情境3化工中间体邻氨基苯甲酸的合成

扬州工业职业技术学院教案〔2〕苯酐胺化的影响因素苯酐的胺化反响主要受反响物〔苯酐、胺化剂〕的影响、传质的影响、温度等因素的影响。

①苯酐的反响性质酸酐的分子结构可以看作羰基和酯基相连，由于酯基的吸电子性，酸酐的羰基碳正电性有所增加，有利于亲电反响的进行，故苯酐在氨解中反响活性较高。

由于羰基双键能与苯环电子云形成共轭，使羰基碳上电性局部转移苯环上，故苯酐的活性较乙酐为低。

②氨水的的浓度及用量一般用于氨解的氨水以浓氨水为宜。

氨水浓度越高，胺化反响速度越快，同时提高反响物溶解度，对抑制OH－引起的副反响也越有利。

从反响计量系数看，氨水的用量与苯酐比约为1:1，但通常胺化反响时氨水总过量，这样可以使底物〔苯酐〕转化更完全。

③温度苯酐的氨解比拟容易，常温下就能进行。

④传质的影响反响中要加速传质，对不溶性反响物搅拌要求高；对可溶性物质的氨基化，搅拌重要性降低，本反响要求搅拌，但要求不高。

⑤加料方式由于苯酐常温下是固体，宜将苯酐参加到氨水中，这样做的好处是可以边搅拌边加料，反响比拟均匀。

必须注意，在这样的加料方式下，由于体系中氨过量，苯酐氨解时，会形成铵盐，从而使得体系中游离的氨分子的浓度大大降低，继续参加苯酐时，氨解反响的速度就受到限制。

此时可以适当加温，促进铵盐的分解，以提高胺化速度。

2．霍夫曼降解反响过程分析〔1〕霍夫曼重排反响机理酰胺霍夫曼重排反响的历程如下。

〔2〕霍夫曼重排反响的影响因素①酰胺的反响性质发生霍夫曼重排的酰胺可以是脂肪族酰胺也可以是芳香族酰胺，要求是一级酰胺。

邻甲酸苯甲酰胺②次氯〔溴〕酸钠的反响性质次氯〔溴〕酸钠可用于霍夫曼降解，次氯酸钠比次溴酸钠价格廉价，工业生产中一般考虑使用次氯酸钠。

但相对于次氯酸钠，次溴酸钠反响活性较高，且较稳定。

但无论是次氯酸钠还是次溴酸钠稳定性都不高，使用时最好现配。

③反响介质条件霍夫曼重排反响是在碱性条件下进行的。

碱性条件下，次氯酸钠〔或次溴酸钠〕稳定性较高。

邻氨基苯磺酸生产工艺
邻氨基苯磺酸（简称邻氨基苯磺酸，英文缩写为PABA）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、化妆品等领域。

