气相色谱系统
7890 A 气相色谱系统
6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪
6820 气相色谱系统
7820 A 气相色谱仪（厂家推荐，
全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1
Agilent 7890A GC 系统
优异仪器性能 成就化学理想
安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi ） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。
特点
多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。
每个分流/不分流 （SSL 进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训
突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。
低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱
Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间，附带对150-via 容器的同时注射， 并且加强了样品制备功能。
强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作，缩短了培训时间；您可选择正好符合您实验室需求的软件包。其它气相软件包包括保留时间锁定和安捷伦远程监控与系统诊断软件能提升色谱分析能力。
在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法, 您可以完全放心地将其转移到7890A GC上
安捷伦提供了品种齐全的气相色谱分析仪附件的选件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求
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6890N GC 气相色谱系统
网络化使气相色谱仪更加易于使用
安捷伦分析解决方案的推出正当其时，此方案可帮助您优化分析过程，满足当今商业环境中挑战性的
需求。针对您特定的化学分析应用，安捷伦可提供定制的、经测试的系统和解决方案。我们对您的业
务需求进行评估，然后设计出一套可帮助您获得更好业务成果的解决方案，包括仪器、附件、配件、
维修和所需的任何定制组件。对于您的特殊应用，我们还可根据您的特殊应用提供我们开发、优化和
测试过的方法。
安捷伦分析解决方案最先进的设备就是6890N 网络气相色谱仪(GC)。内置局域网(LAN) 使您能
够通过站点共享商业和科学数据，以便快速作出正确的决策。和6890 GC 前代产品一样，这种气相
色谱仪具有所有工业的研究和方法开发所需的灵活性和性能。这种仪器耐用且可靠，最适合用于那些
需要多个色谱柱或阀、特定进样口或检测器、宽温度范围的常规方法。
此气相色谱系统提供经证实的第四代电子气路控制，这种电子气路控制可在每次运行间保持恒定的压
力和流量设定值。这种技术支持保留时间锁定。这样，在其他任何带电子气路控制的Agilent 6890 GC
或6850 GC上，无论操作人员、地点、检测器色谱柱长度如何，可使保留时间重复性在百分之几或
千分之几分钟内。
特点
大体积进样, 省去样品浓缩步骤
利用简化的参数输入和系统控制，快速进行方法设置
完善的进样选项:分流/不分流进样(0-100 psi 和0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进
样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口
行业最广泛的灵敏的检测器选项,包括: 火焰离子化检测器、热导检测器、微型电子捕获
检测器、氮磷检测器、质量选择检测器、电感耦合等离子体-质谱以及一种改进的
火焰光度检测器。改进后的火焰光度检测器对硫的灵敏度是以前检测器的5 倍，对磷的灵
敏度是以前检测器的10 倍,与标准FPD 相比，对硫和磷都有极佳灵敏度。
其他通过安捷伦伙伴可选的检测器：包括SCD、脉冲火焰光度检测器(PFPD)
和原子发射光谱检测器(AED)
大体积进样, 省去样品浓缩步骤
内置的Agilent 7683 自动进样器控制功能。如要实现高效率、室温顶空、微量液萃
取和不同范围的进样体积，您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可
可选择的进样技术，包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样
各种数据处理选项，包括安捷伦石化行业QA/QC Cerity 网络化数据系统和安捷伦
ChemStation Plus 系列产品（包括ChemStore C/S 和ChemAccess）
具备快速气相色谱,的所有功能，可为您提供高度准确且一致的结果－比标准气相色谱
仪快10 倍
内置的法规遵从功能
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6850系列气相色谱仪
现在，新产品具备更多的配置以满足您更多的分析需求...
