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方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光

方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光
方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光

方法验证报告

检测项目:土壤汞的测定

检测分析方法:原子荧光法

年月

检测科室:实验室实验人:

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土壤汞的测定原子荧光法

一、方法来源

《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013

二、方法验证

本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器

2.1.1 原子荧光光谱仪:北京谱析PF32

2.1.2 元素灯(汞)。

2.1.3 微波消解仪。

2.1.4 具塞比塞管:50ml。

2.1.5 分析天平:精度为0.0001g。

2.1.6 0.149mm孔径筛。

2.1.7 实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。

2.2试剂

实验用水均为二次蒸馏水。

2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。

2.2.2 汞标准使用液10μg/L(汞标准储备液逐级稀释)。

2.2.3硝酸(HNO3):优级纯。

2.2.4盐酸(HCl):优级纯。

2.2.5 硫酸(H2SO4):优级纯。

2.2.6氢氧化钾(KOH):分析纯。

2.2.7硼氢化钾(KBH4):分析纯。

2.2.8 5%(V/V)盐酸溶液(载流液):吸取50ml盐酸于1000ml容量

瓶中,用水稀释至标线。

2.2.9 1.0%(m/V)硼氢化钾溶液(KBH4):称取2g氢氧化钾,溶解于50ml水中,称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中,转入1000ml容量瓶内。

2.3样品

2.3.1样品的采集

按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集;按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。

2.3.2样品的制备

按照HJ/T166和GB17378.3的要求,经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。

2.4 试样的制备

称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g(精确至0.0001g),用少许水湿润样品,加入6ml 盐酸,再慢慢加入2ml硝酸,混匀,若有剧烈化学反应,待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口,用慢速定量滤纸过滤消解液,转移至容量瓶,定容混匀。

2.5 步骤

2.5.1 仪器工作条件

光电倍增管负高压:280V;A道灯电流:40mA;辅阴极:40mA;载气流量:300ml/min;屏蔽气流量:600ml/min;原子化器高度:10mm;测定方法:标准曲线法;读数方式:峰面积;进样体积:1.0ml;载流液体积:2.6ml;读数时间:30s;延迟时间:4.0s;重复次数:2

次;A 道分析液单位:ug/L 。 2.5.2 标准曲线的绘制

①取一个100ml 容量瓶,加入10ml 汞中间标准溶液,5ml 盐酸,然后用水稀释至刻度,摇匀。

②设置好仪器工作条件,点火预热0.5h 。

③以1.0%的硼氢化钾作还原剂,5%的盐酸溶液作载流液,按照仪器自动稀释绘制标准曲线。

表1 汞标准系列

2.5.3样品测定

取试液(2.4)10ml 于100ml 容量瓶中,加入5ml 盐酸,混匀。室温放置30min ,用水定容至标线,混匀,按与绘制标准曲线相同条件以1.0%的硼氢化钾作还原剂,5%的盐酸作载流液,按照标准曲线法定量,进行样品测定。

用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。 2.6计算

2.6.1土壤样品的结果计算

w 汞(mg/kg )=

1000-1dm 2

00?????V W m V V )(ρρ

ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度,ug/L ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度,ug/L

V 0— 样品消解后定容体积,ml V 1—分取试液的体积,ml

V 2—分取后测定试液的定容体积 m — 试样质量,g

w dm — 样品的干物质含量,%。

2.6.2沉积物样品的结果计算

w 汞(mg/kg )=

1000-1-12

00?????V f m V V )()(ρρ

ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度,ug/L ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度,ug/L V 0— 样品消解后定容体积,ml V 1— 分取试液的体积,ml V 2— 分取后测定试液的定容体积 m — 试样质量,g f — 样品的含水率,%。

