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气相色谱法测定粮谷中灭草松残留量
吕云波;杨长志;李湘彬
【期刊名称】《农机化研究》
【年(卷),期】2003(000)004
【摘要】建立了测定大米中灭草松残留量的气相色谱法.样品用酸性丙酮和正已烷提取,提取液经浓缩、甲基化和硅胶小柱净化,采用OV-101色谱柱,以气相色谱-电子捕获检测,外标法定量.样品添加浓度在0.04～0.5mg/kg范围内,回收率为91.0%～94.8%.本方法的最小检出限为0.04mg/kg,其具有操作简便、快速和灵敏度高等优点,适用于大批量样品的检测.
【总页数】2页(P191-192)
【作者】吕云波;杨长志;李湘彬
【作者单位】黑龙江省农业科学院,黑龙江,哈尔滨,150001;黑龙江出入境检验检疫局,黑龙江,哈尔滨,150001;安达市升平镇农机站,黑龙江,安达,151412
【正文语种】中文
【中图分类】S481+.8
【相关文献】
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2.粮谷中灭草松残留量检测的GC及GC-MS/MS研究 [J], 李波;朱坚;郭德华;赵明
3.粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定 [J], 陈其勇;葛宝坤;韩红芳;王云凤
4.固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中敌草快的残留量 [J], 刘镇; 章姗姗; 胡建刚; 孟燕青; 李丹; 丁银军; 竹惠燕
5.气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量 [J], 郭新东;冼燕萍;罗海英;陈意光;侯向昶;罗东辉;吴玉銮
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蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
食品检验模拟练习题及答案一、单选题（共50题，每题1分，共50分）1、食品中 9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定（液相色谱 -柱后衍生法）中，混合标准溶液配制完成后需避光0℃ ~4 ℃ 保存 ,有效期为（）。
A、半年B、3个月C、15D、1个月正确答案：D2、（） mL 冷却至（）℃ 的马铃薯葡萄糖琼脂或孟加拉红琼脂倾注平皿，并转动平皿使其混合均匀。
A、15-20/47B、20-25/46C、20-25/47D、15-20/46正确答案：B3、气化室的作用是将样品瞬间气化为 ( )。
A、固体B、液体C、气体D、水汽正确答案：C4、原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是（）。
A、石墨炉原子化法B、冷原子吸收法C、贫燃性火焰D、化学计量火焰正确答案：A5、测量误差是指测量结果 ()被测量的真值。
A、除以B、加上C、乘以D、减去正确答案：D6、郝氏计数法测定番茄酱罐头的霉菌总数，可以将显微镜按以下 ( )倍放大率调节标准视野。
A、100B、75C、50D、150正确答案：A7、精密仪器、电气设备着火应使用的灭火器是（）A、干沙土B、二氧化碳灭火器C、泡沫灭火器D、水正确答案：B8、在气 -液色谱固定相中，担体的作用是 ( )。
A、脱附样品B、提供大的外表支撑固定液C、别离样品D、吸附样品正确答案：B9、色谱分析的定量依据是组分的含量与 ( )成正比。
A、峰面积B、保留值C、半峰宽D、峰宽正确答案：A10、微波消解在通风棚中，加消解用试剂，单用内罐时总实际量要求至少（） ml 。
A、9B、6C、7D、8正确答案：D11、（）是动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留的检测标准。
A、GB/TB、GB/TC、GB/TD、GB/T正确答案：B12、在气 -液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 ( )。
A、固定液的沸点B、试样中沸点最低组分的沸点C、固定液的最高使用温度D、试样中沸点最高组分的沸点正确答案：C13、吸量管的检定不含（）。
一、实验目的1. 熟悉农药样品的前处理方法。
2. 掌握气相色谱-质谱联用法（GC-MS）在农药分析中的应用。
3. 学习农药残留量的测定方法。
二、实验原理农药残留是指农药在施用后，残存于植物、土壤、水体和空气中的微量物质。
农药残留量测定是保障农产品质量安全的重要手段。
本实验采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对农药残留量进行测定。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，具有分离度高、灵敏度高、选择性好、检测范围广等优点。
农药样品经前处理后，进入气相色谱柱，经过柱分离，再进入质谱仪进行质谱分析，根据保留时间和质谱图进行定性定量分析。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 气相色谱仪（GC）2. 质谱仪（MS）3. 真空泵4. 热脱附仪5. 电子天平6. 氮吹仪7. 混合气体发生器试剂：1. 农药标准品：乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏等2. 农药样品3. 丙酮、甲醇、正己烷等有机溶剂4. 硅胶、无水硫酸钠等吸附剂四、实验步骤1. 样品前处理：1.1 称取适量农药样品于50 mL具塞离心管中。
1.2 加入10 mL丙酮，涡旋振荡2分钟。
1.3 加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡2分钟。
1.4 5000 r/min离心5分钟。
1.5 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中，加入10 mL正己烷，涡旋振荡2分钟。
1.6 5000 r/min离心5分钟。
1.7 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中，加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡2分钟。
1.8 5000 r/min离心5分钟。
1.9 将离心管中的有机相转移至10 mL具塞离心管中，氮吹仪吹至近干。
1.10 加入1 mL正己烷，涡旋振荡2分钟。
1.11 5000 r/min离心5分钟。
1.12 吸取上清液于自动进样瓶中，待测。
2. 标准溶液配制：1.1 准确称取一定量的农药标准品，用丙酮溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备液。
1.2 根据需要，用丙酮将标准储备液稀释成不同浓度的标准溶液。
食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量1 范围本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理试样用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
34.1.3正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4)：经650 ℃灼烧4 h，置于干燥器中备用。
4.2 标准品4.2.1 二苯醚类除草剂标准品：参见附录A。
4.3 标准溶液配制4.3.1标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1 000 mg/L，储备液贮存在-18℃以下。
4.3.2 混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为10 mg/L，中间溶液贮存在-18℃以下。
4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其它二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0～4℃贮存。
