原子荧光分析（汞）原始记录
仪器使用情况：使用前使用后检验人：复核人：审核人：
原子荧光分析（汞）原始记录（续页）
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仪器使用情况：使用前使用后
检验人：复核人：审核人：
新项目试验报告 项目名称：水质砷的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。 本标准方法砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、主要仪器和试剂 1、仪器 1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（砷）。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平：精度为0.0001g。 1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3高氯酸:1.68 g/ml，优级纯 2.4氢氢化钠 2.5硼氢化钾
2.6硫脲 2.7抗坏血酸 2.8重铬酸钾:优级纯 2.9三氧化二砷:优级纯 2.10盐酸溶液：1+1 2.11盐酸溶液：5+95 2.12硝酸溶液：1+1 2.13 硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（2.2）和高氯酸（2.3）混合配制。临用时现配。 2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.16 砷标准溶液 2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（2.9）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.2 砷标准中间液：1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。 2.16.3 砷标准使用液：100μg/L 移取10.00ml砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 2.17氩气：纯度≧99.999%。
新项目试验报告 项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法 《空气与废气监测分析方法》（第四版） 项目负责人： 审批日期：
一、项目概述 悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。 二、检测方法和原理 检测方法：原子吸收分光光度法。 原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。 除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。 各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。 表1 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。 1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。 1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。 1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。 1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 1.7 甲基异丁酮。 1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。 1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。 1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。 2.仪器和设备 2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。 2.2 马弗炉。 2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml。 2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。 四、采样要求和样品预处理技术 同总悬浮颗粒物采样方法。 五、检测步骤 3.1原子吸收分光光度计工作条件 ①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表2
