重庆科技学院学生实验报告
实验一材料的氧指数测定实验 一.实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二.实验原理 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm 长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试，准确性、重复性好，因此普遍被世界各国所采用。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于0.5％。氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。 三.实验装置 HC-2型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成（见
磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质0被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χ表示磁化程度，它与χ的关系为m 。·mol －13 M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χ的单位为m式中m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：。当它受到=0第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，μm，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线”外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如表示，且χ<0。χCuHg，，Bi等。它的χ称为反磁磁化率，用m反反第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分。这些杂乱取向的分子磁矩μ≠0子磁矩m Cr，其方向总是趋向于与外磁场同方向，在受到外磁场作用时，这种物质称为顺磁性物质，如Mn， 表示。Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺χχ但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的是顺磁磁化率χ。与反磁磁化率m顺之和。因|χ|?|χ|，所以对于顺磁性物质，可以认为χ＝χ，其值大于零，即χ>0。mm顺顺反反第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ关系可由居里－郎之万公式表示：m 为真空，J·Kμ×10)mol10)，、k为玻尔兹曼常数(1.3806×式中L为阿伏加德罗常数(6.022 －－1231-23 0－－27可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构，T为热力学温度。式磁导率（4π× 10((2-136)N·A 的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：
篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................
材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日
扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬
华南师范大学实验报告学生姓名学号 专业化学（师范）年级班级 课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定 实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日 实验指导老师彭彬实验评分 【实验目的】 1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据可以从实验中测得。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，χm＜o，这类物质称为反磁性物质。χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则
在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ 0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=g )m -m (空样? （4） 式中，样m ?为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；空m ?为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。 则有，2 2AH F = κ 而 ρκχM = m ，h m A 样品 =ρ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品为样品质量。 ()2 2m m gh m -m 2m 2H M M AH F M 样品空 样样品??= ==ρκχ (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H 以及样品高度h ，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 4-10*1 T 1938 .1m ∧+=χ （6） （3）简单络合物的磁性与未成对电子
材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件
第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在
氧指数检测法新旧标准的比较 氧指数法检测的方法标准是《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》GB/T2406-93(以下称为旧标准)，该标准在2008年进行了更新，被《塑料用氧指数法测定燃烧行为第1部分：导则》GB/T 2406.1-2008 代替。GB/T2406.1-2008 是试验导则，仪器设备的要求、检测方法具体内容则转移到了《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》GB/T 2406.2-2009 (以下称为新标准)。 1.设备要求的改变 在设备要求方面，新标准燃烧装置与旧标准有不同的要求，表1列出了新、旧标准对试验的要求区别。从新旧标准对设备的要求变化可知，新标准对燃烧装置的尺寸要求放宽了，但强调了出口处的气流速度。旧标准所使用的燃烧设备，只需要进行一些小改动，并对燃烧筒出口处的气流速度进行校准，仪器即可重新投入使用。 2.试验环境要求的变更 旧标准对试验环境要求比较宽松，试验条件为10～35℃，相对湿度为 45%～75%。 新标准则对试验环境要求则比较严格，标准第7.4 节对状态调节作了如下要求： “除非另有规定，否则每个试样试验前应在温度23℃±2℃和湿度50%±5%条件下至少调节 88h。” 另外，新标准在试验步骤中反复对试验环境进行要求，新标准对试验环境有要求的章节分别 摘录如下： “8.1.1 试验装置应放置在23℃±2℃的环境中。必须时将试样放置在23℃±2℃和湿度50%±5%的密闭容器中，当需要时从容器中取出。 8.1.5 调整气体混合器和流量计，使氧/氮气体在23℃±2℃下混合……
8.3.3 移出试样，清洁燃烧筒及点火器。使燃烧筒温度回到23℃±2℃，或用另一个燃烧筒代替。” 新旧标准对比可知，新标准对试验环境要求比较严格。根据作者的试验经验，环境温度、湿度对氧指数检测存在一定的影响，新标准提高了试验环境的要求，排除了环境因素对试验结果的影响。因此，氧指数检测实验应该根据新标准的要求进行调整，以提高试验的精度。 3.试验方法的变更 3.1增加了试样状态调节要求 新标准增加了试样状态调节要求，每个试验前应在温度23℃±2℃和湿度50%±5%条件下至少 调节 88h。对于含有易挥发可燃物的泡沫材料试样，在温度23℃±2℃和湿度50%±5%状态调节前，应在鼓风烘箱内处理 168h，以除去这些物质。 3.2点燃方法的变更 新标准对顶面点燃法 (方法 A) 进行了修改，增加了连续施加火焰 30s，每隔 5s 移开火焰，检查试样的燃烧情况的要求。新标准的这项变更，使方法 A 与方法 B (扩散点燃法) 的操作方法得到了统一，可操作性更强。 3.3与规定的最小氧指数值比较法 (方法 C)新标准为氧指数检测增加了方法C——与规定的最小氧指数值比较法(简捷方法。此法比较适合建筑绝缘材料检测的需要，能大大提高检测的效率。 表 1 新、旧标准对试验装置要求的比较
