重要的能谱仪参数
计数率
要得到一副好的谱线图（好的分辨率，较少假象），您应该使用35~50μs的时间常数以及1500~4000cps的计数率。但如果谱线主要由低能端（<1keV）的谱峰组成时，则应使用50~100μs的时间常数以及500~1000cps的计数率
想要获得大计数输出，如在做快速X射线成分图时，应选择较快的时间常数（17μs）以及较大的计数率（10~20,000）。但这样的条件对于轻元素不太理想。
加速电压
过压比是加速电压与某一元素的某条给定谱线的临界激发电压的比值。一般来说，对于最高能量的谱线过压比至少为2，但不应高于感兴趣的最低能量谱线的10到20倍。我们使用10来做定量分析，使用20做定性分析。
例如，您感兴趣的相中含有Fe, Mg与Si，并想用它们K线进行分析，那么15kV 比较合适（Fe K 6.398, Mg K 1.253, Si K1.739）。如果除了分析这三种元素外，还要分析氧（O K 0.525），则应选择5~10kV，而且应选择Fe的L线（Fe L 0.705）。为什么对于最高能量的谱线过压比不应低于2呢？因为在较低过压比的情况下，可被激发元素的相互作用体积很小，不足以产生足够多的X射线用于分析。
为什么对于最低能量的谱线过压比不应高于10~20呢？因为过压比太高，低能量的X射线会逃逸而不是被吸收，同样相互作用体积减小。其结果是得到一个小峰，在做定量分析时需要使用很强的吸收校正，这会使我们分析结果的统计误差增大。
检出角
一般检出角应为25~40度。该角度取决于探头的角度、位置、样品的工作距离与样品的倾斜度。通过增大检出角可以提高低能X射线与/或被强烈吸收信号的敏感性。一些倾斜的探头（如一般探头相对水平线上倾斜约35度）不需样品倾斜。水平出射角的探头则需要倾斜样品以获得较优的检出角。
光谱学测量的基础是测量光辐射与波长的对应关系。一般来说，光谱学测量的直接结果是由很多个离散的点构成曲线，每个点的横坐标（X轴）是波长，纵坐标（Y轴）是在这个波长处的强度。因此，一个光谱仪的性能，可以粗略地分为下面几个大类： 1. 波长范围（在X轴上的可以测量的范围）； 2. 波长分辨率（在X轴上可以分辨到什么程度的信号变化）； 3. 噪声等效功率和动态范围（在Y轴上可以测量的范围）； 4. 灵敏度与信噪比（在Y轴上可以分辨到什么程度的信号变化）； 5. 杂散光与稳定性（信号的测量是否可靠？是否可重现）； 6. 采样速度和时序精度（一秒钟可以采集多少个完整的光谱？采集光谱的时刻是否精确？）1. 波长范围 波长范围是光谱仪所能测量的波长区间。最常见的光纤光谱仪的波长范围是400nm-1100nm，也就是可以探测可见光和一部分近红外的光。使用新型探测器可以使这个范围拓展至 200nm-2500nm，即覆盖紫外、可见和近红外波段。光栅的类型以及探测器的类型会影响波长范围。一般来说，宽的波长范围意味着低的波长分辨率，所以用户需要在波长范围和波长分辨率两个参数间做权衡。如果同时需要宽的波长范围和高的波长分辨率，则需要组合使用多个光谱仪通道（多通道光谱仪）。 2. 波长分辨率 顾名思义，波长分辨率描述了光谱仪能够分辨波长的能力，最常用的光谱仪的波长分辨率大约为1nm，即可以区分间隔1nm的两条谱线。Avantes公司可以提供的最高的波长分辨率为 0.025nm。波长分辨率与波长的取样间隔（数据的x坐标的间隔）是两个不同概念。一般来说，高的波长分辨率意味着窄额度波长范围，所以用户需要在波长范围和波长分辨率两个参数间做权衡。如果同时需要宽的波长范围和高的波长分辨率，则需要组合使用多个光谱仪通道（多通道光谱仪）。 3. 噪声等效功率和动态范围 当信号的值与噪声的值相当时，从噪声中分辨信号就会非常困难。一般用与噪声相当的信号的值（光谱辐照度或光谱辐亮度）来表征能一个光谱仪所能够测量的最弱的光强(Y轴的最小值)。噪声等效功率越小，光谱仪就可以测量更弱的信号。狭缝的宽度、光栅的类型、探测器的类型等等参数都会影响噪声等效功率。因为这些参数也会影响波长范围和波长分辨率，用户需要在这些指标间做出取舍。对探测器制冷（Avantes公司的制冷型光谱仪）有助于减小探测器的热噪音，优化探测器检测弱光的能力。 动态范围描述一个光谱仪所能够测量到的最强的信号与最弱的信号的比值。最强的信号为光谱仪在信号不饱和情况下，所能测量的最大信号值，最弱的信号用上述的噪声等效功率衡量。动态范围主要受制于探测器的类型。传统上，动态范围是影响测量方便性的一个很关键的指标，但目前大部分光纤光谱仪都可以通过调整积分时间的方式等效地扩大动态范围，因此，动态范围一般不会对用户的测量带来困扰。 4. 灵敏度与信噪比 灵敏度描述了光谱仪把光信号变成电子学信号的能力，高的灵敏度有助于减小电路本身的噪声对结果影响。狭缝的宽度、光栅的类型、探测器的类型以及电路的参数都会影响灵敏度。衍射效率高的光栅和量子效率高的探测器都有利于提高光谱仪的灵敏度。人为地调高前置放大电路的放大倍数也会提高名义上的灵敏度，但并不一定有助于实际的测量。宽的狭缝会改善灵敏度，但也会降低分辨率，因此，需要用户综合考虑和权衡。
