现代分析测试技术--期末复习题

《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热分析曲线）外推始点、核磁共振。

二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。

2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。

3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。

4.伸缩振动可分为( )和( )。

变形振动可分为( )和( )。

5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。

6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。

期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 光学显微镜（OM）C. 质谱仪（MS）D. 能谱仪（EDS）2. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的晶体结构？A. X射线衍射（XRD）B. 原子力显微镜（AFM）C. 扫描隧道显微镜（STM）D. 透射电子显微镜（TEM）3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 透射电子显微镜（TEM）C. 原子力显微镜（AFM）D. 光学显微镜（OM）4. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的磁性？A. 振动样品磁强计（VSM）B. 核磁共振（NMR）C. 红外光谱（IR）D. 紫外可见光谱（UV-Vis）5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 原子力显微镜（AFM）C. 能谱仪（EDS）D. 质谱仪（MS）二、填空题（每题2分，共20分）1. 扫描电子显微镜（SEM）是一种利用_____________来扫描样品表面，并通过_____________来获取样品信息的测试方法。

2. 透射电子显微镜（TEM）是一种利用_____________穿过样品，并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。

3. 原子力显微镜（AFM）是一种利用_____________与样品表面相互作用，并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。

4. 能谱仪（EDS）是一种利用_____________与样品相互作用，并通过_____________来分析样品成分的测试方法。

5. 振动样品磁强计（VSM）是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。

三、简答题（每题10分，共30分）1. 请简要介绍扫描电子显微镜（SEM）的工作原理及其在材料测试中的应用。

江西理工大学材料分析测试题（可供参考）一、名词解释（共20分，每小题2分.)1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子）处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。

3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子.4.溅射:入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子(原子、离子、原子团等）的发射,这种现象称为溅射。

5.物相鉴定:指确定材料（样品）由哪些相组成。

6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。

7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。

8.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝")。

9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。

10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术.二、填空题（共20分，每小题2分。

）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括( 红外线）、（可见光）和(紫外线），统称为光学光谱。

2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。

光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续 )光谱、（带状 )光谱和（线状）光谱3类。

3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射.分子散射包括（瑞利散射）与(拉曼散射）两种。

4.X射线照射固体物质(样品），可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。

一、选择题1、描述周期信号的数学工具是 B 。

A 相关函数B 傅里叶级数C 傅里叶变换D 拉氏变换2、傅里叶级数中的各项系数是表示各谐波分量的 C 。

A 相位B 周期C 振幅D 频率3、复杂周期信号的频谱是 A 。

A 离散的B 连续的C δ函数D sinc 函数4、下列表达式中， C 是周期信号。

A.. ⎪⎩⎪⎨⎧≥<=T t T t t t x 0cos )(0ω B. ⎪⎩⎪⎨⎧><=T t T t t w 01)(C. )45100cos(2.010cos 5.0)(︒-+=t t t xD. ()()t x t x t x 21)(+=5、将时域信号进行时移，则其频域信号将会 D 。

A 扩展B 压缩C 不变D 仅有相移6、线性度是表示静态标定曲线 A 的程度。

A 接近理想直线B 偏离其拟合直线C 正反行程的不重合7、若测试系统由两个环节串联而成，且两个环节的传递函数分别为()s H 1、 ()s H 2，则该系统总的传递函数为 B 。

A ()s H 1+ ()s H 2B ()⨯s H 1 ()s H 2C ()s H 1- ()s H 2D ()s H 1/ ()s H 28、线性系统的叠加原理表明 A 。

A 施加于线性系统的各个输入量所产生的响应过程互不影响B 一定倍数的原信号作用于系统所产生的响应，等于原信号的输出乘以该倍数C 系统的输出响应的频率等于系统的输入激励信号的频率D 系统的输出响应的频率为输入信号频率的总和9、对于理想的定常线性系统，其灵敏度是 B 。

A 随机变量B 常数C 时间的线性函数10、为消除压电传感器电缆分布电容变化时对输出灵敏度的影响，可采用B 消除影响。

现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题：1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。

2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件？①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25～30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件？各部件的作⽤是什么？⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成：⾼压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。

由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细，因此对流动相阻⼒很⼤，为使流动相较快流动，必须配备有⾼压输液系统。

⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。

流动相在进⼊⾼压泵之前，应先进⾏过滤和脱⽓处理。

⾼压输液泵是核⼼部件，其密封性好，输出流量恒定，压⼒平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。

进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。

要求密封性、重复性好，死体积⼩，便于实现⾃动化。

进样系统包括取样、进样两个功能。

分离系统主要是指⾊谱柱，⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件，要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。

检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。

⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。

其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。

并由⼯作站（或记录仪）绘出谱图来进⾏定性、定量分析。

⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。

4、什么是锐线光源？为什么空⼼阴极灯发射线是锐线？答：锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。

锐线光源发射线半宽度很⼩，并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。

锐线光源需要满⾜的条件：a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。

b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。

空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。

⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极，⽤钨或钛、锆做成阳极。

一、解析题（每小题15分, 共计30分）1.根据该化合物的1H核磁共振图谱推测其结构, 写出推测依据和过程。

并根据不饱和度计算公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）计算某化合物C9H10O2的不饱和度。

（15分）答: 根据公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）, 得到此化合物的不饱和度为1+9-(10-0)/2=5, 该化合物的1H核磁共振图谱中主要有三个峰, 所以推断此化合物主要有三种H质子, 由δ=7.38可以推断出此化合物含有苯环结构, 由δ=5.12可以推断出此化合物含有-CH2-O-, 由δ=2.11可以推断出此化合物含有-CO-CH33.分析下列X射线衍射图, 并根据scherrer公式计算（110）晶面的晶粒大小。

其中衍射角2θ为27.5度, 波长为0.154nm, 半峰宽为0.375。

答: 从XRD图可以看出的TiO2衍射峰非常尖锐, 且杂峰较少, 在27.28°, 35.58°, 41.26°, 54.66°和55.08°的位置出现明显特征峰, 分别对应的晶面为(110)、(101)、(111)、(211)和(220), 与PDF(#06-0416)卡片标准锐钛矿型TiO2的特征衍射峰吻合。

Scherrer公式: D=kλ/βcosθ其中, D为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径, k为Scherrer常数（通常为0.89）, λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm）。

晶粒直径为:β=0.375°=0.375*π/180=0.0065θ=27.5°/2=13.75°=13.75*π/180=0.24D=0.89*0.154/(0.0065*0.97)=21.75二、简述题（每小题8分, 共计40分）1.电子跃迁有哪些种类？哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？一般紫外光谱谱带中分为哪几种类型？答：（1）电子跃迁的种类有：n→σ*, n→π*, π→π*, σ→σ*。

一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。

计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。

通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。

只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。

计算公式： D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。

5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。

检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。

6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

复习（重点）一、中期考试题（含第一、二、三章） 重点习题：二、填空选择题：第五、九、十章。

如： 1. ±1误差称为最大量化误差2.直接数字合成（DDS ）技术的优缺点。

三、判断题第四、九章。

四、简答题：1.简单电路原理分析，如P155图4-6；锁相环倍频分频2.框图分析（简述） ：测频、测周及时间间隔原理；示波器扫描发生器环组各部份的组成及作用；外差式频谱分析仪组成框图原理；逻辑分析仪 五、计算题:1.（含中期考试计算题）及第九章2.累进性系统误差、周期性误差的判别，简述测量数据处理的步骤（要求给出相应的公式及判据），例3-4。

3．计算由±1误差所引起的测周误差。

付加：1.现代自动测试系统特点2. PXI 总线的特点及应用领域？第一章一、填空题1.相对误差定义 与 的比值。

通常用百分数表示。

2.广义测量是指为了获得对被测对象 而进行的实验过程。

3.狭义测量测量是为了确定被测对象的 而进行的实验过程。

4.测量误差主要的来源 、 、 、 和 。

5.仪表的准确度越高，测量结果越 。

6.信息的的获取的过程是由 和 两大环节组成。

二、计算题1、用量程为10V 、1.5级的电压表分别测量3V 和8V 的电压，试问哪一次测量的准确度高?为什么?解：xm=10V,A1=3V ,A2=8V2、某被测电压为3.50V ，仪表的量程为5V ，测量时该表的示值为3.53V ，求：⑴ 绝对误差与修正值各为多少？%5.1%100=⨯∆=XmXm γ%5.110⨯=∆X %5%10011=⨯∆=A XA γ◆⑵实际相对误差及引用误差各为多少？◆⑶该电压表的精度等级属哪一级别？第二章◆一、选择题：◆ 1.从基本的测量对象来看，电子测量是对( ) 的测量。

