石墨烯修饰玻碳电极用于循环伏安法测定抗坏血酸
王朝霞;陈美凤;马心英
【摘要】采用Hummers法制备了纳米石墨烯,并将该纳米材料分散在蒸馏水中得到悬浮液,取5μL的悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极。用循环伏安法研究了在pH 4.0磷酸盐电解质中,在-0.4～0.8V（vs.Ag/AgCl）电位范围内,抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为。结果表明：抗坏血酸在修饰电极上在0.173V 处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在裸玻碳电极上的氧化峰电流;并可有效排除肾上腺素、尿酸、多巴胺等物质的干扰。据此提出了用循环伏安法测定抗坏血酸的方法。抗坏血酸的线性范围为8.00×10-6～1.0×10-3 mol.L-1,检出限
（3S/N）为1.0×10-7 mol.L-1。方法用于维生素C片的分析,回收率在96.3%～104.4%之间。%Nano-graphene was prepared by the method of Hummers,and graphene modified glassy carbon electrode（GCE） was prepared by addition of 5 μL of suspension of nano-graphene in distilled water dropwise onto surface of GCE.Electrochemical behavior of ascorbic acid（AA） at the modified electrode was studied by cyclic voltammetry in phosphate solution of pH 4.0 as supporting electrolyte in the potential range of-0.4-0.8 V（vs.Ag/AgCl）.As shown by the experimental results,a significant oxidation peak was observed at 0.173 V,and the oxidation peak current was found to be higher than that obtained at bare GCE.The interferences of epinephrine,uric acid and dopamine were avoided completely.Based on these findings,a selective method for determination of AA by cyclic voltammetry was proposed.Linearity range between
8.00×10-6 and 1.0×10-3mol·L-1 was obtained,with detection limit（3S/N）
of 1.0×10-7mol·L-1.The proposed method was used in the analysis of samples of Vitamin C tablets,and values of recovery found were in the range of 96.3%-104.4%.
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)003
【总页数】5页(P321-324,327)
【关键词】循环伏安法;石墨烯修饰电极;抗坏血酸
【作者】王朝霞;陈美凤;马心英
【作者单位】菏泽学院化学与化工系,菏泽274015;菏泽学院化学与化工系,菏泽274015;菏泽学院化学与化工系,菏泽274015
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
抗坏血酸（AA）广泛存在于食品、动物体液和组织中，它参与机体氧化、还原等
复杂新陈代谢过程，能促进生长和抗体的形成，增强对疾病的抵抗能力。因此，检测食物和药物中AA的含量具有重要意义。常用的测定AA的方法有氧化还原滴定法［1－2］、高效液相色谱法［3］、毛细管电泳法［4］、流动注射分析法［5］、电化学法［6－7］等。其中电化学法具有分析速率快、操作简便、成本低、灵敏
度高等优点，是测定AA含量的重要手段。
石墨烯结构独特、性能优异，具有良好的导电性、较高的比表面积，是一种良好的电化学传感材料。目前基于石墨烯修饰电极的应用已有报道［8－9］，但未见用
于测定AA。本工作研究了AA在石墨烯修饰电极上的电化学行为，并将该修饰电
极用于维生素C的分析。
CHI 660C电化学工作站；PHS－3B型酸度计；KQ－100型超声波清洗器。
抗坏血酸标准储备溶液：称取抗坏血酸标准品0.176g，用二次水溶解稀释定容至100mL棕色容量瓶中，配成0.01mol·L－1，于5℃下避光保存，使用时稀释至所需浓度。
磷酸盐缓冲溶液：由0.1mol·L－1磷酸氢二钠和0.1mol·L－1柠檬酸按1比1的
比例临时配制。
试剂均为分析纯，试验用水均为二次蒸馏水。
根据 Hummers方法及改良方法［10－12］，称取石墨粉（粒径小于20μm）4g 加入到装有92mL硫酸的烧杯中，在冰浴中搅拌8h，再加入高锰酸钾12g，在36℃温度下反应0.5h。然后将烧杯置于80℃恒温水浴中，继续反应45min；加
入水184mL，控制反应液温度在95℃，反应30min。反应完成后再次加入水
184mL和适量过氧化氢（5＋95）溶液，趁热过滤，用盐酸（5＋95）溶液和水充分洗涤直至滤液中无SO42－（用氯化钡溶液检验），然后于80℃下干燥48h，
保存备用。
称取氧化石墨烯0.5g放入烧杯中加入水500mL，超声1h，得均匀分散的透明氧
化石墨烯胶体溶液［13－15］。将获得的溶液放入瓶杯中，用碳酸钠调节pH值
至10，水浴80℃加热，加入硼氢化钠5g还原1.5h，最后得黑色絮状沉淀，洗涤、抽滤、空气干燥得到石墨烯粉末备用。
将7mg石墨烯粉末加入10mL水中，超声分散，直至得到浅黑色的石墨烯悬浮液。将玻碳电极（φ＝3mm）在金相砂纸（800号）、湿润的Al2O3 粉末（0.05μm）上抛光成镜面，然后依次用硝酸（1＋1）溶液、无水乙醇、蒸馏水超声波清洗，
