空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法
1．原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。
2．仪器设备
2.1气泡采样管 (5) 或多孔玻板采样管；
2.2QC-2A 大气采样 (2) 仪或 TMP1500 电子控时采样器；
2.310mL 具塞比色管 (10) ；
2.4723 型可见分光光度计。
3．药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液 (C(MBTH)=0.001g/mL) ：称量 0.050g 酚试剂 (MBTH) ，用水溶解后稀释至 50mL( 贮于
冰箱中可稳定三天 )。
3.2吸收液 (C(MBTH)=0.00005g/mL) ：量取 5 mL 吸收原液，用水稀释至 100mL( 采样时，临用现配 )。
3.30.1mol/L 盐酸：量取浓盐酸 (C 摩 (mol/L)=C 质 (%) ×ρ总 (g/mL) ×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL ，用水稀释
至 1000mL 。
3.41%硫酸铁铵溶液：称量 1.0g 硫酸铁铵，用 0.1mol/L 盐酸溶解后稀释至
100mL 。
3.5碘溶液 (C(1/2I2)=0.1000mol/L) ：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取 3.5.2 的方法。
3.5.1准确称量 40g 碘化钾，溶于 25mL 水中，加 12.7g 碘，用水溶解后稀释至1000mL( 移入棕色瓶
中，暗处贮存 )；
3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V 取(mL)=100/C 摩
(mol/L)(BR(1/2I2)
浓度 C 摩 (mol/L) 见说明书，C 摩 (mol/L) ≥0.1000mol/L)，用水稀释至
1000mL( 移入棕色瓶中，暗处贮存 )。
3.61mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40g 氢氧化钠，用水溶解后稀释至 1000mL 。
3.70.5mol/L 硫酸溶液：量取浓硫酸 (C 摩 (mol/L)=C 质 (%) ×ρ总(g/mL) ×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL ，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至
1000mL 。
3.8硫代硫酸钠标准溶液 (C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) ：外购试剂 (BR(Na2S2O3) 浓度
C 摩 (mol/L) 见说明书 ) 。
3.90.005g/mL 淀粉溶液：称量 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL 沸水，并煮沸
2~3min 至溶液透明 (标定时，临用现配 )。
3.10甲醛标准贮备溶液 (C(HCOH)≈ 1mg/mL) ：量取 2.8mL 含量为 36%~38% 甲醛溶液，用水稀释至 1000mL( 实际浓度 C(mg/mL) 按 5.1.1~5.1.10 用碘量法标定 )。
3.11甲醛标准溶液 (C(HCOH)=1μ g/mL)( 分析时，临用现配 )：以下两种方法二选其一，若有可能，则
优先采用 3.11.2 的方法。
3.11.1精确量取甲醛标准贮备溶液 V 取 (mL)=1/C(mg/mL) ，用水稀释至 100mL( 此时 C(HCOH)=10μg/mL) ，再精确量取此溶液 10.00mL ，加5mL 吸收原液，用水稀释至 100mL( 放置 30min 后，用于配制标准色列管，此溶液可稳定24h) ；
3.11.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购甲醛标准溶液V 取 (mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO) 浓度 C(mg/L) 见说明书 )，用水稀释至 50mL ，再精确量取此溶液 10.00mL ，加 5mL 吸收原液，用水稀释至 100mL( 放置 30min 后，用于配制标准色列管，此溶液可稳定 24h) 。
3.12甲醛标准样品：精确量取外购甲醛标准样品 1.00mL ，加 1.25mL 吸收原液，用水稀释至 25mL ， (BY(HCHO) 浓度 C(mg/L) 见说明书 )。
4．采样
4.1用一个内装 5mL 吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶，接上 QC-2A 型大气采样仪或 TMP1500 型电子控时采样器，一般以 0.5L/min 流量采气 10L ，并记录采样点的温度 (t，℃)和气压 (p，kPa) ，按 6.3 计算标准状态下的采样体积 V0 ，具体参见作业指导 ADT/O G011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下，于 24h 内按
5.3.1~5.3.5 测定完毕。
5．操作步骤
5.1甲醛标准贮备溶液的标定 (碘量法 )
5.1.1精确量取 20.00mL 待标定的甲醛标准贮备溶液，置于 250mL 碘量瓶中。
5.1.2加入 20.00mL 碘溶液 (C(1/2I2)=0.1000mol/L) 和 15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，摇匀后放置 15min 。
