扑热息痛(Paracetamol)的合成
【目的与要求】
（1）掌握用乙酸酐酰化芳香氨基的基本操作。
（2）了解选择性酰化法。
【实验原理】
对乙酰氨基酚化学名为N-(4-羟基苯基)乙酰胺，又名扑热息痛，为白色或类白色结晶性粉末，m.p. 168~170 o C，无臭，味微苦，易溶于热水、乙醇，溶于丙酮，微溶于冷水，饱和水溶液呈弱酸性pH为6，酸和碱可催化其水解。
【实验步骤】
1）操作
在100 mL烧瓶中加入对氨基苯酚10.6 g，水30 mL，醋酐12 mL，搅拌，反应放热并成均相。在80 o C水浴中加热30 min，冷却，静置，析出结晶，抽滤，滤饼用水洗两次，抽干，干燥后得白色结晶对乙酰氨基酚粗品。
粗品用适量热水溶解（每克粗品需约5 mL水），加适量活性炭脱色，趁热过滤，在抽滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5 g，滤液冷却析出结晶。抽滤，滤饼用0.5%亚硫酸氢钠溶液洗涤两次，抽干后再用少量水洗至近中性，干燥，得纯品。
2）注意事项
a. 原料对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，m.p. 183~184 o C，其质量是影响产品质量和产量的关键。
b. 水加醋酐可以达到选择性乙酰化氨基的目的，若以醋酸为酰化剂，则反应时间长，副产物多，产品质量差。
c. 亚硫酸氢钠浓度不宜过高，否则会影响产物质量。
【讨论题】
（1）试比较水杨酸和对氨基苯酚酰化反应的难易，并解释原因。
（2）请解释亚硫酸氢钠在产品精制中的作用。
第三节扑炎痛(Benorilate)的合成
【目的与要求】
（1）通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
（2）了解拼合原理在药物化学中的应用。
（3）通过本实验，掌握反应中生成有害气体的吸收方法。
（4）了解Schotten-Baumann酯化反应的原理和应用。
【实验原理】
扑炎痛化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸-4-(乙酰氨基)苯酚酯，又名贝诺酯，是由阿司匹林和对乙酰氨基酚经拼合原理形成的协同前药。本品为白色结晶型粉末，无臭无味，m.p. 174~178 o C，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿和丙酮。
【实验步骤】
1）操作
在装有冷凝管和尾气吸收装置的100 mL干燥三颈烧瓶中，加入10.5 g阿司匹林，10.5 g 氯化亚砜，再加入1~2滴无水吡啶，搅拌，油浴缓慢加热升温至75 o C开始回流，继续保温1h左右，油浴不超过90 o C，至无尾气放出，然后改成蒸馏装置，用水泵减压蒸去多余的氯化亚砜，稍冷至40 o C以下，残留物加入约10 mL丙酮，待用。
取另一250 mL三口烧瓶，装搅拌、温度计和滴液漏斗，加入对乙酰氨基酚10 g，水60 mL，搅拌，冰浴冷至10 o C以下，加入20%氢氧化钠水溶液，使pH为10~11，滴加上步所得的乙酰水杨酰氯，保持温度10~15 o C，pH 10以上，滴加完后，复测pH应为10（可用氢氧化钠调节），继续搅拌2h，抽滤，用水洗至中性，得粗品。
将粗品加入70 mL的95%乙醇中，水浴加热回流使其溶解，稍冷，加入适量活性炭脱色半小时，趁热过滤，滤液自然冷却至10 o C以下，析出结晶，抽滤，滤饼用少量乙醇洗涤，抽干，干燥得扑炎痛纯品，总收率约44%。
2）注意事项
a. 制备乙酰水杨酰氯，反应需在无水条件下进行，所以仪器和试剂均需干燥。制得的乙酰水杨酰氯不宜久置。
b. 吡啶作为催化剂，用量不宜过多，否则影响产品的质量。
c. 酯化反应过程中，一定要注意温度及pH值的控制。温度低，粗品收率较高，但反应时间延长；温度高，则粗品收率较低，所以一般控制10 o C以下加料。pH控制在10~11，主要是因为对乙酰氨基酚的羟基与苯环共轭，酚羟基亲核反应性较弱；加碱成盐后，酚羟基氧原子亲核性增强，有利于反应的快速完成。另外碱性条件下成酚钠盐后，水溶性增加，也有利于在水中的反应。如pH过低，氧上电子云密度低，同酰氯反应速度减慢，而此时酰氯遇水水解，必然导致产量降低。如pH过高，酰氯迅速水解，而且各原料、中间体及产物中存在酰胺和酯键，在强碱性条件下易水解。
【讨论题】
1. 制备乙酰水杨酰氯时，产生的尾气是什么？如何吸收？
2. 酯化反应时为何需pH 10以上？
精选范文:高二化学实验报告 （共2篇）1实验目的：探究醋酸能否与碳酸钙反应 2 实验器 材：食醋适量，带有水垢的热水瓶 3 实验步骤： a 将适量醋酸倒入有水垢的水瓶中 b 振荡并 静置一会，使其充分反应 c 打开瓶塞， （现象）发现水垢消失，即水垢中的碳酸钙能与食醋 中的醋酸反应， 被溶解了。4实验方程式：2ch3cooh+caco3= （ch3coo ）2ca+h2o+co2 f 5实验 结论：醋酸能与碳酸钙反应。由方程式还可得，生成醋酸钙、水和二氧化碳物理 实验报告 ?化 学实验报告 ?生物实验报告 ?实验报告格式 ?实验报告模板 ［高二化学实验报告 （共2篇）］ 篇一：高中化学实验报告 xx 实验小组成员： xxxx 酒精的制取 化学方法实现酒精的固化，便于携带使用 酒精即让酒精从液体变成固体 , 是一个物理变化过程 ,其主要成分仍是酒精 ,化学性质不变 . 其 原理为 : 用一种可凝固的物质来承载酒精 ,包容其中 ,使其具有一定形状和 硬度 . 硬脂酸与氢氧 化钠［高二化学实验报告（共2篇）］混合后将发生下列反应：chcooh+naoh 宀1735 chcoona+ho 17352 四、 实验仪器试剂： 250ml 烧杯三个 1000ml 烧杯一个 蒸馏水 热水 硬脂酸 氢氧化钠 乙醇 模版 五、 实验操作： 1. 