机械搅拌转盘萃取塔
转盘萃取塔属于机械搅拌萃取塔，因其英文名称为Rotating Disc Contactor，故常称为RDC。转盘塔由壳牌石油公司的阿姆斯丹实验室在1948~1951年间开发的。目前，全世界大约有700个转盘塔在运转，其中最大的塔直径为8m，塔高12m，最大处理
量2000m3/h，最大通量40 m3/（m2.h）。国内最大的转盘塔塔径为2.8m，塔高25m，总通量约为14~18 m3/（m2.h）。在实践中转盘塔的结构已趋定型，现有的关联式还
不可能完全预示实际的操作情况，研究人员在研究精确设计转盘塔的方法。
转盘萃取塔的结构见图，它有带有水平静环挡板的垂直的圆筒构成。静环挡板为
中心开孔的平板，静环挡板将圆筒分成一系列萃取室。萃取室中心有一转盘，转盘的
直径略小于静环挡板的开孔直径。一系列转盘平行地安装在转轴上。这样，转盘和轴
可以方便地装入塔内。最上面的静环挡板和最下面的静环挡板之间是萃取段，液-液传质过程主要在这里完成。最上面的静环挡板和塔顶以及最下面的静环挡板和塔底之间
形成两个澄清段，分别用于澄清轻相和重相。
在萃取段和澄清段之间装有大孔筛板，轻相从筛板下方进入塔内，重相从筛板上
方进入塔内。筛板的作用是减少液体的搅动，以增强澄清段的分相效果。
和其他塔式萃取设备一样，工作时轻相和重相分别由塔底和塔顶进入转盘塔，在
萃取塔内两相逆流接触。在转盘的作用下，分散相形成小液滴，增加两液间的传质面积。完成萃取过程的轻相和重相再分别由塔顶和塔底流出。
化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4
目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)
转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 （1）分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 （2）液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（甲）指导老师： 叶向群 成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ，关联传质单位高度与脉冲萃取过程操作 变量的关系。 计算萃取率 实验装置流程： 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 .转子流量计 专业： 姓名： 学号 ： 日期：__ ___ 地点：
7.萃取剂贮罐（水）. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪取样口 图1 转盘萃取实验流程图 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 .转子流量计7.萃取剂贮罐（水）输送泵11.排出液（萃取液）管取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理： 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 萃取的基本符号 名称符号流量单位组成符号 原料液F kg/s X F或x F 萃余相R kg/s X R或x R 萃取剂S kg/s Y S或y S 萃取相E kg/s Y E或y E 萃取的物料衡算
几类常用的萃取设备以及应用领域 萃取设备 分为萃取机（也称离心萃取机），萃取槽(混合澄清槽),萃取塔。 萃取机 产品介绍：离心萃取机是一种新型、快速、高效的液液萃取设备。它与传统的萃取设备如混合澄清槽、萃取塔等在工作原理上有本质的区别。离心萃取机是利用转鼓高速旋转产生的强大离心力，使密度不同又互不混溶的两种液体迅速混合、迅速分离。 特点概述：离心萃取机具有占地面积小、级效率高、萃取剂用量少、密封性好、自动化程度高的特点，便于实现清洁生产。 应用领域：离心萃取机广泛用于湿法冶金、废水处理、生物、制药、石化、精细化工、原子能等领域。尤其适用于密度相近、在重力场下难以分离的产品，或溶液中溶质含量很低的物质的分离。 萃取槽 产品介绍：萃取槽（又称混合澄清槽）是靠重力实现两相分离的一种逐级接触式萃取设备，就水相和有机相的流向而言，可分逆流式和并流式；就能量输入方式而言，可分为空气脉动搅拌、机械搅拌和超声波搅拌；就箱提结构而言，除简单箱式混合器之外，还有多隔室的、组合式等各种其他混合器。 特点概述：操作简单灵活、放大可靠、适应性强。 应用领域：萃取槽广泛用于湿法冶金、石化、化肥、核工业 复合高效萃取槽 产品介绍：复合高效萃取槽是由普通混合澄清槽演变而来的，这种萃取槽不设混合室，两相的混合靠专用的混合设备实现高效的混合，从而达到传质的目的。其澄清部分和普通的混合澄清槽的澄清室一样，内设轻相堰、重相堰，实现了两相的澄清分离。 特点概述：由于这种萃取槽省去了搅拌混合设备，所以可以大幅度降低萃取槽的功耗，特别对于处理量大的场合，其节能优势会更加突出。另外，这种形式的萃取槽和反萃取槽可以叠加放置，这样就可以节约占地面积。 萃取塔 萃取塔可分为有机械搅拌和无机械搅拌的萃取塔，有机械搅拌的萃取塔又可分为脉冲筛板塔、转盘塔、震动筛板塔。这里主要介绍转盘塔。 产品介绍：转盘萃取塔属于机械搅拌萃取塔，它由带水平静环挡板的垂直的圆筒构成。静环挡板为中心看孔的平板，静环挡板将圆筒分成一系列萃取室，萃取室中心有转盘，一系列转盘平行地安装在转轴上，转盘和静环的上部和下部分别是两个澄清室。和其他萃取塔一样，工作时轻相和重相分别由塔底和塔顶进入转盘，在萃取塔内两相逆流接触，在转盘的作用下，分散相形成小液滴，增加两相间的传质面积。完成萃取过程的轻相和重相再分别由塔顶和塔底流出。 特点概述：塔式萃取设备具有占地面积小、处理能力大、密闭性能好等特点，根据分离要求，处理能力和体系特性的不同可设计成不同的结构。