5.1.3加入 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，摇匀后放置 15min 。
5.1.4用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入 1mL 0.005g/mL 淀粉溶液继续滴定至
恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1 ，mL) 。
5.1.5重复 5.1.1~5.1.4 ，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-2 ，mL) 。
5.1.6精确量取 20.00mL 水，置于 250mL 碘量瓶中。
5.1.7重复 5.1.2~5.1.4 ，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-1 ，mL) 。
5.1.8重复 5.1.6~5.1.7 ，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-2 ，mL) 。
5.1.9若两次平行滴定误差 (|V2-2-V2-1| 或|V1-2-V1-1|) 大于 0.05mL ，重复
5.1.1~5.1.9 。
5.1.10按
6.1 计算甲醛标准贮备溶液浓度 C(mg/mL) 。
5.2标准曲线的绘制
5.2.1取 10mL 具塞比色管 9 支，用甲醛标准溶液和吸收液按表 1 精确量取，制备标准系列。
5.2.2各管中，加入 0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀后放置 15min 。
5.2.3调节 723 型可见分光光度计波长 (λ至) 630nm 处，用 1cm 比色皿，以水作为参比调 1 00%T ，测定各管溶液的吸光度 Am(m=0,1,2, ?8) 。
5.2.4以甲醛的质量浓度
Cm(μg/mL)(m=0,1,2 ?8)为横坐标 Xm ，吸光度 Am 为纵坐标 Ym，按 6.2 计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回归线斜率K( 吸光度×mL/μg，) 并以 1
/K(吸光度×mL/μg作) 为样品测定的计算因子 Bc( μ g吸/ 光度×mL) 。
5.2.5取
1mL 甲醛标准样品于 10mL 具塞比色管中，加 4mL 吸收液，并按 5.3.2 和 5.3.3 操作后，按下式 CHCHO 测=(A 测 -B)×Bc×κ计算标准样品测量浓度 C(mg/L)HCHO 测，若相对误差τ(|CHCHO 测-CHCHO|/CHCHO) 不超过 5% ，则采用该标准曲线，否则重复 5.2. 1~5.2.5 。
表 1 甲醛标准系列
管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8
标准溶液， mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液， mL 5.0 4.9
4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0
质量浓度，μg/mL 0 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.30 0.40 （注：甲醛标准曲线斜率的影响因素
①标准溶液的配制：稀释倍数越低，斜率越高；②制备标准系列：先加吸收液后加甲醛标准溶液，然后立即混匀；
③环境条件（温度、湿度与气压）：温度越高、湿度越高、气压越大，斜率越高；
④移液管移液的操作：要统一（自上而下准确放量或准确量取后放下），且移液前
用溶液润洗
3 次；
⑤配制溶液的操作：先用容量瓶定容（双眼平视溶液凹液面底部与容量瓶刻度线相切，且内壁上不能挂水珠），再充分摇匀；
⑥系统误差：在重复条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差；
⑦随机误差：测量结果与在重复性条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差。）
5.3样品的测定
5.3.1采样后至实验室，将各样品溶液充分摇匀后，分别用少量吸收液洗涤吸收瓶，并全部转入 10mL 具塞比色管中，使总体积合并为 5mL 。
5.3.2在每批样品测定的同时，于 10mL 具塞比色管中按表 1 制备 0 号管，作为试剂空白。
5.3.3按 5.2.2 和 5.2.3 操作，测定试剂空白的吸光度 A0 和各样品溶液的吸光度An（n=1,2, 3?）（按样品编号由小到大）。
5.3.4若有样品溶液的吸光度 An 超过标准曲线的范围，可用试剂空白来稀释该样
品，并按下式计算样品稀释倍数κ=V稀释后 /V 未稀释，否则取κ=1。
5.3.5按
6.4 计算样品浓度 Cn(mg/m3)(n=1,2,3 ?)。 6．结果计算
6.1甲醛标准储备溶液浓度的计算公式：
C=(V1-V2) ×C 摩×15/20
C—甲醛标准储备溶液的质量浓度， mg/mL ；
V1 —试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL ，V1=(V1-1+V1-2)/2 ；
V2 —甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL ，V1=(V2-1+V2-2)/2 ；
C 摩—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度， mol/L ；
15 —甲醛的当量；
20 —所取甲醛标准储备溶液的体积， mL 。
6.2标准曲线回归方程的表达式：
Ym=KXm+B ， R=?
