起草人：日期：审核人：日期：
批准人：日期：生效日期：生效人：
颁发部门：质量部拷贝号：
分发部门：
QA、QC
岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案
目录
1. 概述................................................................错误！未定义书签。
2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。
3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。
4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。
5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。
6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。
7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。
7.1 确认数据的记录与审核 (3)
7.2 文件要求 (3)
8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。
8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。
8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。
9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。
10.验证的评定和结论 (9)
10.1验证结果的审批 (9)
10.2验证的评定结论 (9)
11.附件 (9)
附件 A 人员培训、参与情况确认记录 (10)
附件 B 验证使用的器具及试剂 (11)
附件C 安装确认记录（page1/3） (12)
附件C 安装确认记录（page2/3） (13)
附件C 安装确认记录（page3/3） (14)
附件D 运行确认记录（page1/3） (15)
附件D 运行确认记录（page2/3） (16)
附件D 运行确认记录（page3/3） (17)
附件E 变更偏差情况确认记录 (18)
附件F 验证评定与结论 (19)
1.概述
岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案是成都力思特制药股份有限公司根据质量控制的目的和要求采购的精密分析仪器，仪器配置了单元泵、柱温箱、紫外检测器，能够进行原辅料、中间体、成品定量检测，满足实验室质量检测和控制的要求。
仪器的基本情况
仪器名称仪器编号
型号
序列号主机
生产厂家软件
工作间负责人
2.验证目的
岛津LC-15高效液相色谱仪主要用于原料药成品、中间体、原辅料的定量分析。
按照GMP的要求，需要对该仪器进行有效确认验证，以确定该仪器的备件、资料文件化工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。
3.验证范围
本方案适用于公司所有岛津LC-15高效液相色谱仪。
4.验证小组成员及职责
部门及职务验证工作中职责
QC人员验证执行人：负责起草验证方案，执行验证方案，负责验证过程中相关的检验操作，收集整理数据，起草验证报告。
QA人员负责验证方案、验证报告审核；审核验证过程中发生偏差的解决方案，以及采取纠正行动。
QC负责人验证小组组长：组织验证实施，负责验证方案的审核、组织起草验证报告并审核。
质量部部长验证总负责人：负责验证方案、报告的批准。
5.验证方案培训
验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。
6.验证进度计划
整个验证活动分三个阶段完成：
安装确认：从2013年6月7日至2013年6月8日；
运行确认：从2013年6月9日至2013年6月11日；
起草报告：从2013年6月12日至2013年6月17日；
7.验证方案的执行
7.1确认数据的记录与审核
确认数据应记录在已批准方案的记录表中，并要有执行者的签名与日期。
7.2确认过程中产生的图谱、偏差处理记录，以及设计图、布置图等资料，应作为确认的附件，并在相应的确认记录表的“包括附件”栏中注明，建立索引关系。
7.3确认完毕拟制确认报告，需注明每项总结内容与确认方案中记录表、附件的索引关系。
7.4文件要求
书写或打印应清晰。
所有的工作只使用不退色的笔记录。
修改时要求在错处划单线，签名、日期和必要时的说明。
8.验证的内容
8.1安装确认
8.1.1仪器的基本信息
8.1.1.1主机
检查确认高效液相色谱仪的主要组成以及它们的型号，序列号相关信息；检查
确认高效液相色谱仪主要性能参数，记录于附件C中。
8.1.1.2软件
该液相工作站软件为LC-solution，为高效液相色谱仪标准配置的软件，为国内外广泛使用的商业标准版软件。检查确认软件的名称、序列号、版本号等信息，以及存放地点，确保妥善保存，记录于附件C中。
8.1.1.3个人电脑
为保证液相软件的正常运行，需要检查确认采购的电脑的配置是否高于推荐的配置，记录于附件C中。
8.1.1.4备件/备品
检查确认高效液相色谱仪所有备件的名称、型号/部件号、生产厂家和数量，以及存放地点，方便以后的采购。结果记录于附件C中。
8.1.2仪器性能描述
在附件C中记录高效液相色谱仪的主要性能参数。
8.1.3售后服务
在附件C中记录高效液相色谱仪维护服务的服务商名称、地址和联系电话。8.1.4文件的确认和保管
8.1.4.1仪器手册
收集并在附件C中记录高效液相色谱仪的主要的操作手册的名称、对应部件的型号、系列号或编号、存放地点。
8.1.4.2证书
检查确认高效液相色谱仪主要组成的合格证名称、数量，存放地点。
8.1.4.3操作规程
检查确认高效液相色谱已经制定相应的操作规程或草案，记录于附件C中。8.1.5安装环境确认
确认仪器的安装地点和环境是否符合仪器说明书及供应商的要求。在附件C中记录检查项目、检查结果和结论。