在一 个容器中先装入 75g 水，加热至60C 至80 C,加入125g 酒精，再加入90g 硬脂酸，搅 拌均匀。 2. 在另一个容器中 加入 75g 水，加入 20g 氢氧化钠溶解，将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡 混合物的容器，再加入 125g 酒精，搅拌，趁热灌入成形的模具中， 冷却后即可得固体酒精燃 料。 六、讨论： 1 、不同固化剂 制得的固体霜精的比较： 以醋酸钙为固化剂 操作温 度较低， 在 40~50 c 即可． 但制得的固体酒精放置后易软化变形， 最终变成糊状物． 因 此储存性能较差．不宜久置。 以硝化纤维为固化 剂操作 温度也在 4o ?50 c ，但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得 的固体酒精燃烧时可能发生爆炸，故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤 维素为 固化剂虽制备工艺并不复杂，但该固化剂来源困难，价格较高，不易推广使用。 使用硬脂酸和氢氧 化钠作 固化剂原料来源丰富，成本较低，且产品性能优良。 2 加料方式的影晌： （1）将氢氧化钠同 时加 入酒精中．然后加热搅拌．这种加料方式较为简单，但由于固化的酒精包在固体硬脂酸 和固体氢氧化钠的周围，阻止了 、实验题目： 固态 、实验目的： 通过 、实验原理： 固体 中学化学实验报告 高 xxxx 届 x 班 固体酒精的制取 指导教 师 ： xxx 实验日期： xxxx-xx-xx
药物化学合成实验 实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 三、实验方法 （一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。 （二）精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75
mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。 （三）水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。 对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。精密吸取 1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备：取盐酸（1mol / L）1 mL，硫酸铁铵指示液2 mL，加冷水适量，制成1000 mL溶液，摇匀。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题： 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？
竭诚为您提供优质文档/双击可除 天然药化实验报告 篇一：天然药化实验 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）【目的要求】 1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。 2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。 3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。【实验原理】 黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。 1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式 [c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。作为临床上
一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。 o + omeome 2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但 较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并 转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。 3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。【实验步骤】 1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中，加入适量石 灰乳搅拌均匀，放置溶胀20min，加入6倍量的饱和石灰水（或1%ca(oh)2溶液）浸泡30min后装入渗漉筒内，以5～
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
