1. 开机前确认供电无误，有稳压电源的用户需等电源稳定后再开机。
2.点火前首先检查废液管的密封水环是否有水，如没水容易造成回火。
3.点火前一定要检查气体压力，应先打开空气压缩机。
4.检查乙炔钢瓶压力，当总压力降至0.4MPa，应禁止使用。否则丙酮溢出，损坏钢瓶和仪器。
5.灭火时，应先关掉乙炔钢瓶，待火焰完全熄灭后，再关闭乙炔气控制旋钮，以烧掉管路中的残
留乙炔。一者为了安全，另外管路中长时期残留乙炔气，会腐蚀、堵塞管路。
6.开机时，确认有一个元素灯对准光路，否则仪器找不到光零，造成波长示值偏移。
7.关机时，最好先将灯电流及高压降为零，再退出仪器软件，退出Windows环境切断电源。
8.更换元素灯时，一定要先将灯电流置为零。
9.点火后应打开抽风机，保证空气流通。
10.仪器长时期不用时，应保证每周开机两次，每次一小时，防止潮湿引起光学元件及电路元件
损坏。
11.仪器内的干燥剂应勤于更换，潮湿地区更应如此。
12.最好先开计算机，后开主机。
13.用户不得随意打开内光路及光电倍增管部分，若维修需要,应在厂家指导下进行，且严禁在打
开内光路情况下开机，否则会造成光栅及光电倍增管损坏。
14.仪器上的氘灯出厂前已调好，一般用户无需改动，若需要调整时应注意氘灯功耗大，避免用
手直接触摸，防止烫伤或损坏。
15.避免用手触摸光学件及空芯阴极灯和氘灯的发光窗口。
16.更换元素灯时，应一手扶住元素灯，再旋开灯的固定旋钮，以免灯被弹出摔坏。
17.点火前，应检查燃烧头是否安装牢固，各种气管是否松动漏气。
18.用户长时间离开工作室时，最好将火焰关掉。
19.用户插拔连线或更换设备时，应切断全部电源，禁止带电操作。
仪器的维护
1、开机后自检出现狭缝马达锁死，故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏，或接口板故障，做出正确的判断后予以更换。
2、开机自检出现波长电机锁死，原因其本同上，即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障，或接口板故障，排除方法如上。
3、找不到光零，开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路，另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。
4、开机启动软件后不出现光零曲线，而且死机，属于接口板故障。
5、点火检查时，出现空气压力偏低，应检查空压机工作情况及出口压力，另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。
6、出现乙炔压力偏低，检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。
7、自动寻峰时出现信号太弱，调不到百分之百，检查有无挡光、元素灯是否正确，如果以上原因排除后，可用波长微调引导至理论波长处，找到最大值。如果仍不能解决，则属于接口板或前放部份故
障。
8、开机电源指示灯不亮，检查外部供电系统及主机保险丝。
9、扣除背景时氘灯不亮，氘灯开关是否打开，以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。
10、点燃氘灯得需要一定的预热时间，若长时间不能点着，或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。
11、软件操作失误，计算机基本能指出原因及解决方法或正确的操作步骤。
12、有关打印机，空压机等的故障请用户自己参阅各自的说明书或找厂家维修。
13、空压机应定时放水，用手直接按右则板上部的手动放水按钮即可。
14、正常使用中突然发现稳定性差，应检查气管中是否有水珠，以及喷嘴部分是否松动。
15、出现不吸样时，应检查吸样毛细管是否堵塞、断裂。堵塞时用手轻弹即可排除，否则予以更换。
16、火焰声音不正常或数据出现大的跳动，检查废液管是否通畅以及雾化腔是否出现积水（水封除外）。
17、灵敏度太低时，应检查溶液或重新调整燃烧头位置。
18、一般情况下，空气流量为5－7升/分钟，压力2.0-3.0公斤，太大会导置气流过速，火焰不稳。
19、乙炔压力0.5-1.0公斤，超过1.0公斤容易出现危险。
20、用户不得随意拆卸连线及气管，若有必要应在厂家指导下进行。
21、下班前应检查气、电是否关闭，应盖好防尘罩。
22、打开灯室盖时，应使之完全打开，禁止半开，以免受振动后落下造成伤害。
23、开机自检时，一般须等待几分钟（视关机时波长位置），此时，最好不要拖动鼠标或按动键盘。火焰原子化系统，一般包括雾化器，雾化室和燃烧器三部分，它是原子吸收分光光度计的关键部分，其任务是产生大量的基态自由原子，并能保持原子化期间基态原子浓度恒定。
雾化器是火焰原子化系统的核心部件，原子吸收分析灵敏度和精密度在很大程度上取决于雾化器的工作状态。雾化器的作用是吸喷雾化，高质量的雾化器应满足以下要求：雾化效率高，雾化效率不应低于8％，雾滴细，雾滴直径在m数量级，直径<5－10m的雾滴应占较大的比例。喷雾稳定。
雾化室的作用，一是细化雾滴，二是使空气和乙炔充分混合，三是脱溶剂，四是缓冲和稳定雾滴输送，因此一个合乎要求的雾化室，应当具有细化雾滴作用大，输送雾滴平稳，记忆效应小，噪声低等性能。为细化雾滴，目前通常采用碰撞球或扰流器的办法。
雾滴由雾化室进入燃烧器，在火焰中经历脱溶剂，熔融、蒸发、解离、还原等过程，产生大量的基态自由原子，燃烧器应当具有高的脱溶剂效率、挥发效率和解离还原效率，并且噪声要小，火焰稳定和燃烧安全。
原子吸收分光光度计使用的空芯阴极灯是单一元素灯，元素灯除了特征谱线以外，还包含了其它谱线，所以需要分光系统。现在最常用的分光系统是光栅单色器。单色器由入射狭缝，准直光镜，光栅，成像物镜和出口狭缝组成。入射狭缝被照明作为发光物，准直镜把光束“准直”以平行光均匀射向光栅。复合光被光栅色散分光后，由成像物镜聚焦主焦面－出口狭缝上。单色器的作用就是把待测元素的共振线分出而把其它谱线隔掉，仅让共振线通过出口狭缝照射到光电倍增管上。
