β-环糊精功能化石墨烯修饰电极同时测定邻硝基苯酚与对硝
基苯酚
邓培红;梁姣丽;陈冬儿;蔡芬;黎秋燕;王婷
【摘要】A β-cyclodextrin functionalized graphene modified glassy carbon electrode (β-CD-GR/GCE) was prepared by drop-coating method.The electrochemical behaviors of o-nitrophenol (o-NP) and p-nitrophenol(p-NP) on the modified electrode were investigated by cyclic voltammetry and second-order derivative linear sweep voltammetry.The β-CD-GR/GCE showed an excellent electrocatalytical effect on the reduction of p-NP and o-NP.Besides,high resolution capacity to p-NP and oNP was obtained.Under the optimized conditions,second-order derivative linear sweep voltammetry was utilized for the determination of p-NP and o-NP.There were good linearities for o-NP and p-NP in the concentration ranges of 0.2-10 μmol/L and 0.06-10 μmoL/L with detection limits(S/N =3) of 0.08 μmol/L and 0.02 μmol/L,respectively.The proposed method could be applied in the simultaneous determination of o-NP and p-NP in environmental water samples with rapidness and accuracy.%通过滴涂法制备了β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极(β-CD-GR/GCE),采用循环伏安法和二阶导数线性扫描伏安法研究了邻硝基苯酚(o-NP)和对硝基苯酚(p-NP)在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,在该修饰电极上o-NP和p-NP的还原电流显著增加,两还原峰得到有效分离.在优化条件下,使用二阶导数线性扫描伏安法对o-NP和p-NP进行定量分析,线性范围分别为0.2～10 μmol/L和0.06 ～10 μmol/L,检出限
分别为0.08μmol/L和0.02 μmol/L.该法可用于环境水样中o-NP和p-NP的快速准确测定.
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2018(037)002
【总页数】7页(P204-210)
【关键词】β-环糊精功能化石墨烯;修饰电极;邻硝基苯酚;对硝基苯酚;电化学行为;测定
【作者】邓培红;梁姣丽;陈冬儿;蔡芬;黎秋燕;王婷
【作者单位】衡阳师范学院化学与材料科学学院功能金属有机化合物湖南省重点实验室,湖南衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学学院功能金属有机化合物湖南省重点实验室,湖南衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学学院功能金属有机化合物湖南省重点实验室,湖南衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学学院功能金属有机化合物湖南省重点实验室,湖南衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学学院功能金属有机化合物湖南省重点实验室,湖南衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学学院功能金属有机化合物湖南省重点实验室,湖南衡阳421008【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
邻硝基苯酚(o-Nitrophenol,o-NP)和对硝基苯酚(p-Nitrophenol,p-NP)作为重要的化工原料广泛地应用于炸药、染料、医药等精细化工行业，但它们是一种很难生物降解的物质，有强烈的致癌作用，应用时会产生大量的废水。联合国环境保护总
署已将其列入“优先控制污染物名单”，并规定其在水中的最大浓度应小于10
ng/L[1]。因此，建立简单、快速、准确的同时检测o-NP和p-NP的方法对保护
环境和人类健康具有重要意义。目前测定硝基苯酚的常用方法有流动注射分析法[2]、光谱分析法[3]、高效液相色谱法[4]和毛细管电泳法[5]。这些方法大多操作
繁琐、仪器昂贵、分析成本高。电化学分析方法具有操作简单、响应快速、灵敏度高等优点，且仪器价格低廉、体积小，有利于现场监测。硝基苯酚具有电化学活性，利用化学修饰电极单独测定o-NP和p-NP已有不少文献报道，如室温离子液体修饰碳糊电极[6]、介孔二氧化硅修饰碳糊电极[7]、羟基磷灰石修饰碳糊电极[8]、
蒙脱石钠-蒽醌修饰玻碳电极[9]、多孔纳米金修饰电极[10]、分子印迹聚合物修饰碳糊电极[11]、石墨烯修饰丝网印刷电极[12]、铕离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰玻碳电极[13]、纳米银/聚多巴胺修饰玻碳电极[14]等。但由于o-NP和p-NP为同
分异构体，结构和化学性质相似，导致响应信号重叠，很难实现两者的同时测定。国外有少量研究利用氧化峰同时测定o-NP和p-NP[15-19]，但测定的线性范围
较窄，且检出限较高。
本文以石墨烯为传感材料，利用β-环糊精良好的客体识别和富集能力，制备β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极(β-CD-GR/GCE)，首次在该电极上利用还原峰同
时测定o-NP和p-NP。该方法具有响应快速、准确度和灵敏度高，且电极制备简单、价格低等优点，应用于环境水样中o-NP和p-NP的同时测定，结果满意。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
CHI660D电化学工作站(上海辰华仪器公司)；JP-303E型极谱分析仪(成都仪器厂)；三电极体系：β-CD-GR/GCE(Φ=3 mm)为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比
