保温材料极限氧指数测定实验流程
一、适用范围及规范性引用文件
1、适用范围
本规程规定了在规定的试验条件下，在氧、氮混合气流中，测定刚好维持试样燃烧所需的最低氧浓度(亦称氧指数)的试验方法。
本规程适用于评定均质固体材料、层压材料、泡沫材料、软片和波莫材料等在规定试验条件下的燃烧性能，其结果不能用于评定材料在实际使用条件下着火的危险性。
本方法不适用于评定受热后呈高收缩率的材料。
2、规范性引用文件
下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程的条文。使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表
GB 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境
GB 3863 工业用气态氧
GB 5471 热固性模塑料压塑试样的制备方法
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
GB 9352 热塑性塑料压缩试样的制备
GB 11997 塑料多用途试样的制备和使用
二、仪器设备
1、氧指数仪
2、燃烧筒
最小内经75mm、高450mm、顶部出口的内径为40mm的耐热玻璃管，垂直固定在可通过氧、氮混合气流的基座上，底部用直径为3～5mm的玻璃珠填充，填充高度为80～100mm。在玻璃珠的上方装有金属网，以防下落的燃烧碎片阻塞气体入口的配气通路。
3、试样夹
①、自撑材料的试样夹
能固定在燃烧筒轴心位置上，并能垂直夹住试样的构件。
②、非自撑材料的试样夹
采用图13.2所示的框架，将试样的两个垂直边同时固定在框架上。
4、流量测量和控制系统
能测量进入燃烧筒的气体流量，控制精度在±5%(V / V)之内的流量测量和控制系统，至少2年校准一次。
5、气源
用GB 3863中所规定的氧和GB3864中所规定的氮及所需的氧、氮气钢瓶和调节装置。气体使用的压力不低于1MPa。
6、点火器
由一根金属管制成，尾端有内径为2±1mm的喷嘴，能插入燃烧筒内点燃试样。通以未混有空气的丙烷，或丁烷、石油液化气、煤气、天然气等可燃气体。点燃后，当喷嘴垂直向下时，火焰的长度为16±4mm。
注1：仲裁试验时，须以未混有空气的丙烷作为点燃气体。
7、排烟系统
能排除燃烧产生的烟尘和灰粒，但不应影响燃烧筒中的温度和气体流速。
8、计时装置
具有±0.25s精度的计时器。
三、检测程序
1、试验原理
将试样垂直固定在燃烧筒中，使氧、氮混合气流由下向上流过，点燃试样顶端，同时记时和观察试样燃烧长度，与所规定的判据相比较。在不同的氧浓度中试验一组试样，测定塑料刚好维持平稳燃烧时的最低氧浓度，用混合气中氧含量的体积百分数表示。
2、状态调节
状态调节按GB 2918中有关规定进行。
试验环境应在GB 2918所规定的常温、常湿下进行，即环境温度为10～35℃，相对湿度为45%～75%。如有特殊要求，在产品标准中规定。
3、开始试验时氧浓度的测定
根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始试验时的氧浓度。如在空气中迅速燃烧，则开始试验时的氧浓度为18%左右;在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右;在空气中离开点火源即灭，则至少为25%。
4、调整仪器和点燃试样
将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上，保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，其暴露部分最低处应高于燃烧筒底部配气装置顶端至少10mm。
调节气体混合及流量控制装置，使混合气体中的氧浓度为13.3.3所确定的氧浓度，以40±10mm/s的速度流经燃烧筒，洗涤燃烧筒至少30s。
5、点燃试样
①、方法A顶端点燃法
使火焰的最低可见部分接触试样顶端并覆盖整个顶表面，勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，并开始记时或观察试样燃烧长度。
点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。
②、方法B 扩散点燃法
充分降低和移动点火器，使火焰可见部分施加于试样顶表面，同时施加于垂直侧表面约6mm长。点燃试样时，火焰作用时间最长为30s，每隔5s左右稍移开点火器观察试样，直至垂直侧表面稳定燃烧或可见燃烧部分的前锋到达上标线处，立即移去点火器，开始计时或观察试样燃烧长度。
若30s内不能点燃试样，则增大氧浓度，再次点燃，直至30s内点燃为止。
方法B也适用于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型试样，标线应划在距点燃端10mm和60mm处。
注2：点燃试样是指引起试样有焰燃烧，不同点燃方法的试验结果不可比。燃烧部分包括任何沿试样表面淌下的燃烧滴落物。
7、燃烧行为的评价
燃烧行为的评价准则，见表13.1所示。
点燃试样后，立即开始记时，观察试样燃烧长度及燃烧行为。若燃烧中止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和计时。
如果试样的燃烧时间或燃烧长度均不超过表13.1的规定，则这次试验记录为“○”反应，并记下燃烧长度或时间。
如果二者之一超过表13.1的规定，扑灭火焰，记录这次试验为“×”反应。