设施农业2023-1114过在不同极性溶剂中进行液液分配，将目标化合物从样品中分离出来。
固相微萃取是一种新兴的前处理技术，通过将固相材料直接暴露于样品中，利用固相材料的吸附特性富集目标化合物[2]。
2 GC-MS 分析方法2.1 GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置GC-MS 联用仪是一种将气相色谱和质谱相结合的分析仪器，所以其同时具有气相色谱的高分离效率和质谱的高灵敏度这两种特点，这提高了GC-MS 检测的效率及结果准确度，GC-MS 检测能将化合物进行高效分离，并能准确获得化合物的分子结构，既可对待测物质进行定性检测又可进行定量检测，避免了色谱或质谱单独使用时所产生的局限性。
GC-MS 检测的原理主要为先由气相色谱对待测混合物质进行高效分离，分离后的各个组分会依次进入到质谱仪中，经电离后转化为离子，然后质谱仪开始进行分析测定，得出准确的检测结果，结果以质谱信号的形式传送到计算机系统中，最终由计算机完成相关分析。
GC-MS 联用仪的基本仪器配置包括样品进样系统、气相色谱系统和质谱检测系统。
样品进样系统用于将样品注入气相色谱柱，常见的进样方式包括液态进样、固态进样和气相微萃取进样。
气相色谱系统包括进样口、色谱柱、进样器和温度控制系统，用于将样品中的化合物分离出来。
质谱检测系统由质谱仪和离子检测器组成，质谱仪负责将化合物转化为离子，离子检测器则负责检测和记录离子信号。
2.2 农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤2.2.1色谱柱选择色谱柱的选择对于农药残留分析的准确性和分离效果至关重要。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱。
非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物，如氯代农药。
这种柱具有较好的耐热性和化学稳定性，能够有效分离非极性化合物气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析摘要:该研究介绍了传统色谱分析方法与GC-MS 作为农药残留分析方法的优势，并探讨了GC-MS 分析方法，包括GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置，以及农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤，旨在探讨气相色谱-质谱联用仪在果蔬中常用农药残留分析中的应用。
作者简介:苗水,男,主管药师 研究方向:中药农药残留分析*通讯作者:季申,女,主任药师 研究方向:中药质量标准及中药安全性研究 Te:l (021)50798195 Fax :(021)50798195 E 2m ai :l ji_s h en2006@yahoo 1com 1cn 气相色谱2质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法苗水,陆继伟,郏征伟,毛秀红,李雯婷,王柯,季申*(上海市食品药品检验所,上海201203)摘要:目的 采用气相色谱2质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。
方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱2质谱同时定性、定量测定。
结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在7010%~12010%,相对标准偏差小于20%,检测限大多低于0101mg #kg -1,符合农药多残留检测的要求。
结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。
关键词:中药材;农药残留;固相萃取;气相色谱2质谱法中图分类号:R 917 文献标志码:A 文章编号:1001-2494(2010)16-1263-09Sim u ltaneous D eter m i n a tion of 53P esticide R esidues in T rad itiona lCh inese H erba lM ed icines by G C /M SM I AO Shu,i L U Ji 2we,i JI A Zheng 2we,i MAO X iu 2hong ,LIW en 2ti n g ,WANG K e ,JI Shen *(Depa rt m ent o f Trad itio na lChineseM edicine ,Shangha i Institute for F oo d a nd Drug Control ,Shangha i 201203,Ch i na )AB STR AC T :OBJECT IVE To deve l op the mu lti 2residues m ethods for traditi onal Chi nese herba l m ed i c i nes(TCHM s)by GC 2MS .M ETHOD S 6representative samp l es(Se m en Ginkgo ,Radix Ginseng ,Corte x C innamo m i ,F los Car t ham i ,F oliu m Ginkgo ,and H erba P o goste monis )we re selected as exper i m ental m ater i a ls 1The se l ected sa m ples were extracted by acetonitrile ,and t hen c l eaned by C 18and Envi 2ca rb /PS A soli d phase extracti on (SPE )cartr i dges 1The residue detectio n was carried out by GC 2M S 1RE SULT S The ana 2lytica l pe rf or m ance was de m onstra ted by the ana l ys i s of 6TCHM s sa m ples 'extracts ,fortified at three l eve l s for each pesticide 1In gene r 2a ,l t he recoveries ranged fro m 70%to 120%and re l ative standard deviati ons (R S Ds)were a ll less than 20%1The li m its of de tecti on (LODs)for m ost of the se lected pesti c i des were be l o w 0101mg #kg -11CONCLU SION The m ethod sho ws h i gh sensiti vity ,good re 2peatab ility and sa tisfactory c l eani ng 2up excell ence ,wh i ch cou l d be app lied t o the pesti c i de resi due detecti on f or t he TCHM s 1K EY W ORDS :traditi ona lCh i nese herba lmed i c i nes(TC HM s);pesticides residues ;soli d phase extractio n ;gas chro m atography 2m ass spectro m etry中药材作为中国传统中医药学的一部分,在治病救人方面发挥着重要的作用,特别是近年来,人们越来越倾向于回归自然,选择毒副作用较小的中成药作为治疗各种疾病的首要手段,同时随着中国医疗水平的提高,人民在医药方面的需求不断增加,中药材资源供应愈显不足,部分中药材资源由于过度开采而濒临灭绝。