2.6.3结果表示

当测定结果小于1mg/kg 时,小数点后数字最多保留至三位;当测定结果大于1mg/kg 时,保留三位有效数字。 2.7验证 2.7.1校准曲线

表2 校准曲线

图1 汞校准曲线

由表2和图1 可以看出:得到的曲线r值大于0.999,说明其线性良好。

2.7.2 精密度和准确度

采用标样浓度为0.052±0.006mg/kg的标准样品(编号GSS-13),重复六次测定其浓度,得到六组平行数据,计算出其相对标准偏差,统计结果如下表:

表3汞系列溶液浓度及精密度分析

由表3可见,本方法均有较好的精密度和较高的准确性。

三结论

通过实验验证,本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F = K c 氢化物发生原理: BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 四、测量条件的选择 1.10ng?mL-1标准溶液的配制

微生物限度检查方法及其验证报告(修改)

文件编号:73021微生物限度检查方法及其验证报告

目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果

1 样品相关信息 1.1 基本信息(三批) 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基

2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种

3 试验环境 《中国药典》2015版规定,微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部:(通则1105)非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法、(通则1106)非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法、(通则1107)非无菌药品微生物限度标准及(通则1121)抑菌效力检查法规定,本品微生物限度标准为:1g供试品中,需氧菌总数不得过1000cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100cfu,大肠埃希菌不得检出。

基尔霍夫定律的验证实验报告

实验目的 1. 验证基尔霍夫定律的正确性,加深对基尔霍夫定律的理解。 2. 学会用电流插头、插座测量各支路电流。 3. 运用multisim 软件仿真。 实验仪器 可调直稳压电源、直流数字电压表、直流数字电流表、实验电路板 实验原理 1. 基尔霍夫定律是电路的基本定律。测量某电路的各支路电流及 每个元件两端的电压,能分别满足基尔霍夫电流定律(KCL )和电压定律(KVL )。即对电路中任一借点而言,应有∑I=0,对任一闭合电路而言,应有∑U=0. 实验内容与步骤 1.分别将两路直流稳压电源介入电路,令U 1=6V ,U 2=12V 。(先调准输出电压值,再接入实验线路)用DGJ-04挂箱的“基尔霍夫定律/叠加原理”电路板。 2.实验前任意设定三条支路电流正方向,如图1-1中的I 1,I 2,I 3的方向已设定。闭合回路的正方向可任意设定。 3.熟悉电流插头的结构,将电流插头的两端接至数字电流表的“+、-”两端。 4.将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中,读出并记录电流值。 5.用直流数字电压表分别测量两路电源以及电阻元件上的电压值,记录于表(1)。 6.将开关指向二极管,重新测量两路电源及电阻元件上的电压值,记录于表(2)。 7.将开关指向电阻,分别测量三种故障情况下的两路电源及电阻元件上的电压值,记录于表3、4、5. 图1 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V )

数据记录 表1 图2 表2 表3 故障1:FA 开路 表4 故障2:AD 短路 计算值 1.93 5.99 7.92 6.00 12.00 0.98 -5.99 4.04 -1.98 0.98 测量值 2.00 6.00 7.98 6.13 12.11 1.02 -6.03 4.08 -1.98 1.02 相对误差 3.63% 0.17% 0.76% 2.17% 0.92% 4.08% 0.67% 0.99% 0.00% 4.08% 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 3.92 0.00 3.92 6.00 12.00 2.00 0.00 2.00 -10.00 2.00 测量值 4.00 0.00 4.00 6.14 12.12 2.04 0.00 2.04 -10.07 2.04 相对误 差 2.04% 0.00% 2.04% 2.33% 1.00% 2.00% 0.00% 2.00% 0.70% 2.00% 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 0.00 6.52 6.52 6.00 12.00 2.68 -6.25 3.33 -2.15 0.00 测量值 0.00 6.56 6.56 6.14 12.00 2.79 -6.59 3.35 -2.17 0.00 相对误 差 0.00% 0.64% 0.64% 2.33% 1.00% 4.10% 1.12% 0.60% 0.93% 0.00% 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 5.88 9.02 14.90 6.00 12.00 3.00 -9.02 0.00 -2.97 3.00 测量值 5.98 9.04 14.86 6.14 12.12 3.06 -9.10 0.00 -3.00 3.06 相对误 差 1.70% 0.22% 0.27% 2.33% 1.00% 2.00% 0.89% 0.00% 1.01% 2.00% 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 3.92 0.00 3.92 6.00 12.00 2.00 0.00 2.00 -10.00 2.00 测量值 4.00 0.00 4.00 6.14 12.12 2.04 0.00 2.04 -10.07 2.04 相对误 2.04% 0.00% 2.04% 2.33% 1.00% 2.00% 0.00% 2.00% 0.70% 2.00%