Agilent 6850 Series II 对于任何注重工作台空间、易用性和独立通道灵活性的实验室而言，这个小
型的气相色谱仪都是一个极好的选择。这种单通道仪器的占用面积仅有标准双通道气相色谱仪的一半，
它允许两台气相色谱仪占用一台色谱仪的空间，因而能使样品通量加倍。具有与安捷伦公司的旗舰产
品6890N 气相色谱仪、6890N 进样口和检测器相同的性能可靠的仪器，您会获得常规气相色谱分
析所需要的所有功能和可靠性。
通用的自动进样器，可容纳27 个2-mL 样品瓶或22 个4-mL 样品瓶（使用可选的转盘附件）内置8 个样品转盘的7683A 或7683B 自动进样器的控制
最佳保留时间和定量重复性
电子气路控制，允许将所有压力和流量编程到方法中
可选择分流/不分流进样口、填充进样口、冷柱头进样口或程序升温气化进样口
可选择火焰离子化检测器、热导检测器、火焰光度检测器、微电子捕获检测器或5975C 质量选择检测器(MSD)
辅助电子三通道气路控制，每个通道提供0-100psi 压力控制
早期维护预告(EMF) 提醒您何时应该进行维护－有足够时间采取措施而不损失正常运行时间。
可选择旋转阀或隔膜阀
快速气相色谱，用于更好的生产过程控制
进样口顶部密封翻转系统，一种当进样口温度高达350℃时所使用的快速进样口密封系统
唯一符合工业标准EN 50082-2 标准的高性能气相色谱仪
多种控制选项：前面板，石化行业QA/QC Cerity 网络化数据系统, 化学工作站基础软件、GC 手持控制器或者积分仪
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6820 GC 气相色谱系统
Agilent 6820 气相色谱系统
6820即将废型, 最后一个订单日是2009年12月31日. 废型包括G1176A 和G1180A 以及他们
所相关的选项. 安捷伦公司会对所有的6820 用户提供标准的7年服务支持到2017年3月31日. 现
有的6820用户还可以订购6820 的相关附件.
7820A 气相色谱仪是安捷伦公司最新推出的6820的升级换代产品. 7820提供全程从进样口到检测
器的电子气路控制, 不仅保证了仪器的重复性, 而且跟7820的独特用户操作界面一样, 让用户学习,
操作以及监控仪器状态都更轻松容易.
若要获取更详细信息, 请与安捷伦当地的销售代表处联系.
特点
可选配的LAN使6820GC通过Agilent 石化行业QA/QC Cerity 网络化数据系统成为网络化的GC
进样口选项：对于大口径柱和所有毛细管柱，选择分流/不分流进样口；对于宽孔毛细管柱和填充柱，选择填充进样口
检测器选项：对于有机化合物，选择火焰离子化检测器(FID)；对于通用性检测，选择热导检测器(TCD)；对于卤化物的敏感性、选择性检测，选择微电子捕获检测器（微型ECD）；对于含氮或含磷化合物的敏感性、选择性检测，选择氮磷检测器
多种控制选项：气相色谱仪键盘；Agilent 石化行业QA/QC Cerity 网络化数据系统
多种手动和自动阀控制
多种数据处理选项：Agilent 石化行业QA/QC Cerity 网络化数据系统，安捷伦积分仪或其他兼容的数据处理软件；非安捷伦积分仪；纸带式记录仪
具有高达425℃的5 个温度梯度的柱温箱
6 个加热区
一根免费的Agilent 色谱柱
内置诊断和综合自检
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Agilent 7820A GC 系统
常规分析的实用选择
对于经常使用标准气相色谱方法进行常规分析的中小型实验室而言，Agilent 7820A 气相色谱系统是
一种实用的选择。它能够最大限度地延长正常运行时间，减少维修次数，简单易学，容易操作，可为
您的投资提供高回报。7820A 气相色谱系统使用安捷伦领先业界的电子气路控制(EPC)系统和数字
电路，为行业用户提供业界领先的卓越品质以及您可信赖的结果。
注:目前不在所有国家和地区出售。查看可出售该仪器的国家和地区列表。
特点