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测左药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规泄外，按下列方法测立。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氮类农药残留虽测泄法色谱条件与系统适用性试验以（14%■氟丙基.苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固左液的弹性石英毛细管柱（30mx0.32mmx0.25R m）, 63NLECD电子捕获检测器°进样口温度230°C，检测器温度30CTC,不分流进样。
程序升温：初始100°C,每分钟20C升至2200 每分钟8°C升至2500 保持10分钟。
理论板数按a・BHC峰计算应不低于1x106.两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5o 对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（a-BHC, p-BHC. y-BHC, 8-BHC）.滴滴涕（DDT）（pQ・DDE, p.p'-DDD, oQ・DDT, p,p'・DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油瞇（60~90°C）分别制成每伽1约含忙5pg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0・5ml,置10ml量瓶中，用石油瞇（60~90°C）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油瞇（60~90°C）制成每1L 分别含Opg、lpg. 5pg. 10pg. 50pg、lOOpg. 250pg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g,精密称泄，g 100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml,称左重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重虽:，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g・精密加二氯甲烷30ml, 称泄重咼，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局公 告2016年 第16号根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2016）等107项食品安全国家标准。
其编号和名称如下：GB 2763-2016(代替GB 2763—2014) 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 23200.1-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量GB 23200.2-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量GB 23200.3-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量GB 23200.5-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量GB 23200.6-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量GB 23200.7-2016 食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.10-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.11-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法GB 23200.12-2016 食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法GB 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法相色谱-质谱法GB 23200.15-2016 食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.16-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定 液相色谱法GB 23200.17-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定 液相色谱法GB 23200.18-2016 食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法GB 23200.20-2016 食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.21-2016 食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.22-2016 食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 液相色谱法GB 23200.23-2016 食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.24-2016 食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.25-2016 食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法GB 23200.27-2016 食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.28-2016 食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.29-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定 液相色谱法GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.31-2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.32-2016 食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.33-2016 食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.34-2016 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.37-2016 食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-GB 23200.39-2016 食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.40-2016 食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定 气相色谱法GB 23200.41-2016 食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法GB 23200.42-2016 食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法GB 23200.43-2016 食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定 气相色谱法GB 23200.44-2016 食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法GB 23200.45-2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.48-2016 食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.49-2016 