◆ A.电信号 B. 电路Ｃ．电系数Ｄ．电参数◆ 2.测量系统的理想静态特性为（）．◆Ａ．y=Sx+S0 B.y=Sx C.y=S D.y=Sx+S0+x2◆ 3. 电子信息技术应用在电子测量中的优点有（）。

材料现代分析测试技术思考题1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号这些信号产生的原理是什么它们有哪些特点和用途(1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等..(2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用..(3)特征和用途：①背散射电子：特点：电子能量较大;分辨率低..用途：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..②二次电子：特点：能量较低;分辨率高..用途：样品表面成像..③吸收电子：特点：被物质样品吸收;带负电..用途：样品吸收电子成像;定性微区成分分析..④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子..用途：微区成分分析和结构分析..⑤特征X射线：特点：实物性弱;具有特征能量和波长;并取决于被激发物质原子能及结构;是物质固有的特征..用途：微区元素定性分析..⑥俄歇电子：特点：实物性强;具有特征能量..用途：表层化学成分分析..⑦阴极荧光：特点：能量小;可见光..用途：观察晶体内部缺陷..①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时;会受到原子中的电子作用;或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用;从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时;由于原子排列的规律性;入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同;而且有一定的相位关系;相互干涉..③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时;发生的相互无关的、随机的散射..④电子衍射的成像基础是弹性散射..3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时;有可能被激发到较高的空能级甚至被电离;这叫单电子激发..②等离子激发：高能电子入射晶体时;会瞬时地破坏入射区域的电中性;引起价电子云的集体振荡;这叫等离子激发..③声子发射：入射电子激发或吸收声子后;使入射电子发生大角度散射;这叫声子发射..④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时;在其周围的电磁场将发生急剧的变化;将产生一个电磁波脉冲;这种现象叫做轫致辐射..材料检测中有何应用1二次电子产生：单电子激发过程中;被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子..应用：样品表面成像;显微组织观察;断口形貌观察等2背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子..应用：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..3成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：1分辨率高2景深大;立体感强3主要反应形貌衬度..背散射电子成像特点：1分辨率低2背散射电子检测效率低;衬度小3主要反应原子序数衬度..5.特征X射线是如何产生的;其波长和能量有什么特点;有哪些主要的应用特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线;使原子体系的能量降低、趋向较稳定状;这种射线即特征X射线..波长的特点：不受管压、电流的影响;只决定于阳极靶材元素的原子序..应用：物质样品微区元素定性分析6. 俄歇电子是怎样产生的 对于孤立的原子来说;能够产生俄歇效应的最轻元素是什么俄歇电子的产生：当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;原子从激发态转变到基态释放的多余能量传给另一外层电子;使其脱离原子系统;成为二次电子;这种二次电子称为俄歇电子..能够产生俄歇效应的最轻元素是铍..7. 特征X 射线的波长与阳极靶材的原子序数有什么关系 K α谱线的强度与K β谱线的强度哪一个大一些① 莫塞莱定律得到关系式：)(12σλ-=z K ;这定律表明;阳极靶材的原子序数越大;相应于同一系的特征谱波长越短.. ②K α谱线是电子从L 层跃迁到K 层所发射的;K β谱线是M 层电子向K 层空位补充所发射的..由莫塞莱定律可以得出;K α波长比K β波长大;但由于在K 激发态下;L 层电子向K 层跃迁的几率远大于M 层跃迁的几率;所以K α谱线的强度约为K β的五倍..8. X 射线的强度和硬度通常用什么表达 有什么物理含义硬度表达：习惯上;用管电压的KV 数表示X 射线的硬度；物理含义：表示X 射线的贯穿本领..