红外光谱分析仪操作规范

红外分光光度法

1 简述

化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。

红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。

习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。

红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下：

波数（cm-1）= 104波长(m)

傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。

2 红外分光光度计的检定

所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。

2.1 波数准确度 2.1.1波数准确度的允差范围 傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

2.1.2波数准确度检定方法

2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正 按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。

核准审核拟稿

第1页共8页标准书文件类别操作规程文件名称傅立叶变换红外光谱仪作业指导书编号

版本A/0一、目的1.确保傅立叶变换红外光谱仪在使用期间正常操作和动作规范化。2.规范维护保养工作，降低设备故障率，提高设备使用寿命。二、范围本操作指导适用于Nicolet系列的傅立叶变换红外光谱仪，如Nicoletis10,NicoletX700,NicoletIR系列仪器方法。本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等各种形式的样品，通过检测样品的红外光谱得到样品的分子结构。三、方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。四、仪器环境要求室内温度：15℃～35℃；最佳实验温度：22℃～27℃相对湿度：≤60%五、仪器条件仪器供电电压：220V±10%，频率:50Hz±10%六、样品制备1.固体样品：压片法、糊状法、溶液法。2.液体样品：液膜法、成膜法。3.气体样品：直接注入气体池内检测。4.本司实验室检测胶料最常采用压片法检测。5.压片机简单介绍

傅立叶变换红外光谱仪作业指导书编号

版本A/0

第2页共8

页6.压片机压片操作步骤：1清洁模具，防止压片过程中样品污染。2将样品放入模具中央，旋转螺旋杆，使螺旋杆底部与样品接触。

3旋紧卸压旋钮，摇动加压手柄进行加压，使压力表指针在0-10MPa之间。

4松开卸压旋钮卸压，将螺旋杆上移，得到压好的样品压片。

傅立叶变换红外光谱仪作业指导书编号

版本A/0

第3页共

8

页七、操作步骤

1.打开电源和光谱仪开关开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。建议在操作仪器采集谱图前，先让仪器稳定20分钟以上。（若机器为长久打开，跳过次步骤)。2.仪器自检

按打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“”。这样表示电脑和仪器通讯正常。3.仪器参数设置点击主菜单【采集】工具栏，出现下拉框，选择【实验设置】，会弹出图1所表示窗口，在该页面做参数设置。注意：通常已设置好，严禁随意改动！1扫描次数通常选择32。2分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选2。3校准选项中可以选择交互K-K，目的是为了消除刀切峰。4采集预览相当于预扫。5可以选择不同的背景处理方式6在【光学台选项】中，查看仪器干涉图是否正确（图2），最大：1-3之间；最小：-1-3之间，峰位位于2048，若不正常（比如最大值大于3），就先按【重置光学台】，等几秒钟如果还是不正常，再按【准直】，等几分钟后【准直】完成，如果红外信号还是不正常就联系工程师。

第1篇

一、总则

为规范光谱仪的操作流程，确保实验数据的准确性和安全性，特制定本操作规程。

二、适用范围

本规程适用于实验室所有光谱仪的操作和管理。

三、光谱仪分类及操作要求

1. 光谱仪分类

光谱仪主要包括：紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等。

2. 操作要求

（1）紫外-可见光谱仪

a. 开机前检查仪器外观，确认仪器无损坏。

b. 检查光源、探测器、样品室等部件是否正常。

c. 按照仪器说明书设置实验参数，包括波长范围、扫描速度、分辨率等。

d. 将样品置于样品室，确保样品表面平整。

e. 启动仪器，进行光谱扫描，观察光谱图。

f. 关机时，关闭仪器电源，清理实验台。

（2）红外光谱仪

a. 开机前检查仪器外观，确认仪器无损坏。

b. 检查光源、探测器、样品室等部件是否正常。

c. 按照仪器说明书设置实验参数，包括波长范围、扫描速度、分辨率等。

d. 将样品置于样品室，确保样品表面平整。

e. 启动仪器，进行光谱扫描，观察光谱图。

f. 关机时，关闭仪器电源，清理实验台。 （3）拉曼光谱仪

a. 开机前检查仪器外观，确认仪器无损坏。

b. 检查光源、探测器、样品室等部件是否正常。

c. 按照仪器说明书设置实验参数，包括波长范围、扫描速度、分辨率等。

d. 将样品置于样品室，确保样品表面平整。

e. 启动仪器，进行光谱扫描，观察光谱图。

f. 关机时，关闭仪器电源，清理实验台。

（4）荧光光谱仪

a. 开机前检查仪器外观，确认仪器无损坏。

b. 检查光源、探测器、样品室等部件是否正常。

c. 按照仪器说明书设置实验参数，包括激发波长、发射波长、扫描速度等。

d. 将样品置于样品室，确保样品表面平整。

e. 启动仪器，进行光谱扫描，观察光谱图。

f. 关机时，关闭仪器电源，清理实验台。

（5）原子吸收光谱仪

a. 开机前检查仪器外观，确认仪器无损坏。

红外光谱仪的正确使用方法说明书

使用红外光谱仪的正确方法说明书

一、引言

红外光谱仪是一种常用的光学仪器，广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。为了能够准确有效地使用红外光谱仪，本说明书将详细介绍红外光谱仪的正确使用方法。

二、仪器准备

在开始使用红外光谱仪之前，请确保以下准备工作已完成：

1. 校准仪器：根据仪器使用手册的指引，及时进行校准和清洁，以保证测试结果的准确性。

2. 检查样品：确保样品符合测试要求，并进行必要的预处理，如去离子处理、稀释等。

3. 启动仪器：插上电源并打开仪器电源开关，等待仪器启动并进入正常工作状态。

三、样品测量

1. 样品装载：将待测样品放置于样品架上，并确保样品表面干净无污染。

2. 光谱扫描：在仪器软件上选择红外光谱扫描模式，并根据测试需求设置扫描范围和参数。 3. 测量记录：点击开始扫描按钮进行光谱测量，并将测量结果记录下来供后续分析使用。

四、数据分析

1. 光谱图解析：根据仪器软件提供的光谱图，观察并解释主要峰的位置、强度和形状，识别样品中的化学键和功能团。

2. 数据处理：根据需求，使用仪器软件进行谱图处理，如峰面积计算、峰高度比较、差异谱分析等。

3. 结果解读：根据数据分析得出的结果，结合前期样品处理和后续实验数据，进行综合解读，并提出可能的结论。

五、仪器故障排除

如果在使用红外光谱仪的过程中遇到问题，可以尝试以下方法进行故障排除：

1. 仪器重启：有时仪器由于运行时间过长或其他原因，可能出现异常。此时，可以尝试关闭仪器并重新启动。

2. 检查连接：确保仪器和计算机之间的连接正常，如USB接口、网络连接等。

3. 联系售后：如果以上方法无法解决问题，及时联系红外光谱仪的供应商进行故障修复和技术支持。

六、安全注意事项

使用红外光谱仪时，需要注意以下安全事项： 1. 防护措施：在操作仪器时，应戴上适当的个人防护设备，如手套、护目镜等。

2. 样品选择：根据实验需求选择适当的样品，避免使用有毒、易燃等危险样品。