于红外灯下烘干。用微量进样器移取5.0μL石墨烯悬浮液滴加在玻碳电极表面，
红外灯下烘干得到灰白色修饰膜，即制得石墨烯修饰电极。
在电解池中加入一定量的AA标准溶液，加入适量pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液，以
石墨烯修饰电极为工作电极，Ag／AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，在－0.4～0.8V 电位范围内，以100mV·s－1扫描速率扫描，记录循环伏安图，每次扫描结束后，将修饰电极置于空白底液中循环扫描至无峰，用水淋洗，然后用滤纸吸干，即可再用。
图1是石墨和石墨烯的红外光谱图，由图1可见：在波长1 300～1 600cm－1之间有碳碳双键与苯环的吸收峰，说明成功制备石墨烯［13］。石墨烯的红外光谱
图中还包括C－O－C（1 110～1 200cm－1）和C－OH（3 400～3 500cm－1）官能团，这些官能团的存在增加了石墨烯的分散性与稳定性。
石墨烯悬浮液浓度对AA氧化峰电流有很大的影响。分别移取质量浓度为0.1，0.3，0.5，0.7，1.0g·L－1石墨烯悬浮液4.0μL滴涂在玻碳电极表面，制成石墨烯修饰
电极进行试验，结果表明：AA在修饰电极上的的氧化峰电流随石墨烯悬浮液浓度的增大而增大。当石墨烯悬浮液的质量浓度为0.7g·L－1时，AA的氧化峰电流最大；而石墨烯悬浮液质量浓度大于0.7g·L－1时，响应电流值降低，如1g·L－1时，峰值与0.5g·L－1基本接近。这是由于电极表面修饰的石墨烯量过多，导致其修饰层过厚，电子传输迟钝，从而使得电极表面的电催化剂无法得到有效利用。同时催化底物扩散到电极表面的难度也随之增加，因此，试验采用修饰液质量浓度为
0.7g·L－1。
另外，改变石墨烯修饰液的体积（2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，8.0μL）进行试验。结果表明：随着修饰液体积的增加，峰电流明显增强；当修饰液体积超过5.0μL，电极响应变得迟缓，峰电流降低。试验中选用修饰液体积为5.0μL进行修饰。
图2为6.00×10－5 mol·L－1 AA在裸电极（曲线1）和在石墨烯修饰电极（曲
线2）上的循环伏安曲线。
由图2可见：AA在裸电极上电流响应很小，而在修饰电极上，AA氧化峰电流明
显增大，说明石墨烯修饰膜对AA的氧化有明显的催化作用，AA在修饰膜上的电子传递速率更快。这是由于石墨烯特殊的纳米网状结构，加大了比表面积，而且通过还原方式得到的石墨烯含有大量缺陷，而这些缺陷恰恰是具有高活性反应位点，使得AA在修饰电极上的反应活性显著增强，电化学响应信号增大［15］。AA在修饰电极上电极反应为不可逆过程，氧化峰电位Epa为0.173V，峰电流ipa为23.5μA。
图3为AA不同扫描速率的循环伏安曲线，由图3可见：随着扫描速率增加，氧化峰电位略微向正方向移动。扫描速率在40～400mV·s－1之间，氧化峰电流（μA）随扫描速率（mV·s－1）的增加而增大，但峰形变差。线性回归方程为ipa ＝6.56×10－6＋8.44×10－8v，相关系数为0.996 0，表明 AA在石墨烯修饰电极上的电极过程为吸附过程。若将修饰电极从AA溶液中取出，放入空白溶液中扫描，发现AA的氧化峰仍存在，并随扫描次数的增加，其氧化峰迅速降低，直至消失，同样说明AA吸附于修饰电极表面。由于扫描速率较大时灵敏度会降低，试验选择扫描速率为100mV·s－1。
2.4.1 底液pH 值
改变底液的pH值进行试验，结果表明：pH值在2.2～7.0范围内，AA的峰电位值随pH值的增加明显负移（图4），氧化峰电位与溶液pH值呈线性关系，线性回归方程为Ep＝0.52－0.091pH，相关系数为0.994 5，说明AA在修饰电极上进行氧化时有质子转移；同时氧化峰电流随pH值增加而增大；在pH 4.0时氧化峰电流达到最大值；pH值继续增加，氧化峰电流降低，这也说明AA的氧化过程有质子参与，试验选择测定底液为pH 4.0磷酸盐缓冲溶液。
2.4.2 搅拌富集时间
由于AA是吸附于电极表面的，故搅拌富集时间对峰电流有较大影响。试验改变搅拌富集时间考虑其对6.0×10－5 mol·L－1 AA测定的影响。结果表明：峰电流随
搅拌富集时间的增长而增大，当富集时间为80s时达到最大值。试验选用搅拌富
集时间为80s。
研究了一些体内常见的共存物质肾上腺素（EP）、多巴胺（DA）、尿酸（UA）
对 AA 测定的影响。结果表明：当AA的待测液中共存5倍的EP、20倍的UA和10倍的DA时，EP、AA、UA、DA的峰电位依次为0.42，0.14，0.62，0.42V。EP、UA、DA与 AA的峰电位之差依次为0.28，0.47，0.28V；因而EP、UA、DA在修饰电极上氧化不干扰AA的测定。试验发现，在100倍的葡萄糖、柠檬酸、草酸、甘氨酸以及AA组成的混合溶液中，测定AA含量的相对误差仅为±3%。
由此可见，该方法的选择性很好，可以有效地应用于实际样品的测定。
在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中，AA在石墨烯修饰电极上的氧化峰电流与其浓度
在8.0×10－6～1.0×10－3 mol·L－1范围内呈线性关系，其线性回归方程为ipa
＝7.6×10－6＋0.084 c，相关系数为0.998 9。方法的检出限（3S／N）为
1.0×10－7 mol·L－1。
在优化条件下，按试验方法对6.0×10－5 mol·L－1 AA标准溶液重复测定6次，峰电流依次为12.53，12.58，12.52，12.48，12.64，12.65μA，相对标准偏差
为2.8%，表明该修饰电极具有良好的重现性；修饰电极在5℃下保存一周，再用
于测定，峰电流约为第一次测定值的96%，表明电极具有良好的稳定性。
取不同批号的VC药片（标示含VC量100mg·片－1）研细后，称取0.12mg加
水溶解、过滤，并定容至100mL容量瓶中。移取1mL用pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液稀释至100mL容量瓶中（约5.7×10－5 mol·L－1），分别取一定量于电解池中，按试验方法进行测定，平行测定6次的相对标准偏差为3.1%，测定结果见表1。
