ICS-1100型离子色谱仪
1数量：1台
2应用范围：适用于样品中阴阳离子、有机酸及有机胺类物质的分析
3技术要求
3.1*离子色谱系统，包括淋洗液瓶，泵，内置电动六通阀，本公司原装进口内置柱
温箱，保护柱，分析柱，阳离子抑制器（实物，非使用电子抑制等软件功能）和
电导检测器。
3.2*所有的离子色谱流路均标配采用原厂PEEK材质，须包括分析泵本身及分析泵后
至六通阀、色谱柱、抑制器、检测器之间的所有管路，不得国内改装。具有在线
梯度淋洗功能。
3.3泵：高性能/低脉冲双柱塞泵，采用化学惰性的非金属无阻尼泵头，PEEK管路。
适合于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。
3.3.1流速范围：0.00-5.00 mL/min
3.3.2最大压力：5000psi
3.3.3流速最大误差<0.1%
3.3.4流量精密度：<0.1%
3.3.5压力脉冲：小于系统压力的1.0%
3.3.6*流动相截止阀：标配
3.4电导检测器：
3.4.1*必须与自动电解连续再生微膜抑制器联用，降低系统背景，提高信噪比。
3.4.2类型：数字信号控制处理器
3.4.3温度补偿功能：须具有温度补偿功能，以适应因环境变化而产生的灵敏度差
异。
3.4.4电导池体积：<1.0 μL.
3.4.5全程信号输出范围：0-15000μS
3.4.6*检测器分辨率：0.00238 nS/cm，
3.4.7*检测器耐受最大压力：10Mpa
3.4.8电导池控温范围：环境+7℃到55℃
3.4.9电导池电极材质：钝化316不锈钢
3.4.10电导池体材料：化学惰性聚合材料
3.4.11线性：1%
3.5原厂生产自动电解连续再生微膜抑制器：具有高容量，免维护，低背景电导，低
噪声和稳定的基线。
3.5.1*原厂生产阳离子自动电解连续再生微膜抑制器 1 套，须有实物，不能以虚
拟软件功能代替，具备连续再生电解抑制和化学抑制功能
3.6*色谱分析柱:由原厂生产的高效高容量分离柱（250*4 mm）及相应的保护柱
（50*4mm）组成，色谱柱须采用聚合物基质，耐受pH 0-14的工作范围，可耐受
3000 psi以上压力，100%兼容反相试剂,使用强酸强碱淋洗液
3.6.1*原厂生产的兼容自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器
的高效高容量阳离子分离柱及保护柱 1套，色谱柱须采用聚合物基质，耐受
pH 0-14的工作范围，柱交换量2800μeq/根以上，一次进样完成
Li+,Na+,K+,Ca2+,Mg2+,NH4+的分析
3.7*柱温箱
3.7.1*本公司原装进口内置柱温箱
3.7.2操作温度范围30 - 60℃或环境+5 - 60℃
3.7.3温度准确性±0.5℃
3.7.4*可兼容250mm和150mm多种规格色谱柱
3.8软件:
3.8.1*操作系统:可兼容Windows XP和windows Vista
3.8.2色谱控制分析工作站:通过高性能USB方式和电脑进行数字信号传输,可编制
分析方式和顺序
3.8.3可自动进行快速数据采集和后处理.