实验一甘草中总皂苷的提取、分离与含量测定 一、实验目的 1．熟练进行甘草中总皂苷的提取和精制方法。 2．能够用化学法和色谱法检识甘草中的皂苷类物质。 二、实验原理 甘草酸和甘草次酸均为含有羧基的酸性三萜皂苷，甘草酸酸性较强，在植物中与钾成盐而溶于水，易溶于热水。而甘草酸在冷水中的溶解度较小，所以我们可用水提取甘草酸的钾盐，再加稀酸，放冷，使甘草酸游离沉淀析出。也可以用乙醇提取后，乙酸乙酯萃取除去甘草中的黄酮类化合物，然后利用大孔吸附树脂的吸附作用，对甘草总皂苷进行富集，再利用硅胶进行柱层析分离。 三、主要仪器及耗材 仪器：水浴锅、旋转蒸发仪、循环水真空泵、三用紫外仪。 原料与试剂：甘草粗粉、乙醇、乙酸乙酯、D101大孔吸附树脂（或AB-8大孔树脂）、色谱用硅胶、氯仿、丙酮、硅胶薄层板。 四、实验内容与步骤 1．甘草总皂苷的提取 （1）水提法：取甘草粗粉20克，加水煎煮提取2～3次，滤过得水提液，静置，取上清液，浓缩得甘草浸膏（含甘草酸>20%）。浸膏加3倍量水溶解，加硫酸酸化，放置，滤过得甘草酸粗品。 （2）醇提法：取甘草粗粉20g，150mL60%乙醇溶液于70℃下回流提取1.5h，抽滤制得甘草提取液，放置待用。 2．甘草总皂苷的富集 甘草提取液减压浓缩至50mL左右，等体积的乙酸乙酯萃取2次，除去黄酮类化合物。萃取后的水相减压浓缩除去残留的乙酸乙酯后上大孔吸附树脂。 以下两种大孔吸附树脂任选一种即可。 D101型大孔吸附树脂：称取20~25克D101型大孔吸附树脂（或者30gAB-8型大孔吸附树脂），预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过D101型大孔吸附树
脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用50%乙醇溶液2~3个柱体积冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。 AB-8型大孔吸附树脂：取30克AB-8型大孔吸附树脂，预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过AB-8型大孔吸附树脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用2~3个柱体积的70%乙醇溶液冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。洗脱液留存少量点硅胶板，其余部分上硅胶柱。 3. 甘草酸的纯化 取15g硅胶干粉，用氯仿：甲醇=4:1湿法装柱，用装柱液反复冲洗硅胶柱，带柱面不再下降后，再冲洗3~5次，计算柱体积后，放置待用。 将洗脱液与0.5g拌样硅胶放置于圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩至干，（如果圆底烧瓶的瓶颈有少量水汽，则放于烘箱中于60℃烘干），将硅胶研细后，干法上样。洗脱时，先用1个柱体积氯仿:甲醇=4:1的洗脱液洗脱，再用氯仿:甲醇:水=4:2:1（洗脱液于分液漏斗中取下层液体）的洗脱液洗脱2个柱体积，每0.5个柱体积收集一次，对洗脱液进行检识。 4. 颜色反应（选做） （1）醋酐–浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加浓硫酸：醋酐（1∶20），可产生黄→红→紫→褪色。 （2）三氯甲烷–浓硫酸反应：样品溶于三氯甲烷，加入浓硫酸后，在三氯甲烷层呈现红色或蓝色，硫酸层有绿色荧光出现。 （3）五氯化锑反应：将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上，喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液（不应含乙醇和水），干燥后60℃～70℃加热，显蓝色、灰蓝色、灰紫色斑点。 5. 薄层色谱检识： 薄层板：硅胶G-CMC-Na板； 试样：70%乙醇洗脱液、氯仿:甲醇=4:1洗脱液和氯仿:甲醇:水=4:2:1洗脱液； 展开剂：氯仿:甲醇:冰醋酸（4∶1∶1）； 显色剂：喷20%硫酸乙醇溶液，105℃加热显色。 五、实验注意事项 1. 大孔吸附树脂在使用前应用蒸馏水浸泡，除去上层悬浮物后装柱，用无
实验一糖类的性质实验 （一）糖类的颜色反应 一、实验目的 1、了解糖类某些颜色反应的原理。 2、学习应用糖的颜色反应鉴别糖类的方法。 二、颜色反应 （一）α-萘酚反应 1、原理糖在浓无机酸（硫酸、盐酸）作用下，脱水生成糠醛及糠醛衍生物，后 者能与α-萘酚生成紫红色物质。因为糠醛及糠醛衍生物对此反应均呈阳性，故此反应不是糖类的特异反应。 2、器材 试管及试管架，滴管 3、试剂 莫氏试剂：5％α-萘酚的酒精溶液1500mL.称取α-萘酚5g，溶于95％酒精中，总体积达100 mL，贮于棕色瓶内。用前配制。 1％葡萄糖溶液100 mL 1％果糖溶液100 mL 1％蔗糖溶液100 mL 1％淀粉溶液100 mL ％糠醛溶液100 mL 浓硫酸 500 mL 4、实验操作 取5支试管，分别加入1％葡萄糖溶液、1％果糖溶液、1％蔗糖溶液、1％淀粉溶液、％糠醛溶液各1 mL。再向5支试管中各加入2滴莫氏试剂，充分混合。倾斜试管，小心地沿试管壁加入浓硫酸1 mL，慢慢立起试管，切勿摇动。 观察记录各管颜色。 （二）间苯二酚反应 1、原理 在酸作用下，酮醣脱水生成羟甲基糠醛，后者再与间苯二酚作用生成红色物质。此反应是酮醣的特异反应。醛糖在同样条件下呈色反应缓慢，只有在糖浓度较高或煮沸时间较长时，才呈微弱的阳性反应。实验条件下蔗醣有可能水解而呈阳性反应。 2、器材 试管及试管架，滴管 3、试剂 塞氏试剂：％间苯二酚－盐酸溶液1000 mL，称取间苯二酚0.05 g溶于30 mL 浓盐酸中，再用蒸馏水稀至1000 mL。 1％葡萄糖溶液100 mL 1％果糖溶液100 mL 1％蔗糖溶液100 mL 4、实验操作
目录 天然药物化学实验须知 (2) 天然药物化学实验项目 (7) 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7) 实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11) 实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15) 实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19) 天然药物化学基本操作技能 (23)