铅的测定原始记录 产品名称：检验类别： 检验项目：铅检验日期：年月日 检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计 检验环境条件：室温℃相对湿度% 检验依据：GB5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》氢化物原子荧光光谱法 判定依据：GB26687-2011 试剂的制备： 硝酸+盐酸混合酸（9+1）：分别量取硝酸mL，盐酸mL，混匀。 盐酸（1+1）：量取mL盐酸倒入mL 水中，混匀。 草酸溶液（10 g/L）：称取g 草酸，加入溶解至mL，混匀。 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液（100 g/L）：称取g 铁氰化钾，加水溶解并稀释至mL，混匀。 氢氧化钠溶液（2 g/L）：称取g 氢氧化钠，溶于L 水中，混匀。 还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钾g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。 标准系列溶液的制备： 标准溶液名称：铅标准溶液来源：批号：浓度：1000μg/mL 吸取铅标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得铅标准中间溶液μg/mL。再取mL铅标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的铅标准使用溶液。 铅标准曲线的制备： 吸取铅标准使用液于mL容量瓶中，加少量水稀释，加盐酸（1+1) mL和草酸溶液（10g/L）mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液（100g/L）mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL铅标准系列。标准曲线见附页。 供试品溶液的制备： 准确称取试样约0.5g（见结论页），置于100mL消化锥形瓶中，然后加入硝酸+盐酸混合酸mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色
吕梁程峰环境检测有限公司原始记录表格 批准人: 审核人： 颁布日期： 生效日期：
目录 序号受控表名称受控编号 1 环境噪声监测原始记录 2 声环境噪声监测原始记录 3 区域环境噪声普查监测原始记录 4 道路交通噪声监测测原始记录 5 交通噪声车流量记录表 6 铁路边界噪声监测原始记录 7 噪声监测原始记录 8 噪声监测数据 9 气象参数原始记录表 10 CO标气校准记录表 11 标准滤膜恒重称量记录 12 烟气黑度原始记录 13 固定污染源现场检测调查表 14 固定污染源（气）检测结果 15 仪器(流量、压力)校准记录表 16 仪器（标气）校准记录表 17 大气采样原始记录表 18 采样器校准记录 19 固定源废气采样记录 20 检测位置示意图 21 水质采样现场记录 22 样品交接记录表 23 检验任务单 24 样品流转单 25 滤筒（滤膜）恒重称量记录表 26 大气检验原始记录（重量法） 27 非甲烷总烃检验原始记录 28 油烟检验原始记录 29 大气检验原始记录
30 一氧化碳检验原始记录 31 水质检验原始记录（常规项目检验） 32 水质检验原始记录（pH） 33 水质检验原始记录（分光光度法） 34 水质检验原始记录（紫外分光光度法） 35 水质检验原始记录（化学需氧量） 36 水质检验原始记录（BOD5） 37 水质检验原始记录（BOD5） 38 水质检验原始记录（总悬浮物） 39 水质检验原始记录（微生物） 40 水质检验原始记录（油） 41 水质检验原始记录（溶解氧） 42 水质检验原始记录（溶解氧） 43 水质检验原始记录（总硬度） 44 水质检验原始记录（高锰酸盐指数） 45 水质检验原始记录（氯化物） 46 水质检验原始记录（溶解性总固体） 47 离子选择电极法分析原始记录（水） 48 离子选择电极法检验原始记录（气） 49 氟化物标准使用液配制及校准曲线绘制记录 50 水质检测原始记录（流量-容量法） 51 水质检测原始记录（流量-流速仪法） 52 原子荧光法分析原始记录 53 原子吸收法原始记录 54 气相色谱法检验原始记录（二甲苯） 55 气相色谱法检验原始记录（苯系物） 56 水质检验原始记录（全盐量） 57 水质检验原始记录（酸度、碱度） 58 大气检验原始记录（苯可溶物） 59 冷原子吸收分光光度法检验原始记录 60 离子色谱法检验原始记录 61 六六六、滴滴涕检验原始记录 62 水质检验原始记录（CO32-、HCO3-） 63 大气检验原始记录（氯气） 64 CO检验原始记录
目录五日生化需氧量分析记录（Ⅰ） 2 五日生化需氧量分析记录（Ⅱ） 3 氯化物原始记录表 4 原子荧光分光光度计原始记录 5 COD分析原始记录表 6 二氧化氮分析原始记录表 7 氟化物分析原始记录表 8 无机含氮化合物分析原始记录表 9 阴离子表面活性剂分析原始记录表 10 总氮分析原始记录表 11 总硬度分析原始记录表 12 pH、电导率、水温分析原始记录 13 高锰酸盐指数原始记录 14 挥发酚分析原始记录表 15 甲醛分析原始记录表 16 全盐量分析原始记录表 17
总磷分析原始记录表 18 二氧化硫原始记录表 19 六价铬、总铬原始记录表 20 溶解氧原始记录表 21 氟化物电极法分析原始记录表 22 氟化物分光光度法分析原始记录表 23 工业企业厂界环境噪声测量记录 24 原子吸收分光光度法分析原始记录 25 水中苯系物的测定原始记录 26 环境空气苯系物的测定原始记录 27 社会生活环境噪声监测原始记录 29 地表水采样记录 30 污染源废水采样记录 31 大气环境采样记录 32 PM2.5、PM10、烟（粉）尘重量分析原始记录表 33 建筑噪声监测原始记录 34
