《体积排阻色谱（SEC）使用维护指南》中的三种液相系统清洁/冲洗方案
要清洗使用100%水性的SEC方法的仪器系统，应将清洗方案所使用的100%异丙醇（IPA）替换为具有杀菌功能的70%异丙醇或70%乙醇（EtOH）。100%IPA或EtOH无法穿透细菌的细胞壁，因此并不是有效的杀菌剂，含甲醇的溶液同样如此。
有三种液相系统清洁/冲洗方案可供选择，分别适用于不同情况。
1、对于使用无菌过滤流动相连续运行的系统：
在常规应用中，是用缓冲液的最佳方法首先是使用新的流动相瓶来盛放新制流动相（切勿直接添加）配置好心流动相之后，若前一天使用过系统，只需湿灌注缓冲液管路4分钟。如果前一天未使用过系统，则湿灌注所有管路6-10分钟。
2、对于已经空闲2-3天以上的系统：
如果系统已在有（或无）流速的缓冲液系统环境中放置2-5天，按以下方法湿灌注所有缓冲液管路将对色谱柱使用寿命有益：用水灌注4分钟，然后使用70%IPA灌注6-10分钟，接下来继续用水灌注4分钟，开始其他分析之前在用缓冲液灌注4分钟。此外，建议在不适用系统时，（用灌注缓冲液管路后）以70%IPA充满系统。重新启用时，请使用70%IPA湿灌注系统3-4分钟，然后先用水灌注4分钟，再用目标缓冲液湿灌注系统。
3、作为预防性维护措施或系统被污染后的常规清洗方案（可定期（3-6个月）执行此清洗
方案作为预防性维护措施）：
a.断开色谱柱并在色谱柱入口和出口处管路安装两通接头。
b.执行清洗方案的各个步骤时请监测系统压力，使其保持1000psi以下，以防检测器流
通池被破坏。如有必要，可将背压装置更换为大口径废液管路。
c.如果系统近期使用过流动相缓冲液或含盐溶液，则应先试用100%高纯度水彻底冲洗
系统，再引入有机溶剂。
d.将A、B、C、D、密封清洗液和进样针清洗液放入盛有70%IPA的洁净溶剂瓶中。
e.Prime溶剂管路A、B、C和D各5分钟。
f.Prime密封清洗液。
g. Prime洗针溶剂。
h.使用25%A、25%B、25%C和25%D以0.2ml/min的流速灌注系统10分钟。
i.使用100%甲醇作为清洗溶剂重复步骤d至h，步骤h使用1.0ml/min的流速。
j.使用100%高纯度水作为清洗溶剂重复步骤d至h，步骤h使用1.0ml/min的流速。
注意：如果系统连接有喷雾式检测器（MS或ELSD），请在执行步骤k之前使其离线，并将接头出口排出的液流直接导入废液。
k.使用10%磷酸水溶液作为清洗溶剂重复步骤d至h，步骤h使用0.2ml/min的流速。注意：为避免造成损坏，请勿将密封清洗液管路置于此溶液中。请将密封清洗液管路置于高纯度水中。
l. 使用100%高纯度水作为清洗溶剂重复步骤d至h，步骤h使用1.0ml/min的流速。m. 使用100%甲醇作为清洗溶剂重复步骤d至h，步骤h使用1.0ml/min的流速。
附表.液相系统清洁方案，步骤完成后请打勾（√）
BSEZ-03-11-2007-D/0—（3） 高效液相色谱期间核查方法 1．外观 (1) 检查贮液器是否清洁； (2) 检查滤头是否堵塞； (3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密； (4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏； (5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。 2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R 分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。 %100/)(?-=s s m S F F F S （1） %100/)(?-=m in m R F F F S （2） 式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ； 2W ――容量瓶+流动相的质量，g; 1W ――容量瓶的质量，g ； ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ； t ――收集流动相的时间，min ； m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ； S F ――流量设定值，mL/min ； m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ； in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；
3.基线噪声和基线漂移 选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。 KB N d = (3) 式中：d N ――检测器基线噪声； K ――衰减倍数； B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。 基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/ h ）表示。 看基线噪声是否不超过5×10-4AU ，基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h 4.整机性能（定性、定量重复性） 选用C 18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L 乙酸 铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230 nm ，基线稳定后由进样器注入20 μL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式（5）计算相对标准偏差RSD 。 %1001)16/()(612??--=∑=x x x RSD i i （定性（定量）） （4） 式中：RSD （定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差； i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积； x ――6次测量结果的算术平均值； i ――测量序号。 6．根据检测情况填写报告单，得出结论。
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
厨房油烟管道系统清洗方案