采用石墨烯修饰玻碳电极可有效避免肾上腺素、多巴胺和尿酸的干扰，提高了修饰电极的选择性。研究了抗坏血酸在石墨烯修饰电极上的电化学行为，表明该电极对
抗坏血酸的氧化具有良好的电催化效应，依据抗坏血酸在电极上的电化学行为，建立了测定抗坏血酸的电化学方法。
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实验八循环伏安法 一、实验目的 （1）学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术； （2）了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算电极的有效面积的方法； （2）学习化学修饰电极的制作方法并了解电极修饰前后的电化学性质变化。 二、实验原理 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图。 从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法是十分重要的。 一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。对于碳电极，一般以 Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2～3分钟，重复三次，直至清洗干净。 将处理好的碳电极放入含一定浓度的K3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。如得到如图所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（ipc/ipa=1），峰峰电位差?Ep约为70mV（理论值约59 mV），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik公式：在25°C时， ip=2.69×105n3/2ADo1/2ν1/2Co其中A为电极的有效面积（cm2），Do为反应物的扩散系数(cm2/s)，n为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s），Co为反应物的浓度（mol/cm3），ip为峰电流（A）。 将处理好的电极清洗并吹干后，用碳纳米管进行修饰，然后将修饰后的玻碳电极再放入上述溶液中，观察伏安曲线。由于碳纳米管是管状结构，比表面积很大，而且其中有大量离
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实验六循环伏安法测定电极反应参数 一、实验目的 1. 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理。 2. 熟悉伏安法测量的实验技术。 二、方法原理 循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。由于它仪器简单、操作方便、图谱解析直观,常常是首先进行实验的方法。CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。 图6—1 循环伏安法的典型激发信号图6—2 图6—1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为0.8V，反向起扫电位为-0.2V,终点又回扫到0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。图6-1循环伏安法的典型激发信号三角波电位，转换电位为0.8V和-0.2V(vs.SCE〉虚线表示的是第二次循环。一台现代的电化学分析仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环,任意变换扫描电压范围和扫描速度。当工作电极被施加的扫描电压激发时；其上将产生响应电流。以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图6-2所示。该图是在1.0mol/L KNO 3电解质溶液中，6×10-3mol/LK3Fe(CN)6在Pt 工作电极上的反应所得到的结果。从图可见，起始 电位Ei 为+0.8V(a 点)，电位比较正的目的是为了避免电极接通后 -36)(CN Fe 发生电解。然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至 -36)(CN Fe 可还原时，即析出电位，将产生阴极电流(b 点)。其电极反应为： --→+263 6)()(CN Fe e CN Fe ， 随着电位的变负，阴极电流迅速增加(b →d)，直至电极表面的 -36)(CN Fe 浓度趋近零，电流在d 点达到最高峰。然后电流迅速衰减(d →g)，这是因为电极表面附近 溶液中的-36)(CN Fe 几乎全部电解转变为-46)(CN Fe 而耗尽，即所谓的贫乏效应。 当电压扫至-0.15V(f 点)处，虽然已经转向开始阳极化扫描，但这时的电极电位仍 相当的负，扩散至电极表面的 -36)(CN Fe 仍在不断还原，故仍呈现阴极电流，而不是阳极电流。当电极电位继续正向变化至-46)(CN Fe 的析出电位时，聚集在电极表 面附近的还原产物-46)(CN Fe 被氧化，其反应为： -46)(CN Fe +-e →-36 )(CN Fe 这时产生阳极电流(ia)。阳极电流随着扫描电位正移迅速增加，当电极表面的-46 )(CN Fe 浓度趋于零时，阳极化电流达到峰值(j 点i pa )。扫描电位继续正移,电极表面附近 的-46)(CN Fe 耗尽，阳极电流衰减至最小(k 点)。当电位扫至+0.8V 时，完成第一次循环，获得了循环伏安图。实验中获得的循环伏安图如图6-3 简而言之，在正向扫描(电位变负)时, -3 6)(CN Fe 在电极上还原产生阴极电流
