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清除食品中亚硝酸盐的方法

清除食品中亚硝酸盐的方法
清除食品中亚硝酸盐的方法

清除食品中亚硝酸盐的方法?

全国两会期间,国务院总理李克强同志指出:“要确保老百姓舌尖上的安全” ,食品安全是有关民生的重大问题。

亚硝酸盐是一种公认的致癌物。亚硝酸盐每天都会随着食物进入人体,在胃的酸性条件下与胺类物质反应形成致癌物—亚硝胺。为了解决食品中亚硝酸盐的问题,国家农产品现代物流工程技术研究中心成立了以王树庆博士为项目带头人的攻关小组,最终成功研制出可高效率的清除亚硝酸盐的家用复合调味品。

该种调味品是以食盐、谷氨酸钠、麦芽糊精、L-丙氨酸为基料的功能性固态复合调味料。产品中特有的氨基酸类物质能有效的清除人体内的亚硝酸盐,从而抑制致癌物亚硝胺的产生。

具体研究成果如下:

抗坏血酸(Vc)能够还原亚硝酸盐,是目前公认的去除亚硝酸盐的物质。研究发现,Vc在pH=3时对亚硝酸盐的去除率最高,且去除率随着Vc与亚硝酸盐的浓度比提高而上升,在浓度比为20时,去除率可以达到47%。

L-丙氨酸可以与亚硝酸盐生成不稳定重氮类物质,并进一步反应生产氮气,具有清除亚硝酸盐的作用。当将丙氨酸与Vc混合,在pH=3、浓度比为20(丙氨酸和Vc复合物:亚硝酸盐)时对亚硝酸盐的去除率可高达90%,远高于Vc单独使用的效果,,且明显高于甘氨酸、赖氨酸的符合体系。

L-丙氨酸除了在于Vc复合后表现出去除亚硝酸盐的能力,在其单独使用时也可以达到相同的效果,去除率可以达到50%。

以上数据来源于:《中国调味品》,全国中文核心期刊,是调味品行业首家国内外公开发行的专业技术刊物。

L-丙氨酸具有鲜味和甜味,可以赋予食物鲜味的同时调和食品味道,激发食材本身的味道的作用。与L-谷氨酸钠、甘氨酸、核苷酸系呈味物质相互作用,呈现出更好的味道。L-丙氨酸是国标GB2760-2014中批准使用的增味剂,它不仅可以增加食品的鲜味,同时还可以调和食品的咸味、酸味,缓和辣味、苦味、涩味等味道,对保持食品整体口感柔和有很好的作用且L-丙氨酸不含有钠离子,安全性更高。

目前,随着生活水平的提高,人们更加注重食品的安全与健康。对调味品也不仅仅唯"口味"为王,更加注重其功能性、健康性。这种以食盐、谷氨酸钠、麦芽糊精、L-丙氨酸为基料的功能性固态复合调味料口感纯正、不苦涩,是一款低钠咸味剂,进一步降低了高盐调味剂对人体造成的伤害,它的成功上市无疑将成为人们未来餐桌上的健康安全卫士,同时也填补了我国功能调味品的空白,开创了一个全新的调味品品类,这也将开启丙氨酸在此类功能性调味品的广泛使用前景。

食品中亚硝酸盐测定实验

实验4 食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法) 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应,生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白,使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂,可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺,因此,亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法,此外可与荧光胺偶合,测定其荧光吸收强度,或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比,故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液:5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中,冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水,并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌,加30mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液:溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中,用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液:溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中,滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤,真空抽滤,直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物,加适量重蒸水使之呈薄糨糊状,捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸溶液中,闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液:称取盐酸萘乙二胺,溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液(5微克每毫升):精确称取亚硝酸铵,以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL, 以重蒸水定容到1000mL,此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计,组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液(视式样中硝酸盐含量而定,如青刀豆取10g,桃子、菠萝取30g),置于500mL容量瓶中。加200mL水,摇匀,再加100mL果蔬抽提液。震荡1h,加L氢氧化钠溶液40mL,用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中,加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤,滤液应为无色透明。