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计(北京)25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液(1.0mg/mL) (2).中间液(含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀. (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.然后吸取此溶液2.5 mL于25mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.(4).1%NaBH4 (5). 5%HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作:分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于4个25mL的比色管中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.按前表中的参数进行测量,以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线. (2).样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度.

HZ HJ SZ 水质 汞的测定 冷原子荧光法

HZHJSZ00104 水质汞的测定冷原子荧光法 HZ-HJ-SZ-0104 水质冷原子荧光法 1 范围 本方法检出极限为1.5ng/L适用于地面水 激发态汞原子与无关质点CO2?ì3éó?1aa§?e ±?·?·¨2éó???′??2??oíμa??×÷???? 2éó?á??ü·aD??1?-?????ù??ê? D?3é1ˉ???? μ±?¤·¢ì?1ˉ?-×óè¥?¤·¢ê±±?·?é?3??àí?2¨3¤μ?ó?1a ó?1a???èó?1ˉμ??¨?è3é?y±è μ±ìì??áó l.84g/mL 3.3 硝酸(?20优级纯) 3.4 盐酸(?20优级纯) ??2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中 3.6 固定溶液加入50mL硝酸 50g/L2¢ó?????êí?á1000mL 100g/L2¢??êí?á100mL 3.9 氯化亚锡溶液将l0g分析纯的氯化亚锡 微微加热助溶或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.51L/min流速暴气约1h除汞  3.10 汞标准贮备溶液用固定溶液溶解 再用固定液稀释至刻度此溶液每毫升含100ìg汞 吸取汞标准贮备溶液适当体积摇匀 吸取汞的中间溶液 均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h D?3?èèè?3?2£á§?÷?ó 4 仪器 4.1 数字荧光测汞仪 4.3 远红外辐射干燥箱(烘箱)êêó?óúo?1ˉ???ùμ????ˉ 4.5 高纯氩气 5.2 水样消化 取10mL新采水样于10mL具塞比色管中 0.1mL5 1

表3 工作条件 元素光电管负压 (V) 载气Ar流量 mL/min 屏蔽Ar流量 mL/min 仪器测量 (档) 记录仪 (mV) 进样量 (mL) Hg 550 120 500 ò??ü±£3????ù3ê×?oìé??a×?)???eê??üé??ú±èé?1üé??óò???′é?ì??óú105取出冷却 盐酸羟胺溶液(做一细长塑料管经摇动使高锰酸钾刚好褪色 按表3工作条件调好仪器将控制阀(简称阀)转至准备档 按动氯化亚锡揿钮氯化亚锡溶液 反复测定直到水空白值为5个数字左右汞标准曲线系列溶液和水样进行测定计算水样中汞的含量 取6支10mL具塞比色管用10ì1微量注射器分别加入10ìg从汞标准使用溶液048摇匀l 滴高锰酸钾再用盐酸羟胺溶液1滴还原后测定 于7支10mL具塞比色管其余6支分别加入10mL含汞量低的水样26摇匀 6 精密度和准确度 对汞浓度为10~100 ng/L的地面水和地下水样品进行11次测定 最终浓度为20~100 ng/L ~110 注意事项 1要求实验用的水和试剂的纯度较高以降低空白值2高锰酸钾的紫红色若褪至褐红色 滴加盐酸羟胺溶液时因过量的盐酸羟胺会还原汞离子 实验室环境及通风橱和消化水样的烘箱应无汞污染 5以防环境污染 6要及时用稀酸清洗 水和废水监测分析方法指南中国环境科学出版社1997 2