光栅单色器的特性可用色散率、分辨率和闪耀波长来表示
色散率可以用下式来表示：
dl/d=nf/cos
式中f---物镜的焦距
---光栅常数
n---光谱级次
---衍射角
dl--波长为和＋d两谱线在焦面上分开的距离
实际上更多使用倒数色散率d/dl来表征单色器的性能，其意义是指在焦面上单位距离内所容纳的波长数，单位是埃/毫米。
分辨率是指能分辨相邻两谱线的能力，是表示光栅单色器的一个重要指标。光栅单色器的分辨率可用下式表示：
R=/=nN
式中是两谱线的平均波长，是根据瑞利判据恰能分辨的两谱线的波长差，n是光谱的级次，N是光栅的刻线总数。光栅刻线总数越多，光谱级数越高，分辨率越大。实际分辨率与狭缝宽度有关，随着狭缝宽度的变宽，谱线也变宽，分辨率降低。
在光栅光谱中，辐射能量分布在各级光谱中，而以不分光的零级光谱所占能量最多。使用闪耀光栅可以克服上述一般光栅的弱点。闪耀光栅是将光栅刻痕成一定的形状，使刻痕的每一个反射面与光栅平面成一定的角度。在闪耀光栅的衍射图中，各级主最大的位置不受刻痕形状的影响，但改变光栅刻痕形状可以改变各级光谱主最大的相对强度分布，使单缝衍射的中央主最大，从原来与零级主最大重合的方向移到由光栅刻痕形状决定的反射光方向，结果在反射光方向的光谱变强，这种现象称为闪耀。辐射能量最大的波长称为闪耀波长。
因为原子吸收分光光度计测定的大多数元素的共振线位于紫外区，因此常用的闪耀波长为2500－30 00埃。
背景吸收
在原子吸收分析中，一般认为背景吸收干扰是属于光谱干扰的一种特殊形式。光谱干扰就是由于待测物质的信号与光干扰信号分离不完全而产生的干扰。在火焰原子吸收中，原子吸收的背景吸收干扰主要类型有：分子吸收和光散射两种
火焰的背景吸收是分子吸收和火焰气体分子颗粒散射的总和，其中主要是气体分子颗粒的散射。在常规分析中，在波长小于250nm，溶液中固体含量较高，特别是使用低温火焰的情况下，尤其可能会产生一些散射光干扰。
由于背景吸收干扰的存在，在进行微量成份分析时，如果不对背景吸收加以校正，必然对分析结果造成很大的误差，尽管有许多减少和消除背景吸收干扰的样品处理方法，然而为了简化分析手续，提高分析效率，避免和防止在微量分析时样品处理过程造成污染，还是希望将样品直接原子化。因而背景校正必不可少，能否完善地校正背景已被认为是衡量一台原子吸收分光光度计性能的一个重要指标。目前，普遍使用的背景校正方法主要有：氘灯连续光源背景校正，塞曼效应背景校正和空芯阴极灯强脉冲自吸背景校正等方法。
分子吸收主要是原子化器中气态分子物种在未被热解离时吸收光源辐射的光量子而产生光解离的过程。指分子的光解离(连续光谱)和分子的光致跃迁(在连续光谱上迭加的吸收峰)以及分子的转动光谱(带光谱和锐线光谱)
光散射是由原子化器中气体分子的颗粒引起的。指冷凝再结合的分子散射(连续光谱随波长增加而衰
减)、升华的灰尘及各种较大分子(与波长无关)和颗粒的挡光(与波长无关)
氘灯校正背景技术
氘灯校正背景技术是一种利用连续光源(氘灯）进行背景校正的方法，由于来源于分子吸收和光散射的背景吸收是宽带吸收，原子吸收是窄带吸收，当空芯阴极灯辐射通过火焰原子化器时，测得原子吸收（Aah）和背景吸收（Abh），当氘灯辐射通过火焰原子化器时，测得背景吸收（Abd）和弱的原子吸收（Aad），因此当空芯阴极灯和氘灯的辐射交替通过火焰原子化器时，经过接收器检测和电子线路运算，就可输出扣除背景吸收后的原子吸收信号。
A＝(Aah＋Abh )－(Aad＋Abd) i
A＝(Aah－Aad )＋(Abh －Abd) ii
式中（Abh-Abd)代表背景校正误差，它反映了该系统的光谱性能影响。
如果：Abh=Abd,且Aad=0,这是最理想的校正结果，若Abh>Abd则校正不足；若Abh 单色器光谱通带半宽度一般为0.1nm，共振线半宽度一般为0.002nm，这样可认为原子对氘灯的连续辐射仅吸收掉2％。 如果Abh=Abd，则 A＝A＝0.98Aah 由此可知，氘灯扣背景对灵敏度的影响较小，其扣除背景能力最大可扣除吸光度为1A的背景吸收。 原子吸收常见问题及解决方法 （以下设备以华洋仪器为参考) 一、仪器不能正常联机: 1、接触不良：如电脑－AAS仪数据线松动或因外力所致断路等 解决方法:固定松动部分更换新得数据线. ２、电脑自身出问题 解决方法：重装电脑及AＡS操作软件 二、波长扫描无能量: 1、元素空心阴极灯选错 解决方法：安装上正确得元素空心阴极灯 2、光斑没对准备光孔 解决方法:用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心 为止、（在扫描完时，还需要元素灯位置微调） 3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障) 解决方法：修改正确得起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得 322、7nm～626、7nm修改成318nm~330nｍ,寻找两个相差约 2、7nm得能量波峰，以最前面得波为实际得3２４、75nm值,对 仪器起始波长进行修改，例：此波峰能量扫描波长为３19、1ｎ m，用扫描波长与实际波长得差差值:3１9、1－324、75= -5、６5ｎm 修改步数:-５、65ｎm*5步／0、１nm＝－282、5步 ,进入AAＳ程序所在地方对ｓｔep得数字加上28２即可。 4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑) 解决方法：取下灯座电源线，将两线位置交换即可、 ５没有雾化效果：没有吸样或雾化器损坏. 解决方法:检查维修。 