全电子气路控制(EPC) 可用于所有进样口和检测器，确保极佳的重现性以及可靠的准确度和精密度
易于掌握和使用–简单、直观的Agilent EZChrom Elite Compact 软件
简化的气相色谱仪前面板按键和显示屏提供了序列信息、仪器状况和运行状态，并最大限度地减少操作失误
支持16 个样品瓶的自动液体进样器
为提高工作效率和所有常规应用（包括一些必须符合法规要求的应用）提供了最佳的性能
进样口的选择：分流/不分流进样口适用于大口径柱和所有毛细管柱；填充柱进样口适用于大口径毛细管柱和填充柱
检测器的选择：火焰光度检测器(FID)、热导检测器(TCD); 微型电子捕获检测器(micro-ECD)、化学发光检测器(NPD)
通过配套的软件键盘和显示屏，用户可以在它与积分仪或第三方软件连接后来控制系统
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Agilent 7000A GC/MS 三重串联四极杆系统
灵敏度、速度和可靠性
Agilent 7000A GC/MS 三重串联四极杆系统是安捷伦质谱产品系列的新成员。目前用选择离子检测
模式，进行复杂样品中目标化合物的分析的科学家们将发现7000A 提供的突破性的灵敏度和选择性。
该系统的检测限比传统单四极杆选择离子检测模式质谱更低，提供更好的方法可靠性和实验室效率。7000A 具有飞克级灵敏度、研究灵活性和安捷伦仪器一贯的可靠性。MassHunter 软件支持7000 A，它将使质谱分析过程，从调谐到最终生成报告，变得更加简便。
突破性的、MS/MS 模式中100飞克八氟萘（100:1 S/N）的灵敏度
行业领先的多反应检测速度，每秒可达500 MRS 的采集速度
专利的双曲面四极杆使性能达到1050 u; 整体石英四极杆独特的稳定性使分析器可加热到200?C，消除了在低温条件下常见的分析器污染现象
Agilent 7890A GC 提供的高性能色谱分析
集成的微板流控技术可减少系统维护，缩短分析周期，延长色谱柱寿命
仪器体积小，占实验台少：该质谱仪仅有14 英寸（35厘米）宽
惰性离子源—可程序升温至350?C—改进了对活性化合物和后流出组分的响应
电子轰击源和化学电离源
三轴高能量电子倍增管检测器使中性噪音更低
带一个机械前级泵的差分泵真空系统
提高效率的多种功能：如安捷伦自动调谐，快速数据浏览和免参数的积分仪
可使用氢气作为载气，操作安全
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Agilent 5975C 系列GC/MSD 质谱系统
性能、生产效率和信心
欢迎使用行业证明了的安捷伦5975系列MSD的新一代产品，这款GC/MS一直是最受欢迎的。Agilent 5975C MSD 的创新性设计将提高您的实验室效率、增强分析性能，提高结果的可信度和您的信心。除了有更好的MS分辨率和最低的质量偏差外，该系统还具有超强的灵敏度和图谱完整性。先进的分析程序让您能从日常分析中获得更多的信息，自动化的图谱解卷积、鉴别和定量软件简化了
运行后的分析。更多……
惰性离子源-现在可以程序升温至350?C —增强了活性化合物和后洗脱组分的响应。
专利设计金石英四极杆增强了性能和可靠性，最高1050 u ，单个石英分析器可加热到200?C ，消除了低温下常见的污染
三轴HED-EM 检测器具有市场上最好的信噪比(1 pg OFN, 400:1)
新的痕量离子检测技术和解卷积报告软件降低了复杂基质中的检测限，提高了基线重复性。
同步SIM/扫描模式让您在对感性趣离子进行高灵敏度选择性监测的同时，获得可进行谱库检索的扫描数据
操作成本低，且安全；使用氢气做载气，比大多数其它GC/MS 系统灵敏度高
所有电离模式都在一个自动化序列中；用标准EI离子源进行电子轰击（EI）电离，AutoCI 功能使CI 像EI 一样容易
新的安捷伦7890A GC、6890 GC，和6850 GC达到了完美的互补。
MSD Productivity 化学工作站和MSD Security 化学工作站软件符合FDA 21 CFR Part 11 的要求
其它，更多...
