈透明。

2. 过滤样品溶液，去除悬浮物和杂质。

三、色谱条件设置
1. 根据实际需要，设置色谱柱类型、流动相和流动相梯度。

2. 设置检测波长和响应时间，根据样品的特性选择合适的波长进行检测。

四、系统平衡
1. 开始启动色谱软件，并依照预设条件进行系统平衡，确保色谱柱内部的平衡和稳定。

2. 检查泵流速、进样器和检测器的工作状态，确认无异常。

五、进样测定
1. 启动自动进样器，进行样品的进样。

2. 根据实验需求，设置进样体积和进样方式，确保样品进样量和方式的准确性。

六、数据处理
1. 实时监控色谱图谱，确保分离效果与预期一致。

2. 根据检测结果，进行数据分析和处理，生成结果报告。

七、仪器关闭
1. 实验结束后，关闭色谱软件，断开色谱仪与电脑之间的连接。

2. 关闭色谱仪电源，清洁仪器表面，确保仪器干净整洁。

八、日常维护
1. 定期检查和清理色谱柱和管路，防止堵塞和杂质积聚。

2. 记录仪器使用情况，定期进行保养和维修，确保仪器的正常运转。

以上即是《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》，希望操作人
员严格遵守操作规程，确保实验数据的准确性和仪器的长期稳定运行。

验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表目录一、概述 (4)二、验证目的 (4)三、验证X围 (4)四、验证小组与职责……………………………………………..4-5五、验证参考文件……………………………………………….5-6六、定义 (6)七、验证项目…………………………………………..6-111.安装确认………………………………………………………6-82.运行确认………………………………………………………8-113.性能确认 (11)八、变更/偏差控制……………………………………………….12-13九、仪器确认合格的判定 (13)十、仪器确认结果与评价 (13)十一、仪器确认周期 (13)十二、最终结论与批准 (13)一、概述1、2、仪器根本情况3、维修服务：二、验证目的：该方案用于确认化验室的LC20AT高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。

三、验证X围：本方案适用于化验室的LC20AT高效液相色谱仪确认。

主要包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。

此次验证为前验证四、确认小组与成员职责：该确认工作由公司某某威尔森药业某某名称验证领导小组组织，化验室、质量部有关人员参与实施。

1、验证管理规程SMP-2、验证总计划SMP-3、检验仪器验证程序SOP-4、变更控制规程SOP-5、偏差控制规程SOP-6、LC20AT高效液相色谱仪使用、维护保养规程SOP-7、中国药典2010二部/CP2010 附录ⅤD六、相关定义七．验证项目—IQ1.1目的：检查并确认LC20AT高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案与文件管理要求。

1.2确认方法：1.2.1仪器外观检查：应对仪器外观标识、仪器各活动局部、所有刻线、刻字等进展检查。

检查结果在下表记录1.2.2仪器安装环境检查：确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。

检查结果在下表记录。

1.2.3资料检查：确认仪器的技术资料〔包含仪器编号、序列号和安装位置〕，应齐全，并存放在指定的地点。

1项目概述LC-20AT型液相色谱仪（设备编码：JQ-918）为日本岛津公司生产的产品，由输液泵、自动进校器、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。

工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。

本仪器主要用于检测中药材、饮片以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。

本方案通过安装、运行、性能和系统适用性四个确认项目，来证明该仪器的各项指标是否符合设计要求，性能是否稳定，检测数据是否准确、可靠，最终确定该仪器是否满足我厂产品检测范围的需求。

2确认目的为了确保LC-20AT型液相色谱仪（设备编码：JQ-918）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行确认。

3确认范围本方案适用于LC-20AT型液相色谱仪（设备编码：JQ-918）的确认。

4验证小组及职责4.1验证小组小组组长：小组成员：4.2各部门职责4.2.1技术工装科：负责仪器的安装调试。

4.2.2质量保证科：负责监督本方案的执行和本方案、报告的审核。

4.2.3质量检验科：负责起草本确认方案，负责该确认项目的组织协调和具体实施，并出具确认报告，对本方案的确认过程及结果负责，负责验证方案、报告的审核。

5确认内容5.1安装确认5.1.15.1.25.1.3安装检查。

按照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

5.2运行确认:5.3性能确认5.3.1泵流量检定。

5.3.1.1方法：连接好色谱柱和检测器，以甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，待流速（或压力）稳定后，在流动相排出口用已称量过的容量瓶按下表的设定流量分别准确收集流动相，再称量。