电极，铂片电极为对电极。SH2601精密酸度计(上海大普仪器有限公司)；超声波清洗机(宁波海曙科生超声设备公司)；扫描电子显微镜(EVO18,德国蔡司ZEISS)。
石墨粉、水合肼溶液(80%)、对硝基苯酚、邻硝基苯酚购自国药集团化学试剂有限公司；H2SO4、HCl、KMnO4、NaNO3、H2O2(30%)购自天津大茂化学试剂厂。所有试剂均为分析纯，实验用水为高纯去离子水。
1.2 修饰电极的制备
玻碳电极(GCE)依次用0.3 μm和0.05 μm 的氧化铝粉末在麂皮上打磨抛光成镜面，用水冲洗后依次用HNO3(体积比1∶1)、乙醇和水超声清洗，自然干燥备用。
氧化石墨参照文献[20]制备，通过超声剥离可得到金黄色的氧化石墨烯胶体。在一圆底烧瓶中加入80 mg的β-CD和10 mL 1 mg/mL的氧化石墨烯(GO)，搅拌下加入15 μL水合肼和80 μL 25%氨水溶液，于95 ℃水浴中反应1 h，得β-环糊
精功能化石墨烯(β-CD-GR)悬浊液。用微量注射器移取5 μL该悬浊液滴于GCE表面，红外灯下烘干即得β-CD-GR/GCE。不加β-CD按上述同法制备石墨烯修饰电极(GR/GCE)用于对比试验。
1.3 实验方法
取一定量的o-NP或p-NP或两者的混合溶液于电解池中，加入适量 HCl溶液，
以GCE或GR/GCE或β-CD-GR/GCE为工作电极，于-0.1 V下搅拌富集60 s，
以100 mV/s的速率从-0.1 V扫描至-0.8 V，记录二阶导数线性扫描伏安图。每次扫描结束后，将修饰电极置于空白底液中扫描至无峰，用水淋洗后滤纸吸干，即可再用。
2 结果与讨论
2.1 GR及β-CD-GR的形貌表征
采用扫描电子显微镜对GR和β-CD-GR的形貌进行了表征。图1A是GR的扫描
电镜图(SEM)，可见大面积的块状结构，这是因为结构完整的GR表面呈惰性，与其他物质的相互作用弱，并且GR片层之间存在较强的范德华力，在水溶液中不稳定，易发生聚集甚至沉淀。图1B为β-CD-GR的SEM图，可看到大量GR特有
的褶皱结构。这是由于GO含有大量的羧基和羟基等含氧基团，在分子间作用力下易与β-CD结合，由于β-CD具有外亲水作用，还原后表面负载大量β-CD分子的GR可以在水介质中长时间稳定存在。
图1 GR(A) 和β-CD-GR(B)的扫描电镜图Fig.1 SEM images of GR(A) and β-CD-GR(B)
2.2 修饰电极的电化学性能表征
采用电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安图(CV)表征了不同电极表面的修饰状态。图2A 为以5.0 mmol/L [Fe(CN)6]3-/4-为探针，不同电极在0.10 mol/L KCl 底液中的EIS图谱。EIS 的半圆直径代表电极表面电子转移阻抗(Ret) 的相对大小。从图2A 可见，裸GCE(曲线a)上未出现明显的半圆形电子阻抗谱，说明Ret很小，电极过程主要受到扩散步骤控制。而在GR/GCE(曲线b)和β-CD-GR/GCE(曲线c)上于高频区出现代表电化学极化的半圆型Ret阻抗，低频区出现代表浓差极化的直线型Warburg 阻抗。其中β-CD-GR/GCE上的Ret较小，说明β-CD-GR 较GR有更强的电子传递性能。虽然环糊精的加入会导致石墨烯的导电能力变弱，但由于环糊精具有环内疏水环外亲水的特性，将环糊精引入石墨烯表面后可以提高石墨烯在水溶液中的稳定性和分散性，这种高分散性能使得制备的纳米复合膜能与电极表面结合更紧密，从而提高了复合薄膜修饰电极的电子传递速率和催化性能。
图2B为5.0 mmol/L [Fe(CN)6]3-/4-探针分子在不同电极上的循环伏安图。由图2B可见，探针离子在β-CD-GR/GCE(c)上的氧化还原峰电流最大，循环伏安曲线的变化说明β-CD-GR纳米复合膜成功地修饰在电极表面，也表明β-CD的加入能提高电子在复合薄膜修饰电极上的转移速率。
图2 裸GCE(a)、GR/GCE(b)和β-CD-GR/GCE(c)在5.0 mmol/L [Fe(CN)6]3-/4-
+0.10 mol/L KCl 底液中的交流阻抗图(A)和循环伏安图(B)Fig.2 Alterating current impedance spectra(A) and cyclic voltammograms(B) of
GCE(a),GR/GCE(b) and β-CD-GR/GCE(c) in 0.10 mol/L KCl containing 5.0 mmol/L [Fe(CN)6]3-/4-
2.3 o-NP和p-NP在β-CD-GR/GCE上的电化学行为
图3 为o-NP、p-NP及两者的混合溶液(浓度均为1.0×10-5 mol/L)在GCE(a)、GR/GCE(b)和β-CD-GR/GCE(c) 上的循环伏安图。由图3A和B可见，o-NP和
p-NP在GCE、GR/GCE、β-CD-GR/GCE上分别产生一还原峰，反扫时无对应的氧化峰，说明o-NP和p-NP的电化学过程均为不可逆过程。通过比较可知，o-NP和p-NP在β-CD-GR/GCE上的电流响应明显高于GCE和GR/GCE，且峰电
位正移。图3C为o-NP和p-NP混合溶液在不同电极上的循环伏安图，o-NP和
p-NP混合溶液在GCE上出现一弱而宽的还原峰，说明o-NP和p-NP的还原峰
相互重叠，无法同时测定。在GR/GCE上，o-NP和p-NP的还原电流明显增加，但两者的还原峰仍不能完全分离。而在β-CD-GR/GCE可见两个明显的还原峰，
两峰电位差为70 mV。说明β-CD和GR的协同作用催化了o-NP和p-NP在电
极表面的还原反应。一方面由于环糊精具有环内疏水环外亲水的特性，硝基苯酚类物质通过与环糊精形成超分子包合物可以富集到电极表面；另一方面，石墨烯具有大的表面积、优良的导电性和电催化性能，两种材料的协同作用使o-NP和p-NP 在β-CD-GR/GCE上的还原电流大大增加，从而实现对o-NP和p-NP的灵敏检测。
图3 1.0×10-5 mol/L o-NP(A)、1.0×10-5 mol/L p-NP(B) 和1.0×10-5 mol/L
o-NP+1.0×10-5 mol/L p-NP(C)在0.05 mol/L HCl中于不同电极上的循环伏安
图Fig.3 Cyclic voltammograms of 1.0×10-5 mol/L o-NP(A),1.0×10-5 mol/L p-NP(B) and 1.0×10-5 mol/L o-NP+1.0×10-5 mol/L p-NP(C) in 0.05 mol/L HCl at different electrodesa:bare GCE,b:GR/GCE，c:β-CD-GR/GCE；scan rate:0.1 V/s