第一章：施工工艺 一、排烟罩清洗： 内容涉及排烟罩表面、烟罩内灯罩、排风口、排烟口以及电机、灶台表面。清洗重点是排烟口与排烟罩相连处并和排烟罩同步平行排烟管。 烟罩清洗前烟罩清洗后 二、烟道清洗： 1.对于不不大于40公分见方平行烟道采用在风机后方开口，工人进入进行 清理，需要注意加强通风，配备低压（36伏）照明电源。 2.当烟道不大于40公分见方时，人工无法进入时，采用拆卸清洗，技术人 员依照现场实际状况，每隔一定距离拆卸一段烟道向两方延伸清理。 3.对于人工无法进入且拆卸较为困难烟道，技术人员采用专用无火花开孔 工具将管道一方或多方开孔，开孔大小、距离、数量依照现场状况而定，油污清理完后将管道密封复原。 烟道清洗前烟道清洗后
三、隔油滤网清洗 隔油滤网需进行彻底清洗，采用先人工铲除，使用高压射流加强力化油剂对排烟罩表面及隔油滤网进行彻底清洗，并形成保护膜使油渍不易残留在表面。 隔油滤网清洁前隔油滤网清洁后 四、运水油烟面罩、离芯风水扇及喷嘴清洗 1.公司采用高压射流清洗技术及三合一高效化油剂将对油烟面罩及离芯风 水扇进行彻底清洗，药剂使用成分有（去油片、去污灵、化油剂配方而成）。 2.油烟面罩清洗完毕后，将内部喷嘴所有拆卸清洗疏通后，方可安装。 3.以上清洗完毕后使用不锈钢光亮剂进行面罩一次保养。 离芯风水扇清洗前离芯风水扇清洗后
五、风机、油烟净化器清洗流程： 1.乙方在清洗拆卸前，将机器设备进行调试，并将以照片形式对施工现场摄录采样以备查验。调试后机器若有故障须向甲方指明。 2.乙方由专业维修技工对每台机器进行检测、保养。 3.乙方在施工过程中若将甲方机器设备损坏由乙方负责修复或补偿。
验证文件 类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx 部门：质量保证部页码：共9页 LA PC2000型高效液相色谱仪验证方案 版次：第0版 起草：年月日 审核：年月日 验证小组会签： 年月日 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：2份 分发至：质量保证部、设备部
关于成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知 为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下： 组长： 组员： 验证小组的职责： 1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。 2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。 本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。 质量保证部 2002年7月5日
目录 一、概述 (1) 二、验证内容 (1) 三、职责 (1) 四、安装确认(IQ) (2) 五、运行确认(OQ) (4) 六、再验证 (7) 七、验证结果 (7) 八、LA PC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1） (8) 九、验证合格证书(附表2) (9)
一、概述 1.1 设备概述： 本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。 检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。 有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。 工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。 本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。 二、验证内容 本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。 三、职责 3.1 验证小组 ⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 ⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。 3.2 质量保证部 ⑴根据验证对象成立验证小组。 ⑵负责验证方案及报告的审核。
压缩空气管道吹扫方案 目的： 本工程管道的安装属于压力管道。管道安装完毕，在管口探伤和水压试验合格后，应按设计文件和施工验收规范的要求进行吹扫或清洗。其目的是为了把施工时在管内遗留的焊渣、铁锈、泥沙等杂物清除干净，防止管道内的介质在输送运行过程中阻塞阀门，损坏设备，污染介质和沾污产品。管道的吹扫清洗方案应根据管道内部的脏污程度、工作介质及生产工艺的要求确定；压缩空气管道应以空气为介质吹扫。 指挥机构组成： 总指挥1人——对管道吹扫的全过程负全面责任。 操作人员3人——分别负责压缩空气源头、管道沿线和吹扫排除口的阀门操作。 安全员2人——分别负责管道沿线和吹扫排除口处的安全、警戒工作。 观测记录人员1人——负责管道疏水口进行疏水、观测记录管道的热伸长（主要是滑动支架的移位情况）和固定支架的安全情况。应用范围： 本工程管道中的所有压缩空气管路 管道吹扫技术要求及标准： 1、吹扫压力不得超过管道和设备的设计压力0.6MPa；
2、吹扫过程中目测排气无烟尘时，在排气口用白靶检测，5min内 靶板上无铁锈、尘土、水及其它杂物为合格。 管道吹扫前准备： 1、认真研究和熟悉相关技术文件，了解管道的介质和路由，掌握 其操作程序、操作方法及安全技术守则。 2、与吹扫涉及到的相关部门均已沟通 3、管道经过试压合格。 4、不允许吹扫的设备及管道应与吹扫系统隔离。 5、管道上不得有孔板、调节阀及重要的阀门、节流阀、安全阀、 仪表等。 6、吹扫管道安装好后，进行检查，管道必须固定牢靠，必要时对 管道增加固定点，确保吹扫时管道无跳动。 7、吹扫前各支阀必须关闭。 8、空压机室主管路已经安装完成，并投入使用。 9、提前制作好盲板及安装压力表的管路。盲板厚度规格如下：
高效液相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：02 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (5) 五、变更历史 (5)