以下是邻氨基苯磺酸生产工艺的简要介绍：
1. 原料准备：
邻氨基苯磺酸的主要原料是苯酚和硫酸，苯酚通过氧化反应得到苯醌，苯醌经过与亚硫酸的反应生成邻氨基苯磺酸。

2. 反应步骤：
（1）苯酚氧化：将苯酚与氧气在适当催化剂的作用下进行氧化反应，生成苯醌。

常用的催化剂有过硫酸钾、过氧化氢等。

（2）苯醌亚硫酸法还原：将苯醌与亚硫酸反应，生成邻氨基苯磺酸。

反应中，亚硫酸起到还原苯醌的作用，生成邻氨基苯磺酸并生成二氧化硫。

3. 反应条件：
苯酚氧化反应一般在常压下进行，反应温度一般在80-100°C 之间。

苯醌还原时可以采用酸性或碱性条件，一般常用硫酸为酸催化剂，温度一般为20-60°C。

4. 反应控制：
控制苯酚的氧化程度，避免过度氧化生成二苯酮等副产物。

控制亚硫酸与苯醌的摩尔比，确保反应过程中亚硫酸的过量，以保证苯醌充分还原为邻氨基苯磺酸。

5. 分离纯化：
反应结束后，通过水洗、结晶、过滤等步骤将其中的杂质和溶剂去除，得到纯净的邻氨基苯磺酸。

6. 干燥包装：
对得到的邻氨基苯磺酸进行干燥处理，去除水分，然后进行包装存储。

以上是邻氨基苯磺酸的简要生产工艺介绍，工艺中还需考虑反应温度、时间、压力等细节参数的控制。

同时，要进行质量监控和安全管理，确保生产过程的高效、稳定和安全。

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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710069365.3(22)申请日 2017.02.08(71)申请人 成都中恒华铁科技有限公司地址 610041 四川省成都市高新区天府大道中段1388号1-5号(72)发明人 彭响亮　(51)Int.Cl.C07C 221/00(2006.01)C07C 223/06(2006.01)(54)发明名称一种药物中间体邻氨基苯甲醛的合成方法(57)摘要一种药物中间体邻氨基苯甲醛的合成方法,主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的邻硝基苯甲醛，50L水，3-4mol的氯化亚铜，5-6mol的2-氨基甲苯，控制搅拌速度90—130rpm ,升高溶液温度至70—75℃，反应70—90min ,减压蒸馏，收集80—86℃的馏分，收集馏出液，加入1-2kg的溴化钾，降低溶液温度至5—8℃，析出晶体，过滤，用二甲胺溶液洗涤，用三氟代乙酸溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙烷溶液中重结晶，得成品。

权利要求书1页 说明书2页CN 108395378 A 2018.08.14C N 108395378A1.一种药物中间体邻氨基苯甲醛的合成方法,其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的邻硝基苯甲醛，50L水，3-4mol的氯化亚铜，5-6mol的2-氨基甲苯，控制搅拌速度90—130rpm ,升高溶液温度至70—75℃，反应70—90min ,减压蒸馏，收集80—86℃的馏分，收集馏出液，加入1-2kg的溴化钾，降低溶液温度至5—8℃，析出晶体，过滤，用二甲胺溶液洗涤，用三氟代乙酸溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙烷溶液中重结晶，得成品；其中，步骤(i)所述的二甲胺溶液质量分数为70—76％，步骤(i)所述的三氟代乙酸溶液质量分数为80—85％。

2.根据权利要求1所述一种药物中间体邻氨基苯甲醛的合成方法,其特征在于，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钙、无水碳酸钾中的任意一种。

邻氨基苯甲酰胺化合物的制备方法
邻氨基苯甲酰胺是一种常用的有机合成中间体，它在制备其他化合物中发挥着重要的作用。

下面介绍一种制备邻氨基苯甲酰胺的方法。

首先，将苯胺溶解在反应溶剂中。

然后，将邻酰胺基苯甲酸（也称邻苯甲酰胺）加入反应体系中，搅拌混合。

反应过程中需加入酸催化剂，如盐酸、硫酸或磷酸，催化剂的用量一般为苯胺的10%至20%。

反应温度一般在50℃至100℃之间，反
应时间为数小时至一天不等。

在反应结束后，将反应混合物进行冷却结晶、过滤和干燥处理，即可得到纯品邻氨基苯甲酰胺。

此外，还有其他制备邻氨基苯甲酰胺的方法，例如通过酰化反应或氨解反应等途径，但以上方法是其中一种较为简便、易于操作的方法。

需要注意的是，制备邻氨基苯甲酰胺时需要注意安全操作，避免化学品的直接接触和吸入，同时应遵循相关规定和操作规程，保证反应的顺利进行和纯品的得率。

扬州工业职业技术学院教案卤烷的活泼顺序是RI >RBr>RCl>RF，伯卤烷比仲卤烷容易氨基化，叔卤烷由于空间位阻，最难反响，氨基化同时会发生消除反响，生成大量的烯烃，不宜用叔卤代烷氨基化来制备叔胺。