原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求：230V （+5%~-10%），50/60 Hz；5000VA。 1.2 环境温度：+15℃～+35℃。 1.3 相对湿度：20～80%。 *2. 系统描述 台式设计原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体机，全自动软件切换，切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统：实时双光束，1800线/mm，大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围：184－900nm 3.3狭缝：狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择 *3.4检测器：全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器，含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择：8灯座,内置两种灯电源，可连接空心阴极灯和无极放电灯；通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直，可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火，当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时，联锁系统会自动关闭燃烧气体，以防万一。突然断电时，仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机，确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统：预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直，燃烧器的垂直，水平位置的调节完全自动化，并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，高强度惰性材料预混室，全钛燃烧头 *4.5排液系统：排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度，5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉：内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命，内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源：石墨炉电源内置，整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制：红外探头石墨管温度实时监控，具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管：标准配置为一体化平台（STPF）热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置：在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量，对环境样品可直接进样。 5.6编程：可设置多达12步分析程序，每步均可按下列参数编程。
RKC HA900温控表主要参数设置方法 一．面板操作键：A/M（自动/手动）切换 R/L（远程/本地）切换 R/S（Run/Stop）运行/停止切换 二．按set键进行SV1、SV2温度设置：SV1→CH1（内热电偶），SV2→CH2（外热电偶）按住set键3秒以上：EV3绝对值报警温度，（目前对应的是EV3=1000度）CH1通道：PID参数人工设置炉口与炉尾处温控表的PID参数按出厂值，按实际控温情况定。CH2：从开始升温进行自整定，切换进行本地控制，PID参数由自整定形成。CH2自整定AT完成后，切换进行远程控制。附CH1，表1（炉口处）CH1：P1：3 11:70 D1:15表2CH1：P1：2 11:240 D1:60表3CH1：P1：1 11:240 D1:60 表4CH1：P1：2 11:240 D1:60表5CH1：P1：5 11:240 D1:60 (炉尾处) RKC厂商表自总定的PID参数： 表1（炉尾）CH1：P1：0.3 11:45 D1:12表2 CH1：P1：0.5 11:40 D1:10 表3（炉尾）CH1：P1：0.5 11:80 D1:20表4 CH1：P1：0.511:40 D1:10 表5（炉口）CH1：P1：0.4 11:44 D1:11 三：按住∠mode键3秒以上：A TU=ON （拉恒温区用）只CH2通道进行自整定。 A-M手动/自动切换r-L 本地/远程控制选择r-5:RUN/STOP切换 : 四．一边按set键一边按＞mode键： 1、Pb：2.pb修正（拉恒温区用）Add1：:通讯地址设置 Lck:密码设置bps1：19.2、b1T1：801、1nT1：5 PV数字滤波器：1dF=5 2dF=5 五．同时按set键和＞mode键3秒以上（工程技术模式设置），必须在Stop状态下才能修改：F１0：spch=0。dE=6 （通道2的操作输出值MV） dEuT=100条形分辨率) F11：Fn1=3 （输入1与输入2自动/手动的切换） Fn2=1（远程/本地切换键操作）Fn3=1切换R/S