横坐标 Xm —甲醛的质量浓度 Cm(m=0,1,2 ?8)，μg/mL；
纵坐标 Ym —吸光度 Am(m=0,1,2?8) ；
K—回归方程的斜率，吸光度× mL/μg；
B—回归方程的截距，吸光度；
R—回归方程的回归系数 (若 R<0.999 ，重复 5.2.1~5.2.4) 。
6.3标准状态下采样体积的计算公式：
V0=Vt×[T0/(T0+t)] P×/P0
V0 —标准状态下的采样体积， L；
Vt—采样体积 (为校准流量υ校(L/min)与采样时间 t(min) 的乘积： Vt= υ校×t) ， L；
T0 —标准状态下的绝对温度， 273K ； t—采样点的气温，℃；
P0 —标准状态下的大气压， 101kPa ；
P—采样点的大气压力， kPa 。
6.4样品浓度的计算公式：
Cn=（An- A0）× Bc× V×κ /V0
Cn —空气中甲醛的质量浓度（n=1,2,3 ?），mg/m3 ；
An —样品溶液的吸光度（n=1,2,3 ?）；
A0 —试剂空白的吸光度；
Bc—由 5.2.4 得到的计算因子，μg吸/ 光度×mL ；
V —甲醛吸收液的体积（一般为 5mL），mL ；
κ—由 5.3.4 得到的样品稀释倍数；
V0 —由 6.3 计算的标准状态下的体积， L。
7．备注
7.1 测量范围： 5mL 样品溶液中含 0.1~1.5 μg甲醛（当标准采样体积为 10L 时，可测浓度范围为 0.01~0.15mg/m3）。
7.2灵敏度： 5mL 吸收液中含有 1μg甲醛，吸光度 A 约为 0.357（即约为 2.80 μ g吸/ 光度）。
7.3检测下限（MDL）：0.1 μg/5mL甲醛（当采样体积为 10L 时，最低检出浓度为 0.01mg/m3）。
7.4干扰和排除： 20μg酚、 2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰；二氧化硫共存时，使测定结果偏低，
因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。
7.5方法的精密度（再现性）：当样品中甲醛含量为 0.1，0.6，1.5 μg/5mL时，重复测定的变异系数分别为 5％、 5％、 3％。
7.6方法的准确度（回收率）：当样品中甲醛含量 0.4～1.0 μg/5mL时，样品加标准样品的回收
率为 93 ％～ 101 ％。相关文件
GB 50325-2001 《民用建筑工程室内环境污染物控
制规范
GB/T 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法BR(HCHO) 《甲醛标准溶液证书》
BY(HCHO) 《环境标准样品证书 -甲醛》6.0.6 》 (2006
年版 )
根据《室内环境质量及检测标准》中的检测环境要求，目前在测定甲醛常采用以下 6 种检测方法，分别是：
1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在 0.5~800mg/m3 。
2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的 AHMT（4- 氨基-3-联氮-5-硫基 -1，2，4-三氮杂茂）分光光度法。测量范围为 0.01~0.16mg/m3.