制备伯胺时，氨水过量很多，得到伯、仲和叔胺的混合物，别离很复杂．因此，除乙二胺，氨基乙酸少数产品外，多数脂肪胺不采用此法生产。

氯乙酸经氨基化所得氨基乙酸〔又称甘氨酸〕，是有机合成、医药、生物化学的重要原料。

ClCH2COOHNH330~50℃、常压H2NCH2COOH当用氨水做胺化剂时冰氯乙酸和氨的摩尔比需要高达1：60才能将仲胺和叔胺的生成量降低到30％以下。

〔2〕芳香族卤化物的氨基化芳香族卤化物的氨基化比卤烷困难，常常要在高温、催化剂和强胺化剂条件下才能反响，当芳环上带有吸电子基团时反响容易得多。

卤原子活泼性：-F >-Cl≈-Br>-I。

这是因为亲核试剂加成形成σ-配合物是反响速率的控制阶段，氟的电负性最强，最容易形成σ-配合物。

卤基的催化氨基化反响速度与卤化物的浓度和铜离子的浓度成正比。

反响速度虽然与氨水的浓度无关，但是增加氨的含量可降低副产物酚的生成，增加氨的用量还可减少二芳胺的生成。

如：芳环上有强吸电子基的非催化氨基化，广泛应用于制取硝基苯胺及其衍生物，如：2 羟基化合物的氨基化1 醇类的氨基化醇类与氨在催化剂作用下生成胺类是目前制备低级胺类常用的方法。

如由甲醇制备甲胺。

大多数情况下醇的氨基化要求较强烈的反响条件，需要参加催化剂〔如Al 2O 3〕和较高的反响温度。

在CuO/Cr 2O 3及氢的存在下，一些长链脂肪醇与二甲胺反响可得到高收率的叔胺。

2 苯系酚类的氨基化苯系一元酚的羟基不够活泼，它的氨解需要很强的反响条件。

工业上由苯酚制取苯胺的方法称为赫尔〔Hallon 〕合成苯胺法。

苯酚气相氨基化是合成苯胺的氨解过程为OHNH 3H 2OH 2NH 2反响是可逆的，采用过量的氨和较低温度有利于反响进行，生成的苯胺可进进一步生成二苯胺〔占苯胺的1%-2%〕。

一．邻氨基苯甲酸小试合成考核方案
在装有搅拌器的四口瓶中，参加25％氨水〔密度mL，25℃〕
36m1，在此溶液中参加邻苯二甲酸酐6g。

逐渐升温到30℃左右，搅拌，全直至部溶解，保温30min。

参加50%，再升温至60℃，浓缩至干，得约产品。

将所得产物溶于约2021水中，参加。

物料冷却至-5～0℃。

参加新制备的次氯酸钠溶液。

自然升温至2021维持约45min，参加二次碱，加热至70℃，维持2min。

参加2ml饱和亚硫酸氢钠溶液，震摇后抽滤。

用浓盐酸调L 锥形瓶中，参加50%氢氧化钠12 mL，水2021L，混合溶解后，置于冰盐浴中冷至0℃以下。

一次通入氯气〔〕，摇匀，使氯全部作用制成次氯酸钠溶液，置于冰盐浴中冷却备用。

二、邻氨基苯甲酸小试合成操作考核要点。

作者： 焦宏典[1]
作者机构： [1]江苏鸣翔化工有限公司,江苏泰兴225400
出版物刊名： 化工管理
页码： 103-104页
年卷期： 2020年 第28期
主题词： 邻氨基苯甲酸;合成方法;工艺路线;合成试验
摘要：文章研究的重点是讨论邻氨基苯甲酸的合成方法与合成工艺路线,针对邻氨基苯甲酸的合成方式进行了讨论,针对性地进行了试验流程与实验情况的概括,得出在合成试验过程中进行对邻氨基苯甲酸合成的主要优势,一个是推动苯酐路线,另一个是通过对不同原料的应用,实现对不同路线的还原处理与对目标产物反应的提高,形成对邻氨基苯甲酸的有效合成处理效果。