能谱仪技术指标 1、技术指标： 1)*可靠性：可以配合各主流品牌的场发射扫描电镜使用，且在北京的地质行业有配合先 例，提供用户名单和联系方式； 2)探测器：硅漂移晶体，超薄窗口，完全独立真空；晶体有效面积不小于60 mm2，探头 整体有效采集面积不小于50mm2；适合低电压或小束流分析； 3)*探测器制冷和定位：采用三级帕尔贴制冷，最低工作温度可达零下80摄氏度；探头采 用马达控制的自动伸缩设计，可以在软件里实现控制，确保针对不同尺寸样品的定位精度； 4)元素分析范围Be4—U92； 5)免维护性：探头不包含冗余的前置放大电路板，随时可以断电，无需重新校正； 6)分辨率MnKa优于127eV，CKa优于56eV，F Ka优于64eV（20000CPS）；在不同计数 率下谱峰稳定，分辨率衰减小于1eV； 7)输出最大计数率：大于500,000CPS谱峰无畸变，可处理最大计数率优于750,000CP S； 8)软件：64位能谱应用软件，操作简便界面清楚，直接读出电镜参数和仪器状态，结果 输出方便，适合于不同层次的用户尽快掌握； 9)谱定性分析：具备点、线、面扫描分析功能，高帽法扣除背景避免人为误差； 10)*谱定量分析:可对抛光表面或粗糙表面进行点、线和面的分析；具有虚拟标样法（间接 标样法）以及有标样法（直接标样法）；可以方便的得到归一化和非归一化定量结果； 11)*谱峰稳定性：具备零峰设计，相对峰位稳定，无需铝铜双峰校准，保证数据重现性； 12)图像输出：支持BMP,TIFF, JPEG等流行的图像格式，对视场上任选区域进行能谱分析 和线、面扫描，可得到元素的线分布、常规面分布、快速面分布和定量面分布等，所支持电镜数字图像最大清晰度优于8192*8192，全息X射线成分图最大清晰度（live Spectrum Mapping）优于4096*4096. 13)*高级应用软件：针对地质领域，可以提供多视场自动叠加的数据拼接功能，实现大范 围面扫描和特征元素富集区域的自动分析； 14)图形处理器配置不低于：知名品牌，Intel Core i7-2600 处理器，8G以上内存，1TB硬 盘，DVD/RW 刻录光驱，24”平板液晶显示器，专用实验台等； 2、培训 要求卖方在用户现场进行技术培训，一年以后免费提供深入的技术培训课程，终生提供免费的应用咨询以及技术帮助 3、售后服务 3.1 安装：要求卖方到用户现场进行免费安装、调试、试运行。 3.2保修期1年 *3.3 国内有生产厂家独资建立的全套技术中心和演示实验室，探头返修或其它部件更换所无需返回原厂，节省时间和费用； *5.4 国内地质矿物行业近三年内有5台以上相同配置的销售业绩，需提供用户名单和联系方式
OMRON E5CN 温控表参数设定方法 温控仪面板（E5CN ）如图： 一．参数设置等级操作： 1. 按“ ”键3秒以上，进入参数设置等级。显示： 2. 按“ ”键，切换参数代码，可循环显示。显示： 3. 按“ ”或“”键，修改参数设定值。 4. 按“”键3秒以上，返回正常控制模式。显示： 二．报警值设置操作： 1. 按“ ”键，进报警值设定，可循环显示。显示：
2.按“”键，设定报警1（ 3.按“”或“”键，修改报警输出设定值。 4.按“”键，设定报警2（ 5.按“”或“”键，修改报警输出设定值。 6.按“”键，返回正常控制模式。显示： 三．自整定操作： 按“”键，进入自整定设置操作。显示： 按“”键，将“”改为“”。显示： 按“”键，开始自整定，设定温度值闪烁显示。显示： 注意：此操作应在参数全部设定完成后，加热到实际温度与设定温度值基本相同后开始，否则，自整定结果不准确，在此过程中，禁止对温控表进行其他操作，实际温度值会有较大波动，属正常现象，待设定值停止闪烁后，自整定即完成，自动恢复正常控制模式。
四．参数功能及设定值： 按“”键3秒以上参数功能设定值 温度传感器输入型号 0：代表传感器型号pt100 按“”键 温度显示单位 C：代表摄式度；F：代表华式度 按“”键 最高上限温度报警值高于正常设定值20%-25% 此值到达温控器停止输出并报警 按“”键 最低下限温度报警值 按“”键 PID控制*关键参数，禁止随意修改* PID：自动控制方式；ONOFF：开关控制方式 按“”键 温度控制方式 Stnd：标准控制；H-C：热或冷控制 按“”键 自整定功能开关 ON：开；OFF：关 按“”键 控制周期 2：加热周期为2秒钟*关键参数，禁止随意修改*
光纤光谱仪的原理及基础知识 2014-05-25 光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的一种技术。光谱测量被广泛应用于多种领域，如颜色测量、化学成份的浓度检测或电磁辐射分析等。 上海辰昶仪器设备有限公司是国内领先的光纤光谱仪的生产厂商，以“光谱引领生活”为理念，致力于为国内广大用户提供符合国情的一揽子光谱系统解决方案！ 光谱仪器一般都包括入射狭缝、准直镜、色散元件（光栅或棱镜）、聚焦光学系统和探测器。而在单色仪中通常还包括出射狭缝，让整个光谱中一个很窄的部分照射到单象元探测器上。单色仪中的入射和出射狭缝往往位置固定而宽度可调，可以通过旋转光栅来对整个光谱进行扫描。 在九十年代，微电子领域中的多象元光学探测器迅猛发展，如CCD 阵列、光电二极管（PD ）阵列等，使生产低成本扫描仪和CCD 相机成为可能。光纤光谱仪使用了同样的CCD 和光电二极管阵列（PDA ）探测器，可以对整个光谱进行快速扫描而不必移动光栅。 由于光通信技术对光纤的需求大大增长，从而开发了低损耗的石英光纤。该光纤同样可以用于测量光纤，把被测样品产生的信号光传导到光谱仪的光学平台中。由于光纤的耦合非常容易，所以可以很方便地搭建起由光源、采样附件和光纤光谱仪组成的模块化测量系统。 光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性。上海辰昶仪器的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快，使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器，所以光谱仪的成本也大大降低，从而大大扩展了它的应用领域。 ?光学平台设计 上海辰昶仪器的光谱仪采用Czerny-Turner 光学平台设计（如图1 所示）。 图1 EQ2000光学平台设计图