3.8.4可提供适时分析条件参数和分析结果，在线监测和采集泵压力变化数据。
3.8.5具有仪器相关数据与运行状况溯源功能，方便故障排查。
3.8.6可通过升级兼容第三方仪器，可升级至网络版软件，操控包括气相色谱，液
相色谱等第三方仪器公司仪器
3.8.7可使用PDF,EXCEL等格式输出实验结果。实验数据编辑相关操作为EXCEL式
操作，运算灵活，修改方便。
3.9在线电解淋洗液发生器：利用去离子水作为水源，在线电解产生高纯度无污染的梯度或等度淋洗液，减小基线漂移，提高峰面积和保留时间的稳定性，并保证连续运行时良好的重现性。
3.9.1须标配有电解连续再生捕获装置，以去除淋洗液中的杂质离子，改善基线漂
移
3.9.2*梯度产生：高压梯度，可有效避免由于压力过低产生气泡的问题。
3.9.3*产生方式：在线电解，不得使用在线稀释功能。
3.9.4在线电解淋洗液发生器须耐浓酸和浓碱。
3.9.5最大操作压力:3000psi
3.9.6*梯度精度0.2%。
3.9.7梯度准确度0.15%。
3.11 售后服务：
一年免费保修，8小时响应，72小时到现场，培训1人，差旅自理。生产厂家在成都具有分公司，便于售后服务与技术支持。
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号：JL/LJ-001-01 一、标定方法：GB/T5009.1-2003 二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号： JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。混匀，待标定。 2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量，g 配制人：复核人： 配制日期：复核日期：
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，
氢氧化钠标准溶液的配 制 集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]
验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1、配制0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2、氢氧化钠溶液的标定 二、材料 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R ）酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL 。 三、实验原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO 2，因而，市售NaOH 中常含有Na 2CO 3。 反应方程式：2NaOH+CO 2→Na 2CO 3+H 2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na 2CO 3最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液（约52%，W/W ），由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na 2CO 3的NaOH 溶液。待Na 2CO 3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO 2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H 2C 2O 42H 2O ）、苯甲酸（C 6H 5COOH ）和邻苯二甲酸氢钾（C 6H 4COOHCOOK ）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C 6H 4COOHCOOK+NaOH →C 6H 4COONaCOOK+H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 四、操作步骤 1、0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH ，加100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中（可以煮沸），摇匀，贴上标签。 2、0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL 锥形瓶中，加50mL 无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH 溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次。同时做空白试验（滴定除了标定物——邻苯二甲酸氢钾以外的水）。 五、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式： m/M C NaOH = （V 2-V 1） 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V 1---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中初读数，mL V 2---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中末读数，mL 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量=204.2g/mol
溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%
甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。
离子色谱方法及应用 高迎新 离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。 一、离子色谱方法的特点 对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。
原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数：1081 发布时间：2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液：吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线
波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。
标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min，取出，冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液：移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁（99.99%）,置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸（1+1），低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液：移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液，置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%）于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10～15ml氢氧化钾溶液（40%），低温溶解，以盐酸（1+1）中和至沉淀出现，并过量20ml，加热煮沸1～2min至溶液清亮，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛（光谱纯），置于铂坩埚中，加入5～8g焦硫酸钾熔融，熔融物用200ml 硫酸（1+9）加热溶解，溶液冷至室外温后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液：称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙（基准试剂）置于400ml烧杯中，加少量水盖上表面皿，沿杯嘴慢慢加入盐酸（1+1），加热溶解并煮沸冷至室温，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。
