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高效液相色谱法测定蔬菜中四种农药的残留量张玉芬1 ,齐景凯2 ,韩娜仁花1 ,何瑞玲3( 11内蒙古民族大学分析测试中心,内蒙古通辽028043;21内蒙古民族大学生命科学学院,内蒙古通辽028043;31内蒙古民族大学医学院,内蒙古通辽028043 )摘要:利用高效液相色谱同时测定了蔬菜中痕量灭多威、水胺硫磷、2 , 4 -滴和噻嗪酮的残留量。
采用超声波辅助提取样品,提取液在XDB - C18柱上分离, 以70 %甲醇+ 30 %水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量。
结果表明, 4种农药的浓度与其峰面积在50～350μg /L 的范围内呈良好的线性关系, 检出限为010028～0102μg / g,样品的加标平均回收率为96133 %～105124 % ,相对标准偏差2113 %～4182 %。
此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中农药的多残留分析。
关键词:高效液相色谱法,蔬菜,农药残留A na ly s is o f fo u r k i n d s o f p e s tic id e s in ve g e ta b leb y h ig h p e rfo r m a nc e liqu id c h rom a to g rap h yZHA NG Y u- fen1 , Q I J i n g- ka i2, HA N NA Ren -hua2 , HE Ru i- l i n g3( 11A n a l ysis Cen t e r of Inne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t iona l itie s, Tongliao 028043 , Ch i na;21L ife Sc i ence Co l lege of I nne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t i o na l itie s1, Tongliao 028043 , Ch i na;31M ed i ca l Co l lege of Inne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t iona l itie s, Tongliao 028043 , Ch i na)A b s tra c t: A h ig h p e r fo r m a n c e liq u id c h r om a to g ra p h y m e th o d fo r th e d e te r m in a ti o n o f m e th o m y l, is o c a rb o p h o s, 2, 4 - D a n d b up r o f e z i n in ve g e ta b le w a s d e ve lop e d1Th e s am p le s w e re e x tra c te d w ith a c e to n e u s i n g u l t ra s o u n d a s s is te d e x t ra c ti o n1C h r o m a to g ra p h ic s e p a ra ti o n w a s p e rfo r m e d o n a XDB - C18 c o lu m n u s in g70 % m e th a n o l + 30 % w a te r a s liq u id p h a g e 1Th e re s u l t s d em o n s tra te d th a t th e lin e a r r a n g e s ra n g e d from 50μg /L to 350μg /L a n dd e te c tio n l i m its ra n g e d fro m 010028μg / g to 0102μg / g1 Th e a ve r a g e re c o ve r y ra te fo r fo u r a n a l y tic a l p e s ti c i d e s r a n g e d fro m 96133 % to 105124 % w ith re la tive s ta n d a rd d e v i a ti o n ra n g e d fro m 2113 % to 4182 % 1Th e m e th o d w a s s i m p le , ra p id , a c c u r a te a n d s u ita b le fo r s i m u lta n e o u s d e te r m in a tio n o f th e s e p e s tic id e s i n ve g e ta b le s 1Ke y w o rd s: h ig h p e rfo r m a n c e liq u id c h r om a to g ra p h y; ve g e ta b le; p e s ti c id e re s id u e中图分类号: TS20715 + 3 文献标识码: A 文章编号: 1002 - 0306 ( 2008 )011 - 0264 - 03长期大量地使用农药,在得到效益的同时,也产生了广泛的副作用。
