间接碘量法测定铜合金中的铜

间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。

其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。

三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。

四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。

本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。

六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。

另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。

授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 授课时间授课类型 实践课教学方法1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。

2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。

3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习惯。

教学目的与要求：1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。

2.了解间接碘量法测定铜的原理。

3.学习铜合金试样的分解方法。

重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。

难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。

思考题、讨论题、作业等：1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ϑ++=3V /0.545I I E ϑ−−=3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。

4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？参考资料（含参考书、文献等）：1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。

2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。

教学后记：实验中注意问题：1. Na 2S 2O 3溶液的标定。

2. 铜合金中铜含量的测定。

说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。

实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定【实验目的】1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。

2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。

3.学习铜合金试样的分解方法。

【实验原理】铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。

铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。

在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。

铜及铜合金中铜的测定（碘量法）1、方法要点：在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。

2、试剂：2.1 盐酸（1+1）。

2. 2 过氧化氢（30%）。

2. 3 氢氧化铵（1+1）。

2. 4 硫氰酸铵溶液（10%）。

2. 5 氟化氢铵溶液。

2. 6 碘化钾溶液（10%）。

2. 7 淀粉溶液（1%）（新配制）。

2. 8 铜标准溶液：称取2.500 g 纯铜（纯度>99.9%）于200 mL 烧杯中，加10 mL 盐酸（2.1），3~5 mL过氧化氢（2.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1 mL 含10 mg 铜。

2. 9 硫代硫酸钠标准溶液：称取25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000 mL，摇匀避光放置8~14 天，标定后使用。

2. 9. 1 标定移取25.00 mL 铜标准溶液（2.8）三份分别置于250 mL 锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2 进行。

2. 9. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T=0.01×25.00V (1)式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；0.01——铜标准溶液的浓度，g/mL；25.00——移取铜标准溶液的体积，mL。

3、分析方法：称取试样0.2000g，置于300ml锥形瓶中，加入盐酸（2.1）5ml及过氧化氢（2.2）3—5ml。

加热溶解后煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，滴加氢氧化铵（2.3）至开始出现沉淀。

加入氟化氢铵（2.5）3g，加水至100ml，摇匀。

加入碘化钾溶液（2.6）25ml，摇匀，放置半分钟后用硫代硫酸钠标准溶液（2.9）滴定至碘的棕色褪至淡黄色。

间接碘量法测定铜一、实验目的掌握Na2S2O3溶液的配制及标定了解碘量法测定铜原理学习铜合金的分解二、实验原理在弱酸性溶液中（pH=3~4），Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2++4I- == 2CuI +I22Cu2+ +4I- == 2CuI +I3-析出的碘以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定间接测得铜的量I2 +2S2O32- == 2I- S4O62-这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN 的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI +SCN- == CuSCN ↓+I-使终点明显，提高测定结果的准确度。

且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。

假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3+ +2I- == 2Fe2 ++I2使结果偏高。

加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。

氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.0～4.0。

二、主要试剂1．重铬酸钾标准溶液0.1mol/L。

用制定质量法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.49g 于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。

在台秤上称取25g硫代硫酸钠，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.1g Na2CO3，稀释1L转移到棕色试剂瓶中，摇匀后备用。

间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。

因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。

（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。

B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。

C、所用KI不应含有KIO3或I2。

2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。

也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。

分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。

（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。

（3）、加入过量KI析出I2。

2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。

加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。

（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。

碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。

二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。

析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。

由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。

Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。

三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。

稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。

此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。

根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。

备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。

2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。

否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。

3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。

间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。

2. 了解淀粉指示剂的作用原理。

3. 了解间接碘量法测定铜的原理。

4. 学习铜合金试样的分解方法。

5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。

二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。

铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。

在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。

加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。

但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。

通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。

即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。

溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。

酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。

Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。

NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。

三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。

L-1 。

2. Na2S2O3 0.1 mol。

实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法)一 实验目的1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定2 了解淀粉指示剂的作用原理3 了解间接碘量法测定铜的原理4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。

试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。

也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定<1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI¯ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ¯+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。

Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。

加入过量的KI 可使反应趋于完全。

这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。

由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。

故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。

<2> 铜的测定。

生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。

竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。

2．学习铜合金试样的分解方法。

二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。

由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。

?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。

通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。

在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。

?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。

溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。

酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。

?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。

同时它也是一种很好的缓冲溶液。

有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。

冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。

间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。

铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。

然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。

本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。

一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。

在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。

最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。

二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。

2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。

3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。

4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。

5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。

[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。

因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。

本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。

实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。

该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。

通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。

实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。

使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。

2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。

3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。

4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。

5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。

6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。

7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。

实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。

测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。

通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。

该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。

因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。