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PE原子吸收光谱仪的日常维护

PE原子吸收光谱仪的日常维护
PE原子吸收光谱仪的日常维护

原子吸收光谱仪的日常维护

一、环境要求

1.房间门窗要密封(最好用双层窗);房间要有一个隔墙(最好里外套间),不要进门就看到仪器。

2.要经常清洁仪器,使用后盖上仪器罩。

3.窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上。

4.仪器工作时,室温范围:+10℃~+30℃,且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃;室内相对湿度:

20%~60%。(最好有冷热空调、温湿度计、去湿机)

5.排风装置。(火焰和石墨炉都需要)

6.防尘、防烟、防辐射。

7.实验室内不能有水槽。

8.电源要求:主机功率1Kw;数据处理(计算机、打印机)500W,;石墨炉塞曼效应磁场功率7kW,非

塞曼效应磁场5kW;电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220V AC±10%,50HZ±0.3%;要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其他设备;要有一地线,接地电阻小于5Ω。

二、火焰系统

1.火焰法测定完成后,吸入5%的硝酸溶液几分钟;再吸入蒸馏水几分钟,清洗燃烧系统。

2.直接测定有机溶液之后,吸入纯丙酮几分钟;再吸入5%的硝酸溶液几分钟;再吸入蒸馏水几分钟,清

洗燃烧系统。

3.发现燃烧头上面有很多一闪一闪的黄色光条,说明燃烧头已脏,要进行清洗。把燃烧头拆下来,先用

自来水冲洗,边冲边用刀片垂直平行地刮燃烧缝的两边,然后用纸片(打印纸)那样厚,来回刷缝的两边,直到纸上的刮痕不那么黑(如果缝中的水被刷干,再用水弄湿,然后再用纸刷)为止。

4.如果测定浓度很高的金属盐类样品时,使用上面清洗方法是不能达到清洗目的的。这时应使用5% HCl

浸泡(过夜),然后用上述方法清洗(为加快清洗,使用加热浸泡)。预混合室也要用水清洗。

5.空气压缩机要经常放水(最长一个星期一次)。要用无油空气压缩机,否则容易损坏仪器内部气体通路

或油上升到火焰,引起测定不稳定。

6.用纯的乙炔气,不能用工业用乙炔气,容易造成压力传感器损坏或堵塞气路。没有条件时,应用脱脂

棉过滤或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到仪器内部气体通路上,产生堵塞就更麻烦了。所以活性炭装置的上下表面上,要用厚的脱脂棉或其他东西封好)。

7.火点不着的原因:

①长期不使用,乙炔管里充满空气(尤其管路长时),要预先放气一段时间才可能点燃火焰;

②长期不使用,废液桶里的水封的水蒸发干,仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连接锁紧装置,

从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水;

③乙炔没有打开或乙炔的压力太低(要求0.8kg/cm2或0.08 MPa),如果气管太长则压力要更大一些

(在出口压力表的红线以外);

④空气压力太低(要求4~6kg/cm2),如果是PE公司的空压机没有什么问题;如果另配的空压机,

可能存在的问题较多。如果刚开机能把火点燃,但立即灭火,这是由于空压机供气量不足,当火焰点着后,气量增大,压力迅速下降,当压力低于仪器所要求的压力时,就立即灭火。

⑤检查燃烧系统的两个电插头有没有插好;

⑥检查雾化器上的磁性开关与预混合室上的磁性开关有没有接触好;

⑦如果气体的压力流量都合适,也没有其他问题,但还是点不着火,试试把燃烧头往里扳,然后再

点火。如果还是点不着火时,就要联系维修工程师查看。

8.AA100/300要把火焰系统拆下来或装上,都要先把主机的电源关闭。

9.火焰测定容易出现的问题:

①火焰法的读数时间应在2秒以上,读数延迟时间应在3秒以上。

②乙炔流量过大,火焰发黄。

③燃烧头位置没有调好(燃烧缝应在光点中央,燃烧头挡光应为0.003~0.005吸光度)。

④雾化器状态没有调好,喷雾不稳定;或者雾化器进样毛细管尖被腐蚀,或者漏气。

⑤测定过高浓度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,最高吸光度不要大于0.500为宜;吸光度过大时,

