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气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪（厂家推荐， 全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi ） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL 进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间，附带对150-via 容器的同时注射， 并且加强了样品制备功能。
以下是对GxP相关工作站权限管理的最低要求，供大家参考： 1.Winowds管理 a)不同账户 i.管理员 1. 只有一个管理员 2. 管理员应该由QA或者部门经理担任 3. 日常操作和审计演示时不能使用管理员权限登陆 4. 时间校正需要使用管理员登陆 ii.操作员 1. 每个操作员分别有账户和密码 2.在日常检验时，操作员使用自己的操作员账户和密码登陆windows 3.密码管理（符合一般密码管理程序） b)权限限制 i.时间更改受限 1.Windows的操作员权限不能对日期、时间、时区进行更改。 2. Win7和XP系统有所不同 ii.文件夹删除受控、文件重命名受控 1.Windows操作员权限不能删除受控的数据文件和文件夹，不能更改文件夹或者数据名称。 2.如果需要重命名文件夹，需要由管理员执行 c)设置计算机屏幕保护，并在离开时主动打开屏幕保护，防止其他人员进行操作或者更改。 2.工作站权限管理 a)用户分级 i. 管理员 1.安全策略的制定 2. 用户管理 3. 数据管理 4. 最高权限 5. 数据备份 ii. 工程师 1.操作员权限 2. 建立方法 3. 手动积分 4. 报告模板 iii. 操作员 1. 按照已经建立的方法进行操作、检验 2. 生成报告 3. 没有技术参数更改权限 iv. 每人一个用户名，对应相应的密码 v. 用户名使用人员名字（拼音），报告签名和用户名一致。
b) 用户权限 i. 针对每一台设备列出权限分布列表 ii. 建立列表，说明哪个人/哪个岗位是什么用户 c) 密码管理 i. 建立一个关于密码的SOP ii. 密码的组成 1. 位数，不少于6位 2. 由至少2位的字母和至少2位的数字组成，至少一个字母大写，数字不能连续，比如 Aa2015。 3. 密码定期更换，应该每个月更换。 4. 建立每个人的密码记录本，记录个人的密码做备忘使用，同时记录更换情况。密码本个人独自保存或者放到管理员处上锁保存，互相不能看到彼此的记录。 d) 审计追踪 i. 审计追踪保持开启状态，任何人不能关闭 ii. 审计追踪包括方法更改追踪和操作追踪 iii. 审计追踪应该有定期的审核，并建立记录，记录中应该包括审核的时间段、发现的异常情况、处理方式等。 1.错误的提示，是什么错误 2.随意更改方法 3.随意修改积分参数 4.随意终止检验工 5.序列错误 e) 手动积分管理 i.什么情况下可以手动积分 ii.谁可以手动积分 iii.如何手动积分 iv.手动积分后如何记录 f) 计算软件 i. 有确认，通过计算软件和手工计算作对比 ii. 需要对计算软件进行受控控制，锁定公式，防止任意修改 iii. 如果手工计算，需要有详细的计算过程，可以附加原始计算记录 g) 备份管理 i. 定期对数据和日志进行备份 ii. 最终的备份建议以光盘形式保存，并且保存在另外的建筑物中
地铁隧道结构变形监测数据管理系统的设计与实现 摘要:探讨开发地铁隧道结构变形监测系统的必要性与紧迫性。以VisualBasic编程语言和ACCESS数据库为工具, 应用先进的数据库管理技术设计开发地铁隧道结构变形监测数据管理系统。系统程序采用模块化结构,具有直接与外业观测电子手簿连接下传原始观测资料、预处理和数据库管理等功能,实现了测量内外业的一体化。系统结构合理、易于维护、利于后继开发,提高监测数据处理的效率、可靠性以及监测数据反馈的及时性,值得类似工程的借鉴。关键词:地铁隧道;变形监测;管理系统 随着经济的发展 ,越来越多的城市开始兴建地铁工程。地铁隧道建造在地质复杂、道路狭窄、地下管线密集、交通繁忙的闹市中心,其安全问题不容忽视。无论在施工期还是在运营期都要对其结构进行变形监测,以确保主体结构和周边环境安全。地铁隧道结构变形监测内容需根据地铁隧道结构设计、国家相关规范和类似工程的变形监测以及当