高效液相色谱仪技术参数 二、技术要求： 1 四元溶剂管理体系 *全套液相设备为原装进口设备；泵，进样器，检测器，柱温箱等均为国外制造。*1.1工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路，无需混合器和阻尼器（必须提供彩页证明） 1.2溶剂数：四元 1.3流速范围：0.001-10ml/min 1.4流速精度：≤0.075%RSD，不随反压变化 1.5流速准确度：±1.0%，不随反压变化 1.6延迟体积：<650μL，不随反压变化 1.7最大耐受压力：345bar（5000psi） 1.8梯度范围：设定范围0-100% 1.9梯度准确度：± 0.5% ，不随反压变化 1.10梯度精度：±0.15%RSD ，不随反压变化 *1.11梯度曲线：11种，包括线性、步进（2）、凸线（4）和凹线（4） 1.12脱气装置：具备4通道在线真空脱气机 1.13 带有自动柱塞清洗装置 *1.14具有操作面板，可以独立设定工作参数、显示运行状态（必须提供彩页证
明） 2 自动进样器 *2.1样品瓶数：120位，5个24位独立样品盘（必须提供彩页证明） 2.2进样次数：每个样品1~99次进样 2.3进样精度：≤ 0.5%RSD 2.4进样体积：0.1~100μL；可扩展至2000μL。 2.5进样线性度：> 0.999 2.6进样针清洗：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗 2.7样品交叉污染度：≤ 0.005% 3 柱温箱 3.1温度范围：室温5℃至65℃ 3.2具有漏液报警功能 3.3 温控精度0.1℃ 4 紫外/可见光检测器 4.1波长范围：190～700nm 4.2光源：氘灯 4.3光谱带宽：5nm 4.4波长准确度：±1nm 4.5测量范围：0.0001～4.0000AUFS 4.6检测通道：2个 4.7基线噪音：< 5.0×10-6 AU 4.8基线漂移: ≤1.0×10-4AU/hr/℃ 4.9采样频率：80Hz 4.10波长、极性和灯源开关均可时间编程控制 4.11内置硝酸铒滤光片用于波长校准及校正，紫外光、可见光都可以校正。用256.7nm、379.0nm、521.5nm及656.1nm共四个波长校正。开机时校准，随时可以进行校正
原子吸收光谱仪配置及参数指标（约66万） 厂家：美国PE公司 型号：900T 1. 系统描述 火焰、石墨炉一体机原子吸收光谱仪,无须切换。 2. 光学系统和检测器 2.1实时双光束系统，全光纤光路；自动选择波长和峰值定位； 2.2波长范围：190-900nm ； 2.3光栅刻线密度：≥1800条/mm ； *2.4双闪耀波长：236nm及597nm;在整个紫外/可见区都有高的光强度； *2.5光栅有效刻线面积：≥60mm×60mm； 2.6光谱带宽：0.2、0.7、2.0nm，软件控制狭缝宽度和高度均可自动选择； 2.7灯架数：≥8灯灯架，无需转动灯，可连接空心阴极灯、无极放电灯，自动选 灯，自动准直，自动识别灯名称和设定灯电流推荐值； *2.8检测器：阵列式多象素点固态检测器，在紫外区和可见区都有最大的灵敏度，样品光束和参比光束同时检测。 3. 火焰系统 3.1气体控制：三路气体控制，全计算机控制和监视燃气、助燃气； 3.2安全保护：燃烧头识别,燃烧头安装,端盖安装,雾化器安装,水封,水位监控,火焰监控,高温监控,突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机； 3.3燃烧器系统：全钛燃烧头，火焰在光路中自动准直，燃烧器的垂直、水平位置自动调节，任意角度转动，自动位置最佳化。 3.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，耐腐蚀，带宝石喷嘴，Ryton材料预混室； 3.5点火方式：计算机控制自动点火； 3.6排液系统：排液系统前置以利于随时检测，确保安全。 4. 石墨炉系统 4.1气体控制：内、外气流由计算机单独控制，绝对分开，氩气消耗量＜0.7L/min； 4.2电源：石墨炉电源内置，直流电加热。 *4.3温度控制：TTC真实温度控制，实时功率补偿；石墨炉温度准确度≤±10℃； 4.4石墨管：一体化弧型平台石墨管，可50uL大体积进样。
加湿温度控制仪表XSC5使用说明书一、仪表接线说明：
二、仪表面板说及显示状态
仪表面板图 显示状态说明图
四、仪表参数设置步骤： 1.第一组参数的设置 第一组参数默认不受密码限制可以直接设置。 长按设置键约4秒不松开，直到显示，此时可以进行第一组 参数设置。 ①进入需要设置的参数所在组后，按键顺序循环选择本组 需设置的参数； ②按键调出当前参数的原设定值，闪烁位为修改位； ③通过键移动修改位，键增值，键减值，将参数修改 为需要的值； ★以符号形式表示参数值的参数，在修改时，闪烁位应处于末位。 ④按键存入修改好的参数，并转到下一参数； 2 密码登录 默认第2、3、4组参数需密码登录后才能修改，当仪表处于测量状态或第1组参数符号显示状态时，可进行密码设置。 ①长按设置键约4秒不松开，直到显示； ②按键进入修改状态，在，，键的配合下将其修 改为1111。 ③按键，密码设置完成（按下键后直接显示第二组第二个 参数）。 ★在仪表上电时或1分钟以上无按键操作时，密码将自动清零。 3 其它参数的设置方法