中间产品检验方法验证报告

分发部门:

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件:相关记录与图谱

一、概述 为更好实现产品过程控制,我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》(文件编码:)与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求,制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性,从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有:干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定,根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求,现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间:自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备,包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验,且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁,并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果

试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求: 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人:日期: 四、漏项与偏差处理 无

五、评价与建议 小结人:日期:六、验证结论 总结人:日期: 七、附件 相应验证记录与图谱。

中间产品检验方法验证记录 1 检验依据:《中国药典》2010年版 2 检验方法: 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性:分别取空白辅料混合物、空白溶剂,按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度:按处方比例配制3个不同浓度(80%、100%、120%)的试样,每个浓度的样品按照“2”

原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞

1.引言 汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %~50 %(质量分数, 下同)。毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。因此汞的检测具有现实意义。 汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。

2.原子荧光法测汞 2.1原子荧光法的原理 是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光,而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。 原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源,聚光系统,原子化器,单色片(滤光片)和检测器等部分。 光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯,这几种光源中以前二种最好。因为主要辐射线为254nm同时,灯温低, 自吸少, 稳定性较好, 供电方式简单. 聚光系统: 为了将激发光聚焦于原子蒸气和将荧光聚焦于单色仪狭缝或检出器(非色散型), 常采用石英凸透镜( F-60毫米)或表面镀铝的大孔径凹面镜(F-100毫米)。根据需要可采用各种聚光系统。 原子化方法可分为三种类型, 即火焰(液体试样) , 无火焰电加热法(液体

CRC校验实验报告

实验三CRC校验 一、CRC校验码的基本原理 编码过程: CRC校验码的编码方法是用待发送的二进制数据t(x)除以生成 多项式g(x),将最后的余数作为CRC校验码。 其实现步骤如下: 1 设待发送的数据块是m位的二进制多项式t(x),生成多项式 为r阶的g(x)。在数据块的末尾添加r个0,数据块的长度增加到m+r位。 2 用生成多项式g(x)去除,求得余数为阶数为r-1的二进制 多项式y(x)。此二进制多项式y(x)就是t(x)经过生成多项式g(x)编码的CRC校验码。 3 将y(x)的尾部加上校验码,得到二进制多项式。就是包含 了CRC校验码的待发送字符串。 解码过程: 从CRC的编码规则可以看出,CRC编码实际上是将代发送的m位 二进制多项式t(x)转换成了可以被g(x)除尽的m+r位二进制多项式 所以解码时可以用接收到的数据去除g(x),如果余数位零,则表示传输过程没有错误;如果余数不为零,则在传输过程中肯定存在错误。许多CRC的硬件解码电路就是按这种方式进行检错的。 同时,可以看做是由t(x)和CRC校验码的组合,所以解码时将接 收到的二进制数据去掉尾部的r位数据,得到的就是原始数据。

解码过程示例:

运行结果: 附录(实现代码): using System; using System.Collections.Generic; using System.Text; namespace CRC { public abstract class Change { ///

/// 字节数组转进制 /// /// 字节数组 /// 字节数组长度

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物(蒸气)发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 *1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素; *1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。 *20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 *20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-东西分析

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量 一、方法提要 硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害,目前原子荧光光谱法为测Se的通用方法。 本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》,并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se的含量。 本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后,在6 mol/L盐酸(HCl)介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2,)由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在特制硒空心阴极灯的发射灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸(HCl):优级纯; 硝酸(HNO3):优级纯; 高氯酸(HClO4):优级纯; 硼氢化钾(KBH4):分析纯; 氢氧化钾(KOH):优级纯; 高纯氩气(99.99 %); Se单元素标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制:取16mL硝酸与4 mL高氯酸混合,得到硝酸-高氯酸(4+1)混合酸。 2.2.2 还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾) 配制:称取6.0 g硼氢化钾,溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中,此溶液现用现配。 2.2.3 载液(盐酸)配制:取250mL浓盐酸稀释至500 mL,配成浓度为50%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 2.3.1 硒标准使用溶液配制:吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中,用载液定容至刻度,即为硒标准使用溶液,浓度为1000 ng·mL-1,现用现配。 2.3.2 硒标准系列配制:取5支50 mL容量瓶,分别加入1000 ng·mL-1硒标准使用液0、50、150、250、350 μL,用载液定容到刻度,各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1。