三、扫描能量负高值压偏高 1、元素灯偏离最佳位置 解决方法：将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调 2、光路聚光透镜受污 解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧得光孔中) 3、元素灯老化 解决方法：更换新得元素灯 四、无吸光度： 造1、标液配置出错（常见原因有:在配置得标准液得过程中，拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液 变质过损坏） 解决方法:正确配置标准液。 ２、燃烧头位置偏离 解决方法：在灯位最佳位置时，燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面，在燃烧头中间位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右 3、没有产生雾化效果 原因:吸液管堵了，不能吸样、解决方法:更换吸液管、 原因：雾化器堵了，不能吸样、解决方法：清理雾化器、 原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、 《中华人民共和国水污染防治法》、《国wu院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等 法律、法规和《国wu院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治生活垃圾填 埋处置造成的污染，制定本标准。 本标准规定了生活垃圾填埋场选址要求，工程设计与施工要求，填埋废物的入场条件， 填埋作业要求，封场及后期维护与管理要求，污染物排放限值及环境监测等要求。生活垃圾 填埋场排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家 污染物排放标准。 为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导工 业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。 本标准发布于 1997 年。 此次修订的主要内容： 1、修改了标准的名称； 2、补充了生活垃圾填埋场选址要求； 3、细化了生活垃圾填埋场基本设施的设计与施工要求； 4、增加了可以进入生活垃圾填埋场共处置的生活垃圾焚烧飞灰、医疗废物、一般工业 固体废物、厌氧产沼等生物处理后的固态残余物、粪便经处理后的固 态残余物和生活污水处 理污泥的入场要求； 5、增加了生活垃圾填埋场运行、封场及后期维护与管理期间的污染控制要求； 6、增加了生活垃圾填埋场污染物控制项目数量。 自本标准实施之日起，《生活垃圾填埋污染控制标准》（GB16889-1997）废止。 按照有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境科学研究院、同济大学、清华大学、城市建设研究院。 本标准环境保护部 2008 年 4 月 2 日批准。 本标准自 2008 年 7 月 1 日起实施。 浅谈原子吸收光谱仪常见故障及日常维护 发表时间：2019-10-12T11:49:21.337Z 来源：《科技新时代》2019年8期作者：张武[导读] 保证了该仪器在日常工作中能够提供准确可靠的数据，并延长了仪器的使用寿命。 （张家港市环境监测站江苏张家港 215600 ）摘要：文中针对本站使用的Thermo Scientific原子吸收光谱仪为例，浅析对常见故障的排除和解决方法，通过有效的维护，保证了该仪器在日常工作中能够提供准确可靠的数据，并延长了仪器的使用寿命。 关键词：Thermo Scientific原子吸收光谱仪；故障解决；日常维护引言 原子吸收光谱仪作为一种有效的检测分析仪器具有操作简便、检出限低、选择性好、精密度高、应用范围广等特点。Thermo Scientific原子吸收光谱仪由光源、原子化器、进样系统、分光系统、检测器、数据处理和仪器控制组成。我站于2018年新购置Thermo Scientific原子吸收光谱仪，主要分析铁、锰、铜、锌、铅、镉、总铬、钾、钠、钙、镁等金属元素。经过实验和使用以及运行中出现的问题，对使用过程中常见的故障和日常维护进行探讨。 1 应用 1.1工作原理 将水样或者消解好的试样直接吸入火焰或形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 1.2仪器特点 近几年原子吸收应用越来越广泛，在许多技术上也得到突破，已广泛应用于地质、冶金、材料、石油、化工、机械、建材、农、医、环保等各个部门和领域，并且随着其他仪器的发展，给原子吸收与其他技术联用创造了机会，在比如FIA-AAS、GC-FAAS、LC-AAS、GC-GFAAS、HPLC-GFAAS等，原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度，并具有较好选择性和较强抗干扰能力，另外，在实际应用过程中便于快速操作，分析范围相对较广泛。目前，火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。 2 仪器常见故障及解决方法 2.1光源系统故障及处置方法 空心阴极灯或氘灯可能存在灯点不亮，发光异常，辉光色调正常而分析线能量低，测定时灵敏度低等故障。可能存在原因有供电系统故障、灯内有杂质气体、灯内惰性气体因吸附或慢漏而减少。处置方式可更换新灯。 2.2光学系统故障分析 仪器光学系统包括光源发射光束传导至分光系统入口的光束传导系统和使复合光产生空间色散的分光系统，由于光学元件需要机械支撑、承载或移动，因此光学系统的一些硬故障多数是机械结构问题造成的，而光学系统故障则往往是光学元件表面或内部状态变化而引起的。主要表现波长示值平移、波长不扫描、狭缝不能换挡或换挡时波长示值变化大、光源灯亮波长扫描出射狭缝处无能量、光源发射光束光斑位置不正等。