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标
准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准主要有以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：该方法利用高效液相色谱仪对蔬菜样品中的农
药进行分离和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
2. 气相色谱法（GC）：该方法利用气相色谱仪对蔬菜样品中的农药进行分离
和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
3. 免疫分析法：该方法利用特定的抗体与农药残留结合，通过免疫反应来检测
和定量分析蔬菜样品中的农药残留。
原理是将样品中的农药残留与特定抗体结合，形成抗原-抗体复合物，然后通过染色或荧光等标记物来检测和定量分析。
检验标
准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
4. 质谱法：该方法利用质谱仪对蔬菜样品中的农药进行分析和定量。
原理是将
样品中的农药化合物通过质谱仪进行分析，根据质谱图谱来鉴定和定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
蔬菜农药残留的检验标准通常根据国家相关法规或标准来设定。
不同国家和地
区的标准可能有所不同，但一般都会设定农药残留的最大限量，以确保蔬菜的安全性。
这些标准通常会根据农药的毒性、使用频率、蔬菜种类等因素来设定。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量一、绪论阿维菌素是一种广谱抗生素，属于咪唑酰胺类抗生素，具有较好的抗菌活性，主要用于动物饲料中的抗菌剂。
阿维菌素在草食动物尤其是豆类作物中的残留问题引起了人们的关注。
菜豆是一种常见的豆类作物，广泛种植于各地，而且菜豆在生长期间容易受到外界环境和病虫害的影响，这些因素会导致菜豆中可能存在阿维菌素残留。
建立一种快速、准确、灵敏的检测菜豆中阿维菌素残留的方法具有重要的意义。
目前，国内外针对阿维菌素残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、免疫测定法、质谱法等。
这些方法各有优缺点，高效液相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、分离效果好等优点。
本研究将采用高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素的残留量。
二、实验方法1.仪器与试剂（1）仪器：采用高效液相色谱仪进行检测。
（2）试剂：阿维菌素标准品、乙腈、甲醇、氯化钠、氢氧化钠等。
2.样品的处理（1）取适量的菜豆样品进行样品粉碎和过筛处理，将样品粉末置于干燥器中干燥。
（2）称取适量的粉末样品，加入适量的甲醇和氢氧化钠，振荡混合，再加入适量的乙腈，振荡混合，离心沉淀，取上层液体进行处理。
3.色谱条件色谱柱：C18色谱柱流动相：甲醇-水溶液流速：1.0mL/min检测波长：245nm色谱柱温度：25℃进样量：20μL4.标准曲线的建立取不同浓度的阿维菌素标准品溶液，分别进行色谱检测，得到峰面积与浓度的关系，建立标准曲线。
5.样品的检测取样品处理后的上层液体，进行高效液相色谱检测，根据标准曲线计算样品中阿维菌素的残留量。
三、结果与分析通过上述方法进行菜豆中阿维菌素的残留检测，得到了一批样品的测试结果。
结果显示，菜豆中多数样品中都存在不同程度的阿维菌素残留，残留量不一。
根据标准曲线的计算，得出了不同样品中阿维菌素的残留量。
通过对结果的分析和比较，可以得出菜豆中阿维菌素残留的含量较为普遍，需要引起人们的重视。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种常见的蔬菜，也是人们日常饮食中经常食用的一种食材。
而在农业生产中，为了保护作物不受病虫害侵害，农民常常会使用农药来进行预防和治疗。
农药的使用过量或不当使用往往会导致农产品中农药残留的问题，给人们的身体健康带来潜在的风险。
对农产品中农药残留的检测成为了十分重要的任务。
阿维菌素是一种常用的杀虫剂，也被广泛应用于菜豆的生产过程中。