二阶导数线性扫描伏安法具有背景电流小、信噪比高、分辨率好等优点。采用二阶导数线性扫描伏安法研究了o-NP、p-NP及两者的混合溶液(浓度均为1.0×10-5 mol/L)在GCE(a)、GR/GCE(b)和β-CD-GR/GCE(c) 上的伏安行为，结果如图4
所示。由图4A可见，o-NP在GCE上产生一弱的还原峰，峰电位为-420 mV，
峰电流为3.680 μA。在GR/GCE上，峰电流增大(Ip=9.776 μA)，峰电位正移至-314 mV。在β-CD-GR/GCE上，o-NP的还原峰电位进一步正移至-310 mV，峰电流增至23.95 μA。与裸GCE和GR/GCE相比，峰电流分别增加了6.5倍和2.4倍，说明β-CD-GR/GCE充分发挥了β-CD和GR的协同效应，显著提高了测定
o-NP的灵敏度。由图4B可见，p-NP在-526 mV产生一弱还原峰，峰电流较小(0.875 1 μA)，而在GR/GCE电极上p-NP于-382 mV产生一峰形尖锐的还原峰，峰电流增至16.90 μA；在β-CD-GR/GCE上，p-NP在-380 mV处产生一更灵敏的还原峰，峰电流为29.95 μA，与裸GCE和GR/GCE相比，峰电流分别增加了
34倍和1.8倍，说明β-CD-GR/GCE也可以大大提高检测p-NP的灵敏度。由图
4C可见，在相同条件下，o-NP和p-NP混合溶液在GCE上响应信号重叠，在-536 mV处只产生1个弱而宽的还原峰。在GR/GCE上，o-NP和p-NP的还原
峰分离不完全，峰电位分别为-345 mV和-392 mV，两峰峰电位差为47 mV。而在β-CD-GR/GCE上o-NP和p-NP的还原峰电位分别为-312 mV和-382 mV，两峰峰电位差增大至70 mV，可完全分离。同时，与GR/GCE相比，o-NP和p-NP的峰电流也分别增至26.05 μA和35.01 μA,说明β-CD-GR/GCE对o-NP和
p-NP的还原呈现良好的电催化活性和增敏作用。
2.4 电极机理研究
采用循环伏安法研究扫描速率对o-NP和p-NP峰电流和峰电位的影响，结果发现，当扫描速率在0.03～0.3 V/s之间变化时，o-NP和p-NP的峰电流(μA)与扫描速
率(V/s)均呈良好的线性关系，线性方程分别为Ip=101.11v+1.891 5 和
Ip=196.9v+0.136 6，相关系数分别为0.998 2和0.997 6，说明o-NP和p-NP
在修饰电极上的电化学过程均为吸附控制。
对于受吸附控制的完全不可逆过程，根据Laviron理论[21]，峰电位和扫描速率遵循如下关系：
Ep=E0′+(RT/αnF) ln(RTk0/αnF)+(RT/αnF) lnv
(1)
式中,α是电子转移系数；k0代表标准速率常数；n为参加反应的电子数；v为扫
描速率；E0′代表电位。实验表明o-NP和p-NP的还原峰电位均随着扫描速率的
增加而负移，且峰电位(E)与lnv 呈线性关系，线性方程分别为Ep=0.024 6lnv-
0.509(r=0.993 9)和Ep=0.022lnv-0.431 5(r=0.992 2)。由
dEp/dlnv=RT/(αnF)=0.024 6，得到αn为1.04。对于完全不可逆电极过程，α
通常为0.5，因此参与o-NP还原的电子数约为2。同理，由
dEp/dlnv=RT/(αnF)=0.022可得到αn为1.16，因此参与p-NP还原的电子数也约为2，与文献报道一致[6-7]。
图4 1.0×10-5 mol/L o-NP(A)、1.0×10-5 mol/L p-NP(B)与1.0×10-5 mol/L
o-NP+1.0×10-5 mol/L p-NP(C) 在0.05 mol/L HCl中的二阶导数线性扫描伏安图Fig.4 Second-order derivative linear scan voltammograms of 1.0×10-5 mol/L o-NP(A),1.0×10-5 mol/L p-NP(B) and 1.0×10-5 mol/L o-NP+1.0×10-
5 mol/L p-NP(C) in 0.05 mol/L HCl curve a:GCE,b:GR/GCE，c:β-CD-GR/GCE)；accumulation potential:-0.1 V,accumulation time:60 s,scan rate:0.1 V/s
2.5 实验条件的优化
2.5.1 底液的影响研究了不同底液如HAc-NaAc、HAc-NH4Ac、H3PO4、HCl、H2SO4、KHP、(CH2)6N4-HCl、PBS(浓度均为0.1 mol/L)对o-NP和p-NP峰
电位及峰电流的影响。实验发现，在HCl底液中o-NP和p-NP的峰电流最大，
分离效果最好。考察了HCl底液浓度对o-NP和p-NP峰电流的影响，结果表明，当HCl浓度从0.01 mol/L增至0.05 mol/L时，o-NP和p-NP的峰电流逐渐增大，当HCl浓度大于0.05 mol/L后，o-NP和p-NP的峰电流反而减小。故实验选择HCl底液的最佳浓度为0.05 mol/L。
2.5.2 富集电位及富集时间的影响由于 o-NP和p-NP吸附于电极表面，故富集条件对 o-NP和p-NP的峰电流有较大影响。在-0.2～0.3 V范围内改变富集电位，
实验发现，随着富集电位的正移，o-NP和p-NP的峰电流增大，当富集电位在-0.1～0.0 V范围内，o-NP和p-NP的峰电流达到最大值，当富集电位大于0.0 V 时，o-NP和p-NP的峰电流反而减小。实验选择最佳富集电位为-0.1 V。研究不同富集时间对1×10-5 mol/L o-NP和p-NP峰电流的影响，发现随着富集时间的增长，o-NP和p-NP的峰电流也随之增大，当富集时间达60 s时，峰电流不再
增大，表明已达到吸附平衡。实验选择富集时间为60 s。
2.6 干扰实验
考察了废水中常见干扰物质对o-NP和p-NP测定的影响。结果表明，当o-NP和p-NP浓度为1.0×10-5 mol/L，允许误差≤±5.0%时，100倍的；10倍的邻氨基苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、邻苯二胺、对苯二胺、邻氨基酚、对氨基酚、双酚A；2倍的间硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚均不干扰测定。
2.7 电极的重现性与稳定性
按相同方法制备6支β-CD-GR/GCE，分别对o-NP和p-NP(浓度均为1.0×10-5 mol/L)进行检测，测得其相对标准偏差(RSD)分别为4.2%和3.8%，表明该修饰电极具有较好的重现性。在相同条件下，采用同一支β-CD-GR/GCE分别对上述o-NP和p-NP溶液连续测定7次，RSD分别为0.69%和0.53%，表明该修饰电极具有很好的重复性。将β-CD-GR/GCE干态室温下保存15 d，每隔1 d重复测定1次，记录o-NP和p-NP的峰电流，RSD分别为4.7%和3.2%，表明该修饰电极具有较好的稳定性。
2.8 线性范围与检出限