本科生实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 实验成绩 二〇一四年12月15日——二〇一五年12月19日
填写说明 1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、格式要求： ①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水 笔书写。 ②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形 式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 ③具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。
实验一扫描电镜实验（SEM） 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二、实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：
氧指数的测定实验报告 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
中南大学 消防工程教学实验 实验报告 实验一：氧指数的测定实验报告 一、实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二、实验原理（可加附页） 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧
的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于％。 三、实验仪器、设备 1.基本组成 型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成。 燃烧筒为一耐热玻璃管，筒的下端插在基座上，基座内填充一定高度的玻璃珠，玻璃珠上放 置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使用U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。点火器火焰长度可调，试验时火焰长度为10mm 2.仪器正常工作条件 环境温度：室温~40℃ 气源：工业用氮气、氧气，纯度为＞99%
磁化率的测定 08材化2 叶辉青200830750230 1 实验目的 1.1 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 1.2 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 1.3 了解磁天平的原理与测定方法。 1.4 熟悉特斯拉计的使用。 2 实验原理 2.1 磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H′与外磁场强度H 之和称为该物质的磁感应强度B，即 B=H+H′(1) H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比 I=KH (2) 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质，它的定义是 χm=K/ρ(3) χM=MK/ρ(4) 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm 和χM的单位分别是cm3/g和cm3/mol，磁感应强度SI单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.2 分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即 χM=χ顺+χ反(5) 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。顺磁化率与分子 永久磁矩的关系服从居里定律
纺织品燃烧性能试验氧指数法 前言 本标准是非等效采用国际标准ISO 4589：1984《塑料燃烧性测定：氧指数法》，结合纺织品的特点，对国标GB 5454-85进行修改，其主要技术内容、试验方法程序与国际标准一致。 本标准继承了前版的主要技术内容，并对标准的名称、章节的编排及技术内容进行了补充和编辑性修改，增加了"前言"，取消了附加说明，并将其内容并人前言中。 本标准名称修改为《纺织品燃烧性能试验氧指数法》。 第1章范围中增加本标准规定试样置于在什么条件下的试验方法内容，测定范围增加"包括单组分和多 组分"。 本标准增加第2章"引用标准"，第3章增加3个名词和4个名词的对应外文词，增加第5章"试验人员 的健康与安全"。 第6章将"仪器"修改为"设备和材料"，其内容作了编辑性的修改，增加一节"气体减压计"。 第7章将"试样"修改为"试样及调温"，裁样数修改为"对于一般织物经、纬向至少各取15块"，删掉"试验熔融性纤维制成的织物时，要缝上三根8～11Nm玻璃纤维……"制样试验方法。"试样平衡24h以上" 修改为"视试样薄厚调湿8～24h，待吸湿平衡"。 第8章增加"初始氧浓度的确定"、"升一降法"，"极限氧指数的测定"代替原标准6．7条。 本标准第9章，氧指数计算增加"K值系数确定表"、"氧浓度间隔的校验"、"精密度"三节。 本标准增加"附录A 氧浓度的计算"，将"附录A参考件"名称改为"附录B"，增加"附录C设备的校正" 和"附录D典型试验结果示例"。 本标准于1985年首次发布，1995年修订。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B、附录C、附录D都是提示的附录。 本标准自生效之日起，同时代替GB 5454-85。 本标准由中国纺织总会提出。 本标准由中国纺织总会标准化研究所归口。 本标准起草单位：中国纺织总会标准化研究所。 本标准主要起草人：金纯秀、赵淑清。 中华人民共和国国家标准 纺织品燃烧性能试验氧指数法 Textiles-Burning behaviour-Oxygen index method GB／T 5454--1997 eqvISO 4589：1984 代替GB 5454-85 1、范围 本标准规定试样置于垂直的试验条件下，在氧、氮混合气流中，测定试样刚好维持燃烧所需最低氧浓 度(亦称极限氧指数)的试验方法。 本标准适用于测定各种类型的纺织品(包括单组分或多组分)，如机织物、针织物、非织造布、涂层织物、层压织物、复合织物、地毯类等(包括阻燃处理和未经处理)的燃烧性能。
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定 一、【目的要求】 1．掌握古埃（Gouy ）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A ·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B 为： B =H +4πI = H +4πκH (1) 式中,I 称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H 称为物质的体积磁化率。I 和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=Κm/ρ称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm ，帖磁性研究中常用到I 、σ。 物质在外磁场作用下的磁化有三种情况 1．χm ＜o ，这类物质称为逆磁性物质。 2．χm ＞o ，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F= g )m -m (空样?