8.1.6安装检查
目的：确保仪器的每个部件、线路、电子插件及设备各个部分之间正确连接和安装。同时检查软件安装是否正常，结果记录于附件C中。
8.1.6.1高效液相色谱仪的安装
8.1.6.1.1仪器的外观检查：确认没有划痕，污点，或其他异常。
8.1.6.1.2仪器的安装检查：确保电源线路，连接管线等按照安装操作手册进行了正确安装。
8.1.6.1.3仪器自检检查：电源开通，仪器自检自动运行、正常。
8.1.6.2软件安装
检查并记录电脑主要软件的安装情况，确认工作站软件安装的路径、数据保存位置、用户权限及密码设置等信息。
8.1.6.3电脑设置
确认电脑的时间和日期与标准时间是否一致，否则进行调整。
确认电脑的登陆用户/人员及密码设置。
6.1.6.4设备通讯
检查主机与数据处理系统的连接通讯情况，打开主机和电脑的电源，确保均正常启动。进入工作站界面。
8.1.7安装的结果及结论
对安装确认的结果汇总于附件C中，并给出结论。
8.2运行确认
8.2.1器具与试剂
水：超纯水；
标准紫外溶液：色谱纯；
乙腈、甲醇等试剂：色谱纯；
吸收池、容量瓶、玻璃注射器、秒表、温度测试表等。
确认以上器具、试剂，确保在有效期内，确认情况记录到附件B中。
8.2.2软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行Windows 系列操作系统以后，授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，没有授权的用户名应无法登陆计算机系统，对仪器工作站同样进行检查，结果记录于附件D中。
8.2.3泵性能的测试
8.2.3.1判断标准
泵性能指标
测试项目判断标准指标
流速设定值(mL/min) 0.5 1.0 1.5
流速设定值误差︱S
S
︱＜5% ＜2% ＜2%
流速稳定性误差S
R
＜3% ＜2% ＜2% 8.2.3.2︱SS︱和SR的测定
用两通代替色谱柱，连接至液相色谱仪。以过滤脱气的超纯水为流动相，分别
设定流速为0.5mL/min， 1.0mL/min，1.5mL/min等值，平衡15min后进行校验。待
流速稳定后，用秒表计时，在流动相流出口处用容量瓶准确地收集流动相，流速为
0.5mL/min校验时流动相收集时间10min，其他流速流动相收集时间5min，各测量3
次，称重后用温度计测量超纯水温度并记录。按下式计算︱S
S ︱和S
R
，并记录测试数
据和结果。
F=(W
2-W
1
)/(ρ.t )
︱Ss︱=（Fm-Fs）/ Fs×100 %
S
R
=( Fmax-Fmin)/Fm × 100 %
式中： F—流速实测值，mL/min；
Fm—同一组测量值的平均值，mL/min；
Fs—流量设定值，mL/min；
W
2
—容量瓶和流动相的质量，g；
W
1
—容量瓶的质量，g；
ρ—试验测试温度下流动相的密度，g/cm3；
t—收集流动相的时间，min；
Fmax—同一组测量中流量最大值，mL/min；
Fmin—同一组测量中流量最小值，mL/min。
8.2.4柱温箱温度稳定性测试
8.2.4.1判断标准
柱温箱稳定性指标
测试项目判断标准指标
温度设定值 (℃) 30 35 40
温度设定值误差|△T|＜2℃
控温稳定性误差T
≤1℃
C
8.2.4.2柱温箱温度设定值误差△T和控温稳定性TC的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择要求的温度进行检定。通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔十分钟记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定置之差为△T，7次读数中最大值与最小值之差为控。
温稳定性T
C
8.2.5检测器性能测试
8.2.5.1波长准确度
8.2.5.1.1判断标准
标准溶液波长（nm）扫描波长误差
257 不超过±2nm
350 不超过±2nm
8.2.5.1.2测试方法
取紫外标准溶液，利用吸收池进行扫描测试，紫外标准溶液吸收峰值为257nm 和350nm。打开紫外检测器稳定1h，然后取空白溶液充满吸收池，进行空白扫描，参数设计为：空白扫描，波长范围选择240—365nm，AUFS2.0，扫描速度100nm/min。扫描后换成标准溶液进行标准溶液扫描，扫描后显示图谱和峰值波长，将波长与标准波长对照。
8.2.5.2基线噪声与漂移
8.2.5.2.1判断标准
测试项目判断标准指标
基线噪声≤5×10-4AU
基线漂移≤5×10-3AU/h
8.2.5.2.2测定方法
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0mL/min，开机，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h)，基线噪声应≤5×10-4(AU)。
8.2.5.3线性测试
8.2.5.3.1判断标准
线性测试：相关系数R 2≥0.999 8.2.5.3.2测试方法
流速：1.0mL/min ；流动相：甲醇：水=85：15；检测波长：254nm ；柱温：30℃；进样量：20uL 。
测试：待系统平衡后， 分别取联苯标样配成0.1×10-2mg/mL 、0.2×10-2mg/mL 、0.24×10-2mg/mL 、0.3×10-2mg/mL 、0.34×10-2mg/mL 、0.4×10-2mg/mL ，以20μL 定量环进样，记录色谱图。以标样浓度C 为横坐标，以联苯峰面积A 为纵坐标作线性回归，得其线性方程及相关系数R 2。 8.2.6进样器精密度与残留测试 8.2.6.1判断标准
测试项目 判断标准 进样器精密度
保留时间：RSD ≤1.5% 峰面积：RSD ≤3.0% 残留
残留面积≤0.200% 残留高度≤0.400%
8.2.6.2测试
流速：1.0mL/min ；流动相：甲醇；检测波长：254nm ；柱温：30℃；进样量：20uL 。
