仪器设备及标准物质期间核查技术要求
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江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质(参考物质)和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查,保证其技术指标符合检测工作要求,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备;各种效期内标准物质。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度)计,离子色谱仪,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,液相色谱仪,气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月(个别为一年)。
4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器,电子分析天平用标准砝码核查。
4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮,将50g(M)标准砝码(E2级)轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。
实验室仪器期间核查的要点和方法一、仪器核查主要内容1、仪器的功能是否正常。
2、仪器的主要性能指标是否符合技术规范或预期要求。
由于仪器运行原理较为复杂,各部分功能的发挥有时有交叉性,有的作用的发挥有一定的隐含性,且检定、校准、期间核查对整机检测能力而言往往会有一定的局限性,功能核查和准确性、稳定性核查不能互为替代。
二、仪器核查基本要点1、将核查的技术实施与实际开展的检测项目的技术要求相结合,提高核查结果对保证检测结果质量的有效性;2、核查不同种类的仪器需区别对待。
应该考虑的因素包括仪器的工作原理、复杂程度、使用频次、标准物质的作用等等;3、对复杂仪器的功能性核查,不同部件有时要从频次、管理层次等区别要求,充分体现其功能特点;4、为提高仪器核查工作的效率,可尽量将核查工作与具体检测工作过程相结合,相关记录的方式也可以灵活设置。
三、仪器部件功能核查的一般方法1、针对不同仪器确定其性能容易发生变化的部件及辅助设备,确定核查重点。
通常可参考仪器厂商的建议;2、针对不同的部件及其特性,确定必要的核查频次和方法。
四、仪器的性能指标核查的一般方法1、确认定期检定校准或期间核查结果;2、使用有证标准物质核查;3、使用质控样品复测或留样复测;4、实验室内部或实验室间比对;5、实验室内部比对应尽可能安排不同操作人员,使用当天配置的工作曲线。
五、其它核查方法1、对仪器性能指标核查应考虑数据重复性、仪器检出限、信噪比、灵敏度和测量不确定度等要求,可主要针对实验室经常开展的检测项目。
2、选择核查使用的有证标准物质时,并不一定要严格按照仪器的检定规程或校准规范中列明的标准物质。
适当时也可选用实验室经常开展的检测项目所对应的标准物质。
文件编号: RITQTS C/JX-SB022 (第1版,第0次修订) 第 1 页 共 4页1 目的对监测仪器设备在两次检定(自校准)之间的技术指标进行期间核查,保证其运行状态符合监测要求。
2 适用范围本中心监测仪器设备的期间核查。
3 职责3.1 监督员负责期间核查的实施,机电室主任负责对核查结果进行确认。
3.2办公室负责对期间核查实施监督管理。
4 方法4.1 采用有证标准物质进行核查结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价,测定值偏差不超过不确定度的两倍时,判定仪器期间核查合格。
仪器操作维护规程另有规定的除外。
4.2 采用高一精度等级的仪器设备或同等精度的仪器设备进行比对。
适用于型号相同或型号不同但功能和准确度等级相近的测量仪器之间相互比较。
4.2.1检查样品(或被测对象)的选择选择性能稳定、均匀的样品(或被测对象,例如稳定的噪声源)作为检查样品,在测量过程中样品的变动性应小于测量仪器的允许误差的1/3。
4.2.2样品测量用两台仪器分别对核查样品进行多次重复测量,测量次数应不少于6次。
分别计算测量平均值,记为A 1、A 2。
4.2.3结果评定假定两台仪器测量的范围不确定度分别为U1、U2,两台仪器的最大允许误差分别为△1和△2,测量结果应满足下列要求:∆∆+≤-222121A A 或U U A A 222121+≤-否则,认为测量结果不满意,测试室应查找原因,针对核查不符合原因采取相应措施改进工作。
4.3分析仪器、内部标准物质的运行中检查 4.3.1校准曲线检查定期绘制校准曲线,校准曲线的相关系数r≥0.999(国标有要求的除外),文件编号:RITQTS C/JX-SB022(第1版,第0次修订)第 2 页共 4页斜率稳定的项目在校准曲线有效期内,每次测定样品时,都必须用标准溶液对原校准曲线的2个以上标准点进行校正,校核相对偏差不超过5%,否则应查找原因并重新绘制曲线。
4.3.2准确度、精密度检查定期用有证标准物质、加标回收试验及两次或多次测定同一样品进行准确度、精密度的分析。
期间核查概念及要求期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。
这种核查应按规定的程序进行。
通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。