可能存在的原因主要有光栅起始位置变化或驱动机构脱开、狭缝换挡电机损坏、分光系统光学元件损坏或脱落等。处置方式可根据产生的不同原因去解决，如重新调整光栅起始位置，重新调整光束传导系统、重新调整光源位置等。 2.3原子化系统故障及处置方法 2. 3.1火焰原子化系统可能存在火焰不能点燃、火焰不稳两端翘离燃烧缝、点火时没有电火花、火焰不连续呈锯齿状、发生回火等现象。发生故障的原因可能是燃气管道较长时，管内空气未排尽或燃气供气量过小，燃助比不合适、高压火花器件损坏或燃气小管道不通气，燃烧炭粒堵塞燃烧缝隙。可用以下方式处置：增加燃气适当流量，开启燃气管道顶出空气后点火；减少助燃气流量；更换电火花器件，及时清除燃烧缝隙炭粒。 2.3.2石墨炉原子化系统可能存在原子化温度异常升高、干燥阶段样品溶液暴沸、同一样品重复进样，吸收信号逐渐增大，吸收峰信号不回零，吸收信号出线双峰或多峰等故障。发生故障的原因可能有测量温度的探头光通量异常衰减、过电流监控功能失效、干燥温度设置过高、石墨管产生记忆效应、高温元素空烧不尽、原子化条件设置不合适。可以采用更换石墨管、调整干燥温度、不应高于100℃、提高空烧温度、增加空烧时间、适当提高原子化温度，增加原子化时间、添加基体改进剂取出共存元素干扰等方式解决故障。 2.4检测系统故障分析及处置 检测系统可能存在光源灯亮，波长扫描出射狭缝处有光斑但无检测信号，主要原因是检测器高燕供电器件故障，只需更换供电期间即可解决。还可能存在光源、光学、电学系统均正常，检出信号弱故障，可能发生的原因是检测器光窗污染，立即擦拭即可。 3日常保养和维护 3.1实验室环境 实验室需防尘、防湿、避震、避光线直接强烈照射，远离热源、烟尘，实验操作环境温度最好在10-40℃，室温波动≤2℃/H,湿度20%-80%，使用良好的排风。 3.2气源质量及系统 乙炔纯度＞98.5%，杂质含量：硫和磷＜15ppm，水分＜100ppm。空气：采用无油去湿滤尘调压空压机，并及时排除分液罐中的积水。定期检查管道、阀门、接头等各部分是否漏气。 3.3空心阴极灯 空心阴极灯内充入的惰性气体压力远远低于正常大气压力。如果封套划伤或损坏，阴极灯可能发生内爆，其由高压电源供电，从光谱仪上拆下灯之前，确保关闭灯的电流，定期检验阴极灯。 3.4雾化燃烧器系统 ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1原子吸收光谱法常用的光源是：（D） A. 氢灯； B. 火焰； C. 电弧； D. 空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于：（B） A. 元素定性分析； B. 痕量定量分析； C. 常量定量分析； D. 半定量分析 3、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是：（A） A. 热变宽； B. 压力变宽； C?场致变宽； D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。（A ） A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中，原子化器的分子吸收属于（3 ） A.光谱线重叠的干扰 B?化学干扰 C背景干扰 D物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是 答案：灵敏度高，取样量少，在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致、，使_____________ 下降。 答案：谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有：、、答案：双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案：光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来 确定空心阴极灯的预热时间。 答案：发射能量、仪器的基线、灵敏度 二、判断题 1塞曼效应校正背景，其校正波长范围广。 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时，应选择最灵敏线。()答案：X 3、在高温原子化器内，如不通入2或Ar气，即不能进行升温测定。()答案：“ 4、原子吸收分光光度计的分光系统，可获得待测原子的单色光。()答案：X 5、原子吸收分光光度计使用时，空心阴极灯不需预热。()答案：X 四、问答题 1简述原子吸收分光光度法的原理？ 答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应? 答：(1)用较高的原子化温度。 (2)用较长的原子化时间。 (3)增加清洗程序。 (4)测定后空烧一次。 (5)改用涂层石墨管。 原子吸收常见问题处理 1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半 通常灵敏度下降的原因有： A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3; B、雾化器故障，雾化效果不好; C、燃烧头污染; D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少); E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降); F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够; 2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致原子吸收常见问题处理 准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。 