六、实训操作步骤 （一）开车准备 1. 了解萃取操作基本原理； 2. 了解萃取塔的基本构造，熟悉工艺流程和主要设备； 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置，熟悉用涡轮流量计计量液体流量； 4. 检查公用工程（电、压缩空气）是否处于正常供应状态； 5. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车； 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态： 阀门V A101、V A102、V A103、V A104、V A105、V A106、V A107、V A109、V A110、V A114、V A116、V A120、V A121、V A123、V A124、V A125、V A126、V A128、V A130、V A132、V A133、V A135关闭； 阀门V A111、V A113、V A115、V A117、V A119、V A122、V A127、V A129、V A134全开。 7. 了解本实训所用分离物系（水-煤油-苯甲酸）。 8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽，是否有足够空间贮存实验产生的产品；如萃取相储槽空间不够，打开阀门V A110将萃取相排出；如萃余相储槽空间不够，关闭阀门V A124、V A126，打开阀门V A125、V A128，启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。 9. 检查重相液储槽和轻相液储槽，是否有足够原料供实验使用；如重相的量不够实验使用，打开阀门V A105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4（注意，实验过程中要经常检查液位LI02，当其低于1/4时，打开阀门V A101将水引入使液位LI02达到3/4）；如轻相的量不够实验使用，打开阀门V A127，将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。 10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。 11. 按照要求制定操作方案。 （二）正常开车 开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。
[实践]__萃取过程及设备的选择与操作萃取过程及设备的选择与操作 学习目标 1(了解液-液萃取操作在化工生产中的重要性，熟悉化工生产过程中常见的液-液萃取方案; 2(熟悉萃取剂的选择原则，掌握萃取剂的选择方法。会根据萃取相图等知识确定萃取剂用量并能进行单级萃取过程的计算。 3(掌握萃取设备的分类及萃取典型设备，能够根据萃取任务进行萃取设备的选择。 4(掌握连续逆流萃取过程及计算，萃取剂最少用量的计算。 5(掌握实训萃取装置的结构，萃取操作的要点及注意事项。能够独立进行萃取装置的操作。通过测定原料液和萃余相的浓度，对萃取效果进行评价。 引言 前已介绍，非均相物系的分离一般用沉降、过滤等操作方法;均相物系中气体 混合物的分离则用吸收与解吸的方法来完成，那么均相液体混合物又该如何分离呢,本学习情境四开始介绍均相液体混合物的分离方法。 均相液体混合物的分离方法目前常用的有三种:蒸发、蒸馏和萃取。 当形成溶液的各组分中，至少有一种组分是不挥发的，通常选用蒸发的方法将不挥发性的组分与挥发性的溶剂分离。 当形成均相混合物的溶液中各组分的均具挥发性，且各组分之间挥发性相差较大时，如果分离任务量大，且不需要很高的温度就能使各组分汽化时，这类均相液体混合物的分离一般采用蒸馏的方法。 萃取也是分离均相液体混合物的常用方法。一般用于以下几种情况:
(1)混合液中各组分之间的挥发性相近，沸点相近，相对挥发度接近于1，甚至形成恒沸物时，用一般的蒸馏方法难以达到或不能达到分离要求的纯度。 (2)需分离的组分浓度很低且沸点比稀释剂高，用蒸馏方法需蒸出大量稀释剂，消耗能量很多。 (3)溶液中要分离的组分是热敏性物质，受热易于分解、聚合或发生其它化学变化。 需要说明的是当分离液体混合物用蒸馏或萃取方法均可应用时，其选择操作方式的依据主要是由经济性来确定。与蒸馏比较，整个萃取过程的流程比较复杂，且萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。但是萃取过程是在常温下操作，无相变化以及选择适当溶剂可以获得较好的分离效果等优点，在很多情况下，仍显示出技术经济上的优势。 本学习情境主要学习萃取过程的有关知识。下面我们基于双氧水生产工艺中氧化液分离任务的完成来学习有关萃取操作的知识。 制定从蒽醌氧化液中分离出双氧水的方案 双氧水是重要的无机化工产品，广泛应用于国民经济各个领域。目前国内双氧水生产主要采用蒽醌法，蒽醌法生产双氧水较电解法生产双氧水具有能耗少、成本低和易于实现大规模生产等优点。近20年，蒽醌法生产双氧水的能力迅速增加，国内陆续投产了几十套生产装置，尤其近几年，国内多家年产100kt(HO质量分数为27.5%，下同)和22 200kt大型双氧水企业的投产，大大促进了双氧水生产工艺和技术的进步。 某化工厂采用蒽醌法生产双氧水，工艺过程示意框图如下:
萃取塔实验讲义 一、 实验目的 1． 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2． 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3． 掌握萃取塔传质效率的强化方法。 二、 实验原理 1．填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量，增加液体滞动，强化传质。在普通填料萃取塔内，两相依靠密度差而逆相流动，相对密度较小，界面湍动程度低，限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结，增加塔内流动的湍动，可采用连续通入或断续通入压缩空气（脉冲方式）向填料塔提供外加能量，增加液体湍动。当然湍动太厉害，会导致液液两相乳化，难以分离。 2．萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示，影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。 3．本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 （1） 按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为： ()?-= E b E t Y Y E E E OE Y Y dY N * 式中：Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； 本实验中Y Et ＝0。 Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水；
液-液萃取与萃取设备 1.液-液萃取 1.1概述 液-液萃取亦称溶剂萃取，是在液体混合物中加入与其不完全相溶的液体为溶剂，造成第二相，利用原液体中的某些成分在两液相之间不同的分配关系将有效成分分离开。这是一个液-液之间的传质过程。 液-液萃取具有处理能力大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及易于自动控制等特点。在石油化工、湿法冶金、原子能工业、生化、环保、食品和医药工业等领域得到广泛的应用。目前萃取技术的发展还依赖于实验室的研究，从中试规模摸索工艺条件，然后再放大到工业装置。国外已有专业生产萃取设备的公司，并提供可做实验的小型实验装置，以实验提供设计参数，给用户提供整套技术服务。我国至今为止尚无一家专业制造萃取设备的企业，萃取设备仍依赖专业研究机构的特殊设计以应用于特定体系。 1.2萃取应用场合 蒸馏与萃取的区别：蒸馏：是利用混合液中各组分的挥发度不同来达到分离的目的；萃取：是利用某组分在不同溶剂中溶解度的差异来达到分离的目的。 液-液萃取主要用于以下几种情况： A.溶液中各组分的沸点非常接近，即各组分的相对挥发度接近于1，用蒸馏方法很不经济； B.溶液中含有大量的低沸点的物质，或者低沸点组分的汽化潜热较大，用蒸馏方法回收时，需要消耗的大量的热能； C.溶液中某些组分形成恒沸物，用蒸馏方法难以分离； D.溶液中要回收的组分，属于热敏性物质，蒸馏时容易分解、聚合或发生其他化学变化； E.提取很稀溶液中有价物质，如提取液中的铀、麻黄草浸煮液中的麻黄素； F.分离极难分离的金属，如锆与铪、钽与铌等。 1.3影响萃取的主要因素
A.溶剂的选择； 溶剂选择一般考虑以下因素： (1).溶剂的选择性：表征溶剂的分离能力，类似于蒸馏中的相对挥发度。选择性系数等于1，没有分离效果。选择性系数必须大于1。 (2).分配系数：分配系数与溶质浓度、温度有关。 (3).萃取容量：萃取容量要大，可以减小溶剂的循环量。 (4).溶剂的溶解度：溶剂的溶解度要小，以降低溶剂的损耗。 (5).溶剂的物性：主要是密度与界面张力。需要有适当的密度差及界面张力。 B.萃取设备的选择 萃取过程实际上是一个相际平衡的过程。 (1).将一相分散到另一相中，形成很大的相界面面积； (2).在分散相液滴和连续相接触时，发生传质，并使传质过程进行到接近平衡的程度； (3)分散相液滴的凝并。 在萃取过程中液滴的这种“分散-凝并-再分散”的过程，就使得“分散-传质-凝并”，“再分散-传质-凝并”过程不断地循环。传质机理过程对萃取设备的性能具有重要的影响。 2.萃取设备的选择 对于一个液液萃取过程来说，选择合适的传质设备，是一件比较重要的工作，但也是比较困难的工作。各种传质设备具有不同的特性，而且萃取过程及萃取系统中各种因素的影响也是错综复杂的。 设备的选型应考虑系统的性质和设计特性： (1).系统所需要的理论级数： 为完成一定的分离要求，萃取设备必须具有所需要的理论级数。所需要的理论级数较少，如2-3级，一般无机械搅拌的设备可以选用，如填料塔、筛板塔等。 所需要的理论级数较多，如5级以上，就必须选用具有外加能量的萃取设备，如转盘塔、振动塔。当需要更多的理论级数时，如稀土萃取过程往往需要几十级，甚至几百级，此时一般只能选用混合澄清器。
课程名称：过程工程原理实验（甲）指导老师：叶向群成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1)了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2)观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3)测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数 K，关联传质单位高度与脉冲 YV 萃取过程操作变量的关系。 4)计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁 固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理： 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号