在最佳条件下，以β-CD-GR/GCE为工作电极，在0.05 mol/L HCl溶液中，用二次导数线性扫描伏安法对o-NP和p-NP进行同时检测。图5A为固定p-NP 浓度为1.0×10-5 mol/L，不同浓度o-NP 的二次导数线性扫描伏安图。从图可看出，o-NP 的峰电流(Ip,μA)与其浓度(c,μmol/L)在2.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系(图5A插图)，回归方程为 Ip=2.447 8c-0.813 6，相关系数(r)为0.995 8，检出限(S/N=3)为8.0×10-8 mol/L。图5B为固定 o-NP浓度为1.0×10-5 mol/L时，不同浓度p-NP 的二次导数线性扫描伏安图。p-NP的峰电流(Ip,μA)与其浓度(c,μmol/L)在6.0×10-8～1.0×10-5 mol/L范围也呈良好的线性关系(图5B 插图)，回归方程为 Ip=3.189 9c+1.310 6，r=0.999 2，检出限(S/N=3)为2.0×10-8 mol/L。与其它同时测定o-NP和p-NP的电化学方法[15-19]相比(表1)，除环糊精功能化介孔硅修饰电极[16]外，本方法报道的检出限均低于其它文献，且方法检测的线性范围宽、电极制备简单、响应快速。
图5 在1.0×10-5 mol/L p-NP 存在时，不同浓度 o-NP在β-CD-GR/GCE的二阶导数线性扫描伏安曲线(A)以及在1.0×10-5 mol/L o-NP 存在时，不同浓度 p-NP在β-CD-GR/GCE的二阶导数线性扫描伏安曲线(B)Fig.5 Second-order
derivative linear scan voltammetric curves of β-CD-GR/GCE for different concentrations of o-NP in the presence of 1.0×10-5 mol/L p-NP(A),and second-order derivative linear scan voltammetric curves of β-CD-GR/GCE for different concentrations of p-NP in the presence of 1.0×10-5 mol/L o-NP(B) A：o-NP concentration(a-f)：1,2,4,6,8,10 μmol/L，insert:relationship between peak current and o-NP concentration；B：p-NP concentration(a-j)：0.2，0.4，0.6，0.8，1,2,4,6,8,10 μmol/L，insert:relationship between peak current and p-NP concentration
表1 不同修饰电极同时测定对硝基苯酚和邻硝基苯酚的性能比较Table 1 Performances comparison of different modified electrodes for simultaneous determination of o-nitrophenol and p-nitrophenolTechniqueSensorLinearrange(μmol/L)Detectionlimit(μmol/L)o⁃NPp⁃NPo⁃NPp⁃NPReferenceDPVaOMCs/GCEc0 5～902～900 080
1[15]DPVCD-SBA/CPEd0 2～1 40 2～1 40 010
01[16]DerivativeLSVbMWCNTs/GCEe4～20002～40000 50
4[17]DerivativeLSVnano⁃Au/GCEf10～100010～10008 08
0[18]DerivativeLSVSWNTs-POAP/GCEg0 6～8 0and20～800 6～8 0and20～800 20 04[19]DerivativeLSVβ⁃CD-GR/GCE0 2～1000 06～1000 080
02Thismethod
a： differential pulse voltammetry;b：derivative linear sweep voltammetry;c：ordered mesoporous carbons modified glassy carbon electrode;d：β-cyclodextrin functionalized mesoporous silica modified carbon paste electrode;e： multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode;f：nano-gold modified glassy carbon electrode;g： single
wall nanotubes-poly(4-aminopyridine) modified glass carbon electrode 2.9 样品分析
将本方法用于当地自来水、河水和工业废水的检测。各取水样 50 mL,静置30 min 后过滤,取5 mL 滤液于电解池中，加入0.5 mL 1.0 mol/L HCl溶液,加水稀释至10 mL。测定结果表明,所取水样中均未检出o-NP和p-NP,可能是水样中不含o-NP和p-NP或其含量均低于该方法的检出限。在自来水、河水和工业废水中加入一定量的o-NP和p-NP进行回收率试验(表2)，测得o-NP和p-NP的回收率分别为97.0%～106.5%和98.2%～104.0%，表明该方法可用于实际水样的测定。表2 水样中o-NP 和p-NP的测定结果(n=4)Table 2 Determination results for o-NP and p-NP in water
samples(n=4)TypeofwaterAdded(μmol/L)Measured∗(μmol/L)Recovery(%)o ⁃NPp⁃NPo⁃NPp⁃NPo⁃NPp⁃NPTapwater2 002 002 13±0 032 08±0 03106 5104 0River14 004 003 88±0 084 12±0 0997 0103 0River24 504 504 62±0 114 45±0 13102 698 9Waste15 005 005 06±0 144 91±0 08101 298
2Waste23 003 002 95±0 053 03±0 0698 3101 0
*average±confidence int erval,the confidence level is 95%
3 结论
本文采用β-环糊精功能化石墨烯为修饰剂制得β-CD-GR/GCE，运用循环伏安法和二阶导数线性扫描伏安法研究了o-NP和p-NP在该修饰电极上的电化学行为，并优化了测试条件。研究结果表明，β-CD-GR/GCE对o-NP和p-NP有较好的电催化活性和电分离作用，o-NP和p-NP无需经过预分离即可被同时检出。与其它文献报道的电化学检测方法相比，该方法响应迅速，线性范围宽，检出限低，应用于环境水样中o-NP和p-NP的同时测定，结果满意。
