钒酸铋材料的制备及光催化性能的研究
摘要: 钒酸铋(BiV04)作为一种新型半导体材料，因其可直接被可见光激发，更有效地利用太阳能，实现有机污染物的矿化，而成为近期光催化材料研究领域的热点之一。本文主要对钒酸铋光催化材料的现状、性质、制备方法以及未来的发展做了详细的介绍，对半导体光催化剂的发展有重要作用。
前言：随着经济的发展和人日的膨胀，全球范围的水质污染加剧、水生态环境恶化、可用水资源日益减少，己经严重影响了人类的生活和健康。水资源的污染主要来自于人类活动与生产的污染物，包括工业污染源、农业污染源和生活污染源。水中污染物种类繁多，有机污染物含量高，毒性强危害大，浓度波动幅度大。为了解决环境问题，人类开发了物理吸附法、化学氧化法、微生物降解等方法。这些传统方法虽然起到了一定作用，但也存在着很多局限性而不能广泛应用，例如:效率低、二次污染、耗能高、应用范围小等负面问题。因此开发高效、适用范围广、低能耗、具有较强氧化能力的环保处理技术是迫切需要的。
半导体光催化技术就是在这样的背景下应运而生并逐步发展起来的一门新兴的环保技术。它利用半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机污染物、还原重金属离子、脱色、灭菌和消除异味团。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势，更重要的是光催化技术可以直接利用太阳光，光催化剂可再生、一可回收利用，这在节约能源方面具有重要意义。因此，半导体光催化技术及光催化剂的研究发展在近些年来受到了广泛关注。
关键词:钒酸铋制备光催化
1钒酸铋
1.1物理化学性质
钒酸铋(BiV04)是具有层状结构的典型三元半导体氧化物，因其具有铁弹性、离子传导性、声光转换等独特性而受到关注。自Kudo（1）实验室首次报道了BiV04在可见光下具有分解水的性能，开始了B1V04种光催化性能的研究。据报道，B1V0、主要有四方错石结构（z-t）、单斜晶系白钨矿结构（m）、四方钨矿结构（s-t）这三种晶型，相比于BiV04（s-t）、BiV04（m）和BiV04（s-t）光催化材料在可见光条件下具有良好的光催化性能而倍受青睐。而这主要由它们价带结构的差异决定。
在单斜相BiV04结构中，4个氧原子围绕着1个钒原子形成VO4四面体，6个氧原子围绕1个铋原子形成Bio6八面体，VO4之间互不接触，而Bi0。之间以边相邻交替，整体形成层状结构VO4四面体和BiO6八面体都有一定程度的扭曲，而BiO6八面体的扭曲则大大增强了Bi 6s孤对电子对的影响，VO4八面体的扭曲导致正负电荷的中心不重合，产生了内部电场，这一效果能促进光生电子-空穴对的分离，而四方相BiV04正负电荷因完全对称反而其催化活性并不高，这也是单斜BiV04具有较高光催化性能的原因之一。另外，四方相结构BiV04借助于电子从0 2p轨道跃迁到V 3p轨道，只能吸收紫外光，而单斜相BiV04是通过电子从Bi 6s和0 2p的杂化轨道跃迁到V 3p轨道，能充分利用可见光。单斜晶系白钨矿结构BiV04禁带宽度窄约为2. 4 eV，非常接近于太阳光谱中心，其吸收域值可延长至520 nm 左右，是一种理想的可见光响应光催化材料而成为众多科研工作者研究的热点。
2.2光催化原理
根据固体能带理论，固体是一个大分子，由许多原子或分子在空间内以一定的方式排
列形成。当组成固体的原子或分子彼此接近时，能量相近的原子或分子轨道将会发生相互重叠，产生一组属于整个固体的新轨道。这些轨道能级间非常接近，可以看作是连续的能带。当受到波长小于或等于半导体禁带激发波长蓝不打g的光照射时，半导体价带上的电子(e-)会被激发跃迁至导带，而在价带上留下空穴(h+)，此时激发产生的电子和空穴对会将电荷转移到吸附在半导体表面上的物质。如果此时半导体没有发生损失，而电荷的转移是连续的放热过程，这种过程就称为光催化过程，图1-1为光催化过程示意图。
半导体中的电子受光照得到激发，电子从价带跃迁到导带生成光生电子，对应的价带中产生光生空穴。光生电子具有还原性，空穴具有氧化性，这两种性能可以分别应用在不同的领域。因此光催化过程可以简单的视为是一个氧化还原反应的过程
3制备方法
3.1溶胶-凝胶法
溶胶一凝胶技术是一种普遍的制备氧化物物种的方法，用于合成产物前驱体首先配成溶液，再由聚合物的胶联作用，溶液变为溶胶，溶胶进一步反应生成凝胶，简而言之，金属氧化物或配合物要经过系列水解、缩聚反应，才能得到三维结构的凝胶类氧化物，该方法可以通过不同的化学反应进行组合，将前驱体和反应物溶液制备成氧化物聚合物。该反应物具有在三维方向上相互连通的微孔结构型骨架，其孔径大小、孔的方向，都可以通过一定手段进行控制，反应条件温和，产品性能稳定，由此，其常常是制备一些机构材料的优先选用方法。但产物后续处理繁琐，干燥时间较长。Liu（2）等溶胶凝胶法制备高催化活性的钒酸锡，纯度高、颗粒小、比表面积大。
3.2沉淀法
沉淀法，在反应前躯中体加入沉淀剂，这样反应速度会受到沉淀剂控制，阻止粒子聚集为得到纳米粒子，最后干燥或锻烧处理，制备纳米级材料。但沉淀剂的选择很重要，生成物粒子的粒径受限。以二氧化钦为例，将含有T14十和贵金属离子的溶液慢慢加入到氢氧化钠溶液中，搅拌则两种离子按比例沉淀，经后续处理得到催化剂样品，简单但涉及加入溶液顺序、温度、pH值、老化时间等都可能对催化剂分散造成影响的因素，不易重复。Zhang等（3）采用此法制备了分散性较好的BiV04粉体纳米片，光降解实验结果表明，纳米片状钒酸锡具有更强的催化性能，此结论意义在于证实了催化剂颗粒微观体貌对其催化特性是有影响的。
3.3水热合成法