前地铁所处阶段来确定,由规范[1]与文献 [2]知,运营期的地铁隧道结构变形监测内容主要包括区间隧道沉降、隧道与地下车站沉降差异、区间隧道水平位移、隧道相对于地下车站水平位移和断面收敛变形等监测。它是一项长期性的工作,其特点是监测项目多、线路长、测点多、测期频和数据量大,给监测数据处理、分析和资料管理带来了繁琐的工作,该项工作目前仍以手工为主,效率较低,不能及时快速地反馈监测信息。因此,有必要开发一套高效、使用方便的变形监测数据管理系统,实现对监测数据的科学管理及快速分析处理。现阶段国内出现了较多的用于地铁施工期的监测信息管理系统[3-4],这些系统虽然功能比较齐全、运行效率较高,能够很好地满足地铁施工期监测需要,但它主要应用于信息化施工,与运营期地铁隧道结构变形监测无论是在内容还是在目的上都有着很大的区别和局限性。而现在国外研究的多为自动化监测系统[5-6],也不适用于目前国内自动化程度较低的地铁隧道监测。此外,能够用于运营期并符合当前国内地铁隧道结构监测实际的监测数据管理系统还较为少见。因此,随着国内建成地铁的逐渐增多,开发用于运营期地铁的变形监测数据管理系统变得越来越迫切。为此,根据运营期地铁隧道结构变形监测内容[1-2]和特点,以isualBasic作为开发工具[7],应用先进的数据库管理技术[8],以目前较为流行的Access数据库作为系统数据库,设计和开发了用于运营期地铁隧道变
第三章气相色谱分离技术 第一节气相色谱系统 气相色谱法是一种很重要的，以气体为流动相，以液体或固体为固定相的色谱方法，气相色谱法（GC）有以下特点： （1）高选择性GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素，有机物的异构体。 （2）高效GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。 （3）高灵敏度由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10-11-10-13克物质。检测浓度可达到ppt级。 （4）分析速度快GC一般只要几到几十分钟的分析时间，某些快速分析，一秒可以分析十几个组分。 GC法的应用相当广泛，在一千万个化合物中，大约有20%的物质可以用GC方法进行分析，如： 生物化学分析：GC一开始就是用于生物化学领域，气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。 石油化工分析：用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。 环境分析：如水中有机物分析。 食品分析：如粮食中残留农药的分析。 药物临床分析：氨基酸、兴奋剂的分析。 法庭分析：各种物证鉴定。 空间分析：如飞船中气氛分析。 军工分析：如火药、炸药分析。
图3-1是GC的流程示意图。 9 图3-1气相色谱流程示意图 1—高压瓶，2—减压阀， 3—净化器，4—气流调节阀，5—进样口，6—气化室，7—色谱柱，8—检测器， 9—记录仪 气相色谱仪的种类很多，但主要由分离系统和检测系统组成。 3.1.1 分离系统 分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成，其核心为色谱柱。 1.气路系统 气路系统指流动相载气流经的部分，它是一个密闭管路系统，必须严格控制管路的气密性，载气的惰性及流速的稳定性，同时流量测量必须准确，才能保证结果的准确性。载气通常用N2，He，H2，Ar等。 2.进样系统 进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样，也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。 3.色谱柱
薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或
经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上
EZChrom Elite色谱数据系统管理规程 Management Procedure of EZChrom Elite Chromatography Data System (CDS) 目的：建立EZChrom Elite色谱数据系统管理规程，保证软件的正确使用，确保系统的稳定和数据的安全。 范围：适用于质量检验与EZChrom Elite色谱数据系统有关的服务器、AIC、工作站（PC 机）。 职责： 1 系统管理员：负责整个与EZChrom Elite色谱数据系统有关的服务器、AIC、工作站（PC机）和交换机的维护，添加用户并给定初始密码及有效期，根据每个用户的级别分配权限。 2 化验员：依据本规程正确使用EZChrom Elite色谱数据系统软件。 3 仪器分析组组长：负责对化验员日常使用EZChrom Elite色谱数据系统软件的管理。 4 仪器管理员：负责定期检查系统软件的有效性。 5 质量检验经理：确定用户的级别和权限，并复核定期检查系统软件的有效性。 6 质量保证部部长：审核确定用户的级别和权限，并监督执行情况。 7 质量总监：批准确定用户的级别和权限。 