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β-环糊精功能化石墨烯修饰电极同时测定邻硝基苯酚与对硝 基苯酚 邓培红;梁姣丽;陈冬儿;蔡芬;黎秋燕;王婷 【摘要】A β-cyclodextrin functionalized graphene modified glassy carbon electrode (β-CD-GR/GCE) was prepared by drop-coating method.The electrochemical behaviors of o-nitrophenol (o-NP) and p-nitrophenol(p-NP) on the modified electrode were investigated by cyclic voltammetry and second-order derivative linear sweep voltammetry.The β-CD-GR/GCE showed an excellent electrocatalytical effect on the reduction of p-NP and o-NP.Besides,high resolution capacity to p-NP and oNP was obtained.Under the optimized conditions,second-order derivative linear sweep voltammetry was utilized for the determination of p-NP and o-NP.There were good linearities for o-NP and p-NP in the concentration ranges of 0.2-10 μmol/L and 0.06-10 μmoL/L with detection limits(S/N =3) of 0.08 μmol/L and 0.02 μmol/L,respectively.The proposed method could be applied in the simultaneous determination of o-NP and p-NP in environmental water samples with rapidness and accuracy.%通过滴涂法制备了β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极(β-CD-GR/GCE),采用循环伏安法和二阶导数线性扫描伏安法研究了邻硝基苯酚(o-NP)和对硝基苯酚(p-NP)在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,在该修饰电极上o-NP和p-NP的还原电流显著增加,两还原峰得到有效分离.在优化条件下,使用二阶导数线性扫描伏安法对o-NP和p-NP进行定量分析,线性范围分别为0.2～10 μmol/L和0.06 ～10 μmol/L,检出限
碳纳米材料在修饰电极领域的应用 谷飞;鲍昌昊;黄蓉萍;马静芳;李元;李梅;程寒 【摘要】Carbon nanomaterials have received great interest because of their unique mechanical, electrical, and chemical properties.Especially, some kinds of novel carbon materials including carbon nanotubes and graphene due to great specific surface area, high conductivity, and good biocompatibility become research focus.Carbon nanomaterials have showed their unique advantages for modified electrodes in electrochemical field.Carbon nanomaterial modified electrode has high sensitivity, selectivity and good medium ellect.This paper mainly review the research and application of carbon nanomaterials including carbon nanotubes, graphene, fullerene, and nanodiamond to modified electrodes.%碳纳米材料具有良好的力学、电学及化学性能等特点,被人们广泛研究,特别是具有大比表面积、高的电导率和良好生物相容性的碳纳米管和石墨烯更是研究的热点, 在电化学领域显示出独特的优势.采用碳纳米材料修饰的电极具有高灵敏度、高选 择性及优良的媒介作用.主要阐述了碳纳米材料在修饰电极领域中的应用,从功能及应用上重点探讨了近年来碳纳米管、石墨烯、富勒烯、纳米金刚石等碳纳米材料在修饰电极领域的研究进展. 【期刊名称】《化学研究》 【年(卷),期】2017(028)002 【总页数】6页(P263-268)
邻间对硝基苯酚极性大小 基于结构异A-B邻间对硝基苯酚极性大小 硝基苯酚是一类重要的有机化合物，它具有重要的医药价值，因 此研究其邻间对极性大小具有重要意义。近年来，学者们通过建立理 论模型，基于结构异构A-B邻间对硝基苯酚的极性大小进行了深入的 研究。 硝基苯酚在任何情况下都具有一定的极性，这是因为它的共价金 属配位的邻居就决定了它的极性行为。但是，如何来研究基于结构异 构A-B邻间对硝基苯酚的极性大小？为了解决这一问题，研究者们建 立了一个理论模型，这个理论模型将分子结构分解成多个基因分子团。这些基因分子团通过静电作用解释结构异构A-B邻间的极性大小，并 将其进行分类划分。 例如，考虑一种带有硝基苯酚特征的分子A1与另一种相同特性的 分子B2之间的邻间作用。根据研究者们提出的理论模型，A1和B2之 间的静电作用可以分为三类：较弱的非对称性静电作用（不交叉空间 对平衡各自的电子）；较强的正交静电作用（分子A和B中各自电子