天然药物化学实验 天然药物化学实验须知 （一）实验目的 1.验证理论，加深对理论知识的理解。 2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。 3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。 4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。 5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。（二）实验要求 1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。 2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。 3.尊重实验指导老师，听从实验安排。 4.不迟到，不早退。因急事中途离开实验室，必须向老师请假。 6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。 7.认真如实地填写实验报告，及时上交。 （三）实验室规则
1.进实验室必须穿工作服。 2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。 3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。 4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。 5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。 6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。 7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。 8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。 9.爱护公物，注意节约水电和能源，不浪费药品、试剂。损坏仪器设备，及时向老师报告，并登记。 10.实验完毕后，将所用仪器设备洗涤或擦拭干净，摆放整齐，清点数目。 11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。 （四）实验室安全规则 1.实验前，熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。（二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。 （2）取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取。装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。
手性药物萘普生的光学拆分法制备 一：实验目的 掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生，了解拆分消旋化合物的原理，学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。 二：实验原理 具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性，单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点，受到了化学家和制药企业的重视，近二、三十年，手性药物得到了很大的发展，其销售额以每年15％的速度在增长。 萘普生为非甾体类抗炎镇痛药，用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。研究表明（S）-萘普生的药效是（R）-萘普生的28倍。 目前获得单一手性化合物的方法主要有：①手性源合成法：以手性物质为原料合成其他手性化合物。②不对称催化合成法：是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。③外消旋体拆分法：是在拆分剂的作用下，利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体，其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂（拆分剂）进行反应，生成两种非对映异构体的盐或其它复合物，再利用它们物理性质（如溶解度）和化学性质的不同将两者分开，最后把拆分剂从中分离出去，便可得到单一对映体。 本实验拆分的反应式如下： H3CO CHCOOH CH3 (±)-萘普生 H3CO CHCOOH CH3 (+)-萘普生 (-)-葡辛胺 拆分 反应结束后得到的产物（S）-萘普生，需测定其对映选择性，即产物的对映体过剩（ee 值）。其测定方法有多种，本实验利用的是旋光仪的方法。 三、仪器和试剂 旋光仪；熔点仪；磁力搅拌器（带加热控温）；搅拌子；100 ml烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；烘箱；小勺。 主要原料、试剂的规格和用量 名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g （—）-葡辛胺 C.P. 3.2 g 甲醇 C.P. 50 mL 氢氧化钠 A.R. 少量 盐酸少量