规程： 1 EZChrom Elite软件的特点 1.1 安捷伦公司进行了专门针对EZChrom Elite准确性、可靠性和性能稳定性的评估测试，对其性能进行了广泛而且深入的认证。所有的数据、序列和方法均嵌入了审计跟踪，能够识别无效或变更的记录。 1.2 EZChrom Elite通过一种独特的总和检查算法(checksum algorithm)保持所有数据文件的完整性。这些文件以及所产生的报告可用于审核和检查。 1.3 EZChrom Elite通过NT用户名和密码，对用户进行验证。由系统管理员对使用者分配使用软件各功能的权限。 1.4 所有记录的改变均加入审计跟踪中，同时所有版本的数据和方法均得到保存。信
. .. . .. .. 文档编号：JCXXGKPT-YHSC-002 全国重点污染源监测 数据管理与信息公开能力建设项目 软件开发与系统集成 企业用户手册 拟制：夏稳 审核：邓涛 批准：尚健 太极计算机股份有限公司
目录 1系统简介 (4) 2运行环境要求 (4) 3用户登录 (5) 3.1系统登入 (5) 3.2系统登出 (5) 3.3 修改密码 (6) 4数据采集 (7) 4.1企业信息填报 (7) 4.1.1 基础信息录入 (7) 4.1.2 监测信息 (8) 4.1.3 监测方案 (24) 4.1.4 手工监测结果录入 (26) 4.1.5 在线监测结果录入 (30) 4.1.6 监测信息导入 (34) 4.1.7 监测信息导出 (36) 4.1.8 年度报告 (37) 4.1.9 生产情况 (39) 4.2 企业用户信息管理 (40) 4.3 未监测情况查询 (42) 5个人工作台 (44) 5.1信息提醒 (44) 5.1.1站内信息提醒 (44)
5.1.2个人提醒设置 (45) 5.2通知公告管理 (45) 5.2.1通知公告查阅 (45) 5.3数据催报 (46) 5.3.1我的催报 (46) 5.4我的联系人 (47) 5.4.1联系人管理 (47) 5.5我的资料 (49) 5.5.1资料信息管理 (49) 5.6首页 (50) 5.6.1首页 (50) 5.7集合管理 (51) 5.7.1集合类别管理 (51) 5.7.2集合管理 (53) 6排放标准 (55) 6.1标准管理 (55) 6.1.1标准管理........................................................................ 错误!未定义书签。 6.1.2监测点所属标准 (55) 6.2指标查询 (55) 7自行监测知识库 (56) 7.1标准查询 (56) 7.1.1标准查询 (56) 7.1.2自行监测方法库 (57) 8业务管理 ..................................................................................... 错误!未定义书签。 8.1委托机构查询.......................................................................... 错误!未定义书签。
目的：制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。 范围：适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱的所有积分。 责任人：QC、QA 内容： 1.0化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 1.1定义 积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 1.2分类 1.2.1自动积分 自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。 1.2.2手动积分 手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 2.0色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。 2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种： 2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。 2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。
