氨氮的测定 实验报告

第 1 页 共 3 页 实验三 氨氮的测定

氨氮的的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水扬酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简单、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浑浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏比色法。电极法具有不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。

一.实验目的和要求

1.掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。

2.复习第二章含氮化合物测定的有关内容。

二.纳氏试剂比色法

1.原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L-1。水样做适当的预处理后，本法可采用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2.仪器

①带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

②分光光度计。

③pH计。

3.试剂

配制试剂用水均为无氨水

(1)无氨水可选下列方法之一进行制备：

①蒸馏法：每升蒸馏水加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

②离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。

(2)1mol·L-1盐酸溶液。

(3)1 mol·L-1氢氧化钠溶液。

(4)轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0～7.6。

(6)防沫剂，如石蜡碎片。

(7)吸收液：

①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

第２８卷第４期　２０１４年１２月　干旱环境监测　Ａｒｉｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　２８　．４　Ｄｅｃ．．２０１４　

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮　

的测定试料保存实验　

赵岩　

（鞍山市环境监测中心站，辽宁鞍山１１４００４）　

摘要：对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的试料保存条件和时间进行研究。结果表明，在４＂１２、避光保存的　条件下，试料可以保存７　ｄ，而各组份浓度值基本保持不变。其中，氨氮的本底试料值相对标准偏差为２．８６％，加标试　料值相对标准偏差为２．８８％，加标回收率为８５．８％一１０１％；亚硝酸盐氮加标量为０．５　ｇ试料值相对标准偏差为　３．５５％，加标量为４．０　试料值相对标准偏差为２．９３％；硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为　７．０２％，加标试料值相对标准偏差为４．５６％，加标回收率为８２．６％一１０４％。　关键词：氨氮；亚硝酸盐氮；硝酸盐氮；试料；土壤　中图分类号：Ｘ８３０．１　文献标识码：Ｃ　文章编号：１００７—１５０４（２０１４）０４—０１８２—０５　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　Ｓｔｏｒａｇｅ　Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｆｏｒ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｎｉｔｒｏｇｅｎ，Ｎｉｔｒｉｔｅ　Ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ａｎｄ　Ｎｉｔｒａｔｅ　Ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　Ｓ０ｉＩ　ＺＨＡＯ　Ｙａｎ（Ａｎｓｈａｎ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ａｎｓｈａｎ　Ｌｉａｏｎｉｎｇ　１　１４００４，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｓｔｏｒａｇｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｓｔｏｒａｇｅ　ｔｉｍｅ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｉｎ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｎｉｔｒｉｔｅ　ｎｉ—　ｔｒｏｇｅｎ　ａｎｄ　ｎｉｔｒａｔｅ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｓｏｉｌ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｓａｍｐｌｅ　ｃａｎ　ｂｅ　ｓｔｏｒｅｄ　ｆｏｒ　７　ｄａｙｓ　ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　４℃ａｎｄ　ａ－　ｖｏｉｄｉｎｇ　ｏｆ　ｌｉｇｈｔ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｅａｃｈ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　ｖａｌｕｅｓ　ｒｅｍａｉｎ　ｕｎｃｈａｎｇｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｍｍｏ—　ｎｉａ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｖａｌｕｅ　ｗａｓ　２．８６％．Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｐｉｋｅｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｖａｌｕｅ　ｗａｓ　２．８８％ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ＷａＳ　８５．８％一１０１％．Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｓｐｉｋｅｄ　ｗｉｔｈ　０．５　ｇ　Ｎｉｔｒｉｔｅ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｗａｓ　３．５５％．Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ　ｓｐｉｋｅｄ　ｗｉｔｈ　４．０　Ｉｘｇ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　２．９３％．Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉ￣ｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｖａｌｕｅｓ　ｏｆ　ｎｉｔｒａｔｅ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ａｎｄ　ｎｉｔｒｉｔｅ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｗａｓ　７．０２％，ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｐｉｋｅｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　４．５６％．ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　８２．６％～１０４％．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ａｎａｌｙｓｉｓ；ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｎｉｔｒｉｔｅ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｎｉｔｒａｔｅ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｓｏｉｌ　

1 污废水中氨氮的测定

一、实验目的

掌握蒸馏-中和滴定法测定氨氮的原理和方法

二、实验原理

滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，反应形成四硼酸铵，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的铵。直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度，溶液颜色由浅灰色变回紫红色为滴定终点。

当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等，则将使测定结果偏高。

参见HJ537-2009《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》。

三、实验仪器及试剂

氨氮蒸馏装置，酸式滴定管，移液管，三角瓶，玻璃珠，防沫剂（如石蜡碎片）。无氨水，浓硫酸，盐酸，无水乙醇，无水碳酸钠，轻质氧化镁（在500℃下加热，以除去碳酸盐），氢氧化钠溶液c(NaOH)=1 mol/L，硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1 mol/L，硼酸吸收液ρ =20 g/L，甲基红指示液，溴百里酚蓝指示剂，混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合，此溶液可稳定1个月），碳酸钠标准溶液c(1/2Na2CO3)=0.020 0 mol/L，盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.02 mol/L。

四．实验步骤：

1. 样品预蒸馏：将50 mL硼酸吸收液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 mL水样（如氨氮含量高，可适当少取水样，加水至250 mL）移入烧瓶中，加2滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，必要时加入防沫剂，立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏出液速率约为10 mL/min，待馏出液达200 mL时，停止蒸馏。

2. 样品分析：将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至馏出液由绿色变成淡紫色为终点，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs。

磁化率的测定

1.实验目的

1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。

1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。

2.实验原理

2.1摩尔磁化率和分子磁矩

物质在外磁场H0作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关：

χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χm表示磁化程度，它与χ的关系为

式中M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χm的单位为m3·mol －1。

物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：

第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，µm=0。当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流”，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如Hg， Cu， Bi等。它的χm称为反磁磁化率，用χ反表示，且χ反<0。

第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分子磁矩µm≠0。这些杂乱取向的分子磁矩

在受到外磁场作用时，其方向总是趋向于与外磁场同方向，这种物质称为顺磁性物质，如Mn， Cr，

Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺表示。

但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的χm是顺磁磁化率χ顺。与反磁磁化率χ反之和。因|χ顺|»|χ反|，所以对于顺磁性物质，可以认为χm＝χ顺，其值大于零，即χm>0。

第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。

对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩µm关系可由居里－郎之万公式表示：