药物化学 实验报告 ——全国一百所“211”工程重点建设院校
目录 实验一药物的定性鉴别 (1) 实验二葡萄糖酸钙的合成 (5) 实验三阿司匹林的制备 (7) 实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9) 实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)
四川农业大学实验（习）报告 生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日 实验一 药物的定性鉴别 一、实验目的 1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用 2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理 二、实验原理 1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。 2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。 阿司匹林 解热镇痛药 扑热息痛 三氯化铁呈色反应 酸水解反应 重氮－偶合反应 水解反应 抗生素类药 （青霉素G 钠） 磺胺类药 （SD 、SMM ） 铜盐反应 三氯化铁呈色反应 重氮－偶合反应 火焰着烧反应
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。 扑热息痛的重氮－偶合反应 磺胺类药物的重氮－偶合反应 4、水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应 青霉素钠（钾）的酸水解反应 三、仪器与试剂 1、仪器：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅 2、试剂：阿司匹林，扑热息痛，磺胺二甲恶唑（SMM），磺胺嘧啶（SD），青霉素钠（钾）；三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸 四、实验步骤 （一）三氯化铁成色反应 1、取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）； 2、取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）。 （二）铜盐反应 取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMM），加约3ml蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。（草绿色为SMM，放置后由黄绿色变为紫色的为SD）。 （三）重氮－偶合反应 1、取1只试管，加入扑热息痛约50mg，加稀盐酸3-5 ml，在沸水浴中加热30min，冰
实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC -Na 薄层板上进行，下 检查项目试剂名称 糖 *1、酚醛缩合反应 *2、菲林试剂 酚类△ 1% FeCl 8 试剂 鞣质△1、1% FeCl 8 试剂 苷类或多糖*1、酚醛缩合反应 *2、加6NHCl酸化，加热煮沸数分钟，冷后仔细观察 有无絮状沉淀 *3、菲林试剂，观察水解前后Cu 2 O沉淀量有无增加。 皂苷* 泡沫试验 生物碱 *1、碘化铋钾试剂 *2、硅钨酸试剂
糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液
药物化学实验讲义 前言 药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。
2005年10月 目录 实验室基本知识 (3) 实验一苯妥英钠的合成 (6) 实验二扑热息痛的合成 (9) 实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11) 实验四苯乐来的合成 (13) 实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16) 实验六磺胺醋酰钠的合成 (20) 实验七美沙拉秦的合成 (22)
实验室基本知识 一、实验室安全 药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。 (一)眼睛安全防护 在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。 (二)预防火灾 有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。 在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。 一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。 在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。 (三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理 1.割伤 遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