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Agilent 3000 微型气相色谱仪
快速高灵敏度分析
Agilent 3000 微型气相色谱仪是一个功能强大的气相色谱解决方案，可快速、准确、可靠地进行在
线气体样品分析。此仪器非常适用于燃料电池开发中气流的快速分析，煤矿安全监测，和石化工业，
包括炼厂气、天然气的生产和配给、化工工业、石油和天然气的勘探。模块化3000 微型气相色谱仪
可靠性高，可实现长期、无故障的运转。易于更换的气相色谱仪模块使得重新配置和维修工作快速且
简单，以便使您控制气体分析及过程。更多
特点：
灵敏度提高：3000 微型气相色谱仪的热导检测器比传统热导检测器的灵敏度高10倍以上。在此基础上性能加强版可进行痕量检测，最低检测浓度可精确至个位ppm
全部按需定制：使用1 至4 个色谱通道来设计3000 微型气相色谱系统以适合您的特定应用需要。各种微加工型样品进样器、色谱柱、样品调节器和特定应用报告供您进行选择
模块化设计灵活快捷：模块化的气相色谱仪设计使正常运行时间最大化，一般维修工作只需将一个模块更换成另一个即可，方便您能在一个小时内使仪器恢复正常并运行
多种进样器满足您的需求：可变体积的进样选件灵敏度更高；固定体积的进样选件具有高准确性和可重现性；使用带反吹功能的进样选件可去除样品中的杂质，加快分析速度
电子气路控制：通过电子控制载气流，在进一步简化操作的同时，增强了可靠性和精确性
人性化操作：Cerity 软件以样品为中心，只需点击几下鼠标就可开始分析并生成报告，方便各种技能水平的操作人员使用，并获得准确一致的结果
随时访问：局域网连接支持远程访问仪器和数据。或者您可以通过远程仪器或者计算机远程自动启动GC 分析
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。 电源电压：220VAC，±10%。 气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N ）。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。 3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。 ，最大可设置的3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N 2 温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门，将色谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。 （高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器（空气钢瓶）和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02
GC-MS工作原理 GC气相色谱 MS 质谱 GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 四、气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸
气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪（厂家推荐， 全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi ） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL 进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间，附带对150-via 容器的同时注射， 并且加强了样品制备功能。
Agilent 6890N GC ( For Chemstation B02.01) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部
一、培训目的: ?基本了解6890N硬件操作。 ?掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。 二、培训准备： 1、仪器设备:Agilent 6890N GC ?进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。 ?检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。 ?色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。 ?进样体积： 1 ul。 ２、气体准备： ?FID，NPD，FPD ： 高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。 ?uECD: 高纯N2 (99.999%) ?载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开气源（按相应的所需气体）。 2、打开计算机，进入Windows 2000 （或Windows XP）画面。 3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N) 4、待仪器自检完毕，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与6890N通讯， 此时6890N 显示屏上显示“Loading．．．．．．”。进入的工作站界面如下图： 5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Instrument diagram”, “Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 （二）数据采集方法编辑: 1.开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，如下图所示，选中除“Data Analysis”外的三项，点击“OK”，进入下一画面。
1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。 3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。 2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特