检验检测报告

检验检测报告 报告编号: 委托单位:沧县顺发再生胶厂 检测项目:再生胶改扩建项目 竣工环境保护验收检测分析 河北鼎泰检测技术服务有限公司 二〇一七年三月十六日 精品

检测报告说明 、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。 、本报告涂改无效。 、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责,不对样品来源负责。 、委托方如对本报告有异议,须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询,逾期不查询的,视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意,复制或部分复制本报告,视为无效报告。 、未经本公司同意,本报告不得用于广告宣传等其他用途。 河北鼎泰检测技术服务有限公司 地址:沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北 电话: 传真: 邮箱: 邮编:

报告编写:日期:年月日报告审核:日期:年月日报告签发:日期:年月日采样人员:冯红达、刘学文、沈建帮 分析人员:付振宇、刘永帅

一、概况 委托单位:沧县顺发再生胶厂 项目名称:再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址:沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处 检测日期:年月日~月日 二、检测项目及分析方法 、废气 表废气检测分析方法

、厂界噪声 表分析方法、分析仪器及检出限

三、采样时间及样品信息 、无组织废气 监测点位:在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点 : (◎~◎)为监控点 图 无组织废气监测点位 .厂界噪声 检测点位:厂界外布设个检测点位。 ▲~为检测点位 风向 单 位 周 界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北

基尔霍夫定理的验证实验报告

基尔霍夫定律的验证实验报告 一、实验目的 1、验证基尔霍夫定律的正确性,加深对基尔霍夫定律普遍性的 理解。 2、进一步学会使用电压表、电流表。 二、实验原理 基本霍夫定律是电路的基本定律。 1)基本霍夫电流定律 对电路中任意节点,流入、流出该节点的代数和为零。即∑I=0 2)基本霍夫电压定律 在电路中任一闭合回路,电压降的代数和为零。即∑U=0 三、实验设备 四、实验内容 实验线路如图2-1所示

图2-1 1、实验前先任意设定三条支路的电流参考方向, 2、按原理的要求,分别将两路直流稳压电源接入电路。 3、将电流插头的两端接至直流数字毫安表的“+,-”两端。 4、将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中,记录电 流值于下表。 5、用直流数字电压表分别测量两路电源及电元件上的电压值,记录于下表。 被测量 I1 (mA) I2 (mA) I3 (mA) E1 (V) E2 (V) UFA (V) UAB (V) UAD (V) UCD (V) UDE (V) 计算值1.93 5.99 7.92 6.0 12.00 0.98 -5.99 4.04 -1.97 0.98 测 2.08 6.38 8.43 6.011.99 0.93 -6.24 4.02 -2.08 0.97

五、基尔霍夫定律的计算值: I1 + I2 = I3 (1) 根据基尔霍夫定律列出方程(510+510)I1 +510 I3=6 (2) (1000+330)I3+510 I3=12 (3) 解得:I1 =0.00193A I2 =0.0059A I3 =0.00792A U FA=0.98V U BA=5.99V U AD=4.04V U DE=0.98V U DC=1.98V 六、相对误差的计算: E(I1)=(I1(测)- I1(计))/ I1(计)*100%=(2.08-1.93)/1.93=7.77% 同理可得:E(I2)=6.51% E(I3)=6.43% E(E1)=0% E(E1)=-0.08% E(U FA)=-5.10% E(U AB)=4.17% E(U AD)=-0.50% E(U CD)=-5.58% E(U DE)=-1.02% 七、实验数据分析 根据上表可以看出I1、I2、I3、U AB、U CD的误差较大。 八、误差分析