环境监测数据管理制度 为进一步贯彻环境监测为环境管理服务的职能，规范环境监测数据的使用和管理。保证环境监测数据的准确性、完整性和合理性。特制定本制度： 一、监测管理 监测过程要严格实施环境监测质量保证体系和质控措施，严格执行环境技术规范，确保监测数据的准确性、完整性和科学性。 二、监测数据的审核 1、监测数据严格执行三级审核制度，即所在科室的室主任、质控负责人和技术负责人逐级审核，发现问题及时解决，不得进入下一环节。 2、监测数据按时上报综合室，由综合室统一出监测报告和有关监测数据统计报表等，并经站技术负责人审定签字后加盖业务公章（监测报告还需加盖资质章、齐缝章等），例行监测统计报表按规定要求份数上报，存档一份。监测报告一式二份，一份外发，一份存档。 3、监测数据和监测报告要定期归档，每季度第一个月15日之前，必须将上月的监测数据和监测报告归档到档案室。 4、归档内容包括原始采样记录、分析过程记录以及质控步骤及内容。 三、监测数据的管理 1、各科室之间的数据交接一定要互相做好登记，交方
提出交接数据明细，收方签字认可。 2、业务章管理人员在执行相关管理制度的同时，一定要做好盖章登记。 3、综合室监测报告管理人员要加强监测报告的管理，不得擅自外发报告和复印。外发监测报告凭我站财务下达的收费通知单外发报告，没有外发的报告要妥善保存，到年底对没有发出的报告按要求整理归档。 4、各科室电脑储存的监测数据不得擅自对外提供。 5、档案管理人员对每季度归档的监测资料和监测报告进行管理，按监测档案管理办法，做好建档工作，对不及时归档或归档材料缺少的现象和存在的问题要及时书面反馈分管领导，协调解决。 6、建立监测数据保密制度，要执行《监测数据资料保密制度》，档案管理人员负责数据存档、借阅等工作，使用数据施行备案和审批制度，经站长审批后方可外借。 四、本制度自印发之日起执行。
相色谱的分离基本原理是什么？ 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。 简述气相色谱仪的基本组成。 基本部件包括5个组成部分。 1.气路系统； 2.进样系统; 3.分离系统; 4.检测系统; 5.记录系统。 简述气相色谱法的特点？ 1、高分离效能； 2、高选择性； 3、高灵敏度； 4、快速； 5、应用广泛。 什么叫保留时间？ 从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。 什么是色谱图？ 进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。 什么是色谱峰？峰面积？ 1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。 怎样测定载气流速？ 高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装每捎迷砟ち髁考撇猓砟ち髁考屏釉诓饧觳獬隹冢ㄒ部山字爰觳馄鞫峡砟ち髁考撇饨釉谏字欢耍馐悦糠种拥牧魉佟２馔旰笊咨卵沽Ρ碇甘净嵘撸蚴俏露壬呱字云宓淖枇υ黾樱灰蜒沽Φ飨吕矗鄙孜露壬呶攘髦甘静换岣谋洹２馐栽仄魉僭谑椅孪虏馐浴?BR>怎样控制载气流速？ 载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。 气相色谱分析怎样测其线速度？ 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？ 在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min 气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？ 1、载气的性质对柱效和分析时间有影响； 2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越； 3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；
文件编号：RHD-QB-K3799 （解决方案范本系列） 编辑：XXXXXX 查核：XXXXXX 时间：XXXXXX 防止安全监测监控系统管理数据中断措施标准 版本
防止安全监测监控系统管理数据中 断措施标准版本 操作指导：该解决方案文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的，并由相关人员在办理业务或操作时进行更好的判断与管理。，其中条款可根据自己现实基础上调整，请仔细浏览后进行编辑与保存。 第一条地面监控设备 （一）加强中心站供电管理。中心站必须采用双路电源供电，并定期检查供电路线及UPS备用电源性能，减少因供电原因而造成的数据中断。 （二）减少因更换监控主机而产生的数据中断时间。定期切换中心站监控主机时，要预先做好切换设备的准备工作，并指定业务熟练的人员进行设施的切换。在切换过程中应尽量减少数据中断时间，保证监控数据的连续性。 （三）做好计算机防病毒工作。运行的主机在受