高中化学必修2实验报告 平山中学高中化学必修?探究实验报告 班级: 姓名: 座号【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱 【实验目的】通过实验，探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。 【实验仪器和试剂】 金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。 【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1 (1)切取绿豆般大小的一块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水，在水中滴加两滴酚酞溶液，将金属钠投入烧杯中。 现象: 。有关化学反应方程式: 。 (2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中，向试管中加入适量的水，再向水中滴加两滴酚酞溶液。 现象: 。然后加热试管，现象: 。有关反应的化学方程式: 。对比实验2 在两支试管中，分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片，再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。 现象: 。有关反应的化学方程式 。 2.实验结论: 【问题讨论】 1.元素金属性强弱的判断依据有哪些, 2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系,
平山中学高中化学必修?探究实验报告 班级: 姓名: 座号【实验名称】探究影响反应速率的因素 【实验目的】 1.通过实验使学生了解化学反应有快慢之分; 2.通过实验探究温度、催化剂、浓度对过氧化氢分解反应速率的影响。【实验仪器和试剂】 4%的过氧化氢溶液、12%的过氧化氢溶液、0.2mol/L氯化铁溶液、二氧化锰粉末、热水、滴管、烧杯、试管。 【实验过程】 :温度对化学反应速率的影响对比实验1 实验(1) 实验(2) 操作步骤取一支试管，加入5mL12%的过氧取一支试管，加入5mL12%的过氧化 化氢溶液氢溶液，并水浴加热实验现象 结论 对比实验2:催化剂对化学反应速率的影响 实验(1) 实验(2) 操作步骤取一支试管，加入5mL4%的过氧取一支试管，加入5mL4%的过氧化 化氢溶液氢溶液，并加入少量二氧化锰粉末实验现象 结论 对比实验3:反应物浓度对化学反应速率的影响 实验(1) 实验(2) 操作步骤取一支试管，加入5mL4%的过氧取一支试管，加入5mL12%的过氧化 化氢溶液，加入几滴0.2mol/L氯氢溶液，加入几滴0.2mol/L氯化铁 化铁溶液溶液
磺胺醋酰钠的合成 【目的要求】 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 【实验原理】 N H 2S O 2N H 2(C H 3C O )2O +2N C O C H 3 N a pH7-8 N H 2 S O 2N H C O C H 3N H 2S O 2N C O C H 3 N a H C l pH4-5N a O H 【实验方法】 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及冷凝管的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右,PH 值在12-13。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，5分钟后加77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入，每次2ml ）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min 。 反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL 烧杯中，加水20 mL 稀释，于冷水浴中用浓盐酸调至pH 7，放置30 min ，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。 用3倍量（v/ m ）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min ，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干,干燥. （二）磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中，于90℃热水浴上，滴加计算量的40%氢氧化钠至固体恰好溶解，PH 值7-8，趁热抽滤，滤液转移至小烧杯中，放冷析出结晶，抽滤，干燥，计算收率。 备注：将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制40% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。 N H 2 S O 2N H CO CH 3 N a O H N H 2S O 2N CO CH 3N a ++H 2O 214 4012.5 X X=2.3 g X 12.540214::=