亚胺制备邻氨基苯甲酸生产工艺流程英文回答：Preparation of Anthranilic Acid from Imines.Anthranilic acid is an important intermediate in the synthesis of various pharmaceuticals, dyes, and pesticides. It can be prepared from imine, which is a condensation product of an amine and an aldehyde or ketone. The imine is then hydrolyzed to form the corresponding amine and carboxylic acid.The reaction scheme for the preparation of anthranilic acid from imine is as follows:R-CH=NR' + H2O -> R-COOH + R'-NH2。

Where R and R' are alkyl or aryl groups.The hydrolysis of imine can be carried out in acidic orbasic conditions. In acidic conditions, the imine is protonated and then attacked by water to form the amine and carboxylic acid. In basic conditions, the imine is deprotonated and then attacked by water to form the amine and carboxylic acid.The choice of reaction conditions depends on the imine and the desired product. For example, if the imine is unstable in acidic conditions, then it may be necessary to use basic conditions to hydrolyze it.The following are some of the advantages of using imine as a starting material for the preparation of anthranilic acid:Imines are relatively easy to prepare.The hydrolysis of imine is a high-yielding reaction.The reaction conditions are mild.中文回答：亚胺合成邻氨基苯甲酸工艺流程。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011005563.1(22)申请日 2020.09.23(71)申请人 青岛科技大学地址 250014 山东省济南市历下区文化东路80号(72)发明人 岳涛　郭鹏　王达彤　徐婷　卢福军　(74)专利代理机构 北京中济纬天专利代理有限公司 11429代理人 卜娟(51)Int.Cl.C07C 231/10(2006.01)C07C 237/30(2006.01)B01J 19/00(2006.01)(54)发明名称一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸的工艺及装置(57)摘要本发明公开了一种以邻苯二甲酰亚胺为原料连续化生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺及装置。

所述的工艺，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酰亚胺固体和纯水加入反应釜，低速搅拌，加入32%氢氧化钠溶液，常温搅拌30min；（2）邻苯二甲酰亚胺钠盐溶液、次氯酸钠溶液各自按照一定流量进入微通道反应器低温发生霍夫曼重排反应，进入暂存槽；（4）暂存槽1反应液与盐酸（或硫酸等）通过静态混合器混合后，进入反应釜，升温至室温后，以一定流量加入异丙胺水溶液，继续搅拌2～3h；（4）溶液经过板框压滤机，滤液返回第一步重复套用，滤饼干燥得到靛红酸酐，纯度高达99%以上。

权利要求书2页 说明书4页 附图1页CN 112159332 A 2021.01.01C N 112159332A1.一种连续生产邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺的装置，其特征在于，具体结构如下：所述的邻苯二甲酰亚胺(1)底部通过管道a与微通道反应器(3)的中部连接，次氯酸钠储槽(2)的底部通过管道b与微通道反应器(3)的中部连接，所述的微通道器(3)的底部通过管道c与暂存槽(4)的上部连接，所述的暂存槽(4)的底部部通过泵及管道d与静态混合器(6)的上部连接，所述的盐酸储槽(5)底部通过管道e与静态混合器(6)的上部连接，所述的静态混合器(6)的底部通过管道f与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)上部相连，所述的异丙胺水溶液搅拌槽(8)的底部通过管道g与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)的顶部相连；所述的邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)底部通过管道h与滤液储槽(11)顶部相连，所述的滤液储槽(11)底部通过管道i与异丙胺水溶液搅拌槽(8)顶部连接，所述的管道h上设置有板框过滤机(9)；耙式干燥机(10)位于板框过滤机(9)的正下方。