五日生化需氧量分析记录（Ⅰ） 项目名称项目编 号分析项目样品性质仪器编号 检测依据采样日 期收样日期 培养时间年月日时室温℃ 至年月日时室温℃ 培养箱温度℃稀释水制备日期
分析者校核者审核 者 共页第页 五日生化需氧量分析记录（Ⅱ） 项目名称项目编 号分析项目样品性质仪器编号 检测依据采样日 期收样日期 培养时间年月日时室温℃ 至年月日时室温℃ 培养箱温度℃稀释水制备日期
食品中镉的测定 本标准参考GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》制定，适用于三河汇福生物科技有限公司化验室测定原料中的镉含量。 石墨炉原子吸收光谱法 1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 2 试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 2.1 硝酸。 2.2 硫酸。 2.3 过氧化氢（30%）。 2.4 高氯酸。 2.5 硝酸（1＋1）：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中。 2.6 硝酸（0.5mol/L）：取 3.2ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 2.7 盐酸（1＋1）：取50ml盐酸慢慢加入50ml水中。 2.8 磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100ml。 2.9 混合酸：硝酸+高氯酸（4＋1），取4份硝酸与1份高氯酸混合。 2.10 镉标准储备液 准确称取1.000g金属镉（99.99%），分次加20ml盐酸（1+1），加2滴硝酸，移入1000ml容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg镉。
2.11 镉标准使用液 每次吸取镉标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。 3 仪器和设备 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 3.2 马弗炉。 3.3 可调式电热板、可调式电炉。 3.4 干燥恒温箱。 3.5 瓷坩埚。 3.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 4 分析步骤 4.1 试样预处理 4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.1.2 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。4.2 试样消解 4.2.1 压力消解罐消解法 称取1g～5g试样（干样、含脂肪高的试样小于1.0g，新鲜小于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2~4ml浸泡过夜。再加入过氧化氢（30%）2~3ml（总量不能超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120~140℃保持3~4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化液有无沉淀而定）10~25ml容量瓶中，用
澄江县疾病预防控制中心尿砷检测原始记录 样品名称：尿液样品性状：液体 检测项目：砷数量：约 100 mL 检测地点：检验科理化室收样日期：年月日环境条件：室温：℃；相对湿度： % 检测日期：年月日检测技术依据： GBZ/T 《职业卫生生物检测方法尿中砷原子荧光法》 检测方法：原子荧光法 主要检测仪器：AFS-9531原子荧光光度计（仪器编号：104 ） 一、试剂： 1.1试剂名称级别厂家批号 盐酸优级纯汕头市西陇化工厂有限公司 0906146 硼氢化钾溶液分析纯国药集团化学试剂有限公司 80105264 氢氧化钠分析纯天津市风船化学试剂科技有限公司000309 硫脲分析纯上海试剂一厂 87-04-09 抗坏血酸分析纯上海四赫维化工有限公司 1501101 1.2溶液名称浓度配制日期或方法 硼氢化钾溶液30g/L 称取3g硼氢化钾溶于氢氧化钠溶液中，加至100mL。 硫脲-抗坏血酸溶液：称取5g硫脲加约80 mL纯水，加热溶解，冷却后加入5g抗坏血酸， 稀释至100 mL。 1.3标准溶液：砷标准溶液：1000μg/mL，GBW08611 12071，中国计量科学研究院，有效期至2017年7月。 砷标准使用溶液：0.1μg/mL。取 mL──100mL, mL──100mL, mL──100mL。 1.4仪器条件：负高压：280V；灯电流：50mA；载气：400 mL／min；屏蔽气：1000 mL ／min；原子化器高度10mn。 二、分析步骤： 2.1标准曲线的配制和测定 取6支25mL容量瓶，各加入不同体积的标准应用溶液和5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液定容至刻度，配制成浓度为0μg/L~30μg/L的标准系列溶液，室温反应30min后，参照仪器操作参考条件测定，以标准系列溶液的荧光强度值减去标准系列0管的荧光强度值后，与相应的砷浓度（μg/L）计算回归方程。 2.2样品处理和测定 将尿样放至室温混匀，取5.00mL尿样于样品消解罐中，加入3mL硝酸，微波消解后，冷却卸压后取出样品罐，置于电热消解仪上于120℃赶酸约90min-120min；将赶酸后的液体定量转移到25mL比色管中，同时加入5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液定容至25mL，室温反应30min后测定；用测定标准系列溶液的操作条件，测定试剂空白（消解后）、样品空白和样品溶液，由回归方程计算样品中砷浓度（μg/L）。