3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢 A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。 B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。 4、火焰原子吸收测Cr方法 做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。 5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气在运输和使用中的注意事项 A、一般当钢瓶气体小于时，为安全考虑我们就要考虑换气了。 B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。 C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。 D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。 E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。 F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%。 AFS系列双道原子荧光光度计 维护手册 （内部资料） 北京科创海光仪器有限公司 本文件归北京科创海光仪器有限公司所有 未经允许不得翻制 前言 北京科创海光仪器有限公司是国内著名的分析仪器制造商，拥有原子吸收和原子荧光两大系列的光谱仪器，公司开发研制的原子荧光光谱仪是国内惟一拥有自主知识产权的分析仪器，深受广大用户信赖，广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。 本公司自上世纪80年代开发并生产出第一台商品化原子荧光光谱仪以来，一直致力于产品的更新，迄今已生产有十多种型号的原子荧光仪器，国内外有近万家用户在使用本公司生产的仪器，为了更好的为用户提供服务，特意编写了本维修手册，希望能给用户带来方便。 本手册中不包含原理描述，有关这方面的内容请参见产品说明书或直接和科创海光公司联系，另外本手册中的部分内容（常用部件更换或保养部分）也需要用户参考说明中的图例或描述。 本手册适用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000 AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800，部分适用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800，由于经验和能力有限，本手册中不可能含盖所有的故障现象，也难免存在有一些错误，因此也希望用户能够谅解，另外科创海光公司也希望广大用户对本手册中提出宝贵意见，以便于我们更好地为用户服务。 特别说明 更换元素灯时一定要关闭主机电源，要确保灯头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。一旦错位，有可能造成烧坏主机内的主板，导致通讯失败。 调光时最好先关闭氩气，否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量，在调试完毕后再打开钢瓶开关。 更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间，防止灯丝过热时灯受到振动而造成阴极材料溅射，影响灯的发光强度和寿命。 每次做完样品时一定要清洗几次，先把泵压块松开，一定要在最后再关闭氩气，防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀，严重时载气通道会完全堵塞。 严禁非专业人员擅自对仪器进行维修操作。 出现故障时，应及时与科创海光公司指定的维修服务站联系，或在科创海光公司售后服务部人员的指导下进行各类操作。 原子吸收光谱仪的日常维护 一、概述 在分析实验室中使仪器处于良好的状态是很重要的。有规律的日常维护能够确保仪器处于最佳的运行状态。原子吸收光谱仪的维护应包括以下四个重要方面： 1．普通的仪器维护 2．使用的气体的维护 3．火焰组件的维护 4．石墨平台组件的维护 日常维护的优点有以下几点： 1．延长仪器寿命 2．减少停机时间 3．全面改善仪器性能；增加分析人员对数据结果正确性的信心。 二、普通的仪器维护 灰尘和露水会在仪器表面积累，腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害，可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。如果没有清除污染，用户将会发现元素灯的噪声变大，分析结果的重复性变差。 仪器的光学部分是密封的，但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免，可以要求售后服务工程师来做年检，确保仪器的光路性能正常。作为用户请不要自行维护光路系统。三、使用的气体的维护 三种气体可以用于火焰的燃烧，空气和氧化亚氮作为助燃气（氧化剂）。乙炔作为燃烧气。每种气体都通过管路系统和橡胶软管到达仪器。铜或铜合金管可以用于氧化性气体的输送。乙炔只能使用黑钢管来输送。检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏，特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接，以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之 后检查压力表和阀门以便使用。 