一、目的 为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128） 1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002） 1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.校准条件 3.1.1.环境条件 a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好； b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内； c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； d.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.校准设备 a.秒表：分度值不大于0.1s；
b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg； c.容量瓶：10ml 9个。 以上计量器具需经检定合格 3.1.3.标准物质 1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液 1×10-3丙三醇/水溶液 大豆油对照品（中检所） 4.校准项目、接受标准及周期（表1） 5.期间核查方法 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查 5.2.输液系统检查 5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查 按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和S R Fm=(W 2-W 1 )/ρ r ·t 式(1)
7 甲乙丁辛醇管线 化学清洗施工方案编制 审批 批准 淄博华实清洗有限公司 2015年03月 目录
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球罐25 异丁烷管线清洗流程图 (26)
1 工程概况 工程简介 本次清洗范围，包含甲乙丁辛醇管线。 编制依据 SH/T3547-2011《石油化工设备和管道化学清洗施工及验收规范》HG/20202-2000《脱脂工程施工及验收规范》 HG/T2387-2007《工业设备化学清洗质量标准》 GB/T 25146-2010《工业设备化学清洗质量验收规范》 GB16912-2008《深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程》GB8978-1996《污水综合排放标准》 烟台万华相关技术文件 清洗目的 防止铁锈对原料的污染，造成不合格原料的增加
化学清洗范围 甲乙丁辛醇管线循环清洗 施工前的准备 所有施工人员都必须经过业主入厂安全培训，并取得进门卡后方得入厂； 所有施工机具、材料都必须进行报验，合格后方可投入使用。 所有施工技术方案和措施均必须报审通过后，方可遵照执行 2 清洗施工程序及进度计划 清洗方法 化学清洗前的准备 清洗系统 在系统化学清洗前，将被清洗系统中不允许参与化学清洗的部件，如流量计（孔板）、调节阀、压力表、温度计等测试、测量仪表、过滤网、过滤器芯及单向阀芯等在经过业主的同意后拆除，并采取临时短管、临时旁路及盲板等措施对拆除部件的位置进行处理。关闭并隔离与化学清洗系统无关的阀门，以防清洗液的外泄。拆装部位均应进行挂牌，标明位置，对拆下的设备附件按要求单独处理，以备清洗后安装复位。 化学清洗的方式管线采用强制循环，充满清洗。
1目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保 检验数据准确可靠。 2范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干 扰，仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压：220±22V 3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。 3.3.4 容量瓶50ml，10个。 3.3.5甲醇（色谱纯）。 3.3.6纯水 4 技术要求和点检方法 4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。 4.1.1 技术要求 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算S S和S R。 S S=(F m-F s)/F s×100% (1) S R=(F max-F min)/F×100% (2) 式中：S S----流量设定值误差，%
F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ； W 2----容量瓶+流动相的重量，g ； W 1----容量瓶的重量，g ； F S ----流量设定值，mL/min ； ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3； t----收集流动相的时间，min ； S R ----流量稳定性误差，%； F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ； F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ； F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。 4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求： a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0% 4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。 RSD 定性（定量）=()()10011/12??-??????-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积； X ----n 次测得结果的算术平均值；
附录1文件检查 目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。 测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。 文件检查表
附录2培训检查和签字确认 目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法：检查培训记录。 可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。 培训检查和签字确认表