水热法是指在将前驱体水溶液放入在内衬耐腐蚀的密闭高压釜中，以一定的速度加热到所需温度，一般在100-3500C之间，压力一定等条件下进行的，反应中添加机胺类表面活性剂，定向控制晶化过程，来制备高纯、小尺寸的微纳米级粒子的方法。反应体系在一个饱和的蒸汽状态下合成一些室温常压不易发生氧化的物质，反应物实则经历溶解一结晶过程，是一种软化学方法，工艺条件较简单，污染少，成本低。水热反应较其他方法有优势:1、由于水热法可以得到纯度较高的纳米粉末，对合成物的后续处理上成功地避开了高温烧结和成品研磨等程序，降低了杂质产生可能性。2、由于水热法可以通过的水热参数等工艺条件(如控制pH值、结晶温度、反应时间及前驱体成分)可以调节，来控制不同尺寸、晶型、形貌产物的合成，进而控制纳米材料催化性能。3、水热法反应时间长、反应进行慢，环境均一，所以制备的粉末具有晶粒完整、原始粒径小、分散性好，团聚少。
3.4模板剂法
此法主要是合成一些具有特定几何构型的纳米微粒，运用一些骨架类碳素材料如碳纳米管添加到金属氧化物纳米微粒生长的前驱液中充到模板剂，当然，模板剂选择多以可化学分解或物理溶解材料为主，且不会参与反应。
4.钒酸铋的应用及性能研究
4.1 BiV04光降解有机污染物
单斜BiVO4在可见光照射下液相降解有机物方面有广泛的研究，如降解亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙等。
4.22 BiV04光解水
Ke（4）等水热合成的单斜BiVO4微球在Fe(NO3)3溶液
中分解水制备O2，可见光照射(波长>420nm) 1h后O2的产生量为549}.mo1; Dunkle等（5）利用超声雾化热分解法合成的单斜BiVO4空心球在AgNO3溶液中，450W中压汞灯(波长400nm)的光照射下制备O2，通过该方法制备的BiVO4最大的产02速率可达到433}umo1/h，远大于商用WO3和商用BlVO4的最大液相法制备产O2速率;而Kudo（1）等通过的单斜BiVO4在AgNO3溶液中制备O2，在波长=450nm光照下的产O2速率约为100umo1/h，而在该波长下，其量子效率却达到9%，远高于传统固相法制备的样品的量子效率(0.5%）
5展望
BiVO4作为一种新型的光催化剂，其较窄的禁带宽度(Eg=2. 4eV)使其在可见光催化剂开发中具有较好的前景。目前制约其进一步发展的主要原因在于其量子产率较低，因此在以后的研究中，对现有BiVO4制备方法的改进以提高其量子产率将是重要的内容。另外，开发新的获得高性能可见光响应的BiV04也将成为众多学者探索中的一部分。
参考文献
1.Kudo A, Omori K, Kato H. A novel aqueous process for preparation of crystal
form-controlled and highly crystalline BiVO4 Powder from layered vanadates at room temperature and its photocatalytic and photophysical properties}J}. J Am Chem Soc,1999,121:11459
2.3.
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写猕猴桃的作文700字 写猕猴桃的作文700字 小院里的猕猴桃 我家的小院里有许多果树，其中我最青睐的恐怕就数那几株猕猴桃树了。 冬去春来，我望着池塘岸边几株黑乎乎、光秃秃的树干，问爷爷为什么不砍了当柴火烧。爷爷答道：“砍不得，它们可是大名鼎鼎的猕猴桃！”呀，这就是被称为“果中奇珍”的猕猴桃树？望着其貌不扬的它们，我不禁肃然起敬。 只过了个把月，我惊喜地发现猕猴桃的枝干上似乎有了点点绿意。我走近一看，那猕猴桃枝干上长出了许多嫩芽。一滴雨落到了地上，接着，更多的雨点从天上飘落下来，一阵蒙蒙细雨下了起来。雨停了，大地散发着泥土的芳香，猕猴桃枝干像喝足了乳汁的娃娃，卯足了劲，飕飕地往上蹿着。 盛夏，猕猴桃的枝干长出了茂盛的叶子，宛如打开了一个个巨大的绿屏障，每一个枝头都长出了如同小葡萄似的圆球。随着时间的推移，它们逐渐从青涩变成了金黄，又大又圆，三个一群，五个一伙，在枝头上你拥我挤，嬉闹着，摇晃着，枝干都被压弯了腰，有的竟探进了池塘，倒成了池塘里鱼儿避暑纳凉的好去处。 呼呼，一阵微风拂过，池塘水面被吹得满肚欢喜。“咕咚”，可了不得了，一个猕猴桃胖小子乘着风的秋千荡啊荡，一不小心把自己给甩了出去，落在了池塘里。我连忙跑过去，这胖家伙正
在池塘里一浮一沉，还调皮地向我眨着眼呢！池塘里午睡的鱼儿们却被惊醒了，争相跃出水面，惊慌得不知道发生了什么事。看到这情景，枝头圆头圆脑的猕猴桃在风中嬉笑着，池塘边的花儿也笑得前俯后仰。 我伸手捞起这惹祸的家伙，咦，它怎么变得软乎乎的？原来猕猴桃成熟了！我轻轻地把它掰开，阳光下碧绿的果肉闪着诱人的光泽，一些黑芝麻般的小点散布其中。我先闻闻，清香扑鼻，再轻轻地啜吸了一口，又软又绵。果肉入口即化，酸酸甜甜的味道沁人心脾。此时，风似乎都屏住了呼吸，猕猴桃也停止了嬉闹。“太好吃了！”我大声地叫道。哗，小院沸腾了，快乐四溅，笑声不断。 小院里的猕猴桃们在枝头摇头晃脑，欢庆着丰收的喜悦。
硫磺制酸工艺流程说明 (1)原料工段 固体硫磺由火车运至硫磺仓库，采用人工上料方式，通过一大倾角胶带式输送机将硫磺输送至快速熔硫槽加料口处。 (2)熔硫工段 来自原料工段的固体散装硫磺由胶带输送机送入快速熔硫槽内熔化，经熔化后的熔融液硫自溢流口自流至过滤槽中，由过滤泵送入带助滤剂预涂层的液硫过滤器内过滤后流入液硫中间槽内，再由液硫输送泵输送到液硫贮罐内，液硫由液硫贮罐经精硫 泵(屏蔽泵)送到焚硫转化工段的焚硫炉内燃烧。快速熔硫槽、助滤槽、液硫贮罐、精硫槽等内均设有蒸汽加热管，用0.5?0.6MPa蒸汽间接加热，使硫磺保持熔融状态。助滤槽内设有助滤泵将助滤剂硅藻土预涂到液硫过滤器上。 (3)焚硫及转化工段 液硫由精硫泵加压经磺枪机械雾化而喷入焚硫炉焚烧，硫磺燃烧所需的空气经空气过滤器过滤后，再经空气鼓风机加压、干燥塔干燥后送入焚硫炉。 (4)干吸及成品工段 空气鼓风机设在干燥塔上游，即硫磺焚烧及转化所需空气经过滤器过滤、鼓风机加压后进入干燥塔塔底，用98%硫酸吸收 掉空气中的水分使出塔干燥空气中水分0.1g/Nm3，经塔顶除雾 器除去酸雾后的干燥空气进入焚硫炉。从干燥塔出来的浓度约