阿维菌素残留过量会对人体健康产生危害，因此对菜豆中阿维菌素残留量的检测就显得尤为重要。
本文将介绍一种高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素残留量的方法。
一、高效液相色谱法的原理高效液相色谱法（HPLC）是一种在液相中进行分离分析的方法。
其原理是将待测物质溶解在流动相（常为水或有机溶剂）中，通过一定压力将其推动流过填充了吸附剂的色谱柱，不同成分因为在吸附剂上停留时间的长短不同而被分离开来，最终通过检测器对各个成分进行检测，从而获得待测物质的浓度或含量。
二、检测方法1. 样品的制备需要准备待检测的菜豆样品。
取适量的菜豆样品，研磨成细粉状，再将细粉样品加入适量的提取溶剂中，如甲醇或乙腈，与其充分混合，制备成样品的提取液。
将样品的提取液通过滤膜进行过滤，除去其中的固体残留物，得到清澈的提取液。
3. 色谱条件将提取液注入高效液相色谱仪，设置好相应的分离条件。
在此实验中，我们选择了一根C18反相色谱柱，流动相为乙腈和水的混合溶液，并采用梯度洗脱的方法分离目标化合物。
样品通过色谱柱分离后，利用紫外检测器对洗脱后的化合物进行监测。
阿维菌素的最大吸收波长为240nm，因此可以选择在该波长下进行检测。
5. 数据处理通过色谱仪采集得到的数据，根据标准曲线对样品进行定量分析，得到目标化合物的含量。
三、实验结果与讨论通过上述的实验方法，我们成功地对菜豆样品中的阿维菌素进行了检测。
在我们的实验结果中，我们发现样品中阿维菌素的含量为0.032mg/kg，未超出国家规定的最大残留限量。
农业资讯NONGYEZIXUN 农业信息高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的 方法与应用张亚萍（玉溪市江川区农产品质量安全检测站，云南玉溪 652600）摘 要 为探讨如何利用高效液相色谱法来测定氨基甲酸酯类农药的残留，对市场上的蔬菜进行随机抽样，使用配荧光检测器及柱后衍生系统的高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留，并对每一种农药进行3种不同浓度的回收率试验。
结果表明：蔬菜中农药残留回收率在74.6%～107.6%，其精密度控制在10%以内，可使用高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留，这种方法适用于大白菜、黄瓜、辣椒、芹菜等氨基甲酸酯类农药残留分析。
关键词 氨基甲酸酯；农药残留；高效液相色谱氨基甲酸酯类农药是一种良好的杀虫农药，这种农药在使用过程中，有高效、低毒、低残留的效果，经常被用在果蔬杀虫上，现已成为果蔬及粮食主要的杀虫剂。
但由于农户环保意识以及相关部门的管理意识不够，这类农药仍存在一些不合理使用情况，且这些不合理的使用也给当地的生态跟食品安全造成了一定影响，因此对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药进行检测十分必要。
现如今可以完成氨基甲酸酯类农药残留检测的方法主要包括高效液相色谱法、质谱法以及液相柱后衍生法等，其中酶抑制法存在着局限性，但可以将其作为仪器分析法进行补充[1]。
高效液相色谱法在检测过程中，比较常用的检测器是紫外检测器，该检测器的灵敏度不够高，而荧光检测器的灵敏度较高，操作起来也较为简便，在众多分析方法中比较突出。
基于此，主要以我国农业行业标准——蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定作为参考，使用配荧光检测器以及柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定随机抽取的蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药残留量，对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留测定技术进行探讨。
１ 材料与方法１．１ 材料与试剂 主要的材料为市面上销售的白菜、黄瓜以及芹菜；主要的试剂包括甲酯、色谱纯、二氯甲烷、醋酸氨、氨基甲酸酯类标准储备液。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种常见的蔬菜，具有营养丰富、口感鲜美等特点。
在生产过程中，防治病虫害是关键环节，其中药物是不可缺少的工具之一。
然而，药物残留会对人类健康产生威胁，因此食品中药物残留的检测十分必要。
阿维菌素是一种常用的杀菌剂，可用于防治菜豆等蔬菜上的真菌病和霉菌病。
但是，它在使用过程中容易残留在菜豆中，如果人们长期食用含有阿维菌素的菜豆，会产生影响健康的潜在风险。
因此，为了确保食品安全，需要对菜豆中的阿维菌素残留量进行检测。
目前，国内外对阿维菌素残留的检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）等。