牛奶中亚硝酸盐的认定及处理方法

牛奶中亚硝酸盐的认定 及处理方法精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-

集约化奶牛场牛奶中亚硝酸盐超标的调查分析 添加时间:2009年4月16日责任编辑:左西作者:点击数:11 魏勇 (新疆兵团农七师131团奎屯 833200) 【摘要】本文通过对本地区发生亚硝酸盐超标的集约化奶牛场进行实地调查,经过对比分析及采取应对措施,并对其进行整改和调整,有效的控制了硝酸盐、亚硝酸盐在牛奶中的含量,杜绝了硝酸盐、亚硝酸盐超标现象,保障了牛奶的品质,确保了食品的安全。 关键词硝酸盐亚硝酸盐超标集约化奶牛场牛奶 自“三聚氰胺”奶粉安全事件爆发以来,食品安全逐渐得到重视。乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐含量指标也越来越受到人们的关注,在生鲜乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量的高低,严重制约着乳制品的品质。本地区近十余个集约化奶牛养殖场作为乳品企业的重要生鲜乳来源,品质的好坏直接影响乳品企业产品的收购与否,一年来,在检测牛奶的过程中曾多次发生牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐超标的现象,乳品企业拒绝收购,给奶牛场带来巨大的损失。由于乳品

企业在奶牛场直接收购生鲜乳,排除了运输环节等人为掺假现象,因此断定硝酸盐、亚硝酸盐超标只能在牛奶生产环节中产生。 1调查情况 集约化奶牛养殖场的基本情况 本地区集约化奶牛养殖场平均饲养规模达到1000头以上,全部采取集中高密度散养模式,采用全程TMR混合日粮饲喂;挤奶全部集中在智能化的挤奶厅(韦斯伐利亚电脑监控挤奶设备)中挤奶,牛奶全封闭式运输冷藏。 乳品企业生鲜乳收购情况 乳品企业每天定时拉运养殖基地牛奶且每次对其进行检测,其中硝酸盐、亚硝酸盐作为指标的必检项目,乳品企业在近一年来检测各养殖基地各批次牛奶中,检测出6批次严重超标牛奶,平均含量达到毫克/千克(要求标准≦毫克/千克),检测出十余次含有少量的硝酸盐、亚硝酸盐(符合标准要求)。 2 原因分析与应对措施 水污染 本地区盐碱化程度较严重,此外多种农业和非农业活动,如肥料的应用,动物的粪便,农作物的残渣含氮物的分解;某些矿物,化粪池,城市垃圾等也使得地下水中硝酸盐等物质含量较高。一旦硝酸盐含量超过植物的利用能力,即可积聚在下层土壤或是渗透至地下水中,在环境中某些微生物等作用下,转换成亚硝酸盐。亚硝酸盐氮及氨氮等指标均为有机物污染的指标,调查中发现超标的奶

实验八 食品中亚硝酸盐的测定 16090211

实验十三食品中亚硝酸盐的测定(盐酸奈乙二胺法) 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后,再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大的吸收波长为538nm,因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中,加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,混匀,准确加入50mL氨水,必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO 47H 2 O)用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液(20mol/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸,溶于70mL水和30mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶液,并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠,作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中,用量筒量取70mL的水,加入一部分于研钵中,将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中,用剩下的水冲洗研钵,一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值,若其大于8,则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中;若小于8,则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液,混匀,容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出,用流水冷却,加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪,然后用漏斗过滤,弃去初始的20mL滤液。但

亚硝酸盐的检验实验报告

泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长:陈佶 实验组员:郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期:11月23日 ~ 12月6日 实验准备(资料查阅): 心得体会: 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术,拓展了视野,无论将来我是否会从事生物方面的工作,这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解,使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误,请老师不吝赐教!

一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生,这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量,这不仅是一次美妙的实践,更为我们的生活提供了指南,让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

亚硝酸盐含量高的处理办法

养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中,养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高,将给养殖的水生动物带来很大的危害,现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 ????一、形成原因 ????亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物,在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、 氧 但由???? ???? ???? 难、 ???? ????硫化氢有臭鸡蛋味,当养殖水体中硫化氢的浓度在0.1毫克/升以上时,对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用,对鱼、虾具有较强毒性。 ????水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降,削弱其血液载氧能力,尽管水中的溶解氧较高,还是会造成鱼、虾生理缺氧症,经常浮头,且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织,使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外,水中的pH值过高或过低,均会造成水中的微生物活动受到抑制,有机物不易分解。 ????三、处理方法