还要记下材料燃烧特性，例如：熔滴、烟灰、结炭、漂游性燃烧、灼烧、余辉或其他需要记录的特性。
如果有无焰燃烧，应根据需要，报告无焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数。
取出试样，擦净燃烧筒和点火器表面的污物，使燃烧筒的温度回复至常温或另换一个为常温的燃烧筒，进行下一个试验。
如果试样足够长，可以将试样倒过来或剪掉燃烧过的部分再用。但不能用于计算氧浓度。
8、逐次选择氧浓度
采用“少量样品升-降法”这一特定的条件，以任意步长做为改变量，按13.3.8~13.3.9条，进行一组试样的试验。
①、如果前一条试样的燃烧行为是“×”反应，则降低氧浓度。
②、如果前一条试样的燃烧行为是“○”反应，则增大氧浓度。
9、初始氧浓度的确定
采用任一合适的步长，重复13.3.8~13.3.9条，直到以体积百分数表示的二次氧浓度之差不大于1.0%，并且一次是“○”反应，一次是“×”反应为止。将这组氧浓度中得“○”反应的记作初始氧浓度φ0。
10、氧浓度的改变
用初始氧浓度φ0重复13.3.7~13.3.8操作，记录在φ0时所对应的“×”或“○”反应。即为NL系列的第一个值。
用混合气浓度的0.2%(V/V)为步长，重复13.3.7~13.3.8操作，测得一组氧浓度值及对应的反应。直至得到不同于 NL系列第一个值的反应为止，记下这些氧浓度值及其反应。
以上测得的结果，即为NL系列。
仍以0.2%(V/V)为步长，重复13.3.7~13.3.8，再测试四条试样，记下各次的氧浓度及所对应的反应，最后一条试样的氧浓度，用φF表示。
NL系列和最后四条试样的试验结果，组成NT系列。
11、原始数据记录
检测结束后应记录以下试验内容：
1 样品名称;
2 样品编号;
3 样品的尺寸和外观;
4 试验编号;
5 检测依据;
6 设备的名称、编号和状态;
7 试样的制备：试样类型、型式、尺寸和用途;
8 试样状态调节：恒温恒湿养护箱的温湿度和状态调节起止时间;
9 试验环境：实验室温度和湿度;
10 点燃气体和点燃方法;
11 初始氧浓度和NT系列的测定：相应步长、氧浓度、燃烧时间或燃烧长度、反应;
12 燃烧特性;
13 步长的校验;
14 试验结果：ΦF、k值、相应步长d和氧指数OI;
15 抽样信息;
16 试验人员和日期;
17 声明本试验结果仅供评定在规定条件下材料的燃烧特性，不能用于推断该材料在其他条件下或其他形状下着火的危险。
四、检测结果计算及表示
1、氧指数的计算
以体积百分数表示的氧指数，按式(13.1)计算：
OI=φF+Kd ……………………………………(13.1 )
式中：
OI ——氧指数，%;
φF——NT系列最后一个氧浓度，取一位小数，%;
d ——12.3.10使用和控制的二个氧浓度之差，即步长，取一位小数;
K ——查表13.2所得的系数。
报告OI时，取一位小数，不能修约，为了计算标准偏差，OI应计算到二位小数。
2、K值的确定
①、按13.3.10得出NL系列的第一个值如为“○”反应，则第一个相反的反应是“×”反应，从表13.2第一栏中找出所对应的反应，并按NL系列的前几个反应，查出所对应得行数，即为所需K值，其符号与表中符号相同。
②、按13.3.10得出NL系列的第一个值如为“×”反应，则第一个相反的反应是“○”反应，从表13.2第六栏中找出所对应的反应，并按NL系列的前几个反应，查出所对应的行数，即为所需K值，其符号与表中符号相反。
3、步长d值的校验
五、检测报告包含的内容
检测报告应包含以下内容：
1 注明采用本国家标准;
2 料的鉴别特征，名称、牌号、批号、生产厂、出厂日期等;
3 样制备方法、型式、尺寸、状态调节情况;
4 样点燃方式，点燃气体种类;
5 指数OI和步长d;
6 烧特性;
7 焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数;
8 验环境、日期和试验人员;
9 明本试验结果仅供评定在规定条件下材料的燃烧特性，不能用于推断该材料在其他条件下或其他形状下着火的危险性;
10 他需要注明的事项。
实验一材料的氧指数测定实验 一.实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二.实验原理 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm 长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试，准确性、重复性好，因此普遍被世界各国所采用。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于0.5％。氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。 三.实验装置 HC-2型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成（见
磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质0被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χ表示磁化程度，它与χ的关系为m 。·mol －13 M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χ的单位为m式中m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：。当它受到=0第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，μm，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线”外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如表示，且χ<0。χCuHg，，Bi等。它的χ称为反磁磁化率，用m反反第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分。这些杂乱取向的分子磁矩μ≠0子磁矩m Cr，其方向总是趋向于与外磁场同方向，在受到外磁场作用时，这种物质称为顺磁性物质，如Mn， 表示。Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺χχ但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的是顺磁磁化率χ。与反磁磁化率m顺之和。因|χ|?|χ|，所以对于顺磁性物质，可以认为χ＝χ，其值大于零，即χ>0。mm顺顺反反第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ关系可由居里－郎之万公式表示：m 为真空，J·Kμ×10)mol10)，、k为玻尔兹曼常数(1.3806×式中L为阿伏加德罗常数(6.022 －－1231-23 0－－27可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构，T为热力学温度。式磁导率（4π× 10((2-136)N·A 的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：
实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
溶解氧的测定自认定考核 一、溶解氧 溶解氧指溶解在水中的分子态氧，通常记作DO，用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示。溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。 二、方法原理 溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。 三、操作方法 将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。必要时，根据所用仪器的型号及对测量结果的要求，检验水温、气压或含盐量，并对测量结果进行校正。 探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速，防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。 对于流动样品（例如河水）：应检查水样是否有足够的流速（不得小于0.3 m/s），若水流速低于0.3 m/s需在水样中往复移动探头，或者取分散样品进行测定。 对于分散样品：容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。将样品充满容器至溢出，密闭后进行测量。调整搅拌速度，使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。 四、注意事项 1）干扰 水中存在的一些气体和蒸汽，例如氯、二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物质，通过膜扩散影响被测电流而干扰测定。水样中的其他物质如溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类等物质可能堵塞薄膜、引起薄膜损坏和电极腐蚀，影响被测电流而干扰测定。2）线性检查 新仪器投入使用前、更换电极或电解液以后，应检查仪器的线性，一般每隔2个月运行一次线性检查。 3）电极的维护 任何时候都不得用手触摸膜的活性表面。 电极和膜片的清洗：若膜片和电极上有污染物，会引起测量误差，一般1～2周清洗一次。清洗时要小心，将电极和膜片放入清水中涮洗，注意不要损坏膜片。 经常使用的电极建议存放在存有蒸馏水的容器中，以保持膜片的湿润。干燥的膜片在使用前应该用蒸馏水湿润活化。 4）电极的再生 当电极的线性不合格时，就需要对电极进行再生。电极的再生约一年一次。 电极的再生包括更换溶解氧膜罩、电解液和清洗电极。 每隔一定时间或当膜被损坏和污染时，需要更换溶解氧膜罩并补充新的填充电解液。如
华南师范大学实验报告学生姓名学号 专业化学（师范）年级班级 课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定 实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日 实验指导老师彭彬实验评分 【实验目的】 1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据可以从实验中测得。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，χm＜o，这类物质称为反磁性物质。χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则
