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单分散Ｆｅ３０４纳米粒子的制备与改性的研究进展／张宝亮等
１．２热分解法
热分解法制备氏０４纳米粒子是指在高沸点的有机溶剂中，将铁的一些有机前驱体，如乙酰丙酮铁（Ｆｅ（ａｃａｃ）３）、五羰基铁（Ｆｅ（ＣＯ）。）等与一些表面活性剂混合在一起，加热至回流温度，使有机前驱体热分解生成Ｆｂ０４纳米粒子，如图１所示。采用这种方法得到的粒子粒径分布较窄，结晶性能好，磁性质优良，图２为由热分解法制备的ＦｅＢ０４纳米粒子的透射电镜照片［１引。而且通过控制反应条件，可以精确控制粒子的尺寸和形貌，但其水分散性较差，限制了在生物医学方面的应用，同时产量低、成本高且所用药品毒性和污染性较大。
图１热分解法制备Ｆｅ３０４纳米粒子示意图脚１Ｓｃｈｅｍｅｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙ
ｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ
图２热分解法制备的Ｆｅｓ０４纳米粒子的透射电镜照片
№２ＴＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｏｆｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｓｂｙ
ｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ
ＳｈｕｆｅｎｇＳｉ等［１９］采用铁粉、Ｆｇ：ｈ?６Ｈ２０、油酸和月桂胺溶液为原料，于１８０℃制备出单分散的Ｆｅ３Ｑ纳米粒子，其平均粒径为１２．７ｎｍ，透射电镜表明其为单结晶（立方反转尖晶石结构）。这种粒子外包覆有有机配体，易于分散在非极性溶剂中。ＮｉｃｏｌａＰｉｎｎａ等啪］以Ｆｅ（ａｃａｃ）３为原料，在苯甲醇溶剂中于１７５～２００℃处理，制备出粒径分布为１２～２５ｎｍ的球形Ｆｅ３０４纳米粒子。所合成的粒子经十一酸或多巴胺处理既可以分散在极性溶剂中也可以分散在非极性溶剂中。
通过工艺条件的控制，采用热分解法可以制备出粒径极小的Ｆｅ３０４纳米粒子。ＬＣｈｉｔｕ等乜１］以Ｆｅ（ａｃａｃ）３和１，２一十六烷醇、油酸、油胺为原料，二苯醚为热载体，２００℃反应３０ｒａｉｎ，２５６℃熟化３０ｍｉｎ，制备出表面修饰油酸和油胺的Ｆｅ３Ｑ纳米粒子，粒径分布为（３．２士０．３）ｎｍ。
从以上研究报道可以看出，热分解法制备氏０４纳米粒子需要用到较多的有机药品，或有毒或对环境污染较大。为了解决此问题，ｗ．＆Ｃｈｉｕ等［２２］采用一种简单并可再生的技术制备出高品质的、粒径可控的胶状Ｆｅ３０４纳米粒子，此法制备的Ｆｅ３０４纳米粒子在不经筛选的情况下粒径分布窄、形貌（球形）同～性好，并且通过控制熟化时间可以控制粒径分布在８～１４ｎｍ范围内。他们以从棕榈油中萃取油酸自行制备铁的油酸盐作为前驱体，在强的磁场并通入惰性气体（氩气）保护下，将前驱体与油酸都溶在十六烷中，加热到８０℃保温ｌｈ，不断地用机械泵排除体系中的水和氧，再将体系恒速升温至２８７℃，熟化３０ｍｉｎ制备出Ｆｅ。０４纳米粒子。此方法所用药品无毒，对环境污染小，是通过热分解法制备油相稳定磁流体的较佳方法。１．３微乳液法
微乳液法一般是将铁盐和碱分别配制成稳定的微乳液，然后将两者混合在分散相中，丽相的微小液滴在机械力的作用下不断地碰撞、结合、破裂，在此过程中发生反应，最后产物沉淀出来［２３｜，如图３所示。采用微乳液法制备的Ｆｅ３０４纳米粒子粒径均匀，可以通过调节表面活性剂的用量来控制粒径的大小，但此方法要用到大量的表面活性剂，成本较高。
图３微乳液法制备量ｂ０４纳米粒子示意图№３Ｓｃｈｅｍｅｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙ
ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄ
ＨｙｏＳＬｅｅ等［ｚ钉采用微乳液法在Ｈ２０／ＡＯＴ／正庚烷体系中，以Ｆｅｃｌ２?４Ｈ２０和ＦｅＣｌ－３?６Ｈ２０为铁源，先将其按一定比例溶解在去离子水中混合，取一定量混合液加入到含１０％（质量分数）ＡＯＴ的正庚烷溶液中形成三重体系，通过超声使其成为微乳液，将ＮＨ４０Ｈ以同样方式制成微乳液，２种微乳液混合反应１ｈ制得Ｆｅｓ０４纳米粒子，粒子平均粒径为２．２４ｎｍ，具有超顺磁性。Ｊ．Ｖｉｄａｌ—Ｖｉｄａｌ等［２５］将三价铁盐和二价铁盐分别溶解在环己胺和油胺的有机相中，形成油包水型微乳液，制备出外表面包覆有单层油酸或油胺的Ｆｅ３０４纳米粒子，其粒径分布为（３．５土０．６）ｎｍ，且具有高的饱和磁化强度。