测试：待系统平衡后，分别取联苯标样配成0.1×10-2mg/mL 、0.2×10-2mg/mL 、0.24×10-2mg/mL 、0.3×10-2mg/mL 、0.34×10-2mg/mL 、0.4×10-2mg/mL ，以20μL 定量环进样，基线稳定后，先进3针甲醇空白溶液，然后连续进6针联苯/甲醇标准溶液，最后再进1针甲醇空白溶液，记录保留时间和峰面积。分别按下式计算保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD 。
RSD= {[Σ（X i -X 平均）2
/（6-1）]
1/2
}
/ X 平均 ×100 %
式中：X i —第i 次测量的保留时间或峰面积； X 平均—6次测量结果的算术平均值。 残留按下式计算：
436
(A A )
100%A -=?残留面积
式中：A 4—第四针空白的峰面积； A 3—第三针空白的峰面积； A 6—第六针联苯标液峰面积。
式中：H 4—第四针空白的峰高度； H 3—第三针空白的峰高度； H 6—第六针咖啡因标液峰高度。 8.2.7运行确认的结果及结论
根据检查项目和可接受标准，对每个项目的检查结果进行确认，并给出运行确认的结论，结果记录于附件D 中。 9.变更与偏差
若验证方案需要变更，须按方案制定时的审批程序进行批准；若系统发生重大变更，应重新制定验证方案。
验证过程中应严格按照本验证方案执行，出现个别项目不符合标准结果时，应按偏差管理规程进行处理，有异常事项未解决时，不得进行下一步的工作。
所有偏差、异常情况处理过程均应记录备案，并登记到附件E 中。 10.验证的评定和结论
验证结果的审批
由QA 对安装确认、运行确认的过程进行检查，确认所有测试项目已经完成；变更和偏差都已经得到解决和批准；每个项目均应符合它们的确认可接受标准；验证记录完整，并填写完成了相应的附件内容；将确认过程评定填入附件F “验证评定与结论”中。
验证的评定结论
验证结束，由验证小组长在“验证评定与结论”中签署评审结论，提交验证总负责人进行批准。 11.附件 附件 附件名称
页数 附件A
人员培训、参与情况确认记录
1
436
(H H )100%H -=?残留高度
附件B 验证使用的器具及试剂 1 附件C 安装确认记录 3 附件D 运行确认记录 3 附件E 变更偏差情况确认记录 1 附件F 验证评定与结论 1
附件A
人员培训、参与情况确认记录
日期课时
授课方式授课地点
部门岗位培训人/日期
部门岗位受培训参与方案实施人员/日期
确认标准确认结果
确认所有参与执行本确认的人员已经
得到培训，并在培训记录中签字。
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件B
验证使用的器具及试剂
序号名称编号证书编号有效期至
确认标准确认结果
确认所有的器具、试剂均经过校准或标定，均
在有效期内。
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件C
安装确认记录（page1/3）
房间内温度：相对湿度：记录时间：温湿度表编号/检定有效期至：
确认项目确认结果
仪器设备相关信息主
机
名称
本厂编号
生产厂商
型号
序列号/编号
外形尺寸
电源/频率
性能参数
主要性能参数范围精度
打印机型号：序列号/编号：
软
件
软件名称
软件序列号
存放位置
电
脑
/ 判定标准确认结果
是否符
合CPU Pentium II
内存64M RAM
硬盘2GB
显示器SVGA彩显，800×600 操作系统Windows XP
售后服务服务商名称：
地址：联系人：电话：
附件C
安装确认记录（page2/3）
备品备件
名称型号生产厂家数量存放位置
文件的确认
/ 名称数量存放位置操作手册等资料
证书、合格证等
操作规程/ /
确认项目判定标准确认结果
是否符
合
仪器安装环境场地
通风良好；无阳光直射；
无震动；无强电磁场；
无腐蚀性气体及障碍
物。
温度5-40℃
湿度5%-90%
电压209V-231V
频率50Hz
地线有接地防止触电
仪器安装仪器外观
划痕，污点，或其他异
常
安装
确保电源线路，连接管
线等按照安装操作手册
进行了正确安装
仪器自检
电源开通，仪器自检自
动运行、正常
附件C
安装确认记录（page3/3）
电脑设置
日期设置当日：电脑设定：时间设置当时：电脑设定：用户设置
用户设置及权限情况：
设备通讯
主机开机、系统启动正
常
各部件通讯是否正常
软件安装
电脑安装的其它主要软件：
文件系统：
用户密码设置及权限情况：
软件安装位置：
数据文件保存位置：
软件安装和使用检查：
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件D
运行确认记录（page1/3）
确认项目判断标准确认结果是否符合
电脑用户登陆安全性没有授权的用户名无法登陆计算机系统
软件系统安全性没有授权的用户名无法进行该权限的操作
1.泵性能测试
流速设定值F
S
(mL/min) 0.5 1.0 1.5
W
1
(g)
t（min）
W
2
(g)
W 2- W
1
(g)
F=（W
2- W
1
）/ρ(mL/min) Fm (mL/min)
︱Ss︱=（Fm-Fs）/ Fs×100 % S
R
=( Fmax-Fmin)/Fm × 100 %
判定标准流速设定值误差︱S
S
︱
＜5% ＜2% ＜2%
流速稳定性误差S
R
＜3% ＜2% ＜2% 结论
2.柱温箱性能测试
温度设定值(℃) 30 35 40
测量值(℃) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
测量平均值
附件D
运行确认记录（page2/3）|△T|
T
C
判定标准|△T| ＜2℃
T
C
≤1℃是否符合
3.检测器性能测试
3.1波长准确度测试
标准溶液波长（nm）测试波长
（nm）
波长误差判定标准是否符合
257 不超过±2nm
350 不超过±2nm
3.2基线噪声、漂移测试
测试项目结果判定标准是否符合
基线噪声≤5×10-4AU
基线飘移≤5×10-3AU/h
3.3线性测试
联苯甲醇溶液浓度
（10-2mg/mL）
0.1 0.2 0.24 0.3 0.34 0.4
峰面积读数
线性方程及相关系
数
判定标准相关系数R2≥0.999
是否符合
4．进样器精密度及残留测试
4.1进样器精密度
保留时间（min）峰面积
检测结果1 2 3 4