强度表达：习惯上;用一定管电压下的管电流mA 数表示X 射线的强度..物理意义：单位时间内通过与射线方向的单位面积上的辐射能量..9. α-Fe 体心立方;点阵参数a=2.866 à;如果用Cr K α X 射线λ=2.291à照射;如果110发生衍射;其掠射角是多少由布拉格公式：2dsin θ=γ;及晶面夹角公式222l k h a d hkl ++=;计算得θ=34.42°据图可知: 826545321===θθθ，，由布拉格方程:λθ=sin 2d可得晶面间距为：nm d nm d nm d 0777.00851.01090.0321≈≈≈，，晶面夹角公式:222l k h ad hkl ++=可算得晶格参数为:1903.01702.01541.0321≈≈≈a a a ；；11. 简述从X 射线衍射图谱中可以知道被检测样品那些结构信息X 射线衍射图谱具有3要素;衍射线的位置、强度以及线型;从这些要素中我们可以获得以下关于晶体信息：物相分析；点阵参数;膨胀系数测定；晶体取向和点阵畸变；多晶材料中的层错几率；晶粒尺寸和多晶织构；残余应力测定等信息..12. 如果一个样品的X 射线衍射图谱中某个晶面衍射峰的2θ角比卡片值偏低;而衍射峰强度比卡片值明显偏高;说明该样品就有什么样的结构特征2dsin θ= λ;由于2θ值下降;因而晶面间距增大;原子固溶度增大;晶格发生畸变..晶粒生长发生择优取向..射峰强度比卡片值明显偏高说明样品内存在宏观应力;晶格点阵发生畸变..13. 如果要对样品中一块微区微米量级进行物相分析;可以采用哪些测试方法 如果对该微区进行化学成分分析;可用那些测试方法微区物相分析：采用透射电子显微镜选区电子衍射分析方法；微区进行化学成分分析：可采用电子探针EPMA 和俄歇电子能谱仪来进行测试分析..14. 透射电镜的中间镜的作用有哪些①成像作用：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合;在荧光屏上得到一放大像； ② 衍射作用：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合;在荧光屏上得到一电子衍射花样..由于电子波长比X 射线波长小;由布拉格方程可知;电子的衍射角比X 射线的衍射角小;电子波波长很短;一般只有千分之几纳米;电子的衍射角θ很小一般只有几度..由于物质对电子的散射作用很强主要来源于电子的散射作用;远强于物质对X 射线的散射作用;因而电子束穿进物质的能力大大减弱;电子衍射只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析..X 射线衍射能准确的测定晶格常数;透射电子衍射的优势在于微区结构的测量..16. 爱瓦尔德球是如何建立的 用爱瓦尔德球说明电子束uvw 对于晶体hkl 晶面发生衍射的充分必要条件..爱瓦尔德球的建立：以晶体内一点O 为中心;以1/ λ为半径在空间画一个球;令电子束沿AO 入射到达O ’点;在球上取一点G;使O ’G=1/d;若AO ’与AG 的夹角为θ;则满足布拉格衍射公式2dsin θ=λ;入射束用矢量k 表示;衍射束用矢量k ’表示;则有布拉格方程的倒易矢量形式g hkl =k ’-k;k ’与k 满足布拉格衍射方程； 晶面发生充分必要条件： ①满足倒易矢量方程g hkl = k ’-k ； ②矢量g hkl // N hkl ； ③AO ’=2/λ;O ’G=1/d 17. X 射线衍射与电子衍射有何异同点不同点：a 、X 射线波长大;衍射角大;可接近90°;电子束波长小;衍射角通常小于90°；b 、电子衍射采用薄晶样品;会使点阵在倒易空间里沿厚度方向拉伸成杆状;增加倒易点阵与反射球相交的机会;使略偏离布拉格衍射角的电子束也能发生衍射；c 、电子波长较小;反射球半径很大;在衍射角范围内的球面可看成平面；d 、晶体对电子的散射能力强于对X 射线的散射能力;衍射强度高；e 、电子衍射只使用非常薄或微细粉末样品;而X 射线衍射对样品的要求较低、相同点：都需要满足布拉格衍射条件才能发生衍射;都可以进行物相的鉴定;电子衍射的精度更高..18. 什么是晶带轴定理 求002和1-10晶面的晶带轴uvw晶带轴定理：在统一晶带uvw 中;各晶面HKL 中的法线及各晶面对应的倒易矢量'hkl g 与晶带轴hklg 垂直;即：0'=++=⋅Lw Kv Hu g g hkl hkl 19. 倒易点阵与正点阵之间存在何种关系;倒易点阵与晶体电子衍射斑点之间有何对应关系 倒易点阵与正点阵之间的关系：a、正基矢与倒易基矢处于完全对称的地位;因此正空间与倒易空间是互为倒易关系;有下式：b、正空间和倒易空间的单晶胞体积也互为倒数;那么有V=1/V’c、倒易矢量垂直于对应指数的晶面;d、倒易矢量的模等于1/d hkl;晶面间距等于倒易矢量的倒数d hkl=g hkl倒易点阵与晶体衍射斑点之间的对应关系：电子衍射斑点是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像;倒易矢量投影后的之间的夹角、对称性、比例都保持不变;且存在关系Rd=Lλ20.分析倒易点阵为面心立方和体心立方;其对应的正点阵的晶体结构点阵类型是什么倒易空间为面心立方对应正点阵为体心立方；倒易点阵为体心立方对应的正点阵的晶体结构为面心立方..21.