气相五大部分 1气源：纯度五个九以上，高纯，捕集阱；压力输出压0.4~0.6MPa 2气化室：加热使样品从液体变成气体；进样口分流不分流，若分流比是20:1，则若进样量为1uL，仍过量，那么气化时，分为21份，一份进柱子，余下20份 通过分流捕集阱出来，若不分流，则是痕量分析，没必要分流。 隔垫：密封作用，避免样品不进柱子；有洞朝上，每50针更换；拧到C型 钢圈和绿色螺母1mm，指甲刚好塞进去；过紧，针易断，过松，漏气 衬管：有表面钝化层，不易吸附带电物质，金属的易吸附带电样品，造成影 响，有杂峰；分为分流/不分流（玻璃丝小者）；O型圈，密封作用 分流捕集阱：成分活性炭，起到分流作用；样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用 3进样器：进样塔，大小花圈对应绿色螺母和柱子 A/B洗针瓶，置内塞，倒奶嘴，有最低刻度线，内置样品溶剂 W废液瓶，全放满，随机打入，3Wa 2Wb 隔垫吹扫针外壁残留 4 色谱柱：参数：货号（购买提供，唯一标识）；填料材质：HP-5，极性决定分析样品；柱长30m；直径0.31mm，越细，分离效果越好，但是柱压大；膜厚：0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度，膜越厚，效果越好；适应温度上限325℃，持续烘烤，350℃，瞬间达到 破坏色谱柱（玻璃丝材质）：超温使用，进错误试剂（水样，强酸，强碱），从中间折断，空气进入（水氧气会氧化涂料），干烧不通气 安装：先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫（小头朝上），割柱子时，进样口处留4~6mm,先用手拧紧，后用扳手紧180° 5检测器：后检测器FPD ，色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫，利用红色工具，前端露出0~1mm，拧紧固定，取下红色工具，连接检测器，手紧螺丝后，利用扳手紧45°（左拧松，右拧紧） FPD 检测硫磷，更换滤光片时，光电倍增光电压关掉，镜头有方向箭头朝右，工作参数：温度，氢气、空气、尾气，全开60 高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气
1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作规程 Ⅰ 目的：制定Agilent 7890A气相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地使用气相色谱仪。 Ⅱ 范围：适用于Agilent 7890A气相色谱仪的使用。 Ⅲ 规程： 一开机 1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online图标，进入GC化学工作站。 二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”（进样体积），和“Wash and Pumps”(洗针程序，完成后单击“OK”。 1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 1.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 1.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 1.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度，“H2 Flow”(氢气流速，“Air Flow”(空气流速，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2，“Flame”(点火和“Electrometer”(静电计，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 2 单个样品的方法信息编辑及样品运行 2.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。
2 1046仪器（成品） 2.1开机 1）打开气源（氢气、氮气、空气），减压阀压力必须大于等于0.5。 2）打开仪器左下角的按钮（按下去）。 3）打开电脑，双击桌面上的仪器联机。 4）单击左下角的方法。 5）双击方法中的你要侧的样品的方法，醋酸仲丁酯。 6）等待就绪（按仪器上的状态键 status 观察）。 7）就绪之后就可以进样。 2.2进样 1）单击上边工具栏上的运行控制，再点击样品信息，弹出对话框，在操作者姓名后填上你的名字和下面样品名称处填上样品名字 2）用1ul的进样针在样品瓶里涮几次针。 3）抽取小于1ul大于你要进的体积然后把针头插在硅胶垫上（排除气泡）缓慢推到你要进的体积处。 4）拿下硅胶垫，把针竖直插到进样口里快速推进。 5）按仪器上的开始键（start），迅速拔出进样针。 6）等待弹出报告。 2.3 处理报告 1）关闭自动弹出的报告，单击左下角的数据分析。 2）单击积分和信号中间的校正，这时弹出校正表。 3）删除校正表里图谱上没有的峰。 4）单击最上边工具栏上的校正（c）里的添加峰。弹出一个对话框直接单击确定。 5）把校正表里的化合物名称填上，是什么就填上什么，不知道的填问号，然后填含量，响应因子和含量的关系：含量=响应因子乘以面积响应因子和面积都是已知的。 6）单击校正表中的确定，再单击校正和信号左边的积分，再单击积分下的最左边的图标一下。
7）单击预览，没有错误的话单击打印。关掉预览对话框单击运行和控制方法。 2.4 关机 双击关机方法，关闭对话框，关闭电脑，等待仪器检测器(Front Det)和进样口(Front Intet)温度都低于100℃时关闭仪器（按仪器左下角的按钮），关掉气源。 3.维护保养： 3.1 更换隔垫：用专用工具拧下进样口绿色螺丝，取出隔垫，放进新隔垫（小洞朝上），然后拧紧螺丝，大约1-2周换一次. 3.2 更换衬管：用专业工具拧开进样口黄色部位移开进样口取出衬管，更换新衬管（项圈离衬管口大约5mm），重新安装进样口。 3.3每天擦拭仪器表面灰尘。 4.问题及解决方法 4.1开机后仪器报警原因及处理办法： 一、气体压力不够，查看钢瓶压力 二、前进样口压力不够，漏气，拧紧前进样口或者换隔垫（视上次换隔垫时间自己掌握） 三、管线接头漏气，试漏液检漏，应定期检漏。 4.2 点火失败原因及处理办法： 一、气体压力关闭说明气体压力不够，查看钢瓶压力，管线是否漏气 二、气源正常情况下，关软件及仪器重新开机 三、以上都不行，视情况而定了 4.3 基线偏高原因及处理办法： 一、换气源情况下开机偏高，重换气源 二、补给阱过期，更换补给阱 4.4 保留时间偏差太大原因及处理办法： 一、进样不均匀、峰高波动太大导致保留时间偏移太多，根据峰高走势调整进样量 二、拖后太多，更换隔垫或衬管（视上次更换时间及进样次数而定） 三、
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就