到病毒侵害时，应首先查明原因，受病毒侵害的主机上数据文件不得拷贝到备用主机上，以防备用主机再次受病毒感染，而影响正常使用。 中心站计算机严禁用与监控系统无关的事，以防止病毒及操作不当而造成的数据中断。 监控系统网络终端的使用单位及有关人员，不得随意从网上下载信息，防止网上病毒侵害到监控系统中心站主机及各网络终端。否则追究责任。 （四）防止因定义与实际不符而造成的数据中断。增加或修改测点配置定义时，必须严格按传感器类型及技术指标要求定义，并指定专人进行操作。 （五）做好防雷击工作。为防止监控系统通讯接口，在雷雨季节受雷击而中断监控数据，必须使用系统防雷装置。即在地面中心站调制解调器的前端、地面分站传输电缆的端口，及井口传输电缆的接头处安
第二章、有关概念说明 一、色谱图的有关概念 色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或者说载气流出体积的曲线图 色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。 基线：峰的起点与终点之间所连接的直线 峰高：从峰的最大值到峰基线的距离 峰宽：在峰两侧拐点处所作切线与峰基线相交两点之间的距离 半峰宽：通过峰高的中点作平等于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离 峰面积：峰与峰基线之间的面积 二、色谱处理的相关概念 1、数据采集：在采集数据的过程中，分析仪器所输出的信号在采集器中由 模拟信号转化为数字信号。数字信号传送到N2010色谱工作站并保存在信号数据文件中。 2、积分：积分是从信号曲线上确定峰并计算其大小。积分是定量计算必不 可少的。N2010色谱工作站积分时，先是辨别每一个峰的开始及结束时间，并用“|“符号标记这些点，同时寻找这些峰的顶点，确定保留时间，建 立基线，计算峰面积、峰高及峰宽。这些过程由积分参数及、手动积分事件表控制。 3、定量：使用峰面积或峰高来确定样品中化合物的浓度，包括以下过程： 弄清并鉴别您所分析的化合物；建立分析含有这种化合物样品的方法；分析含有已知化合物浓度的一个或几个标准样品，以获得该浓度下的响应，并计算出校正因子；分析未知浓度的化合物样品，以得到未知浓度的响应； 将未知浓度的样品与标准样品进行比较，并利用标准样品的校正因子来确定未知样品中化合物的浓度。 4、校准：校准是通过进样分析指定的准备好的标准样品，来确定计算绝对 组分浓度的校正因子的过程。 重复次数：同一浓度的标准样品平行进样的次数 校准点数：由一个校准不同样品浓度的校准点组成。 标准样品：也叫校准样品或标准混合物，是含有用于定量的已知数量的化合物样品。标准样品可从国家标准试剂供应商处买到。 标准曲线：是从一个或多个标准样品中获得化合物的数量与响因数据的图形表示。 5、报告：报告包含所分析样品的质及量的信息。报告可以直接打印，或在 屏幕上显示，报告可包括运行中所测峰的详细信息及所得的谱图。 三、积分参数的解释
四.分离系统(色谱柱) 1. 色谱柱工作原理（GC中核心部件） 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在 性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合 物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定保留的时间不同，从而按一定次序由固 定相中流出 2.色谱柱分类以及它们差异 色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱 下面是填充柱与毛细管柱的比较 色谱柱内径/mm 长度/m 柱材料柱容量载气流速 填充柱2-5 0.5-3 玻璃或金属材质mg 20-30mL/min 毛细管柱0.10-0.80 10-100 熔融石英或不锈钢、聚酰亚 胺涂层 ng 1-10mL/min 注：1. 此外，还有一些综合了填充柱和毛细管柱特点的特殊色谱柱，例如Alltech公司采 用专利技术生产的集束管毛细管柱 2.毛细管柱外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷（即增强柔韧性）并且增加强度。 3.常见固定液以及色谱柱 表3 常用固定液及相应色谱柱 固定相极性相应色谱柱应用使用 温度 100％二甲 基聚硅氧烷非极性 OV-1,OV-101, SE-30,DB-1, HP-1,BP1 常规使用，碳氢化合物，芳香化合 物，农药，酚类，除草剂，胺，脂 肪酸甲酯 0.1-1.0 μm -60℃ -340/3 60℃ >1.0μ m -60℃ -280/3 00℃ 5％苯基 -95 ％二甲基聚硅氧烷非极性 SE-54,DB-5, HP-5,BP5 芳香化合物，农药，杀虫剂，药物， 碳氢化合物 0.1-1.0 μm -60℃ -340/3 60℃ >1.0μ m -60℃ -280/3 00℃