下图是单晶体、多晶体和非晶体的电子衍射花样;选择对应结构类型的电子衍射花样;并说明原因..a b ca、多晶体..多晶体中包含了众多的晶粒;结晶学取向在三维空间是随机分布的;同名晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的分布是等几率的;无论电子束沿任何方向入射;同名晶面族对应的倒易点阵与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形;由此产生的衍射束均为圆形环线..b、非晶体..由于单个原子团或多面体的尺度非常小;其中包含的原子数目非常少;倒易球面也远比多晶材料的厚..所以;非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环..c、单晶体中晶体学取向是固定的;每个晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的都有对称的点阵;与反射球面相交后的轨迹都是有规则的点;因此产生的衍射束为花样斑点..;从初始状态As-prepared到温度800℃一20. 下图是用熔胶-凝胶法制备的二氧化钛薄膜TiO2金红石结构个小时保温处理后的X射线衍射图;分析二氧化钛薄膜结构随温度变化的规律..TiO2锐钛矿结构--- anatase---rutile;TiO2薄膜为非晶状态;X射线衍射表现出馒头状的衍射分析：初始状态下溶胶-凝胶法制备的TiO2开始峰;300℃时仍然为非晶状态；400℃保温1小时后出现了轻微的衍射峰;说明非晶态的TiO2结晶；500℃保温后锐钛型TiO2相应晶面的衍射峰以开始形成；600℃保温后;锐钛型TiO2衍射峰型已基本形成;但并未出现金红石结构TiO2；700℃后形成了尖锐的锐钛型TiO2衍射峰型;非晶型TiO2已全部转化完毕;并出现金红石结构TiO2的衍射峰；800℃热处理后;锐钛型TiO2全部转化为金红石结构TiO2;使得其结构排列越来越规整;X射线衍射显示为全部的金红石结构TiO2的衍射峰..aX射线衍射分析b透射电镜分析c扫描电镜分析dX射线光电子能谱分析法XPS不确定也有说电子探针显微镜分析EPMA22.用已学过的实验方法设计试验方案;说明晶化点为300℃的非晶块体样品的结构变化规律..方案设计：a、将若干样品在300℃下保温不同时间;得到不同晶化程度的试样b、将这些试样做成符合X射线衍射要求的粉末;把这些试样粉末在低于300℃退火后进行XRD衍射实验;并与100%结晶度的样品的衍射谱线进行对比;计算出在结晶度、拟合出结晶度与保温时间之间的关系曲线..c、将一定结晶度的试样减薄后进行TEM分析;观察结晶区与非结晶区的界面;分析结晶区与非结晶区的关系;并对结晶区进行电子衍射..23.能谱仪和波普仪工作原理是什么在做成分分析的时候哪一种测试方法的分辨率高一些①能谱仪工作原理：能谱仪是利用不同X射线光子能量特征能量不同这一特点来进行成分分析、具体工作原理如下：能谱仪主要器件为锂漂移硅SiLi检测器;当X光子进入检测器后;在SiLi晶体内激发出一定书目的电子-空穴对..产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的;因此由一个X射线光子造成电子-空穴对的数目为N;N=△E/ε;X射线光子能量不同;N也不同;再利用偏压收集电子-空穴对;并转换成电流脉冲;把脉冲电流分类计数;这样形成特征的脉冲对应特征能量的X射线;就可以描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱..②波谱仪工作原理：特征X射线具有特征的波长;照射到分光晶体上时;不同波长的特征X射线将在各自满足布拉格方程的2dsinθ=γ条件下发生衍射;接收器接受后便可记录下不同种类的特征X射线参数..③做成分分析时：波谱仪的分辨率要高一些;能谱仪给出的波峰比较宽;容易产生重叠24.透射电镜的衍射衬度原理是什么作图分析明场像与暗场像的原理..P169衍射衬度原理：由于各处晶体取向不同和晶体结构不同;满足布拉格条件的程度不同;使得对应试样下面有不同的电子束强度;从而在试样之下形成一个随位置而异的衍射衬度..图1 明场像图2暗场像明场成像是投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法;而暗场成像就是把入射电子束方向倾斜2θ角度;使B晶粒的hkl晶面组处于强烈衍射的位向;而物镜光阑仍在光轴位置;此时只有B晶粒的hkl的衍射束正好通过光阑孔;而投射束被挡掉..光电子的能量分布曲线：采用特定元素某一X光谱线作为入射光;实验测定的待测元素激发出一系列具有不同结合能的电子能谱图;即元素的特征谱峰群；应用：1元素定性分析2元素定量分析3固体化合物表面分析4化学结构分析X射线荧光分析：X射线照射下脱离原子的束缚;成为自由电子;原子被激发了;处于激发态;这时;其他的外层电子便会填补这一空位;也就是所谓跃迁;同时以发出X射线的形式放出能量..应用：1定性分析；2定量分析；3可测原子序数5~92的元素;可多元素同时测定；原子光谱分析：由原子外层或内层电子能级的变化产生的;它的表现形式为线光谱..分子光谱分析：由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的;表现形式为带光谱..