药物化学实验与指导教学大纲 （供药学专业用） 一、实验教学的指导思想和教学目的 药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理，有机化学验基本操作 技能，综合运用前期课程的基本知识和操作技能，通过几种药物的合成，继续巩 固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。 二、实验教学的基本要求 通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的： 1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。 2、掌握药物制备中的单元反应原理，操作步骤，和工艺流程。 3、掌握独立开展药物合成的程序，树立良好的科研作风。 4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。 5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。 6、巩固有机合成单元操作技能训练。 7、了解三废的产生和处理知识。 三、实验教材 《药物化学实验指导》实验指导(讲义), 尤启东等主编。 四、实验考核 实验操作基本技能：仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。 实验成绩：实验平时成绩占70%、考核占30%。无考核班级均为平时成绩。 五、实验项目表
尤启冬主编《药物化学实验与指导》，中国医药科技出版社，2000 药物的水解实验 盐酸普鲁卡因的水解实验 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的 1、掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。 2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响 3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性 二、实验原理 1、脂类药物的水解反应 2、酰胺类药物的水解反应
三、实验试剂及仪器 1、药品：盐酸普鲁卡因，青霉素钠 2、试剂：10％氢氧化钠，稀盐酸 3、器材：水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。 四、实验步骤 1、盐酸普鲁卡因的水解试验 （1）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸不变色。 （2）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，加入10％氢氧化钠试液1ml，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸变蓝色。 2、青霉素钠的水解实验 （1）取青霉素钠0.1g，水5ml使其溶解，观察溶液的澄清度，放置2小时，观察溶液是否浑浊及颜色。 （2）取青霉素钠0.1g，加水5ml使其溶解，加稀盐酸2滴，有白色沉淀产生。 磺胺醋酰钠的制备 [适用对象]药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。
药理实验报告范文 一、实验目的 1. 研究不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果的不同。 2. 研究不同的给药途径的对小白鼠作用效果的不同。 二、实验原理 1. 药物剂量的大小决定血药浓度的高低，血药浓度又决定药理效应，因此药物剂量决定药理用强弱。 2. 给药途径不同，吸收速度有差别，药物反应的潜伏期和程度亦有差别，一般是腹腔大于皮下大于灌胃的药效。 实验一剂量对药物作用的影响 三、实验材料 Mice 18-22g，2只/组鼠称、苦味酸、1mL注射器、生理盐水、戊巴比妥0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液四、实验步骤 1、每组取性别相同，体重相近的小鼠2只，承重、编号； 2、分别i.p0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液0.1mL/10g（注意注射器勿搞混）； 3、给药后仔细观察小鼠活动情况，并记录在表1； 4、实验结束后，对全班实验结果进行统计分析，得出结论并分析实验结果（对本组实验结果及全班实验结果进行分析讨论）。（注：数据统计时注意剔除可疑数据。）五、实验结果及分析 2、表2 剂量对药物作用的影响（全班数据）p<0.001 表示0.4%与0.8%作用维持时间有显著差异。 以上实验结果说明，不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果不
同。 3、本组实验结果与全班实验结果对比——潜伏期 六、思考 1、了解药物剂量与作用的关系及其临床意义。 答：剂量－效应关系药理效应与剂量在一定范围内成比例关系。由于药理效应与血药浓度的关系较为密切，所以在药理学研究中常用浓度－效应（曲线）关系。 在剂量－效应关系（用对数表示时为一条s型对称曲线）中，纵坐标：表示效应的强弱；横坐标：表示药物浓度（用对数表示时为一条s型）对称曲线。量效曲线说明量效关系存在以下四个规律： 1、药物必须达到一定的剂量才能产生效应。 2、在一定范围内剂量增加，效应增加。 3、效应的增加不是无限的。 4、量效曲线的对称点在50%处，对剂量的变化反应最为灵敏。 量反应是指药理效应强弱是连续增减的量变。例如：血压的升降，平滑肌的舒缩等，用具体数量或最大反应的百分率表示。 质反应是指药理效应只能用全或无，阳性或阴性表示。例如：死亡与生存、抽搐与不抽搐等，必需用多个动物或多个实验标本以阳性率表示。从量效曲线可以看到下列几个特定的位点： 最小有效浓度（剂量）即刚能引起效应的阈浓度（或剂量） 半数有效量是能引起50%阳性反应（质反应）或50%最大效应（量反应）的浓度（或剂量）