要调低灵敏度(调雾化器,装上扰流器,调燃烧头转角)。吸光度同时也不能太低应大于(0.040)。

三、石墨炉系统

1.外接气体管路时,特别是金属管,管里一定要清洗干净,否则把仪器内的气体过滤器堵死。对于石墨

炉,石墨管没有氩气保护(或流量很小),石墨管很容易损坏。

2.石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时,要进行清洗(50ml烧杯,装上去离子水,滴加几滴

中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗,然后用去离子水冲洗几遍,最后用氮气或氩气把水吹干。

3.石墨炉不加热,并显示电阻太大,这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。更换

新的石墨管后还出现这种现象,用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨锥内部,如果还不行就要更换新的石墨锥。

4.新的石墨管要进行预处理,否则容易损坏。

5.石墨炉测定的酸度不能过高(酸度越大,管子的寿命越短),最高不能超过5% HNO3。

6.每次石墨炉测定之前,要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。

7.检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号,否则容易损坏进样针。

8.石墨炉测定容易出现的问题:

①加热程序没有安排好,干燥温度过高,产生爆沸;干燥时间保持太短,没有蒸干便转到高温的灰化温

度,产生溅射;干燥和灰化阶段,斜坡升温时间太短,升温速率太快,产生溅射或冒大烟。

②测定高吸光度的样品由于有残留,不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。

③测定高温元素产生记忆效应,应多加高温清楚步骤。

④直接测定有机溶液,由于扩散快,应采用预加热石墨管方式(MIBK-甲基异丁酮,60-70℃),减少扩

散。

⑤测定高盐浓度的样品(如海水),由于容易产生溅射和冒大烟,降低升温速率,每秒钟应≤20℃/秒。(干

燥和灰化)。

⑥不使用HCl为介质,改为HNO3。因为氯化物容易挥发。

⑦酸度不宜过高。

⑧石墨管已经被严重腐蚀,更换新的石墨管。

⑨没有加入基体改进剂,采用推荐的标准条件,被侧元素在灰化阶段挥发,或者存在不同化合物产生双

吸收峰。加入基体改进剂,可使灰化温度提高250~300℃,原子化温度降低100~200℃。

四、灯设置:

1.灯电流不要过小也不要过高,应在灯给出的灯电流范围内。仪器的能量应在50以上(AA600、AA700、

AA800应在2000.00记数以上)。

原子吸收光谱仪技术规格

原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求:230V (+5%~-10%),50/60 Hz;5000VA。 1.2 环境温度:+15℃~+35℃。 1.3 相对湿度:20~80%。 *2. 系统描述 台式设计原子吸收光谱仪,火焰、石墨炉一体机,全自动软件切换,切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统:实时双光束,1800线/mm,大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围:184-900nm 3.3狭缝:狭缝的宽度自动选择,狭缝的高度自动选择 *3.4检测器:全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器,含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择:8灯座,内置两种灯电源,可连接空心阴极灯和无极放电灯;通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直,可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护:安全联锁装置与燃烧头,雾化器/端盖,排液系统,废液桶液面高度,气体流量等联锁,防止在任何不当条件下点火,当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时,联锁系统会自动关闭燃烧气体,以防万一。突然断电时,仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机,确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统:预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直,燃烧器的垂直,水平位置的调节完全自动化,并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统:可调式通用型雾化器,高强度惰性材料预混室,全钛燃烧头 *4.5排液系统:排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度,5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉:内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命,内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源:石墨炉电源内置,整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制:红外探头石墨管温度实时监控,具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管:标准配置为一体化平台(STPF)热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置:在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量,对环境样品可直接进样。 5.6编程:可设置多达12步分析程序,每步均可按下列参数编程。