①首先按第一步的方法设置密码； ②第2组参数因为是密码参数所在组，密码设置完成后，按 键可选择本组的各参数； ③其它组的参数，通过按住设置键不松开，顺序进入各参 数组，仪表显示该组第1个有效参数的符号： 第2组第一个参数为： 第3组第一个参数为： 第4组第一个参数为： ④进入需要设置的参数所在组后，按键顺序循环选择本组 需设置的参数； ⑤按键调出当前参数的原设定值，闪烁位为修改位； ⑥通过键移动修改位，键增值，键减值，将参数修改 为需要的值； ★以符号形式表示参数值的参数，在修改时，闪烁位应处于末位。 ⑦按键存入修改好的参数，并转到下一参数； 重复④~ ⑦步，可设置本组的其它参数。 退出设置：在显示参数符号时，按住设置键不松开，直到 退出参数设置状态。 ★在参数设置过程中，若1分钟以上无按键操作，将自动退出设置状态。
第1章衍射光栅：刻划型和全息型 衍射光栅由下列两种方法制成：一种是用带钻石刀头的刻划机刻出沟槽的经典方法，另一种是用两束激光形成干涉条纹的全息方法。(更多信息详见Diffraction Gratings Ruled & Holographic Handbook). 经典刻划方法制成的光栅可以是平面的或者是凹面的，每道沟槽互相平行。全息光栅的沟槽可以是均匀平行的或者为优化性能而特别设计的不均匀分布。全息光栅可在平面、球面、超环面以及很多其他类型表面生成。 本书提到的规律、方法等对各类不同表面形状的经典刻划光栅和全息光栅均适用，如需区分，本书会特别给出解释。 1.1 基础公式 在介绍基础公式前，有必要简要说明单色光和连续谱。 提示：单色光其光谱宽度无限窄。常见良好的单色光源包括单模激光器和超低压低温光谱校正灯。这些即为大家所熟知的“线光源”或者“离散线光源”。 提示：连续谱光谱宽度有限，如“白光”。理论上连续谱应包括所有的波长，但是实际中它往往是全光谱的一段。有时候一段连续谱可能仅仅是几条线宽为1nm的谱线组成的线状谱。 本书中的公式适用于空气中的情况，即m0=1。因此，l=l0=空气中的波长。 定义单位 α - (alpha) 入射角度 β - (beta) 衍射角度 k - 衍射阶数整数
定义单位 n - 刻线密度刻线数每毫米 D V - 分离角度 μ - 折射率无单位 λ - 真空波长纳米 λ0 - 折射率为μ0介质中的波长 其中λ 0 = λ/μ 1 nm = 10-6 mm; 1 mm = 10-3 mm; 1 A = 10-7 mm 最基础的光栅方程如下： (1-1) 在大多数单色仪中，入口狭缝和出口狭缝位置固定，光栅绕其中心旋转。因此，分离角D V成为常数，由下式决定， (1-2) 对于一个给定的波长l，如需求得a和b，光栅方程(1-1)可改写为： (1-3) 假定D V值已知，则a和b可通过式(1-2)、(1-3)求出，参看图1.1、1.2和第2.6节。
原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。 长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度围，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?
智能温控仪的使用与调节 1．设定温度：按SET键可设定或查看温度设定点。按一下SET键数码管字符开始闪动,表示仪表进入设定状态,按△键设定值增加，按▽键设定值减小，长按△键或▽键数据会快速变动，再一次按SET键仪表回到正常工作状态温度设定完毕。 2．回差控制（XMT201-C）：按SET键3秒仪表进入内层参数设定状态。第一个出现并闪动的参数为C00即回差值，回差控制参数要慎重调整，仪表控制加热输出值到设定值，当温度下跌到设定值减回差值时又开始加热，在回差范围内输出（继电器）是不动作的，这样可减少继电器动作次数以利延长继电器寿命。例：若设定值是80.0℃，回差为0.5，仪表控制加热到80.0℃时继电器释放，温度下跌到80.0℃－0.5℃＝79.5℃时继电器又吸合。回差值越大继电器动作次数越少，回差值过大会降低控制精度。调整好回差参数后按SET键3秒钟仪表回到正常工作状态。 3．提前量设置（XMT201-E）：按SET键3秒仪表进入内层参数设定状态。第一个出现并闪动的参数为E00即加热停止的提前量，提前量参数要慎重调整，为减少温度过冲，仪表控制加热输出时会提前截止加热．当温度下跌到提前量以下时又开始加热，在设定值与提前量范围内输出（继电器）是不动作的，这样可减少继电器动作次数以利延长继电器寿命。例：若设定值是50.0℃，提前量为0.5，仪表控制加
热到49.5.0℃时继电器释放，温度下跌到50.0℃－0.5℃＝49.5℃时继电器又吸合。提前量越大继电器动作次数越少，提前量过大会降低控制精度。调整好提前量参数后按SET键3秒钟仪表回到正常工作状态 4．时间比例设置（XMT201-P）：按SET键3秒仪表进入内层参数设定状态。 Ｅ：为比例带偏移量，Ｅ参数可使实际控制点平移。即使时间比例的中心平移，依加热系统的不同Ｅ值可正也可为负。 Ｐ：为比例带，即比例控制值，为了便于理解同时也为了使比例带有更大的表示空间，本仪表的比例带是单边比例带，即实际比例带是2倍P值。以实际控制点为中心从下至上在Ｐ值范围内输出加热比例按0％－100％均布。 Ｔ：为加热输出循环周期，即继电器工作循环周期，Ｔ值小控制效果好，但Ｔ值太小继电器会因频繁工作而减少寿命。一般Ｔ值取20－60秒。 例：若P设定为4.0（实际比例带为8.0），温度设定为60.0度，E 设定为2.0，则实际控制点为58.0度，当温度达到54.0度时仪表便进入比例带控制状态。