按式（1）和式（2）分别计算泵流量设定值误差S S和泵流量稳定性误差S R。

5.3.1.2标准要求：S S≤±（2～5）%，S R≤±（1～2）%。

5.3.1.3泵流量公式：S S= (Fm-F S)/F S（1）S R= (Fmax - Fmin)/F（2）式中S S——流量设定值误差Fm——()21im mtρ-⨯，流量实测值m2——容量瓶+流动相的质量m1——容量瓶的质量F S ——流量设定值i ρ——实验温度下流动相的密度 t ——流动相的收集时间 S R ——流量稳定性误差Fmax ——测量列中的流量最大值 Fmin ——测量列中的流量最小值 F ——测量列的算术平均值 5.3.2 柱恒温箱温度的检定5.3.2.1 方法：按常用温度选择最低和最高温度点，将温度计插入柱温箱内，待温度指示稳定后，记录仪器温度指示值及水银温度计指示值，每隔10min 记录一次，共计7次，取其算术平均值，计算设定值与平均值之差∆t 及测量最大值与测量最小值之差t c 。

高效液相色谱仪验证方案目录1. 参与验证的相关部门及其职责 (1)1.1验证小组成员及职责 (1)1.2验证方案起草 (1)1.3验证方案批准 (1)2. 验证目的 (2)3. 验证依据判断标准： (2)3.1验证依据 (2)3.2验证评判标准 (2)4.验证内容 (2)4.1安装环境的确认 (2)4.2运行确认 (3)4.3性能确认 (4)4.4 柱温箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定 (6)4.5 紫外检测器 (7)4.6整机性能 (8)5.验证结果及分析评价 (9)6.再验证要求 (9)6.1再验证周期 (9)6.2 再验证内容 (10)本公司所用的( )高效液相色谱仪是由工作站软件（）、二元泵( )、手动进样器（）、控制器( )、柱温箱( )、紫外检测器（）以及相关管路等组成。

主要用于本公司在原辅料、半成品、产品的含量检测。

1. 参与验证的相关部门及其职责1.1验证小组成员及职责1.2验证方案起草1.3验证方案批准2. 验证目的确认（）高效液相色谱仪的运行环境、性能等各项指标符合器所设计的性能指标。

确保使用该仪器的所检测数据真实可靠，为日常检验提供准确的检测结果。

3. 验证依据判断标准：3.1验证依据3.1.1《药品GMP指南》2010年版3.1.2《（）型高效液相色谱仪标准操作规程》3.1.3《（）型高效液相色谱仪安装使用说明》3.1.4《中国药典》2015年版四部3.2验证评判标准3.2.1安装环境确认判断标准确认安装符合《（）型高效液相色谱仪安装使用说明》说明书要求。

3.2.2运行确认判断标准安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。

3.2.3性能确认判断标准使用样品检测符合《中国药典》2015年版四部附录要求和（）型高效液相色谱仪性能指标。

4.验证内容4.1安装环境的确认单项结论：_________________________________________________________检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日4.2运行确认：严格按《（）高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。

LC-20A高效液相色谱仪验证方案1.主题内容与适用范围本方案规定了LC-20A高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。

本方案适用于LC-20A高效液相色谱仪验证。

2.相关文件《岛津LC-20A高效液相色谱仪使用说明书》《中国药典》2010年版二部《药品检验仪器操作规程》2010年版岛津LC-20A高效液相色谱仪的操作及维护保养SOP编号：EMO-R353.验证目的为确认LC-20A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

4.职责5.验证内容与方法.预确认.设备基本情况本仪器由日本岛津公司生产，由2台LC-20AT泵、1台SPD-20A检测器、1台CBM-20A控制器,1台CTO-10ASvp柱温箱，岛津LC solution双通道色谱工作站组成。