态的部分耦合）；以及较强的A和B间的静电作用（分子A和B中各 自电子态的完全耦合）。这三种不同的静电作用分别会对硝基苯酚的 极性大小产生不同的影响，从而导致受邻间作用影响的硝基苯酚极性 大小的差异。 此外，研究者们还提出了一种理论模型，该模型根据电荷传输机 制考虑到芳香性的作用，它既能准确描述化合物的极性，又能有效解 决间隙屏蔽效应带来的分子极性偏差。例如，硝基苯酚A和B之间的 间隙屏蔽效应，A可以被B中的电荷屏蔽，而B可以被A中的电荷屏蔽，所以在它们之间的静电作用会体现出很大的差异，从而使硝基苯酚A 和B之间的极性大小有所差异。 通过以上研究我们可以发现，基于结构异构A-B邻间对硝基苯酚 的极性大小的研究，研究者们提出的理论模型十分有效，它能够准确 解释硝基苯酚A和B之间的芳香性机制以及由此导致的极性大小差异。
对硝基苯酚的总结 硝基苯酚是一种有机化合物，化学式为C6H5NO3、它是一种潜在的有 害物质，同时也具有一定的用途。在本文中，我们将对硝基苯酚的性质、 制备方法、用途以及安全性进行详细的探讨。 硝基苯酚的主要性质： 硝基苯酚是一种无色或微黄色的固体，具有刺激性气味。其熔点为 44至46°C，沸点为276°C，密度为1.326 g/cm^3、硝基苯酚可以溶解 于醇、乙醚和苯等有机溶剂中，不溶于水。在空气中稳定，但会受热分解，产生有害气体。 硝基苯酚的制备方法： 硝基苯酚可以通过硝基化反应制备而成。常用的方法是将苯酚与硝酸 反应，在适当的条件下加热，用硫酸催化，生成硝基苯酚。该反应通常在 低温下进行，以减少副反应的生成。硝基苯酚也可以通过间位亲电取代反 应制备得到。 硝基苯酚的用途： 硝基苯酚在化工领域有广泛的应用。首先，由于硝基苯酚具有杀菌和 防腐的作用，因此被用作护肤品、洗发水、皮肤药膏等产品中的防腐剂。 其次，硝基苯酚被用作橡胶加工的催化剂，可以促进橡胶的固化反应，提 高橡胶的耐磨性和耐老化性能。此外，硝基苯酚还可以用作染料、颜料和 染料中间体的合成原料。 硝基苯酚的安全性：
硝基苯酚属于一种有害物质，具有一定的毒性。其刺激性较强，可能对眼睛、皮肤和呼吸道造成刺激和损害。长期暴露于硝基苯酚的环境中，还可能导致慢性毒性作用和致癌作用。因此，在接触硝基苯酚时需要注意使用个人防护装备，避免直接接触和吸入。同时，要注意储存硝基苯酚的安全性，避免与可燃物和氧化剂等物质接触，以防止事故的发生。 综上所述，硝基苯酚作为一种有机化合物，具有一定的用途和化学活性。然而，由于其有害物质的特性，需要在使用和储存时注意安全性，并采取相应的防护措施。只有做到全面了解硝基苯酚的性质和特点，才能更好地应用和管理硝基苯酚。
实验22 邻硝基苯酚和对硝基苯酚 实验目的 1 ．掌握酚的单硝化反应的实验方法。 2 ．巩固重结晶、熔点测定、水蒸气蒸馏等实验操作。 实验原理 苯酚很容易硝化，与冷的稀硝酸作用即生成邻位和对位硝基苯酚的混合物。实验室多用硝酸钠（或硝酸钾）与稀硫酸的混合物代替稀硝酸，以减少苯酚被硝酸氧化的可能性，并有利于增加对硝基苯酚的产量，尽管如此，仍不可避免地有部分苯酚被氧化，生成少量焦油状物质。 由于邻硝基苯酚通过分子内氢键能形成六元螯合环，而对硝基苯酚只能通过分子间氢键形成缔合体，因此，邻硝基苯酚沸点较对位的低，在水中溶解度也较对位低得多，可采用水蒸气蒸馏的方法与对位异构体分离。 实验装置见图图22－1。 常量反应装置微量反应装置 图22－1 苯酚硝化装置 实验用品 三颈烧瓶，温度计套管，温度计，滴液漏斗，烧杯，水浴锅，水蒸气发生器，T 形管，烧瓶，直型冷凝管，真空接液管，蒸馏头，吸滤瓶，布氏漏斗。 苯酚，硝酸钠，浓硫酸，浓盐酸。 实验步骤 1．常量实验
在250 mL 三颈瓶中放置30 mL 水，慢慢加入10.5 mL （19 g ，0.17 mol ）浓硫酸，再加入11.5 g （0.135 mol ）硝酸钠。待硝酸钠全溶后，装上温度计和滴液漏斗，将三颈瓶置于冰浴中冷却。在小烧杯中称取7 g （0.074 mol ）苯酚，并加入2 mL 水，温热搅拌使苯酚溶解，冷却后转入滴液漏斗中。在摇荡下自滴液漏斗向三颈瓶中逐滴加入苯酚水溶液，用冰水浴控制反应温度在10 ～15 ℃之间。滴加完毕后，保持同样温度放置0.5 h ，并时加摇振，使反应完全。此时反应液为黑色焦油状物质，用冰水浴冷却，使焦油状物固化，如长时间不固化，可向反应瓶中加入少量活性炭吸附油状物。小心倾析出酸液，固体物每次用20 mL 水洗涤 3 次，以除去剩余的酸液。然后将黑色油状固体进行水蒸气蒸馏，直至冷凝管中无黄色油滴馏出为止。馏液冷却后粗邻硝基苯酚迅速凝成黄色固体，抽滤收集后，干燥，粗产物约3 g ，用乙醇—水混合溶剂重结晶，可得亮黄色针状晶体约2 g ，熔点45 ℃。 在水蒸气蒸馏后的残液中，加水至总体积约为80 mL ，再加入5 mL 浓盐酸和0.5 g 活性炭，加热煮沸10 min ，趁热过滤。滤液再用活性炭脱色一次。将两次脱色后的溶液加热，用滴管将它分批滴入浸在冰水浴内的另一烧杯中，边滴加边搅拌，粗对硝基苯酚立即析出。吸滤，干燥后约2 ～2 .5 g ，用2 ％稀盐酸重结晶，得无色针状晶体约 1.5 g ，熔点114 ℃。 纯邻硝基苯酚的熔点为45.3 ～45.7 ℃，对硝基苯酚的熔点为114.9 ～115.6 ℃。 本实验约需8 ～10h 。 2．微量实验 在小烧杯中称取2 g （0.021 mol ）苯酚，并加入0.6 mL 水，温热搅拌使熔，冷却后转入滴液漏斗中。在100 mL 烧瓶中放置9 mL 水，慢慢加入3 mL （0.055 mol ）浓硫酸，再加入3.5 g （0.04 mol ）硝酸钠，待硝酸钠全溶后，放入温度计，装置滴液漏斗，将烧瓶置于冰浴中冷却。 在摇荡下自滴液漏斗向烧瓶中逐滴加入苯酚水溶液，用冰水浴控制反应温度在10 ～15 ℃之间。滴加完毕后，保持同样温度放置0.5 h ，并时加摇振，使反应完全。此时反应液为黑色焦油状物质，用冰水浴冷却，使焦油状物固化，如长时间不固化，可向反应瓶中加入少量活性炭吸附油状物。小心倾析出酸液，固体物每次用5 mL 水洗涤3 次，以除去剩余的酸液。然后加入50 mL 水，加热蒸馏，直至冷凝管中无黄色油滴馏出为止。馏液冷却后粗邻硝基苯酚迅速凝成黄色固体，抽滤收集后，干燥，粗产物约0.9 g 。用乙醇—水混合溶剂重结晶，可得亮黄色针状晶体约0.6 g ，熔点45 ℃。 在蒸馏后的残液中，加水至总体积约为25 mL ，再加入1.5 mL 浓盐酸和0.2 g 活性炭，加热煮沸10 min ，加回流冷凝管，趁热过滤。 将母液加热后自然冷却析出结晶，抽滤，干燥后得棕色针状晶体约0.6g ，熔点114 ℃。邻硝基苯酚和对硝基苯酚 思考题 1 ．本实验有哪些可能的副反应？如何减少这些副反应的产生？ 2 ．试比较苯、硝基苯、苯酚硝化的难易性，并解释其原因。 3 ．为什么邻和对硝基苯酚可采用水蒸气蒸馏来加以分离？ 4 ．在重结晶邻硝基苯酚时，为什么在加入乙醇温热后常易出现油状物？如何使它消失？后来在滴加水时，也常会析出油状物，应如何避免？ 5 ．为什么在纯化固体产物时，总是先用其它方法除去副产物、原料和杂质后，再进行重结晶来提纯？反应完后直接用重结晶来提纯行吗？为什么？ 注意事项