文献阅读报告 1化学修饰电极 1.1化学修饰电极简介 化学修饰电极是当前电化学和电分析化学领域非常活跃的研究热点。化学修饰电极是通过对电极的表面进行化学修饰和功能化改性，将具有优良化学性质的离子、分子、聚合物等修饰物质以薄膜的形式固定在电极表面，赋予电极一些特定的化学和电化学性质，从而改善电极的选择性、灵敏度和响应时间等性能。1975年化学修饰电极的问世，突破了传统电化学中只限于研究裸电极电解液界面的范围，开创了从化学状态上人为地控制电极表面结构的领域。通过对电极表面的分子剪裁，可按意图赋予电极预定的功能，以便能够在电极上有选择地进行所期望的反应，在分子水平上实现电极功能的设计。研究化学修饰电极的表面微结构和界面反应，不仅能够促进电极过程动力学理论的发展，同时它显示出的催化、光电、富集和分离、分子识别、搀杂和释放等效应和功能，使整个电化学领域显示出非常具有吸引力的发展前景。 1.4化学修饰电极的制备 化学修饰电极就是利用化学或物理的方法对电极表面进行修饰，形成具有特定预期功能的膜，以完成对电极的功能设计。因此，化学修饰电极的制备是开展这个领域研究的关键。常用的电极修饰方法有吸附法、共价键合法、电化学沉积法、电化学聚合法、掺入法等。 1.4.1吸附法 吸附法主要用于制备单分子层或多分子层的化学修饰电极，根据修饰物质在电极上吸附的方法不同，可分为以下几种： 化学吸附法：化学吸附法是一种通过电极表面与溶液之间的非共价吸附作用而将修饰物质结合到电极表面的方法，修饰物质在电极表面可以达到热力学吸附平衡。强吸附性物质（如核酸、蛋白质、生物碱以及多环芳烃等）都可以通过非共价作用吸附在电极表面。化学吸附法与吸附物质的浓度、电解液的组成、电极电位等都有关系，是一个可逆的过程。该方法的优点是操作简单、直接，缺点是吸附层不易重现，被吸附的修饰物质容易流失。但是在严格控制的实验条件下，能够获得较好的重现性。
一个高度敏感的非酶乙醇传感器的制备及应用 基于纳米镍/ Nafion膜/石墨烯复合薄膜 酒精含量的测定是很重要的饮料 行业，以及法医学和临床实验室 [1]。许多方法，如气/液色谱法[2,3]，specificgravity [4]，折光率[5]和分光光度法[6 ] 有人建议，为乙醇的检测。然而，这些方法 也有一些缺点，如耗费时间，因此 需要昂贵的设备，等安培乙醇传感器 是有效的方法来检测乙醇由于 高灵敏度和良好的选择性[ 7-9 ] ，吸引了巨大的 近年来关注。这些传感器通常准备 乙醇脱氢酶或氧化酶固定电极 表面上。然而，这些酶传感器遭受 固定化的酶，pH值和温度敏感性的。 最近的努力已转向制造非酶 传感器，其目的是提高稳定性和选择性。金属 氧化物包括氧化铜[10,11] ，NiO的[12] ，四氧化三钴[13] ，氧化锌[14] ，二氧化锰[15]经常被用来修改传统的电极作为催化剂。 氧化镍是一种成本低，高催化材料 在这些介质中，是一种很有前途的候选人enzymefreeethanol感应 石墨烯已收到特别关注，因为它 显着的纳米结构和高导电性 近年来[ 16-19 ] 。也有一些报道也有关 石墨烯在电化学的应用。王和他的同事 [20]制备的石墨烯修饰电极，并用它 在存在过量的选择性测定多巴胺 抗坏血酸，这是由于独特的平面结构 石墨烯。正如我们所知道的，有几个报道 石墨烯/金属氧化物复合的应用[ 21-23 ] 。该 石墨烯/金属氧化物的复合膜具有高导电性 高电催化活性提供了极大的承诺 建设新的非酶生物传感器。例如， 混合纳米结构MnO2/graphene修饰电极 在碱性过氧化氢还原表现出较高的电催化活性 介质[15]。制作Mojtaba Shamsipur的非酶 葡萄糖生物传感器相结合的镍（Ⅱ）氧化物的多壁 碳纳米管和建议的生物传感器具有令人满意 稳定，使用寿命长[24]。据我们所知， 不基于乙醇的非酶检测报告 石墨和镍（II）氧化物的混合体。 在这项工作中，提出了一种新型的非酶传感器 乙醇的决心。制备的非酶传感器 的Nafion /石墨烯薄膜沉积纳米镍
含羟基类有机物修饰玻碳电极的制备及其在生理活性物质检测 方面的应用 电分析方法是近年来发展最为迅速的学科,拥有较高的灵敏度、良好的选择性和重现性以及快速检测等优势,广泛应用于电催化、生物传感器等领域。我们用电吸附法制备了一种新型聚环氧乙烯修饰的玻碳电极(GCE),能够同时检测抗坏血酸和多巴胺。 这种新型修饰电极呈现出对抗坏血酸和多巴胺良好的电催化氧化活性。使用循环伏安(CV)和示差脉冲(DPV)测定这两种物质的阳极峰电位差,分别为155和216mV。 由于具有较大的峰电位差,该修饰电极能够分别地和同时地测定抗坏血酸和多巴胺。测得多巴胺和抗坏血酸的检测范围分别为5.0-40和300-1700μM,检测限分别为0.25和50μM。 电聚合法制备了聚p-环糊精共价改性GCE,能够同时测定尿酸、次黄嘌呤、黄嘌呤和多巴胺。在修饰电极上,这四种物质的氧化峰十分明显,并且电流响应显著增大。 使用循环伏安法测得多巴胺与尿酸的峰电位差为150mV,尿酸与黄嘌呤的峰电位差为390mV,黄嘌呤与次黄嘌呤峰电位差为360mV。使用示差脉冲伏安法,测得的尿酸、黄嘌呤、次黄嘌呤和多巴胺的检测范围分别为10-225、5-105、10-170和5-150州,检测限分别为5、1.25、5和1.5μM。 实验证明该修饰电极能够用于多巴胺盐酸注射液和人体尿液的测定。采用电聚合法制备了聚木糖醇共价改性GCE,在pH=5.0PBS条件下,能够同时测定尿酸、次黄嘌呤、黄嘌呤。
我们用CV和DPV来研究修饰电极催化上述三种物质的电化学行为。结果表明,该修饰电极能够很好的电催化氧化这三种物质。 使用CV测得尿酸与黄嘌呤阳极峰电位差为358mV,黄嘌呤与次黄嘌呤阳极峰电位差为382mV。测得的尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤的检测范围分别为4-59、1.3-75.3和5-55μM,检测限分别为3.75、0.75和4.5μM。 该修饰电极用于人体尿液的检测实验,结果让人满意。
纳米Cu2O-还原石墨烯复合修饰玻碳电极用于多巴胺的检测贺全国;李广利;刘军;刘晓鹏;梁静;邓培红 【期刊名称】《食品科学》 【年(卷),期】2018(039)020 【摘要】通过电化学还原法制备纳米Cu2O/还原石墨烯复合修饰电极(Cu2O-reduced graphene oxide nanocomposite modified glass carbon electrode,Cu2O-RGO/GCE),用于多巴胺(dopamine,DA)的检测.采用扫描电镜和X-射线粉末衍射仪对不同修饰电极进行微观形貌表征,进一步优化电化学还原条件和测定DA实验条件.此外,通过循环伏安法考察DA在裸电极及RGO或Cu2O-RGO上的电化学响应.Cu2O-RGO/GCE实现抗坏血酸(ascorbic acid,AA)、DA和尿酸(uric acid,UA)氧化峰的有效分离,AA-DA和DA-UA的氧化峰电位差分别为204 mV和144 mV.该修饰电极检测的线性范围为1×10-8～1×10-6 mol/L和1×10-6～8×10-5 mol/L,检出限为6.0×10-9 mol/L.该修饰电极用于盐酸多巴胺注射液和血清中DA的含量测定,获得结果较好. 【总页数】7页(P308-314) 【作者】贺全国;李广利;刘军;刘晓鹏;梁静;邓培红 【作者单位】湖南工业大学生命科学与化学学院,湖南株洲 412007;湖南工业大学生命科学与化学学院,湖南株洲 412007;湖南工业大学生命科学与化学学院,湖南株洲 412007;湖南工业大学生命科学与化学学院,湖南株洲 412007;湖南工业大学生命科学与化学学院,湖南株洲 412007;衡阳师范学院化学与材料科学学院,湖南衡阳 421008