3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（ MBTH ）分光光度法，测量范围为
0.01~0.1 5mg/m3 。
4、气相色谱法
5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg 到3500 mg/kg 之间的纺织品。
6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg 到 3 500mg/kg 之间的纺织品。
目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（ HPLC ），气相色谱法（ DNPH-GC 法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。
如何去除家中有甲醛或其它各种异味时，怎么办？
环保专家为您居家清洁支招———
■ 300克红茶泡入两脸盆热水中，放在居室内，并开窗透气， 48 小时内室内甲醛含量将下降 90 ％以上，刺激性气味基本消除。
■购买 800 克颗粒状活性碳除甲醛。将活性碳分成8 份，放入盘碟中，每屋放两至三碟， 7
2 小时可基本除尽室内异味。
■准备 400 克煤灰，用脸盆分装后放入需除甲醛的室内，一周内可使甲醛含量下降到安全范围内。以上方法同样适用于装修完没有异味的家庭，因为有些有害物是无色无味的，多一分清洁，就多一分安全。
■把泡过的茶叶，放在冰箱内部，即可达到除臭作用。若是没有茶叶，也可将柠檬或柳丁切开，只要半小块便能达到功效。此外，以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部，异味也会消除。■在家庭的卫生间里摆放绿色植物，可以达到调节空气，消除异味的功效。最好在窗口养上一盆绿植，或者放上花瓶，插三五朵花，可以带来清新怡人的感觉。
植物吸收法：
1.具有吸收甲醛作用的植物，如吊兰、芦荟、龙舌兰、虎尾兰等；
2.具有吸收苯作用的植物，如长青藤、铁树等；
3.具有吸收三氯乙烯作用的植物，如万年青、雏菊、龙舌兰等；
4.具有吸收二氧化硫作用的植物，如月季、玫瑰等；
5.具有吸尘作用的植物，如桂花；
6.具有杀菌作用的植物，如薄荷。
酚试剂分光光度法检测室内空气中甲醛浓度的注意事项 摘要：酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014)和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面未做出明确说明或规定模糊，给实际检测工作带来诸多困惑。在查阅国内一些文献的基础上，结合工作实践提出适当的解决方法和建议。 关键词：酚试剂 GB50325 分光光度法注意事项 1、前言 甲醛（formaldehyde）是无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚,是室内环境的主要污染物之一。对人体的健康有很大危害，如：接触甲醛后对皮肤有强烈刺激作用；长期 接触低浓度甲醛蒸气，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。甲醛已被世 界卫生组织列为可疑致癌和致畸形物质。甲醛的环境污染已引起人们的高度重视。随着国家 标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010的制订和实施,规定了室内有害 气体氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物的浓度及相应的测定方法。其中,酚试剂分光光 度法(GB /T 18204.2-2014) 在常温下显色快速,检测灵敏度高,检测结果准确,是室内环境甲醛控 制检测的仲裁方法。 但是，酚试剂分光光度法未对部分试剂使用有效期、显色温度等做出明确说明,而《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面规定模糊，给实际检测工作带来诸多困惑。在查阅国内一些文献的基础上，结合工作实践提出适当的解决方法和建议。 2、检测简要流程 （1）根据委托信息中的工程概况，按照GB 50325-2010 (2013版)6.0.12～6.0.15要求布点。（2）按照GB/T 18204.2-2014要求配制吸收液。 （3）对采用集中空调的民用建筑工程，采样在空调正常运转时进行；对采用自然通风的民 用建筑工程，采样在对外门窗关闭1小时后进行。装饰装修工程中完成的固定式家具，应保 持正常使用状态。 （4）采样时，检测点应距内墙面不小于0.5m，距地面高度0.8～1.5m。检测点应均匀分布，尽量避开通风道和通风口。记录采样点位置、温度、湿度、大气压力、恒流采样器编号及现 场状况。同时在室外上风向采大气作为空白。 （5）按照GB/T 18204.2-2014要求，对样品进行分析并做标准曲线（该工作可以在此之前完成）。计算结果，判定是否合格，出具检测报告。 3.注意事项 下面将从仪器、试剂、配制试剂、校正恒流采样器、显色温度、显色时间、空白检验、样品 保存时间、选择采样时间这些GB/T 18204.2-2014 和GB 50325-2010 (2013版) 未做出明确说明 或规定模糊的方面进行依次阐述。 3.1仪器、试剂 酚试剂分光光度法的灵敏度、配制溶液的准确性直接影响标准曲线的不确定度,是样品浓度测定相对标准不确定度的主要贡献因素[1]。工欲善其事,必先利其器。酚试剂分光光度法主要仪器为分光光度计和恒流采样器，应由具有CMC资质的厂家出产。而万分之一天平最好使用进口的，因为它们比国内的稳定可靠，如德国赛多利斯（BTC603）天平。所有仪器（包括玻璃 仪器）要有产品合格证和在计量部门检定的合格证书，并在计量检定有效期内使用。
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法 1．原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备 2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管； 2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管(10)； 2.4 723型可见分光光度计。 3．药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于 冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释 至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶 中，暗处贮存)； 3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。
酚试剂分光光度法测甲醛 摘要： 本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。 甲醛： 甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。 国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3 酚试剂分光光度法测甲醛 酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此，我们选用此方法测定甲醛含量。 主要检验仪器及试剂 可见光分光光度计； 大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线 空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管 吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml： 吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。； 硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL： 甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。； 甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。此溶液1．00ml含1．00ug甲醛。放置30min后，用于绘制标准曲线。；实验所用试剂均为分析纯，实验用水为2次蒸馏水。 测定原理 空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。反应中，Fe3+为氧化剂和显色剂，一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法 1 范围 5mL 吸收液中含有0.2μg 甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05μg/5mL 。当采样10L 时，最低检出浓度为0.01 mg/m 3。 若用5mL 样品溶液，其测定范围为0.1～2μg 甲醛。当采样体积为10L 时，则可测浓度范围为0.02～0.4mg/m 3。 20μg 酚、2μg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2μg ）和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。 2 原理 空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，分光光度法定量。 