在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ 0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=g )m -m (空样? （4） 式中，样m ?为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；空m ?为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。 则有，2 2AH F = κ 而 ρκχM = m ，h m A 样品 =ρ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品为样品质量。 ()2 2m m gh m -m 2m 2H M M AH F M 样品空 样样品??= ==ρκχ (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H 以及样品高度h ，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 4-10*1 T 1938 .1m ∧+=χ （6） （3）简单络合物的磁性与未成对电子
氧指数检测法新旧标准的比较 氧指数法检测的方法标准是《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》GB/T2406-93(以下称为旧标准)，该标准在2008年进行了更新，被《塑料用氧指数法测定燃烧行为第1部分：导则》GB/T 2406.1-2008 代替。GB/T2406.1-2008 是试验导则，仪器设备的要求、检测方法具体内容则转移到了《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》GB/T 2406.2-2009 (以下称为新标准)。 1.设备要求的改变 在设备要求方面，新标准燃烧装置与旧标准有不同的要求，表1列出了新、旧标准对试验的要求区别。从新旧标准对设备的要求变化可知，新标准对燃烧装置的尺寸要求放宽了，但强调了出口处的气流速度。旧标准所使用的燃烧设备，只需要进行一些小改动，并对燃烧筒出口处的气流速度进行校准，仪器即可重新投入使用。 2.试验环境要求的变更 旧标准对试验环境要求比较宽松，试验条件为10～35℃，相对湿度为 45%～75%。 新标准则对试验环境要求则比较严格，标准第7.4 节对状态调节作了如下要求： “除非另有规定，否则每个试样试验前应在温度23℃±2℃和湿度50%±5%条件下至少调节 88h。” 另外，新标准在试验步骤中反复对试验环境进行要求，新标准对试验环境有要求的章节分别 摘录如下： “8.1.1 试验装置应放置在23℃±2℃的环境中。必须时将试样放置在23℃±2℃和湿度50%±5%的密闭容器中，当需要时从容器中取出。 8.1.5 调整气体混合器和流量计，使氧/氮气体在23℃±2℃下混合……
8.3.3 移出试样，清洁燃烧筒及点火器。使燃烧筒温度回到23℃±2℃，或用另一个燃烧筒代替。” 新旧标准对比可知，新标准对试验环境要求比较严格。根据作者的试验经验，环境温度、湿度对氧指数检测存在一定的影响，新标准提高了试验环境的要求，排除了环境因素对试验结果的影响。因此，氧指数检测实验应该根据新标准的要求进行调整，以提高试验的精度。 3.试验方法的变更 3.1增加了试样状态调节要求 新标准增加了试样状态调节要求，每个试验前应在温度23℃±2℃和湿度50%±5%条件下至少 调节 88h。对于含有易挥发可燃物的泡沫材料试样，在温度23℃±2℃和湿度50%±5%状态调节前，应在鼓风烘箱内处理 168h，以除去这些物质。 3.2点燃方法的变更 新标准对顶面点燃法 (方法 A) 进行了修改，增加了连续施加火焰 30s，每隔 5s 移开火焰，检查试样的燃烧情况的要求。新标准的这项变更，使方法 A 与方法 B (扩散点燃法) 的操作方法得到了统一，可操作性更强。 3.3与规定的最小氧指数值比较法 (方法 C)新标准为氧指数检测增加了方法C——与规定的最小氧指数值比较法(简捷方法。此法比较适合建筑绝缘材料检测的需要，能大大提高检测的效率。 表 1 新、旧标准对试验装置要求的比较
氧指数的测定实验报告 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
中南大学 消防工程教学实验 实验报告 实验一：氧指数的测定实验报告 一、实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二、实验原理（可加附页） 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧
的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于％。 三、实验仪器、设备 1.基本组成 型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成。 燃烧筒为一耐热玻璃管，筒的下端插在基座上，基座内填充一定高度的玻璃珠，玻璃珠上放 置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使用U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。点火器火焰长度可调，试验时火焰长度为10mm 2.仪器正常工作条件 环境温度：室温~40℃ 气源：工业用氮气、氧气，纯度为＞99%