吸收光谱分析：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E = hv的关系时;将产生吸收光谱..发射光谱分析：通过测量物质的发射光谱的波长和强度来进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法..两者的本质区别是：红外是吸收光谱;拉曼是散射光谱;拉曼光谱与红外光谱两种技术包含的信息量通常是互补的..此外;两者产生的机理不同;红外容易测量;而且信号好;而拉曼的信号很弱..有机化合物的结构鉴定常用红外光谱;通过分析试样的谱图以及与标准谱图对照;就可以准确地确定化合物的结构..通常拉曼光谱可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析..如剩余应力分析、晶体结构解析等..28.原子力显微镜AFM和隧道扫描显微镜STM的工作原理有什么不同AFM的工作原理是利用原子之间的范德华力的作用来呈现样品的表面特征;而STM的工作原理是基于量子力学的隧道电流效应;通过一个由压电陶瓷驱动的探针在物体表面作精确的二位扫描;通过隧道电流的变化来得到表面起伏情况..29.在微米或纳米量级上观察样品的表面形貌可以用什么方法在微米量级省可采用SEM和光学显微镜观察..在纳米量级可采用SEM、TEM、AFM、STM等方法进行观察30.两块不锈钢板A和B用亚弧焊焊接在一起;A为1Cr18Ni9Ti;B为1Cr18Ni9;在使用了一段时间后;发现某一块板离焊缝一段距离处出现锈迹..1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析2提出解决方案1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析a、仔细取样a、b、c和d点;磨制金相试样；观察金相试样a、b和d点相差不大;但c点金相观察中在晶界出现析出物..b、用电子探针显微分析EPMA对析出物和基体进行成分定点分析；结果表明a处的Cr百分含量为18.6%;略有上升；b处的Cr百分含量为17.4%;略有下降；C处的Cr百分含量为12.5%;明显下降；d处的Cr为18.3%;略有上升；晶界析出物Cr 百分含量高达86.5%..c、用透射电镜TEM对析出物进行选区电子衍射分析确定析出物的类型和结构..d、分析晶间腐蚀的原因综合前三个步骤的结果得出;两块不锈钢利用氩弧焊后在焊缝的附近均出现了析出物;由成分检测可以推知;a处的析出物有可能是TinCm;而c点析出物是CrmCm..由于c点处于热影响区;大量析出了含Cr的碳化物所以Cr含量大大下降;因而不满足Tammann定律即n/8定律;因而集体较其他化合物的电极电位低;在腐蚀过程中;基体中作为阳极被腐蚀..对于a点;由于含有稳定化元素Ti;因而TimCm首先析出;从而减少了Cr的析出;保证了耐腐蚀性能..e、确立腐蚀类型可以推知;在热影响区附近腐蚀模型为晶间腐蚀;在焊接后冷却过程中在晶界中析出大量含有Cr的碳化物;形成贫铬区;从而引起晶界的电位下降;晶界、境内的电位差增大;因而引起晶间腐蚀..2提出解决方案对于不锈钢板B;加热到1000~900℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后需要快速冷却；对于不锈钢板A;加热到1100~1000℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后缓慢冷却..X射线衍射仪可以对材料进行物相分析;确定其晶体学参数;但无法对材料进行含量及显微组织形貌的测定；扫描电镜可以测定材料的显微组织形貌;但无法进行物相分析；透射电镜可以对材料的界面进行分析;但无法对材料的结合组态进行测试分析..改正：对材料AmBn的研究方法是：用扫面电镜并配上能谱仪对材料进行含量及显微组织形貌的测定；用X射线衍射仪对材料进行物相分析;确定其晶体学参数；用透射电镜对材料界面进行测试分析；采用X射线光电子能谱分析法对材料的结合组态进行测试分析..a差示扫描热议：定量测定多种热力学和动力学参数；b透射电镜：目的是对材料的晶体结构进行分析；cX射线衍射仪：目的是确定其晶体学参数..无损验证真伪：电子探针面扫描、波谱仪、JF330固体材料密度测量仪①用电子探针对样品表面做光栅式面扫描;以金元素为特定元素的X射线的信号强度;以阴极射线荧光屏的亮度;获得该元素的质量分数分布的扫描图像..②用波谱仪做定量分析;被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光;即相同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收..③用固体材料密度测量仪测样品的密度;在已知蒸馏水密度的条件下;根据浮力定律能够测量该固体材料的密度..实验过程：用超声波清洗机除去样品表面杂质后;使用波谱仪定量分析获得样品表面金的百分含量;再用密度法检测样品的密度;从而估计内部金的纯度以防该样品是镀金制品..1根据检测样品的要求：定性检测or定量检测2根据结构特点：物相组成or相结构or晶格参数or晶格位向or晶粒尺寸or晶体取向or晶格畸变or固溶程度3根据成分特点：元素相对成分or物相相对成分or元素的点、线、面分布or价态成分4根据研究目的：相变or扩散or过程or模型or组态。