因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。
比如,分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,过载、使用不当还会造成刀口损坏,影响天平的灵敏度和准确度。
又如,分光光度计对光波长的要求很高,在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。
此外,仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。
仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。
针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。
条件允许时,也可以按检定规程进行自校。
仪器设备期间核查作业指导书编制:审核:批准:**工程有限公司*工地试验室*年*月*日仪器设备期间核查作业指导书一 .目的确保计量器具、仪器设备有良好的工作状态和试验数据的真实、准确、可靠,对重要的、使用频繁的检测仪器设备在两次检定(校准)之间进行性能指标符合性运行检查。
二. 适用范围本指导书依据母体《程序文件》(ZT175SYS-CX-F版)编制,适用于本试验室对重要的仪器设备在两次检定(校准)之间进行运行检查/期间核查的管理。
三. 职责1 技术负责人负责制定期间核查计划及核查档案管理。
2 各有关检测室(组)按规定具体实施。
四 .期间核查可选用方法:1、采用高一精度等级的计量标准、仪器设备或标准样进行核查;2、采用同等精度的计量标准、仪器设备进行比对;3、选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量,并采用统计技术对每次测量结果进行评估;4、通过对样品不同特性检验结果的相关性进行验算等。
5、采用标准物质进行验证。
五工作流程1、检查人员根据所用仪器设备和参考测量标准的量值特性和稳定性考核记录,确定需要进行期间核查的对象,制定出期间核查的方法。
期间检查方法应包含:使用的核查标准,检查量值校准状态偏离与否的方法,核查周期,量值失准的报告等。
2、核查人员选择核查方法、确定核查间隔及结果评定要求,按被核查对象归类编制核查方案;六、期间核查的实施1 检测人员按照期间核查方案和本部门的“核查标准”和“核查手段”按时按要求开展期间核查,并记录归档。
2 期间检查的检查效果记录在仪器设备的档案中归档。
3 计量管理员负责对核查结果进行确认。
4 标准物质和实物标准也应定期进行“期间核查”,以证明其量值稳定可靠。
5 经期间核查发现仪器设备或测量参考标准校准状态的变化超过规定值时,应立即找出原因,采取控制措施,必要时应追溯用该台仪器或标准测得的数据及出具的报告。
七、期间核查方法(一). 电子天平的期间核查1 适用范围本核查方法适用于使用中的电子天平的期间核查。
一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测(验)仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。
2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查;2.2熟练运用本作业指导书,确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。
3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书,其专业技术职称、专业类型满足要求。
一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线,根据谱线被吸收后强弱程度,求出样品中被测元素含量的一种分析方法。
为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。
2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。
3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质,按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样,进行多次平行测定(n≥6),测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求:仪器及辅助设备无故障,软、硬件运行正常。
4.2 实验室环境要求:气温:+15─+35℃,相对湿度:20%─80%,电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3 试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度,均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4 标准曲线要求:按相关检测方法要求,重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。
仪器设备期间核查方法1、期间核查的目的检查被测仪器、测量标准或标准物质的校准状态是否得到保持。