碳纳米材料在修饰电极领域的应用 谷飞;鲍昌昊;黄蓉萍;马静芳;李元;李梅;程寒 【摘要】Carbon nanomaterials have received great interest because of their unique mechanical, electrical, and chemical properties.Especially, some kinds of novel carbon materials including carbon nanotubes and graphene due to great specific surface area, high conductivity, and good biocompatibility become research focus.Carbon nanomaterials have showed their unique advantages for modified electrodes in electrochemical field.Carbon nanomaterial modified electrode has high sensitivity, selectivity and good medium ellect.This paper mainly review the research and application of carbon nanomaterials including carbon nanotubes, graphene, fullerene, and nanodiamond to modified electrodes.%碳纳米材料具有良好的力学、电学及化学性能等特点,被人们广泛研究,特别是具有大比表面积、高的电导率和良好生物相容性的碳纳米管和石墨烯更是研究的热点, 在电化学领域显示出独特的优势.采用碳纳米材料修饰的电极具有高灵敏度、高选 择性及优良的媒介作用.主要阐述了碳纳米材料在修饰电极领域中的应用,从功能及应用上重点探讨了近年来碳纳米管、石墨烯、富勒烯、纳米金刚石等碳纳米材料在修饰电极领域的研究进展. 【期刊名称】《化学研究》 【年(卷),期】2017(028)002 【总页数】6页(P263-268)
氧化石墨烯修饰玻碳电极循环伏安法检测污水中Hg2+ 氧化石墨烯修饰玻碳电极循环伏安法检测污水中Hg2+ 摘要：污水中重金属Hg2+的高浓度会对环境和人类健康 造成严重的影响，因此对其快速、准确的检测方法尤为重要。本研究使用氧化石墨烯修饰玻碳电极，并利用循环伏安法进行检测，成功实现对污水中Hg2+的迅速检测。 引言：重金属Hg2+是一种有毒且难以降解的污染物，在 环境中广泛存在。其高浓度可通过水源被人类摄入，在长期暴露下对人体器官（如肝脏、肾脏）造成严重伤害。因此，快速、准确地检测水体中Hg2+浓度是重要的环境保护工作。 实验方法：本研究首先制备了氧化石墨烯修饰玻碳电极。将玻碳电极浸泡在硝酸中进行腐蚀后，将其转移到氧气燃烧室中进行氧化处理。然后将氧化石墨烯溶液滴在玻碳电极表面，通过旋涂将其均匀涂布在电极上。最后，通过高温热处理将氧化石墨烯与电极表面有机结合，形成稳定的修饰层。 结果与讨论：在制备好的氧化石墨烯修饰玻炭电极上进行循环伏安法实验，可以明显观察到在Hg2+溶液中的氧化还原峰。该峰的强度与Hg2+浓度呈线性相关。通过计算电流峰值 与Hg2+浓度的比例关系，可以得到准确的Hg2+浓度。 此外，本研究还对比了未修饰玻碳电极和修饰后的氧化石墨烯修饰玻碳电极在检测Hg2+时的性能差异。结果表明，与 未修饰的电极相比，氧化石墨烯修饰的电极具有更高的灵敏度和更快的响应速度。这可能归因于氧化石墨烯修饰层增加了电极表面的活性位点，并提供了更大的表面积，从而增加了 Hg2+的吸附量和检测灵敏度。 结论：本研究成功制备并应用了氧化石墨烯修饰玻碳电极
来检测污水中Hg2+浓度。该方法具有高灵敏度和快速响应的特点，为水体中Hg2+的检测提供了一种有效的途径。未来可能还可以进一步优化该方法，提高其稳定性和可行性，以满足实际环境监测的需求 本研究成功制备并应用了氧化石墨烯修饰玻碳电极来检测污水中Hg2+浓度。通过循环伏安法实验观察到在Hg2+溶液中的明显氧化还原峰，该峰的强度与Hg2+浓度呈线性关系。与未修饰的电极相比，氧化石墨烯修饰的电极具有更高的灵敏度和更快的响应速度，可能归因于修饰层增加了电极表面的活性位点和提供了更大的表面积，从而增加了Hg2+的吸附量和检测灵敏度。该方法为水体中Hg2+的检测提供了一种高效的途径，未来可进一步优化该方法，提高其稳定性和可行性，以满足实际环境监测需求
班级：应用化学1001班学号：1505100203 姓名：刘艳珍 指导老师：曾冬铭