磁化率的测定 08材化2 叶辉青200830750230 1 实验目的 1.1 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 1.2 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 1.3 了解磁天平的原理与测定方法。 1.4 熟悉特斯拉计的使用。 2 实验原理 2.1 磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H′与外磁场强度H 之和称为该物质的磁感应强度B，即 B=H+H′(1) H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比 I=KH (2) 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质，它的定义是 χm=K/ρ(3) χM=MK/ρ(4) 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm 和χM的单位分别是cm3/g和cm3/mol，磁感应强度SI单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.2 分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即 χM=χ顺+χ反(5) 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。顺磁化率与分子 永久磁矩的关系服从居里定律
纺织品燃烧性能试验氧指数法 前言 本标准是非等效采用国际标准ISO 4589：1984《塑料燃烧性测定：氧指数法》，结合纺织品的特点，对国标GB 5454-85进行修改，其主要技术内容、试验方法程序与国际标准一致。 本标准继承了前版的主要技术内容，并对标准的名称、章节的编排及技术内容进行了补充和编辑性修改，增加了"前言"，取消了附加说明，并将其内容并人前言中。 本标准名称修改为《纺织品燃烧性能试验氧指数法》。 第1章范围中增加本标准规定试样置于在什么条件下的试验方法内容，测定范围增加"包括单组分和多 组分"。 本标准增加第2章"引用标准"，第3章增加3个名词和4个名词的对应外文词，增加第5章"试验人员 的健康与安全"。 第6章将"仪器"修改为"设备和材料"，其内容作了编辑性的修改，增加一节"气体减压计"。 第7章将"试样"修改为"试样及调温"，裁样数修改为"对于一般织物经、纬向至少各取15块"，删掉"试验熔融性纤维制成的织物时，要缝上三根8～11Nm玻璃纤维……"制样试验方法。"试样平衡24h以上" 修改为"视试样薄厚调湿8～24h，待吸湿平衡"。 第8章增加"初始氧浓度的确定"、"升一降法"，"极限氧指数的测定"代替原标准6．7条。 本标准第9章，氧指数计算增加"K值系数确定表"、"氧浓度间隔的校验"、"精密度"三节。 本标准增加"附录A 氧浓度的计算"，将"附录A参考件"名称改为"附录B"，增加"附录C设备的校正" 和"附录D典型试验结果示例"。 本标准于1985年首次发布，1995年修订。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B、附录C、附录D都是提示的附录。 本标准自生效之日起，同时代替GB 5454-85。 本标准由中国纺织总会提出。 本标准由中国纺织总会标准化研究所归口。 本标准起草单位：中国纺织总会标准化研究所。 本标准主要起草人：金纯秀、赵淑清。 中华人民共和国国家标准 纺织品燃烧性能试验氧指数法 Textiles-Burning behaviour-Oxygen index method GB／T 5454--1997 eqvISO 4589：1984 代替GB 5454-85 1、范围 本标准规定试样置于垂直的试验条件下，在氧、氮混合气流中，测定试样刚好维持燃烧所需最低氧浓 度(亦称极限氧指数)的试验方法。 本标准适用于测定各种类型的纺织品(包括单组分或多组分)，如机织物、针织物、非织造布、涂层织物、层压织物、复合织物、地毯类等(包括阻燃处理和未经处理)的燃烧性能。
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定 一、【目的要求】 1．掌握古埃（Gouy ）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A ·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B 为： B =H +4πI = H +4πκH (1) 式中,I 称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H 称为物质的体积磁化率。I 和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=Κm/ρ称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm ，帖磁性研究中常用到I 、σ。 物质在外磁场作用下的磁化有三种情况 1．χm ＜o ，这类物质称为逆磁性物质。 2．χm ＞o ，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F= g )m -m (空样?