食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.50-2016 食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.51-2016 食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.52-2016 食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.53-2016 食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.54-2016 食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.55-2016 食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法GB 23200.56-2016 食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法GB 23200.57-2016 食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法GB 23200.58-2016 食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.59-2016 食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法GB 23200.61-2016 食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.62-2016 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.63-2016 食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.64-2016 食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.65-2016 食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法GB 23200.66-2016 食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.68-2016 食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.69-2016 食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.70-2016 食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.71-2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.72-2016 食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.73-2016 食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.74-2016 食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.75-2016 食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法GB 23200.76-2016 食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.77-2016 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法GB 23200.78-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定 气相色谱法GB 23200.79-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定 气相色谱法GB 23200.80-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法GB 23200.81-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法GB 23200.82-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法GB 23200.83-2016 食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法GB 23200.84-2016 食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.85-2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.86-2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法GB 23200.87-2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定 荧光分光光度法GB 23200.88-2016 食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法GB 23200.89-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定 液相色谱法GB 23200.90-2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法GB 23200.91-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法GB 23200.92-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法GB 23200.94-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.95-2016 食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法GB 23200.96-2016 食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.97-2016 食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法GB 23200.98-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法GB 23200.99-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.100-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法GB 23200.101-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.102-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.103-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.104-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定 液相色谱-质谱法GB 23200.105-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法GB 23200.106-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法特此公告。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测近年来，随着农药的广泛使用，农产品中残留农药的问题引起了人们的广泛关注。