97.8%的硫酸流入干吸塔循环槽中，与来自第一吸收塔的吸收酸混合后，经干燥塔酸循环泵加压后送入干燥塔酸冷却器中，经冷却至约70C后送到塔顶进行喷淋。 由转化器第三段出口的气体经冷热换热器和省煤器II回收热量、温度降为172 C后一部分进入第一吸收塔塔底，塔顶用来温度75C、浓度为98.0%的硫酸喷淋，吸收气体中S03后的酸自塔底流出进入干吸塔循环槽中，与来自干燥塔的干燥酸进行混合并用工艺水调节循环酸浓度至98%后，再由一吸塔酸循环泵依 次送入一吸塔酸冷却器冷却后，送至一吸塔塔顶进行喷淋。另一部分一次转化气进入烟酸塔。塔内用104.5%发烟硫酸进行喷淋，吸收转化器中的SO3后，由塔底流入发烟酸循环槽，通过来自一吸塔酸冷却器出口的98%硫酸调节浓度为104.5%，然后经烟酸塔循环泵送入烟酸塔酸冷却器，冷却后的发烟酸一部分作为产 品送至成品工段，另一部分送入烟酸塔塔顶进行喷淋。吸收后的 炉气与另一部分气体混合后再进入第一吸收塔。 由转化器四段出来的二次转化气经低温过热器/省煤器I换热降 温后进入第二吸收塔塔底。该塔用温度为75 C，浓度为98%的 硫酸喷淋，吸收SO3后的硫酸自塔底流入吸收塔循环槽。而后经二吸塔酸循环泵加压，并经二吸塔酸冷却器冷却后进入第二吸收塔喷淋。 98%成品硫酸由干燥酸循环泵出口引出，再经成品酸冷却器冷却至40 C后进入成品酸贮罐。
钒酸铋光催化复合材料的制备及对大肠杆菌灭活性能研究 近年来,相对于其他抗菌方法光催化抗菌具有的独特优势,使其受到了很多人的青睐。而钒酸铋（BiVO4）是一种性能较好的光催化剂,有良好的可见光响应活性和催化性能。 本文以钒酸铋（BiVO4）为主线,通过非金属硼（B）掺杂、贵金属（Ag）负载以及与g-C3N4复合等催化剂改性方法来设计合成复合材料,提高催化剂的催化活性。本论文针对以上复合催化剂的性能进行了系统的研究,主要内容如下:1.通过简单的水热法一步合成硼原子（B）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合催化剂。 由于B本身具有缺电子特性,所以B的掺杂很好的降低了BiVO4的电子-空穴的复合几率。通过XRD、TEM、SEM等一系列表征手段对其晶相结构以及形貌进行了研究。 通过在LED白光下对大肠杆菌（E.coli）GB 8099的灭活评估了催化剂的光催化性能。理论计算进一步证明了B的掺杂可以抑制光生电子与空穴的复合,提高BiVO4的催化活性。 B的掺杂使BiVO4的抗菌活性由惰性转变为高活性,在60 min 致使1x106 CFU/mL大肠杆菌（E.coli）GB 8099完全灭活。2.通过水热法进一步调节pH值成功制备了不同晶相的钒酸铋（BiVO4）晶体。 然后通过光沉积法进一步成功制备了不同比例银负载的BiVO4复合催化剂。瞬态吸收光谱表征、表面光电压测试等结果表明 Ag/tz-BiVO4具有很好的光催化性能,银单质的负载会让
有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。
描写猕猴桃的作文精选 猕猴桃是椭圆形的，像鸡蛋一样大小，绿绿的，遍身长满毛茸茸的细毛。它先是淡 绿色的，成熟后就是棕褐色的。下面是介绍猕猴桃的作文，欢迎大家阅读! 有的人喜欢吃鲜红的草莓，有的人喜欢吃解渴的西瓜，还有的人喜欢吃小巧的樱桃……这些我都喜欢，可是我最喜欢吃的还是那一个个酸甜可口的猕猴桃! 猕猴桃是圆柱形的，像个大鸡蛋一样。它穿着一件毛茸茸的棕色棉袄，摸起来很粗糙，猕猴桃的顶端稍尖一些，是开花的地方，被称为花托，而另一边稍平一些，是果实和树枝 连接的地方，被称为蒂。剥开猕猴桃的外衣，里面是绿色的果肉，像翡翠一样的绿，柔软 顺滑，在绿色果肉里面的中间的芯是黄色的，远远看去，就像是一朵初开的菊花，在芯的 周围有着多多少少的黑籽，如同一只只蚂蚁围在一起做游戏。猕猴桃外皮除含有丰富果胶，可降低血中胆固醇，更包含猕猴桃中百分之八十的营养，因此食用其外皮为最佳地选择。 猕猴桃中所含纤维，有三分之一是果胶，特别是皮和果肉接触部分。猕猴桃果实中含糖量13%左右，含酸量2%左右，鲜果酸甜适度，清香爽口，果然是名副其实的“超级水果”! 你知道猕猴桃为什么被称之为奇异果吗?奇异果是新西兰的特产，其实它的祖籍在中国，原名叫“猕猴桃”。100多年前，一位新西兰女校长在中国旅游时发现了猕猴桃，并 将它带回了新西兰，从此开始了猕猴桃的移民生涯。猕猴桃之所以叫奇异果，是因为它酷 似新西兰的国鸟——奇异鸟。猕猴桃虽然好吃，但同样也有一些需要注意的地方：由于猕 猴桃中维生素C含量颇高，易与奶制品中的蛋白质凝结成块，不但影响消化吸收，还会使 人出现腹胀、腹痛、腹泻。 这就是我的最爱——猕猴桃。 我的家乡在南阳，我爱家乡的猕猴桃。 春天，猕猴桃的枝条像葡萄一样长在架子上，几个月后长出新芽，绕着架子往上爬， 直到结果为止。 到了秋天，猕猴桃架上挂满了果实。 猕猴桃是椭圆形的，像鸡蛋一样大小，绿绿的，遍身长满毛茸茸的细毛。它先是淡 绿色的，成熟后就是棕褐色的。等成熟了，摘下一个，剥开皮，就可以看见里面绿色的果肉，有好多像芝麻大小的籽，你只要轻轻咬开它，绿色的汁水顿时流淌下来，你的舌头就 沾满了汁水，舌头也变绿了。没有成熟的猕猴桃又苦又涩，而成熟的猕猴桃又甜又软， 吃起来有点酸，不过吃多了也就不觉得酸了。 猕猴桃号称“水果之王”，它含有丰富的维生素，营养价值非常高，它还可以做成猕 猴桃干、果汁，可以长时间保存。 我爱家乡的猕猴桃!我更爱我的家乡!