糖类的提取分离与薄层层析分析 实验简介：薄层层析(thin layer chromatography,TLC)是在吸附剂或支持介质均匀涂布的薄层上进行的，是一种广泛应用于氨基酸、多肽、核苷酸、脂肪酸、脂肪类、糖类、磷脂和生物碱等多种物质的分离和鉴定的层析方法。本实验是从水果中提取单糖、双糖和多糖组分，采用硅胶G薄层层析法分析糖类成分。 一、实验目的 1、了解并初步掌握从水果中分离提取单糖、蔗糖及淀粉的原理。 2、学习薄层层析的一般操作及定性鉴定的方法。 二、实验原理 1、单糖及多糖的提取 凡不能水解为更小分子的糖即为单糖。单糖种类很多，其中以葡萄糖分布最为广泛，存在于各种水果、谷类、蔬菜和动物血液中。由于单糖分子中有多个羟基，增加了它的水溶性，尤其在热水中溶解度很大；在乙醇中也有很好溶解性，但不溶于乙醚、丙酮等有机溶剂中。而蔗糖等双糖分子也易溶于水和乙醇中。因此，单糖和双糖一般可用热水或乙醇将其提取出来。 多糖是由多个单糖分子失水缩合而成的大分子化合物。在自然界中分子结构复杂而多种多样，有不溶性的结构多糖如植物纤维素、半纤维素，动物的几丁质等；另有一些为贮存物质如淀粉、糖原等；还有一些多糖具有复杂的生理功能。多糖中的淀粉不溶于冷水及乙醇，但可溶于热水中形成胶体溶液。因此可以用乙醇提取单糖及低聚糖，然后提取淀粉等多糖。 2、薄层层析 薄层层析的主要原理是根据各组分在溶剂中的溶解度不同和吸附剂对样品各组分的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列的斑点。 糖的分离鉴定可用吸附层析或分配层析，吸附层析常用的吸附剂为硅胶，分配层析常用的支持剂是硅藻土。在吸附剂或支持剂中添加适宜的黏合剂后再涂布于支持板上，可使薄层粘牢在玻璃板(或涤沦片基)这类基底上。硅胶G是一种已添加了黏合剂—石膏(CaSO4)的硅胶粉，糖在硅胶G薄层上的移动速度与糖的相对分子质量和羟基数等有关，经适当的溶剂展开后，糖在硅胶G薄板上的移动距离为戊糖＞己糖＞双糖＞三糖。若采用硼酸溶液代替水调制硅胶G制成的薄板可提高糖的分离效果。 薄层层析的展层方式有上行、下行和近水平等。一般常采用上行法，即在具有密闭盖子的玻璃缸(即层析缸)中进行，将适量的展层溶剂倒于缸底，把点有样品的薄层板放入缸中即可(如图1所示)。保证层析缸内有充分展层溶剂的饱和蒸汽是实验成功的关键。
Elite凝胶色谱系统 Elite常温及高温凝胶色谱系统能够快速可靠进行聚合物、塑料及树脂的分析，分析其分子量及其分布，对物理性质进行准确的预测。聚乙烯、聚丙烯、聚酯及尼龙等样品需要在高温条件使之处于溶解状态进行分析，获得分子量分布等信息。 Elite凝胶色谱系统为常温和高温的分析系统，包括由高稳定恒流泵、检测器、凝胶色谱柱、色谱柱温度控制组件、凝胶色谱数据处理系统组成，根据需要可以灵活选择组合，满足各种不同类型样品的分析。 1．凝胶色谱分析系统 1.1高精度低脉动溶剂输送泵 高精度溶剂输送系统是分子量分布结果可靠性的保证，Elite P200II、P230高压恒流泵能够提供稳定的流速，保证GPC分析数据准确可靠；Elite P200II型高压恒流泵流速精度优于0.50%RSD，P230高压流泵流速精度优于0.20%RSD。采用小凸轮驱动短行程柱塞设计的P230高压恒流泵极大地降低了传统液相色谱恒流泵的压力脉动，基本消除了示差检测器的基线噪声，提高了分析检测的灵敏度。 V m time (min) 图1 P230高压恒流泵与传统液相色谱泵对示差检测器基线噪声的影响对比
1.2高灵敏度检测器 高灵敏度的通用型示差折光检测器和紫外可见检测器能够满足不同样品分子量及其分布的分析； SHODEX RI71型和SYKAM S3580型示差折光检测器，在测定高聚物时使用最多；UV200和UV230紫外可见检测器对紫外可见区存在吸收的样品有高灵敏度的响应。 1.3凝胶色谱填料和色谱柱 多种柱填料能够满足油溶性和水溶性高分子树脂和工程塑料，蛋白质、糖等不同性质高分子样品的分离分析。 TSK-GEL?和SHODEX?等国际著名品牌聚羟基甲基丙烯酸酯；硅胶；聚乙烯醇；苯乙烯二乙烯基苯高效凝胶色谱柱，孔径范围20~3000?，可以满足从1千到几亿分子量范围的分析。 1.4凝胶色谱专用工作站 ELITE公司开发的凝胶色谱专用色谱工作站具有如下基本功能： 标样校正：根据单分散或宽分布标样的数均分子量或重均分子量或（和）分散系数，窄分布样品或未知样品的Mark-Houwink常数(k and a)计算校正曲线；任意数目标准样品和各标准样品多次平行进样的结果进行校正，消除实验误差；选择一次、二次或三次方程回归校正曲线，最小二乘法拟合并自动计算标准偏差和相关系数；同时获得由拟合曲线反推计算标准样品的平均分子量及误差，可直观判断拟合结果并随时修正。 分子量测定：由分子量校正曲线及峰切片面积计算高分子物质的数均分子量、重均分子量、Z均分子量、Z+1均分子量、粘均分子量等各种统计分子量及分散指数等；通过设置切片方法，可以对谱图中任意范围计算分析。 分子量分布：计算得到积分分子量分布曲线（累积重量分数分子量分布）、微分分子量分布曲线（包括微分累积分子数分数分子量和微分累积重量分数分子量分布）；可按照分子量、分子量对数及对数标度坐标系等三种方式显示分布图。