附件D
运行确认记录（page3/3）
5
6
平均值
RSD
判断标准RSD≤1.5% RSD≤3.0% 是否符合
4.2残留测试
峰面积检测
结果A
3
=
峰高度检测
结果
H
3
=
A
4
= H
4
=
A
6
= H
6
=
残留峰面积残留峰高度
残留峰面积判断标准≤0.200%
残留峰高度
判断标准
≤0.400%
是否符合
5.运行确认结论
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件E
变更偏差情况确认记录
序号发生日期偏差/变更内容描述处理措施QA/日期
确认标准确认结果
在本方案实施过程中所发生的偏差或变
更，已处理完毕并已作好记录。
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件F
验证评定与结论
仪器型号：序列号：
生产厂家：进厂时间：
使用部门：安装地点：仪器负责人：
验证参加人员
验证时间年月日至年月日检测项目可接受标准是否通过
1 安装确认8.所有的项目均已得到确认
9.确认结果均符合规定要求
10.确认过程中发生的偏差和变更均按规定进行了处理
2 运行确认11.所有的项目均已得到确认
12.确认结果均符合规定要求
13.确认过程中发生的偏差和变更均按规定进行了处理
QA确认结论:
签名/日期：验证小组长评审结论：
签名/日期：验证负责人批准意见：
签名/日期：
SHIMADZU (HONG KONG)LIMITED QUOTATION 岛 津 ( 香 港 ) 有 限 公 司 报 价 单联络地址：上海市淮海西路570号红坊E 楼3层索 引 号:08shshenhai01 电话: 021-********/3630报价日期:Oct.28传真: 021-********邮编: 200020交货地点:上海联系人: 孙 琦手机： 133********交 货 期:收到L/C 后45天To: 上海申海食品有限公司 李云 先生 本报价共 2 页有效期至:Nov.30 Manufacturer: Shimadzu Corporation, Japan. 制造厂家：日本岛津制作所 来源：日本原装进口 品牌：岛津 规格型号：LC-20A NOS. Parts No. Description Q'TY UNIT PRICE AMOUNT A) 1228-45001-38LC-20AT Solvent Delivery Unit 1set US$5,900.00 高精度低脉动溶剂输送单元B) 17725i-0497725i Manual Sample Injector 1set 1,430.00 7725i 手动进样器2670-12098-11Hamilton 702SNR (25 ul) Syringe 1pc 62.00 25ul 注射针3228-35659-92Injector Plate 1set 36.00 进样器支架4228-38583-91SCHOTT Reservoir bottle 1pkg 66.00 流动相瓶（1000ml ，5个）C) UV Detector 紫外检测器1228-45003-38SPD-20A UV-VIS Detector 1set 8,000.00 高灵敏度紫外可见光可变波长检测器D) Column 色谱柱15020-01901Inertsil C8-3, 4.6 x 250mm Column 1pc 660.00 三聚氰胺专用分析柱，250mm Pump Unit 输液泵单元Sample Injector 进样器
验证文件 类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx 部门：质量保证部页码：共9页 LA PC2000型高效液相色谱仪验证方案 版次：第0版 起草：年月日 审核：年月日 验证小组会签： 年月日 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：2份 分发至：质量保证部、设备部
关于成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知 为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下： 组长： 组员： 验证小组的职责： 1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。 2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。 本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。 质量保证部 2002年7月5日
目录 一、概述 (1) 二、验证内容 (1) 三、职责 (1) 四、安装确认(IQ) (2) 五、运行确认(OQ) (4) 六、再验证 (7) 七、验证结果 (7) 八、LA PC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1） (8) 九、验证合格证书(附表2) (9)
一、概述 1.1 设备概述： 本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。 检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。 有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。 工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。 本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。 二、验证内容 本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。 三、职责 3.1 验证小组 ⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 ⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。 3.2 质量保证部 ⑴根据验证对象成立验证小组。 ⑵负责验证方案及报告的审核。