????1.当亚硝酸盐、氨氮含量过高时,处理方法有:①开动增氧机或全池泼洒化学增氧剂,使池水有充足的溶氧,以促进亚硝酸盐向硝酸盐的转化,从而降低水体中亚硝酸盐的含量。②使用活性碳,每亩泼洒活性碳粉2~4千克有一定的效果,但成本也较高;或泼洒“亚硝酸盐降解灵”,通过离子交换作用,吸附或降解亚硝酸盐。③泼洒沸石,一般亩用沸石15~20千克。④在水体中泼洒芽孢杆菌、光合细菌、硝化细菌、放线菌等微生物制剂,通过微生物分解亚硝酸盐。⑤培植、种植少量的水生植物,以吸附氨氮等有毒物质。 ????2.当硫化氢含量过高时,处理方法为提高水体的溶解氧;严重的鱼池可每亩泼洒300~500毫升双氧水及放入一定量的铁屑。 ????3.。当pH 亩用300~ ? ???1 ???2 ???3 ???4 ???5 ??? ???“ 通常在5)泼洒本品500

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一:亚硝酸盐快速检测管使用说明: 方法原理:按照国标GB/T 做成的速测管,与标准色卡比较定量。 操作方法: 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。 3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二:通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法,可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三:检测硝酸盐有试纸条法,检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料,根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低,因而该方法还不够完善。 方法四:光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前,光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外,又有一些报道如催化(褪色)光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五:示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一,该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料,该偶合染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系,即以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉

亚硝酸盐的快速检测

食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定,食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准,会对人体的健康产生威胁和危,本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析,可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制,保障食品安全具有一定的实际意义 关键词:亚硝酸盐;快速检测;方法;展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质,但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用,在肉制品加

水体中亚硝酸盐的来源与去除

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(1), 37-42 Published Online February 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/df4088493.html,/journal/hjfns https://https://www.doczj.com/doc/df4088493.html,/10.12677/hjfns.2017.61006 文章引用: 王树庆, 范维江, 张红平, 赵鑫, 柏永亭. 水体中亚硝酸盐的来源与去除[J]. 食品与营养科学, 2017, 6(1): Origin and Removal of Nitrite in Water Shuqing Wang 1,2*, Weijiang Fan 1, Hongping Zhang 2, Xin Zhao 2, Yongting Bo 2 1Shandong Institute of Commerce and Technology, Jinan Shandong 2 Shandong Tianfu Jinda Biotechnology Co. Ltd., Jinan Shandong Received: Feb. 2nd , 2017; accepted: Feb. 18th , 2017; published: Feb. 22nd , 2017 Abstract Nitrite is an intermediate product of the nitrogen cycle in nature, which exists widely in water and has attracted more and more attention because of its strong biological toxicity. Origin, influencing factors and removal technology are summarized in details in this paper. Some practical signific- ances of solving nitrite in water are also proposed. Keywords Water, Nitrite, Origin, Removal 水体中亚硝酸盐的来源与去除 王树庆1,2*,范维江1,张红平2,赵 鑫2,柏永亭2 1 山东商业职业技术学院,山东 济南 2 山东天福晋大生物科技有限公司,山东 济南 收稿日期:2017年2月2日;录用日期:2017年2月18日;发布日期:2017年2月22日 摘 要 亚硝酸盐是自然界中氮循环的一个中间产物,广泛存在于水体中,其生物毒性越来越受到人们的关注。本文阐述了水体中亚硝酸盐的来源、影响因素以及去除技术,并指出了解决水体中亚硝酸盐的现实意义。 关键词 水体,亚硝酸盐,来源,去除 * 通讯作者。

实验六 食品中亚硝酸盐含量测定

实验食品中亚硝酸盐含量测定 (格里斯试剂比色法) (—)目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 (二)原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后,与标准比较定量。(三)试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 1.氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 2.0.42mol/L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H20),用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5. 0.1%N-1-萘基乙二胺溶液称取0.lg N-1-荼基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1%N-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化胺缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8.亚硝酸钠标准使用液临用前,吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。(四)仪器 1.小型粉碎机