Agilent 7890B气相色谱仪 新增集成智能功能的Agilent 7890B 气相色谱仪依托安捷伦40多年的色谱经验。休眠/唤醒模式降低载气和能源消耗，7890B 和5977A MSD 的双向直接通讯保护了您的投资，将放空时间缩短高达40%，增强型早期维护反馈功能减少了不必要的停机。集成在安捷伦数据系统中的GC 计算器优化了方法，并且将计算值自动转移到方法编辑器。高级电子气路控制和数字电路为保留时间锁定精度和快速柱箱降温 设定了新的标准，助您事倍功半。微板流路控制技术（CFT）提供一系列工具，包括反吹、用于多检测器的分流器、实现更好分离的Dean Switch等，这些工具有助于缩短样品前处理的时间，增加了数据的可靠性。这些优质的设计和可靠性可使您的系统长期处于最优状态运行。内置的氢气安全功能和氦气保存模式帮助实验室在分析运行中节省更多经费。 成就您对价值的追寻，请访问：https://www.doczj.com/doc/217655565.html,/chem/resolve 产品特点： OpenLAB气相色谱软件简化了方法设置和系统操作，无论是单一用户/单一仪器实验室，还是多仪器/多供应商实验室，都能最大限度缩短其满足实际分析需求的培训时间 惰性流路利用安捷伦的化学脱活技术和消耗品帮助您从进 样到检测获得更高的灵敏度
多模式进样口(MMI) 作为程序升温汽化进样器具备多种功能，如分流/不分流、程序升温和大体级进样 Agilent 7693 系列自动进样器（ALS）拥有可选的50 位或150 位样品瓶的容量和更强的样品前处理功能，具备双进样口同时进样的能力，可提供所有气相色谱自动进样器中最快的进样速度 微板流路控制技术(CFT) 通过反吹、Dean Switch和用于多检测器的分流器为您的色谱增加多维分离能力，可实现柱箱内的无泄漏连接 氦气保存模块在GC 和GC/MS系统待机时转换为替代载气，极大地降低了系统的氦气消耗 当方法转换到替代载气时，氢气感应模块帮助实验室解除顾虑 保留时间锁定软件您在不同的安捷伦气相色谱系统上获得的保留时间都具有极高的重现性，无论使用何种进样口和检测器，也无论是谁在操作或在什么地方操作 选配的条码阅读器将安捷伦色谱柱、衬管、其他信息、错误解除信息自动导入7890B气相色谱系统或数据系统，甚至是分析方法中。部件识别工具可快速识别部件及部件号，便于再次订购 低热容(LTM) 低热容模块通过对GC 和GC/MS 直接快速加热和冷却，为气相色谱提供了更快的分析速度和更高的
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。 2）柱模式设定
实验七气相色谱仪原理和使用 一、目的要求 1、掌握气相色谱仪结构、工作原理和内标法应用。 2、熟悉气相色谱仪的操作 3、了解气相色谱法在中药分析中的应用。 二、基本原理 仪器工作原理图 样品测定原理 牛黄解毒片由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草组成。其中冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此本实验采用GC法，对牛黄解毒片中所含冰片进行测定，并用内标法计算含量。 三、仪器与试药 1、气相色谱仪GC9800F（上海科创色谱仪器有限公司）、微量进样器。 2、水杨酸甲酯、乙醚、醋酸乙酯（AR）。 3、冰片对照品（中国药品生物制品检定所）。 4、牛黄解毒片（市售品）。 四、操作步骤 1、讲述仪器结构：N2钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，气体净化器；进样器、橡
胶垫片、衬管；柱温箱、毛细管柱、分流管、尾吹管；FID检测器 2、讲述仪器操作（详见附录）： （1）顺时针打开氮气和空气钢瓶、接通氢气发生器电源。 （2）接通仪器电源。 （3）设置气化、柱箱、检测器温度，并运行。 （4）确定各气体流量。 （5）打开FID电源，设置灵敏度和衰减。 （6）打开电脑，打开N2000在线，选择通道1，设置方法、信息等。 （7）查看基线。 （8）点火。 （9）待基线稳定后进样。 （10）进入N2000离线，查看色谱图和数据。 （11）记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。（12）利用内标法进行样品溶液浓度的计算。 （13）柱的老化。 （14）关机 3、样品分析 色谱条件以二甲基聚硅氧烷（SE-30）为固定相；柱温为130℃，气化室为200℃，； 载气为N 2；柱前压0.06MPa；H 2 0.03MPa（20ml/min）；空气0.03MPa；尾吹0.03MPa； FID检测器，控制温度200℃。 校正因子测定 内标溶液配制取水杨酸甲酯0.5g，精密称定，置250ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液(2mg/ml)。（已备） 对照品溶液配制取冰片对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2mg/ml)。（已备） 测定校正因子取冰片对照品溶液1μl注入气相色谱仪，测定3次，计算校正因子。 测定法取本品6片，去薄膜衣，研细，取0.5g，精密称定，置15ml带塞试管中，加入乙醚10ml，密塞，冰水浴超声提取10min。提取液分两次转移至8ml 离心管中，离心（3000rpm，10min），倾出上清液，沉淀用5ml乙醚洗涤1次，离心，合并上清液，挥干，残渣用内标溶液溶解，移置10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。精密吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，按内标法计算含量。（已备）
一．目的 规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。 二.制定依据 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 Agilent7890B型气相色谱仪说明书 三．适用范围 适用于Agilent7890B型气相色谱仪。 四．责任者 QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。 操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。 五.相关定义 无 六．工作程序 1.开机 1.1.开机前准备： 1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。 1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。