一、实验目的与要求 1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判断分子配键的类型。 2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。 二、实验原理 1、摩尔磁化率和分子磁化率 在外磁场作用下，由于电子等带电粒子的运动，物质会被磁化而感应出一个附加磁场。这个附加磁场H’的强度由物质的磁化率χ决定：H’=4χχ为物质的体积磁化率，反映物质被磁化的难易程度，化学上常用摩尔磁化率χ m 表示磁化程度：，单位为。 对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩关系有： 顺 （为真 空磁导率，由于反磁化率较小，所以χ 反 忽略作近似处理） 顺磁性物质与为成对电子数n的关系：(为玻尔磁子，=9.273×10-21erg·G-1 =9.273×10-28J·G-1 =9.273×10-24 J·T-1) 2、摩尔磁化率的测定 样品在非均匀磁场中受到的作用力F可近似为： 在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设△m为施加磁场前后的称量，则： 所以： Δy样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g)；Δ 为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(9.8m·s-2)；h为样品高度(cm)；y样品的摩尔质量(g·mol-1)；y样品的质量(g)；y磁极中心磁场强度(G)。 磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际 上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯。磁场强度H可由 B =μ H 关系式计算得到，H的单位为A·m-1。也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。 在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的摩尔磁化率与温度的关系为 三、实验用品 1、仪器 分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒 2、试剂 莫氏盐(NH 4) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O、亚铁氰化钾 K 4 [Fe(CN) 6 ]·3H 2 O、硫酸亚铁FeSO 4 ·7H 2 O。 四、实验步骤
氧指数测试仪_极限氧指数测定仪的常见问题 1、氧指数测试仪或极限氧指数测定仪是用来测试什么的？ 用来测试材料的极限氧指数，以评价材料的燃烧性能，适用的材料范围包括均质固体材料、层压材料、泡沫材料、软片和薄膜等。 2、氧指数测试仪适用的标准是什么？ ISO 4589-2，ASTM D2863，GB/T 2406，GB/T 5454 3、氧指数和极限氧指数分别是什么意思，有什么意义？ 极限氧指数是指在规定的试验条件下，氧氮混合物中材料刚好保持燃烧状态所需要的最低氧浓度，也称为限氧指数、氧指数。值得注意的是，氧指数并不是指氧气占氧气氮气混合气体的体积分数，此为氧浓度值。 氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数<22属于易燃材料，氧指数在22---27之间属可燃材料，氧指数>27属难燃材料。 4、氧指数测试仪的原理？ 试样垂直固定在向上流动的氧、氮混合气体的透明燃烧筒里，点燃试样顶端，观察试样的燃烧特性，把试样连续燃烧时间或试样燃烧长度与给定的极限值相比较，通过在不同氧浓度下的一系列试验，测得维持燃烧时以氧气百分含量表示的最低氧深度值。 5、极限氧指数怎么计算？ 以体积百分数表示极限氧指数LO I，按以下式子计算： LO I = cF十K d
式中：LO I— 极限氧指数，％； CF一测试时的最后一个氧浓度，取小数一位，％； d一测试时两个氧浓度之差，取小数一位，％； K 一系数，查表得到。 报告LO I时，取小数一位，计算标准差e时，LO I应计算到小数二位。 6、极限氧指数测试时K值如何确定？ 如果进行试验测得的最后五个氧指数值，第一个反应符号是“X”，在下表第一栏中找出所对应的最后五个测定的反应符号，从（a）项中再找出“ O ” 数目相应的K 值数。 如果进行试验测得的最后五个氧指数值，第一个反应符号是“ O ，在表中第6 栏中找出所对应的最后五个测定的反应符号，从（b）项中再找出“X” 数目相应的K 值系数，但K 值数的符号与表中正负数的符号相反。
材料的氧指数测定 一.实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二.实验内容 测量回转绳、地板革的燃烧氧指数，对应不同氧气浓度、氮气浓度下，测量材料的燃烧时间（或燃烧长度），最后总结燃烧结果。 三.实验仪器 HC-2型氧指数测定仪，秒表。氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成（示意图见下）。 1—点火器；2—玻璃燃烧筒；3—燃烧着的试样；4 —试样夹；5—燃烧筒支架；6—金属网；7—测温装 置；8—装有玻璃珠的支座；9—基座架；10—气体预 混合结点；11—截止阀；12—接头；13—压力表；14 —精密压力控制器；15—过滤器；16—针阀；17—气 体流量计。 图1 氧指数测定仪示意图 燃烧筒为一耐热玻璃管，高450mm，内径75～80mm，筒的下端插在基座上，基座内填充直径为3～5mm的玻璃珠，填充高度100mm，玻璃珠上放置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使用140 mm×38mm的U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。流量计最小刻度为0.1l/min。点火器是一内径为1～3mm的喷嘴，火焰长度可调，试验时火焰长度为10mm。 四.试样 1.材料：回转绳、地板革 2.试样数量：每组应制备4个标准试样 3.外观要求：试样表面清洁、平整光滑，无影响燃烧行为的缺陷。 4.试样的标线：距离点燃端50mm处划一条刻线。