硝酸盐超标治理方法

硝酸盐超标治理方法 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

4 水中亚硝酸盐国内外处理方法概况国外对亚硝酸盐污染问题重视较早,并开发出了一系列处理工艺.欧洲在80年代初期就建立了一些实用的饮用水脱硝厂,美国则关闭了一些污染严重的地下水源井.随着水资源的日益紧张,目前国外对饮用水亚硝酸盐污染问题的研究再次趋热.在我国的不少地区,亚硝酸盐的污染问题已相当严重,但有关研究才刚刚开始. 综合国内外的研究现状,用于水中亚硝酸盐的处理工艺有化学法、生物法及物理法等几大类.化学法包括氧化法和还原法两种,物理法则包括膜分离法和离子交换法等.411 氧化法氧化法处理水中亚硝酸盐的技术具有设备简单、处理费用低的优点,是目前国际上普遍采用的方法.其原理为:亚硝酸离子中的氮为中间价态,具有被氧化的特性.当介质中的NO2-遇氧化剂时则会改变氮的价态,发生得失电子的变化而被氧化,最终NO2-离子会转变为毒性较小甚至无毒的物质.常采用的氧化剂有臭氧、双氧水、次氯酸钠 3 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展 ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 等一些强氧化剂,用强氧化剂来氧化NO2-离子使其成为NO3-离子的优越之处在于反应速度快、氧化效率高. 宋成盈[12]等人采用臭氧氧化法对地下水中亚硝酸盐进行了处理研究,结果发现,对于含量较低、处理量较少的地下深井水中亚硝酸的处理,该工艺具有设备简单、处理费用低、无

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定(比色法) 一、 原理和目的 (一)原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550 nm ,可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 (二)目的: 我国是农业大国,化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体,产生直接毒害和慢性毒害,因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 (1) 氯化铵缓冲溶液,pH9.6~9.7:1L 容量瓶中加入500ml 水,准确 加入20.0ml 盐酸溶液,摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释 至刻度,必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 (2) 0.42mol/l 硫酸锌溶液:称取120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O ),用水 溶解,稀释至1L 。 (3) 20g/l 氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠,用水溶解,稀释至1L 。 (4) 对氨基苯磺酸溶液:称取10g 对氨基苯磺酸,溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中,置棕色试剂瓶中混匀,室温贮存。 (5) 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0.1g 盐酸萘乙二胺,加100ml60%乙 酸溶解混匀后,置棕色试剂瓶中,在冰箱贮存,一周内稳定。 (6) 显色剂:临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合,临用现配,仅供一次使用。 (7) 亚硝酸钠标准贮备液:精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠,加水溶解移入500ml 容量瓶中,加100ml 氯化铵缓冲溶 液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 (8) 亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准贮备液,稀释100倍, 临用现配,此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器:小型铰肉机,分光光度计,组织捣碎机,恒温水浴 四、操作步骤 (1)样品处理:准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品,置于组织捣碎机中,加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液,打碎,混匀,测试样品溶液的pH ,转移至200ml 容量瓶中,加10ml 硫酸锌溶液,混匀,在60℃水浴中加热10min 。取出,冷至室温,稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液20ml ,收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料

亚硝酸盐处理方法)

池塘亚硝酸盐高是每一个养殖户的心病,一旦出现亚硝酸盐过高变心急如焚,不知所措。因为在我们国家没有什么有效的药物或方法进行快速降解,我们目前实施的方法也是摸着石头过河,效果也不怎么明显。下面我就介绍一下目前在我们国家处理亚硝酸盐的方法和应该注意的事项。 1.亚硝酸盐的升高也是一个长期的过程,不是一下子就出现的。和其他疾病一样,亚硝酸盐也是需要防的。目前很多人不能充分认识到清塘的重要性,清塘不但在一定程度上杀灭病原微生物,同时增加底泥的溶氧,加速氨氮的降解,从源头上控制了氨氮。 2.在养殖过程中也要把预防放在首要位置。科学投饵,适时使用微生物制剂。微生物制剂在养殖过程中是从养殖开始就要重视的问题。它是伴随整个养殖过程的,而不是在发现亚硝酸盐过高的应急方法。 3.溶氧也是至关重要的。一般养殖池缺氧现象是经常出现的,这样会给亚硝酸盐的产生创造良好的条件,特别是池底缺氧特别严重。 4.当发现亚硝酸盐含量过高时,千万不要头脑发热。养殖户可能希望尽快把氨氮降下来,减少损失而大量用药。其实这种想法是错误的。前面我也说过亚硝酸盐的升高是个积累的过程,养殖鱼类在水中也能已经受到亚硝酸盐的影响,此时养殖生物的抵抗力是比较低的,大量使用药物会加强应激反应加速鱼类的死亡 5.降亚硝酸盐时由于没有好的方法,我们就结合多种方法。首先是换水,但是换水不能大排大放,最好对角线方向换水。其次要增氧,开动增氧机,加增氧剂。第三采加物理或化学吸附剂,比如全池泼洒活性碳