实验十钒酸铋黄色颜料的制备 一、实验目的 （1）学习比较准确地控制反应条件的方法。 （2）学习简易回流操作的应用。 （3）学习液相沉淀法合成粉体材料的原理。 二、实验原理 钒酸铋黄色颜料具有无毒、耐候性好、色泽明亮及对环境友好的优良性能, 是一种有着美好前景的新型颜料, 因而可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的颜料，应用于汽车面漆、工业涂料、橡胶制品、塑料制品和印刷油墨的着色等各项性能要求很高的场合。 钒酸铋颜料的合成方法主要有固相煅烧法和水溶液中的沉淀法。固相煅烧法所需温度较高、反应时间较长、并且颗粒较大、分布不均匀；而液相沉淀法克服了固相煅烧法的缺点，反应物混合均匀，可以得到颗粒细小、组成均匀的BiVO4黄色颜料。该方法工艺简单，容易实现工业化生产，但是经化学沉淀法制备的BiVO4粉体容易形成十分有害的团聚体，从而影响颜料的颜色。因此，需控制沉淀的生成条件，如反应物初始浓度、溶液pH、反应温度和反应时间等因素。必要 时，可加入少量表面活性剂起分散作用。 主要试剂：1.0 mol/L Bi(NO3)3溶液、2 mol/L NaOH溶液、6 mol/L NaOH溶液、2mol/L HNO3、1%十二烷基苯磺酸钠(DBS)溶液、30%NH4SCN溶液、0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液、偏钒酸铵固体、95%乙醇，均为AR级试剂。 三、实验步骤 1. NH4VO3溶液的配制 称取一定量的偏钒酸铵溶解在15mL 2 mol/L的NaOH溶液中，加水稀释后得到1.0 mol/L的NH4VO3溶液30mL。 2. 钒酸铋粉末的制备 取20mL Bi(NO3)3溶液于150 mL锥形瓶中，加入2 mL DBS溶液混合均匀。在磁力搅拌下，将20mL NH4VO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，水浴加热的同时用NaOH溶液调节其pH = 6（先快速加入5mL6 mol/L NaOH溶液，后改用2 mol/L NaOH溶液），控制水浴温度约90 ℃保持约1 h（为减少水分蒸发，可将坩埚放在锥形瓶口）。此过程中需维持溶液的pH基本恒定，并要检查溶液中是否有Bi3+【Bi3+检查方法：用小漏斗法取上层清液于试管中，加入2滴30%NH4SCN溶液后再滴加0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液，观察是否有棕色或橙色沉淀生成】，若有，则要往锥形瓶 继续滴加NH4VO3溶液至Bi3+完全沉淀为止。 反应结束后进行抽滤，用大量蒸馏水洗涤沉淀至少三次，以洗去杂质离子，再用95%乙醇10 mL洗涤两次。最后放入烘箱中于105℃烘约20 min，得到松散的粉末状钒酸铋黄色颜料。冷却后称重，计算产率。
实验十一肉桂酸的制 备
实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的： 1．了解肉桂酸的制备原理和方法 2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理： 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。 三、实验药品： 苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g， 0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。 四、实验仪器： 三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。五、实验步骤： 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中，自然晾干，下次实验称重，计算产率。 肉桂酸为无色晶体，有顺反异构体，通常以反式异构体形式存在，熔点135～136℃，沸点300℃，d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。
硫磺制酸工艺流程及风机的应用 【摘要】硫磺制酸风机是我公司轴流鼓风机涉及的一个新的领域。本文主要针对硫酸工艺和风机的应用谈一些体会，特别是近期云南富瑞机组在执行过程中出现的技术性问题还需完善。 【关键词】硫磺制酸防喘振系统逆流金属钝化现象密封 1．硫酸生产的原料组成： 硫酸生产的原料是指能够产生SO2的含硫物质。工业原料主要有： 硫磺：用硫磺制造硫酸是使用最早而又最好的原料，该原料制造硫酸流程简单、投资省、产品纯、成本低，是一种理想的制酸原料。 硫铁矿：硫铁矿是硫元素在地壳中存在的主要形态之一。主要成分为FeS2（理论含硫量53.45%、含铁量46.55%），矿石品位按实际含硫量多少而分。开采出来的矿石呈块状，必须经过破碎和筛分，同时对浮选硫铁矿和尾砂烘干，对不同成分原料进行混合配料等。在制酸的同时，矿渣可用来生产铁、水泥等。 含硫气体：石油气、焦炉气和煤气中都含有硫化氢，将其分离燃烧可得到二氧化硫。 硫酸盐：用硫酸盐制取硫酸的同时可以制得其它化工产品。如用硫酸钠可联合生产硫酸和纯碱。 此外，有色金属冶炼过程中产生大量的含二氧化硫的烟气、煤燃烧时排出的烟气中均含有二氧化硫，这些气体中的硫化物都是制硫酸的原料，不但回收资源而且还消除了公害。 我国主要以硫铁矿为原料，其次为硫磺和有色金属冶炼废气。我公司目前的AV71-4和 AV80-4轴流压缩机组主要应用于国内硫磺制酸行业规模在30万吨/年以上的装置中。 2.硫磺制酸的工艺 下图为硫磺制酸工艺流程图。工艺流程中同时出现了两种流程的风机配置形式： 2．1在干燥塔前、后均设置风机，塔前为开车风机，塔后为正常生产时使用的风机。2．2只在干燥塔前设置风机，用来开机及生产（或另有备机）。
肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低
毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录
摘要：选取水热法制备钒酸铋，以nh4vo3溶液和bi（no3）3?5h2o的硝酸溶液为反应物，分别在80℃、120 ℃、160 ℃、200 ℃的环境下进行反应，每次实验选取不同浓度的反应物，合成多种钒酸铋溶液。利用xrd、sem进行观察，研究不同温度下，浓度的对产物的结构形貌有何影响。 关键词：水热法；钒酸铋；浓度；形貌结构 随着经济的高速发展和人们生活水平的提高，人类面临着严峻的环境污染问题。众多的难降解有机污染物进入到我们生活的环境当中，威胁着人类和整个生物圈的生存。诸如全氟类化学物、药品和个人护理品等新生污染物具有环境激素的内分泌干扰特点，对人类健康的威胁，近来受到特别关注。而bivo4是一种较廉价、稳定和无毒的颜料，因其具有铁电、铁弹性和声旋光性等特殊性能被关注，自从 1998 年，kudo 首次报道了bivo4可见光下具有光解水的性能，从而激起了人们对其在光催化方向的研究兴趣。天然的 bivo4以正交晶系的钒铋酸矿存在，但实验室难制备，目前研究的主要有三种晶型：①单斜白钨矿、②四角锆石矿、③四角白钨矿结构。研究表明单斜白钨矿的结构光催化活性最强，其禁带宽度约为 2.4ev，能响应大部分太阳光中的可见光。近年来，它作为能被可见光响应的光催化剂而得到广泛研究。bivo4 有多种制备方法：固态反应法、共沉淀法、化学浴沉积法、有机金属分解法、水热法等。其中，水热法因其条件温和可控，引起了人们的关注。所谓水热法又称高压溶液法，是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶于水的物质通过溶解或反应生成该物质的溶解产物，并达到一定的过饱和度而进行结晶和生长的方法。该方法制备的产物有热应力小、宏观缺陷少、均匀性和纯度高等优点，本次试验采用水热法。 1.实验部分 1.1试剂与仪器 试剂：偏钒酸铵[nh4vo3]；硝酸铋[bi（no3）3?5h2o]；无水乙醇；所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 设备：试管、烧杯、量筒等。 另需试剂：偏钒酸铵 nh4vo3、硝酸铋bi（no3）3?5h2o、硝酸等 1.2样品制备 称取1mmol的nh4vo3溶于30ml蒸馏水中，磁力搅拌1h得到溶液a，然后称取1mmol的 bi（no3）3?5h2o加入到上述溶液a中，再用磁力搅拌器进行搅拌，直至其混合均匀，得到较低浓度的试剂，将搅拌后的混合溶液移到微型反应釜中，分别在80℃、120 ℃、160 ℃、200 ℃的温度环境下反应12h，取出微型反应釜，待其自然冷去后，除杂获得沉淀，将收集好的沉淀用无水乙醇和二次蒸馏水反复洗涤，清洗后将其放入电热恒温鼓冈干燥箱中干燥1h，与上述操作相同，分别称取nh4vo3和bi（no3）3?5h2o各2.5mmol，重复以上操作，得到浓度较高的混合溶液样品。 2.样品结果论证 2.1低浓度样品形貌分析 图1为试剂浓度均为1mmol的试剂反应后在不同温度下得到的bivo4样品，80℃时，样品表面呈方块状，在120℃的情况下，样品形状趋近于团状，表面布满不规则的小晶粒，160℃的时，样品形状逐渐不规则，分散性较差，这是温度较高导致的，而后的200℃环境下的样品也印证了这一观点，此时的样品几乎无规则可言，样品聚集为一个整体。 2.2高浓度样品形貌分析 图2为试剂浓度均为2mmol的试剂反应后在不同温度下得到的bivo4样品，最初在80℃时，得到的样品呈球状，温度为120℃时得到的样品表面出现明显小颗粒，整体来看是麻球状，温度升高为160℃时，所得到的样品绝大多数为片晶，其中已经出现了少数的块晶，温
矾酸铋的制法综述及应用研究进展 摘要 矾酸铋是一种新型的可见光催化剂，其本身没有毒性，带隙较窄，具有明亮的色泽，良好的耐腐蚀性，光催化等性能，在颜料和光催化降解等领域有着广泛的应用。本文从钒酸铋的各种制备方法的介绍、实验过程、影响条件、优缺点对比以及应用等对溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳液法、微波辅助加热法、液相沉淀法、化学沉淀法、均相沉淀法、化学浴沉积法、金属有机分解法、强迫水解法、低温固相法、高温固相合成法这些制备方法进行了总结综述。 关键词:矾酸铋,制备方法,优缺点,影响因素,应用
目录 一、引言 (3) 二、制备方法 (5) 1、溶胶-凝胶法 (5) 2 、水热合成法 (6) 3、微乳液法 (6) 4、微波辅助加热法 (7) 5、液相沉淀法 (8) 6、化学沉淀法（共沉淀法） (9) 7、均相沉淀法（均匀沉淀法） (10) 8、化学浴沉积法 (11) 9、金属有机分解法 (12) 10、强迫水解法 (13) 11、低温固相法 (14) 12、高温固相合成法 (15) 三、总结 (16) 四、参考文献 (17)
一、引言 1964年，首次人工合成了单斜相褐忆妮矿衍生结构的钒酸铋（BiVO 4）。此后，人们对BiVO 4的性质，应用及制备进行了越来越广泛的研究。[1] 钒酸铋是一种性能优良的黄色无机颜料,由于具有无毒、耐腐蚀及良好的色泽等优良性能,可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的颜料,广泛应用于荧光及激光材料领域、锂离子电池的阴极材料、光催化领域、汽车面漆、高级油墨、工业涂料、塑料制品等领域。[2] BiVO 4的基本结构如图１所示，化学通式为［Bi 2O 2］ 2+ ［VO 3...5口0.5］ 2- ，其中口表 示在氧八面体中固有的氧离子空缺，图中深色球表示Bi ，最右边的表示Bi 2O 22+，BiVO 4是一种非TiO 2基的可见光半导体光催化剂。