液－液萃取实验 一、实验目的 1．了解液-液萃取设备的结构和特点； 2．掌握液-液萃取塔的操作； 3．掌握传质单元高度的测量方法，并分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验原理 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重量差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显的效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 在液－液萃取塔的操作过程中，首先要确定哪一相作为分散相，本装置选用煤油（苯甲酸）－水系统，以水作为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜，液液的分散借助往复振动的筛板，液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量，较小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋势于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关，一般较大的液滴，其泛点速度较高。那么塔的通量较大。反之则通量较低。 萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理，用传质单元数来表示过程分离程度的难易，用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。 H=H OR ·N OR N OR ：萃取相为基准的总传质单元数。 H OR ：萃余相为基准的总传质单元高度。 H ：萃取塔的有效接触高度。 ) (* -??= X X X dX X N R f OR X ：萃余相中溶解溶质的浓度，以质量分数来表示： X*：与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中的溶质的浓度质量分率。 X f X R ：分别表示两相进塔和出塔的萃余液浓度，质量分率；
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括： 1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程； 2．萃取相和萃余相的分离过程； 3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤：（1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A 的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。（2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A 的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。（3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S 后的萃余相称为萃余液。 选用的萃取剂的原则：
实验八 仿真萃取实验 一、实验目的 1 了解转盘萃取塔的结构和特点； 2 掌握液—液萃取塔的操作； 3 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： ? -=1 2 x x *OR x x dx N 式中 N OR ------萃余相为基准的总传质单元数； x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。 x 1、x 2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： OR OR N H H = Ω= OR x H L a K
式中 H OR ------以萃余相为基准的传质单元高度，m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h?△x); L------萃余相的质量流量，kg/h; ------塔的截面积,m2; 已知塔高度H和传质单元数N OR 可由上式取得H OR 的数值。H OR 反映萃取设备传 质性能的好坏，H OR 越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能H OR 的因素很多， 主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 三、实验设备 图1-1 四、实验步骤 1 点击开始实验（8）；打开一起总电源开关与电压调节开关（1 7）；并调节电压（2）至40 2 调节上图中4处进样阀至50%处，待液面升高至柱高的一半时，调节（5）号阀门至40%处。
实验一超临界萃取设备 一、概述 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。其中以二氧化碳最为常用。由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。而且所用溶剂多为无毒气体。避免了常用有机溶剂的污染问题。 早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。 超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。 2.超临界流体萃取的特点 2.1 萃取和分离合二为一。当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器 与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不存时，由于压力下降使得CO 2 在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。 2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近，温度压力 密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化。的微小变化。都会引起CO 2 可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染，萃取流体可循环使用，真正实现生产过程绿色化。 的临界温度为31.16℃。临界压力为7.38MPa，可以有 2.3 萃取温度低。CO 2 效地防止热敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点、低挥