粉,每667m2 使用量5~10kg。第四还要增强鱼体的抵抗力,在饲料中添加Vc和免疫多糖可以缓解亚硝酸盐的毒性。第五适当陪藻,培藻时严禁使用氮肥,添加适量磷肥即可。有些人建议这时候使用微生物,我是不赞成的,微生物制剂要等以上措施实行3—5天以后再采用。

(KJ201704)食品中亚硝酸盐的快速检测盐酸萘乙二胺法

附件4 食品中亚硝酸盐的快速检测 盐酸萘乙二胺法(KJ201704) 1范围 本方法规定了食品中亚硝酸盐的快速检测方法。 本方法适用于肉及肉制品(餐饮食品)中亚硝酸盐的快速测定。 2原理 样品中的亚硝酸盐经提取后,在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色偶氮化合物,其颜色的深浅在一定范围内与亚硝酸盐含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对样品中亚硝酸盐进行定性判定。 3试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1试剂 3.1.1对氨基苯磺酸。 3.1.2盐酸萘乙二胺。 3.1.3盐酸。 3.1.4盐酸(20%):量取20mL盐酸,用水稀释至100mL。 3.1.5对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。 3.1.6盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶解于100mL水中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。 3.2参考物质 亚硝酸钠参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。 表1亚硝酸钠中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分子质量 3.3标准溶液配制 亚硝酸钠标准工作液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):精密称取适量经110℃—120℃干燥恒重的亚硝酸钠参考物质(3.2),加水溶解,移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 3.4材料

亚硝酸盐快速检测试剂盒:适用基质为肉及肉制品,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4仪器和设备 4.1移液器:200μL,1mL。 4.2涡旋混合器或超声仪。 4.3电子天平或手持式天平:感量为0.01g和0.0001g。 4.4离心机。 4.5微孔滤膜:0.45μm(水系)。 5分析步骤 5.1试样制备 取适量有代表性样品的可食部分,充分粉碎混匀。 5.2试样的提取 准确称取试样1g(精确至0.01g),置于离心管中,准确加水10mL,超声或涡旋振荡提取5min,静置10min。准确吸取1mL上清液(如样品浑浊,≥3000r/min离心5min取上清液,或经微孔滤膜过滤后取续滤液)于检测管中,向检测管中滴加对氨基苯磺酸溶液200μL,混匀静置1min,再加入盐酸萘乙二胺溶液100μL,混匀静置5min,即得待测液。 5.3测定步骤 将待测液与标准色阶卡目视比色,10min内判读结果。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。 5.4质控试验 每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验(或加标质控试验)。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。 5.4.1空白试验 称取空白样品,按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。 5.4.2质控样品试验(或加标质控试验) 亚硝酸盐质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质按照实际生产工艺生产的,含有一定量亚硝酸盐,并可稳定保存的样品。经参比方法确认的质控样品中亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)应包括但不限于10mg/kg。 加标质控样品:准确称取空白试样1g(精确至0.01g),置于离心管中,加入适量亚硝酸钠标准工作液(200μg/mL)(3.3)使样品中亚硝酸钠含量为10mg/kg。 质控样品(或加标质控样品)按5.2和5.3步骤与样品同法操作。 6结果判定要求 观察检测管中样液颜色,与标准色阶卡比较判读样品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量。颜色浅于检出限(1mg/kg)则为阴性样品;颜色深于10mg/kg则为阳性样品。色阶卡见图1。 注:1.颜色接近或深于1mg/kg,但浅于或接近10mg/kg时,则考虑本底污染或带入所