五.实验原理、方法 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min 时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于0.5％。氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。 六.实验步骤 1.检查气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。 2.确定实验开始时的氧浓度：根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始实验时的氧浓度。如试样在空气中迅速燃烧，则开始实验时的氧浓度为18%左右；如在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即马上熄灭，则至少为25%。根据经验，确定片材氧指数测定实验初始氧浓度为26%。氧浓度确定后，在混合气体的总流量为10l/min的条件下，便可确定氧气、氮气的流量。例如，若氧浓度为26%，则氧气、氮气的流量分别为2.5l/min和7.5l/min。 3.安装试样：将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上（注意要划50mm标线），保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，罩上燃烧筒（注意燃烧筒要轻拿轻放）。 4.通气并调节流量：开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为0.2～0.3MPa，然后开启氮气和氧气管道阀门(绿色瓶为为氧气，黑色瓶为氮气,应注意：先开氮气，后开氧气，且阀门不宜开得过大),然后调节稳压阀，仪器压力表指示压力为0.1±0.01MPa，并保持该压力（禁止使用过高气压）。调节流量调节阀，通过转子流量计读取数据（应读取浮子上沿所对应的刻度），得到稳定流速的氧、氮气流。检查仪器压力表指针是否在0.1Mpa，否则应调节到规定压力，O2+N2压力表不大于0.03Mpa或不显示压力为正常，若不正常，应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象；若有此现象应及时排除使其恢复到符合要求为止。应注意：在调节氧气、氮气浓度后，必须用调节好流量的氧氮混合气流冲洗燃烧筒至少30s（排出燃烧筒内的空气）。 5.点燃试样：用点火器从试样的顶部中间点燃（点火器火焰长度为1-2cm），勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。 6.确定临界氧浓度的大致范围：点燃试样后，立即开始记时，观察试样的燃烧长度及燃烧行为。若燃烧终止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和记时。如果试样的燃烧时间超过3min，或燃烧长度超过50mm （满足其中之一），说明氧的浓度太高，必须降低，此时记录实验现象记“×”，如试样燃烧在3min和50mm 之前熄灭，说明氧的浓度太低，需提高氧浓度，此时记录实验现象记“Ο”。如此在氧的体积百分浓度的整数位上寻找这样相邻的四个点，要求这四个点处的燃烧现象为“ΟΟ××”。例如若氧浓度为26%时，烧过50mm的刻度线，则氧过量，记为“×”，下一步调低氧浓度，在25%做第二次，判断是否为氧过量，直到找
磁化率的测定 一、实验目的 1.掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 2.测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 二、预习要求 1.了解磁天平的原理与测定方法。 2.熟悉特斯拉计的使用。 三、实验原理 1.磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度 H′与外磁场强度 H 之和称为该物质的磁感应强度 B，即 B = H + H′（1） H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达 104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度 I 来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I 与外磁场强度 H成正比 I = KH （2） 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物
质的磁性质，它的定义是 χm = K/ρ（3） χM = MK/ρ（4） 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm和χM的单位分别是cm3?g-1和cm3?mol-1。 磁感应强度 SI 单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即 χM =χ顺 + χ反（5） 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律 （6） 式中，NA为Avogadro常数;K为Boltzmann常数(1.38×10-16erg?K-1);T为热力学温度;μm为分子永久磁矩(erg?G-1)。由此可得
结构化学实验报告题目：磁化率的测定 报告作者： 学号： 班级：级化教班 指导老师：彭斌老师 实验时间：年月日
磁化率的测定 一、【实验目的】 1．掌握古埃（Gouy ）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A ·m-1)的作用下，产生附加磁场H'。这时该物质内部的磁感应强度B 为外磁场强度H 与附加磁场强度H'之和： B ＝H 十H'＝H+4πI=H 十4πκH (1) 式中，I 称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩，式中的κ=I/H 称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I 和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。Χm=κM/ρ称为摩尔磁化率（M 是物质的摩尔质量）。这些实验数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm ，铁磁性研究中常用到I 、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中顺磁性物资的χm>0而反磁性物质的χm<0。 （2）古埃法（Gouy ）测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场强度为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 HAdH dF κ= 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即 HAdH dF )(0κκ-= κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题： ?