１．４水热法
水热合成法是指高温高压条件下在水溶液或水蒸气中进行有关化学反应的一种方法。由于水热合成经历了一个高温高
压的长时间过程，因此所制备的产物往往可以得到理想的晶型并具有较高的磁响应性。另外水热合成过程也促进了№０４纳米粒子中掺杂的杂质在高温下的溶篇分离，这也有利于提高Ｆ白０４纳米粒子的纯度，但其对反应设备的要求较高。
杨华等［２６１曾以ＥｅＣｌ３和ＦｅＣｌ。为原料，由正交实验结果分析了影响水基№０４磁流体性能的主要因素，最终得到的最佳反应条件为：浓ＮＨ。?Ｈ。０（ＡＲ）作为ｐＨ调节剂，理（Ｆｅ３＋）／，ｌ（Ｆｅ２＋）＝１．７５，水热反应温度￡＝１６０℃，反应时间ｒ＝５ｈ。由此条件制备出的Ｆｅ３０４纳米粒子，平均粒径为３５ｎｒｎ，比表面积为８５ｍ２／ｇ，饱和磁化强度为８０ｅｍｕ／ｇ。ＳｅｉｉｃｈｉＴａｋａｍｉ等［２７］以ＦｅＳＯ。为原料在２００℃用水热法制备了表面修饰的Ｆ岛０４纳米粒子，利用正癸胺（ｃｌｏＨｚ，ＮＨｚ）在室温下不易与水混合而在合成条件下能混于水形成单一相的特点成功地对粒子表面进行了修饰，制备出的Ｆ铂０４纳米粒子呈球形，平均粒径为１４ｎｍ，
当把正癸胺换成正癸酸时则制备出平均粒径为２５ｎｍ的立方形万方数据
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单分散Fe3O4纳米粒子的制备与改性的研究进展
作者：张宝亮， 张秋禹， 张和鹏， 见亮， ZHANG Baoliang， ZHANG Qiuyu， ZHANG Hepeng，JIAN Liang
作者单位：西北工业大学理学院应用化学系,西安,710072
刊名：
材料导报
英文刊名：MATERIALS REVIEW
年，卷(期)：2009,23(z2)
参考文献(41条)
1.Chen Z P;Zhang Y;Zhang S Preparation and characterization of water-soluble monodisperse magnetic iron oxide nanoparticles via surface double-exchange with DMSA[外文期刊] 2008(1/3)
2.林本兰查看详情 2007(专辑Ⅶ)
3.贺全国;吴伟;林琳查看详情 2007(01)
4.Chiu W S;Radiman S;Abdullah M H One pot synthesis of monodisperse Fe3O4 nanocrystals by pyrolysis reaction of organometallic compound[外文期刊] 2007(2/3)
5.Chitu L;Jergel M;Majkova E查看详情 2007
6.Babita Gaihre;Myung Seob Khil;Douk Rae Lee查看详情 2009
7.Daniela C Culita;Gabriela Marinescu;Luminita Patrona查看详情 2008
8.Maria Claesson E;Nilesh C Mehendale;Robertus J M查看详情 2007
9.Yang Ji;Peng Juan;Guo Rui查看详情 2007
10.Kurinobu S;Tsurusaki K;Natui Y查看详情 2007
https://www.doczj.com/doc/e011991383.html,n Qiang;Liu Chao;Yang Fei Synthesis of bilayer oleic acid-coated Fe3O4 nanoparticles and their application in pH-responsive Pickering emulsions[外文期刊] 2007(1)
12.王廖沙;任志强;巩驰昊查看详情 2007(06)
13.Marie-Sophie Martina;Claire Wilhelm;Sylviane Lesieur查看详情 2008
14.秦润华;姜炜;刘宏英查看详情 2007(06)
15.Pollert E;Knzek K;Marysko M Magnetic poly(glycidyl methacrylate) microspheres containing maghemite prepared by emulsion polymerization[外文期刊] 2006(2)