其中，HPLC方法是一种最常用的检测方法，具有灵敏、准确、简便等优点。
以下将介绍一种利用HPLC法检测菜豆中阿维菌素残留量的方法。
仪器和试剂：1.高效液相色谱仪（HPLC）2.反相色谱柱3.流动相（甲醇：乙腈=50:50）4.过滤器5.离心机6.标准品（阿维菌素）7.甲醇8.水9.橄榄油10.氯仿步骤：1.样品准备将菜豆样品粉碎，并将大量样品称入50ml锥形瓶中，加入10ml的甲醇、10ml的水、10ml的橄榄油混合液，盖紧瓶盖，超声水浴处理30分钟，离心10分钟。
将上清液取出，用氯仿萃取，离心分离，并用电子天平称取约1g，加入6ml的甲醇溶解。
再用1μm的过滤器过滤，用甲醇调整至容量为10ml。
将阿维菌素标准品0.10g溶于100ml的甲醇中，摇匀。
3.样品检测在反相色谱柱中，以甲醇：乙腈=50:50的流动相为移动相，进样量10μL，流速1.0ml/min，检测波长254nm，检测阿维菌素质量浓度范围为0.001~0.10μg/ml。
结果分析阿维菌素在反相色谱柱中的保留时间为13.6min，其峰面积与浓度呈线性相关关系，相关系数R2=0.998。
使用此方法对菜豆样品进行测定，阿维菌素质量浓度在范围内时，峰面积随阿维菌素浓度的增加而增加。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于分析化学领域的分离和检测技术。
它具有分离效果好、检测灵敏度高、准确度高等优点，因此在农产品残留物检测中得到广泛应用。
本文将介绍如何使用HPLC法检测菜豆中阿维菌素残留量。
一、实验原理阿维菌素是一种广泛应用于农业的杀虫剂，用于防治多种害虫。
阿维菌素的滥用和过量使用可能会导致残留物超标，对人体健康产生潜在风险。
检测农产品中阿维菌素的残留量非常重要。
HPLC法是一种广泛应用的高效分离和分析技术，通过样品与色谱柱中的固定相相互作用，实现不同组分的分离和检测。
在HPLC法中，色谱柱和移动相的选择非常关键，针对不同的化合物可以选择不同的色谱柱和移动相条件来实现最佳的分离效果。
二、实验步骤1. 样品准备：取适量的新鲜菜豆样品，将其洗净并切碎，称取一定量的样品并加入适量的溶剂中进行提取，提取时间一般为30分钟。
2. 提取液的制备：取10g样品加入50mL溶剂中，搅拌均匀，静置约30分钟，然后离心提取液，取上清液置于1号容量瓶中，用移液器吹尘。
3. 过滤：将提取液过滤，去除杂质物。
4. 色谱条件选择：根据阿维菌素的性质和样品基质的特点，选择合适的色谱柱和移动相。
常用的色谱柱包括C18柱、C8柱等，移动相可以选择甲醇-水混合溶液。
5. 测试条件设置：设置色谱仪的检测波长和流速，根据实验要求选择合适的条件进行测试。
6. 样品注射：将提取液通过滤器过滤后，注入色谱仪进行测试。
7. 绘制标准曲线：准备一系列浓度不同的阿维菌素溶液，用相同的方法进行测试，得到峰面积与浓度的关系，绘制标准曲线。
8. 检测样品：将提取液注入色谱仪进行测试，根据标准曲线可以计算出样品中阿维菌素的浓度。
三、结果分析通过HPLC法检测菜豆中阿维菌素的残留量，可以得到阿维菌素的浓度。
根据国家相关标准，可以判断样品中阿维菌素的残留量是否符合安全标准。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于药物分析、环境检测、食品安全等领域的分析技术。
此方法通过将待检样品中的化合物分离，并使用色谱柱、流动相和检测器等设备来分析和测定目标化合物的含量。
本文将详细介绍使用HPLC法检测菜豆中阿维菌素残留量的步骤和注意事项。
一、实验材料和仪器设备：1. 实验材料：菜豆样品、纯阿维菌素标准品、乙腈（HPLC级）、甲醛（HPLC级）、饱和盐酸溶液。
2. 仪器设备：高效液相色谱仪（分光光度检测器、自动进样器等）、色谱柱（C18柱，4.6 mm×250 mm，5 μm）、天平、移液管、蒸发仪等。
二、准备工作：1. 样品处理：将菜豆样品洗净、晾干，并研磨成粉末状。
取粉末称量一定量（约5 g），加入甲醛溶液（浓度为1%）悬浮10 min，以杀死潜在细菌和霉菌，然后用盐酸溶液（浓度为10%）洗涤3次，最后用纯水洗净。
将处理好的样品称量并记录质量。
三、标准曲线的建立：1. 取阿维菌素标准品一定量（约10 mg），溶解于甲醇中，稀释成一系列浓度不同的标准溶液（如0.1、0.5、1、5、10 μg/mL）。
2. 每个标准溶液取10 μL注入高效液相色谱仪中，利用C18柱进行分离，流动相为乙腈和水的混合溶液。
3. 通过测定每个标准溶液的峰面积和浓度，制作阿维菌素的标准曲线。
四、样品检测：1. 取菜豆样品粉末一定量（约2 g），加入乙腈中进行提取，经过超声波处理20 min，然后离心10 min。
2. 取上清液，用过滤器滤掉悬浮物，取得菜豆样品提取液。
3. 取一定量的提取液，用蒸发仪或其他仪器将其浓缩至干燥。
4. 加入甲醇溶解，稀释到一定体积（如10 mL）。
5. 取浓缩液中一定体积（如20 μL），注入高效液相色谱仪中，利用C18柱进行分离。
6. 测定峰面积，并利用建立好的标准曲线计算阿维菌素的残留量。