原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。 2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr,即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象. 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题. 七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？ 3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10%盐酸好一点。
原子吸收法测定镉离子浓度 镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，因此测定茶叶样品中的镉具有非常重要的意义。本文通过干法和湿法两种方法分别对样品进行预处理，优化了原子吸收法的测定条件，建立了一种快速度测定水样的测定方法。 镉(Cd)是一种微软并稍带蓝色的银白色金属，熔点320.9℃，沸点767℃。镉在潮湿的空气中会缓慢氧化形成氧化镉(CdO)，自然界中的镉主要以+2价形式存在;镉主要以水溶性镉、吸附性镉和难溶性镉3种形式存在，镉能强烈地干扰+2价态金属元素的吸收和在组织中的积累，特别是对铁、铜、锌等元素的干扰，从而导致缺乏症。镉还可能抑制骨髓内血红蛋白的合成，引起贫血。WTO确定镉为优先研究的食品污染物，联合国环境规划署提出12种具有全球意义的危险化学物质。 实验材料与方法 1.仪器与试剂 仪器：AA6300原子吸收光谱仪(日本岛津)，电子天平(上海伦捷机电仪表有限公司)，粉碎机(温岭市大海药材仪器机厂)，恒温箱(上海博迅事业有限公司医疗设备厂)，马弗炉(杭州蓝天化验仪器厂)，电炉(上海联营通州市申通电热器厂)，移液管，容量瓶。 试剂：硝酸、硫酸为分析纯;镉粉为高纯物质;实验室二级水。 2.操作方法 (1)容器的清洗 本试验所用到的所有的玻璃仪器在使用之前都要用硝酸(1∶1)浸泡24h，然后用纯净水洗净后，放入恒温箱内烘干后方可使用。 (2)镉标准样品液的配制 ①镉贮备液的配制：准确称取镉粉0.1000g，溶于10mL硝酸(1∶1)溶液中，待完全溶解后，于100mL容量瓶中定容，配得1mg/mL的镉的贮备液。 ②镉标准溶液的配制：吸取1mL镉贮备液于100mL容量瓶中定容，得到10ug/mL的镉的稀释溶液;分别吸取该稀释液0.25、1.25、2.5、5、12.5mL于25mL容量瓶中定容，获得标准系列浓度为0.1、0.5、1、2、5ug/mL。 (3)样品制备 水样 (4)样品检测 ①打开AA6300型原子吸收分光光度计的气源阀及空压机电源，把乙炔钢瓶的一级阀逆时针打开1～1.5圈，二级阀顺时针旋至0.09±0.01MPa，打开空压机电源开关，使空压机自动加压并保持压力为0.4～0.51MPa，输出压为0.35MPa不变的工作状态;
一.书写要求 1. 记录表格使用炭素,蓝黑墨水填写或计算机打印(必须保证记录的原始性),字体要书写工整,不得使用圆珠笔、铅笔或纯蓝墨水填写;分析结果报告单要求必须打印。所有打印的记录不能手工改错,如果改错,须重新打印。 2.每项监测任务的所有质量记录和技术记录表格,均应使用同一个编号,即本次监测任务的唯一性标识。 3.手写的记录表格如有空格,则划斜线和加盖“以下空白”印章:打印的记录表格如有空格,不得手划斜线,在最后一个监测分析数据下方如有空格,应在紧邻下一空格内加盖“以下空白”印章或手填“以下空白”。 4.记录表格整体框架和要素原则上不得变动,但可根据需要适当调整列宽、行高,也可进行个别相邻格的合并或拆分等。如使用者认为整体框架和要素确需变动或修改,应按照有关程序规定进行。 5.原始记录填写应在一格中的下半部,不得涂改、刀刮。如需修改,应在错误处划一斜线(应能看清原记录数据),并加盖本人私章,并在此格上部书写正确的数据,每页原始记录改错地方不应超过三个。 6.所有落款应签姓名不得盖章,签姓名用全称,签名字体工整、消晰、整齐原始记录单“分析人”一栏,未持证人员不能单独签名,应将姓名签在持证人员之后:分析人员只有1人时,该分析人员不得在校核或审核处签名。 7.原始记录中相对偏差取一位有效数字或整数,修约规则为只入不舍,加标回收率取整数。 8.原始记录和分析结果报告单中,当测试结果低于方法检出限或最低检出浓度时,应填报为“未检出”,并在记录中注明方法检出限或最低检出浓度。容量及重量分析项日,如化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数、悬浮物、氯化物、石油类,全盐量。矿化度、溶解性总固体等低于检测下限时,以“ 实验10 火焰原子吸收光谱法测定水中的镉 一﹑实验目的 1. 