[1] BiVO 4主要有３种晶型：四方锆石型（z-t ）、单斜白钨矿型结构（s-m ）和四方白钨矿型结构（s-t ），其中单斜晶相钒酸铋的禁带宽度为2.3~24eV ，它足够高的价带完全可以实现空穴（h+）对有机污染物的降解．在单斜白钨矿BiVO 4的结构中：每个铋和6个氧组成BiO 6八面体，每个钒和4个氧组成VO 4四面体，BiO 6八面体之间以相邻交替，而VO 4之间不接触，Bi 原子在8个VO 4四面体环绕之下，和VO 4之间共一个氧原子，构成的结构之间有一定的层间距．该结构对光吸收的带隙能起决定作用，通常都是其中的O2p 提供价带，过渡元素V 的空d 轨道提供导带；BiVO 4（z-t ）和BiVO 4（s-m ）紫外光区的吸收主要是借助于电子从O2p 轨道跃迁到V3轨道，而可见光区的吸收则是借助于电子从Bi6s 轨道或者Bi6s 和O2p 的杂化轨道跃迁到V3道。[3] 其中，当四方锆石可以在加热的条件下向单斜白钨矿结构转化（加热到670~770K 时），单斜白钨矿和四方白钨矿型也可以相互转化（528K ）。如图3所示
肉桂酸的制备
一、实验目的 实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 实验原理 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精 细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸 属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应：
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理：
三、操作步骤
四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项
．所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水 CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,
否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2．放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
．久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4．无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6．在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 7．反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 的质量。 实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。 浓硫酸的滴加要缓慢，要分批滴加。 多。 六、思考题 1．苯甲醛和丙酸酐在无水的 丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？
．缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控
．中和时必须使溶液呈碱性，控制 pH＝8较合适，不能用 NaOH 中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高则副反应增
答： 2．反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？ 答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （文献值 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （ 名 称 分 子 量 10 6.1 2 性 状 无 色 液 体 无 乙 酸 酐 色 10 2.0 8 刺 激 液 体 肉 桂 酸 无 14 8.1 6 色 结 晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折 光 率 比 重 熔 点 ℃ 沸 点 ℃ 水 溶解度：克/100ml 溶剂 醇 醚
苯 甲 醛
猕猴桃水果作文 导读：猕猴桃水果作文1 你知道猕猴桃吗？你吃过猕猴桃吗？如果没有，没关系，那就听我来给你介绍介绍这个猕猴桃。猕猴桃又叫做羊桃或者杨桃，是落叶藤本植物，果实很珍贵，可以吃，也可做药材，茎和花也很有用处。 猕猴桃外表一点儿也不好看，乍一看，是带点土黄的棕色，有点像菜场里卖的裹满了泥的鸭蛋。但你如果仔细瞧一瞧，就会发现，准确的说，它并不是土黄色，而是深绿色的，之所以像土黄色，是因为表皮密密的长满了土黄色针尖大小的麻点，摸上去很粗糙。猕猴桃有点像全身长满了棕色毛的猴子，难怪人们叫它猕猴桃呢！猕猴桃的形状酷似鸡蛋、鸭蛋，但是鸡蛋和鸭蛋都是椭圆形的，而猕猴桃是扁圆形的。 俗话说“人不可貌像，海不可斗量”，猕猴桃也是这样，你别看它外面难看，里面还是蛮不错的。当你切开后，绿油油的瓤就展现在你眼前：瓤是翠绿色、软软的，虽然有些令人恶心，但味道很不错哦，又酸又甜。瓤的中间是一块心子，它是很淡的黄色，比瓤略硬一些、略酸一些。在心子周围，还有好几排黑色、比芝麻还小的籽，我最喜欢吃它了，麻麻的那感觉真是棒。 怎么样，很诱人吧？不过，我要提醒你，吃猕猴桃一定要等它放的很软了，才能开吃。记得我有一次没听大人话，太性急，还硬着呢，就破开了。结果酸的不能进嘴，我刚吃进去，就“呸”得吐了出来。猕猴桃水果作文2