由于使用有潜在危害性的气体和燃烧排放出的废气，需要使用安装排放量在6m3/min以上的排风系统。简单的烟雾测试就能判别排风系统是否正常工作。（1）压缩气体钢瓶 空气可以通过钢瓶、室内空气系统和小型压缩机来提供。当然钢瓶是最贵的选择，特别是在工作量很大的情况下就要频繁的更换钢瓶，这问题就尤为显著。如果使用压缩空气，就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。如果用户需要可以向varian公司订购“Air Service Unit”（货号：01 102093 00）。 不管使用何种来源的空气，都必须保证气体供应的连续性，传送压力必须在420kPa（60psi）。空气必须洁净、干燥和无油。气体问题中50%的起因都是空气中的潮气和杂质引起的。 空气的污染也会严重影响信号的稳定性，产生噪音。因此对于原子吸收光谱仪必须安装空气过滤器，这一要求是强制性的。每周检查一次空气过滤器中水的累积程度。如果需要的话，拆下空气过滤器，清洗过滤芯、储水槽和排水阀。 根据下面的步骤拆卸和清洗随机提供的空气过滤器 1．关闭气体，排出系统内气体直到回到常压。 2．旋下过滤槽，拆下排水阀。 3．旋下定位环将排水阀装回到槽内。 4．小心的旋下隔板，拆下滤芯和滤芯保护器。 5．用肥皂水清洗过滤槽、排水阀、隔板和滤芯保护器。严禁使用有机溶剂，否则会损坏过滤槽和阀。用干净的水淋洗。 6．用乙醇或类似的溶剂清洗滤芯。 7．风干之后再进行安装。 （2）氧化亚氮 原子吸收光谱仪使用的氧化亚氮气体必须是无油的。如果没有使用带有加热功能的压力调节器，当氧化亚氮从钢瓶中流出时由于冷却效应将会造成气体压力过低。这将会造成分析结果不稳定，使用手动气体控制器时将会产生回火的危险。如果用户需要可向Varian公司订购加热型压力调节器。气体的消耗速度由实际的使用情况决定，通常在10~20升/分钟。 原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。各种元素都有其特有的，称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是，它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是，都有核外层电子跃迁产生的 ，波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上， ______产生共振发射线， ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.结构， D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应， B.光电效应， C.朗伯-比尔定律， D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b. 01 点火问题 在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅 六十五、你们用的气瓶，每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗？然后再次使用时，再重新调节减压阀旋钮吗？我今天看了才知道，我的只开关瓶阀，减压阀都是固定的了，危险！乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗？ 1. 你调的减压法的压力太大，看看你说明书，一般在0.06-0.08MP，不论换不换气，一把减压阀的压力调到这个就可以了，因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系，所以每次测定时都要调的 2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的，操作简单可行，没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用，不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行，以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体，使表头归零（释放表头，避免内部弹簧因长期负荷而老化）。 乙炔压力只要不进入红区都是安全的，当然一般都调节在0.05－0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀，则输入压力可适当高些，以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。 七十一、原子吸收进样不通畅，进样毛细管更换，雾化器取下清洗，进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了？怎样判断啊？ 1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞，还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。 2. 雾化器一般是不会坏的，一定是吸入杂质颗粒堵了，你可以用空气反吹，同时轻轻振动金属部分！ 3. 我想一定是堵塞了，你再仔细检查检查 4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路 2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置 5. 要光是堵塞的问题，你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的 6. 