浅谈原子吸收光谱仪常见故障及日常维护

浅谈原子吸收光谱仪常见故障及日常维护 发表时间:2019-10-12T11:49:21.337Z 来源:《科技新时代》2019年8期作者:张武[导读] 保证了该仪器在日常工作中能够提供准确可靠的数据,并延长了仪器的使用寿命。 (张家港市环境监测站江苏张家港 215600 )摘要:文中针对本站使用的Thermo Scientific原子吸收光谱仪为例,浅析对常见故障的排除和解决方法,通过有效的维护,保证了该仪器在日常工作中能够提供准确可靠的数据,并延长了仪器的使用寿命。 关键词:Thermo Scientific原子吸收光谱仪;故障解决;日常维护引言 原子吸收光谱仪作为一种有效的检测分析仪器具有操作简便、检出限低、选择性好、精密度高、应用范围广等特点。Thermo Scientific原子吸收光谱仪由光源、原子化器、进样系统、分光系统、检测器、数据处理和仪器控制组成。我站于2018年新购置Thermo Scientific原子吸收光谱仪,主要分析铁、锰、铜、锌、铅、镉、总铬、钾、钠、钙、镁等金属元素。经过实验和使用以及运行中出现的问题,对使用过程中常见的故障和日常维护进行探讨。 1 应用 1.1工作原理 将水样或者消解好的试样直接吸入火焰或形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。 1.2仪器特点 近几年原子吸收应用越来越广泛,在许多技术上也得到突破,已广泛应用于地质、冶金、材料、石油、化工、机械、建材、农、医、环保等各个部门和领域,并且随着其他仪器的发展,给原子吸收与其他技术联用创造了机会,在比如FIA-AAS、GC-FAAS、LC-AAS、GC-GFAAS、HPLC-GFAAS等,原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度,并具有较好选择性和较强抗干扰能力,另外,在实际应用过程中便于快速操作,分析范围相对较广泛。目前,火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。 2 仪器常见故障及解决方法 2.1光源系统故障及处置方法 空心阴极灯或氘灯可能存在灯点不亮,发光异常,辉光色调正常而分析线能量低,测定时灵敏度低等故障。可能存在原因有供电系统故障、灯内有杂质气体、灯内惰性气体因吸附或慢漏而减少。处置方式可更换新灯。 2.2光学系统故障分析 仪器光学系统包括光源发射光束传导至分光系统入口的光束传导系统和使复合光产生空间色散的分光系统,由于光学元件需要机械支撑、承载或移动,因此光学系统的一些硬故障多数是机械结构问题造成的,而光学系统故障则往往是光学元件表面或内部状态变化而引起的。主要表现波长示值平移、波长不扫描、狭缝不能换挡或换挡时波长示值变化大、光源灯亮波长扫描出射狭缝处无能量、光源发射光束光斑位置不正等。可能存在的原因主要有光栅起始位置变化或驱动机构脱开、狭缝换挡电机损坏、分光系统光学元件损坏或脱落等。处置方式可根据产生的不同原因去解决,如重新调整光栅起始位置,重新调整光束传导系统、重新调整光源位置等。 2.3原子化系统故障及处置方法 2. 3.1火焰原子化系统可能存在火焰不能点燃、火焰不稳两端翘离燃烧缝、点火时没有电火花、火焰不连续呈锯齿状、发生回火等现象。发生故障的原因可能是燃气管道较长时,管内空气未排尽或燃气供气量过小,燃助比不合适、高压火花器件损坏或燃气小管道不通气,燃烧炭粒堵塞燃烧缝隙。可用以下方式处置:增加燃气适当流量,开启燃气管道顶出空气后点火;减少助燃气流量;更换电火花器件,及时清除燃烧缝隙炭粒。 2.3.2石墨炉原子化系统可能存在原子化温度异常升高、干燥阶段样品溶液暴沸、同一样品重复进样,吸收信号逐渐增大,吸收峰信号不回零,吸收信号出线双峰或多峰等故障。发生故障的原因可能有测量温度的探头光通量异常衰减、过电流监控功能失效、干燥温度设置过高、石墨管产生记忆效应、高温元素空烧不尽、原子化条件设置不合适。可以采用更换石墨管、调整干燥温度、不应高于100℃、提高空烧温度、增加空烧时间、适当提高原子化温度,增加原子化时间、添加基体改进剂取出共存元素干扰等方式解决故障。 2.4检测系统故障分析及处置 检测系统可能存在光源灯亮,波长扫描出射狭缝处有光斑但无检测信号,主要原因是检测器高燕供电器件故障,只需更换供电期间即可解决。还可能存在光源、光学、电学系统均正常,检出信号弱故障,可能发生的原因是检测器光窗污染,立即擦拭即可。 3日常保养和维护 3.1实验室环境 实验室需防尘、防湿、避震、避光线直接强烈照射,远离热源、烟尘,实验操作环境温度最好在10-40℃,室温波动≤2℃/H,湿度20%-80%,使用良好的排风。 3.2气源质量及系统 乙炔纯度>98.5%,杂质含量:硫和磷<15ppm,水分<100ppm。空气:采用无油去湿滤尘调压空压机,并及时排除分液罐中的积水。定期检查管道、阀门、接头等各部分是否漏气。 3.3空心阴极灯 空心阴极灯内充入的惰性气体压力远远低于正常大气压力。如果封套划伤或损坏,阴极灯可能发生内爆,其由高压电源供电,从光谱仪上拆下灯之前,确保关闭灯的电流,定期检验阴极灯。 3.4雾化燃烧器系统