U3000-2型高效液相色谱仪 确认报告 编号：Qua-QC-017-R0-2017-01 安徽金太阳生化药业有限公司
目录 1.概述 2.确认目的 3.验证小组及其责任 4.再确认 4.1.文件确认 4.2.安装环境确认 4.3.运行确认 4.4.性能确认 5.偏差处理情况 6.确认结果数据汇总分析与评价 7.再确认周期 8.批准
1.概述 U3000-2型高效液相色谱仪由ISO-3100SD单元泵、VWD-3100检测器、 TCC-3000RS柱温箱、WPS-3000SL ANALYICAL自动进样器、色谱柱、计算机、打印机组成，样品经进样器在高压泵的作用下随流动相进入色谱柱，由于吸咐系数的不同，样品各组分被分离。在检测器的检测下得到色谱图，通过Chromeleon 7工作站将色谱图处理、贮存从而达到分析的目的。 2.再确认目的 通过对U3000-2型高效液相色谱仪的文件确认、安装环境确认、运行确认、性能确认，保证该仪器在验证周期内符合检测要求。 3.验证小组及其责任 验证工作小组组长：赵妹 4.再确认 4.1.文件检查 4.1.1.目的：确保与本次再确认的相关文件都齐全。 4.1.2.程序 4.1.2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。
4.1.2.2.确认报告中涉及的所有仪器均经过校准，并在有效期内，且有必需的相关证书。 4.1.3.文件检查 4.2.安装环境确认
4.3运行确认 4.3.1.运行检查：按草拟的《U3000-2型高效液相色谱仪操作、清洁、维护保养规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中 4.3.2.漏液检查：
L20-A岛津液相色谱技术参数功能: 用以检测蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留 技术参数： 输液单元Prominence LC-20AD/20AT/20AB LC-20AD:输液方式：并联双柱塞 柱塞容量：10ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AT 输液方式：串联双柱塞 柱塞容量：主泵头 47ul、副泵头23ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min 流量准确度：2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AB 输液方式：并联双柱塞（2式） 柱塞容量：10uL 最大排液压力：40MPa
流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） 梯度系统 LC-20AB 梯度方式：高压混合 混合溶剂数：2液 混合浓度准确度：0.5%以下 LC-20AD/20AT高压GE规格 梯度方式：高压混合 混合溶剂数：2液或3液 混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） LC-20AD/20AT 低压GE规格 梯度方式：低压混合 混合溶剂数：最多4液 混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） 紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS 检测器Prominence SPD-M20A PDA 检测器SPD-20A / SPD-20AV 光源：SPD-20A D2灯、 SPD-20AV D2灯、W灯 二极管元件数：无 波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm 谱带宽?缝隙宽：8nm
东莞广发制药有限公司 验证文件 项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02
目录 1 验证项目立项表.....................................................................................- 2 - 2 验证项目工作组构成.............................................................................- 3 - 3 验证方案审批表.....................................................................................- 4 - 4 验证概述.................................................................................................- 5 - 5 验证目的...................................................................................................- 5 - 6 验证范围...................................................................................................- 5 - 7 职责...........................................................................................................- 5 - 8 验证原理.................................................................................................