冷原子荧光法测水中的汞

冷原子荧光法测水中的汞 一、实验目的 1.掌握用冷原子荧光法测定汞的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习第二章第六节中测定汞的各种方法,比较其优、缺点。 二、方法原理 水样中的汞离了被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范以内,荧光强度与汞的浓度成正比。 三、仪器 (1)QM201荧光测汞仪。 (2)远红外辐射干燥箱(烘箱)。该烘箱体积小,适用于含汞水样的消化。 (3)2mL和1mL移液管 (4)高纯氮气。 四、试剂 (1)去离子水:测试中凡是涉及到水的地方均用去离子水。 (2)硫酸:ρ20=1.84g/mL,优级纯。 (3)硝酸:ρ20=1.42g/mL,优级纯。 (4)盐酸:ρ20=1.18g/mL,优级纯。 (5)洗涤溶液:将2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中,加入50mL硫酸。 (6)5%硝酸—0.05%重铬酸钾溶液(固定溶液):称取0.25克重铬酸钾,用水溶解,加入25毫升硝酸,用水稀释到500毫升。 (7)5%高锰酸钾溶液:将50g优级纯的高锰酸钾溶解于水中,并用水稀释至l000mL。 (8)10%盐酸羟胺溶液;称取10克盐酸羟胺(NH2OH·HCl),溶于水中并稀释至100毫升。以2.5升/分的流速通氮气或干净空气30分钟,以驱除微量汞。 (9)10%氯化亚锡溶液:将10g分析纯的氯化亚锡,在无汞污染的通风橱内加入20mL 盐酸,微微加热助济,溶后继续加热几分钟除汞。或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.5L/min流速曝气约1h除汞,然后用水稀释至100mL。 (10)汞标淮贮备溶液:称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞0.1354g,用固定溶液溶解,移入1000mL容量瓶中,再用固定液稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含100μg汞。 (11)汞的中间溶液:吸取汞标准贮备溶液适当体积,用固定溶液稀释至每毫升含10μg汞,摇匀。 (12)汞标准使用溶液,吸取汞的中间溶液,用固定溶液逐级稀释至每毫升含10ng汞。 (13)测汞所用的玻璃器皿,均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h。为避免玻璃壁有可能出现褪色二氧化锰斑点,须趁热取出玻璃器皿,用水冲洗干净备用。 五、测定步骤 1.仪器工作条件 表1列出的仪器工作参数供参考。

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

数据分析验证性实验报告

数据分析验证性实验报告 一、题目 1、1991 年我国30个省、区、市城镇居民月平均消费八个指标(单位均为元/人) X1: 人均粮食支出X2: 人均副食支出 X3: 人均烟茶支出X4: 人均其它副食支出 X5: 人均衣着商品支出X6: 人均日用品支出 X7: 人均燃料支出X8: 人均非商品支出 省区市X1X2X3X4X5X6X7X8 山西8.35 23.53 7.51 8.62 17.42 10.00 1.04 11.21 内蒙古9.25 23.75 6.61 9.19 17.77 10.48 1.72 10.51 吉林8.19 30.50 4.72 9.78 16.28 7.60 2.52 10.32 黑龙江7.73 29.20 5.42 9.43 19.29 8.49 2.52 10.00 河南9.42 27.93 8.20 8.14 16.17 9.42 1.55 9.76 甘肃9.16 27.98 9.01 9.32 15.99 9.10 1.82 11.35 青海10.06 28.64 10.52 10.05 16.18 8.39 1.96 10.81 河北9.09 28.12 7.40 9.62 17.26 11.12 2.49 12.56 陕西9.41 28.20 5.77 10.80 16.36 11.56 1.53 12.17 宁夏8.70 28.12 7.21 10.53 19.45 13.30 1.66 11.96 新疆 6.93 29.85 4.54 9.49 16.62 10.65 1.88 13.61 湖北8.67 36.05 7.31 7.75 16.67 11.68 2.83 12.88 云南9.98 37.69 7.01 8.94 16.15 11.08 0.83 11.67 湖南 6.77 38.69 6.01 8.82 14.79 11.44 1.74 13.23 安徽8.14 37.75 9.61 8.49 13.15 9.76 1.28 11.28 贵州7.67 35.71 8.04 8.31 15.13 7.76 1.41 13.25 辽宁7.90 39.77 8.49 12.94 19.27 11.05 2.04 13.29 四川7.18 40.91 7.32 8.94 17.60 12.75 1.14 14.08 山东8.82 33.70 7.59 10.98 18.82 14.73 1.78 10.10