亚硝酸盐含量高的处理方法精选文档

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养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中,养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高,将给养殖的水生动物带来很大的危害,现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 一、形成原因 亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物,在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用的消毒药剂,把有害的和有益的细菌通通杀灭,氧气的供应不足,造成大量积累的氮素硝化过程受阻,形成养殖时水中氨氮和亚硝酸氮含量高,但由于氨氮的转化速度较快,使得亚硝酸氮的问题最为突出。 硫化氢在缺氧条件下,由残饵或粪便中的含硫有机物经厌氧细菌分解而产生。硫化氢可与水体底泥中的金属盐结合形成金属硫化物,致使池底变黑。 二、造成危害 当水中的亚硝酸盐浓度积累到毫克/升后,亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾产生危害。其作用机理主要是通过鱼虾的呼吸作用,由鳃丝进入血液,鱼、虾红细胞数量和血红蛋白数量逐渐减少,血液载氧能力逐渐减低,出现组织缺氧。此时鱼、虾摄食量降低,鳃组织出现病变,呼吸困难、躁动不安或反应迟钝,从而导致鱼虾缺氧,甚至窒息死亡。亚硝酸盐还可与仲胺类反应生成致癌性的亚硝酸胺类物质,pH值低时有利于亚硝酸胺形成。很多池塘出现鱼虾厌食现象,亚硝酸盐过高就是主要原因之一。 当养殖水体中的氨氮含量超过毫克/升时。氨氮将对鱼、虾造成危害,其危害相似于亚硝酸盐。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,温度和pH值愈高,毒性愈强。 硫化氢有臭鸡蛋味,当养殖水体中硫化氢的浓度在毫克/升以上时,对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用,对鱼、虾具有较强毒性。 水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降,削弱其血液载氧能力,尽管水中的溶解氧较高,还是会造成鱼、虾生理缺氧症,经常浮头,且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织,使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外,水中的pH值过高或过低,均会造成水中的微生物活动受到抑制,有机物不易分解。 三、处理方法

处理高浓度氨氮废水硝化时亚硝酸盐积累.

处理高浓度氨氮废水硝化时亚硝酸盐积累 摘要:本论文研究的目的是确定模拟高浓度工业废水短程硝化过程中亚硝酸盐积累的最优条件,降低了硝化过程中氧的需求总量,这样可以大大地节约了曝气量。选择适宜的溶解氧浓度[DO]和PH值研究亚硝酸盐积累而不影响总氨氮的去除的可能性。硝化反应在一个2.5L活性污泥反应器中运行,添加人工废水模拟高浓度氨氮工业废水。开始时PH为7.85和溶解氧浓度5.5mg/L。反应器操作直到稳定运行取得了进水氨氮浓度为610mg N-NH4+/L的氨氮负荷率(NLR)3.3kgN-NH4+/(m3.d)。 关键词:硝化亚硝酸盐积累活性污泥溶解氧 PH 1、介绍 生物硝化-反硝化在废水氨氮去除中使用最普遍的工艺,龙其城市污水。该工艺在高浓度氨氮工业废水处理的运用已经做了大量的研究。由于氨氧化需要大量氧气,曝气在该系统中是主要的成本。 硝化反应分两步。第一步氨氮在氨氮氧化菌作用下转化为亚硝酸盐。第二步亚硝酸在氧化菌作用下转化硝酸盐(如图1)。氧化1mol氨氮,氨氮氧化菌需要1.5mol的氧气,亚硝酸盐氧化菌需要0.5莫尔氧气。完全硝化每mol 氨氮中需要2莫尔的氧气。这意味着短程硝化生成亚硝酸盐氮,每mol氨氮仅需要1.5mol氧气,暗示着短程硝化比完全硝化可以节约25%的氧气。 在反硝化过程中硝酸盐转化为亚硝酸盐,然后转化为N2O3、N2O,最终生成氮气。每一步都要消耗COD。如果考虑快速反硝化,短程硝化生成亚硝酸盐等,缩短了硝化意味着反硝化需要总的COD量减少了,因为硝酸盐转化为亚硝酸盐不需要COD。 由于上述原因短程硝化生成亚硝酸盐有吸引力,因为它导致在硝化过程中需氧量减少,节约了曝气量;后面反硝化减少了COD的需求。 为了取得了短程硝化生成亚硝酸盐已经做了一些研究,但是那些成果适应于低浓度氨氮废水。目前还没有研究高浓度氨氮,主要的问题是高浓度亚硝酸盐浓度,它会抑制硝化菌。 为了取得短程硝化有必要降低亚硝酸氧化菌的活性而不影响氨氮氧化菌的活性。必须采取一些措施确保氨氮氧化菌的培养有利条件。表1中动力学公式适合硝化菌,由于各个常数值不同,培养基浓度、温度、PH值和DO在不同时期对它们的活性的影响不同。另外,pH值在每步影响培养基浓度,由于酸碱平衡的发生了变化。 在那些变量中,基质浓度不是一个运行参数,因为在废水处理中它是一个客观变量。温度对两种类型细菌的生长率的影响不同:在高温时氨氮氧化菌比亚硝酸氧化菌有更高的生长率。在SHARON工艺后这是真正思想。然而在大多数情况下温度在整个反应器中是一个不容易修改和控制的参数,主要是经济角度考虑。因此PH值和DO浓度是主要运行变量去控制系统。 这篇论文的目的是研究PH值和DO浓度在硝化过程中对亚硝酸盐积累的影响,这样的话,可以减少大量的曝气量。而且本工艺在反硝化过程中额外地节约COD量。 NH4++3/2O2O2-+H2O+2H+ 氨氮氧化菌 N02-+1/2O2NO3- 亚硝酸氧化菌 Fig.1. 硝化中氨氮的转换