- 5 - 9 验证准备.................................................................................................- 6 - 10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 - 10.3 性能确认..............................................................................................- 6 - 11 再验证周期确定................................................................................. - 11 - 12 验证报告.............................................................................................. - 12 - 13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：）检定规程 一．概述 本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i 手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。 二．检定目的 为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。 三．检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。 四．检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶：5ml，20个。 4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、
Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00
方案制定 方案审核 方案批准
验证小组人员名单
目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期
1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使
岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置 系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。 二、准备工作 1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。 3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o， ，打开排液阀； 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止； 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中，显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中，设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后，单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需
UL timate3000高效液相色谱仪确认方案 编号：VP-AI-2017001 *生物科技股份有限公司
确认方案审批表 验证项目名称：UL timate3000液相色谱仪确认方案 编号：V P-A I-2017001 起草人：日期：年月日审核部门/职务审核人日期备注审核 Q C/主管 Q A/主管 批准人：日期：年月日执行日期：年月日 确认小组人员名单： 小组职务姓名所在部门职务组长质管部经理 组员化验室主管 组员QA 主管 组员化验室QC
目录 1.概述 (4) 2.确认目的 (4) 3.确认范围 (4) 4.确认小组人员及职责 (4) 5.验证相关文件依据 (5) 6.验证项目和时间安排 (5) 7. 安装确认 (5) 8 运行确认 (7) 9.性能确认 (13) 10. 确认过程中的偏差及处理措施 (14) 11．再确认周期 (14) 12.确认结果评定与结论 (14) 13.附件 (14)
1.概述 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 2.确认目的： 按照GMP的要求，对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足日常分析测试工作的需要。 3.确认范围： 本确认方案适用于本公司的UL timate3000高效液相色谱仪的确认。 4.确认小组人员及职责 4.1 确认小组 验证分工所在部门职务 组长质量部经理 组员质量部QC主管 组员质量部 QC 组员质量部QA主管 4.2 验证小组职责 组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。 组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。 组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。 组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。 5.验证相关文件依据 参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）
岛津液相色谱仪操作规程 (2021新版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：YK-AQ-0811