农产品中残留农药的存在不仅对人体健康构成威胁，还会对环境造成污染。
对农产品中残留农药的快速检测非常重要。
气相色谱质谱（GC-MS）是一种常用的快速检测方法，具有准确性高、灵敏度好、选择性强等优点，已经广泛应用于农产品中残留农药的检测。
气相色谱质谱（GC-MS）是一种将气相色谱和质谱相结合的分析技术。
气相色谱是将样品中的化合物与固体或液体的固定相进行分离的一种方法，利用化合物在不同固定相上的保留时间来判断化合物的性质。
质谱是通过将样品分子进行电离，并在电场的作用下分析其质量-电荷比，从而得到化合物的质谱图，通过质谱图可以得到化合物的分子量以及其组成成分。
将气相色谱和质谱结合起来使用，可以既进行分离又进行确定。
在农产品中残留农药的检测中，通常先将样品中的农药提取出来，然后通过气相色谱质谱对提取物进行分析。
提取方法通常包括溶剂提取、固相萃取等。
溶剂提取是将样品与有机溶剂进行混合，使农药溶解在有机溶剂中，然后通过振荡、超声等方式促进农药与有机溶剂的混合，最后通过离心等方式将有机溶剂与样品分离。
固相萃取是将样品与固相材料进行接触，将农药吸附在固相材料上，然后通过洗脱的方式将农药从固相材料上去除。
提取后得到的提取物中通常含有多种农药。
得到提取物后，需要对提取物进行进一步的分析。
气相色谱质谱分析通常需要对提取物进行衍生化，即对样品中的农药进行化学反应，使其转化为易于气相色谱质谱分析的化合物。
衍生化反应通常包括甲酯化、乙酰化等。
甲酯化是将样品中的农药与甲酸进行反应，生成相应的甲酯化物，该化合物易于气相色谱质谱分析。
乙酰化是将样品中的农药与乙酸进行反应，生成相应的乙酰化物，该化合物也易于气相色谱质谱分析。
衍生化后的样品可以直接进行气相色谱质谱分析。
利用气相色谱质谱进行农产品中残留农药的检测具有快速、准确的优点，目前已经广泛应用于农产品的质量检测中。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求，其安全问题一直备受关注。
在粮食的生产过程中，为了防治病虫害，常常会使用农药。
然而，如果农药残留量超标，将会对人体健康造成严重威胁。
有机磷农药是一类广泛使用的农药，因此，准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法，在农药残留检测中发挥着重要作用。
一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物，具有杀虫、杀菌和除草等作用。
常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。
这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性，导致昆虫神经功能紊乱而死亡。
然而，有机磷农药对人体也具有毒性，可能引起急性中毒，表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状，严重时甚至会危及生命。
长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒，影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中得到分离，然后通过检测器检测各组分的浓度。
在测定粮食中有机磷农药残留量时，首先需要对样品进行提取和净化处理，将有机磷农药从粮食中分离出来，然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
载气通常为氮气或氦气，它携带样品进入色谱柱。
进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。
色谱柱是分离的核心部件，通常填充有固定相，如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。
检测器用于检测从色谱柱流出的组分，常用的检测器有火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）。
FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度，NPD 则对氮和磷元素有特异性响应，这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。
数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号，从而得到各组分的浓度。
三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。
谷物种植中的农药残留检测方法谷物是人类主要的粮食来源之一，然而在谷物种植过程中，农药的使用难以避免。
为了保障食品安全，需要对谷物中的农药残留进行定量检测。
本文将介绍几种常用的谷物种植中农药残留检测方法。
一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常用的农药残留检测方法。
它基于样品中待检农药与色谱柱中的吸附相相互作用的原理，通过不同农药间的差异来定性和定量分析。
高效液相色谱法具有灵敏度高、分离度好、重复性高等优点，广泛应用于农产品中农药残留的检测。
二、气相色谱质谱联用法（GC-MS）气相色谱质谱联用法结合了气相色谱和质谱的优势。
气相色谱能将化合物分离，质谱则能对分离出的化合物进行准确的质量分析。
通过GC-MS的联用，可以对谷物中农药的种类和含量进行快速、准确的检测。
三、基于酶的检测方法基于酶的检测方法是一种新兴的农药残留检测技术。
该方法利用特定酶与目标农药发生反应，产生染色或发光信号来检测农药的存在。
这种方法操作简单、快速，且不需要复杂的设备，适用于大规模的农药残留检测。
四、免疫分析法免疫分析法利用抗原和抗体的特异性结合反应来检测农药残留。
常见的免疫分析方法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）和免疫层析法。
这些方法具有操作简单、敏感性高、快速等优点，被广泛应用于农产品中农药残留的检测。
总结：谷物种植中的农药残留检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱联用法、基于酶的检测方法和免疫分析法等。
这些方法各具特点，可以根据具体需求选择合适的方法进行农药残留检测。
为了保障食品安全，我们应该积极采用科学可靠的检测方法，监控和控制谷物中的农药残留，确保人们食用的谷物安全无虞。
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法是农业生产和食品安全领域中的一个重要课题。
残留农药
可能对人体健康产生负面影响，因此需要准确测定农产品中的农药残留量。
以下是常用的农药残留量测定方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）: 这是一种高效准确的农药残留分析方法。
样品经提取、净化后，采用气相色谱进行分离，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种方法能够同时检测多种农药，并具有较低的检测限和较高的选择性。
2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）: 这种方法同样具有高灵敏度和高选择性。
样品在提取和净化后，通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪进行定性和定量分析。
LC-MS方法适用于复杂样品基质中的农药残留分析，如水果、蔬菜等。
3. 高效液相色谱（HPLC）: 这种方法是一种常用的农药残留分析方法。
样品经
过提取和净化处理后，通过高效液相色谱进行分离，然后利用紫外检测器定量测定农药残留量。
HPLC方法操作简便、快速，并且适用于不同类型的农产品。
4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）: 这是一种迅速、简便的农药残留测定方法。
使用特定的抗体和农药结合，通过颜色变化来判断农药残留量。
ELISA方法适用
于大规模样品筛查和快速检测。
总之，农药残留量测定方法在保障农产品和食品安全方面起着重要作用。
各种
方法应根据不同样品的特点选择，以确保准确测定农药残留量，并保障人民健康和环境安全。
