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气相色谱法测定粮谷中灭草松残留量
吕云波;杨长志;李湘彬
【期刊名称】《农机化研究》
【年(卷),期】2003(000)004
【摘要】建立了测定大米中灭草松残留量的气相色谱法.样品用酸性丙酮和正已烷提取,提取液经浓缩、甲基化和硅胶小柱净化,采用OV-101色谱柱,以气相色谱-电子捕获检测,外标法定量.样品添加浓度在0.04～0.5mg/kg范围内,回收率为91.0%～94.8%.本方法的最小检出限为0.04mg/kg,其具有操作简便、快速和灵敏度高等优点,适用于大批量样品的检测.
【总页数】2页(P191-192)
【作者】吕云波;杨长志;李湘彬
【作者单位】黑龙江省农业科学院,黑龙江,哈尔滨,150001;黑龙江出入境检验检疫局,黑龙江,哈尔滨,150001;安达市升平镇农机站,黑龙江,安达,151412
【正文语种】中文
【中图分类】S481+.8
【相关文献】
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蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
食品检验模拟练习题及答案一、单选题（共50题，每题1分，共50分）1、食品中 9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定（液相色谱 -柱后衍生法）中，混合标准溶液配制完成后需避光0℃ ~4 ℃ 保存 ,有效期为（）。
A、半年B、3个月C、15D、1个月正确答案：D2、（） mL 冷却至（）℃ 的马铃薯葡萄糖琼脂或孟加拉红琼脂倾注平皿，并转动平皿使其混合均匀。
A、15-20/47B、20-25/46C、20-25/47D、15-20/46正确答案：B3、气化室的作用是将样品瞬间气化为 ( )。
A、固体B、液体C、气体D、水汽正确答案：C4、原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是（）。
A、石墨炉原子化法B、冷原子吸收法C、贫燃性火焰D、化学计量火焰正确答案：A5、测量误差是指测量结果 ()被测量的真值。
A、除以B、加上C、乘以D、减去正确答案：D6、郝氏计数法测定番茄酱罐头的霉菌总数，可以将显微镜按以下 ( )倍放大率调节标准视野。
A、100B、75C、50D、150正确答案：A7、精密仪器、电气设备着火应使用的灭火器是（）A、干沙土B、二氧化碳灭火器C、泡沫灭火器D、水正确答案：B8、在气 -液色谱固定相中，担体的作用是 ( )。
A、脱附样品B、提供大的外表支撑固定液C、别离样品D、吸附样品正确答案：B9、色谱分析的定量依据是组分的含量与 ( )成正比。
A、峰面积B、保留值C、半峰宽D、峰宽正确答案：A10、微波消解在通风棚中，加消解用试剂，单用内罐时总实际量要求至少（） ml 。
A、9B、6C、7D、8正确答案：D11、（）是动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留的检测标准。
A、GB/TB、GB/TC、GB/TD、GB/T正确答案：B12、在气 -液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 ( )。
A、固定液的沸点B、试样中沸点最低组分的沸点C、固定液的最高使用温度D、试样中沸点最高组分的沸点正确答案：C13、吸量管的检定不含（）。
一、实验目的1. 熟悉农药样品的前处理方法。
2. 掌握气相色谱-质谱联用法（GC-MS）在农药分析中的应用。
3. 学习农药残留量的测定方法。
二、实验原理农药残留是指农药在施用后，残存于植物、土壤、水体和空气中的微量物质。
农药残留量测定是保障农产品质量安全的重要手段。
本实验采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对农药残留量进行测定。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，具有分离度高、灵敏度高、选择性好、检测范围广等优点。
农药样品经前处理后，进入气相色谱柱，经过柱分离，再进入质谱仪进行质谱分析，根据保留时间和质谱图进行定性定量分析。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 气相色谱仪（GC）2. 质谱仪（MS）3. 真空泵4. 热脱附仪5. 电子天平6. 氮吹仪7. 混合气体发生器试剂：1. 农药标准品：乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏等2. 农药样品3. 丙酮、甲醇、正己烷等有机溶剂4. 硅胶、无水硫酸钠等吸附剂四、实验步骤1. 样品前处理：1.1 称取适量农药样品于50 mL具塞离心管中。
1.2 加入10 mL丙酮，涡旋振荡2分钟。
1.3 加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡2分钟。
1.4 5000 r/min离心5分钟。
1.5 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中，加入10 mL正己烷，涡旋振荡2分钟。
1.6 5000 r/min离心5分钟。
1.7 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中，加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡2分钟。
1.8 5000 r/min离心5分钟。
1.9 将离心管中的有机相转移至10 mL具塞离心管中，氮吹仪吹至近干。
1.10 加入1 mL正己烷，涡旋振荡2分钟。
1.11 5000 r/min离心5分钟。
1.12 吸取上清液于自动进样瓶中，待测。
2. 标准溶液配制：1.1 准确称取一定量的农药标准品，用丙酮溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备液。
1.2 根据需要，用丙酮将标准储备液稀释成不同浓度的标准溶液。
食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量1 范围本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理试样用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
34.1.3正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4)：经650 ℃灼烧4 h，置于干燥器中备用。
4.2 标准品4.2.1 二苯醚类除草剂标准品：参见附录A。
4.3 标准溶液配制4.3.1标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1 000 mg/L，储备液贮存在-18℃以下。
4.3.2 混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为10 mg/L，中间溶液贮存在-18℃以下。
4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其它二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0～4℃贮存。
设施农业2023-1114过在不同极性溶剂中进行液液分配，将目标化合物从样品中分离出来。
固相微萃取是一种新兴的前处理技术，通过将固相材料直接暴露于样品中，利用固相材料的吸附特性富集目标化合物[2]。