2、进行期间核查的仪器(1)所有测量标准、标准物质都必须进行期间核查(2)对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备(3)选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备(4)分析历年校准证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备(5)曾经过载或怀疑有质量问题的设备3、进行期间核查的参数和量值(1)选择使用最频繁的参数和量值(2)选择示值变动性最大的参数和量程(3)新购设备,选择基本参数和基本量程4、期间核查方法及结果评价方法期间核查应尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行,重复测量次数应充分大(例如10次),以消除随机因素的影响,因此应取X1、X2的平均值给出测量结果。
(1)“核查标准”是“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的情况如果采取“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的“核查标准”,因为已知测量标准复现的量值(即已知约定真值),则可不进行第一次测量,但要注意“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的扩展不确定度必须比被核查仪器设备最大允许误差△小3倍以上。
判据式为:H =|∆-R X X 2| 【建议】优先采取“有证标准物质” 或已知校准/实际值X R 的“核查标准”。
(2)如果使用仪器设备的校准值X S ,则两次测量值X 2和X 1都必须使用示值误差进行修正,因为固定的系统误差相互抵消,此时示值误差的影响可以不予考虑。
判据式为:H =UX X ||12- 注意:上式分母是被核查仪器设备的校准值X S 的扩展不确定度U ,不是被核查仪器测量结果的不确定度。
接受准则:H ≤0.7,表明被核查的仪器设备的校准状态得到保持;拒绝准则:H >1,表明被核查的仪器设备的校准状态没有得到保持,必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送校准。
临界预防准则:0.7<H ≤1,表明被核查的仪器设备的校准状态接近临界,这是必须查找原因并采取适当的预防措施。
标准物质期间核查标准物质是指具有一定纯度和稳定性,并且经过国家授权机构认可的物质,通常用于校准和验证实验室仪器的准确性。
在实验室工作中,标准物质的准确性和可靠性对于实验结果的可信度至关重要。
因此,定期进行标准物质的核查是实验室质量控制的重要环节之一。
首先,进行标准物质期间核查需要明确核查的目的和方法。
核查的目的是验证标准物质的准确性和稳定性,以确保其能够为实验室提供可靠的参考数值。
核查的方法通常包括使用仪器对标准物质进行测量,比较实际测量值与标准值的差异,并进行数据分析和评估。
其次,在进行核查时,需要注意标准物质的存储和使用条件。
标准物质通常需要在特定的温度、湿度和光照条件下存放,以保证其稳定性和准确性。
在使用时,需要严格按照标准操作程序进行操作,避免对标准物质造成污染或损坏。
另外,核查过程中需要注意数据记录和结果分析。
对于每一次核查,都需要详细记录核查的时间、方法、仪器型号和参数设置等信息,以便后续的数据分析和追溯。
对于核查结果,需要进行统计分析和评估,判断标准物质的准确性和稳定性是否符合要求,如果发现异常情况,需要及时采取措施进行调整和修正。
最后,在核查完成后,需要及时编制核查报告并进行归档。
核查报告应包括核查的目的、方法、结果和分析,以及针对异常情况的处理措施和改进建议。
核查报告的归档应按照实验室质量管理体系的要求进行,以便日后的审核和追溯。
总之,标准物质期间核查是实验室质量控制的重要环节,对于保证实验结果的准确性和可靠性具有重要意义。
通过明确核查的目的和方法,注意标准物质的存储和使用条件,严格记录和分析核查数据,以及及时编制核查报告和归档,可以有效保证标准物质的准确性和稳定性,为实验室的科研工作提供可靠的支持。
―――疾病预防控制中心制度、规程和作业指导书页次184-01
第1版/第0次修改
文件号:――CDC/ZY-184编制公共卫生健康危害因素控制科文件名:标准物质期间核查作业指导书批准
1. 目的
规范标准物质的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质的量值的准确性、可靠性和可溯源性。
2. 适用范围
适用于本中心购买的国家有证气体标准物质(CO,CO
2
,HCHO)
3. 职责
3.1 核查人员:严格按本操作规程对标准物质进行核查,并做好记录。
3.2 负责人员:负责监督操作是否符合规程,定期参与仪器的期间核查,并
做好记录。
4.操作说明
4.1 储存条件检查
4.1.1检查内容:检查核对实物与证书的名称、编号、量值和有效期,检查
标准物质容器是否有破损,是否按要求保存。
4.2 量值核查
4.2.1核查内容:从国家标准物质中心等单位购买证标准物质,在其有效期
内按照要求保存。
对于未开封的国家标准物质,可以免于核查,但在开封使用时应对其进行定性检查确认;对于已开封的,应核查其量值的稳定性。
4.2.3核查方法:与其他实验室间比对;采用不同制造商或同一制造商的不
同批号的标准物质进行比对;用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试近期参加过水平测试结果满意的样品;检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
5.支持性文件