一、实验目的与要求 1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判断分子配键的类型。 2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。 二、实验原理 1、摩尔磁化率和分子磁化率 在外磁场作用下，由于电子等带电粒子的运动，物质会被磁化而感应出一个附加磁场。这个附加磁场H’的强度由物质的磁化率χ决定：H’=4χχ为物质的体积磁化率，反映物质被磁化的难易程度，化学上常用摩尔磁化率χ m 表示磁化程度：，单位为。 对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩关系有： 顺 （为真 空磁导率，由于反磁化率较小，所以χ 反 忽略作近似处理） 顺磁性物质与为成对电子数n的关系：(为玻尔磁子，=9.273×10-21erg·G-1 =9.273×10-28J·G-1 =9.273×10-24 J·T-1) 2、摩尔磁化率的测定 样品在非均匀磁场中受到的作用力F可近似为： 在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设△m为施加磁场前后的称量，则： 所以： Δy样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g)；Δ 为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(9.8m·s-2)；h为样品高度(cm)；y样品的摩尔质量(g·mol-1)；y样品的质量(g)；y磁极中心磁场强度(G)。 磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际 上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯。磁场强度H可由 B =μ H 关系式计算得到，H的单位为A·m-1。也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。 在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的摩尔磁化率与温度的关系为 三、实验用品 1、仪器 分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒 2、试剂 莫氏盐(NH 4) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O、亚铁氰化钾 K 4 [Fe(CN) 6 ]·3H 2 O、硫酸亚铁FeSO 4 ·7H 2 O。 四、实验步骤
氧指数测试仪_极限氧指数测定仪的常见问题 1、氧指数测试仪或极限氧指数测定仪是用来测试什么的？ 用来测试材料的极限氧指数，以评价材料的燃烧性能，适用的材料范围包括均质固体材料、层压材料、泡沫材料、软片和薄膜等。 2、氧指数测试仪适用的标准是什么？ ISO 4589-2，ASTM D2863，GB/T 2406，GB/T 5454 3、氧指数和极限氧指数分别是什么意思，有什么意义？ 极限氧指数是指在规定的试验条件下，氧氮混合物中材料刚好保持燃烧状态所需要的最低氧浓度，也称为限氧指数、氧指数。值得注意的是，氧指数并不是指氧气占氧气氮气混合气体的体积分数，此为氧浓度值。 氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数<22属于易燃材料，氧指数在22---27之间属可燃材料，氧指数>27属难燃材料。 4、氧指数测试仪的原理？ 试样垂直固定在向上流动的氧、氮混合气体的透明燃烧筒里，点燃试样顶端，观察试样的燃烧特性，把试样连续燃烧时间或试样燃烧长度与给定的极限值相比较，通过在不同氧浓度下的一系列试验，测得维持燃烧时以氧气百分含量表示的最低氧深度值。 5、极限氧指数怎么计算？ 以体积百分数表示极限氧指数LO I，按以下式子计算： LO I = cF十K d
式中：LO I— 极限氧指数，％； CF一测试时的最后一个氧浓度，取小数一位，％； d一测试时两个氧浓度之差，取小数一位，％； K 一系数，查表得到。 报告LO I时，取小数一位，计算标准差e时，LO I应计算到小数二位。 6、极限氧指数测试时K值如何确定？ 如果进行试验测得的最后五个氧指数值，第一个反应符号是“X”，在下表第一栏中找出所对应的最后五个测定的反应符号，从（a）项中再找出“ O ” 数目相应的K 值数。 如果进行试验测得的最后五个氧指数值，第一个反应符号是“ O ，在表中第6 栏中找出所对应的最后五个测定的反应符号，从（b）项中再找出“X” 数目相应的K 值系数，但K 值数的符号与表中正负数的符号相反。