光谱仪基础知识概要 第1章衍射光栅：刻划型和全息型 衍射光栅由下列两种方法制成：一种是用带钻石刀头的刻划机刻出沟槽的经典方法，另一种是用两束激光形成干涉条纹的全息方法。(更多信息详见& ). 经典刻划方法制成的光栅可以是平面的或者是凹面的，每道沟槽互相平行。全息光栅的沟槽可以是均匀平行的或者为优化性能而特别设计的不均匀分布。全息光栅可在平面、球面、超环面以及很多其他类型表面生成。 本书提到的规律、方法等对各类不同表面形状的经典刻划光栅和全息光栅均适用，如需区分，本书会特别给出解释。 1.1 基础公式 在介绍基础公式前，有必要简要说明单色光和连续谱。 提示：单色光其光谱宽度无限窄。常见良好的单色光源包括单模激光器和超低压低温光谱校正灯。这些即为大家所熟知的“线光源”或者“离散线光源”。 提示：连续谱光谱宽度有限，如“白光”。理论上连续谱应包括所有的波长，但是实际中它往往是全光谱的一段。有时候一段连续谱可能仅仅是几条线宽为1的谱线组成的线状谱。 本书中的公式适用于空气中的情况，即m0=1。因此，0=空气中的波长。 定义单位 α - () 入射角度 β - () 衍射角度 k - 衍射阶数整数 n - 刻线密度刻线数每毫米 - 分离角度
光谱仪基础知识概要 定义单位 μ0 - 折射率无单位 λ - 真空波长纳米 λ0 - 折射率为μ0介质中的波长 其中λ0 = λ/μ0 1 = 10-6 ; 1 = 10-3 ; 1 A = 10-7 最基础的光栅方程如下： (1-1) 在大多数单色仪中，入口狭缝和出口狭缝位置固定，光栅绕其中心旋转。因此，分离角成为常数，由下式决定， (1-2) 对于一个给定的波长l ，如需求得a和b ，光栅方程(1-1)可改写为： (1-3) 假定值已知，则a和b可通过式(1-2)、(1-3)求出，参看图1.1、1.2和第2.6节。
原子吸收光谱仪技术参数 一、仪器系统 原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。 二、操作环境 电源：AC 220V +/- 10%, 50/60Hz 环境温度：10-35℃ 环境湿度：20% - 80% 三、光谱仪主机系统 1、主机 ※火焰-塞曼石墨炉一体机，火焰-石墨炉无需机械切换，切换时无需拆卸自动进样器。 2、光学系统 1) ※光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换； 2) 波长范围：190-900nm； 3) ※光栅刻线密度：≥1800条/mm； 4) 光栅有效刻线面积：≥50×50 mm2； 5) 狭缝：0.2，0.5，0.8，1.2nm可调； 6) 波长设定：全自动检索，自动波长扫描； 7) 焦距：≥350mm； 8) 波长重复性：≤ +/- 0.3nm； 9) 仪器光谱分辨能力：Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%； 10) 灯座：≥ 6灯座（全自动切换）； 11) 灯电流设置：0-30mA，计算机自动设定；有下一灯预热和自动关灯功能； 12) 检测器：宽范围光电倍增管。 3、火焰分析系统 1) 燃烧头：10cm缝长，全钛金属材料，耐高盐耐腐蚀，带识别密码； 2) 燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转； 3) ※雾化器：撞击球外部可调，Pt/Rh中心管，耐腐蚀（可使用氢氟酸）； 4) 气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化； 5) 撞击球：可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置；
6) 安全系统：有完善的安全连锁系统，包括废液瓶液面传感器控制； 7) 点火方式：自动点火； 8) 代表元素检测指标： Cu：特征浓度≤ 0.035 mg/L 检出限≤ 0.005 mg/L RSD ≤ 0.5%。 4、火焰背景校正 1) ※背景校正方法：氘空心阴极灯，电子调谐； 2) 校正频率：300Hz； 3) 背景校正能力：优于2.5Abs。 5、石墨炉分析系统 1) 可升级为直接固体进样分析系统； 2) 系统配置：必须配备石墨炉自动进样器； 3) ※石墨炉加热方式：横向加热方式； 4) ※石墨炉工作温度：室温至3000℃；最大升温速率：≥2900℃/秒，可调； 5) 加热控温方式：全自动，自动温度校正； 6) 升温方式：阶梯升温、斜坡升温； 7) 石墨管：普通管、热解管、平台管和固体分析专用管多种可选； 8) 测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换； 9) 代表元素检测指标： Cd：检出限≤ 0.01 ug/L (2ppb)RSD ≤ 2% 10) 保护气控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制； 11) 操作软件：可自动优化最佳灰化和原子化温度; 全自动仪器及附件控制，数据采集和 分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化石墨炉操作参数，自检和自诊断功能。 6、石墨炉背景校正 1) 石墨炉背景校正方法：两种，交流塞曼效应与氘空心阴极灯背景校正，可切换； 2) ※磁场强度：0.1~1.0T连续可调，步进：0.1T； 3) 校正模式：2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。 7、石墨炉自动进样器