岛津液相色谱仪操作规程(2021新版) 一、开机操作规程 1.开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter 键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比
例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯
岛津10A型液相色谱仪验证方案起草人：年月日 审核人：年月日 批准人：年月日 目录 1、验证小组人员名单 2、验证方案的起草与审批 3、验证小组成员及责任 4、时间进度表 5、概述 6、再验证目的 7、验证合格标准 8、验证方法和步骤 9、验证结果分析和综合评价
10、验证偏差及处理 11、验证周期 12、验证结论 1、验证小组人员名单 组长：负责组织协调工作 组员：负责起草方案，数据收集、分析、处理，写验证报告。负责安排实际操作，配合验证。 负责组织检验工作。 负责现场质量监控。 2、验证方案的起草与审批 2.1验证方案的起草 2.2验证方案的审批
3、验证小组成员及责任 4、时间进度表 5、概述 本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。 6、再验证目的 通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。 7、验证合格标准
8、验证方法和步骤 8.1验证方法 整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。 8.2验证步骤 8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定
流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式（1）、式（2）计算SS和SR。 表1 Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% (1) SR= (Fman-Fmin)/F ×100% (2) 式中：Ss—为流量设定值误差（%）， SR—为流量稳定性误差（%）， Fm=(W2-W1)/ρ·t，流量实测值（ml/min）； W2—为容量瓶加流动相的重量(g)， W1—为容量瓶的重量(g)， Fs—为流量设定值(ml/min)， ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3)， Fmax—为同一组测量中流量最大值（ml/min）, Fmin—为同一组测量中流量最小值（ml/min）,
编号：SM-ZD-11850 岛津液相色谱仪操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
岛津液相色谱仪操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 一、开机操作规程 1. 开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速
先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit 键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。
项目负责人： 确认领导小组审查汇签：
高效液相色谱仪计算机系统验证方案 1．主题内容 本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。 2．适用范围 本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。 3．参加确认主要人员及职责 质量部ＱＣ主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。 质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。 质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。 质量受权人：负责ＬＣ-2010ＡＨＴ高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准 4. 概述 4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A，编号为J4103A，另一台型号为LC-2030C，编号为100944。计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。LC-2030C高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。 4.2.仪器基本情况
5、培训及确认时间 验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中 6、验证内容 本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 6.1设计确认/验证（DQ）： 考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。 6.2安装确认/验证（IQ）： 对安装系统的外观检查；测试的步骤、文件、参考资料和合格标准，以证实系统的安装确实是按照制造商的安装规范进行的，符合系统运行前提条件。 6.3运行确认/验证（OQ）： 按系统操作规程操作正常运行通过记录及文件证实系统能正常平稳运行，各功能键按钮灵敏、可靠。同时确认/验证系统操作规程的适用性。 6.4性能确认/验证（PQ）： 系统的性能确认/验证是负载运行系统，是以符合相应的药典和《规范》要求所展开的，它是从设计、制造到使用最重要的一个环节。 6.5供应商所提供的该系统证书类（出厂合格证、使用说明书）文件已在初次检查后存档由专人保管，此次不再进行确认/验证。 7.验证目的 根据《质量风险管理程序》、《确认与验证管理程序》、《确认与验证SOP》、《计算机化系统验证
高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT） 确认方案 （方案编号：zl-08-2013）