主要用于各种进厂原料、成品药的含量测定及新方法的开发及其验证。

设备名称：高效液相色谱仪型号：LC-20A生产厂家：日本岛津公司安装日期：2008.4使用部门：研究开发中心.安装确认项目要求：充分通风，附近无火源（当使用易燃或有毒的溶剂作为流动相时，房间应充分通风；当使用易燃溶液时，严禁室内使用明火或其它火源）；安装场所环境温度4-35℃，日温度变化要小（不超过2℃）；湿度保持在45～85%，无灰尘及腐蚀性气体；没有阳光直射、远离强磁场及振源、安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。

5.2.硬件认证硬件认证检查LC系统是否运转正常，仪器是否适用于准备进行的分析，在LC安装、操作和性能鉴定过中进行认证，此后还要定期检查，随着时间的推移，由于易损部件的磨损，LC系统的性能会下降。

因此，从系统安装时起直到系统报废时止，必须定期进行硬件认证。

.柱温箱温度准确度检查检查温度是否控制在设定的温度，特别是，测量柱箱内部热传感器附近的温度，并与设定温度相比较。

LC-20AT高效液相色谱仪验证方案（一）、验证方案首页(二)、概述LC-20ATAT型高效液相色谱仪为岛津公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。

购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

(三)、验证目的确认LC-20AT AT高效液相色谱仪的安装、运行、性能确认符合中国药典标准，为日常检验提供准确的检测结果。

(四)、验证依据及标准《药品生产验证指南》2003年版《LC-20ATAT型高效液相色谱仪标准操作规程》SOP-7-0002-00《中国药典》2010年版二部附录(五)、验证判断标准：1．安装确认判断标准：仪器应具备的技术资料齐全，仪器安装后符合设计要求。

2．运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。

3．性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版二部附录要求。

(六)、验证人员(七)、验证内容1、安装确认1.1安装确认所需文件及资料1.2安装场地单项结论：______________________________________________________________________检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日2 运行确认：严格按《LC-20AT高效液相色谱仪标准操作规程》SOP-7-00-0002进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。

单项结论：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日3．性能确认3.1 高压恒流泵3.1.1流量准确度可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）检定规程一．概述本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。

工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在色谱柱被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。

二．检定目的为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：2010106）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。

三．检定依据及判断标准本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。

四．检定要求4.1环境条件4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。

4.2检定设备4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。

4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。

4.2.4 注射器:10µL一支。

以上计量器具需经计量检定合格。

4.2.5 10ml注射器一支。

4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。

4.2.7容量瓶：5ml，20个。

4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、0.020mg/ml、0.025mg/ml。

4.4.其他要求4.4.1检定用试剂：HPLC级的甲醇、纯水、乙腈，分析纯的丙酮和异丙醇等。

LC20AT高效液相色谱仪验证方案设计为了验证LC20AT高效液相色谱仪（HPLC）的性能和可靠性，可以设计以下验证方案：1.仪器准备验证：首先确认LC20ATHPLC仪器是否符合规范要求。