当旋转撞击球的位置，使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别，火焰也会有变化 七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长，可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间，那位DX 能够提供其他快速干燥的方法（烘箱干燥除外）？ 1. 用红外灯来照射 2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用. 4. 真空干燥较好,温度可以较低. 5. 用烘箱比较直接，速度快，但是可能造成有机物质损失，重金属中游离汞流失；使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好，但是速度慢，样品处理含量少，自己选择了 6. 红外（线灯）干燥箱可以一试 7. 在烘箱内60度风干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同？ 氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好 七十九、石墨炉出现问题了 习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪 原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理？前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测，样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样，参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜.次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1。不知道您测试什么样品,在10—20％酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸(5％)试试。 2。加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr，即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时，要用Ar气作载气和屏蔽气，但是瓶口阀门处的两个压力表，都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力，第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1。两个灯互换；2。用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20—100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好，现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题，我的感觉是，仪器条件降低时,线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题，它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象。 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题。 七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS—2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？ 3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0。5/L的重铬酸钾溶液）. 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10％盐酸好一点. 原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】 一. 重现性差 （1）产生原因：样品的前处理不彻底; 判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定； 解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）； （2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡； 判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡； 解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气； （3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）； 判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾； 解决办法：重新设置升温程序； （4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应； 判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大 解决办法：更换相应部件； （5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大； 判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发 光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良； 