目录 1. 确认方案审批表 2.概述 3.确认目的 4.确认范围 5.人员职责 6.相关文件 7.仪器、仪表校验 8.确认计划与进度 9. 确认步骤 9.1运行确认（OQ） 9.2性能确认（PQ） 10.偏差处理记录 11. 确认结果评定与结论 12.再确认项目及检查周期 13.确认人员培训 14.附件
1.确认方案审批
2.概述 2.1设备基本信息 ●设备名称：高效液相色谱仪 ●设备型号：LC-2010AHT ●国别：日本 ●厂名：岛津 2.2设备系统描述 设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 ●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、 自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 ●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠 和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。 2.3设备技术参数 2.3.1输液泵 方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表： [ISO.方式]：
[GRAD.方式] 2.3.2柱温箱和外围设备 设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：
岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理
1工作条件 1.1 电源：220V，50Hz电源 1.2 环境温度：5-35?C 1.3 环境湿度：<85% 2主要技术指标 2.1二元高压梯度泵 *2.1.1传动机构：并联双柱塞往复泵，免维护润滑系统 2.1.2 流量范围：0.0001ml/min~10.0000ml/min *2.1.3 流量精度：<0.06%RSD 2.1.4 工作压力：最大耐压40Mpa(5795.9psi) 2.1.5溶剂压缩性补偿：可自动, 连续进行 2.1.6柱塞冲洗：在线密封垫清洗装置,可编程 2.1.7梯度曲线：共20文件，合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品 2.1.8梯度组成范围：0.0-100.0%, 0.1%步进 2.1.9梯度混合准确度：±0.5%, 不随反压变化 2.1.10梯度组成精度：0.1%RSD 2.2三路真空在线脱气机 2.2.1工作原理：使用特氟隆AF膜的低容量脱气机，可大幅地缩短流动相置换，稳定化的等待时间。脱气效率高。 *2.2.2 通路：3 *2.2.3 内部容量：0.4ml 2.3 自动进样器 2.3.1进样方式：全量进样, 进样量可变式 2.3.2进样量设定范围：0.1μL ~ 100μL 2.3.3样品瓶数目：105个(1.5mL样品瓶)等可选 2.3.4进样次数：每个样品瓶可重复进样1~99次 2.3.5反复进样次数：最大30次/1个试样 2.3.6进样精度：<0.2%RSD 2.3.7进样量准确度：1%以下 *2.3.8交叉污染：< 0.0025% (萘、洗必泰) *2.3.9进样速度：10秒完成10μL进样 2.3.10进样针清洗：在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线自动脱气 2.4二极管阵列检测器 2.4.1 光源：氘灯和钨灯 2.4.2波长范围：190～800nm *2.4.3二极管个数：512个 2.4.4波长精度：±1nm *2.4.5基线噪音：±0.3?10-5AU *2.4.6基线漂移：0.25?10-3AU/h 2.5 柱温箱 *2.5.1容量：可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等2.5.2温度控制范围：10?C~85?C
LC-20AT型高效液相色谱仪 再确认方案 新疆全安药业股份有限公司
目录 一、引言 (3) 1.概述 (3) 2.确认目的 (3) 3.确认范围 (3) 二、确认准备 (3) 1.确认小组成员及职责 (3) 2.确认方案培训的确认 (4) 3.确认相关文件 (4) 4.仪器仪表校验的确认 (4) 5. 确认项目的风险评估分析及控制措施 (4) 三、确认实施 (7) 1.运行确认 (8) 2.性能确认 (10) 四、偏差处理 (14) 五、评价与建议 (14) 六、再确认周期 (14) 七、附件（检验记录、验证证书） (15)
一、引言 1.概述 本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。确保检验数据的真实可靠。符合GMP的规范。 2.确认目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足确认所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3.确认范围 适用于LC-20AT型高效液相色谱仪的确认。 二、确认准备 1.确认小组成员及职责 1.1设备部 1.1.1负责所需仪器 1.1.2负责建立设备档案 1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录 1.2质量管理部 1.2.1负责确认方案和确认报告的审核 1.2.2负责确认工作实施监督检查 1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草 1.2.4负责确认文件的归档保管 1.2.5负责确认实施中的取样及检验 1.2.6负责仪器、仪表的校验 1.3 QC化验室 1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养 1.3.2负责确认方案和确认报告的起草 1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集