《标准样品工作导则(3)标准样品》GB/T15000.3
《标准物质管理程序》――CDC/CX504.3。
仪器设备的期间核查期间核查目的:对一些在检定周期内会发生量值变化的仪器设备进行监督、检查,以进一步保证其量值的准确。
实验室为完成大量的检验任务,需要配置各种仪器设备,为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度至关重要, 实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节,保证仪器设备的可靠性之外, 期间核查也是一个重要的方法,同时,它是标准中的一项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式。
期间核查是《检测和校准实验室能力的通用要求》中提出的一个概念,所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移,以保持其检定状态的置信度,是为了满足对检定状态的信心。
期间核查的范围:并非所有的仪器设备均需进行期间核查, 期间核查一般需要考虑以下条件:对关键参量的检测质量影响较大的重要仪器设备;使用频次高易老化且使用环境恶劣的检测仪器设备;曾经过载或怀疑有质量问题的仪器设备;分析历年检定证书、校准证书选择示值变动较大的仪器设备;总之,对量值容易发生变化的计量器具及在使用中发生了过载、冲击或损坏的仪器设备,均应进行期间核查。
如传感器在使用过程中的过载现象,声级计传声器失准,第五轮仪量值易发生变化等。
一般应在两次检定之间进行一至二次期间核查。
对某些量值容易发生变化的仪器设备,在每次使用前应进行期间核查,对期间核查不合格的仪器设备要及时进行检定或校准。
期间核查对检测实验室来说是一项很重要的工作,直接关系到检测结果的准确性, 实验室编制了期间核查规程; 配置了期间核查使用的核查设备,制定了期间核查管理办法和实施办法,以保证实验室的检测质量。
3.4 仪器设备的期间核查在IS0/IEC导则25中已提出进行运行检查的要求,现在大部分实验室已按照IS0/IEC17025规定的期间核查的要求在运作,但是,如何有效而经济地开展期间核查却是值得探讨的。
一般来说,需要进行期间核查的设备主要是针对那些不太稳定,容易产生漂移的或因出现过载而容易造成损坏,而仅靠周期检定不能保证对其校准状态可信度的仪器设备。
计量器具的期间核查要求1.目的: 为保持仪器设备的校准/检定状态始终处于合格有效的状态,维持认可的检测能力,保证仪器设备的有效性,特制定本要求。
2.范围:本程序适用于所有用于检测、实验、校准的仪器、设备和测量系统(包含测量软件)。
3.3.13.23.33.44.4.1(1(2)使用频度较高的测量仪器或测量系统;(3)经常搬运和流动使用的仪器设备;(4)历年校准/检定证明稳定性差的仪器设备;(5)检定/校准结果表明示值误差已经接近边界极限值;(6)停用了一段时间且没有超出校准/检定期的仪器设备;(7)外借的仪器设备。
4.2期间核查的方法4.2.5 如标准物质的核查存在困难时,可以缩短采购周期,以确保使用有效的标准物质。
4.35.1.2.3.456一1.压力试验机采用实物比对法,按型号及量程不同,选用不同的强度等级试块。
2.由检测人员与设备保管员对各仪器设备在检定后1周内进行测力试验,并由设备保管员记录试验数据,存入设备档案中,期间核查时备查。
3.期间核查时,由检测人员与设备保管员进行各型号及量程的测力试验,方法参照2进行,将测得的数据与存档的进行比对。
实测数据与存档数据有较大差异时,则重新进行仪器的检定/校准。
二、电子天平1.电子天平在检定/校准后一周内,以及在两次检定/校准周期中间,用200克的砝码2004.4使天平稳定地显示零位。
4.5加上200g或100g校准砝码于天平秤盘上。
4.6读取此时天平显示值,记录于仪器设备期间核查记录表上。
4.7取下砝码,此时测得的数值存入设备档案中,期间核查时备查。
4.8 在电子天平两次检定/校准中间进行期间核查时,再重复以上操作,读取核查时的值,对两者作比对。
4.9 如期间核查时测得的数值与存档数据有较大差异时,则重新进行天平的检定/校准。
设备期间核查记录表。
有限公司工地试验室仪器设备期间核查作业指导书批准:审核:编制:2016年月日实施期间核查作业指导书目录总则一、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态,确保其校准状态的置信度。
二、适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。
三、核查内容当出现以下情况时,需进行期间核查:1.稳定性不高,漂移较大的;2.使用频繁,时间较长的;3.电子类设备较长时间未启用的;4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
四、核查方式A.表示定期使用有证标准物质和(或)使用次级标准物质进行期间核查;B.表示以留样的再检测对比进行期间核查;C.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查;D.表示实验室间比对进行期间核查;E.表示用具自校功能设备的自校程序进行期间核查;F.表示其他有效的期间核查方式。
五、核查周期1.对使用频率较低,使用时间较短,稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。
2.对其他,可根据实际情况,酌情增加核查次数,但不得少于6个月一次。