2 GC-MS 分析方法2.1 GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置GC-MS 联用仪是一种将气相色谱和质谱相结合的分析仪器，所以其同时具有气相色谱的高分离效率和质谱的高灵敏度这两种特点，这提高了GC-MS 检测的效率及结果准确度，GC-MS 检测能将化合物进行高效分离，并能准确获得化合物的分子结构，既可对待测物质进行定性检测又可进行定量检测，避免了色谱或质谱单独使用时所产生的局限性。
GC-MS 检测的原理主要为先由气相色谱对待测混合物质进行高效分离，分离后的各个组分会依次进入到质谱仪中，经电离后转化为离子，然后质谱仪开始进行分析测定，得出准确的检测结果，结果以质谱信号的形式传送到计算机系统中，最终由计算机完成相关分析。
GC-MS 联用仪的基本仪器配置包括样品进样系统、气相色谱系统和质谱检测系统。
样品进样系统用于将样品注入气相色谱柱，常见的进样方式包括液态进样、固态进样和气相微萃取进样。
气相色谱系统包括进样口、色谱柱、进样器和温度控制系统，用于将样品中的化合物分离出来。
质谱检测系统由质谱仪和离子检测器组成，质谱仪负责将化合物转化为离子，离子检测器则负责检测和记录离子信号。
2.2 农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤2.2.1色谱柱选择色谱柱的选择对于农药残留分析的准确性和分离效果至关重要。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱。
非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物，如氯代农药。
这种柱具有较好的耐热性和化学稳定性，能够有效分离非极性化合物气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析摘要:该研究介绍了传统色谱分析方法与GC-MS 作为农药残留分析方法的优势，并探讨了GC-MS 分析方法，包括GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置，以及农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤，旨在探讨气相色谱-质谱联用仪在果蔬中常用农药残留分析中的应用。
作者简介:苗水,男,主管药师 研究方向:中药农药残留分析*通讯作者:季申,女,主任药师 研究方向:中药质量标准及中药安全性研究 Te:l (021)50798195 Fax :(021)50798195 E 2m ai :l ji_s h en2006@yahoo 1com 1cn 气相色谱2质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法苗水,陆继伟,郏征伟,毛秀红,李雯婷,王柯,季申*(上海市食品药品检验所,上海201203)摘要:目的 采用气相色谱2质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。
方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱2质谱同时定性、定量测定。
结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在7010%~12010%,相对标准偏差小于20%,检测限大多低于0101mg #kg -1,符合农药多残留检测的要求。
结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。
关键词:中药材;农药残留;固相萃取;气相色谱2质谱法中图分类号:R 917 文献标志码:A 文章编号:1001-2494(2010)16-1263-09Sim u ltaneous D eter m i n a tion of 53P esticide R esidues in T rad itiona lCh inese H erba lM ed icines by G C /M SM I AO Shu,i L U Ji 2we,i JI A Zheng 2we,i MAO X iu 2hong ,LIW en 2ti n g ,WANG K e ,JI Shen *(Depa rt m ent o f Trad itio na lChineseM edicine ,Shangha i Institute for F oo d a nd Drug Control ,Shangha i 201203,Ch i na )AB STR AC T :OBJECT IVE To deve l op the mu lti 2residues m ethods for traditi onal Chi nese herba l m ed i c i nes(TCHM s)by GC 2MS .M ETHOD S 6representative samp l es(Se m en Ginkgo ,Radix Ginseng ,Corte x C innamo m i ,F los Car t ham i ,F oliu m Ginkgo ,and H erba P o goste monis )we re selected as exper i m ental m ater i a ls 1The se l ected sa m ples were extracted by acetonitrile ,and t hen c l eaned by C 18and Envi 2ca rb /PS A soli d phase extracti on (SPE )cartr i dges 1The residue detectio n was carried out by GC 2M S 1RE SULT S The ana 2lytica l pe rf or m ance was de m onstra ted by the ana l ys i s of 6TCHM s sa m ples 'extracts ,fortified at three l eve l s for each pesticide 1In gene r 2a ,l t he recoveries ranged fro m 70%to 120%and re l ative standard deviati ons (R S Ds)were a ll less than 20%1The li m its of de tecti on (LODs)for m ost of the se lected pesti c i des were be l o w 0101mg #kg -11CONCLU SION The m ethod sho ws h i gh sensiti vity ,good re 2peatab ility and sa tisfactory c l eani ng 2up excell ence ,wh i ch cou l d be app lied t o the pesti c i de resi due detecti on f or t he TCHM s 1K EY W ORDS :traditi ona lCh i nese herba lmed i c i nes(TC HM s);pesticides residues ;soli d phase extractio n ;gas chro m atography 2m ass spectro m etry中药材作为中国传统中医药学的一部分,在治病救人方面发挥着重要的作用,特别是近年来,人们越来越倾向于回归自然,选择毒副作用较小的中成药作为治疗各种疾病的首要手段,同时随着中国医疗水平的提高,人民在医药方面的需求不断增加,中药材资源供应愈显不足,部分中药材资源由于过度开采而濒临灭绝。