材料的氧指数测定 一.实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二.实验内容 测量回转绳、地板革的燃烧氧指数，对应不同氧气浓度、氮气浓度下，测量材料的燃烧时间（或燃烧长度），最后总结燃烧结果。 三.实验仪器 HC-2型氧指数测定仪，秒表。氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成（示意图见下）。 1—点火器；2—玻璃燃烧筒；3—燃烧着的试样；4 —试样夹；5—燃烧筒支架；6—金属网；7—测温装 置；8—装有玻璃珠的支座；9—基座架；10—气体预 混合结点；11—截止阀；12—接头；13—压力表；14 —精密压力控制器；15—过滤器；16—针阀；17—气 体流量计。 图1 氧指数测定仪示意图 燃烧筒为一耐热玻璃管，高450mm，内径75～80mm，筒的下端插在基座上，基座内填充直径为3～5mm的玻璃珠，填充高度100mm，玻璃珠上放置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使用140 mm×38mm的U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。流量计最小刻度为0.1l/min。点火器是一内径为1～3mm的喷嘴，火焰长度可调，试验时火焰长度为10mm。 四.试样 1.材料：回转绳、地板革 2.试样数量：每组应制备4个标准试样 3.外观要求：试样表面清洁、平整光滑，无影响燃烧行为的缺陷。 4.试样的标线：距离点燃端50mm处划一条刻线。
五.实验原理、方法 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min 时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于0.5％。氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。 六.实验步骤 1.检查气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。 2.确定实验开始时的氧浓度：根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始实验时的氧浓度。如试样在空气中迅速燃烧，则开始实验时的氧浓度为18%左右；如在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即马上熄灭，则至少为25%。根据经验，确定片材氧指数测定实验初始氧浓度为26%。氧浓度确定后，在混合气体的总流量为10l/min的条件下，便可确定氧气、氮气的流量。例如，若氧浓度为26%，则氧气、氮气的流量分别为2.5l/min和7.5l/min。 3.安装试样：将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上（注意要划50mm标线），保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，罩上燃烧筒（注意燃烧筒要轻拿轻放）。 4.通气并调节流量：开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为0.2～0.3MPa，然后开启氮气和氧气管道阀门(绿色瓶为为氧气，黑色瓶为氮气,应注意：先开氮气，后开氧气，且阀门不宜开得过大),然后调节稳压阀，仪器压力表指示压力为0.1±0.01MPa，并保持该压力（禁止使用过高气压）。调节流量调节阀，通过转子流量计读取数据（应读取浮子上沿所对应的刻度），得到稳定流速的氧、氮气流。检查仪器压力表指针是否在0.1Mpa，否则应调节到规定压力，O2+N2压力表不大于0.03Mpa或不显示压力为正常，若不正常，应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象；若有此现象应及时排除使其恢复到符合要求为止。应注意：在调节氧气、氮气浓度后，必须用调节好流量的氧氮混合气流冲洗燃烧筒至少30s（排出燃烧筒内的空气）。 5.点燃试样：用点火器从试样的顶部中间点燃（点火器火焰长度为1-2cm），勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。 6.确定临界氧浓度的大致范围：点燃试样后，立即开始记时，观察试样的燃烧长度及燃烧行为。若燃烧终止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和记时。如果试样的燃烧时间超过3min，或燃烧长度超过50mm （满足其中之一），说明氧的浓度太高，必须降低，此时记录实验现象记“×”，如试样燃烧在3min和50mm 之前熄灭，说明氧的浓度太低，需提高氧浓度，此时记录实验现象记“Ο”。如此在氧的体积百分浓度的整数位上寻找这样相邻的四个点，要求这四个点处的燃烧现象为“ΟΟ××”。例如若氧浓度为26%时，烧过50mm的刻度线，则氧过量，记为“×”，下一步调低氧浓度，在25%做第二次，判断是否为氧过量，直到找