色谱系统数据积分处理标准管理规程 整1 制定本规程。。性和可追溯性, 、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。2 、责任者：质量管理部、中心化验室3 、管理规程4 4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。4.1.1定义分类4.1.2自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数 4.1.2.1自动积分进行积分。手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 4. 1.2.2手动积分色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2时-——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号(chromatogram)色谱图4.2.1． 间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。 4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种。 4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。 4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。
文档编号：J C X X G K P T-Y H S C-00 2 全国重点污染源监测 数据管理与信息公开能力建设项目 软件开发与系统集成 企业用户手册 拟制：夏稳 审核：邓涛 批准：尚健 太极计算机股份有限公司 目录 系统简介 全国重点污染源监测数据管理与信息公开能力建设项目建设是在实现全国重点污染源排放自行监测与监督性监测数据统一采集、处理、评价、统计分析与发布，为落实新环保法要求环保部统一发布重点污染源监测信息的法定职责提供支撑。 统一污染源监测数据采集标准，建立统一的数据采集平台，面向全国重点排污单位采集自行监测数据，包括排污单位基础信息、污染源信息、处理设施信息、监测方案、自动监测设备信息、手工监测数据和自动监测数据等各类数据；同时，满足各级环保部门录入监督性监测数据的需求。 建立污染源监测业务管理系统，方便监测管理部门了解和掌握各地区、各行业排污企业自行监测、监督性监测的开展情况、污染源监测数据信息公开情况，为对企业自行监测开展情况和监督性监测开展情况进行考核提供支撑，为污染源监测管理制度制定和调整提供依据。 建立污染源监测数据查询与分析子系统，结合“点、线、面”多种分析模式，实现查询的智能、有效和可定制，并将查询和分析结果结合GIS进行综合展现； 建立决策支持子系统，对监测信息进行达标评价分析；并结合专题地图进行展现；此外，实现报告的自定义设计和自动生成，为决策支持提供支撑。 建立监测公开平台，规范企业自行监测信息和监督性监测信息公开的内容、方式及时限，满足社会公众对污染源企业排放的环境知情权，推动公众参与监督，为新环保法要求的统一发布重点污染源监测信息的法定职责提供支撑。 运行环境要求 ●客户端PC建议配置： CPU ：奔腾2000Mhz以上 内存：2G 显示器分辨率:1024 × 768以上 硬盘：500G
药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求（一） 管协部20090525 本文规定了药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求。同时，为保证色谱数据的完整性和可靠性，色谱数据工作站需建立信息安全管理体系。 1、色谱数据工作站基本要求 色谱数据工作站获得的色谱数据应当可靠、安全、完整、可溯源。 鼓励采用经规范和系统验证的色谱数据工作站进行研究工作。 色谱数据工作站验证可由工作站制造商进行，注册申请人依据工作站制造商的评估和验证报告对工作站获得色谱数据的完整性、可靠性、安全性和可溯源性进行评价。色谱数据工作站验证也可由注册申请人自行开展，注册申请人可以通过建立工作站的风险评估办法，制订风险管理文件，对工作站进行评估，确定需要进行验证的项目及内容，并进行系统验证。色谱数据工作站的验证要求将在今后陆续发布。 