六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见核查方法目录七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。
万能材料试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。
2.引用标准GB/T228.1-2010金属材料室温拉伸试验方法3.原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期,对取自同一根钢筋的两组试件按GB/T228.1-2010规定的方法进行拉伸试验,对两次的试验所测得的抗拉强度值进行对比,从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。
4.操作方法4.1 在同一根钢筋上截取六个试件,按随机的方法分为两组;4.2 在万能材料试验机检定合格的几天内,对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
4.3 另一组试件封存保管。
4.4 在两次检定周期的中间时期,将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。
检测实验室仪器进行期间核查方法1期间核查是指:为保持设备校准状态的可信度,而对设备示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查 2期间核查(intermediate check) 的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等,通常可简称为设备)。
期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度(confid ence) confidence)”,期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一,对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用,它是在两次周期性检定/校准间隔内对检测设备的中间检查,亦即,在校准后,使用中的被核查仪器的校准值XS的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U;或者使用中的被核查仪器的实际值X S的变化是否超出其允许误差限±Δ。
以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标,保证测量过程受控。
一旦发现测量过程控制发生偏离,可以采取适当的方法或措施,最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险,保证测量过程的受控状态,有效地维护实验室和客户的利益。
3 期间不是所有的设备都需要进行期问核查。
通常来讲,期间核查的对象主要是新购设备,使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。
必须具备相应的核查标准和实施条件的,对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。
期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但不能完全排除风险。
期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自综合以上几点,内蒙古电力科学研究院环保所实验室需要实施期间核查的仪器包括:各类气体采样器;各类气体监测仪;电化学仪器,如溶解氧测定仪、pH 计、离子计、电导仪等;分析天平。
试验仪器设备期间核查作业指导书.本文介绍了万能材料试验机期间核查作业指导书(钢筋试件法)的适用范围、环境条件、核查范围、核查标准、技术要求、核查方法、核查结果计算和核查结果评价等内容。
适用范围:本核查作业指导书适用于各种类型准确度等级为一级的万能材料试验机。
环境条件:核查环境温度应在10℃~35℃之间,相对湿度应≤80%RH。
核查范围:核查参数为拉力,核查量程为日常检测采用的量程范围。
核查标准:普通热轧带肋钢筋试样。
技术要求:核查限为溯源性变动允许范围±1.0%,钢筋试样应符合相应产品标准要求,试样不得受潮锈蚀,取样方法按照相关的产品和试验方法标准执行,试样的拉伸试验按现行钢筋拉伸试验方法执行。
核查方法:从符合技术要求的钢筋中抽取三根钢筋,按试样截取要求制作试件,每根不少于12个试件作为一批;三根钢筋所制作试件分别为A、B、C三批;每一批随机分为两组,分别为A1、A2、B1、B2、C1、C2六组存放;检测试件的基准平均值,在设备检定后一周内,抽取A1、B1、C1三组进行拉伸试验,记录最大拉力,并分别计算其拉力基准平均值Fjb;两次周期检定之间,根据确认的核查周期,可分次抽取A2、B2、C2组试件进行多次核查拉伸试验,记录最大拉力,并计算拉力核查平均值XXX。
核查结果计算:计算核查平均值与基准平均值之差P,P=(Fhc-Fjb);计算核查限绝对值Δjb,Δjb=Fjb×1%;计算E值E=|P|÷Δjb。
核查结果评价:当E≤1时,核查结论合格。
说明:剩余试件B2、C2可用于继续核查;根据确认的核查周期,可以增减钢筋试件的取样批次;核查周期按设备的使用频繁程度、环境条件和核查结果综合分析确定。
环境条件要求在10℃~35℃,相对湿度不超过80%RH。