解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致； 根据以往经验，石墨环不良的几率较大； （6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大； 判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高； 解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值； （7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致； 判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现； 解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器； （8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）； 判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物； 解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗； （9）产生原因：阴极灯不良 判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察； AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终 大家都谈保养维护，但是没有一篇关于维护保养的完整计划，鄙人不才，总结出原子吸收的完整版保养计划，希望对各位版友有帮助哈。以下所有的内容是原子吸收的所有保养计划，分常规维护内容及各部件维护的细节，希望各位专家版友阅读完毕后补充！一、目的 规范原子吸收光谱仪的维护，确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。 二、常规维护规范 每次关机及分析结束后应当做好以下工作： 1、放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统。 2、如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 3、高含量样品做完后，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳擦除，然后用纯水冲洗，最后甩掉水滴晾干以备用。 4、关火前应继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。 5、清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台。 6、关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好。 7、使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过2850 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。 每月维护项目 a、检查雾化效率是否正常，必要时进行调整。 b、检查雾化器毛细管是否有阻塞，若有应按要求疏通，注意疏通时只能用工厂提供的软细金属丝。 c、检查贮气罐有无变化，有变化时应检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏。 d、乙炔钢瓶内的压力低于0.2MPa时应立即更换。 e、氩气必须使用高纯氩气，大于99.995%。 f、检查石墨管的寿命，同时应检查石墨管内是否积碳。 g、检查自动进样器进样针的位置是否正确。 h、检查循环冷却水系统内的水面液位。 i、整个仪器室的卫生除尘。 三、各功能部件维护保养 1、主机 1）更换保险丝（仪器背后） 2）清洁样品室两边的石英窗（火焰/石墨炉） －－气体吹扫／无水酒精棉球／镜头纸 原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答：特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。 答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答：雾化器，雾化室，燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。 答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。前者的色散原理是，后者为。 答：光栅，光的折射，光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。 答：光电倍增管，光，电，放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答：溶解，灰化，分离，富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。 答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。（√） 2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（×） 第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：原子吸收常见问题和解决方法
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