邻硝基苯酚质谱65 概述说明以及解释 1. 引言 1.1 概述 邻硝基苯酚（ortho-nitrophenol）是一种重要的有机化合物，其分子结构中含有一个羟基和一个硝基（-NO2）基团。由于硝基和羟基的存在，邻硝基苯酚具有特殊的化学性质和广泛的应用领域。对邻硝基苯酚进行质谱分析可以获得其质谱图像，进一步揭示其结构、性质以及可能的反应途径。 1.2 文章结构 该篇文章主要分为引言、正文、质谱分析技术介绍、邻硝基苯酚质谱65的解释和分析结果展示以及结论等几个部分。其中，引言部分将介绍邻硝基苯酚的概念、目的以及相关背景知识；正文部分将详细阐述邻硝基苯酚的概念、性质与特点以及制备方法；质谱分析技术介绍部分将简要介绍质谱仪原理与工作原理以及常用的解读与分析方法；邻硝基苯酚质谱65的解释和分析结果展示部分将对质谱图进行解读和分析，进一步研究其结构；结论部分将对邻硝基苯酚质谱65进行综合评价并展望其在实际应用中的意义和前景。 1.3 目的 本文旨在全面介绍邻硝基苯酚以及质谱分析技术，并以邻硝基苯酚质谱65为例
深入探讨其结构与性质。通过对邻硝基苯酚的质谱图像进行解释和分析，揭示其中峰值和峰面积的重要意义，进而提供对该化合物进行结构研究的方法和途径。最后，通过综合分析和评价，总结文章内容并提出未来进一步研究的建议。这篇文章旨在为读者提供关于邻硝基苯酚及其质谱分析方面的全面信息，并在相关领域中有所启发。 2. 正文： 2.1 邻硝基苯酚基本概念 邻硝基苯酚是一种有机化合物，属于苯酚类化合物的一种衍生物。它的化学式为C6H5NO3，结构中的硝基位于苯环上的邻位上。邻硝基苯酚在有机合成和医药领域具有重要应用价值。 2.2 邻硝基苯酚的性质与特点 邻硝基苯酚具有以下性质和特点： - 外观：无色或白色结晶固体。 - 熔点：约为45摄氏度。 - 可溶性：易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，微溶于水。 - 化学反应：邻硝基苯酚可以被还原为对应的胺；可进行芳香亲核取代反应，并参与氧化反应。 2.3 邻硝基苯酚的制备方法
对硝基苯酚钠(CAS : 824-78-2 )理化性质及危险特性表CAS : 824-78-2 名称：4-硝基酚钠对硝基苯酚钠 p-nitrophenol sodium saltsodium 4-nitrophenoxide 分子式：C6H4NO3-Na分子量：161.09 有害物成分：对硝基苯酚钠健康危害：对人体有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼 吸道有刺激作用。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给 输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到 一定浓度时，遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。 具有腐蚀性。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 灭火方法-消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。切勿将 水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸 溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 应急处理：隔离泄漏污染区”艮制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘 口罩，穿防腐防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬 尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至 废物处理场所处置。 操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须 经过专门培训I,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤 式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡 胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通 风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备 相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可 能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装 密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配 备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏 物。 工程捽制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态 抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
高效液相色谱法测定硝基苯酚得三种异构体实验报告 高效液相色谱法测定硝基苯酚得三种异构体实验报告 ________________ 本实验旨在采用高效液相色谱（HPLC）法测定硝基苯酚（o-nitrophenol）得三种异构体的含量。硝基苯酚是一种重要的有机合成原料，具有多种重要的医药和农药应用。此外，它也是一种污染物，可以在水中形成三种异构体：o-硝基苯酚，m-硝基苯酚和p-硝基苯酚。因此，对于硝基苯酚的分析是十分必要的。 一、实验原理 硝基苯酚的HPLC分析是通过将样品进行溶解，然后将其通过高效液相色谱仪进行分析来实现的。在HPLC法中，样品通过被加压的溶剂进入柱内，然后在一定时间内不断流动，样品分子会根据它们的吸附特性与立体结构在柱内分离，最后利用检测器对样品的吸光度进行测定。由于不同的异构体有不同的吸光度，因此可以根据它们在HPLC图上的分布来测定不同异构体的含量。 二、实验步骤 1.准备样品：将样品分别加入少量乙醇并加热，使其溶解； 2.准备HPLC柱：将C18固定相HPLC柱装入HPLC仪中；
3.准备溶液：将乙腈-水（1:1）作为流动相； 4.流动条件设置：设置流速为1.0 mL/min； 5.样品注射：将样品以10 μL/min的速度注入HPLC仪中； 6.数据处理：在HPLC仪中进行数据处理，并画出三种异构体的HPLC图； 7.计算含量：根据所得的HPLC图计算三种异构体的含量。 三、实验结果 根据所得的HPLC图可以得出以下结果：o-硝基苯酚含量为9.6%；m-硝基苯酚含量为33.7%；p-硝基苯酚含量为56.7%。 四、实验总结 通过本实验可以得出以下结论：通过HPLC法可以准确测定硝基苯酚得三种异构体的含量。实验中使用的C18固定相HPLC柱可以有效地分离三种异构体。此外，使用乙腈-水作为流动相可以保证样品的有效流动。本实验发现，o-硝基苯酚、m-硝基苯酚和p-硝基苯酚的含量分别为9.6%、33.7%和56.7%。 五、实验参考文献