猕猴桃作为“维C之王”拥有丰富的维生素C。因此又被称为“水果之王”！ 猕猴桃的外形是椭圆形的，大些像鸡蛋般，小些如樱桃般，颜色呈棕黄色，表皮是深褐色的，上面长着许多茸毛，摸上去很不舒服。如果用手捏一捏，硬邦邦的，就说明它还没有成熟，所以味道肯定是酸的，还需要放置一段时间，等捏上去软软的，那食用起来味道绝佳。用刀切开，呈现在你眼前的是油绿鲜嫩的果肉，中央的核周围还布满一颗颗小黑籽形成的圆，让人一看就口水直流。吃在嘴里更有一种香甜的味道，真是舒服极了。 猕猴桃全身都是宝:果肉可以调中理气，生津润燥，解热除烦,可生食,或去皮后和蜂蜜煎汤服。根、根皮具有清热解毒，活血消肿，祛风利湿作用,对于风湿性关节炎，跌打损伤，肝炎，痈疖肿毒等都具有较好的效果。 猕猴桃水果作文3 我是“水果之王”。你对我熟悉吗？对了，我就是水果界的“大王”——猕猴桃！ 为什么人们管我叫做“猕猴桃”呢？因为在数千年以前我就生长在中国的大地上，我和我的兄弟姐妹非常受猕猴们的喜欢，猕猴们经常去采摘我们。我的名字便产生了，人类称我们为“猕猴桃”。 虽然大家都叫我猕猴桃，但我并不属于桃的家族而是属于蔷薇科，可不要小瞧我们的家族，我们家族因性状独特，所以我们是自立门户。我们的家族种类非常多。我们兄弟姐妹们共有54个品种，生活在中
钒酸铋材料的制备及光催化性能的研究 摘要: 钒酸铋(BiV04)作为一种新型半导体材料，因其可直接被可见光激发，更有效地利用太阳能，实现有机污染物的矿化，而成为近期光催化材料研究领域的热点之一。本文主要对钒酸铋光催化材料的现状、性质、制备方法以及未来的发展做了详细的介绍，对半导体光催化剂的发展有重要作用。 前言：随着经济的发展和人日的膨胀，全球范围的水质污染加剧、水生态环境恶化、可用水资源日益减少，己经严重影响了人类的生活和健康。水资源的污染主要来自于人类活动与生产的污染物，包括工业污染源、农业污染源和生活污染源。水中污染物种类繁多，有机污染物含量高，毒性强危害大，浓度波动幅度大。为了解决环境问题，人类开发了物理吸附法、化学氧化法、微生物降解等方法。这些传统方法虽然起到了一定作用，但也存在着很多局限性而不能广泛应用，例如:效率低、二次污染、耗能高、应用范围小等负面问题。因此开发高效、适用范围广、低能耗、具有较强氧化能力的环保处理技术是迫切需要的。 半导体光催化技术就是在这样的背景下应运而生并逐步发展起来的一门新兴的环保技术。它利用半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机污染物、还原重金属离子、脱色、灭菌和消除异味团。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势，更重要的是光催化技术可以直接利用太阳光，光催化剂可再生、一可回收利用，这在节约能源方面具有重要意义。因此，半导体光催化技术及光催化剂的研究发展在近些年来受到了广泛关注。 关键词:钒酸铋制备光催化 1钒酸铋 1.1物理化学性质 钒酸铋(BiV04)是具有层状结构的典型三元半导体氧化物，因其具有铁弹性、离子传导性、声光转换等独特性而受到关注。自Kudo（1）实验室首次报道了BiV04在可见光下具有分解水的性能，开始了B1V04种光催化性能的研究。据报道，B1V0、主要有四方错石结构（z-t）、单斜晶系白钨矿结构（m）、四方钨矿结构（s-t）这三种晶型，相比于BiV04（s-t）、BiV04（m）和BiV04（s-t）光催化材料在可见光条件下具有良好的光催化性能而倍受青睐。而这主要由它们价带结构的差异决定。 在单斜相BiV04结构中，4个氧原子围绕着1个钒原子形成VO4四面体，6个氧原子围绕1个铋原子形成Bio6八面体，VO4之间互不接触，而Bi0。之间以边相邻交替，整体形成层状结构VO4四面体和BiO6八面体都有一定程度的扭曲，而BiO6八面体的扭曲则大大增强了Bi 6s孤对电子对的影响，VO4八面体的扭曲导致正负电荷的中心不重合，产生了内部电场，这一效果能促进光生电子-空穴对的分离，而四方相BiV04正负电荷因完全对称反而其催化活性并不高，这也是单斜BiV04具有较高光催化性能的原因之一。另外，四方相结构BiV04借助于电子从0 2p轨道跃迁到V 3p轨道，只能吸收紫外光，而单斜相BiV04是通过电子从Bi 6s和0 2p的杂化轨道跃迁到V 3p轨道，能充分利用可见光。单斜晶系白钨矿结构BiV04禁带宽度窄约为2. 4 eV，非常接近于太阳光谱中心，其吸收域值可延长至520 nm 左右，是一种理想的可见光响应光催化材料而成为众多科研工作者研究的热点。 2.2光催化原理 根据固体能带理论，固体是一个大分子，由许多原子或分子在空间内以一定的方式排
[Article] https://www.doczj.com/doc/d317081997.html, 物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao ) Acta Phys.-Chim.Sin.2012,28(12),2917-2923 December Received:July 19,2012;Revised:September 3,2012;Published on Web:September 3,2012? Corresponding author.Email:long_mc@https://www.doczj.com/doc/d317081997.html,;Tel:+86-21-54747354. The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (20907031).国家自然科学基金(20907031)资助项目 ?Editorial office of Acta Physico-Chimica Sinica doi:10.3866/PKU.WHXB 201209032 盐酸溶液处理钒酸铋增强可见光催化活性及其机理 龙明策* 万 磊 曾 曾 刘伊依 陈渊源 (上海交通大学环境科学与工程学院,上海200240) 摘要: 采用盐酸水溶液处理BiVO 4的方法获得增强的光催化活性.