(刘艳珍，中南大学，湖南长沙，410083） 摘要：采用三电极体系制备钼酸银修饰电极，通过循环伏安法曲线研究修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化活性的影响作用，比较了裸电极级修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化活性。 关键词：修饰电极，抗坏血酸，电化学催化，循环伏安法 1前言 化学修饰电极（CME）是当前电化学和电分析化学方面十分活跃的研究领域，它的问世突破了传统化学中只限于研究裸电极/电解液界面的范围，开创了从化学状态上人为控制的电极表面结构的领域。通过对电极表面的分子剪裁，可按意图给电极预订的功能，以便在电极上有选择的进行所期望的反应，在分子水平上实现了电极功能的设计。目前修饰电极的制备方法主要包括共价键合法、吸附法、聚合物薄膜法、组合等方法。多酸由于其本身特殊的结构，它不仅在均相和多相电催化中具有广泛的应用，在电化学理论方面，应用多酸修饰电极的报道也逐渐增多。 2 实验部分 2.1试剂与仪器 试剂：硝酸银（化学纯），钼酸铵（分析纯）， H SO（优级纯）、抗坏血酸 24 （分析纯），冰乙酸（分析纯）、蒸馏水。 仪器：三电极体系，钼酸银修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，铂丝电极作对电极，所用电化学仪器主要为CHI660电化学工作站（上海晨华仪器公司生产）；药品称量采用电子天平，以及容量瓶、烧瓶、移液管等玻璃仪器。 2.2溶液的制备 2.2.1 AgNO酸性溶液的配置 3 称取0.17克 AgNO于烧杯中，加适量水使其溶解，在滴加适量硝酸，摇 3 匀，将所得溶液转入100ml容量瓶中加水至刻度线，摇匀，配成-2 的 1.010mol/l
PVP-石墨烯修饰的玻碳电极对沙丁胺醇的检测 石雷;孙淑红;武玲凤;王培龙;苏晓鸥 【摘要】以PVP分散的石墨烯修饰玻碳电极(PVP-RGO/GCE)制备检测沙丁胺醇(SAL)的电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)及差分脉冲伏安法(DPV)对传感器进 行了表征和研究.结果表明:在PVP与石墨烯质量比为2.0∶1.0、超声温度为30℃、超声时间为20 h的最优条件下,该传感器灵敏度高、稳定性好,其线性范围为 (500×10 9～500×10-7)mol/L,检出限为500×10-9 mol/L.将该传感器用于猪肉 样品的检测,回收率为91.5％～109.0％. 【期刊名称】《辽宁师范大学学报（自然科学版）》 【年(卷),期】2016(039)002 【总页数】7页(P223-229) 【关键词】沙丁胺醇;电化学传感器;石墨烯;PVP;玻碳电板 【作者】石雷;孙淑红;武玲凤;王培龙;苏晓鸥 【作者单位】辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连 116029;辽宁师范大学化学化 工学院,辽宁大连 116029;辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连 116029;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京 100081;中国农业科学院农业质量标 准与检测技术研究所,北京 100081 【正文语种】中文 【中图分类】O657.1
沙丁胺醇(SAL)又称为舒喘灵、柳丁胺醇或咳喘宁，属于“瘦肉精”的一种.它通过对蛋白质合成作用的影响，能够促进动物体内蛋白质沉积及脂肪分解，显著提高动物瘦肉率，降低脂肪含量.人们如果食用了沙丁胺醇残留量较高的动物组织或产品，会出现肌肉疼痛、肌肉震颤、头晕、心跳加快、恶心、呕吐等中毒的症状，严重的会发生心肌梗死甚至导致死亡[1].另外，有文献报道，持续摄入过量的沙丁胺醇， 还会对机体的生殖系统和内分泌系统产生不良影响[2].2002年，沙丁胺醇被养殖 业列为违禁药物，在动物饲养中不允许加入[3].因此，研发快速、灵敏检测沙丁胺 醇的方法，对保证人们的身体健康具有重要的意义. 目前，检测沙丁胺醇的方法主要有高效液相色谱法[4]、气相色谱-质谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]、毛细管区带电泳法[7]、酶联免疫吸附测定法[8]、放射免疫测定 法[9]及电化学方法[10-11]等.电化学法已引起研究者广为关注.如，用石墨烯-聚乙烯二氧噻吩修饰玻碳电极检测沙丁胺醇，线性范围为(1.00×10-4～5.00×10- 4)mol/L，检测限：1.25×10-6mol/L[11]；在玻碳电极上以铜离子键合的沙丁胺 醇分子印迹膜检测沙丁胺醇，其线性范围为(1.00×10-9 ～5.50×10-8)mol/L，检测限达到6.00×10-11mol/L[11]等. 近年来，越来越多的学者从事石墨烯及其复合材料应用于电化学方面的研究[12]. 石墨烯(Graphene)是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶体结构材料，其碳原子间能够形成大π键，大π键中的电子沿不同方向的活动力很强，可以和 一些分子作用形成稳定的化学键.石墨烯的电子迁移速率达到15 000 cm2/(V·s)， 具有超良导电性，通过电沉积方法或滴涂法将其修饰电极表面可以得到很好的电化学传感器[13]. 聚乙烯基吡咯烷酮(Polyvinyl Pyrrolidone, PVP)是一种非离子型高分子化合物， 其分散作用可促使溶液中的悬浮物(液)分散均匀且稳定.由于PVP具有显著的结合 力以及增溶作用和吸附作用，近些年作为分散剂在过氧化氢[14]、葡萄糖[15]等测
循环伏安法 【实验目的】 学习固体电极表面的处理方法；掌握循环伏安仪的原理和测量技术；了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 【实验原理】 循环伏安法(CV )是最重要的电分析化学研究方法之一。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用。 循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极(被研究物质起反应的电极)，一支参比电极(监测工作电极的电势)，一支辅助(对)电极。外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 对可逆电极过程(电荷交换速度很快)，如一定条件下的Fe(CN)63-/4-氧化还原体系，当电压负向扫描时，Fe(CN)63「在电极上还原，反应为： Fe(CN)63_ + e-—Fe(CN)/_ 得到一个还原电流峰。当电压正向扫描时，Fe(CN) 64「在电极上氧化，反应为： 4- - 3 — Fe(CN)6 —e —Fe(CN)6 得到一个氧化电流峰。所以，电压完成一次循环扫描后，将记录出一个如图7-2所示的氧化还原曲线。扫描电压呈等腰三角形，如图7-1所示。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此•一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。如图7-2所示，电流随电势的变化 而逐渐加大，反应速率逐渐加快，当电极表面的反应物的浓度由于浓度极化的影响，来不及供应时，电极表面反应物的浓度变为零，出现峰值电流I p，所以就整个循环伏安图而言，循环一周有阴极峰值电流I p,c和阳极峰值电流I p,a，与峰值电流相对应的电势称为峰值电势。E p,c和E p,a分别是阴极峰值电势和阳极峰值电势，它们是循环伏安法中最重要的参数。 对于符合Nernst方程的可逆电极反应，i p.a/i p.c~ 1 在25C时.\E p二E pa - E pc二一一(mv)表明此时的峰值电势差在 n 57-63 、、 ---------- (mv)之间。