检查仪器是否完好无损，关键部件的性能是否正常，仪器是否校准和清洁。

2.色谱柱验证：选取一种合适的色谱柱，通过检查其尺寸、填充物、理论板数、分辨率和重复性等参数来验证色谱柱的性能。

3.峰对称性验证：选择一个相关的测试样品并进行注射，用于评估仪器在高效液相色谱过程中峰的对称性。

检查主峰和杂质峰的形状和峰宽，确保峰对称性符合规定要求。

4.峰面积准确性验证：使用一个已知浓度的标准溶液，进行一系列稀释操作，然后使用LC20ATHPLC测定其峰面积。

通过比较实测峰面积和理论峰面积的差异，评估LC20ATHPLC的峰面积准确性。

5.精密度和重复性验证：使用相同的样品，连续进行多次测定，评估LC20ATHPLC测定结果的精密度和重复性。

计算相对标准偏差（RSD）以评估仪器的稳定性和重复性。

6.线性范围验证：选择一个适当的标准物质，制备一系列不同浓度的标准溶液。

使用LC20ATHPLC测定各个浓度的标样，并绘制峰面积与浓度之间的线性关系图。

通过计算相关系数和回归方程来评估仪器的线性范围。

7.灵敏度验证：使用一个已知浓度的标准物质，逐渐提高浓度，并记录检测到的最低浓度。

通过计算信噪比和限制检测限（LOD）和定量限（LOQ）来评估LC20ATHPLC的灵敏度。

8.方法适用性验证：进行一项适用性验证实验，使用LC20ATHPLC测定真实样品中的目标成分，并与已知方法进行比较。

通过比较结果的准确性和一致性来评估该仪器的方法适用性。

9.数据系统验证：验证LC20ATHPLC所使用的数据分析和处理软件的准确性、稳定性和可靠性。

包括数据导入和导出、结果计算和报告生成等功能。

10.系统适应性验证：对LC20ATHPLC进行一系列系统适应性验证，例如温度影响、流速影响、流量调节等。

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程一．系统配置系统组成：本系统由DGU-20A3 脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i手动进样器、色谱柱（2个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A 紫外-可见检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等组成。

二．准备工作1．流动相准备：使用前按待检测样品的检验方法准备所需的流动相（水使用蒸馏水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，水相使用前必须过滤，有机相用肉眼观察有颗粒时必须过滤）。

2．色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。

3．样品溶液配置：配置样品和标准溶液，用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。

如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。

严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。

4．检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三．开机、参数设定及平衡系统1．开机：接通电源，依次开启B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

2．排气泡或更换流动相的操作方法1）将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2）逆时针转动A/B泵的排液阀180o；3）按A/B泵的【purge】键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4）将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

5）如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

6）如按以上方法不能排尽气泡，从色谱柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5 ml/min冲洗3分钟，停泵后重新接上色谱柱并将流速重新设定为规定值。

3．参数设定1）波长设定：一般设为254nm。

2）流动相设定：流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％冲洗一段时间，等待柱压平稳后可调节到正常流速（调节流速时应该每次增减0.1ml/min，不宜调节过快，柱在线时流速一般不超过1ml/min）。

液相色谱仪再确认方案12020年4月19日文档仅供参考LC-20AT型高效液相色谱仪再确认方案新疆全安药业股份有限公司2 2020年4月19日目录一、引言 (4)1.概述 (4)2.确认目的 (4)3.确认范围 (4)二、确认准备 (4)1.确认小组成员及职责 (4)2.确认方案培训的确认 (6)3.确认相关文件 (6)4.仪器仪表校验的确认 (6)5. 确认项目的风险评估分析及控制措施 (6)三、确认实施 (10)1.运行确认 (10)2.性能确认 (11)四、偏差处理 (14)五、评价与建议 (15)六、再确认周期 (15)七、附件（检验记录、验证证书） (16)一、引言1.概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。

确保检验数据的真实可靠。

符合GMP的规范。

2.确认目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定当前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足确认所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3.确认范围适用于LC-20AT型高效液相色谱仪的确认。

二、确认准备1.确认小组成员及职责1.1设备部1.1.1负责所需仪器1.1.2负责建立设备档案1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录1.2质量管理部1.2.1负责确认方案和确认报告的审核1.2.2负责确认工作实施监督检查1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草1.2.4负责确认文件的归档保管文档仅供参考1.2.5负责确认实施中的取样及检验1.2.6负责仪器、仪表的校验1.3 QC化验室1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养1.3.2负责确认方案和确认报告的起草1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集1.4确认小组工作人员名单52020年4月19日。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪之马矢奏春创作的图文操纵手册备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测发生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、概况活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操纵步调：1、色谱柱的装置本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。

单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。

d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。

⾼效液相⾊谱仪检验操作规程⽂件内容：1、⽬的 (2)2、范围 (2)3、职责 (2)4、正⽂ (2)5、相关⽂件与记录 (5)6、参考⽂献 (5)7、变更记载及原因 (5)发放范围：质保处、质控处⽂件复审：编审批过程：1、⽬的：建⽴⾼效液相⾊谱仪检验操作规程，以保证其检验⼯作完成。