2、色谱数据工作站信息安全管理要求 为保证色谱数据的完整性和可靠性，色谱数据工作站需建立信息安全管理体系。 色谱数据工作站应设系统管理员和信息安全管理负责人。色谱数据只允许经过授权的进入，并能追踪和记录数据的创建、修改和删除。 对于重要色谱数据的任何修改和删除必须获得授权，必须记录修改和删除的原因。重要色谱数据建议采用审计追踪模式记录全部修改和删除情况及原因，审计追踪信息是色谱数据的组成部分，应当和谱图数据和分析结果等仪器归档储存。 色谱数据工作站必须定期对色谱数据进行完全和准确的拷贝。 色谱数据工作站应当可以防止突发情况下色谱数据的丢失，并能追踪和记录到系统的错误和色谱数据错误，同时采取相应的正确措施进行处理。在系统出现故障或瘫痪后，应有明确的和经过验证的恢复处理措施，保证可以将色谱数据恢复到与故障前相同的状态。 3、色谱数据的管理要求 色谱数据的存储、保管、存档、备份应当按照本要求进行。 色谱数据的输出需采用符合规定的方式，任何提交的报告的数据应具有可溯源性。
中国食品药品检定研究院检验检测数据管理平台 使用手册 2016 年04 月05 日
关于本文档 说明：类型一创建（C）、修改（U）、删除（D）、增加（A）;
第一章说明 1.1说明一：老用户补充信息 系统更新为注册制前的老用户登录系统后，见如下界面： 录入姓名、身份证号、手机号、新口令后点击【提交】按钮，此时用户会接收到短信, 再次登陆系统时，输入该证号及设置的新口令即可登录。 1.2说明二：新用户注册 参看8.6新用户注册章节。 1.3说明三：用户角色切换说明 登录系统后首先需要点击左侧［用户角色切换］页签，然后在右侧勾选自己的角色。此时，勾选［检测机构检测数据填报人员］，才能看到食品检验数据。
第二章样品数据入库与审批功能 数据录入和审批流程如下图所示，其中若为总局本级任务完成流程1f 3—4—5— 6 —7—10;若为抽检监测（地方）任务完成流程 1 —2—3—4—5—6—7—8—9—11: 样品采集模块结合抽检终端，完成食品安全抽样任务的部署、下达、采样、接收样品。其中，采样任务执行流程如下，其中任务管理端为PC端，终端为PAD端： （一）任务部署（详见2.2 计划部署）： 总局或各省级登录系统，选择总局本级/地方承担采样任务。若选择总局本级，在添加牵头机构计划中选择报送分类、食品分类（食品大类/亚类/次亚类/细类），选择承检机构，填写采样数量进行采样任务的部署。若选择地方承担，在总局部署的基础上安排新任务时选择报送分类、食品分类（食品大类/亚类/次亚类/细类），选择地方省份，填写采样数量进行任务部署。 （二）任务下达（详见2.3 任务下达）： 由接到部署任务的承检机构进行任务的下达。在采样概况表中显示未下达的任务，填写新建采样任务单，选择报送分类以及各级别下的计划，选择产品类别、被抽样单位信息、标示生产企业信息、生产企业名称、产品名称，填写食品安全检验数据报送表，进行任务的下达。 （三）执行采样任务（详见 2.4 采样任务执行， 2.5 抽样任务查看）：采样人员使用国家食品安全抽检移动终端到现场进行样品采集，填报、打印、上传检 验单。 （四）接收样品（详见2.6 接收/拒绝样品）：承检机构登录系统选择接收样品或拒收样品，拒收样品需填写原因并上传照片。 在样品米集过程中，可选择GPS言息留存，用以查看抽检人员进行米样任务时的GPS 信息。 以上步骤（任务部署—任务下达—执行采样任务—接收样品）仅在使用移动终端时进 行。若不使用移动终端，请从2.7 填写基本/ 检验数据开始进行。 2.1 抽检终端功能账号设置 抽检终端功能根据人员身份赋予相应权限，本系统中一共分为四个权限：【任务部署】、【任务下达】、【执行采样任务】、【接收样品】。具体设置参见第七章用户管理功能7.3 抽检终端权限设置。 2.2 计划部署 使用总局和地方省局的【任务部署账号】登录系统， 第一步：点击抽检终端下【计划部署】 ; 第二步：选择总局本级/ 地方承担; 如果选择总局本级，第三步：在添加牵头机构计划中，选择报送分类; 第四步：选择食品分类，可以选择食品大类/亚类/ 次亚类/ 细类; 第五步：选择采样机构; 第六步：选择承检机构; 第七步：填写采样数量，单击【创建】。 按此步骤即完成计划部署，部署成功之后在对应的食品类别和检验机构列表中可以显示查看。 如果选择地方承担，第三步：在安排新任务，选择报送分类; 第四步：选择食品分类，可以选择食品大类/亚类/ 次亚类/细类; 第五步：选择地方省份; 第六步：填写采样数量，单击【创建】;第七步：地方带有计划部署权限的人员将总局分配给该省分的任务部署到检验机构。 按此步骤即完成任务安排，成功之后在对应的食品类别和检验机构列表中可以显示查看。 2.3 任务下达 使用总局或地方各省级的【任务下达账号】登录系统， 第一步：点击样品采集下【任务下达】； 第二步：在采样概况表会显示未下达的任务； 第三步：填写【新建采样任务】，选择【报送分类】选择报送分类的级别，以及各级别下的计划；