核查范围包括压力试验机压力示值,量程为常用量程。
核查标准为简易测力仪。
简易测力仪技术参数包括压力试验筒尺寸为外径150mm,内径120mm,壁厚20mm,高190mm,外侧两块千分表,量程1mm,最小刻度为0.001mm,在压力试验筒两侧对称布置,压力试验筒宜作防锈处理,表面粗糙度Ra<0.4um,材质为45#钢。
承德市鹰手营子矿区隆安矿业安全检验检测有限公司期间核查技术要求编制依据CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》及JJF1069-2003《法定计量检定机构考核规范》一、期间核查的目的1.虽然规程中给出了检定周期,但是无法保证在有效期内测量设备的技术性能够始终保持。
为此,实验室认可准则中提出了期间核查的要求。
是指使用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量设备在两次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持设备校准状态的可信度一旦发生偏移,可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本或风险,有效维护实验室和客户的利益。
2.测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持。
用以及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检验结果持续的准确、有效。
3.期间核查不是一般性的功能检查,更不是缩短检定/校准周期的再校准。
被选为核查标准的样品件,在期间核查的项目、测量范围、核查点少于对其周期检定/校准的项目、测量范围、核查点方面,只要能证实其保持校准状态的可信度这一目的并维持实验室可接受的投入即可。
过程不如检定那么严格,如果在使用仪器的过程中发现仪器状况有较大的变化,就需要进行一次期间核查。
二、选择什么设备进行期间核查1.新购的测量仪器设备、试验设备;2.仪器设备)稳定性考核结果证明其检定/校准数据存在超出其稳定性允差趋势的;2.仪器设备在运行过程中,有可疑现象发生的;3.不够稳定、易漂移、易老化的仪器设备;4.使用频次高的和使用环境恶劣的、经常携带到现场工作的仪器设备。
三、选择什么参数和量程进行期间核查期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,可以从如下3个方面考虑核查参数和量程的选择:(1)选择使用最频繁的参数和量程;(2)必须分析历年的校准证书/检定证书,选择示值变动性最大的参数和测量范围作为核查参数和测量范围;(3)对于新购设备,期间核查的参数和量程应选择设备的基本参数和基本量程。
仪器设备及标准物质期间核查技术要求
一、期间核查仪器设备及标准物质
(一)仪器设备
1外出现场监测的仪器设备
2-3个月核查1次,每年核查3-4次。
2检定周期为2年的仪器设备(实验室内使用)
3.1 使用频繁:每年核查1次。
3.2 使用不频繁:每2年核查1次(检定后10-12个月)。
3检定周期为1年的仪器设备(实验室内使用)
4.1 使用频繁:每年核查2次。
4.2 使用不频繁:每年核查1次(检定后5-6个月)。
4每年使用少于10次的仪器设备不做期间核查。
5自校的仪器设备期间核查参照1-4条。
(二)标准物质
1标准溶液(各监测项目),贮存时间半年以上:每年做1次期间核查。
2有证标准物质(各监测项目):每年做1次期间核查。
二、期间核查内容
(一)仪器设备
1外观核查
各部件、按钮及连接部位能否正常使用,仪器设备是否漏电,载气管路及钢瓶是否漏气,安全情况。
2仪器设备主要指标核查
2.1检出限或最低检出浓度。
2.2重复性检验:同一样品连续测定6次,计算测定结果的相对标准偏差。
2.3准确性检验:测定有证标准物质,计算测定结果与保证值的相对误差。
2.4仪器零点调节与零点飘移。
2.5仪器满刻度调节。
2.6仪器响应时间:计算测定结果与仪器设计指标的相对误差。
2.7仪器示值:计算测量值与示值的相对误差。
2.8仪器线性:测定标准曲线,计算线性误差。
2.9仪器稳定性:间隔一定时间,重复测定同一样品(6次),计算仪器稳定性。
2.10仪器示值误差检验包括浓度、流量、时间。
(二)标准物质
1标准溶液
1.1 标准溶液类型:无机类、金属类、有机类(大型仪器分析)、有机类(化学法分析:化学需氧量、高锰酸盐指数、挥发酚、阴离子表面活性剂、总有机碳、石油类)、其它类,每类选2-3种物质。
1.2 标准溶液保存:试剂瓶的密封,是否避光保存,保存年限。
1.3 标签:是否完好,试剂名称、浓度、配制人和配制日期是否齐全。
1.4 选取2-3个浓度点,统计4-6次测定结果,计算相对标准偏差。
1.5 使用该校准曲线测定有证标准物质,计算测定结果与保证值的相对误差。
2有证标准物质:
2.1标准溶液类型:无机类、金属类、有机类(大型仪器分析)、有机类(化学法分析:化学需氧量、高锰酸盐指数、挥发酚、阴离子表面活性剂、总有机碳、石油类)、其它类,每类选2-3种物质。
2.2 标准物质保存:容器是否破损、漏气,保存年限。
2.3 标签:是否完好,包括名称、批号、编号、浓度值等。
2.4 统计2-5次测定结果,计算每次测定结果与保证值的相对误差。
三、期间核查报告
(一)仪器设备
1.封面
1.1标题:2010年度仪器期间核查报告
XXXX仪器(设备)
编写人
审核人
XXXX科室
XXXX年XX月
2.报告内容
2.1目的
2.2内容:仪器指标,核查数据2.3数据分析
2.4结论。