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过, 直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下 一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。 7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度 10mm,点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般 空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除, 少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识,点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的 未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。 12.阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

ZEEnit700 原子吸收光谱仪-特点介绍

ZEEnit700原子吸收光谱仪特点介绍 型号: ZEEnit700 产地: 德国 制造商:德国耶拿分析仪器股份公司 图:ZEEnit? 700 原子吸收光谱仪 应用范围: 可测定近70种金属元素。广泛的应用于地质矿产、环境保护、疾病控制、农牧渔业、食品安全、资源调查、生命科学等各个领域 AAS ZEEnit700显著的特点和优势: 1.原装德国卡尔蔡司光学系统----所有光学元件全部采用全球最为优秀的卡尔蔡司产 品。作为原子吸收分光光度计的核心部件——光通量不仅仅决定于光栅的刻线数,而且决定于光栅的有效面积。AAS ZEEnit700型原子吸收分光光度计的有效光栅面积及总有效刻线数:1800×54=97200条。同时光学系统采用紧凑型设计,全反射石英涂膜光学部件,整个光谱范围内具有最佳的光通量. 2.单光束/双光束微机控制自动切换技术---- ZEEnit700具有单/双光束自动切换技术, 单光束具有光通量大,灵敏度高,信噪比好的特点;而双光束则能克服元素灯引起的漂移,具有重现性好的特点.用户可根据需要选择单光束或双光束测量方式,如测量铜、铅、锰等元素时,由于元素灯较为稳定,而又要求较高的灵敏度,可选择单光束测量方式,当测定锌等元素,由于元素灯不稳定,可采用双光束测量,一台仪器具有两台仪器的特点; 3.独特的双原子化器设计----AAS ZEEnit 700型原子吸收光谱仪采取独特的双原子化器设 计,火焰与石墨炉之间切换无需任何机械移动,避免机械移动后光路重新调整、准直等. 4.全自动分析光谱仪----完全由微机自动控制的,目前市场上最紧凑的原子吸收光谱仪,仪器 可自动设定操作参数,自动调节燃烧头高度,自动调节气体流量和助/燃比, 自动进样,自动样品测量,自动样品稀释、浓缩,自动校正;强大的方法开发扩展能力,多元素序列分析操作,降低分析时间和运行成本。

原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪高效、精确、可靠 Agilent 200 系列原子吸收系统

2Agilent 240Z AA Agilent 240FS AA 原子吸收解决方案系列 –A gilent 240 AA 将灵活性和硬件的可靠性相结合,为预算有限的用户提供高性价比的高性能火焰/石墨炉/氢化物分析原子吸收仪器 –A gilent 240FS/280FS AA 是快速高效的火焰原子吸收系统,其快速序列式操作可将样品通量增加一倍,从而大幅降低运行成本。它们可以轻松地进行多元素分析,是食品与农业或任何高通量实验室的理想选择 –A gilent 240Z/280Z AA 塞曼石墨炉原子吸收 (GFAA) 系统高效而精确,提供优异的石墨炉性能和准确的背景校正 –A gilent Duo系统可以成倍提高您的工作效率,它能够真正实现火焰和石墨炉同时分析,没有转换延时 安捷伦 AA 系列具有高效、易用和极其可靠的特性。该系列产品具有适用于任何分析所需要的高性能,并且同样适用于重视可靠性和易用性的常规实验室。 高效、精确、可靠