食物中亚硝酸盐的来源及其控制

食物中亚硝酸盐的来源及其控制 摘要对食物中亚硝酸盐的主要来源进行了系统分析,并提出了相应的控制措施。 关键词亚硝酸盐;来源;控制 亚硝酸盐广泛存在于自然界中,作为国家允许的食品添加剂,其纯品一般应用于肉制品加工。但人体口服200~500 mg亚硝酸盐即可引起食物中毒,1 000~2 000 mg就会引起死亡[1]。因为亚硝酸盐可与血红蛋白结合形成高铁血红蛋白,使血液失去携氧功能,其典型症状为口、唇、舌、指甲等青紫,严重呼吸衰竭而亡。亚硝酸盐还可与食品中的胺反应,生成N-亚硝胺,导致慢性蓄积性中毒,并可诱发多部位癌变[2]。因此,亚硝酸盐属剧毒类药品,严格控制其在食品中的含量是食品卫生监督工作的重要项目,也是消费者必须引起重视的食品安全问题。 1 食物中亚硝酸盐的主要来源 1.1 肉类食品肉制品、肉类罐头等肉类食品,在其加工过程中加入一定量的硝酸盐、亚硝酸盐即可改善风味,稳定色泽,抑制肉毒梭菌的生长和繁殖;而且至今没有发现任何一种添加剂能够代替亚硝酸盐的这些功能[3]。因此,亚硝酸盐使用过量、残留超标事件也时有发生。 1.2 蔬菜 1.2.1 过量施用硝态氮肥。蔬菜施用过多硝酸铵和其它硝态氮肥后,未被蔬菜吸收利用的过剩硝态氮则以硝酸盐的形式储藏在蔬菜中,硝酸盐在其后的贮藏、加工、食用过程中,在细菌的作用下易转化为亚硝酸盐,如绿色蔬菜中的甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等最为严重[4]。 1.2.2 酸菜等腌渍食品。生、鲜白菜等蔬菜中通常含有一定量的硝酸盐,在长期贮藏尤其是腌渍加工过程中,由于硝酸还原菌的作用,硝酸盐被还原成亚硝酸盐,随后自然分解。以居民家庭腌制酸菜为例[5],随着发酵时间的延长,酸菜中亚硝酸盐含量不断上升,第6天时升至最高,随后会逐渐下降,20 d后基本彻底分解。因此,腌渍菜具有一定的安全食用期。 1.2.3 隔夜熟菜、霉变蔬菜。烹调熟化的白菜等蔬菜,其营养成分易被微生物吸收利用;随着存放时间的延长,菜肴中亚硝酸盐细菌含量增多,硝酸盐就会并逐渐被还原成亚硝酸盐。同理,霉变蔬菜的亚硝酸盐含量一般也较高。 1.3 水有些地区饮用水中含有较多的硝酸盐,用这样的水烹调食物,并在不洁灶具中放置过久,硝酸盐易在细菌作用下还原为亚硝酸盐。