学习火焰原子吸收光谱仪的正确使用方法。 2. 掌握火焰原子吸收光谱法定量分析测定的方法。 二﹑实验原理 当测定含有机物水样中的镉元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是：（1）破坏有机物（防止水中的有机物质与金属离子络合）；（2）溶解悬浮性固体；（3）通过氧化和挥发作用去除一些干扰离子，如CN-、NO2-、S2-、SO32-；、S2O32-等。 水样的消解应满足几点要求：（1）消解后的水样应透明、澄清、无沉淀；（2）不引入待测组分和干扰组分，避免为后续工作造成干扰和困难；（3）不使待测组分挥发或沉淀而造成损失；（4）消解过程应平稳，升温不宜过猛；（5）消解操作必须在通风橱中进行。 对于较清洁的水样，可用硝酸消解法进行消解。在混匀的水样中加入适量浓硝酸，在电热板上加热煮沸，得到清澈透明，呈浅色或无色的试液。蒸至近干，取下稍冷后加1％硝酸20mL，过滤后的滤液冷至室温备用。 三﹑仪器与试剂 原子吸收光谱仪；乙炔气体钢瓶和空气压缩机；镉元素空心阴极灯；容量瓶(或比色管、具塞试管)；刻度移液管。 高纯金属镉(99.999%)；HNO3(优级)；3.1% HNO3。 镉标准储备溶液：称取0.5000 g高纯镉于小烧杯中，以HNO3溶解至完全，然后用去离子水稀释定容至500 mL，此溶液含镉1 g/L。 镉标准使用液：⑴移取5.00 mL镉标准储备液于50 mL容量瓶中，用1% HNO3稀释定容；⑵准确移取定容后溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，用1% HNO3稀释定容后，摇匀。此溶液含镉5 mg/L。 四﹑实验步骤 1. 标准系列溶液配制：取6只洁净的25 mL容量瓶，依次准确移入0.00、0.50、1.00、 2.00、4.00、5.00 mL镉标准使用液，以1% HNO3稀释定容，摇匀。 2. 标准曲线绘制：设定仪器参数后，将标准系列溶液由稀到浓依次喷入空气－乙炔火焰中测定吸光度Ａ；在正确扣除空白值的基础上，以吸光度Ａ对标准系列溶液浓度Ｃ做图，绘制一条通过原点的标准曲线。 3. 样品中镉的定量测定：量取已经消化处理过的水样约100 mL于一比色管中。按步骤2相同条件的测定空白溶液(1% HNO3)及水样的吸光度A。根据扣除空白溶液吸光度后的样品吸光度A在标准曲线上查出样品中镉的含量。 五﹑结果处理 食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003） 第一法氢化物原子荧光光度法 本方法检出限：0.01mg/kg或0.01mg/L 1 试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白） a) 固体称1-2.5g，液体吸5-10mL（精确至小数点后第二位）→50-100mL锥形瓶； b) 加硝酸20-40mL、硫酸1.25mL→摇匀，放置过夜→电热板加热消解； c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水→25mL容量瓶或比色管； （加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）； d) 加50g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。（先加试剂再定容！） 2 砷标准系列的制备 a) 取25mL容量瓶或比色管6支，用移液管依次吸取1μg/mL砷标准溶液0、0.05、 0.2、0.5、2.0、5.0 mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0 μg/L） （吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）； b) 加（1+9）硫酸12.5mL、5g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。 ★0.1mg/mL砷标准储备液→1μg/mL砷标准溶液 （吸取1.00mL→100mL容量瓶，用水稀释） 水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006） 6.1 氢化物原子荧光法 本方法最低检测质量浓度为1.0μg/L 1 将待测水样10mL→10mL比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 砷标准系列的制备 a) 取10mL比色管7支，用移液管依次吸取0.1μg/mL砷标准溶液 0、0.10、0.30、 0.50、0.70、1.00、2.00mL→用纯水定容至10mL（各相当于砷浓度0、1.0、3.0、 5.0、7.0、10.0、20.0μg/L） （吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）； b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL盐酸、1mL 硫脲+抗坏血酸溶液→摇匀，待测。（先定容再加试剂！） ★ 1.0μg/mL砷标准中间液：→0.1μg/mL砷标准溶液 （吸取10.00mL→100mL容量瓶，用水稀释） 石墨炉原子吸收测定镉标准曲线相关系数的不确定度评价 王璇1，邱键俊2，徐思飞3 （1.