磁化率的测定 一、实验目的 1.掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 2.测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 二、预习要求 1.了解磁天平的原理与测定方法。 2.熟悉特斯拉计的使用。 三、实验原理 1.磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度 H′与外磁场强度 H 之和称为该物质的磁感应强度 B，即 B = H + H′（1） H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达 104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度 I 来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I 与外磁场强度 H成正比 I = KH （2） 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物
质的磁性质，它的定义是 χm = K/ρ（3） χM = MK/ρ（4） 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm和χM的单位分别是cm3?g-1和cm3?mol-1。 磁感应强度 SI 单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即 χM =χ顺 + χ反（5） 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律 （6） 式中，NA为Avogadro常数;K为Boltzmann常数(1.38×10-16erg?K-1);T为热力学温度;μm为分子永久磁矩(erg?G-1)。由此可得
硬度测量实验报告 一、实验目的 1. 了解常用硬度测量原理及方法； 2. 了解布氏和洛氏硬度的测量范围及其测量步骤和方法； 二、实验设备 洛氏硬度计、布洛维硬度计、轴承、试块 三、实验原理 1.硬度是表示材料性能的指标之一，通常指的是一种材料抵抗另一较硬的具有一定形状和尺寸的物体（金刚石压头或钢球）压入其表面的阻力。由于硬度试验简单易行，又无损于零件，因此在生产和科研中应用十分广泛。常用的硬度试验方法有：洛氏硬度计，主要用于金属材料热处理后的产品性能检验。布氏硬度计，应用于黑色、有色金属材料检验，也可测一般退火、正火后试件的硬度。 2.洛氏硬度 洛氏硬度测量法是最常用的硬度试验方法之一。它是用压头(金刚石圆锥或淬火钢球)在载荷(包括预载荷和主载荷)作用下，压入材料的塑性变形浓度来表示的。通常压入材料的深度越大，材料越软；压入的浓度越小，材料越硬。下图表示了洛氏硬度的测量原理。 图：未加载荷，压头未接触试件时的位置。 2-1：压头在预载荷P0(98.1N)作用下压入试件深度为h0时的位置。h0包括预载所相起的弹形变形和塑性变形。 2-2：加主载荷P1后，压头在总载荷P= P0+ P1的作用下压入试件的位置。
2-3：去除主载荷P1后但仍保留预载荷P0时压头的位置，压头压入试样的深度为h1。由于P1所产生的弹性变形被消除，所以压头位置提高了h ，此时压头受主载荷作用实际压入的浓度为h= h1- h0。实际代表主载P1造成的塑性变形深度。 h 值越大，说明试件越软，h 值越小，说明试件越硬。为了适应人们习惯上数值越大硬度越高的概念，人为规定，用一常数K 减去压痕深度h 的数值来表示硬度的高低。并规定0.002mm 为一个洛氏硬度单位，用符号HR 表示，则洛氏硬度值为： 002.0-H h k R 3.布氏硬度 布氏硬度的测定原理是用一定大小的试验力F(N)把直径为D （mm ）的淬火钢球或硬质合金球压入被测金属的表面，保持规定时间后卸除试验力，用读数显微镜测出压痕平均直径d(mm)，然后按公式求出布氏硬度HB 值，或者根据 d 从已备好的布氏硬度表中查出HB 值。 测量范围为8~650HBW 由于金属材料有硬有软，被测工件有厚有薄，有大有小，如果只采用一种标准的试验力F 和压头直径D ，就会出现对某些工件和材料的不适应的现象。因此，在生产中进行布氏硬度试验时，要求能使用不同大小的试验力和压头直径，对于同一种材料采用不同的F 和D 进行试验时，能否得到同一的布氏硬度值，关键在于压痕几何形状的相似，即可建立F 和D 的某种选配关系，以保证布氏硬度的不变性。 特点：一般来说，布氏硬度值越小，材料越软，其压痕直径越大；反之，布氏硬度值越 大，材料越硬，其压痕直径越小。布氏硬度测量的优点是具有较高的测量精度，压痕面积大，能在较大范围内反映材料的平均硬度，测得的硬度值也较准确，数据重复性强。 四、实验内容 1. 测量滚动轴承表面洛氏硬度值 使用洛氏硬度计对轴承外圈进行硬度测定，记录相关测量数据：