原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量

原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量 1 实验目的 ①握茶叶前处理的方法 ②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法 2. 实验原理 3 实验仪器及试剂 AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱 浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4 (混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1) 100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个(0-6 号标准系列,两个样品,测平行) 4 样品配置过程: 4.1 样品处理 前处理:取一定的茶叶,在60 C烘箱内烘干,用研钵研磨研碎,称取约 0.5 克的粉末,两份,分别放入两个小烧杯中,分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸,另外设置一个空白样,即不加茶叶,只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸,放置,过夜。 样品的消解:将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解,直到冒出高氯酸的白烟,在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解,在加热沸腾,直到没有气泡。将三个小烧杯的溶液进行过滤,除掉不溶的残渣,将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。 移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中,定容,移取两份,作为对照。样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中,样品空白移取一份。 4.2 标准样系列已经配置好。

4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定,然后记录荧光信号值, 在测定样品空白,记录信号值,在分别测定样品,记录荧光信号。 5数据处理及分析. 实验数据如下表 样品信号记录表

结论:实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级,因此可忽略不计,故认为该茶叶中不含硒元素。 总结:此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大,应该缩小系列间的浓度梯度,这样可能得出的结果更准确。但是不可否认,这次我们的标准系列做得还是比较好的,这点可以从曲线上看出来。

冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较

363 二 ○一二年第三十期 华章 Magnificent Writing 楚臻君,河南省平顶山市环境监测中心站。 作者简介:冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较 楚臻君 (河南省平顶山市环境监测中心站,河南平顶山467000) [摘要]测汞的方法很多,有双硫腙分光光度法,冷原子吸收法和原子荧光法。目前,原子荧光法因为干扰因素 少,灵敏度高,成为分析水中痕量汞的特效方法。 [关键词]冷原子;热原子;荧光法原子荧光法在水中汞的测定时,又有冷原子荧光法和热原 子荧光法两种,它们的区别在于氢化物发生法产生的氢与氩气是否燃烧形成氩氢火焰,下面就两法测试水中汞进行比较。 1、实验部分 1.1原理。在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴,可将试样消解使水中所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,再用硼氢化钾将二价汞还原为原子态汞,用氩气作载气将其带入原子化器,在特制汞空心阴极灯的照射下,基态汞原子被光辐射激发,产生共振荧光,在低浓度范围内,荧光强度与汞的含量成正比。 1.2仪器。AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器公司)。 汞编码空心阴极灯。1.3试剂及材料;纯水:蒸馏去离子水;盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);氢氧化钾(优级纯);硼氢化钾(分析纯);硼氢化钾溶液:称取一定量的氢氧化钾,溶于纯水中,配成5g/L 的氢氧化钾溶液。然后分别称取一定量的硼氢化钾,溶于上述氢氧化钾溶液中,分别配成10g/L (热法)、0.1g/L (冷法)的硼氢化钾溶液,注意配置前后顺序,临用现配。 溴酸钾——溴化钾溶液:称取2.784g 无水溴酸钾和10g 溴化钾,溶于纯水中并定容至1000mL ,置棕色瓶中冰箱保存。 盐酸羟胺溶液:称取10g 盐酸羟胺,溶于纯水稀释至100mL 。汞标准固定液:将0.5g 重铬酸钾(优级纯)溶于950mL 纯水中,再加50mL 硝酸。 汞标准使用液:准确吸取一定量的汞标准储备液 [g/mL 。载流:5%(v/v )盐酸。载气:高纯氩气,浓度大于99.99%。1.4分析步骤。 1.4.1标准系列的配置:分别吸取汞标准使用液0.00、1.00、 2.00、4.00、8.00、10.00ml 于100mL 容量瓶中,加纯水至50mL ,然后向标准系列加入5mL 盐酸,摇匀,加5mL 溴化剂,摇匀,放置20min ,用盐酸羟胺溶液逐滴滴至黄色褪尽为止,加水至100mL 。各相应浓度为0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、 1.00 g/L 的标准溶液连续 测定11次的结果进行相对标准偏差计算。 由表3可见,低浓度时相对标准偏差较大,稳定性不好;高浓度时相对标准偏差较小,稳定性较好。冷法和热法相对标准偏差差别不大,都在5%以内,说明测量样品时稳定性、重复性较好,但是冷法的荧光强度更高,灵敏度更好。 2.5准确度的比较。取地表水样品加入一定量的标准物质汞,按操作步骤测定样品的加标回收率。 由表4可见,高浓度的硼氢化钾回收率范围较大,因为氢气的产生量较大,使水样中可形成氢化物的元素如As 、Sb 、Bi 、Se 、Te 等还原出来,继而在原子化时形成气相干扰。而冷法测定时,硼氢化钾浓度低,只能使汞元素还原出来,气相干扰很少。据资料,在复杂水样中,硼氢化钾浓度越大越容易引起液相干扰,因此应尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。 通过试验数据得出结论:冷原子荧光法比热原子荧光法测汞,灵敏度更高,检出限更低,干扰因素更少,更适合于测定水中痕量汞。 【参考文献】 [1]国家环保总局编委会.水和废水监测分析方法(第4版)[M ].北京:中国环境出版社. [2]原子荧光应用手册.北京吉天仪器有限公司.[3]谢勇坚.华南预防医学,2002.6.

社会生活环境噪声监测方法验证报告

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008 方法验证报告 编制: 日期: 校核:日期: 审核:日期: 广东XX检测技术有限公司

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 1 方法依据 依据《社会生活环境噪声排放标准 GB 22337-2008》。 2 适用范围 适用于对营业性文化娱乐场所、商业经营活动中使用的向环境排放噪声的设备、设施的边界噪声排放限值和测量方法以及管理评价与控制的监测。 3 测量仪器 AWA6228型多功能声级计、AWA6221A型声校准器 测时仪器时间计权物性设为“F”档,采样时间间隔不大于1s. 4测量所象条件、测点位置及测量时段 测量时段:昼间,夜间 测定步骤: 准备好仪器,将声级标准器(94dB,1kHz)配合在传声器上,开启标准器电源,声级计计权设置A声压级,读数应为,否则调节声级计右侧面灵敏度调节电位器至声级计显 示,校准完成后取下校准器备用。 测量噪声,一般噪声的测量均选“F”快物征状态。每秒一个读数,测1分钟,最后噪声仪给出等效声极Leq. 测量完后,再次将声级校准器配合在传声器上,开启校准器电源,声压级读数应在(±)dB 5 校准测量

测量结果的修正 1)噪声测时值与背景噪声值相差大于10dB(A)时,噪声测量值不做修正 2)噪声测量值与背景噪声值相差在3dB(A)-10 dB(A)之间时,噪声测量值与背景噪声值的差值取整后按下表进行修正。 3)噪声测量值与北景噪声值相差小于3dB(A)时,不做修正。 人员比对测量结果 测量示意图 9 结论 通过我司实验室检测技术人员对社会生活环境噪声的监测,本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段,在严格的质量控制下,测试结果满足方法要求。

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