广东省潮州市质量计量监督检测所，广东潮州 521011；） 摘要：采用石墨炉原子吸收光谱法，分析讨论了影响镉标准曲线相关系数不确定度的因素。结果表明，影响测定镉标准曲线相关系数不确定度的因素主要有标准溶液配制和石墨炉（自动进样器）引入的不确定度，其中体积引入的不确定度是最主要的因素，并给出扩展不确定度以及最终结果表示:(0.028±0.001)mg kg。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；镉；标准曲线；相关系数；不确定度 镉(cadmium,Cd) 是一种重金属毒物,除了可造成急、慢性中毒,还有一定的致畸、致癌和致突变作用。机体摄入镉的最主要途径是食品,而食品中的镉主要来自环境污染。因此,监测环境、食品原料、食品包装材料及食品中镉的含量,是控制人体镉摄入量,预防和减少镉对人体危害的重要措施。现代检测镉离子的方法多采用原子吸收分光光度法,由于镉的原子化温度较高(1600℃左右),因此一般采用石墨炉法测定镉标准曲线,除可以提供较高的原子化温度外,该法还具有操作简便、快捷、用样量小、检出限低、灵敏度高等优点。 不确定度是对数据真实性的客观反映，对测量结果进行不确定度评定是国家认可委对实验室的要求，具有重要的意义。目前，检测铅含量的方法主要有：石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、原子吸收光谱法（AAS）和二硫脲比色法。在追求高效、快捷的今天，采用GFAAS测定铅的含量成为首选的检测方法，而且这种方法具有操作方便、高效快捷、检出限低、灵敏度高等众多优点。 1 材料与方法 1.1 主要仪器 Thermo M系列651113V127原子吸收光谱仪，配置 GFTV石墨炉可视系统；GF95石墨炉；FS95/97 石墨炉自动进样器。 1.2 主要试剂 镉标准母液：1000 μg/L，国家标准物质，购自国家标准物质研究中心，定值时间2015年03月。 1.3 镉离子标准溶液的制备 标准工作液的制备1ml[1000uｇ/ml]1%ＨＮＯ3 100ml[10uｇ/ml] 原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导 书 (依据标准: GB/T7475-1987) 1概述 1．1分析对象和适用范围 原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。 1．2 方法的依据 1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。 固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节 水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节 气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节 大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-92 1．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析 元素火焰法 铜 GB7475-87 铅 GB7475-87 锌 GB7475-87 铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B） 锰 GB11911-89 铁 GB11911-89 镉 GB7475-87 镍 GB11912-89 银 GB11907-89 钾 GB13580.12-92 钙 GB13580.13-92 钠 GB13580.12-92 镁 GB13580.13-92 1．3 检出限 待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。 元素检出限 火焰法(mg/L) 县疾病预防控制中心卫生检验中心 水质原子荧光检测硒原始记录 样品编号NO： ______________________________________________________________________________________________ 样品名称：样品性状：液体样品数量： 检测项目：硒收样日期：____________年_____月_____日 检测地点及环境条件：原子光谱实验室温度：℃相对湿度： % 检测日期：______年_____月_____日 测试方法：氢化物原子荧光法 仪器及编号：AF-640A原子荧光光度计 ,JSCDC-JYZX-002 检验技术依据：《生活饮用水标准检验方法》 GB/T5750.6-2006 一、试剂： 氢氧化钾：AR.天津市化学试剂三厂20080319 硼氢化钾：AR. 天津市瑞金特化学品有限公司 20120306 盐酸：AR.重庆川东化工集团化学试剂厂20121201 硝酸：AR.重庆川东化工集团化学试剂厂 20091009 硒标准溶液：1mg/ml 生产单位：国家标准物质研究中心定值日期：年月有效期：年 标准使用溶液浓度：100ug/L 配制方法： 10%盐酸稀释，配制日期：年月日 配制方法：按照仪器说明书、作业指导书及标准方法要求配制. 二、实验用纯水电导率：μs/cm 三、仪器条件： 见原子荧光光谱仪机打页 四、分析步骤： 调整好原子荧光光度计，预热。 