3 试剂 3.1 吸收原液：称量0.1g 酚试剂 ［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C 6H 4SN （CH 3）C ：NNH 2·HCl ，简称MBTH ］加水溶解，倾于100mL 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存。可稳定三天。 3.2 吸收液：吸量5mL 吸收原液，加95mL 水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 0.1mol/L 盐酸溶液：量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。 3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液：称量1.0 g 硫酸铁铵［NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O 优级纯］ ，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解，并稀释至100mL 。 3.5 碘溶液[c （1/2I 2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾，加水溶解，稀释至1L 。 3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g ，经105℃烘干2h 的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。 3.7 5g/L 淀粉溶液：称量0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加刚煮沸的水至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸保存。 3.8 硫代硫酸钠标准溶液［c （Na 2S 2O 3） ＝0.1000 mol/L ］：称量26g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）,溶于新煮沸冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，再用水稀释至1L 。贮于棕色瓶中，如混浊应过滤。放置一周后，标定其准确浓度。 标定方法：准确量取25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液，于250mL 碘量瓶中，加入 75mL 新煮沸冷却的水，加3g 碘化钾及10mL 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置3min ，用待标定的0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入1mL 5g/L 淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V , mL ）。重复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05mL 。其准确浓度用下式计算： V L mol 00.251000.0)/×=硫代硫酸钠溶液浓度（ 3.9 甲醛标准溶液 3.9.1 贮备溶液：量取2.8mL 含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至 刻度。此溶液1mL 约含1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。此液可稳定三个月。 标定方法：准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液，于250mL 碘量瓶中，加入20.00mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 5% 淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 2，mL ） 。同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 1，mL ）。样品
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量 1实验原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。 2.1称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至 刻度。放入冰箱中保存，可稳定三天。 2.2吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2.31%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解， 并稀释至100ml。 2.4 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。待 碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处储存。 2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。 2.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后， 用水稀释至1000mL。 2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) 2.8 0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后， 加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入 0.1g水杨酸或氯化锌保存。 2.9 甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放 入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛
标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘 溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液， 摇匀后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置 15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时， 加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记 录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。同时用水作试剂 空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)， mL。甲醛溶液的浓度用公式计算： 甲醛溶液浓度（mg/mL） =(V1-V2)×C1×15/20 式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度， 15—甲醛的当量； 20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 两次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。 2.10甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释至 1.00mL含 10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100ml容量瓶中， 加5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00ug 甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定 24h。 4仪器和设备 4.1 大型气泡采样管：出气口内径为1nm，出气口至管底距离等于或小于5nm。 4.2 恒流采样器：流量范围0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于5%。 4.3 具塞比色管：10mL 4.4分光光度计：在波长630nm测定吸光度。
酚试剂法测甲醛 1实验原理： 酚试剂法是利用空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2主要仪器与试剂： 2.1主要仪器： 大气采样器；比色管；WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计；数显恒温水浴锅；干燥箱；碘量瓶。 2.2主要试剂： 甲醛溶液（37%-40%）；浓硫酸（95.0%-98%）；Na2S2O3·5H2O；重铬酸钾；可溶性淀粉；碘化钾；碘；NaOH试剂；蒸馏水：酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL];硫酸铁铵盐，以上试剂均为分析纯。 3准备工作： 3.1甲醛溶液的标定： 3.1.1 Na2S2O3标定： ①取0.15g K2C2O7溶于25mL水中，再称取2g碘化钾加入其中，取20mL20%的H2SO4加入其中，充分混匀且避光保持15min左右，使碘离子完全被氧化以碘的形式析出； ②再加100mL去离子水稀释（一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察；另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点）；用Na2S2O3滴定成淡黄色（I2颜色）。 反应为：Na2S2O3+I2==NaI+Na2S2O6 ③再加0.5%淀粉3ml（如过早加入淀粉：开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。）；终点由蓝色变成绿色（终点的颜色为Cr3+颜色）。 3.1.1.1 Na2S2O3标定数据处理 表格1硫代硫酸钠标定数据 组号开始体积终点体积消耗体积 第一组V始=0.00ml V终=31.5mlΔV1=31.5ml 第二组V始=0.00ml V终=31.3mlΔV2=31.3ml 第三组V始=0.00ml V终=31.0mlΔV3=31.0ml 平均值ΔV平均=31.27ml