1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑，进入windows界面 2.2.Agilent7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机，连接Agilent7890B气相色谱仪，进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3.开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进 入下一界面。 2.2.4.方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。 2.2.5.进样器设置: 如使用自动进样器，则选择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前)，点击确定，进入下一界面。 2.2.6.柱参数设定： 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(前)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。 2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。 2.2.9.检测器参数设定: 单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。 2.2.10.信号参数设定：
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。 1．进样系统 液相色谱仪 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。 2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l ．47～4．4X107Pa ，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。 3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm （需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm ，由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm 粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000? ）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA ）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低
7890A操作规程Agilent-7890A 气相色谱仪操作
目的 指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。 范围与职责 对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。 本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 安全注意事项 操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。 仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。 设备 氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%） 空气发生器（干燥空气） 氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%） 程序 一开机 1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，进入GC化学工作站。 二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方
法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。 1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”（进样体积），和“Wash and Pumps”(洗针程序)，完成后单击“OK”。（具体参照图1）。 图1 注：自动进样器按（1，2，3，4，5，6，7）顺序工作 1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。（具体参照图2） 图2
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。 特点 2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器，可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高，设计先进，实现了较高程度自动化，可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示，仪器采用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠，操作简单，维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等生产及科研部门。 （一）检测器部分 根据不同的样品分析要求，有五种检测器可供选择 △FID氢火焰检测器 △TCD热导池检测器 △ECD电子捕获检测器 △NPD氮磷检测器 △FPD火焰光度检测器 （二）进样器部分 为了得到可靠的检测数据，适应不同的分析要求，同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器，各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧，能自动找平衡定位。 （三）柱箱部分 仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快，因此，改善了分析结果的重现性，提高了分析能力。自动后开门，从350℃降至60℃仅需8分钟。 （四）键盘/显示部分 全中文键盘输入方式，采用大屏幕LCD显示器，左四行为设置区，右四行为实际显示区，清晰、直观、方便。 （五）气路部分 采用背压控制方式，可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量，用背压阀控制毛细管柱输入压力，还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的