常用标准溶液配制方法
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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
离子色谱法原理、优点和应用领域 从一九七五年离子色谱法(Ion Chromatography)产生到现在，快速的历经了四十多年发展，离子色谱法凭借其独特的优势逐渐成为离子型物质、有机酸与糖类分析的常用方法。随着国家对环境的日益重视以及离子色谱相关技术的不断改进，以后离子色谱在环境、食品、制药、生物医学等领域的应用前景可期。现在从离子色谱法的原理、优点和应用领域开始，给大家介绍离子色谱法的炫彩。 离子色谱的原理 各位深知的色谱技术是利用待分离混合物中物理化学性质的差别，使得各组分以不同程度分配在固定相和流动相中，因各组分随流动相前进速度不同，从而有效分离各组分（即俗称的过柱子）。而离子色谱作为一种特殊的高效液相色谱，也是基于物理分离方法。 离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱，其中应用非常广泛的就是离子交换色谱（即高效离子交换色谱）。离子交换色谱柱主要填料类型为有机离子交换树脂。填料以苯乙烯与二乙烯苯的交联共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，或引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂。此交换树脂具有大孔、薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡。离子交换树脂的优点是耐酸碱，可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。 以离子交换树脂为固定相的离子色谱通常以酸性或碱性水溶液为流动相，依据不同待测离子与固定相的离子交换能力的差异最终实现分离。各待测组分与离子交换剂之间的亲和力与离子半径，电荷，离子的存在形式等相关。亲和力越大，待测物在固定相中的保留时间越长。 随着技术的不断进步，不可溶不可电离的物质也可通过前处理（诸如燃烧、高温水解、化学转化溶解等）转化成可检测的形态（离子态）。 离子色谱的优点 ①同时分析多种离子
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ，Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。
表常用基准物质的干燥条件和应用
氢氧化钠标准溶液的溶液配制与标定 一、实验目的 1.学会配制一定浓度的标准溶液的方法。 2.学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。 3.进一步练习滴定管、移液管的使用。 4.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。熟悉指示剂的使用和终点的判据。 二、实验原理 测定时，一般都使用浓度约为0.1mol/L NaOH标准溶液。由于NaOH固体试剂的纯度不高，并易吸收空气中的CO2和水分，因此，不能直接配制法配制NaO H标准溶液，而必须用标定法。 标定碱液的基准物质很多，经常使用的基准物，如草酸（H2C2O4·2H2O，相对分子质量为126.07）、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK，简写KHP相对分子质量为204.44）等。其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应的化学方程式如下： 滴定终点时由于弱酸盐的水解，溶液呈碱性，所以应采用酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色，30s内不褪色即为终点。 计算公式： 三、实验步骤 1.NaOH标准溶液的配制 经计算配制500ml 0.1 mol/L NaOH标准溶液需4g NaOH固体。
用台秤称量4g NaOH于1000ml烧杯中，用100ml量筒加入500ml水，并用玻璃棒搅拌溶解。 2.NaOH溶液浓度的标定 用分析天平精确称量0.5g左右的KHP三份，分别于250ml锥形瓶中，用10 0ml量筒加入30ml水，充分振荡使其完全溶解，滴加2滴酚酞指示剂。 用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。 四、数据记录与处理（利用表中数据，练习数据处理） 五、注意事项 1.称量邻苯二甲酸氢钾时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。 2.NaOH饱和溶液侵蚀性很强，长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存（用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落）。在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。 六、思考题 1.如果用H2C2O4·2H2O标定时，又如何操作？ 2.标定时，三次滴定消耗标准溶液的体积之间，远超过容量分析允许的0.2 %相对误差，即0.04ml，如此分析测定的结果能准确吗？
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
任务7 氢氧化钠标准溶液的标定 一、目的 1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。 2．熟练减量法称取基准物质的方法。 3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。 二、原理 固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分和二氧化碳，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准确浓度。 由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为： 由反应可知，1mol(KHC8H4O4)与1mol(NaOH)完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，P H值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。 三、试剂 1．氢氧化钠固体； 2．酚酞指示剂10g/L乙醇溶液； 3．邻笨二甲酸氢钾基准物。 四、操作步骤 c(NaOH)=0.1mol/lNaOH溶液的标定 在分析天平上准确称取三份已在105~1100C烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g（如何计算）于250ml锥形瓶中，各加25ml煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后滴加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。 五、计算公式 m KHC8H4O4 c(NaOH) =__________________________________________________ V NaOH. M（KHC8H4O4） 式中c(NaOH)_______ NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m (KHC8H4O4)_______邻苯二甲酸氢钾的质量, g； M(KHC8H4O4)________邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； V（NaOH）________滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，L；