温控器设置及操作-民熔 一。下限偏差报警设置：按set键选择并显示“SLP”，绿色显示该参数的值，选择shift、ENGASE、DERANCE键设置或修改该参数。此参数表示报警点低于主控设定值的差值。 2。上限偏差报警设置：按set键选择“SHP”，绿色显示显示该参数值。选择shift、increase 和reduce键来设置或修改此参数。此参数表示报警点和主控制设定点之间的差异。 三。标度范围设置：按set键选择显示“P”，绿色显示该参数的值，选择shift、GANCE、DENCE键设置或修改该参数。“P”值越高，恒温控器主控制继电器输出的灵敏度越低。“P”值越低，恒温器主控制继电器输出的灵敏度越高。 四。积分时间设置：按set键选择显示“I”，绿色显示该参数的值，选择shift、INCEASE、decrease键设置或修改该参数。集成时间越短，集成效果越强。 5。差分时间设置：按set键选择显示“d”，绿色显示该参数的值，选择shift、INCRASE、decrease键设置或修改该参数。微分时间越长，校正越强。 6。比例循环设置：按set键选择显示“t”，绿色显示该参数的值，选择shift、GANSE、DENCE 键设置或修改该参数。 7号。自整定：按set键选择并显示“aτ”，绿色显示屏显示该参数的值，选择shift、GANCE、decrease键设置或修改该参数；设置为“00”表示自整定关闭，设置为“01”表示自整定开
8。锁定参数设置：按set键选择并显示“Lok”，绿色显示锁定状态，选择shift、INCEASE、decrease键设置或修改参数；设置为“00”表示不锁定，设置为“01”表示只锁定主控以外的参数，并设置为“02”表示所有参数都已锁定。参数锁定后，其他人不能修改。如果需要修改，则应解锁，即设置为“00”。 9。主控温度上限设定：按set键选择并显示“SOH”，绿色显示该参数值，选择shift、ADVANCE、DEVANCE键设置或修改该参数，该参数表示主控继电器的工作温度不能高于该值，否则主控设置的温度无效 10。温度校正设置：按set键选择并显示“SC”，绿色显示该参数的值，选择shift、GANSE、decrease键设置或修改该参数；当温度控制器长时间运行后出现测量偏差时，此函数可用于更正错误。如果测量值小于2℃，则该参数可设置为02。如果测量值大于2℃，则参数可设为-2。 在第二设置区，按下set键5秒以上，系统保存设置参数，退出设置状态，返回正常状态。设置好设置状态后，如果没有按照正确的操作退出设置状态，30秒后，系统将自动退出设置状态，您之前设置的参数将被声明为无效。 1. 手动 / 自动无扰动切换 按 A/M 键， MAN 指示灯亮， 进入手动状态。 当前 SV 显示器数值即为输出百分比， PV 显示器为测量值。用“向左” 、 “向上” 和“向下”键可手动修改输出百分比。再按
一、安全使用注意事项 1、用气安全 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害； 3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场 使用石墨炉时，当塞曼启动时，米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。 二、火焰部分 1、开机 1）、开机前的准备工作 将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。其余默认即可。 4）、点击，修改重复次数。其余参数默认。 5）、点击，一般选线性过原点。 6）、点击，输入空白，标准及浓度。7）、方法中的其余参数按照默认的即可。 8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 9）、保存方法。依次点击，，。在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。 3、点灯 点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点
亮且将仪器波长设置到处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。 4、点火 1）、打开排风。 2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于（使用后的压力，使用前应比大很多），次级表压力位于90－100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。 3）、点击，出现图2－5－1。检查安全互锁装置是否好。好，不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。 4）、点击点燃火焰（互锁装置好的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度及颜色有否异常。 5、测量数据 1）、分析前准备： A、点击， B、保存数据：点击中，在名称处输入结果的文件名，点击确定保存结 果。 2）、分析标样空白：吸入空白，点击分析空白。 3）、分析标样：吸入标样1，点击分析标样1。依次分析其余标样。标样分析完后，点击可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应>才可。 4）、分析试样空白：吸入试样空白，点击分析试样空白，结果在中显示。 5）、分析试样：吸入试样1，点击分析试样1。依次分析其余试样，结果在中显示。