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量 温仕君 (暨南大学化学工程与工艺 2012051590） 摘要：本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求：①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法；②熟悉循环伏安法的实验技术；③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。 利用抗坏血酸具有强还原性的特点,电解抗坏血酸的溶液，在铂工作电极上发生氧化还原反应,利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析，测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。 关键词：循环伏安法抗坏血酸维生素C片 1引言 利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多，最常见的是滴定法,如碘量法测维生素C的含量，但是滴定法只能进行常量分析，而且碘很昂贵,如长期使用该法成本非常高.随着实验技术手段的不断发展,循环伏安法已经越来越成熟,该法不仅能够进行微量分析，还能测定电极反应的性质［1,2］。目前，循环伏安法已经广泛应用于各个领域，如药物成分分析,食品分析等。在以后的科研工作中,伏安分析法将发挥更大的作用. 2实验部分 2.1实验原理 循环伏安法将对称的三角波扫描电压（如图1）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线，及循环伏安图。在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应(阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环.当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流.以该电流（纵坐标)对电位(横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图2所示）。
电化学方法对食品安全的检测 年级：2014级 学号：********** 姓名：***
电化学方法对食品安全的检测 俗话说“人是铁，饭是钢，一顿不吃饿得慌”，可见食品对于人类的重要性。随着全球经济的高速发展，食品安全成了民众关心的大事，如何才能确保食品安全则成为热点问题，其中作为食品安全的一种监控手段，食品检测的重要性就在过程中凸显出来了。由于食品安全引起人们的高度重视，所以对生产和供应无农药残留的农产品的要求越来越高。长期以来，农药因在防治农作物病虫草鼠害方面具有高效快速经济简便等特点而被广泛使用。然而，由于存在有毒农药的残留问题。所以成为环境食品等领域需要解决的突出问题农药残留通过食物链积累于人体后，导致一系列疾病的产生。人们在发展低毒高效农药的同时希望通过检测将农残控制在安全水平目前检测农药残留的常用手段主要有液相色谱，气相色谱质谱薄层色谱和气质联用等方法。虽然这些方法选择性和灵敏度较好但仪器昂贵操作繁琐，测定时间长且成本高，不易于现场快速检测，建立快速可靠灵敏的新型分析方法非常重要。近年来，电化学分析检测方法由于其仪器简单、检测成本低、检测速度快等特点在食品和环境中农药残留快速检测方面被广泛研究。 1.有机磷农药的检测 基于有机磷农药对AChE的抑制作用而发展的乙酰胆碱酯酶生物传感器因具有简单快速、灵敏度高、成本低等优点而被广泛用于有机磷农药的检测。其基本原理是：AChE与底物碘化乙酰硫代胆碱相互作用后生成具有电化学活性的硫代胆碱，产生不可逆氧化峰，当AChE受到有机磷农药抑制时，氧化峰电流会相应减少，进而通过氧化峰电流的降低值来判断有机磷农药对AChE的抑制程度，完成有机磷农药的定量检测。电化学传感器的构建过程中酶在电极上的固定是关键，目前是通过吸附法包埋法共价键合法溶胶-凝胶法交联法及电聚合法等方法。而直接将游离酶固定在电极表面，通过直接法制备的酶电极使酶在电极上容易流失重复性较低。 1.1.1电极制备 微晶纤维素置于14% NaOH溶液中活化1 d后，蒸馏水洗至中性抽滤干燥活化微晶纤维素与定量高碘酸钠NaIO4 质量比1:1置于水热合成反应釜内胆套中，蒸馏水填充系数0.6~ 0.9，130℃温度下密闭水热合成反应8 h ，所得固体反复冲洗抽滤干燥得到固载酶基质材料-双醛纤维素。在磷酸盐缓冲液中28℃温度下DAC与AChE磁力搅拌反应2.5 h后取出分离，用蒸馏水洗涤至无游离酶抽滤干燥制成固载酶DAC-AChE悬浊液，在4℃冰箱中保存备用。 玻碳电极分别用0.3和0.05u m的Al2O3粉末在抛光布上进行抛光用大量二次蒸馏水冲洗后，将玻碳电极移入超声清洗仪中依次用二次蒸馏水、无水乙醇、二次蒸馏水超声清洗5 min/次，室温晾干，取5.0u L固载酶悬浊液滴涂到预处理好的玻碳电极表面，晾干后再滴涂5.0u L壳聚糖溶液（Chi5 g/L），制成Chi/DAC-AChE/GCE传感器，在4℃冰箱中保存。 1.1.2农药检测方法 检测有机磷农药时传感器浸入0.2 mmol/LATCh的PBS（pH 6.5），中进行差分脉冲伏安扫描记录未受农药抑制的传感器的峰电流I0 ，然后将该传感器侵入含不同浓度农药的PBS 中抑制12min，洗净后于0.2 mmol/L ATCh的PBS（pH 6.5）中进行差分脉冲伏安扫描，测得受农药抑制后的传感器的峰电流，计算不同浓度农药对该传感器中酶的抑制率。 1.1.3分析结果 首先通过电镜观察到，AChE已接到DAC表面，经过固定化后DAC的形貌和径粒未发生改变形成的固定化酶颗粒呈球形、微小、分散性好，能与底物很好的发生酶促反应。其次进行红外表征对于AChE1 541 cm-1为N-H伸缩振动特征吸收峰DAC无此峰固定以后DAC-AChE 1 727 cm-1和887 cm-1两特征吸收峰几乎消失同时在1 535 cm-1处出现新的吸收峰此峰为N-H特征吸收峰，说明AChE已连到DAC上成功制备了固载酶。第三，做了交流