亚硝酸盐含量高的处理方法修订稿

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养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中,养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高,将给养殖的水生动物带来很大的危害,现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 一、形成原因 亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物,在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用的消毒药剂,把有害的和有益的细菌通通杀灭,氧气的供应不足,造成大量积累的氮素硝化过程受阻,形成养殖时水中氨氮和亚硝酸氮含量高,但由于氨氮的转化速度较快,使得亚硝酸氮的问题最为突出。 硫化氢在缺氧条件下,由残饵或粪便中的含硫有机物经厌氧细菌分解而产生。硫化氢可与水体底泥中的金属盐结合形成金属硫化物,致使池底变黑。 二、造成危害 当水中的亚硝酸盐浓度积累到毫克/升后,亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾产生危害。其作用机理主要是通过鱼虾的呼吸作用,由鳃丝进入血液,鱼、虾红细胞数量和血红蛋白数量逐渐减少,血液载氧能力逐渐减低,出现组织缺氧。此时鱼、虾摄食量降低,鳃组织出现病变,呼吸困难、躁动不安或反应迟钝,从而导致鱼虾缺氧,甚至窒息死亡。亚硝酸盐还可与仲胺类反应生成致癌性的亚硝酸胺类物质,pH值低时有利于亚硝酸胺形成。很多池塘出现鱼虾厌食现象,亚硝酸盐过高就是主要原因之一。 当养殖水体中的氨氮含量超过毫克/升时。氨氮将对鱼、虾造成危害,其危害相似于亚硝酸盐。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,温度和pH值愈高,毒性愈强。 硫化氢有臭鸡蛋味,当养殖水体中硫化氢的浓度在毫克/升以上时,对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用,对鱼、虾具有较强毒性。 水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降,削弱其血液载氧能力,尽管水中的溶解氧较高,还是会造成鱼、虾生理缺氧症,经常浮头,且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织,使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外,水中的pH值过高或过低,均会造成水中的微生物活动受到抑制,有机物不易分解。 三、处理方法

食品中亚硝酸盐的测定

食品中亚硝酸盐的测定 分光光度法1、提取:称取5g(精确至0.01g)制成匀浆的试样置于 50ml烧杯中,加12.5饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中,于沸水浴加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。 2、提取液净化:在振荡上述提取液时加入5ml 亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。 3、测定:吸取上述40.0ml上述滤液于50ml 带塞比色管中,另取0.00 ml,0.20 ml,O.40 ml,0.60 ml,0.80 ml,1.00 ml, 1.50 ml, 2.00 ml,2.50 ml亚硝酸钠标准 使用液分别置于50 ml带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯 磺酸溶液,混匀,静置3~5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,摇匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零 点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准 曲线比较。同时做试剂空白。 4、计算: 式中: X:—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg) A:—测定用样液中亚硝酸钠的质量(μg)m:—试样质量(g) V2:—测定用样液体积(ml) V1:—试样处理液总体积(ml) 结果保留两位有效数字。 此方法的最低检出限为1mg/kg x = A×1000 m× V2/ V1×1000

食品中亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法 1试剂 1.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL,放置过夜,过滤后备用。 1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。 1.3 甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100mL,混匀。 1.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。 1.5亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6?H2O],加水溶解并稀释至100mL。 1.6 乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[zn(CH3COO)2?H2O]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀释至100mL。 1.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl?H2O;p-rosanilinenhydrochlo-ride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。 1.8 碘溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]。 1.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3?H2O)= 0.1mol/L]。 1.10 二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取10.0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL 碘量瓶中,加100mL水,准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol /L),5mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液滴定至淡黄色,加0.5mL 淀粉指示液,继续滴至无色。另取100mL水,准确加入碘溶液20.0mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做试剂空白试验。 计算: 式中:X——二氧化硫标准溶液浓度,mg/mL; V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 32.03——与每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O35 H2O)=1.000 mol/L]标准溶液相当的二氧化硫的质量,mg。 1.11 二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于10μg二氧化硫。 1.12 氢氧化钠溶液(20g/L)。 1.13 硫酸(1+71)。 2 仪器 分光光度计。 3 分析步骤 3.1 样品处理 X= ( V2– V1)×c×32.06 10

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