超临界二氧化碳萃取的过程及设备
3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发 除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。 当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而实用的综述[1]，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE 的工艺与设备设计。早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE的实用性正在受到越来越多的科技工作者的关注。 3.2.1 超临界流体萃取工业装置的开发步骤 图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。在开发过程中直接进行实验研究。但SCFE是新技术，对其了解不多。为了能和其他分
实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（甲）指导老师： 叶向群 成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ，关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1 专业： 姓名： 学号： 日期：__ ___ 地点：
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10. 输送泵 11.排出液（萃取液）管 12.转速测定仪 A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图
直观演示7大萃取设备的结构和原理 萃取（Extraction）是分离液体混合物的一种单元操作，依据液体混合物中各组分在溶剂中溶解度的差异分离液体混合物，俗称抽提。 萃取设备 ——离心萃取机—— ——混合·沉降萃取器——
——脉冲筛板萃取塔—— ——筛板萃取塔——
——填料萃取塔—— ——往复筛板萃取塔——
——转盘筛板萃取塔—— 萃取设备简介 萃取设备又称萃取器，其作用是实现两液相之间的质量传递。对萃取设备的基本要求是使萃取系统的两液相之间能够充分混合、紧密接触并伴有较高程度的湍动；同时使传质后的萃取相与萃余相能够较完善的分开。萃取设备的种类很多，按两相接触方式，可分为逐级接触式和连续接触式；按形成分散相的动力，可分为无外加能量与有外加能量两类，前者只依靠液体送入设备时的压力和两相密度差在重力作用下使液体分散，后者则依靠外加能量用不同的方式使液体分散；此外，根据两相逆流的动力不同，可分为重力作用和离心力作用两类。
常用的萃取塔型 ①转盘塔 在工作段中,等距离安装一组环板,把工作段分隔成一系列小室，每室中心有一旋转的圆盘作为搅拌器。这些圆盘安装在位于塔中心的主轴上，由塔外的机械装置带动旋转。转盘塔结构简单，处理能力大，有相当高的分离效能，广泛应用于石油炼制工业和石油化工中。 ②脉动塔 在工作段中装置成组筛板(无溢流管的)或填料。由脉动装置产生的脉动液流，通过管道引入塔底，使全塔液体作往复脉动。脉动液流在筛板或填料间作高速相对运动产生涡流，促使液滴细碎和均布。脉动塔能达到更高的分离效能，但处理量较小，常用于核燃料及稀有元素工厂。 ③振动板塔 将筛板连成串，由装于塔顶上方的机械装置带动，在垂直方向作往复运动，借此搅动液流，起着类似于脉动塔中的搅拌作用。 萃取塔设计主要是确定塔的直径和工作段高度。先从液体流量除以操作速度，得出塔截面，算出塔径。然后根据塔的特性以及物系性
萃取塔单元 一、工作原理简述 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示。 C A/C B=K C A.C B分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量
w 3为萃取n 次后化合物的剩余量 S 为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w 1/V ；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w 0-w 1)/S ；两者之比等于K ，即： w1/V =K w 1=w 0 KV (w 0-w 1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w 1-w 2)/S w 2=w 1KV =w 0 KV KV+S KV+S 因此，经n 次提取后: w n =w 0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n 越大，wn 就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 二、工艺流程简介 本装置是通过萃取剂（水）来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂（对甲苯磺酸）。具体工艺如下： 将自来水（FCW ）通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂萃取塔C-421，当液位调节器LIC4009为50%时，关闭阀V4001或者泵P425及阀V4002；开启泵P413将含有产品和催化剂的R-412B 的流出物在被E-415冷