16.Hironori Iida;Kosuke Takayanagi;Takuya Nakanishi查看详情[外文期刊] 2007
17.Cabrera L;Gutierrez S;Menendez N查看详情 2008
18.Xu Jing;Yang Haibin;Fu Wuyou查看详情 2007
19.郭英;李酽;刘秀琳查看详情 2007(03)
20.Kim Ki-Chul;Kim Eung-Kwon;Lee Jae-Won查看详情[外文期刊] 2008
21.Rodrigo F P;Clara M J;Gabriel V查看详情 2007
22.于文广;张同来;乔小晶查看详情 2007(07)
23.Yu Laiqiong;Zheng Luji;Yang Jixiao Study of preparation and properties on magnetization and stability for ferromagnetic fluids[外文期刊] 2000(1)
24.Seiichi Takami;Teruyuki Sato;Tahereh Mousavand查看详情[外文期刊] 2007
25.Cabrera L;Gutierrez S;Menendez N查看详情 2008
26.Vidal-Vidal J;Rivas J;Lopez-Quintela M A Synthesis of monodisperse maghemite nanoparticles by the
microemulsion method[外文期刊] 2006(1/3)
27.Lee Hyo S;Lee Woo C查看详情[外文期刊] 1999(08)
28.Lu Anhui;Salabas E L;Ferdi Sch-th Magnetic Nanoparticles: Synthesis, Protection, Functionalization, and Application[外文期刊] 2007(8)
29.Nicola Pinna;Stephanie Grancharov;Pablo Beato Magnetite nanocrystals: Nonaqueous synthesis, characterization, and solubility[外文期刊] 2005(11)
30.Williams D N;Holoman T R P;Ehrman S H查看详情 2003
31.Si Shufeng;Li Chunhui;Wang Xun Fe2O3/ZnO core-shell nanorods for gas sensors[外文期刊] 2006(1)
32.Sun Shouheng;Zeng Hao;Robinson David B Monodisperse MFe_2O_4 (M = Fe, Co, Mn) Nanoparticles[外文期刊] 2004(1)
33.Hong R Y;Li J H;Li H Z查看详情 2008
34.秦润华;姜炜;刘宏英查看详情 2007(06)
35.周菊英;徐柳苏;盘荣俊查看详情 2007(07)
36.Wu Junhua;Ko Seungpil;Liu Hongling Sub 5 nm Fe3O4 nanocrystals via coprecipitation method[外文期刊] 2008
37.Zhao Donglin;Zeng Xianwei;Xi Qisheng查看详情 2008
38.Mendoza-Rese'ndez R;Morales M P;Serna C J查看详情 2003
39.Wang Shengfu;Tan Yumei;Zhao Dongming查看详情 2008
40.Walid Mohamed Hassen;Carole Chaix;Adnane Abdelghani查看详情 2008
41.Bretcanu O;Verne E;Coisson M查看详情[外文期刊] 2006(02)
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4.李冬梅.徐光亮.熊坤.丁宇.LI Dongmei.XU Guangliang.XIONG Kun.DING Yu微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子[期刊论文]-化工进展2008,27(7)
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