实验培训题-有机 1、确定核磁共振谱化学位移常用哪一个作标准物质？ （A）四甲基甲烷（B）四硝基甲烷（C）四羟基甲烷（D）四甲基硅烷 2、下列化合物哪种属于极性非质子溶剂？ （A）乙醇（B）二氧六环（C）二甲亚砜（D）石油醚 3、在实验室制备的乙酸乙酯中含有水、乙醇和乙酸等杂质，采用下列哪一种方法能迅速鉴定这些杂质？ （A）红外光谱（B）紫外光谱（C）核磁共振谱（D）气相色谱 4、利用纸上层析分析氨基酸，以苯酚水溶液作为展开剂，何者为固定相？ （A）水（B）滤纸（C）苯酚（D）氨基酸 5、在某溶剂系统中层析为单点的物质属于何种情况？ （A）是一种纯净物质（B）不是纯物物质（C）可能是纯净物质(D）不可能是纯净物质6、下列溶剂能与水任意混合的是什么？ （A）N，N-二甲基甲酰胺（B）乙酸乙酯（C）乙醚（D）汽油 7、在有机化合物的质谱中，M+2的同位素峰的丰度可反映出或的存在。 8、乙醇的质子核磁共振谱中应该有组峰，它们的面积比为。 9、1HNMR谱的δ值随着邻近原子电负性的增加而。 10、石炭酸能否溶于饱和的NaHCO3溶液中？ 11、乙酸乙酯能否与I2/N A OH作用生成CHI3沉淀？ 12、FeCl3水溶液试剂是不是只能检验酚类？ 13、实验中因大量乙醚引起燃烧事故，应选用哪种消防器材扑救为宜？ （A）泡沫灭火器（B）消防水龙（C）二氧化碳灭火器（D）石棉布掩盖 14、四氯化碳灭火器已停止生产和使用，因为它在高温下会产生一种有毒气体，这种气体是什么？
（A）CHCl3（B）CH2Cl2 （C）CH2=CHCl （D）COCl2 15、下列哪一种物质着火燃烧时，不可用水灭火，以免火势蔓延？ （A）二硫化碳（B）乙醚（C）黄磷（D）橡胶 16、在实验室中下列哪种物质最易引起火灾？ （A）乙醇（B）CCl4 （C）乙醚（D）煤油 17、下列哪一种物质对人体毒害相对较小？ （A）苯酚（B）HCOOH （C）CH3OH （D）CH3CH2OH 18、欲去除环己烷中的少量环己烯，最好采用下列哪一种方法？ （A）用HBr处理然后分馏（B）先臭氧化水解，然后分馏 （C）用浓硫酸洗（D）用浓氢氧化钠溶液洗 19、从苯中除少量噻吩应通过哪一类操作？ （A）蒸馏（B）分馏（C）碱洗后蒸馏（D）浓硫酸洗后蒸馏 20、分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚采用水蒸汽蒸馏是基于它的下列性质： （A）二者沸点不同（B）二者熔点不同（C）二者水溶性不同 （D）邻硝基苯酚形成分子内氢键而对硝基苯酚形成分子间氢键 21、用普通乙醚制备绝对乙醚，要采用哪一种方法？ （A）蒸馏（B）加苯共沸蒸馏 （C）加四氯化碳共沸蒸馏（D）浓硫酸洗涤后蒸馏，钠丝干燥 22、粗的乙酸乙酯中含有少量乙酸，为了除去乙酸应当采用何种操作？ （A）氢氧化钠水溶液洗（B）金属钠处理（C）乙醇及硫酸处理（D）碳酸钠水溶液处理23、回收含少量水的甲醇应采用何种方法？ （A）可用分馏法提纯（B）不能用分馏法提纯 （C）应先加氯化钙脱水再蒸馏（D）应加入硫酸共蒸馏 24、合成乙酸乙酯时，为了提高收率，最好采取何种方法？ （A）在反应过程中不断蒸出水（B）增加酸的浓度（C）使乙醇过量（D）A和C并用25、用蒸馏操作分离混合物，依据的是下列哪种性质的差异？ （A）溶解度（B）密度（C）化学性质（D）挥发度
毕业论文文献综述 环境工程 对硝基苯酚的分析检测现状 1前言 硝基酚广泛地应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药、以及染料行业，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性，因此对其进行监测在生态环境研究中具有重要意义。硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等[1]。最早采用的测定方法是分光光度法，其检测限偏高[2]；色谱法测定对硝基苯酚[3]，操作繁琐，仪器昂贵，分析成本高。后来又发展了一种操作更方便的直接用于测定的电化学方法[4-5]。本文将对对硝基苯酚的分析检测现状做一定的探讨。 2相关分析检测现状和发展 2.1气相色谱法 在各种色谱分析法中，气相色谱是一项广泛、实用、快速的分析技术。在石油化工、医药卫生、环境监测、食品检验、合成材料等行业都有广泛的应用。气相色谱分析法主要是气体和沸点低于400℃的各类混合物的快速分离分析。采用特殊技术，还可以分析高聚物的裂解产物，并进而对聚合物的结构进行鉴定。气相色谱与其他仪器联用技术的快速发展使其应用进一步扩展。仪器的微型化是气相色谱的重要发展方向之一。 在气相色谱法分析中，有关薄涂柱的研究已有报道[6]，用色谱法测定对硝基苯酚也有报道[7]。对硝基苯酚的沸点为279℃，近沸点就会分解。在硝基苯酚的合成中[8]，要测定对硝基苯酚，就要避免共存物质苯酚和邻硝基苯酚的干扰。柱温为150℃是，对硝基苯酚与其它成分分离开的出峰时间仅为3.19min，且峰形对称，容易定量，这样既避免了由于操作温度高时对硝基苯酚分解，又提高了定量准确性和分析速度，其最小检测量为0.84µg，回收率为96.00%,相对偏差为±5.01%[9]。
对硝基苯酚能形成分子内氢键 硝基苯酚是一种重要的化学物质，其中含有氮、氧和碳元素，主要用于制备染料、农药和医药等。此外，它同时也是一种重要的催化剂，可以形成内氢键。 有机化学中内氢键是空间结构中难以解离和分离的原子的氢键。内氢键的形成可以为有机分子带来极大的稳定性，而且它也可以影响分子的物性、反应性、生物活性和其他性质。例如，硝基苯酚可以形成内氢键，从而使分子的结构变得稳定。 硝基苯酚的结构由一个硝基芳基、一个苯环和一个酚组成。它的结构使它可以形成内氢键，即硝基芳基上的氮原子会与苯环上相邻的碳原子之间形成一个氢键。这种氢键的力量被称为δ（δ），这是一种非常强大的氢键，使分子的稳定性大大提高。因此，硝基苯酚的分子结构与内部氢键的稳定性有着密切的联系。 此外，硝基芳基在内氢键形成过程中起着重要作用。它们是有机物质中最常见的组成部分，也是最重要的结构元素之一。硝基芳基上的氮原子能有效地形成介电势，这可以促进氢键的形成。因此，硝基芳基在硝基苯酚形成内氢键的过程中起着重要作用。 另外，硝基苯酚的分子内氢键可以以多种方式改变。由于内氢键的形成可以改变分子的构型，因此，不同的构型可能会形成不同的内氢键形式。这意味着，硝基苯酚的内氢键形式可以通过氢原子的配位来改变。此外，硝基苯酚也可以通过调整环状分子的构型，从而改变其内部氢键的形式，以使分子更加稳定。
综上所述，硝基苯酚可以形成内氢键，这种内氢键对硝基苯酚分子的稳定性起着重要作用。硝基芳基起着重要作用，并且内氢键可以通过氢原子的配位和分子构型的改变而改变。因此，硝基苯酚可以通过形成内氢键来改变其结构，从而达到稳定目的。为了更好地掌握这种化学反应，应加大对硝基苯酚的研究，以期对它的物性、反应性和生物活性有更深入的了解。