红外分光光度计操作规程

分光光度计使用步骤方法

1. 打开分光光度计前，先检查仪器部件是否齐全并处于良好状态，确保仪器正常运行。

2. 校准分光光度计，将一定浓度的标准溶液放入比色皿中，按照仪器使用说明进行调整，直至光谱分布符合理论曲线，光度值稳定。

3. 准备样品溶液：将待测的溶液加入比色皿中，液面不能超过比色皿的两侧刻度线。

4. 选择适当的波长：根据测量所需的吸收波长，调节分光光度计的波长选择器。

5. 调整路径长度：使用样品比色皿和纯水比色皿，先针对纯水比色皿记录一个基准值，然后换成样品比色皿，调节路径长度，直至读数稳定。

6. 测量样品吸光度：将已校准并调整好的分光光度计设置在待测波长上，置入待测样品比色皿，即可测量吸光度，并记录数据。

7. 完成测量后，关闭仪器并彻底清洗，确保干净整洁，以便下次使用。

根据实际应用需要，如果需要进行更加精细的测量，可以再进行一些控制步骤。

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红外光谱仪的注意事项

1、测定时试验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格掌控室内的相对湿度，因此红外试验室的面积不要太大，能放得下必需的仪器设备即可，但室内确定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计（目前应用较多），试验室里的CO2含量不能太高，因此试验室里的人数应尽量少，无关人员建议不要进入，还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能显现的离子交换现象，标准规定用氯化钾（也同溴化钾一样预处理后使用）代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区分，则可使用溴化钾进行压片。 第 2 页 共 4 页

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外试验室应常常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，建议是能每天开除湿机。

5、测定常常用的试样制备方法是溴化钾（KBr）压片法（药典收载品种90%以上用此法），因此为削减对测定的影响，所用KBr建议应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细（200目以下），并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发觉结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透亮，与空气相比，透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸取程度不一致，故常凭 第 3 页 共 4 页 阅历取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸取峰处于10%～80%透光率范围在内。较全吸取峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少；相反，如较全吸取峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透亮度。

ICS

Q/JLBG

吉林市吉光科技有限责任公司企业标准

Q/JLBG 01-2019

2019-01-28发布 2019-01-28实施

吉林市吉光科技有限责任公司 发布

四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程

C2Cl4 Infrared spectrophotometer measure oil method

The working instruction

Q/JLBG 01-2019

前 言

《红外分光测油仪》是测油专用的红外分光光度计。本规程Q/JLBG 01-2019是以《红外分光测油仪》产品标准编制的使用操作规程。规程中打开了《红外分光测油仪》产品中使用四氯乙烯的功能。将原有四氯化碳红外分光光度法测油技术，更改成四氯乙烯红外分光光度法测油技术，用四氯乙烯代替了四氯化碳。并规定了采用的萃取方法、萃取比及方法检出限。同时，公布了《四氯乙烯的精制方法》和《稀释法测量萃取效率》。

本规程由吉林市吉光科技有限责任公司提出并归口管理。

本规程由吉林市吉光科技有限责任公司负责起草。

本规程主要起草人：何新鹏。

本规程于2019年1月28日首次发布。

Q/JLBG 01-2019

目 次

一、仪器操作 ---------------------------------- 1

二、实验室操作 -------------------------------- 1

三、四氯乙烯与四氯化碳的差别及操作 ------------ 4

四、四氯乙烯油标准溶液的配制及仪器检验 -------- 4

五、市售油标准溶液准确度的测定 ---------------- 6

六、本规程与国标“HJ 637-2018”的完善与提高 --- 6

七、建议 -------------------------------------- 6

OIL480系列红外分光测油仪操作规程

操作步骤:

1、依次打开计算机和测油仪主机电源,预热30分钟；

2、运行oil480软件,在主页面根据样品的种类选择相应的测定项目.在F1条

件设定页面输入相应的分析数据.进入F2标样设定页面,在已经保存的标准曲

线目录下选中一条标线.再进入F3样品测试页面；

3、将装有空白四氯化碳溶液的比色皿放进仪器比色皿池.在F3页面首先选择

空白调零选项,输入重复次数点击”开始”按钮.扫描完成后,将样品四氯化碳放

进比色皿,再选择样品测定选项,用鼠标选择测量选项中”样品测定”,分析次数

可以设定为1~20次,通常为3次,再设定”分析结果文件名”\”样品名称”和”编

号”,再按”开始”按钮,仪器仪器即开始样品分析;扫描完成后将自动计算出样

品中油的浓度；

4、仪器使用完毕后,关闭仪器主机电源和计算机电源.清洗比色皿。

注意事项:

1、仪器所用萃取液为四氯化碳,使用时应在通风环境下进行；

2、仪器在分析过程中应避免强电场\强磁场\空气温度\压力的剧烈变化；

3、测定空白溶液\标准溶液及未知样品时,一定要注意比色皿的方向是一致的,

同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。

特殊情况处理:

1、吸收峰发生偏移,则需要重新设定基准波长；

2、仪器无能量峰,需要重新选择计算机的串行口；

3、重复性差,需要重新设定基准波长\重新进行空白调零。

运行检查: 每年由计量部门进行检定。