2、范围：LC-20AT⾼效液相⾊谱仪。

3、职责：3.1化验员：负责按本操作规程使⽤该设备进⾏检验。

3.2化验设备员：按时维护设备，保证设备时刻处于完好状态。

3.3质控处处长：负责本规程的审核，及设备按时校验的⼯作。

4、正⽂：4.1泵流量准确度、流量稳定性检验4.1.1⽤纯⽔清洗各溶剂管路，以⽔为流动相，设定流量为0.5ml/min，启动泵。

4.1.2待压⼒稳定后，在流动相出⼝处⽤事先清洗称重的50ml容量瓶收集流动相，同时⽤秒表计时。

4.1.3收集10min后，称重。

同法重复三次。

4.1.4流速分别调⾄1.0ml/min和2.0ml/min，按2-3步骤操作。

4.1.5计算Ss=(Fm-Fs )/Fs*100%S R=（Fmax-Fmin）/Fm*100%Fi=( w2- w1)/（ρ*t）其中式中：Fi=( w2- w1)/（ρ*t）—，流量实测值，mL/minW2—容量瓶+流动相的质量，gW1—容量瓶的质量，gρ—实验室温度下流动相的密度，g/cm3t—收集流动相所⽤的时间，minFm—同⼀组测量的算数平均值，mL/minFs—流量设定值，mL/minFmin—同⼀组测量中流量最⼩值，mL/minFmax—同⼀组测量中流量最⼤值，mL/min标准:Ss≤±2.0% Sc≤±2.0%4.2柱温箱温度设定值误差△T s和控温稳定性T c的检定4.2.1将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择25℃和45℃进⾏检定。

4.2.2按仪器SOP操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录⼀次读数，共计7次，求出平均值。

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪：岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪二、功能和用途：1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B 、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A 二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC 蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a 、首先打开UPS ，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT 溶液传输单元（泵）、CBM-20A 系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A ，CTO-20A 柱温箱电源打开。

（HPLC 组件的电源开关大都在仪器的右下角）b 、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge 键进行贮液瓶DGU-20A 3真空脱气机LC-20AT 溶液传输单元CBM-20A系统控制器SPD-M20A 二极管阵列检测器SIL-20A 自动进样器RF-10AXL 荧光检测器CTO-20A 柱温箱手动进样器Varian380-LC 蒸发光检测器自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。

单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。

d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。

然后选择下载，跑基线。

单击绘图，可以看查看基线。

3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图，选择高级，然后依次改变其中的参数。

如果仪器为PDA检测器时，则按以下进行设置。

数据采集：LC停止时间为。

采集时间打勾，结束时间为分析样品的时间。

LC时间程序：如果等度洗脱，则设置如图中 controller stop。

进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。

单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。

d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。

LC-20AT型高效液相色谱仪再确认方案新疆全安药业股份有限公司目录一、引言 (3)二、确认准备 (3)1.确认小组成员及职责 (3)2.确认方案培训的确认 (4)3.确认相关文件 (4)4.仪器仪表校验的确认 (4)5. 确认项目的风险评估分析及控制措施 (4)三、确认实施 (8)1.运行确认 (8)4.性能确认 (9)四、偏差处理1 按照仪器设备确认方案对LC-20AT高效液相色谱仪进行安装及运行确认，如确认过程中发生偏差，执行《偏差管理标准》，对确认过程中所发生的偏差进行处理和分析，并制定纠正预防措施，必要时要重新进行验证;将完整的偏差调查表附于本报告之后。

(11)五、评价与建议 (12)六、再确认周期 (12)七、附件（检验记录、验证证书） (13)一、引言1.概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。

确保检验数据的真实可靠。

符合GMP的规范。

2.确认目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足确认所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3.确认范围适用于LC-20AT型高效液相色谱仪的确认。

二、确认准备1.确认小组成员及职责1.1设备部1.1.1负责所需仪器1.1.2负责建立设备档案1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录1.2质量管理部1.2.1负责确认方案和确认报告的审核1.2.2负责确认工作实施监督检查1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草1.2.4负责确认文件的归档保管1.2.5负责确认实施中的取样及检验1.2.6负责仪器、仪表的校验1.3 QC化验室1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养1.3.2负责确认方案和确认报告的起草1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集2.确认方案培训的确认确认方案培训的确认：年月日，（培训讲师）在（培训地点）给参与验证的所有人员进行了培训，并对被培训者现场提问和笔试作答，详见员工培训记录表。