吸取处理好水样 mL，置于 mL比色管中，加入盐酸，混匀定容 mL。上机测定，记 录荧光强度。 计算公式：仪器自动换算样品的质量浓度。（ug/mL或者 mg/mL） 检测者：复核者： 年月日年月日 第 页 共 页 原子荧光法测定原始记录汇总表 分析人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 审核人： 年 月 日 项目名称 汞 采样日期 2018.05.13 分析日期 2018.05.18 分析方法名称及编号 HJ694-2014 水质汞、砷、硒、铋和 锑的测定 原子荧光法 仪器编号 xxxL-AFS-xx 仪器名称及型号 原子荧光光度计 921 仪器溯源方式 ?检定 □校准 证书编号 检定字第 xxxxxxxx 实验室温、湿度 20 ℃ 61 ％ 基体性质 ?水质□空气与废气□土壤 □固体废弃物□城市污泥 前处理方法 □微波消解□平板消解□水浴消解 □水平震荡□翻转震荡?无 前处理设备名称 及编号 检出限 0.04ug/L 校准曲线 Y=a+bx ，a=5.5251 b=168.5887 r=0.9996 标点浓度 （μg/L ） 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 样品编号 稀释倍数/切割份数 稀释过程 取样量（ml ） 干燥率（%） 定容体积 （mL ） 仪器测定值（ug/L ） 标干体积( ) 分析结果 平均值 单位 相对 偏差% 加标量 （μg ） 加标回收率% 空白 / / / / / 0.0000 / 未检出 μg/L 空白 / / / / / 0.0000 / 未检出 μg/L 180513W-74-01W-1 / / 5.0 / 10.0 0.0000 / 未检出 μg/L 180513W-74-02W-1 / / 5.0 / 10.0 0.0000 / 未检出 μg/L 180513W-74-03W-1 / / 5.0 / 10.0 0.0000 / 未检出 μg/L 180513W-74-04W-1 / / 5.0 / 10.0 0.0000 / 未检出 μg/L 180514W-74-04W-1 / / 5.0 / 10.0 0.0000 / 未检出 μg/L 固体废弃物：微波消解时，取样体积 mL ，定容体积 mL ；检测时，取样体积 mL 。 质控样样品编号： 保证值： 是否合格：□是 □否 计算公式 备注： 原子荧光问答（整理完毕） 原子荧光问答是收集网上朋友的提问以及一些热心人的解答，答案对错不是很确定，也欢迎大家指错批评。 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml 硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。 2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr,即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象. 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题. 七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 县疾病预防控制中心卫生检验中心 原子荧光检测水质汞原始记录 样品编号NO： ______________________________________________________________________________________________ 样品名称：样品性状：液体样品数量： 检测项目：汞收样日期：____________年_____月_____日 检测地点及环境条件：原子光谱实验室温度：℃相对湿度： % 检测日期：______年_____月_____日 测试方法：氢化物原子荧光法 (冷原子法) 仪器及编号：AF-640A原子荧光光度计 ,JSCDC-JYZX-002 检验技术依据：《生活饮用水标准检验方法》 GB/T5750.6-2006 一、试剂： 氢氧化钾：AR.天津市化学试剂三厂20080319 硼氢化钾：AR. 天津市瑞金特化学品有限公司 20120306 盐酸：AR.重庆川东化工集团化学试剂厂20121201 盐酸羟胺: AR 天津市风船化学科技公司 20080126 硝酸：AR.重庆川东化工集团化学试剂厂 20091009 溴化钾: AR广东西陇化工厂 1995103 汞标准溶液：1mg/ml 生产单位：国家标准物质研究中心定值日期：年月有效期：年 标准使用溶液浓度：10ng/mL 配制方法： 5%硝酸稀释，配制日期：年月日 配制方法：按照仪器说明书、作业指导书及标准方法要求配制. 二、实验用纯水电导率：μs/cm 三、仪器条件： 见原子荧光光谱仪机打页 四、分析步骤： 调整好原子荧光光度计，预热。 吸取 mL水样，置于 mL比色管中，加入 mL盐酸， mL溴化剂，滴1-2盐酸羟胺至无 色混匀定容 mL。上机测定，记录荧光强度。 计算公式：仪器自动换算样品的质量浓度。（ug/mL或者 mg/mL） 检测者：复核者： 年月日年月日实验10 火焰原子吸收光谱法测定水中的镉
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