3 Agilent 280FS AA Agilent 280Z AA 满足您的应用需求 安捷伦始终致力于为您的应用提供有效的解决方案。我们的各种技术、平台和专家指导可帮助您 获得成功。 FS 火焰原子吸收系统 240FS/280FS AA + SIPS 20铁、钾、镁和钠FAME (脂肪酸甲酯) 中的钠和钾(SIPS 配件提供自动校准常量元素 银和铂族元素240Z/280Z AA 纯工艺用水中的钠、钙和硅元素 铅、钴和镍 水和土壤中的有毒元素 (US EPA 方法 200.9)电子产品与塑料产品中的铅、镉和铬 (WEEE/RoHs)

原子吸收光谱仪的日常维护

原子吸收光谱仪的日常维护 一、概述 在分析实验室中使仪器处于良好的状态是很重要的。有规律的日常维护能够确保仪器处于最佳的运行状态。原子吸收光谱仪的维护应包括以下四个重要方面: 1.普通的仪器维护 2.使用的气体的维护 3.火焰组件的维护 4.石墨平台组件的维护 日常维护的优点有以下几点: 1.延长仪器寿命 2.减少停机时间 3.全面改善仪器性能;增加分析人员对数据结果正确性的信心。 二、普通的仪器维护 灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。如果没有清除污染,用户将会发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差。 仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。作为用户请不要自行维护光路系统。三、使用的气体的维护 三种气体可以用于火焰的燃烧,空气和氧化亚氮作为助燃气(氧化剂)。乙炔作为燃烧气。每种气体都通过管路系统和橡胶软管到达仪器。铜或铜合金管可以用于氧化性气体的输送。乙炔只能使用黑钢管来输送。检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之

后检查压力表和阀门以便使用。 由于使用有潜在危害性的气体和燃烧排放出的废气,需要使用安装排放量在6m3/min以上的排风系统。简单的烟雾测试就能判别排风系统是否正常工作。(1)压缩气体钢瓶 空气可以通过钢瓶、室内空气系统和小型压缩机来提供。当然钢瓶是最贵的选择,特别是在工作量很大的情况下就要频繁的更换钢瓶,这问题就尤为显著。如果使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。如果用户需要可以向varian公司订购“Air Service Unit”(货号:01 102093 00)。 不管使用何种来源的空气,都必须保证气体供应的连续性,传送压力必须在420kPa(60psi)。空气必须洁净、干燥和无油。气体问题中50%的起因都是空气中的潮气和杂质引起的。 空气的污染也会严重影响信号的稳定性,产生噪音。因此对于原子吸收光谱仪必须安装空气过滤器,这一要求是强制性的。每周检查一次空气过滤器中水的累积程度。如果需要的话,拆下空气过滤器,清洗过滤芯、储水槽和排水阀。 根据下面的步骤拆卸和清洗随机提供的空气过滤器 1.关闭气体,排出系统内气体直到回到常压。 2.旋下过滤槽,拆下排水阀。 3.旋下定位环将排水阀装回到槽内。 4.小心的旋下隔板,拆下滤芯和滤芯保护器。 5.用肥皂水清洗过滤槽、排水阀、隔板和滤芯保护器。严禁使用有机溶剂,否则会损坏过滤槽和阀。用干净的水淋洗。 6.用乙醇或类似的溶剂清洗滤芯。 7.风干之后再进行安装。 (2)氧化亚氮 原子吸收光谱仪使用的氧化亚氮气体必须是无油的。如果没有使用带有加热功能的压力调节器,当氧化亚氮从钢瓶中流出时由于冷却效应将会造成气体压力过低。这将会造成分析结果不稳定,使用手动气体控制器时将会产生回火的危险。如果用户需要可向Varian公司订购加热型压力调节器。气体的消耗速度由实际的使用情况决定,通常在10~20升/分钟。