酚试剂分光光度法测定甲醛 1原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。 2.1吸收液原液：称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放 入冰箱中保存，可稳定三天。 2.2 吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2.3 1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。2.4甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液（100mg/L）吸取1ml加入预先放入5ml吸收原 液的100ml容量瓶中用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定24h。 3仪器和设备 3.1大型气泡采样管：出气口内径为1nm，出气口至管底距离等于或小于5nm。 3.2恒流采样器：流量范围0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于5%。 3.3具塞比色管：10mL 3.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。 4采样 用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，KPa)。采样后的样品在室温下应24h内分析。 5分析步骤 5.1标准曲线的绘制 取10mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液表1制备标准系列。 表1甲醛标准系列 管号0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 0.10 0.2 0.4 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 标准溶液， mL 标准吸收 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 液，mL 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 甲醛含量， ug 各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm 处，以水作为参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量为横
相关标准和依据 本方法主要依据GB/ 《公共场所空气中甲醛测定方法》。 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 测量范围 测定范围为 ~ μg，采样体积为10L时，可测浓度范围 ~ mg/m3。试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 H.2.4.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C：NNH2·H Cl，简称MBTH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 H.2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2·12H 2O）用L 盐酸溶解，并稀释至100mL。
L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1 000mL。 L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 mL。 H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=L]：可购买标准试剂配制。 %淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入1 00mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取含量为 36 %~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按方法标定。 H.2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10μg甲醛溶液，立即再取此溶液，加入100mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100mL，此液含μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 仪器和设备
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 1. 原理 空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2. 测量范围 测定范围为0.1~1.5μg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。 3. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂，简称MBTH，加水溶解，置于100ml容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定3d。 3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量l.0g硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 3.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加人12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 3.5 lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加人水中，冷却后，稀释至1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。 3.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加人100ml 沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 3.9 甲醒标准贮备溶液：取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液，放人1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于lμg甲醛。 3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg 甲醛溶液，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加人5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含l.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 4. 仪器和设备
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度 法
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1．原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管； 2.2QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管(10)； 2.4 723型可见分光光度计。3．药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取 3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)； 3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取
(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。 3.6 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。 3.7 0.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。 3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 3.9 0.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。 3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL)：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。