现代分析测试技术练习题一、判断题：1、色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。

（）2、使用气相色谱仪在关机前应将汽化室温度降低至50℃以下,在封闭电源。

（）3、氢焰检测器是一种通用型检测器，既能用于有机物分析，也能用于检测无机化合物。

（）4、依照分别原理的不同样，液相色谱可分为液固吸附色谱，液液色谱法，离子互换色谱法和凝胶色谱法四各样类。

（）5、在色谱分别过程中，单位柱长内组分在两相间的分派次数越多，则相应的分别收效也越好。

（）6、色谱外标法的正确性较高，但前提是仪器的牢固性高且操作重复性好。

（）7、只若是试样中不存在的物质，均可选作内标法中的内标物。

（）8、进样时进样阀手柄位于load地点时载样，位于inject地点时进样。

（）9、紫外分光光度计的光源常用碘钨灯。

（）10、红外光谱法最大的特点是其高度的特点性。

（）二、选择题：1、人眼能感觉到的可见光的波长范围是（）。

A．400nm~760nm C．200nm~600nmB．200nm~400nm D．360nm~800nm2、红外光谱法中的红外吸取带的波长地点与吸取谱带的强度，能够用来（）。

A．判断未知物的构造组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度判断B．确定配位数C．研究化学位移D．研究溶剂效应3、紫外-可见吸取光谱主要决定于（）。

A．分子的振动、转动能级的跃迁B．分子的电子构造C．原子的电子构造D．原子的外层电子能级间跃迁4、双波长分光光度计的输出信号是（）A．试样吸取与参比吸取之差B．试样λ1和λ2吸取之差C．试样在λ1和λ2吸取之和D．试样在λ1的吸取与参比在λ2的吸取之和5、原子吸取光谱产生的原因是（）。

A．分子中电子能级跃迁B．转动能级跃迁C．振动能级跃迁D．原子最外层电子跃迁6、荧光分析法和磷光分析法的敏捷度比吸取光度法的敏捷度（）。

A．高B．低C．相当D．不用然谁高谁低7、红外分光光度计使用的检测器是（）。