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
--- 实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。1 2、巩固用减量法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 8 学时。4、本实验需 二、仪器与试剂 ）、玻棒、胶头滴管、量筒、容仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL ）、称量瓶、锥形瓶量瓶（1000 mL 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂三、原理NaOH 试剂：固体与方法 ，＝Na2CO3 + H2O而生成NaOH 易吸收空气中CO2 Na2CO3，反应式为：2NaOH + CO2
溶液需要标定。因此配制的NaOH ）KH C8H4O4）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（2H2O 标定NaOH 的基准物质有草酸（H2C2O4·滴定液，标定反应如下：等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： m KHC 8 H 4O4 3c10NaOH MV KHC NaOH H O 4 8 4 c（NaOH）：NaOH 标准溶液的浓度，mol/L ；式中m ：邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V ：滴定消耗NaOH 标准溶液的体积，mL； M(KHC 8H4O4)：KHC8 H4O4 的摩尔质量，204.2 g/mol。 四、实验步骤 1、配制0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液
用托盘天平准确称取4.5 g NaOH 固体，加入到预先盛有300 mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌 1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入 2 cm 2~3 玻璃棒次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线 --- --- 左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”， 放置待标定。 2、标定0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液 称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5 ( 0±.02) g，称准至0.0001g，放入250 mL 锥形瓶中，加入约50 mL 蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液
中华人民共和国国家标准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 1主题容与适用围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 4标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制
常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度 （mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作
为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量 （ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二
离子色谱的发展及应用 摘要：自1975 年第一台商品化的离子色谱仪问世以来，离子色谱的仪器有了长足发展，离子色谱的应用领域也由最初的无机阴阳离子分析拓展到更宽的范围。本文对离子色谱的发展进行总结，并对离子色谱的几个热点应用进行了介绍。 关键词：离子色谱，发展，应用。 1 离子色谱的发展 1.1 离子色谱的历史发展 早在20世纪40年代，离子交换树脂就己开始被应用于分离离子性物质，但那时的填料物颗粒的粒径较大且很不均勾，主要被装填于玻璃柱管中，而且流动相主要是靠重力自然流下，只能做些比较简单的分离，不能对柱流出物进行连续的检测，并且分离效果很差、耗时也长。到了60年代后期，离子交换树脂的性能有了很大地改进，并且流动相的输送采用高压泵，显著地提高了离子交换树脂的分离性能和分析速度。然而，所使用的流动相都是强电解质溶液，背景电导值非常高，导致被测离子洗脱到流动相中引起的电导值变化比较小，故无法直接用电导检测器区分流动相中待测离子和淋洗离子；而紫外或可见分光光度检测器的适用范围有限,又只能对少数离子性物质进行检测。到了1975年，Small等人利用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱为分离柱，串联一根称为抑制柱的与分离柱填料相反的离子交换树脂柱，以强电解质作为流动相分离无机离子，成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题。1979年，Fritz等人以弱电解质作为流动相，提出了非抑制型的电导检测离子色谱技术。从此，有了真正意义上的离子色谱法（IC），也因此作为一门重要的色谱分离技术从液相色谱法中独立出来[1]。人们将使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法或抑制型离子色谱法，把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法或非抑制型离子色谱法。20世纪80年代初，IC已经开始广泛地被人们所认同、接受，离子色谱仪的销售量以每年15%以上的速度递增。在新型离子色谱系统中，以纯水作为“Pumped phase”，在线产生高纯度的淋洗液。同时随着离子色谱检测技术的发展，可通过与质谱技术的联用，显著提高检测选择性，实现重叠色谱峰的分析，用于复杂样品的准确检测。IC最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析，随着离子色谱的分离技术和检测水平的提高，目前IC也已广泛地应用于电力和能源行业、电子行业、食品及饮料行业、化学工业、制药行业和生命科学领域，成为色谱分析的重要分支。按分离机理可以将分为离子交换色谱法、离子排斥色谱法、离子对色谱法、离子抑制色谱法、配位离子色谱及静电色谱，其中前三种为主要分离模式。1.2 离子色谱的最新进展 离子色谱作为实验室中常规分析手段,近几年发展的趋势主要集中在以下几方面:高性能的分离柱和抑制器的研究；减少人为误差,提高自动化程度；成为国家、各行业中某些项目特别是阴离子“标准分析方法”的数量不断增加；增加数据容量和数据集中管理使用等[2]。 1.2.1分离柱 新型柱填料的问世,改善了分离的选择性,简化了样品前处理步骤,提高了分析结果的准确度。例如,高聚物离子交换材料, 除了高效之外,在pH =0 ～ 14 以及在与水互溶的有机溶剂中稳定,且延长柱子的使用寿命;高容量柱的离子交换容量较常用柱高10 ～ 20 倍,可改善弱保留离子的分离和峰形,而且高浓度基