CD901温控仪的参数设置 1、在仪表正常通电后，按参数设定模式进入并找到数据 锁参数 “LCK”，将其代码置为“1000”，再按“SET”键使仪表确认，将“SET”键与“ “键两键同时按下，依次按“SET ”键可得到并循环显示下列参数： Add 为0001，bPS 为0002，bIT 为0002，InT 为0005。波特率为9600，7个数据位，奇校验，1个停止位。 在正常显示状态下，按住“SET ”键三秒后，在PV 显示器中显示出参数设定状态，在SV 显示器中显示其对应的数值，依次按“SET ”键显示下面参数：AL1，ATU ，STU ，P ，I ，D ，AR ，T ，PB ，LCK 。其中，AL1为0050，ATU 为0000，STU 为0000，T 为0002，PB 为0000，LCK 为0000。根据实际需要参照它们的功能可以更改其中参数的大小。 CD901温控仪面膜示意图如下图示 PV SV 手动自整定的方法是：按“SET ”键，SV 的值明暗不同，则可以用“<”、 “∨”、“∧”这三个键来设定自整定的温度值，再按“SET ”键3秒，出现AL 1, 再按 光谱仪重要参数定义 ◆CCD 电荷耦合器件(Charger Coupled Device,缩写为CCD ),硅基光敏元件的响应范围在短波近红外区域。 ◆PDA 二极管阵列(Photodiode Array,缩写为PDA)、光电二极管阵列就是由多个二极管单元(象素)组成的阵列,单元数可以就是102,256或1024。当信号光照射到光电二极管上时,光信号就会转换成电信号。大部分光电二极管阵列都包括读出/积分放大器一体式的集成化信号处理电路。光电二极管的优点就是在近红外灵敏度高,响应速度快;缺点就是象元数较少、在紫外波段没有响应。 ◆薄型背照式 薄型背照式电荷耦合器件(BT—CCD,Back Thinned Charge Coupled Device),采用了特殊的制造工 艺与特殊的锁相技术。首先,与一般CCD相比,硅层厚度从数百微米减薄到20μm以下;其次,它采用背照射结构,因此紫外光不必再穿越钝化层。因此,不仅具有固体摄像器件的一般优点,而且具有噪声低,灵敏度高、动态范围大的优点。 BTCCD有很高的紫外光灵敏度,它在紫外波段的量子效率可以瞧到,在紫外波段,量子效率超过40％,可见光部分超过80％,甚至可以达到90％左右。可见,BTCCD不仅可工作于紫外光,也可工作于可见光,就是一种很优秀的宽波段检测器件。 ◆狭缝 光源入口。狭缝面积影响通过的光强度。狭缝宽度影响光学分辨率。 ◆暗电流 未打开光谱仪激发光源时,感光器件接收到的光电信号。主要影响因素有温度,电子辐射等。 ◆分辨率 光学分辨率定义为光谱仪可以分开的最小波长差。要把两个光谱线分开至少要把它们成象到探测器的两个相临象元上。分辨率依赖于光栅的分辨本领、系统的有效焦长、设定的狭缝宽度、系统的光学像差以及其它参数。光栅决定了波长在探测器上可分开的程度(色散),这对于分辨率来说就是一个非常重要的变量。另一个重要参数就是进入到光谱仪的光束宽度,它基本上取决于光谱仪上安装的固定入射狭缝或入射光纤 芯径(当没有安装狭缝时)。狭缝的尺寸有:10,25或50μm×1000μm(高)或100,200或500μm×2000μm(高)。在指定波长处,狭缝成象到探测器阵列上时会覆盖几个象元。而如果要分开两条光谱线,就必须把它们色散到这个象尺寸加上一个象元。当入射光纤的芯径大于狭缝的宽度时,分辨率就要由狭缝的宽度(有效宽度)来决定。 光谱仪分辨率可近似如下度量:R∝M·F/W 其中M为光栅线数,F为谱仪焦距, W为狭缝宽度。 ◆色散 光谱仪的色散决定其分开波长的能力。光谱仪的倒线色散可计算得到:沿光谱仪的焦平面改变距离χ引起波长λ的变化,即:Δλ/Δχ=dcosβ/mF 这里d、β、F分别就是光栅刻槽的间距、衍射角与系统的有效焦距,m为衍射级次。由方程可见,倒线色散不就是常数,它随波长变化。在所用波长范围内,变化可能超过2倍。 ◆光栅与闪耀波长 牛津仪器Inca X-act能谱仪详细配置及功能 1.专利的分析型SDD硅漂移探测器 ?SuperATW窗口，10mm2有效面积； ?在MnKα处的分辨率: 优于127eV ?稳定性: 1,000cps—100,000cps 谱峰漂移<1eV，分辨率变化<1eV ? 48小时内谱峰漂移<1eV (Mn Ka) ?峰背比20,000: 1 (Fe 55, Mn Ka) ?分析元素范围：Be4-Pu94 2.INCA 系统 --系统计算机 ?HP DC8000 --系统桌 显微分析处理器(分立式设计) --Inca X-strea mⅡ显微分析处理器 ?探测器高压偏压电源。 ?6个程序可选时间常数和4个能量范围(10, 20, 40, 80KeV)的数字信号处理器 ?计算机控制的数字脉冲处理器，输出最大计数率350,000CPS, 可处理最大计数率850,000CPS, ?活时间校正。三个鉴别器覆盖全范围的反脉冲堆积，直至下限铍。 ?数字零点稳定器。 ?探测器控制系统。 --Inca Mics显微分析处理器 ?带有存储器和辅助电路的高速微控制器，用以收集和处理X射线信号。 ?IEEE1394 数据接口，用以高速传输数据到系统计算机。 ?二个RS232串口或一个RS232串口和一个LASERBUS口。 ?线性电源 ?符合美国和欧洲电磁规定，并执行CE标记。 ?SUPERSCAN – 先进的超级数字扫描系统。 ?包括Kalman噪声限制程序，在快速扫描和限制图像噪声之间兼顾和控制。 ?同步图像收集和数据传输到PC(零等待)。 ?电镜图像接口电缆。 INCA软件导航器 ?真正的32位软件 ?独一无二的导航器界面, 非常友好，全中文操作界面, 引导用户从启动分析项目到打印实验报告的全部显微分析过程。 ?用户可容易地在导航器之间切换，直接面对工作流程和IMS，以便直接看到自动分析过程的进展。光谱仪重要参数定义
能谱仪_技术参数
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