在0.1mol ·L -1酸溶液中浸渍反应6h, BiVO 4的可见光催化降解苯酚的活性提高了3.5倍.采用X 射线衍射(XRD),扫描电镜(TEM)和漫反射光谱(DRS)等表征手段研究处理后样品的晶相组成和表面形貌,结合不同酸和氯化物处理的对照实验,结果表明,在H +和Cl -的协同作用下,BiVO 4表面部分溶出并以BiOCl 沉积,形成了表面具有凹陷沟壑的BiVO 4颗粒与片状结构BiOCl 的复合物.采用悬浮液光电压法测定BiOCl 平带电位,通过BiVO 4和BiOCl 的能带分析及其混合颗粒的光催化活性测试,确证二者间不存在颗粒间电子转移效应.增强的光催化活性主要归因于BiVO 4表面形成了有助于光生电荷迁移的凹凸不平结构.这种表面处理方法有望成为一种增强半导体化合物光催化活性的有效途径.关键词: 光催化;BiVO 4;BiOCl; 异质结;表面纳米结构;可见光活性;苯酚降解 中图分类号: O643 Enhanced Visible Light Activity of BiVO 4by Treating in HCl Aqueous Solution and Its Mechanism LONG Ming-Ce * WAN Lei ZENG Ceng LIU Yi-Yi CHEN Yuan-Yuan (School of Environmental Science and Engineering,Shanghai Jiao Tong University,Shanghai 200240,P .R.China )Abstract:Enhanced photocatalytic activity of BiVO 4has been achieved by immersing in HCl aqueous solution.After treated for 6h in 0.1mol ·L -1HCl solution,the visible light activity of BiVO 4for phenol degradation increased by 3.5times.X-ray diffraction (XRD),scanning electron microscopy (SEM),and diffuse reflectance spectroscopy (DRS)were carried out to analyze the crystal components and surface morphology of the treated https://www.doczj.com/doc/d317081997.html,parison of samples treated in different acids and chlorides indicated that with the appropriate concentrations of H +and Cl -ions,BiVO 4partially dissolved,was deposited as BiOCl,and finally a composite of flaked BiOCl and micro-particles of BiVO 4with pits formed over the surface.The flatband potential of BiOCl was measured by a slurry method.According to the results of energy band analyses and photocatalytic activity tests of mixed BiVO 4and BiOCl particles,there is no interparticle electron transfer effect between them.Therefore,the mechanism of the enhanced photocatalytic performance of the treated BiVO 4can be attributed to the unevenness of the surface,which can facilitate photogenerated charge separation.This type of surface treatment method could be developed into an effective method for preparing photocatalysts with enhanced photocatalytic performance.Key Words:Photocatalysis; Bismuth vanadate; Bismuth oxychloride;Heterojunction;Surface nanostructure; Visible light activity;Phenol degradation 2917
肉桂酸的制备实验
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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。 在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应： 副反应： 在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图
（4）干燥装置 六、实验内容 在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 （一)制备阶段：