《食品工程原理》 课程设计 题目用无水乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸装置设计姓名 学号 专业班级食品科学与工程1101班 指导教师叶盛权 设计时间2012年12月24日
目录 一设计任务书 (3) 二设计方案简介 (3) 三萃取塔的工艺设计 (4) 四设计结果一览表 (12) 五结构设计说明 (12) 六符号说明 (14) 七设计的心得与体会 (14) 八参考文献 (15)
一、设计任务简介 用无水乙醚以萃取过程从醋酸水溶液中萃取醋酸。水溶液中含醋酸30％（质量分数），处理量为4000kg/h。由于萃取剂循环使用，无水乙醚溶液为分散相，要求最后的萃余相中醋酸的组成低于2％ 2、设计任务及操作条件 ⑴、设计任务： 处理量：4000kg/h 原料组成：30％（质量分数） 分离要求：萃余相中醋酸质量分数低于2％ ⑵、操作条件 操作温度：25℃ 操作压力：常压 ⑶、设备型式：转盘萃取塔 3 设计萃取塔 萃取塔类型和规格：自选。 （4）设计内容： 1)萃取塔的物料衡算； 2)萃取塔的工艺尺寸计算； 3)绘制萃取塔生产工艺流程图； 4)绘制萃取塔设计条件图； 对设计过程的评述和有关问题的讨论 二、概述与设计方案简介 1、概述 萃取的基本原理是：向待分离溶液（料液）中加入与之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度（包括经化学反应后的溶解）的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分离，实现组分间的分离。 最基本的操作有是单级萃取。单级萃取对给定组分所能达到的萃取率（被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值）较低，往往不能满足工艺要求，为了提高萃取率，可以采用多种方法：①多级错流萃取②多级逆流萃取③连续逆流萃取
萃取设备的发展概述及展望 xxx (xxx) 摘要：萃取分离具有处理能力大、选择性好、常温操作、节约能源、易于实现连续操作和自动控制等一系列优点，自20世纪30年代以来，迅速在化工、石油、生物、医药、食品、原子能、湿法冶金等工业部门得到广泛应用。本文分析了超临界流体的萃取原理，描述了萃取设备的分类，简单总结了典型萃取设备的优缺点及适用领域，介绍了一些工业萃取设备及新型萃取设备，并提出了萃取分离的研究重点。 关键词：超临界流体萃取；典型萃取设备；新型萃取设备 Development Overview and Prospects Extraction Equipment xxx (xxx) Abstract：Extraction separation has a series of advantages,large processing capacity,good selectivity,room temperature operation, energy saving, easy to implement continuous operation and automatic control.Since the 1930s, extraction separation rapid widely used in chemical,petroleum,biology,medicine,food,atomic energy,hydrometallurgy and other indusrial sectors.This paper analyzes the principle of supercritical fluid extraction,describles the classification of extraction equipment,and summarizes the advantages,disadvantages and application filed of typical extraction equipment.Besides,this paper introduces a number of industrial extraction equioment and new extraction equioment,and proposes extraction separation of research focus. Key words：s upercritical fluid extraction；typical extraction equipment；new extraction equipment 萃取是利用溶质在互不相溶两相之间分配系数的不同而使其得到纯化或浓缩的一种单元操作。由于可以根据分离对象的要求选择适当的萃取剂和流程，因而具有选择性高，分离效果好和适应性强等特点。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，能耗低，特别适用于热敏性物质的分离，而且易于实现大规模连续化的生产。近年来，萃取在原子能、湿法冶金、石油、化工、医药和环保等工业过程以及生物工程和新材料等高科技领域得到越来越广泛的应用，萃取设备也随着萃取在工业中的广泛应用而不断的发展更新。 溶剂萃取最早用在实验室中进行化学元素的分离和分析。首次大型工业应用是20世纪初的芳烃抽提。随后的重要应用是青霉素的提纯和抗菌素的大规模生产。第二次世界大战期间在原子能工业中成功地应用萃取法分离铀、钚和放射性同位素，大大促进了溶剂萃取技术的研究和应用。20世纪60年代以来，溶剂萃取又成功地用于石油化工中的润滑油静止、丙烷脱沥青、芳烃抽提和湿法冶金工业中的铜萃取、镍钴分离和稀土元素分离等大规模的工业生产。[1-4]