--==0) (21 20200H H H H A HdH A F κμκμ 因H0< WX057: LFY-606氧指数测定仪 作业指导书 一. 操作步骤： 1.组装好点火器。（点火头配购合适的瓶颈打火机气体，如553324号的韩国宝利来 高级打火机气体）。注意：点火卡盘要装正，不要有气体泄漏！ 2.试验装置检查：将控制箱后盖板下端两侧分别与氧气瓶、氮气瓶连接。其中与前 面板对应的右侧为氧气管，左侧为氮气管。将后盖板下端正中的气管与与混合气体供应阀相连。首先顺时针旋紧氮气、氧气流量控制阀，关闭混合气体供应阀，然后打开氮气、氧气气瓶供气阀观察氮气、氧气流量计的浮子是否固定不动，若不动说明装置不漏气。关闭所有阀门，准备试验。 3.试样氧浓度的初步选择;当试样氧指数值完全未知时，可将试样在空气中点燃，如 试样迅速燃烧，则氧气浓度可以从18%左右开始。如果试样缓和的燃烧或燃烧的不稳定，选择初始氧浓度大约21%。若试样在空气中不能继续燃烧。选择初始氧浓度不小于25%。据此推定的氧浓度，从标准GB/T5454—97附录B中查出相应的氧流量和氮流量。 4.将试样装在试样夹中间并加以固定，然后将试样夹连同试样垂直安插在燃烧玻璃 筒内的支架上。 5.先打开氧气、氮气瓶阀门，再打开混合气体供气阀。用氮、氧气流量调节阀调节 从附录B中查出的相应的氧气和氮气流量，让调节好的气流在试样点火之前流动冲洗燃烧筒至少30s，在点火和燃烧过程中保持此流量不变。 6.用点火器点燃试样：将点火器头上方的阀头按逆时针方向打开，用打火机从气嘴细长管口处点燃点火器。将点火器伸入燃烧玻璃筒内在试样上点火。待试样上端全部点燃后（点火时间应控制在10—15s内），移去点火器，顺时针方向关闭点火器阀头，并立即开始测定续燃和阴燃时间，随后测定损毁长度。 7.初始氧浓度的测定：以任意间隔为变量，以“升—降法”按下述步骤进行： 0 HAdH ） （3） m m m m 磁化率的测定 一、实验目的 （1）掌握古埃磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 （2）通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并 判断 d 电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、实验原理 2.1 物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度 H 的作用下，产生附加磁场。该物质 内部的磁感应强度 B 为： B=H+4 πI=H+4π H （1） 式中，I 称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中 =I/H 称为 物质的体积磁化率。I 和 分别除以物质的密度 ρ可以得到 σ和 χ，σ=I/ρ称为克 磁化强度；χ= /ρ称为克磁化率或比磁化率。χ= M/ ρ称为摩尔磁化率（M 是 物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁 性研究中常用到 χ和 χ，铁磁性研究中常用到 I 、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质。顺磁性物质和铁磁性物 质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质积累。其中，顺磁性物质 χ>0 而反磁性物 质的 χ<0。 2.1 古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和 测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测 力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装 置。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处， 另一端则在磁场强度为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 dF= HAdH （2） 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即 dF=（ - 0 表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： （4） 因 H 0 H ，且忽略 ，则 （5） 磁化率的测定 一、实验目的 （1）掌握古埃磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 （2）通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、实验原理 2.1物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H的作用下，产生附加磁场。该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI=H+4πκH （1）式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=κM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研，铁磁性研究中常用到I、σ。 究中常用到χ和χ m 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质。顺磁性物质和铁磁性物 >0而反磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质积累。其中，顺磁性物质χ m <0。 质的χ m 2.1古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场强度为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 dF=κHAdH （2） 式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即 dF=（κ-κ0HAdH）（3） κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： （4）因H H，且忽略κ0，则 （5）氧指数试验作业指导书
磁化率的测定实验报告(华南师范大学物化实验).
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