附录3确认用仪器仪表校验检查 目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法：检查仪表参数和校准报告。 可接受标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。 确认用仪器仪表校验检查表
附录4设备基本信息确认 目的：确认铭牌信息与说明书一致。 测试方法：根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。 接受标准：设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。 设备基本信息确认表
目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件。 测试方法：室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。 接受标准：室内温度应在5～40℃；相对湿度≦85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内 外部环境确认表
目的：确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。 测试方法：检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。 接受标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。 设备型号确认表
管道除垢清洗方案 一、清洗内容：循环水管道。 二、清洗时间：三天左右。 三、清洗验收标准： 清洗结束后经双方验收符合《HG/T 2387—92 工业设备化学清洗质量标准》中的有关规定，除垢率： （1）、清洗以碳酸盐为主的水垢，除垢面积应达到原水垢覆盖面积的 90%以上。 （2）、清洗硅酸盐或硫酸盐水垢，除垢面积应达到原水垢覆盖面积的 60%以上。 （3）粘泥及藻类清除率80%以上。 四、清洗工艺流程： （一）、冷却水、冷媒水系统清洗工艺流程一、停机清洗水冲洗—杀菌灭藻清洗——使用“惠施通” WL102-2 除垢剂清洗——清洗后冲洗——预膜——清洗后的清理。 1、水冲洗水冲洗的目的是用大流量的水尽可能冲洗掉管道中的灰尘、泥沙、脱落的藻类及腐蚀物等疏松的污垢，同时检查系统的泄漏情况。冲洗水的流速以大于0.15m/s 为宜，冲洗合格后排尽系统内的冲洗水。 2、杀菌灭藻粘泥剥离清洗杀菌灭藻清洗的目的是杀死系统内的微生物，并使管道表面附着的生物粘泥剥落脱离。排掉冲洗水后将管道内加入杀菌灭藻剂进行清洗，当管道中 的浊度趋于平衡时停止清洗。
3、“惠施通” WL102-2 型除垢剂除垢清洗 使用“惠施通” WL102-2 型除垢剂清洗的目的是利用除垢剂把管道内的 水垢、氧化物分解后溶于水冲洗掉。 先将除垢剂加入管道，用循环泵循环清洗。清洗时应定时检测清洗液浓度、金属离子（F&+、Fe3+、Cu2+）浓度、温度、PH值等，当金属离子浓度、PH 值趋于平缓时结束清洗。 4、清洗后的漂洗此次水冲洗是为了冲洗掉清洗时残留的清洗液以及清洗掉的杂质，冲洗时要不断开起导淋以使沉积在短管内的杂质、残液冲洗掉。冲洗是不断测试PH 值，浊度，当PH 值、浊度趋于平缓时结束冲洗。 5、预膜预膜的目的是让清洗后处于活化状态下的金属表面或保护膜受到伤害的金属表面形成一层完整耐蚀的保护膜。 五、保养： 清洗全部结束后，对管道循环水系统采取药剂保养。管道内加入“惠施通” WL102-3型缓蚀阻垢剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，阻止水中氧气及金属离子腐蚀。通过络合、抑制及晶格畸变作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢，从而起到缓蚀阻垢的作用。 无锡鲲鹏技术部
东莞广发制药有限公司 验证文件 项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02
目录 1 验证项目立项表.....................................................................................- 2 - 2 验证项目工作组构成.............................................................................- 3 - 3 验证方案审批表.....................................................................................- 4 - 4 验证概述.................................................................................................- 5 - 5 验证目的...................................................................................................- 5 - 6 验证范围...................................................................................................- 5 - 7 职责...........................................................................................................- 5 - 8 验证原理.................................................................................................- 5 - 9 验证准备.................................................................................................- 6 - 10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 - 10.3 性能确认..............................................................................................