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。

2020年原子吸收光谱仪品牌比较

作者:空青山 作品编号:89964445889663Gd53022257782215002 时间:2020.12.13 原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面,包括PE、热电(原UNICAM)、瓦里安、耶拿、GBC(照生公司代理)、日本岛津、日立(天美公司代理)、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA(路易公司代理)等;国产厂商方面,主要有北京瑞利(原北二光)、普析通用、东西电子、上海精科(原上分厂)、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年,中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台,其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看,国产仪器已接近国外中档原子吸收水平,火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平,且价格便宜,具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比,国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距,有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言,进口厂商方面,来自美国的三家公司:PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计,这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外,德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错,尤其是在某一行业或地区,如:耶拿在中国的地质行业,日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面,普析通用已取代了北京瑞利,成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商,紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外,上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言,PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说,当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如:横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰-石墨炉一体化设计(原子化器无需切换)、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然,这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的,平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面,普析通用的TAS-990、东西电子的AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面(如:分辨率、基线稳定性、检出限等)已和国外同档次产品非常接近,同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪;AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上,通过推拉运动,在瞬间完成火焰/石墨炉的切换;WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素,使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调,对不同元素可选择最佳原子化温度条件;CAAM—2001

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。(当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰 时,标明乙炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。) 4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通 讯”中先选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可使用多于两个脚的其它非编码空心 阴极灯。),将即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。

原子吸收光谱仪品牌比较

原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面,包括PE、热电(原UNICAM)、瓦里安、耶拿、GBC(照生公司代理)、日本岛津、日立(天美公司代理)、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA(路易公司代理)等;国产厂商方面,主要有北京瑞利(原北二光)、普析通用、东西电子、上海精科(原上分厂)、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年,中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台,其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看,国产仪器已接近国外中档原子吸收水平,火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平,且价格便宜,具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比,国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距,有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言,进口厂商方面,来自美国的三家公司:PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计,这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外,德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错,尤其是在某一行业或地区,如:耶拿在中国的地质行业,日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面,普析通用已取代了北京瑞利,成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商,紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外,上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言,PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说,当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如:横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰-石墨炉一体化设计(原子化器无需切换)、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然,这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的,平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面,普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面(如:分辨率、基线稳定性、检出限等)已和国外同档次产品非常接近,同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪;AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上,通过推拉运动,在瞬间完成火焰/石墨炉的切换;WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素,使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调,对不同元素可选择最佳原子化温度条件;CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法(有内置流动注射氢化物发生器)、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面,单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币,如果再配置石墨炉原子化器的话,成交价格则在10~15万人民币左右。(依具体配置不同而定 2

原子吸收光谱仪全年维护保养计划

大家都谈保养维护,但是没有一篇关于维护保养的完整计划,鄙人不才,总结出原子吸收的完整版保养计划,希望对各位版友有帮助哈。以下所有的内容是原子吸收的所有保养计划,分常规维护内容及各部件维护的细节,希望各位专家版友阅读完毕后补充!一、目的 规范原子吸收光谱仪的维护,确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。 二、常规维护规范 每次关机及分析结束后应当做好以下工作: 1、放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统。 2、如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。 3、高含量样品做完后,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳擦除,然后用纯水冲洗,最后甩掉水滴晾干以备用。 4、关火前应继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。 5、清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台。 6、关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好。 7、使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2850 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。 每月维护项目 a、检查雾化效率是否正常,必要时进行调整。 b、检查雾化器毛细管是否有阻塞,若有应按要求疏通,注意疏通时只能用工厂提供的软细金属丝。 c、检查贮气罐有无变化,有变化时应检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏。 d、乙炔钢瓶内的压力低于0.2MPa时应立即更换。 e、氩气必须使用高纯氩气,大于99.995%。 f、检查石墨管的寿命,同时应检查石墨管内是否积碳。 g、检查自动进样器进样针的位置是否正确。 h、检查循环冷却水系统内的水面液位。 i、整个仪器室的卫生除尘。 三、各功能部件维护保养 1、主机 1)更换保险丝(仪器背后) 2)清洁样品室两边的石英窗(火焰/石墨炉) --气体吹扫/无水酒精棉球/镜头纸