Nafion修饰碳纤维微电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲 肾上腺素 李梅;陈慧;伍雪巍;农燕婷;陈思伶;唐旻奕;程寒 【摘要】制备了碳纤维微电极,将洁净的碳纤维微电极浸入Nafion溶液中,采用电沉积的方法制得Nafion修饰碳纤维微电极.采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)研究了去甲肾上腺素(NE)和抗坏血酸(AA)在电极上的电化学行为.结果表明:在最优条件下制备的Nafion修饰电极能完全屏蔽AA的电化学响应,而对NE仍表现出良好的电化学响应.修饰电极能在1.0 mmol/L AA的共存下选择性地测定NE,采用DPV进行检测,NE的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.991 2,检出限(S/N=3)为8.6×10-7 mol/L.利用该方法测定了模拟样品中NE的含量,平均加标回收率为101.6％.该电极的重现性和稳定性良好,且具有良好的灵敏度和选择性,有望用于复杂生物环境中NE浓度的检测. 【期刊名称】《分析测试学报》 【年(卷),期】2016(035)006 【总页数】5页(P744-747,752) 【关键词】Nafion;碳纤维电极;差分脉冲伏安法;循环伏安法;去甲肾上腺素;抗坏血酸 【作者】李梅;陈慧;伍雪巍;农燕婷;陈思伶;唐旻奕;程寒
【作者单位】中南民族大学药学院,湖北武汉430074;中南民族大学药学院,湖北武 汉430074;中南民族大学药学院,湖北武汉430074;中南民族大学药学院,湖北武汉430074;中南民族大学药学院,湖北武汉430074;中南民族大学药学院,湖北武汉430074;中南民族大学药学院,湖北武汉430074 【正文语种】中文 【中图分类】O657.1;R458.3 去甲肾上腺素(Norepinephrine,NE)是一种神经递质，主要由交感节后神经元和脑内肾上腺素能神经末梢合成和分泌。动物体内的NE含量变化反映了肢体神经系统植物交感神经的活动状况，其代谢障碍会引起含量的改变，从而影响心血管功能的调节、镇痛、情感障碍、体温调节、摄食等生理功能，因此在临床和基础研究中具有非常重要的作用[1-4]。抗坏血酸(Ascorbic acid,AA)又称维生素C，是一种在生物体内维持机体正常生理功能的维生素，作为一种抗氧化剂，AA还可以保护身体免受自由基的威胁。NE与AA均为电化学活性物质，可采用电化学方法进行检测。由于在哺乳动物体内AA与NE共存，但AA平均浓度比NE高10～1 000倍，且与NE氧化峰重叠，从而干扰NE的测定[5-6]。因此排除AA的干扰，选择性测定NE在生理功能研究和临床检测中有重要意义。张宏等[7]利用电沉积的方法制得纳米金修饰玻碳电极，该修饰电极对NE氧化反应有催化作用。由NE和AA在纳米金修饰电极上的循环伏安图可观察到两个明显分开的氧化峰，峰电位差达131 mV，因此，可利用该修饰电极在AA存在下选择性测定NE。但因纳米金修饰层易脱落，导致修饰电极不稳定。 Nafion聚合物因具有导电性好、对热和化学物质稳定、阻抗小、水中溶解度小， 同时还具有化学惰性、耐腐蚀性等优点，成为一种良好的电极修饰材料[8-11]。由于Nafion膜含有带负电的磺酸基团，只与阳离子发生选择性交换，排斥中性分子
循环伏安法观察抗坏血 酸的电极反应 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
循环伏安法观察Fe （CN ）6 3−/4− 及抗坏血酸的电极反 应过程 【摘要】循环伏安法（CV ）是最重要的电分析化学研究方法之一。仪器简单、操作方便、图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用，在反应产物的稳定性、电化学-化学偶联反应吸附等方面也是一种有效的研究手段。本实验中利用循环伏安法观察Fe（CN）6 3−/4− 和抗坏血酸的电极反 应过程，通过实验所得的循环伏安图进行分析两者的电极反应过程，研究二者的可逆性。 【关键词】循环伏安法、Fe（CN）63−/4− 、抗坏血酸、电极反应 1、 引言 循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em 后，再回扫至原来的起始电位值Ei ，电位与时间的关系如图所示。 电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。当溶液中存在氧化态物质O 时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质 R ： 当电位方向逆转时，在电极表面生成的 R 则被可逆地氧化为O ： 循环伏安法一般不用于定量分析，主要用于研究电极反应的性质、机理和电 极过程动力学参数等。 在循环伏安法中，阳极峰电流 ipa 、阴极峰电流 ipc 、阳极峰电位 Epa 、阴极峰电位 Epc 是最重要的参数，对可逆电极过程来说，25℃时： 即阳极峰电势（Epa ）与阴极峰电势（Epc ）之差为 57/n 至 63/nmV 之间，确切地值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫，?Ep 值为 58/nmV 。 正向扫描的峰电流ip 为： 式中，ip 为峰电流（A ）；n 为电子转移数；A 为电极面积（cm 2）；D 为扩散系数（cm 2/s ）；v 为扫描速度（V/s ）；c 为浓度（mol/L ） 从 ip 的表达式看：ip 与 和v 12 和c 都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。 标准电极电势为：