- 6 - 11 再验证周期确定................................................................................. - 11 - 12 验证报告.............................................................................................. - 12 - 13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责： 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机 打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。 启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器 选择IP地址，输入仪器IP，默认地址为。点击确定 系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。 再次点击确定，是配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成。这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。 开启工作站：工作站打开，点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图→系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择“视图→样品视图”，即可显示样品信息视图 模块右上角状态灯颜色说明：无色，未开电源或者模块准备就绪
CLEANING PROTOCOL 清洗方案 Reviewed by审核 QIAN CAO ZHONG YAO仟草中药Validation Supervisor验证主管Signature 签名 Date日期 (dd/mm/yyyy) Reviewed by审核 QIAN CAO ZHONG YAO仟草中药Engineering Manager工程经理Signature 签名 Date日期 (dd/mm/yyyy)
INDEX OF CONTENTS 目录 1.SCOPE OF APPLICATION应用范围 (3) 2.PURPOSE目的 (3) 3.PROCEDURE程序 (3) 3.1. P REVIOUS RINSING初始冲洗 (3) 3.2. C LEANING SOLUTION PREPARATION清洗液的配制 (3) 3.3. C LEANING SOLUTION RECIRCULATION清洗液的循环 (3) 3.4. F INAL RINSING最终漂洗 (4) 4.DATA SHEETS数据表 (5)
1.SCOPE OF APPLICATION应用范围 Storage and water distribution systems cleaning. 储存和水分配系统的清洗。 2.PURPOSE目的 To eliminate the remainders of accumulated dirtiness on the materials to be in contact with water, once the installation is completed and before its starting up. 在完成装置后、启动装置前，清除与水接触的物品上的累积污物的残留。 3.PROCEDURE程序 3.1.Previous rinsing初始冲洗 It serves for the purpose of eliminating all the …big? remainders left in the system as a consequence of the assemblage operations, and checking the whole drain capacity of the system. 用于清除因组装操作而造成的系统中的“大”的残留物，并检查系统的整体排放能力。 ?Fill up the tank to 25% with purified water and make it circulate throughout the system, for 15 minutes. 向储罐中装纯化水，装到储罐容量的25%，并使其在整个系统中循环15分钟。 ?Drain the loop, opening every draining and user?s point valves. 打开每个排放阀和用点阀门，对回路进行排放。 Note: If the hydrostatic test had been done before, the previous rinsing is not necessary 注：如果之前进行了静水压试验，则无需进行初始冲洗。 3.2.Cleaning solution preparation清洗液的配制 Prepare the solution of alkaline detergent to be circulated through the system. 配制将用于在系统中循环的碱性清洗剂溶液。 ?Fill up the tank, up to approximately a 25% of its capacity with purified water. It?s necessary to fill up the system with the sufficient amount as not allowing the pumps to get unprimed. 往储罐中加入大约为储罐容量的25%的纯化水。必须向系统中加入足量的水，使泵被装填。 ?Add detergent solution to obtain an approximate concentration of 1%. 加入清洗剂溶液，以便得到大约为1%的浓度。 ?Add antifoam agent in the concentration recommended. 在溶液中加入防泡剂。 3.3.Cleaning solution recirculation清洗液的循环 Eliminate from the system the cleaning solution by means of recirculation.