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

修订记录:

深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP 第1版 生效日期:2009年3月3日 第 1 页 共 6 页

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。 (当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时,标明乙 炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。)4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。

4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建 立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通讯”中先 选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。),将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项,乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般:线性最 小二乘法拟合”,单位浓度设置为 “mg/L”,“标准”中数值一般设置为“5”, 在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度,在“校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为“0.999”。 4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度,并设置允 许的偏移范围,一般设置偏移范围在 “90~110%”之间。 4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。 4.3.4点击,调整光路,完毕后要求电压小于500V,吸光度漂移小于0.010。 4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中<火 焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可 准备点火。 4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。 稳定数分钟。 4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中,调用已保存的分析

TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程

TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程,使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。4.2仪器联机初始化. 1:在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。 等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般不用更改)。设置完成后点 4(等待3—5分钟)等寻峰过程完成后, 5 4.3设置样品 点击样品,弹出样品设置向导窗口: 1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。 2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量) 3 4

4.4设置参数 点击参数,弹出测量参数窗口。(一般不需要修改) 1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(火焰法为自动,氢化物和石墨炉法为手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。 2-0.1—1)以及刷新时间(一般300秒) 3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉和氢化物法多用峰高),以及积分时间和滤波系数。(具体设置可参考手册) 4:质量控制:(适用于带自动进样的设备) 4.5测量及光路调整 A:火焰吸收的测量过程 1 果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头缝隙和光路平 行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成) 烧器参数设置窗口。 2:打开空气压缩机的,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在 0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封是否有水。 点击点火,等火焰稳定后首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。 点击 3:点击吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。测量 (如果不再需要继续测量 其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭)吸喷 纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。 4:查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。 B:石墨炉测量过程 1:打开冷却水,打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5MPa。 2:光路调整: 或 )

原子吸收光谱仪简介

SOLAAR 969原子吸收光谱仪简介工作原理:当特征辐射通过原子蒸气时,基态原子就从入射辐射中吸收能量,由基态跃迁到激发态,发生共振吸收,产生原子吸收光谱。在一定的实验条件下,吸光度和试液中待测成分的浓度成正比。利用被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸光度作比较,从而求得试样中被测元素的含量。本机配有两种原子化器:火焰(空气-乙炔焰)原子化、石墨炉原子化。原子吸收光谱仪主要用于碱金属、碱土金属、有色金属和黑色金属元素的定量分析。 仪器结构:原子吸收光谱仪主要包括5个部分:光源、原子化器、光学系统、信号检测与数据处理系统、背景校正系统,系统图如下:

目前大量用于煤样、废弃物、生物质以及燃烧过程中的排放物包括颗粒排放物(如飞灰、底灰)和烟气中Pb、Cr、Cd、Ni、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn等的测量。仪器灵敏度在ppm级以上,对少数元素可达ppb级。 应用领域: 1.不同粒径对痕量重金属分布的影响

<0.410 .67~0.410.67~1.31.3~2.32.3~3.43.4~4.74.7~6.46.4~9.39.3~15>15 --0 100200300400500600700800900100011001200130014001500 重金属含量(μ g / g ) 粒径分布(μ m) 上图为循环流化床燃煤电站排放烟气中不同粒径颗粒物吸附的痕量金属含量对比 该图是将燃用石煤的循环流化床电站电除尘器前烟尘用冲击式分级装置收集,经酸溶消解后在原子吸收光谱仪得到的重金属含量分布图,可知重金属元素含量按递减规律依次为Cr 、Ni 、Cu 、Cd 。其中Cr 为难挥发金属,在粗颗粒中的含量较高Ni 、Cu 、Cd 为半挥发性金属元素,均有虽粒径减小而相对富集的趋势。

原子吸收光谱仪操作

1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2.操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够,结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;

对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。 最佳吸光度应在0.1—0.5之间 在测定过程中,每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测定一个适当的标准,以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3%HCL或3%HNO,充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.

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