精心整理 H.2.1相关标准和依据 本方法主要依据GB/T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》。 H.2.2原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 H.2.3测量范围 3H.2.4H.2.4.1于H.2.4.2100mL 。 。H.2.4.7至溶液H.2.4.9度。此溶液1mL 约相当于1mg 甲醛。其准确浓度可按方法标定。 H.甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL 含10μg 甲醛溶液，立即再取此溶液10.00mL ，加入100mL 容量瓶中，加入5mL 吸收原液，用水定容至100mL ，此液1.00mL 含1.00μg 甲醛，放置30min 后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h 。 H.2.5仪器和设备 H.2.5.1大型气泡吸收管：10mL ；
H.2.5.2空气采样器； H.2.5.3具塞比色列管：10mL； H.2.5.4分光光度计。 H.2.6采样 用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 H.2.7分析步骤 表 H. H.2.8.1将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。 H.2.8.2空气中甲醛浓度按下式计算： c= 式中： c——空气中甲醛浓度，mg/m3； A——样品溶液的吸光度；
A ——空白溶液的吸光度； B ——由H.2.7.1项得到的计算因子，μg/吸光度； g V ——换算成标准状态下的采样体积，L。 H.2.9方法特性 H.2.9.1灵敏度 本法灵敏度为2.8μg/吸光度. H.2.9.2 H.2.9.35%、3%。 H.2.9.4 、采气速度有效。滤纸。
酚试剂分光光度法及其影响因素 采用酚试剂分光光度法，成分一般是这样：需要溶解进蒸馏水的东西是酚试剂，最后加入吸收液静止显色的是硫酸铁铵溶液，原理是这样的：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物，根据颜色深浅比色定量。 其中酚试剂为：盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（MBTH），蓝绿色化合物为：二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。反应原理如下图示： （如显色为黄色系，则采用了乙酰丙酮法，若显色为红色系，则采用了AHMT 法，采用后两种方法的自测盒不多。） 目前我国检测室内环境中甲醛的方法有分光光度法、气相色谱法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。下文分析酚试剂分光光度法的影响因素。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成稳定的蓝绿色化合物。甲醛含量与颜色成正比，根据颜色深浅，比色定量。 1显色剂的影响 该显色反应原理为空气中的甲醛和酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中，被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物，通过分光光度计测定吸光度。反应中，硫酸铁铵承担氧化、显色的作用。硫酸铁铵水溶液易水解而形成Fe(OH)3，乳浊现象，影响比色，故用酸性溶剂配制。但溶液酸度需严格控制，酸度过小，溶液反应速率慢；酸度过高，溶液本色太深，易造成分解结果的误差。 硫酸铁铵的加入量也不宜过多，否则空白管吸光度度值高，影响比色，以加1%硫酸铁铵0.4 mL 为宜。 2显色温度的影响 应注意环境温度对显色反应时的影响。室温＜15 ℃时，显色不完全；室温＞15 ℃或＜20 ℃时，反应速率慢，间接造成不必要的时间消耗；此时应在25℃水浴进行显色反应。20～35 ℃时15 min 显色达最完全，放置时间 4 h 稳定不变。
H.2.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。 H.2.2 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 H.2.3 测量范围 测定范围为 0.1~1.5 μg，采样体积为10L时，可测浓度范围 0.01~0.15 m g/m3。 H.2.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 H.2.4.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C：NNH2·HCl，简称MB TH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 H.2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。 H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2·12H 2O）用0.1m ol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。 H.2.4.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 H.2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至100 0mL。 H.2.3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1 000mL。 H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。 H.2.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入1 00mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法 国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》（GB/T18204.26-2000）： 第一法：酚试剂分光光度法 第二法：气相色谱法 酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。 颜色深浅与甲醛含量成正比，与甲醛标准溶液比较定量。 二、试剂 酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸（HCl）、甲醛（HCHO）。本法所用水均为去离子水。 三、仪器和设备 气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。 四、实验 1.吸收液原液：称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中，加水溶解并定容，放冰箱保存，可 稳定3天。 吸收液：取5 mL 吸收液原液，加95 mL水，即为吸收液，临用现配。 2.甲醛标准贮备液：取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液，加水定容至1 L，此溶液1 mL约相 当于1 mg甲醛。 甲醛标准溶液：取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容（稀释100倍），此时1 mL 溶液含10 μg甲醛；取10 mL此液于100 mL容量瓶，加5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1 mL含1 μg甲醛。放置30 min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。 3.1%硫酸铁铵溶液：1.0 g 硫酸铁铵，用0.1 mol HCl 溶解，定容至100 mL。 4.分析步骤：
1)采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10 L（20 min）。 24 h内分析。 2)标准曲线的绘制 取5支10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。 各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归斜率，以斜率倒数为样品测定计算因子Bg（微克/吸光度）。 3)样品测定 将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。加 0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下， 以水作参比，测定样品溶液的吸光度。 五、计算方法 空气中甲醛浓度按下式计算： C=(A?A0)B g V 其中，C——空气中甲醛mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； B g——计算因子，微克/吸光度； V——采样体积。 六、结果与讨论 1．所测室内空气中的甲醛是否达标？ 2．室内空气中的甲醛有哪些常见的去除方法？