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
高效液相色谱仪期间核查规程 1 目的 保证高效液相色谱仪计量的准确度。 2 范围 适用于高效液相色谱仪的期间核查。 3 期间核查项目和技术要求 3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。 3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 4 核查步骤 4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。 4.1.1. 仪器与用具 分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。 4.1.2. 操作程序 4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。 4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。 4.1.3. 结果计算 按下列公式计算SS和SR： Fm=（W2-W1）/（P.t） SS=（Fm-FS）/FS×100% SR=(Fmax-Fmin)/F×100% W2为容量瓶+流动相的重量(g) W1为容量瓶的重量 P为实验条件下的流动相密度(g/cm3) t为收集流动相的时间(min)P Fm流量实测值(ml/min) FS流量设定值 Fmin同一组测量中流量最小值 Fmax同一组测量中流量最大值 F为同一组测量中流量的算术平均值 4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定 流量设定值(ml/min) 1.0
测量次数 3 收集流动相时间(min) 5 允许误差 SS 2% SR 2% 4.1. 5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。 4.2. 定性、定量测量重复性试验 4.2.1. 色谱条件 色谱柱：C18 流动相：乙腈：水（55：45） 流速：1ml/min 波长：350nm 进样量：20ul（定量环或是自动进样） 4.2.2.操作程序 将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。 4.2.3. 结果计算： RSD=根号下[｛（Xi－平均X）的平方+（Xi-1－平均X）的平方+ -------- +｛（X1－平均X）的平方｝/｛i-1｝｝]/ 平均X 式中： RSD%--定性（定量）测量重复性相对标准偏差； Xi--第i次测得的保留时间或峰面积； 平均X --5次测量结果的算术平均值； i--测量序号。 4.2.4. 结果判断 定性测量重复性误差：5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。 定量测量重复性误差：5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。 5 期间核查周期 5.1.期间核查的时间定为12个月一次。 5.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。
Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00
方案制定 方案审核 方案批准
验证小组人员名单
目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期
1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使
文件目录 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任者 (2) 四、内容 (2) 五、修订历史 (2) 六、相关记录 (12)
一、目的 1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。 二、范围 1、日立Chromaster液相色谱仪。 三、责任者 1、中心化验室主任，操作者。 四、内容 1、仪器型号及组成： 2、工作环境 3、操作规程 3.1使用前准备 a）每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 b）每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 3.2 开机确认电源连接正确后，打开各使用模块电源。 3.3打开与设备连接的电脑，在电脑桌面双击图标，使操作系统与设备联机，进入登录窗口。 3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。选择配置，进入仪器配置界面 3.4.1 点击“增加”，选择连接的仪器
3.4.2 打开仪器，自动检测配置的仪器模块
3.4.3 确认自动检测所有模块，确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息（选择control off at shutdown）、检测器信息（选择lamp off at shutdown） 3.4.4 配置仪器，点击向右箭头，命名仪器名称。 3.5 输入用户名、密码，选择创建新工程登录。 3.6 仪器准备 3.6.1 排空打开设备监视器，打开排空阀，设流速为5，流量100%，点击“清洗”，分别将四条管路排气泡，结束之后关闭排空阀。 3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”，依次对柱塞、注射器进行清洗 3.7方法设置 点击“新建方法”，在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置，设置完成后点击“发送方法” 3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后，点击“数据采集”查看基线 3.9 序列设置及运行点击“序列”，分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品